JPH07500122A - 表面改質多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレンとその製造方法 - Google Patents
表面改質多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレンとその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
表面改質多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレンとその製造方法
技術分野
本発明は表面改質多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレンとその製造方法に
関する。
背景技術
高分子材料の表面特性を変化させるためにグロー放電プラズマを含む種々の表面
改質技術を使用することが従来より知られている。
例えば、移植可能な高分子の医療デバイスの結合性の改良、又は高分子の布の湿
潤性を変化させるために有益なことがある。フルオロカーボンは、表面を改質し
た基材材料、及び他の高分子基材の表面を改質するために使用する材料としての
両方によく使用されている。
これらの表面改質はいくつかの形態をとることができる。重合性ガスを使用した
高周波ガスプラズマによるプラズマ重合は別な基材の表面上に新しい物質を重合
させることができる。不飽和フルオロカーボ〉′ガスプラズマを、例えばポリス
チレン基材の上にフルオロカーボン層を重合させるために使用することができる
。或いは、プラズマ活性を非高分子形成ガス例えば酸素又は飽和フルオロカーボ
ンとともに使用して化学的に基材表面を改質する。フルオロポリマー基材表面と
酸素ガスとのプラズマ活性は、その表面の湿潤性を向上させるための、基材表面
のフッ素原子の酸素原子による置換に帰結することができる。さらに別な技術と
してプラズマ洗浄又はプラズマエンチングがあり、反応性ガスのプラズマを使用
し、表面を構成する基材勧賞の成る量を除去することにより表面をエンチング又
は荒くする。これは、例えば表面の洗浄や結合性を増すために使用することがで
きる。また、エツチングはイオンビームのような他のエネルギー源で行うことも
できる。表面の一部を選択的にエツチングするためにマスキング技術を使用し、
所望のパターンを得ることができる。或いは、当業者がよく知っている成形技術
によって高分子の表面に特定の表面パターンを形成することができる。
プラズマ重合、プラズマ活性、プラズマエツチングはいずれもプラズマ処理の特
定のタイプと考えられているが、互いに独立したカテゴリーとは考えられていな
い。例えば、結合性を向上させるためのいくつかの基材のエツチングは時にはプ
ラズマ活性と言われる。
記事「雑誌者Medical Product Manufacturing
News〜題目tlsingGas Plasma to Re−engine
er 5urface、著者Nancy B、 Mateo+ 1990年9月
/り0月)」は、公知のガスプラズマ表面改質方法の全般的記述を提供している
。著者は表面の湿潤と接着性の向上がガスプラズマの最も日常的な用途であると
述べている。
Horbettらの米国特許第4919659号は、バイオ物質表面上の細胞培
養の成長を促進するために高周波プラズマによるバイオ物質表面の改質を教示し
ている。この改質は移植可能なバイオ物質の表面上の保護被膜層のプラズマ重合
を含む。
、110M、 Garfinkleらの論文「題目fproved Paten
cy in SmallDiameter Dacrol ’Jascular
Grafts After a TetrafluoroethyleneG
low Discharge Treatment、 5econd Worl
d Congress on Biomaterialsloth Annua
l Meeting of the 5ociety for Biomate
rials Washrngton。
D、C,、April 27− May 1.1984で発表」は、ダクロン導
管グラフトの内腔表面の上にテトラフルオロエチレンのコーティングを堆積させ
ることによってその表面を改質するための、モノマーのテトラフルオロエチレン
ガスを用いたプラズマ重合の使用を記載している。
C,Tranとり、 Waitの記事「題目Plassa Modificat
ion andCollagen Binding to PTFE Graf
ts 、雑誌者Journal of Co11oicland Interf
ace 5cience+ 1989年10月15日、vol 132 no、
2. pp373−381」は、多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレンG
ORE−TEX@Vascular Graftsの内腔表面(Ius+1na
l 5urface)の洗浄と被覆のための高周波(RF)と電気グロー放電プ
ラズマ堆積装置の使用を記載している。洗浄はアルゴンプラズマで1時間行い、
続いてヘキサンと無水アンモニアでそれぞれ1時間プラズマ重合を行った0次い
でグラフトをコラーゲンで被覆した。プラズマ改質ポリテトラフルオロエチレン
(以降r PTFE Jと記す)表面の湿潤性は向上したことが分かった。 Y
、S、 Yelら「題目Blood Compatibility of Su
rfacesModified by Plas+wa Polymeriza
tion 、雑誌者Journal of BiomedicalMatari
als Re5earch 198822;795−818Jは、GORE−T
EX VascularGraftsの表面を重合するためにヘキサフルオロエ
チレン/H,雰囲気中で高周波(rf)プラズマを使用した。彼らは、処理した
グラフト表面の表面形態は未処理グラフト表面と識別できないと記載している。
Iriyama ら「題目Plasma 5urface Treat+*en
t on Nylon Fabricsby Fluorocarbon Co
mpounds % 雑誌者Journal of Applied Poly
merScience 199039;249−264 Jは、布の疎水性を向
上するために低温のフルオロカーボンプラズマでナイロン布をプラズマ重合或い
はプラズマ活性した。彼らは水滴のロールオフ角が水滴の接触角度よりも粗い表
面の疎水性のより適当な指標であることを見つけた。水滴の転がり角度を測定す
る方法の適切な記載が提供されている。
J、 Gardellaらの米国特許第4946903号において、表面の湿潤
性を向上するための高周波グロー放電によるフルオロポリマーのプラズマ活性を
教示している。これは水素と酸素又は酸素含有基でフルオロポリマーの表面のフ
ッ素原子を置換することによって達成される。
Morraらrcontact Angle )Iysteresis in
Oxygen Plasma TreatedPolytetrafluoro
ethylene、 Langmuir 19895;872−876; 5u
rfaceCharacterization of Plasma−Trea
ted PTFE、 5urface and InterfaceAnaly
sis 199016;412−417Jは、非多孔質PTFHの表面を酸素と
アルゴンのガスプラズマの両方に暴露した。彼らは酸素プラズマを使用して、1
5分間の処理が表面の広範囲なプラズマエ・ンチングを形成したが、同じ時間の
アルゴン処理は表面の平滑性を変化させないことを見出した。アルゴン処理の表
面は未処理の前駆体物質よりも親水性であることが分かった。また、Morra
は酸素プラズマによって生じた表面粗さは、表面粗さの増加の一次関数として疎
水性の増加を示し、166度までの水の接触角の増加を示したと記載している。
Prohaskaらの米国特許第4933060号は、表面の接着結合性を向上
させるために、主に水を含む反応性ガスのプラズマで処理するフルオロポリマー
表面のプラズマ改質を教示している0表面は見たところ表面の脱フッ素と酸化に
よって親水性になる。
Nakai らの米国特許第4064030号は、良好な接着を提供するために
、イオンビームによるスパッターエツチングによるフ・ン素樹脂の非多孔質成形
物品の改質を記載している。彼らは、処理表面は通常のグロー放電処理では得ら
れない優れた接着特性を有する述べている。 Nakai らは、表面の浸潤性
は処理時間、放電電力、チャンノイー圧力を変えることによって改質することが
できると記してし)るが、約120度までの接触角を有する未処理のPTFEよ
りも疎水性であるような改質されない表面は記載されていない。
S、R,Taylorらの記事「題目Effect of 5urface T
exture On TheSoft Ti5sue Re5ponse To
Polymer Is+plant 、雑誌基Journal ofBiom
edical Materials Re5earch 198317;205
−227. Jobn Wiley &5ons社」は、非多孔質PTFE表面
のスパッタリングによるイオンビームエツチングを記載している0円錐状の突起
を有する改質された表面模様のあるとFE表面が形成されており、突起物は約1
2ミクロンの平均高さ、約4ミクロンの平均ベース幅、約0.1 ミクロンの平
均チップ半径を有した。改質された表面の明らかな化学変化は殆ど又は全く検出
されなかった。生体に移植された場合、これらの改質されたPTFE表面は、未
改質PTFE表面で形成された繊維カプセルの厚さの30%のみの繊維カプセル
を形成した。また、改質表面は向上した細胞接着を示した。接触角の測定は改質
PTFE表面の表面エネルギーを測定するために使用されるが、これらの表面の
診断液の吸上作用のため、改質された表面模様のあるPTFE表面の表面エネル
ギー解析と接触角の結果は提出されていない。
G−L、 Pichaらは「題目Ion−Beam Microtexturi
ng of Biomaterials 。
雑誌基Medical Device and Diagnostic Ind
ustry、νof、 6 no、 4゜1984年4月」で、結合性を向上さ
せるために、任意のスパッタマスクを使用する又は使用せずに、イオンビームを
用いた表面エツチングによる非多孔質のPTFEとポリウレタンの模様のある表
面の製造を記載している。
Fr5ekらの米国特許第4955909号は移植可能な材料の模様のあるシリ
コーン表面を記載しており、その表面は一連の形成された柱とその間に位置する
谷を含む。模様のある表面は充分な衝撃で非多孔質シリコーンゴム表面に対して
特に選択した分子をスラストすることによって形成し、20〜500 ミクロン
のサイズの柱又は突起物を形成する。
Deiningerらの米国特許第4767418号と同第4869714号は
管状の導管グラフトの製造に有用な雄型を記載しており、型の表面は一連の柱を
含む。型のベースは、PTFE円筒の表面上に金のフィルム層をスパッターコー
ティングすることによって形成する。次いでスパッターコートした金フィルムを
マスクしたフォトレジストを利用して選択的にフォトエツチングすることにより
柱を形成する。
発明の要旨
本発明は、フィブリルによって内部連結されたノードの微細構造を有し、さらに
約10度未満の水滴ロールオフ角を有することによって表示されるような高い疎
水性である少なくともかなりの部分の1表面を有する多孔質膨張延伸ポリテトラ
フルオロエチレン(PTFE)材料に関係する。従来入手できる多孔質膨張延伸
PTFE表面の水滴ロールオフ角は約12度より大きく、典型的に約20度より
大きい。約10度未満の水滴ロールオフ角を有する多孔質膨張延伸PTF[i表
面はこれまで知られていない。本発明によって改質したいくつかの多孔質膨張延
伸PTFE表面は約2度のように低いロールオフ角を達成している。
本発明は極めて薄い、例えば約5ミクロンのように薄い厚さの膜又はフィルムで
ある多孔質膨張延伸材料を用いて実施することができる。
かなりの部分の1表面とは、1つの表面の充分な割合が改質されて材料の意図し
た性能に効果を有することを意味し、意図した性能とは例えば改良された接合性
、向上した疎水性、材料を通過する流体の透過に対する改良された抵抗、又は改
良された濾過能力を含むことができる。
任意の表面の親水性又は疎水性は、最も一般的には、問題とする水平な表面に置
かれた莫留水の水滴の前進又は後退接触角の測定によってめる。ここで、本発明
の目的には、水滴ロールオフ角の測定が程度の高い疎水性を測定するに好ましい
方法であることが見出されている。これは以降でさらに述べる。
高周波(rf)エツチングガスプラズマへの長時間の暴露は多孔質膨張延伸PT
FE表面の疎水性を増すことが知られている。殆どのエツチングガスでの高周波
ガスプラズマによるこのような表面のこの処理は、最初は増加した親水性になる
。この挙動は知られており、非多孔質PTFE表面の処理では一般的である。こ
の向上した親水性は、一般に表面組成の化学変化によって説明される。継続した
ガスプラズマ処理は親水性のピーク値の出現になり、同様な挙動が非多孔質PT
FEでも生じる。さらに処理をすると非多孔質PTPEは処理前よりも親水性に
留まる。しかしながら、多孔質膨張延伸PTFEは親水性のピーク値が出現した
後にさらなる処理とともにだんだん疎水性になり、最終的に未改質前駆体の多孔
質膨張延伸PTFE表面が有した疎水性の程度をかなり超える度合いの疎水性の
最大レベルに到達する。この疎水性の最大付近のレベルは約10度未満の水滴ロ
ールオフ角で表示され、本明細書では以降「高い疎水性」と記す。達成には1時
間以上の処理時間を要することがある。処理時間は主として使用するプラズマエ
ツチングガスの種類、適用する高周波電力量に依存するであろう。処理チャンバ
ー内の圧力もまた1つの因子である。
高周波ガスプラズマ放電のみを本発明の改質表面を形成するためのエネルギー源
として使用しているが、マイクロ波ガスプラズマ放電のような他のエネルギー源
も適切であることができると考えられる。その他の可能性のあるエネルギー源に
はX線、レーザービーム、イオンビームがある。長い処理時間や高いエネルギー
レベルを要することがある。
多くの反応性ガスが多孔質膨張延伸PTFE表面の疎水性を増すことができるこ
とが見出されているが、試験した反応性ガスのいくつかのみが表面を約10度未
満の水滴ロールオフ角で表示されるような高い疎水性にすること可能であった。
この高い疎水性の表面を生成するために必要な最小限の処理時間は、未処理の前
駆体多孔質膨張延伸PTFE材料との両方を顕微鏡で見た場合、実質的に区別で
きない外観にする。最初の高い疎水性挙動のポイントを越える継続した処理は壊
れたフィブリル、即ち隣接したノードに連結した両端をもはや有さないフィブリ
ルを含む外観の表面に帰着する。さらに継続した処理は、内部連結フィブリルが
表面から完全に除去され、その表面に最も近いノードの部分が自立した状態で残
り、即ちもはやフィブリルによって内部連結されずにこれらの自立ノード部分の
間に位1する開口釜を有する表面を生成する0表面の形態は、上記のような最初
に破壊したフィブリル、続いてフィブリルの完全な除去によって表されるこれら
の顕著な変化を受けるが、破壊フィブリルの外観の前に得られた疎水性の高い程
度は、水滴ロールオフ角の測定で何らかの増加が示されたとしても少ししかない
。この改質表面のその下の材料は、改質表面の横断面の顕微鏡像で明らかになる
ように、フィブリルによって内部連結したノードの微細構造を有する通常の未改
質の多孔質膨張延伸PTFHに見える。
フィブリルによって内部連結したノードの微細構造を有し、さらに自立ノード部
分の間に位置する開口釜を有する自立ノード部分を含む少なくとも1面のかなり
の部分を有する表面改質多孔質膨張延伸PTFE材料もまた本発明の範囲内であ
る。この表面は処理に使用した反応性ガスプラズマの種類に主に依存して、高い
疎水性であることがあり、そうでないこともある。
多孔質膨張延伸PTFHの製造、本発明を実施する前駆体物質は米国特許第39
53566号、同第4187390号に教示されている。
本発明による表面を有する多孔質膨張延伸PTFEは多くの用途を有することが
できる0例えば、本発明の材料から高性能の防水性通気性生地を製造することが
できる。また、歯科インブラント、義肢じん帯、縫合糸、パッチ、膜材料のよう
な改良された生体適合性の多孔質膨張延伸PTFE医療インブラントも可能であ
ろう、また、管状の導管グラフトのような血液接触材料に有用なことがあり、向
上した疎水性の材料が向上した抗血栓特性を有することが証明されることがある
。丸い横断面を有し、本発明の方法によって改質された外面を有する多孔質膨張
延伸PTPEで作成した円筒形状の縫合糸は高いつなぎ節保持を提供することが
できる。また、表面改質の多孔質膨張延伸PTFE材料は向上した疎水性のため
、特定の用途において高い有効性な濾過材料であることを証明することができる
。また、改質した材料表面は未改質前駆体材料に比較して高い結合性を有するこ
とがある。向上した疎水性を有する改質表面は、多孔質膨張延伸PTF[iの外
面を有する蚊ぼり釣り糸の浮き特性を改良することが期待できる。また、多孔質
膨張延伸PTFHの外面を有する電線絶縁は本発明の改質表面から利点を得るこ
とがある。
図面の簡単な説明
図1は本発明の材料サンプルの水滴ロールオフ角の測定に使用する装置の図であ
る。
図2はプラズマ処理前の前駆体多孔質膨張延伸PTFE材料の拡大横断面の絵に
よる表現を示す。
図2Aは図2の材料を反応性エツチングガスを用いて高周波ガスプラズマ処理を
した後の拡大横断面図の絵による表現を示す。
図3は三フッ化窒素(以降NF3と称す)を用いた高周波グロー放電ガスプラズ
マによる種々の処理時間の関数としての、非多孔質PTFE表面と多孔質膨張延
伸PTPE表面の両者の水滴ロールオフ角の変化をグラフで示す。
図4は高周波ガスプラズマ処理前の多孔質膨張延伸PTFE材料(GORE−T
EX@5oft Ti5sue Patch)の表面の走査型電子顕微鏡像(x
500)を示す。
図4Aは高周波ガスプラズマ処理前の図4の材料の透視横断面図の走査型電子顕
微鏡像(x 500)を示す。
図5は表面を親水性にするためにNF、ガスで2分間高周波ガスプラズマ処理を
した後の図4で示したと同し材料の表面の走査型電子顕微鏡像(x 1000)
を示す。
図5Aは表面を親水性にするためにNF3ガスで2分間高周波ガスプラズマ処理
をした後の図4への材料の透視横断面図の走査型電子顕微鏡像(x 500)を
示す。
図6は表面を高い疎水性にするためにNFsガスで10分間高周波ガスプラズマ
処理をした後の回4で示したと同じ材料の表面の走査型電子顕微鏡像(xloo
O)を示す。
図6Aは表面を高い疎水性にするためにNF3ガスで10分間高周波ガスプラズ
マ処理をした後の図4Aで示したと同じ材料の透視横断面図の走査型電子顕微鏡
像(X 500)を示す。
図7はNF3ガスで15分間高周波ガスプラズマ処理をした後に材料の表面で破
壊したフィブリルとなった図4で示したと同じ材料の表面の走査型電子顕微鏡像
(X 1000)を示す。
図7AはNF、ガスで15分間高周波ガスプラズマ処理をした後に材料の表面で
破壊したフィブリルとなった図4Aで示したと同じ処理材料の透視横断面図の走
査型電子顕微鏡像(x 500)を示す。
図8はNF、ガスで60分間高周波ガスプラズマ処理をした後に材料の表面から
フィブリルが除去され、一連の自立ノード部分及び自立ノード部分の間に配置さ
れた開口釜を含む表面を残した図4で示したと同し材料の表面の走査型電子顕微
鏡像(X 500)を示す。
図8AはNhガスで60分間高周波ガスプラズマ処理をした後に材料の表面から
フィブリルが除去され、一連の自立ノード部分及び自立ノード部分の間に配置さ
れた開口釜を含む表面を残した図4Aで示したと同じ材料の透視横断面図の走査
型電子顕微鏡像(x 200)を示す。
図9は空気で12020分間高ガスプラズマ処理をした後に材料の表面からフィ
ブリルが除去され、一連の自立ノード部分及び自立ノード部分の間に配!された
開口釜を含む表面を残した図4で示したと同じ材料の表面の走査型電子顕微鏡像
(x 500)を示す。
図9Aは空気で12020分間高ガスプラズマ処理をした後に材料の表面からフ
ィブリルが除去され、一連の自立ノード部分及び自立ノード部分の間に配置され
た開口釜を含む表面を残した図44で示したと同し材料の透視横断面図の走査型
電子顕微鏡像(x 200)を示す。
図10は種々のガスについてのグロー放電プラズマによる種々の処理時間の関数
としての多孔質膨張延伸PTFE材料(GORE−TEX 5oftTissu
e Patch)の水滴ロールオフ角の変化をグラフで示す。
図11は別な多孔質膨張延伸PTFE材料(20ms径のGORE−TEX V
ascularGraft)の高周波ガスプラズマ処理前の内腔表面の走査型電
子顕微鏡像(X 1000)を示す。
図12は酸素で30分間高周波ガスプラズマ処理をした後に表面からフィブリル
が除去され、自立ノード部分の間に配置された開口釜を有する自立ノード部分を
含む表面を残した図1Oで示したと同じ材料の内腔表面の走査型電子顕微鏡像(
x 1000)を示す。
図13は酸素で12020分間高ガスプラズマ処理をした後に表面からフィブリ
ルが除去され、自立ノード部分の間に配置された開口釜を有する自立ノード部分
を含む表面を残した図10で示したと同じ材料の内腔導管グラフトの走査型電子
顕微鏡像(x 1000)を示す。
発明の詳細な説明
本明細書で記載の全ての実験は812型プラズマ装置11f (Advance
dPlasma Systems社、St、 Petersburg、 Flo
rida)を用いて行った。典型的な表面処理時間は1サンプルにつき約10分
間から約2時間のように長いが、大電力の高周波を使用して短時間にすることも
できる。
好ましいプラズマガスはNFz(Air Products、 Allento
wn、 Pa)であるが、同様な結果が空気、アルゴン、酸素、アンモニア、P
o1yetch”(Matheson Gas Products社、Utic
a、 Ca1ifornia)を用いて得られている。適切なガスはPTFE表
面のエツチング又はアブレーションを形成できるガスである。重合性ガス、即ち
別な材料の表面コーティングを形成するガスは適切でない0表面処理は他に記載
がない限り13.56MHzの周波数、0.300 )−ルのチャンバー圧力、
300ワツトの電力で行った。
多孔質膨張延伸PTFE GORE−TEX 5oft Ti5sue Pat
ch材料(−ル、 Goreand As5ociates社、Elkton、
MO)の2.5 x7.5 Xo、020cmのサンプルを切り、サンプルの
表面を露出しておいてサンプルの縁をつかむ特殊なホルダー内に入れた。ホルダ
ー及びサンプルをB−12系プラズマ装置の処理チャンバー内に入れた。四角い
アルミニウムチャンバーは1辺が30.5cmで、チャンバーの中央に垂直に配
置した1辺が23cmの四角い平らな多孔板の形状の接地アルミニウム電極、及
び接地電極の表面に平行な表面を有し、接地電極の各々の辺に垂直に配置した同
じサイズと形状の2つの給電(pollered)アルミニウム電極を有した。
電極の間隔は約6.5cmであった。サンプルは処理すべき表面を給電電極に向
けて電極間に垂直につるした。
チャンバーを0.020 トールの圧力まで排気し、所望のプラズマガスをチャ
ンバーしゆうに5〜IO分間自由に流れさせた。圧力はチャンバーの入口側に装
着したフローメーターで0.300 )−ルに調節した。圧力が0.300 ト
ールで安定した後、プラズマを300 ワットの電力レベルで点火し、処理の間
この条件に維持した。用いた処理時間は1.2.3.4.5.10.15.2o
、3o、6o、120分間とした。各々の処理時間についてサンプルの新しいセ
ットを使用した。
疎水性の測定は各々の処理サンプルについて水滴ロールオフ角を測定することに
より行った。サンプルの平均値を得るために、各々のサンプルについて少なくと
も12の水滴ロールオフ角の測定を行った。 12の水滴はサンプル表面の12
の別な箇所に1いた。ロールオフ角の読みは水滴が転がり始める瞬間を記録した
。水滴の平均体積は0.04cdであった。
高周波プラズマ処理から生じる増加した疎水性は、元々ノード表面の上部のレベ
ル又はそのレベルに殆ど近いところにあったフィブリルが、最初にそのレベルの
やや下に抑えられる又は下げられるた・ めと考えられる。継続した処理は次に
これらのフィブリルの部分的な破壊を生じ、最終的に、上部ノード表面のレベル
とそのレベルより成る深さ下までの完全な除去となる。さらに継続した処理はフ
ィブリル除去の深さを増す。長期の処理は顕微鏡で見ることができるノードのア
ブレーションになり、フィブリル除去の達成できる最大限の深さを究極的に制約
するように見える。このことはこの深さにおけるフィブリル除去の遅い速度を考
えることによって説明することができる。この達成できる最大限の深さは前駆体
材料の微細構造及びガスプラズマ適用パラメーターの関数であると思われる。
フィブリルが完全に除去された表面を拡大した外観は、このように表面に最も近
いノードの部分が自立状態の外観にあり、即ち、これらの自立ノード部分に連結
したフィブリルをもはや有さす、これらの自立ノード部分の間に位置する開口釜
を有する。谷の床、即ち谷底は一般にフィブリルを含む。微wjm造の表面は、
そのフィブリル除去の程度のみが改質されているため、見た目には表面の外観の
違いは見られない。改質の結果を見えるようにするため、表面の拡大が必要であ
る。米国特許第第4208745号、同第4332035号、同第464741
6号のマクロ構造技術によって教示される表面改質は、したがって本発明の範囲
内ではない。
本発明の実施の最良の態様は、高周波ガスプラズマ放電をNF、ガスとともに使
用し、自立ノード部分の間に位置する開口釜を有する自立ノード部分を含む表面
を形成するに充分を長い時間で多孔質膨張延伸PTFE表面を改質することであ
ると考えられる。 NFsは容易に入手でき、比較的経済的であり、これまで検
討した他のガスより必要エツチング時間が短く、高い疎水性の表面を形成するた
め好ましい。
大きい水滴接触角又は小さい水滴ロールオフ角のどちらかで表されるようなプラ
ズマ処理多孔質膨張延伸PTFE表面の増加した疎水性は、改質材料の減少した
表面積に乗る水滴のためと考えられる。プラズマ処理は、最初にノード表面の上
部のレベルからフィブリルの沈下を生じさせ、次いでそれらのフィブリルを破壊
し、最終的に表面からフィブリルを完全に除去する。したがって、表面改質多孔
質膨張延伸PTFHの疎水性を水滴を用いて測定する場合、水滴は上部のノード
表面のみと接触し、水滴と接触する表面近くのフィブリルは存在したとしても非
常に少ないと思われる。未改質の材料に接触する場合、上部ノード表面と材料表
面に近いフィブリルが水滴に接触すると考えられる。
任意の表面の親水性又は疎水性は、ASTM 0724〜45で教示されるよう
に、問題の水平な表面に置いた蒸留水の水滴の前進又は後退接触角の測定によっ
てごく一般的にめられる。90度未満の水滴接触角を有する材料表面は親水性と
みなされ、90度より大きい接触角は疎水性を示す。本発明による改質をされて
いない典型的な多孔質膨張延伸PTFE表面は約120〜160度の水滴接触角
を有するが、ここで示したようにして改質した表面は一般に約170度より大き
い接触角を有する。見たところでは改質表面の増加した粗さにより、前進と後退
の接触角の間の増加したヒステリシスのため、−貫した水滴接触角の測定を行う
ことが難しい、また、接触角が180度に近づくにつれて、表面の不規則性のた
め角度を正確に見積もって測定することが困難になる。水滴ロールオフ角の測定
は粗い表面、特に本発明により改質した表面の疎水性を測定するに好ましい方法
であることが見出されている。水滴ロールオフ角の測定は容易に行われ、結果は
このような表面についての接触角の測定よりも一貫しているように見える。この
ことはIriyama らの「題目:Plassa 5urface Trea
tmenton Nylon Fabrics by Fluorocarbo
n Compounds、 111誌名:Journal ofApplied
Polymer 5cience 199039;249−264 Jと同じ
である。
図1は疎水性測定値について水滴ロールオフ角を測定するために用いた装置を示
す。測定すべき材料のサンプル12を平らな表面11の上に、サンプル12が平
らな表面11に均等に接触するように置く。直角なギヤーヘッド16に連結した
調節ノブ14を用い、平らな面11を軸15について回転させる。軸15は水平
に向いており、即ち重力の方向に直角である0分度器17を平らな面11に直角
に隣接させ、中心を軸15の中心と共通にして設置し、平らな面11と水平面と
の間の角度の測定を簡便に行う。使用において、平らな面11を水平な位置に配
置し、材料サンプル12を平らな面11と均等に接触するように平らな面11の
上に置く。蒸留水の水滴18を材料サンプル12の表面上に置く。
調節ノブ14を手で回して約1度/秒の角速度で軸15について平らな表面11
をゆっくり回転させる。水W118が材料サンプル18の表面を転げ始めるとき
に、平らな表面11の傾斜角度として分度器からロールオフ角を測る。サンプル
が適当な表面積であれば、1つのサンプルの上に多数の別々な水滴を置くことが
できる。ここで記載の測定において、データは少なくとも12個の水滴のロール
オフ角の平均で表す。
未改質の多孔質膨張延伸MFE表面についての水滴ロールオフ角は典型的に約2
0度より大きいが、本発明の方法によって処理した多孔質膨張延伸PTFE表面
の水滴ロールオフ角は典型的に約10度より小さい、 GORE−TEX Va
scular Graft材料(−ル、 Gore and As5ociat
es社、Elkton、 MO)の内腔表面の分かっている多孔質膨張延伸PT
FE表面の最も小さい水滴ロールオフ角は、典型的に約12度と測定される。
図2は何らかの改質の前の前駆体の多孔質膨張延伸PTFE材料の横断面図を絵
で表現したものである。この図はフィブリル22で連結されたノード21の微細
構造を示す、材料の表面は上部ノード表面23と表面に最も近いフィブリル24
を含んでなる。図2Aは表面からフィブリルを除去する程度に表面を改質する高
周波ガスプラズマ処理をした後の同じ材料の横断面図を絵で表現したものである
。この図は自立ノード部分25、及び自立ノード部分25の間に位置する開口釜
26を示す。材料の改質された表面は自立ノード部分25と表面に最も近いフィ
ブリル24を含む0表面に最も近いフィブリル24はこの場合開口釜26の床を
形成する。自立ノード部分25を微視的に見ると上部ノード表面23と、付着し
た内部連結フィブリルをもはや有さない露出した直立のノード表面27を含む。
図3は多孔質膨張延伸PTFE材料表面と非多孔質PTFB表面とで、両材料の
サンプルを高周波ガスプラズマで時間を変えて処理したときの水滴ロールオフ角
の変化を示すグラフである。水滴ロールオフ角を縦軸に、処理時間を横軸にして
プロントしている。使用したプラズマガスはNF、であった、多孔質膨張延伸P
TFE材料はGOIIE−TEXSoft Ti5sue Patchであった
。
図3のグラフで示されるように、多孔質膨張延伸PTFE表面は、まずガスプラ
ズマ放電によって表面が処理されるとしだいに湿潤性又は親水性になった。約2
分間の処理の後、約80度の最大水滴ロールオフ角が得られた。しかし、さらに
処理をすると親水性の減少が生じた。処理を継続すると、多孔質膨張延伸PTF
E表面は処理前に有していた疎水性の程度を越え、しだいに疎水性になり、処理
の約10分間後に約5度の水滴ロールオフ角で示されるような最大の疎水性の程
度に達する。2時間の処理は疎水性のさらなる有意な増加にならなかった。
また、図3に示した非多孔質PTFE表面は、最初のガスプラズマ処理が表面を
より親水性にするといった同様な挙動を示した。継続した処理は、最終的に約4
0度より若干小さい水滴ロールオフ角に達するまで親水性の減少となったが、そ
れ以上の変化は見られなかった。
このように、多孔質膨張延伸PTFE表面とは異なり、処理した非多孔質FTP
E表面は未処理前駆体材料よりも親水性に留まる。
図4は、図3のグラフで示すような水滴ロールオフ角が29度の未処理の前駆体
多孔質膨張延伸PTFE材料(GO11E4Eに5oft Ti5sue Pa
tch)の表面の走査型電子顕微鏡像(x 500)を示す。図4Aは同じ未処
理前駆体材料の透視横断面の顕微鏡像(x500)を示す、顕@鏡像の下の部分
の最前面の物質は横断面であるが、顕微鏡像の上の部分に現れている物質は透視
で示した物質の表面である。この表現はここで示した全ての透視横断面の典型的
な表現である。図5 (X100O)と図54 (x500)は、図3のグラフ
で示したような2分間ガスプラズマ処理を行った同じ材料のそれぞれ表面と透視
横断面を示す0図5と5Aで示すプラズマ処理表面は、図4と4Aで示す未処理
表面よりもかなり親水性であるが、拡大した処理及び未処理の表面は見た目で区
別できるようには見えない0図6 (X1000)と図6A(x500)は、図
3のグラフで示したような10分間ガスプラズマ処理を行った同じ材料のそれぞ
れ表面と透視横断面を示す。図6と6Aのプラズマ処理表面は、図4と4Aの未
処理表面よりもかなり疎水性であるが、拡大した処理及び未処理の表面は見た目
で区別できるようには見えない。顕微鏡で見る限り明らかではないが、図6と6
Aに示す10分間のNF3プラズマ処理サンプルの高い疎水性の挙動は、材料表
面の最も近いフィブリルが材料表面から下げられた又は下に押さえられた結果と
考えられる。
図7 (X100O)と図7A (X500)は、図3のグラフで示したような
、ここでは15分間の時間でNF、ガスプラズマ処理を行った同し多孔質膨張延
伸FTPHの表面と透視横断面の顕微鏡像を示す。図7と7へのプラズマ処理表
面の壊れたフィブリルは明白である。また、図7と7Aは、若干の表面フィブリ
ルのエツチングによる起こりそうな除去の結果として、上部ノード表面が近隣の
内部連結フィブリルよりやや高いことを示している。図7の顕微鏡像は表面を構
成するフィブリルの約20%が壊れていることを主観的に暗示している。典型的
な多孔質材料は、その表面で目に見えるフィブリルの全数のうち、壊れたフィブ
リルは約1%未満であるように見える。表面で約5%以上の目に見える破壊フィ
ブリルを含む表面が、本発明の高い疎水性材料に特有のものであると考えられる
。
図8 (X500)と図8A (X200)は、図3のグラフで示したような、
ここでは60分間の時間でさらに長< NFffガスプラズマ処理を行った同し
材料の表面と透視横断面の顕微鏡像を示す。図g (x500)と図9A (x
200)は、空気を用いた120分間のガスプラズマ処理に供した同じ材料の表
面と透視横断面の顕微鏡像を示す、これらの結果はいずれも表面に最も近いノー
ド部分の間からフィブリルが完全に除去され、その結果表面形態が自立ノード部
分の間に位置する開口釜を有する自立ノード部分を含んだ表面を示す。谷底は表
面に最も近いフィブリルを含んでなる0図7と7Aで示すサンプル表面のように
図8と8Aの表面は高い疎水性であるが、図6で示すサンプル表面よりは極めて
わずかたけ高い。水滴ロールオフ角の比較データを図3のグラフで示す。図9と
9Aで示す表面は高い疎水性ではなく、約18度の水滴ロールオフ角を有する。
図10は、各種のガスについての、多孔質膨張延伸PTFE (GORE−TE
XSoft Ti5sue Patch)の表面処理の処理時間と水滴ロールオ
フ角とのグラフである。空気、NF3 、アルゴン、酸素、アンモニア、Po1
yetchが示しである。いずれの処理も最終的に増加した疎水性を形成し、表
面は自立ノード部分の間に位置する開口釜を含む自立ノード部分を含む、ここで
、いくつかのガスは約10度より大きい水滴ロールオフ角を有する表面が表され
るように、高い疎水性表面を形成しなかった0選択のガスが反応性エツチングガ
スである限り、異なるガスの使用により差異は殆ど生しなかった。図10に示す
異なるガスの間で見られた主な違いは、自立ノード部分を含む表面を形成するた
めに要する処理時間の長さにあった。
図11は何らかの表面処理をする前の別な多孔質膨張延伸PTFE表面の走査型
電子顕微鏡像(X 1000)を示す。示した材料は市販の20mmGORE−
TEX Vascular Graftである。示した表面は導管グラフトの内
腔表面である。
図12はプラズマガスとして酸素を用いたグロー放電プラズマによって長時間の
処理をした後のGORE−TEにVascular Graft材料のもう1つ
のサンプルの内腔表面の走査型電子顕微鏡像(X 1000)を示す。
処理時間は30分間であった。tiにノードを内部連結したフィブリルの除去が
明らかである。成るアブレージジン以外のノードの改質が生したようには見えな
い0図13 (X100O)は同し処理に120分間供した後の同種材料の表面
の別なサンプルを示す。
FIG、4
FIG、 5
FIG、 6
FIG、 7
FIG、8
F’lG、9
FIG、 12
FIG、13
国際調査報告
Claims (48)
- 1.フィブリルで内部連結されたノードの微細構造を有し、複数の表面を有する 3次元材料を含み、かなりの部分の少なくとも1表面上に約10度未満の水滴ロ ールオフ角を有する多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 2.水滴ロールオフ角が約8度未満である請求の範囲第1項に記載の多孔質膨張 延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 3.水滴ロールオフ角が約6度未満である請求の範囲第1項に記載の多孔質膨張 延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 4.水滴ロールオフ角が約5度未満である請求の範囲第1項に記載の多孔質膨張 延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 5.水滴ロールオフ角が約4度未満である請求の範囲第1項に記載の多孔質膨張 延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 6.水滴ロールオフ角が約3度未満である請求の範囲第1項に記載の多孔質膨張 延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 7.3次元材料が内面と外面を有するチューブ形状の形態であり、該少なくとも 1表面がチューブ形状の内面を含んでなる請求の範囲第1項に記載の多孔質膨張 延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 8.チューブ形状が導管グラフトである請求の範囲第7項に記載の多孔質膨張延 伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 9.チューブ形状がフィルターである請求の範囲第7項に記載の多孔質膨張延伸 ポリテトラフルオロエチレン。
- 10.チューブ形状が電線絶縁材である請求の範囲第7項に記載の多孔質膨張延 伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 11.3次元材料が内面と外面を有するチューブ形状の形態であり、該少なくと も1表面がチューブ形状の外面を含んでなる請求の範囲第1項に記載の多孔質膨 張延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 12.チューブ形状が導管グラフトである請求の範囲第11項に記載の多孔質膨 張延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 13.チューブ形状がフィルターである請求の範囲第11項に記載の多孔質膨張 延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 14.チューブ形状が電線絶縁材である請求の範囲第11項に記載の多孔質膨張 延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 15.チユーブ形状が蚊ばりライン外面である請求の範囲第11項に記載の多孔 質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 16.3次元材料が平らなシートの形態である請求の範囲第1項に記載の多孔質 膨張延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 17.平らなシートがフィルターである請求の範囲第16項に記載の多孔質膨張 延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 18.平らなシートが衣料材料の1層である請求の範囲第16項に記載の多孔質 膨張延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 19.平らなシートがインプラントのパッチである請求の範囲第16項に記載の 多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 20.平らなシートがインプラントの膜である請求の範囲第16項に記載の多孔 質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 21.3次元材料が曲がった外面を有する円筒形状の形態であり、該少なくとも 1表面が曲がった外面を含んでなる請求の範囲第1項に記載の多孔質膨張延伸ポ リテトラフルオロエチレン。
- 22.円筒形状が縫合糸である請求の範囲第21項に記載の多孔質膨張延伸ポリ テトラフルオロエチレン。
- 23.フィブリルによって内部連結されたノードを含む微細構造を有する多孔質 膨張延伸ポリテトラフルオロエチレンであって、該多孔質膨張延伸ポリテトラフ ルオロエチレンは、少なくともかなりの部分の少なくとも1表面が自立ノード部 分及び該自立ノード部分の間に位置する開口谷を含む少なくとも1表面を有する 3次元材料を含んでなる多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 24.該多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレンが約10度未満の水滴ロー ルオフ角を有する請求の範囲第23項に記載の多孔質膨張延伸ポリテトラフルオ ロエチレン。
- 25.該多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレンが約8度未満の水滴ロール オフ角を有する請求の範囲第23項に記載の多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロ エチレン。
- 26.該多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレンが約6度未満の水滴ロール オフ角を有する請求の範囲第23項に記載の多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロ エチレン。
- 27.該多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレンが約4度未満の水滴ロール オフ角を有する請求の範囲第23項に記載の多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロ エチレン。
- 28.3次元材料が内面と外面を有するチューブ形状の形態であり、該少なくと も1表面がチューブ形状の内面を含んでなる請求の範囲第23項に記載の多孔質 膨張延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 29.チューブ形状が導管グラフトである請求の範囲第28項に記載の多孔質膨 張延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 30.チューブ形状がフィルターである請求の範囲第28項に記載の多孔質膨張 延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 31.チューブ形状が電線絶縁材である請求の範囲第28項に記載の多孔質膨張 延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 32.3次元材料が内面と外面を有するチューブ形状の形態であり、該少なくと も1表面がチューブ形状の外面を含んでなる請求の範囲第23項に記載の多孔質 膨張延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 33.チューブ形状が導管グラフトである請求の範囲第32項に記載の多孔質膨 張延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 34.チューブ形状がフィルターである請求の範囲第32項に記載の多孔質膨張 延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 35.チューブ形状が電線絶縁材である請求の範囲第32項に記載の多孔質膨張 延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 36.チューブ形状が蚊ばりライン外面である請求の範囲第32項に記載の多孔 質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 37.3次元材料が平らなシートの形態である請求の範囲第23項に記載の多孔 質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 38.平らなシートがフィルターである請求の範囲第37項に記載の多孔質膨張 延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 39.平らなシートが衣料材料の1層である請求の範囲第37項に記載の多孔質 膨張延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 40.平らなシートがインプラントのパッチである請求の範囲第37項に記載の 多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 41.平らなシートがインプラントの膜である請求の範囲第37項に記載の多孔 質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレン。
- 42.3次元材料が曲がった外面を有する円筒形状の形態であり、該少なくとも 1表面が曲がった外面を含んでなる請求の範囲第23項に記載の多孔質膨張延伸 ポリテトラフルオロエチレン。
- 43.円筒形状が縫合糸である請求の範囲第42項に記載の多孔質膨張延伸ポリ テトラフルオロエチレン。
- 44.多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレン材料の表面改質方法であって 、該多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレン材料はフィブリルによって内部 連結されたノードの微細構造を有し、該方法は、反応性エッチングガスプラズマ を用いて少なくともかなりの部分の表面が約10度未満の水滴ロールオフ角を有 するまで高周波ガスプラズマ放電に表面を曝すことを含む多孔質膨張延伸ポリテ トラフルオロエチレン表面の改質方法。
- 45.少なくともかなりの部分の表面が約8度未満の水滴ロールオフ角を有する 請求の範囲第44項に記載の方法。
- 46.少なくともかなりの部分の表面が約6度未満の水滴ロールオフ角を有する 請求の範囲第44項に記載の方法。
- 47.少なくともかなりの部分の表面が約4度未満の水滴ロールオフ角を有する 請求の範囲第44項に記載の方法。
- 48.多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレン材料の表面改質方法であって 、該多孔質膨張延伸ポリテトラフルオロエチレン材料はフィブリルによって内部 連結されたノードの微細構造を有し、該方法は、フィブリルが少なくともかなり の部分の表面から除去され、表面が自立ノード部分及び自立ノード部分の間に位 置する開口谷を含むまで反応性ガスプラズマ放電に表面を曝すことを含む多孔質 膨張延伸ポリテトラフルオロエチレン表面の改質方法。
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