JPH0743343B2 - 窒素酸化物を含有する気相中のヨウ素の定量方法 - Google Patents
窒素酸化物を含有する気相中のヨウ素の定量方法Info
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- JPH0743343B2 JPH0743343B2 JP60196881A JP19688185A JPH0743343B2 JP H0743343 B2 JPH0743343 B2 JP H0743343B2 JP 60196881 A JP60196881 A JP 60196881A JP 19688185 A JP19688185 A JP 19688185A JP H0743343 B2 JPH0743343 B2 JP H0743343B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は窒素酸化物を含有する気相中のヨウ素をほゞ連
続して自動的に定量する方法に関するものである。
続して自動的に定量する方法に関するものである。
〔従来の技術〕 従来、窒素酸化物を含有する気相中のヨウ素の定量方法
としては、供試ガスを水酸化アルカリ水溶液と接触させ
たのち常法により１）滴定法、２）吸光光度法を適用す
る方法が実用されている。
としては、供試ガスを水酸化アルカリ水溶液と接触させ
たのち常法により１）滴定法、２）吸光光度法を適用す
る方法が実用されている。
しかしながら上記１）の方法は、微量の沃素を定量する
事はできない、２）の方法は電極の損耗が激しい等の問
題点があり、何れも自動定量は不可能という欠点があつ
た。
事はできない、２）の方法は電極の損耗が激しい等の問
題点があり、何れも自動定量は不可能という欠点があつ
た。
本発明の目的は、上記の欠点のない窒素酸化物とヨウ素
を含有する気相中のヨウ素を、ほゞ連続して自動的に定
量する方法を提供する事にある。
を含有する気相中のヨウ素を、ほゞ連続して自動的に定
量する方法を提供する事にある。
本願発明者等は、この目的を達成するため鋭意研究の結
果、窒素酸化物とヨウ素を含有するガスを、0.5重量％
以上の過マンガン酸カリウムを含む0.3〜２規定の硫酸
酸性水溶液と接触させて窒素酸化物及びヨウ素を吸収さ
せ、次いで該水溶液に内割りで５重量％以上の硝酸ナト
リウム、５重量％以上の尿素及び還元剤を添加した後、
イオンメータでヨウ素イオンを測定しコンピューターに
よりヨウ素含有量を自動的に定量することを特徴とする
窒素酸化物を含有する気相中のヨウ素の定量方法を確立
した。
果、窒素酸化物とヨウ素を含有するガスを、0.5重量％
以上の過マンガン酸カリウムを含む0.3〜２規定の硫酸
酸性水溶液と接触させて窒素酸化物及びヨウ素を吸収さ
せ、次いで該水溶液に内割りで５重量％以上の硝酸ナト
リウム、５重量％以上の尿素及び還元剤を添加した後、
イオンメータでヨウ素イオンを測定しコンピューターに
よりヨウ素含有量を自動的に定量することを特徴とする
窒素酸化物を含有する気相中のヨウ素の定量方法を確立
した。
本発明の方法において、供試ガスの吸収液として過マン
ガン酸カリウムの濃度を0.5重量％以上、溶解度以下、
硫酸の濃度を0.3規定以上2.0規定以下とする理由は、何
れもこれ以下の濃度ではヨウ素の酸化吸収が不充分とな
り、これ以上の濃度としても格別に効果が向上しないか
らである。次に該吸収液に予め添加するか、あるいは供
試ガスを所定時間吸収させたのちに、硝酸ナトリウムと
必要により尿素を加えるのは、夫々イオン強度の影響を
なくするためと亜硝酸ガスによる悪影響を抑制するため
である。硝酸ナトリウムの濃度は、内割りで５重量以下
では効果が不充分であるが、10重量％以上としても効果
は変らない。
ガン酸カリウムの濃度を0.5重量％以上、溶解度以下、
硫酸の濃度を0.3規定以上2.0規定以下とする理由は、何
れもこれ以下の濃度ではヨウ素の酸化吸収が不充分とな
り、これ以上の濃度としても格別に効果が向上しないか
らである。次に該吸収液に予め添加するか、あるいは供
試ガスを所定時間吸収させたのちに、硝酸ナトリウムと
必要により尿素を加えるのは、夫々イオン強度の影響を
なくするためと亜硝酸ガスによる悪影響を抑制するため
である。硝酸ナトリウムの濃度は、内割りで５重量以下
では効果が不充分であるが、10重量％以上としても効果
は変らない。
次に尿素は必らずしも添加する必要はないが、多少とも
亜硝酸が生成する可能性がある場合にはヨウ素の正確な
定量値をうるために添加するのが好ましい。こゝで尿素
を添加する際、内割濃度で５重量％以上としないと、そ
の効果は顕著でなく又10重量％以上としても格別な向上
は認められない。ガスを吸収した水溶液に添加する還元
剤としては特定するものではないが、ヒドラジン塩類、
亜硫酸ナトリウム、アスコルビン酸等が好ましい。
亜硝酸が生成する可能性がある場合にはヨウ素の正確な
定量値をうるために添加するのが好ましい。こゝで尿素
を添加する際、内割濃度で５重量％以上としないと、そ
の効果は顕著でなく又10重量％以上としても格別な向上
は認められない。ガスを吸収した水溶液に添加する還元
剤としては特定するものではないが、ヒドラジン塩類、
亜硫酸ナトリウム、アスコルビン酸等が好ましい。
本発明法を実施するに当つては例えば第１図に示した如
き装置を使用し、吸収液の導入、ガスの吸引、ガス吸収
済み液の移送、還元剤の添加、イオンメーターによる測
定等の操作は、すべてオペレーシヨンスイツチに設定し
自動で行われる。
き装置を使用し、吸収液の導入、ガスの吸引、ガス吸収
済み液の移送、還元剤の添加、イオンメーターによる測
定等の操作は、すべてオペレーシヨンスイツチに設定し
自動で行われる。
この装置はすべての操作を自動で行うことができるガス
中のヨウ素の自動定量装置であり、オペレーシヨンスイ
ツチ（図示せず）を自動とし、各機器の作動時間を予め
夫々セツトしてある。ガスの吸収セル５と流量計14の間
にある吸引ポンプ（図示せず）と供給ガスの、該ガス供
給用切換弁３と吸収液の定量を供給する第１ポンプ４及
び水洗浄装置（図示せず）が配設されたガスの吸収セル
５と該吸収液をヨウ素測定セルに移すためのガスの吸収
セルの移送液管の途中に設けられた電磁弁６と、還元剤
を添加するための第２定量ポンプ７を備え且つイオン電
極８、温度センサー９が内蔵されイオンメーター10と電
気的に接続しているヨウ素濃度を検知する測定用セル11
とを有し、付属器具としてマグネチツクスターラー12、
測定液排出用の排液管に遮断弁のついた第３ポンプ13、
ガス流量計14、ガス排出口15、温度表示計16を備えた装
置である。
中のヨウ素の自動定量装置であり、オペレーシヨンスイ
ツチ（図示せず）を自動とし、各機器の作動時間を予め
夫々セツトしてある。ガスの吸収セル５と流量計14の間
にある吸引ポンプ（図示せず）と供給ガスの、該ガス供
給用切換弁３と吸収液の定量を供給する第１ポンプ４及
び水洗浄装置（図示せず）が配設されたガスの吸収セル
５と該吸収液をヨウ素測定セルに移すためのガスの吸収
セルの移送液管の途中に設けられた電磁弁６と、還元剤
を添加するための第２定量ポンプ７を備え且つイオン電
極８、温度センサー９が内蔵されイオンメーター10と電
気的に接続しているヨウ素濃度を検知する測定用セル11
とを有し、付属器具としてマグネチツクスターラー12、
測定液排出用の排液管に遮断弁のついた第３ポンプ13、
ガス流量計14、ガス排出口15、温度表示計16を備えた装
置である。
以下本発明の作用を説明図に従つて詳細に説明する。図
示してない吸引ポンプの作動により、試料ガスは受入口
１から導入される。測定しない時はガスの元栓２は閉じ
られ、その下部にある切換弁３及び図示してないガス吸
引ポンプも閉じてある。従つてガスは元栓２又は吸引ポ
ンプの所でストツプされている。気相中ヨウ素の定量に
際しては元栓２を開放し一定時間吸引ポンプ（図示せ
ず）を作動させると同時に切換弁３が予め設定された時
間（ヨウ素の濃度により異なるが10〜100ppmのヨウ素含
有の場合0.5／分で４分ないし10分程度）だけ開か
れ、ガスの吸引（受入れ）が終了すると吸引ポンプは停
止、切換弁３も閉じる。
示してない吸引ポンプの作動により、試料ガスは受入口
１から導入される。測定しない時はガスの元栓２は閉じ
られ、その下部にある切換弁３及び図示してないガス吸
引ポンプも閉じてある。従つてガスは元栓２又は吸引ポ
ンプの所でストツプされている。気相中ヨウ素の定量に
際しては元栓２を開放し一定時間吸引ポンプ（図示せ
ず）を作動させると同時に切換弁３が予め設定された時
間（ヨウ素の濃度により異なるが10〜100ppmのヨウ素含
有の場合0.5／分で４分ないし10分程度）だけ開か
れ、ガスの吸引（受入れ）が終了すると吸引ポンプは停
止、切換弁３も閉じる。
このガスを受け入れる吸引セル５は、例えば下記の組成
のもの30ml程度が定量第１ポンプ４により予め供給され
ている。
のもの30ml程度が定量第１ポンプ４により予め供給され
ている。
（吸収液） 0.5規定濃度の硫酸水溶液中に、１重量％
の過マンガン酸カリウム、10重量％の尿素及び８重量％
の硝酸ナトリウム何れも内割りで添加されている。
の過マンガン酸カリウム、10重量％の尿素及び８重量％
の硝酸ナトリウム何れも内割りで添加されている。
上記吸収液による供試ガスの吸収反応はほゞ瞬間的に行
われる。
われる。
ガスの吸収反応が終了すると自動的に電磁弁６が開き、
下部にある測定セル11に該水溶液を移し、終ると電磁弁
６は閉じる。測定セル11はマグネチツクスターラー12の
上に載置され測定セル内には撹拌子17が入れてあり撹拌
できるようになつている。またこの測定セル11にはヨウ
素電極と比較電極よりなるイオン電極８及び温度センサ
ー９が配設されておりイオンメーター10と電気的に接続
している。該吸収液を受け入れる測定セル11には、定量
第２ポンプ７より還元剤として例えば前記の吸収液を30
ml使用した場合7.5重量％のＬアスコルビン酸10ml程度
が添加され、全体の水溶液はスターラー12によつて撹拌
されほゞ同時にイオンメーター10に供試ガス中のヨウ素
濃度に相当するヨウ素イオン濃度の指針の指示があり次
いでコンピユーターによりヨウ素の定量値が計算され印
字される。イオンメーターの電位の指示は、供試ガス中
ヨウ素濃度が希薄な場合には、安定するまで若干の時間
を置くのが望ましいが、通常の場合１〜４分程度で終了
する。この一連の操作は、前にも述べたように予め各機
器の所要時間を設定しておくので全自動で行われる。測
定が終了したら吸収セル５に付属の図示していない洗浄
水供給口より20〜30mlのイオン水をシヤワーさせ、同時
に測定セル11で測定済みの水溶液を第３ポンプ13により
排出させ、終れば閉じる。測定セル11の水溶液の排出が
終つたら、電磁弁６を開いて洗浄液による測定セル11の
洗浄を行い、そして排出したのち第３ポンプを閉じて終
了する。
下部にある測定セル11に該水溶液を移し、終ると電磁弁
６は閉じる。測定セル11はマグネチツクスターラー12の
上に載置され測定セル内には撹拌子17が入れてあり撹拌
できるようになつている。またこの測定セル11にはヨウ
素電極と比較電極よりなるイオン電極８及び温度センサ
ー９が配設されておりイオンメーター10と電気的に接続
している。該吸収液を受け入れる測定セル11には、定量
第２ポンプ７より還元剤として例えば前記の吸収液を30
ml使用した場合7.5重量％のＬアスコルビン酸10ml程度
が添加され、全体の水溶液はスターラー12によつて撹拌
されほゞ同時にイオンメーター10に供試ガス中のヨウ素
濃度に相当するヨウ素イオン濃度の指針の指示があり次
いでコンピユーターによりヨウ素の定量値が計算され印
字される。イオンメーターの電位の指示は、供試ガス中
ヨウ素濃度が希薄な場合には、安定するまで若干の時間
を置くのが望ましいが、通常の場合１〜４分程度で終了
する。この一連の操作は、前にも述べたように予め各機
器の所要時間を設定しておくので全自動で行われる。測
定が終了したら吸収セル５に付属の図示していない洗浄
水供給口より20〜30mlのイオン水をシヤワーさせ、同時
に測定セル11で測定済みの水溶液を第３ポンプ13により
排出させ、終れば閉じる。測定セル11の水溶液の排出が
終つたら、電磁弁６を開いて洗浄液による測定セル11の
洗浄を行い、そして排出したのち第３ポンプを閉じて終
了する。
又同様の手順により標準溶液による測定を行う。標準溶
液の測定は、供試ガスの吸収液と同様の添加剤とＬアス
コルビン酸とを入れた希硫酸水溶液に、例えば特級ヨウ
素酸カリを水に溶解し、ヨウ素1mg/と100mg/の標準
溶液を作成したものを段階的に添加し、夫々について本
装置の測定セル11に入れ定量し、検量線を作成、平常の
場合は試料測定を数回行う毎に１回程度チエツクを行い
１点補正を行う。尚本装置を使用する供試ガスのヨウ素
濃度が急激な変化を見せないような場合には、測定の都
度イオン水による洗浄は行わず５〜７回に１回程度の洗
浄しても精度よくヨウ素を定量する事が可能である。
液の測定は、供試ガスの吸収液と同様の添加剤とＬアス
コルビン酸とを入れた希硫酸水溶液に、例えば特級ヨウ
素酸カリを水に溶解し、ヨウ素1mg/と100mg/の標準
溶液を作成したものを段階的に添加し、夫々について本
装置の測定セル11に入れ定量し、検量線を作成、平常の
場合は試料測定を数回行う毎に１回程度チエツクを行い
１点補正を行う。尚本装置を使用する供試ガスのヨウ素
濃度が急激な変化を見せないような場合には、測定の都
度イオン水による洗浄は行わず５〜７回に１回程度の洗
浄しても精度よくヨウ素を定量する事が可能である。
以上説明したように本発明の特徴は、窒素酸化物とヨウ
素を含有するガス中のヨウ素を効率よく吸収する酸性の
吸収液と、該ガスを吸収済みの水溶液を、そのまゝイオ
ンメーターで測定ができる点と各治具毎の反応時間が短
く全自動で定量ができる点にある。従つて供試ガス中の
窒素酸化物及びヨウ素の濃度に変動があつても、必要に
より吸収ガス量（吸収時間）を変更する程度でほゞ連続
的に気相中のヨウ素を自動測定する事が可能である。
素を含有するガス中のヨウ素を効率よく吸収する酸性の
吸収液と、該ガスを吸収済みの水溶液を、そのまゝイオ
ンメーターで測定ができる点と各治具毎の反応時間が短
く全自動で定量ができる点にある。従つて供試ガス中の
窒素酸化物及びヨウ素の濃度に変動があつても、必要に
より吸収ガス量（吸収時間）を変更する程度でほゞ連続
的に気相中のヨウ素を自動測定する事が可能である。
以下実施例について説明する。
実施例 0.5規定濃度の硫酸水溶液中に内割りで１重量％の過マ
ンガン酸カリウムを含有する吸収液30mlを第１ポンプ４
によつて吸収セル５に入れ、ついで切換弁３を開き１分
間に0.5の速度で吸引ポンプにより、窒素酸化物をNO2
として20容量％、ヨウ素を0.5〜620ppm含有するコンデ
ンサー出口のガスを吸引し、終了毎に切換弁３を閉じ
た。ガス吸収の時間は、ヨウ素濃度が300ppm以上と高い
時期は５分間、10ppm以上は10分間、それ以下の時期は
各20分間とした。
ンガン酸カリウムを含有する吸収液30mlを第１ポンプ４
によつて吸収セル５に入れ、ついで切換弁３を開き１分
間に0.5の速度で吸引ポンプにより、窒素酸化物をNO2
として20容量％、ヨウ素を0.5〜620ppm含有するコンデ
ンサー出口のガスを吸引し、終了毎に切換弁３を閉じ
た。ガス吸収の時間は、ヨウ素濃度が300ppm以上と高い
時期は５分間、10ppm以上は10分間、それ以下の時期は
各20分間とした。
ガス吸収すみの吸収液は、ガス吸収終了直後に電磁弁６
を開いて測定セル11に移し、これに第２ポンプ７から硝
酸ナトリウム、尿素及びＬアスコルビン酸を夫々内割り
で５重量％、５重量％、1.5重量％となるように添加し
（但し全量50ml）マグネチツクスターラーでゆるやかに
撹拌しながらイオンメーター10により、ヨウ素濃度が濃
い場合（100ppm以上）は１分間、希薄な場合は３分間か
けて測定した。
を開いて測定セル11に移し、これに第２ポンプ７から硝
酸ナトリウム、尿素及びＬアスコルビン酸を夫々内割り
で５重量％、５重量％、1.5重量％となるように添加し
（但し全量50ml）マグネチツクスターラーでゆるやかに
撹拌しながらイオンメーター10により、ヨウ素濃度が濃
い場合（100ppm以上）は１分間、希薄な場合は３分間か
けて測定した。
ただし試薬全部試薬１級、水はイオン水、イオンメータ
ーはオリオンリサーチ製407A型を夫々使用した。その結
果を第２図に従来法（アルカリ吸収−吸光光度法）と対
比して示す。
ーはオリオンリサーチ製407A型を夫々使用した。その結
果を第２図に従来法（アルカリ吸収−吸光光度法）と対
比して示す。
第２図より明らかなように、煩雑な従来方法の測定結果
と同様の結果が自動で極めて短時間（従来法の半分以
下）に得られた。
と同様の結果が自動で極めて短時間（従来法の半分以
下）に得られた。
窒素酸化物を含む気相中のヨウ素の吸収及びヨウ素濃度
の測定がイオンメーターで短時間に行えるので、ガス中
のヨウ素濃度が変動したり、連続してヨウ素濃度を監視
するような場合好適な方法である。
の測定がイオンメーターで短時間に行えるので、ガス中
のヨウ素濃度が変動したり、連続してヨウ素濃度を監視
するような場合好適な方法である。
ガス中のヨウ素の吸収と測定セルに於けるヨウ素濃度の
定量は切り放して操作できるという利点も得られる。
定量は切り放して操作できるという利点も得られる。
第１図は気相中ヨウ素自動定量装置の説明図である。 ３……切換弁、４……吸収液供給用第１ポンプ ５……吸収セル、６……電磁弁、10……イオンメーター 11……測定セル 第２図は、経過時間とヨウ素濃度の定量結果を示した図
である。縦軸はガス中のヨウ素濃度（ppm）、横軸は経
過時間（分）を示す。 ○……本発明法 ×……従来方法
である。縦軸はガス中のヨウ素濃度（ppm）、横軸は経
過時間（分）を示す。 ○……本発明法 ×……従来方法
Claims (1)
- 【請求項１】窒素酸化物とヨウ素を含有するガスを、0.
5重量％以上の過マンガン酸カリウムを含む0.3〜２規定
の硫酸酸性水溶液と接触させて窒素酸化物及びヨウ素を
吸収させ、次いで該水溶液に内割りで５重量％以上の硝
酸ナトリウム、５重量％以上の尿素及び還元剤を添加し
た後、イオンメータでヨウ素イオンを測定しコンピュー
ターによりヨウ素含有量を自動的に定量することを特徴
とする窒素酸化物を含有する気相中のヨウ素の定量方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60196881A JPH0743343B2 (ja) | 1985-09-07 | 1985-09-07 | 窒素酸化物を含有する気相中のヨウ素の定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60196881A JPH0743343B2 (ja) | 1985-09-07 | 1985-09-07 | 窒素酸化物を含有する気相中のヨウ素の定量方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6258158A JPS6258158A (ja) | 1987-03-13 |
| JPH0743343B2 true JPH0743343B2 (ja) | 1995-05-15 |
Family
ID=16365202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60196881A Expired - Lifetime JPH0743343B2 (ja) | 1985-09-07 | 1985-09-07 | 窒素酸化物を含有する気相中のヨウ素の定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0743343B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113702445B (zh) * | 2021-09-03 | 2024-05-14 | 杭州谱育科技发展有限公司 | Ph值检测方法和水质分析方法 |
| CN115032331B (zh) * | 2022-04-29 | 2024-02-23 | 鞍钢股份有限公司 | 一种烧结烟气中总铬含量分析方法 |
-
1985
- 1985-09-07 JP JP60196881A patent/JPH0743343B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6258158A (ja) | 1987-03-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |