JPH0733408A - 過酸化水素水の精製方法 - Google Patents
過酸化水素水の精製方法Info
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- JPH0733408A JPH0733408A JP17443893A JP17443893A JPH0733408A JP H0733408 A JPH0733408 A JP H0733408A JP 17443893 A JP17443893 A JP 17443893A JP 17443893 A JP17443893 A JP 17443893A JP H0733408 A JPH0733408 A JP H0733408A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 １０〜４０重量％の過酸化水素を含有し、か
つ３０〜６００重量ｐｐｍの全有機炭素を含有する原料
過酸化水素水中の全有機炭素を除去することにより、全
有機炭素含有量が１０重量ｐｐｍ以下である高純度の過
酸化水素水を得る方法であって、原料過酸化水素を加圧
してポリアミド系逆浸透膜を有する逆浸透膜装置で処理
して全有機炭素を除去することを特徴とする過酸化水素
水の精製方法。 【効果】 過酸化水素水中の全有機炭素を１０重量ｐｐ
ｍ以下に除去し、かつ不純物である金属成分をも除去
し、電子工業用薬品として最適な過酸化水素水を得るこ
とができる過酸化水素水の精製方法を提供することがで
きる。
つ３０〜６００重量ｐｐｍの全有機炭素を含有する原料
過酸化水素水中の全有機炭素を除去することにより、全
有機炭素含有量が１０重量ｐｐｍ以下である高純度の過
酸化水素水を得る方法であって、原料過酸化水素を加圧
してポリアミド系逆浸透膜を有する逆浸透膜装置で処理
して全有機炭素を除去することを特徴とする過酸化水素
水の精製方法。 【効果】 過酸化水素水中の全有機炭素を１０重量ｐｐ
ｍ以下に除去し、かつ不純物である金属成分をも除去
し、電子工業用薬品として最適な過酸化水素水を得るこ
とができる過酸化水素水の精製方法を提供することがで
きる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、過酸化水素水に含有さ
れる全有機炭素を除去する過酸化水素水の精製方法に関
し、電子工業分野向けの高純度過酸化水素水の製造に有
用である。
れる全有機炭素を除去する過酸化水素水の精製方法に関
し、電子工業分野向けの高純度過酸化水素水の製造に有
用である。
【０００２】
【従来の技術】過酸化水素水は、電子工業分野において
用いられる重要な薬品のひとつである。すなわち、シリ
コーンウエハー等の洗浄において、過酸化水素水は不可
欠の薬品である。ところで、かかる電子工業分野に用い
られる過酸化水素水は、極めて高純度のものが要求され
る。現状では過酸化水素水はアルキルアントラキノン自
動酸化法で製造されるため、通常の工業用過酸化水素水
中には微量のイオン性不純物（金属不純物及び分解抑制
安定剤を含むアニオン性不純物）、粒子性の不純物及び
全有機炭素（ＴＯＣ：Ｔｏｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃ
ａｒｂｏｎ）がある。このうち、イオン性の不純物はイ
オン交換樹脂により処理され、粒子性の不純物はフィル
ターにより処理される。一方、全有機炭素は、従来は無
官能性（非イオン性）の吸着樹脂を用いて更に蒸留精製
を行った比較的高純度な過酸化水素水に対して処理され
ていた。しかしながら、該従来の方法で、かかる通常の
工業用過酸化水素水を処理しても、処理後の全有機炭素
濃度を良くても３０重量ｐｐｍ程度に維持するにとどま
っていた。つまり、従来の方法で通常の工業用過酸化水
素水を処理するには、近年高度化する全有機炭素の除去
水準に照らして不十分であった。
用いられる重要な薬品のひとつである。すなわち、シリ
コーンウエハー等の洗浄において、過酸化水素水は不可
欠の薬品である。ところで、かかる電子工業分野に用い
られる過酸化水素水は、極めて高純度のものが要求され
る。現状では過酸化水素水はアルキルアントラキノン自
動酸化法で製造されるため、通常の工業用過酸化水素水
中には微量のイオン性不純物（金属不純物及び分解抑制
安定剤を含むアニオン性不純物）、粒子性の不純物及び
全有機炭素（ＴＯＣ：Ｔｏｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃ
ａｒｂｏｎ）がある。このうち、イオン性の不純物はイ
オン交換樹脂により処理され、粒子性の不純物はフィル
ターにより処理される。一方、全有機炭素は、従来は無
官能性（非イオン性）の吸着樹脂を用いて更に蒸留精製
を行った比較的高純度な過酸化水素水に対して処理され
ていた。しかしながら、該従来の方法で、かかる通常の
工業用過酸化水素水を処理しても、処理後の全有機炭素
濃度を良くても３０重量ｐｐｍ程度に維持するにとどま
っていた。つまり、従来の方法で通常の工業用過酸化水
素水を処理するには、近年高度化する全有機炭素の除去
水準に照らして不十分であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】かかる現状に鑑み、本
発明が解決しようとする課題は、過酸化水素水中の全有
機炭素を１０重量ｐｐｍ以下に除去し、かつ不純物であ
る金属成分及びアニオン性安定剤成分をも除去し、電子
工業用薬品として最適な過酸化水素水を得ることができ
る過酸化水素水の精製方法を提供する点に存する。
発明が解決しようとする課題は、過酸化水素水中の全有
機炭素を１０重量ｐｐｍ以下に除去し、かつ不純物であ
る金属成分及びアニオン性安定剤成分をも除去し、電子
工業用薬品として最適な過酸化水素水を得ることができ
る過酸化水素水の精製方法を提供する点に存する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決すべく鋭意検討の結果、本発明に到達した。す
なわち、本発明は、１０〜４０重量％の過酸化水素を含
有し、かつ３０〜６００重量ｐｐｍの全有機炭素を含有
する原料過酸化水素水中の全有機炭素を除去することに
より、全有機炭素含有量が１０重量ｐｐｍ以下である高
純度の過酸化水素水を得る方法であって、原料過酸化水
素水を加圧してポリアミド系逆浸透膜を有する逆浸透膜
装置で処理して全有機炭素を除去することである。即ち
ＰＨが１．７〜５．０である原料過酸化水素水を５〜２
５ｋｇ／ｃｍ2 に加圧して、操作温度１０〜３５℃にて
逆浸透膜装置で処理して、全有機炭素を除去することを
特徴とする過酸化水素水の精製方法であり、前記精製方
法においてポリアミド系逆浸透膜に架橋ポリアミド系の
低圧高阻止性能複合膜を用いて、高純度の過酸化水素水
を得る過酸化水素水の精製方法に係るものである。
題を解決すべく鋭意検討の結果、本発明に到達した。す
なわち、本発明は、１０〜４０重量％の過酸化水素を含
有し、かつ３０〜６００重量ｐｐｍの全有機炭素を含有
する原料過酸化水素水中の全有機炭素を除去することに
より、全有機炭素含有量が１０重量ｐｐｍ以下である高
純度の過酸化水素水を得る方法であって、原料過酸化水
素水を加圧してポリアミド系逆浸透膜を有する逆浸透膜
装置で処理して全有機炭素を除去することである。即ち
ＰＨが１．７〜５．０である原料過酸化水素水を５〜２
５ｋｇ／ｃｍ2 に加圧して、操作温度１０〜３５℃にて
逆浸透膜装置で処理して、全有機炭素を除去することを
特徴とする過酸化水素水の精製方法であり、前記精製方
法においてポリアミド系逆浸透膜に架橋ポリアミド系の
低圧高阻止性能複合膜を用いて、高純度の過酸化水素水
を得る過酸化水素水の精製方法に係るものである。
【０００５】以下、詳細に説明する。本発明に用いられ
る原料過酸化水素水は、１０〜４０重量％の過酸化水素
を含有し、かつ３０〜６００重量ｐｐｍの全有機炭素を
含有するものであり、通常の工業用過酸化水素がこれに
該当する。
る原料過酸化水素水は、１０〜４０重量％の過酸化水素
を含有し、かつ３０〜６００重量ｐｐｍの全有機炭素を
含有するものであり、通常の工業用過酸化水素がこれに
該当する。
【０００６】本発明の方法は、いわゆる逆浸透膜法と呼
ばれるものである。逆浸透膜としては、ポリアミド系逆
浸透膜を用いる必要がある。本発明によることなく、ポ
リアミド系以外の逆浸透膜を用いた場合には、長期にわ
たって十分な除去効率を維持することができないという
不都合を伴う他、逆浸透膜の材質によっては、過酸化水
素が分解する場合がある。ポリアミド系逆浸透膜として
は、具体的には芳香族架橋ポリアミド系、ポリスルホン
系及びポリエステル系から成る合成高分子複合膜をあげ
ることができる。また、逆浸透膜としては、低圧高阻止
性能複合膜であることが全有機炭素の除去に一層好適で
ある。更に、逆浸透膜を含む装置としては、たとえば逆
浸透膜の平膜一枚で隔離したいわゆる平板型のもの、逆
浸透膜（メンブラン）とスペーサー又はネッティグを重
ねて多重に巻いたいわゆるスパイラルモジュール型のも
のなどを使用することができる。
ばれるものである。逆浸透膜としては、ポリアミド系逆
浸透膜を用いる必要がある。本発明によることなく、ポ
リアミド系以外の逆浸透膜を用いた場合には、長期にわ
たって十分な除去効率を維持することができないという
不都合を伴う他、逆浸透膜の材質によっては、過酸化水
素が分解する場合がある。ポリアミド系逆浸透膜として
は、具体的には芳香族架橋ポリアミド系、ポリスルホン
系及びポリエステル系から成る合成高分子複合膜をあげ
ることができる。また、逆浸透膜としては、低圧高阻止
性能複合膜であることが全有機炭素の除去に一層好適で
ある。更に、逆浸透膜を含む装置としては、たとえば逆
浸透膜の平膜一枚で隔離したいわゆる平板型のもの、逆
浸透膜（メンブラン）とスペーサー又はネッティグを重
ねて多重に巻いたいわゆるスパイラルモジュール型のも
のなどを使用することができる。
【０００７】本発明は、原料過酸化水素水を加圧して、
低圧高阻止性能なポリアミド系逆浸透膜を有する逆浸透
膜装置で処理して全有機炭素を除去することにより高純
度の過酸化水素水を得るものである。操作圧力は、通常
５〜２５ｋｇ／ｃｍ2 ，好ましくは１０〜２０ｋｇ／ｃ
ｍ2 である。圧力差が過小な場合は精製効率が不十分で
ある場合があり、一方圧力差が過大な場合は逆浸透膜が
破損する可能性がある。操作温度は、通常１０〜３５
℃、好ましくは常温である。膜通過液流量は、通常１０
〜４０ｌ／ｍ2 ・ｈｒである。その他の条件は、特に制
限はなく、逆浸透膜法において用いられる通常の条件を
採用することができる。
低圧高阻止性能なポリアミド系逆浸透膜を有する逆浸透
膜装置で処理して全有機炭素を除去することにより高純
度の過酸化水素水を得るものである。操作圧力は、通常
５〜２５ｋｇ／ｃｍ2 ，好ましくは１０〜２０ｋｇ／ｃ
ｍ2 である。圧力差が過小な場合は精製効率が不十分で
ある場合があり、一方圧力差が過大な場合は逆浸透膜が
破損する可能性がある。操作温度は、通常１０〜３５
℃、好ましくは常温である。膜通過液流量は、通常１０
〜４０ｌ／ｍ2 ・ｈｒである。その他の条件は、特に制
限はなく、逆浸透膜法において用いられる通常の条件を
採用することができる。
【０００８】本発明によると、全有機炭素含有量が１０
重量ｐｐｍ以下である極めて高純度の過酸化水素水を得
ることができる。更に、本発明によると、全有機炭素の
みならず、不純物である金属成分及びアニオン性成分、
たとえばアルミ、ナトリウム、及び分解抑制安定剤に関
与するリン酸根などをも除去することができる。かかる
観点から、本発明に用いる装置の接液部分には、金属を
溶出させない材料、たとえばテフロンなどのフッ素樹
脂、ポリオレフィン系の樹脂などの樹脂材料又は該樹脂
でコーティングされた材料を用いることが好ましい。
重量ｐｐｍ以下である極めて高純度の過酸化水素水を得
ることができる。更に、本発明によると、全有機炭素の
みならず、不純物である金属成分及びアニオン性成分、
たとえばアルミ、ナトリウム、及び分解抑制安定剤に関
与するリン酸根などをも除去することができる。かかる
観点から、本発明に用いる装置の接液部分には、金属を
溶出させない材料、たとえばテフロンなどのフッ素樹
脂、ポリオレフィン系の樹脂などの樹脂材料又は該樹脂
でコーティングされた材料を用いることが好ましい。
【０００９】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。 実施例１ 一枚の逆浸透膜（低圧高阻止性能のポリアミド系逆浸透
膜、ＦｉｌｍＴｅｃ社製、ＢＷ−３０（ＦＴ−３０）、
膜有効面積３０．２ｃｍ2 ）を使用するバッチ式ＲＯ平
膜テスト装置（例えばアルバックサービス（株）製ＲＯ
−３型）を用いた。３５重量％の過酸化水素を含有し、
かつ４５重量ｐｐｍの全有機炭素及びイオン性不純物成
分であるナトリウム、リン酸根、各々１１、７５重量ｐ
ｐｍを含有する原料過酸化水素水を１００ｍｌ仕込み、
室温下、窒素ボンベ加圧により圧力１５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ
で逆浸透膜法により、９０ｍｌの過酸化水素水の精製を
行った。なお、所要時間は１．０４ｈｒであり、膜通過
液流量は、２８．７ｌ／ｍ 2 ・ｈｒであった。逆浸透膜
を透過して得られた過酸化水素水の全有機炭素は８．５
重量ｐｐｍであり、イオン性不純物成分であるナトリウ
ム、リン酸根は各々０．０２以下、０．２重量ｐｐｍで
あった。
膜、ＦｉｌｍＴｅｃ社製、ＢＷ−３０（ＦＴ−３０）、
膜有効面積３０．２ｃｍ2 ）を使用するバッチ式ＲＯ平
膜テスト装置（例えばアルバックサービス（株）製ＲＯ
−３型）を用いた。３５重量％の過酸化水素を含有し、
かつ４５重量ｐｐｍの全有機炭素及びイオン性不純物成
分であるナトリウム、リン酸根、各々１１、７５重量ｐ
ｐｍを含有する原料過酸化水素水を１００ｍｌ仕込み、
室温下、窒素ボンベ加圧により圧力１５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ
で逆浸透膜法により、９０ｍｌの過酸化水素水の精製を
行った。なお、所要時間は１．０４ｈｒであり、膜通過
液流量は、２８．７ｌ／ｍ 2 ・ｈｒであった。逆浸透膜
を透過して得られた過酸化水素水の全有機炭素は８．５
重量ｐｐｍであり、イオン性不純物成分であるナトリウ
ム、リン酸根は各々０．０２以下、０．２重量ｐｐｍで
あった。
【００１０】実施例２ １５重量％の過酸化水素を含有し、かつ１００重量ｐｐ
ｍの全有機炭素を含有する原料過酸化水素水を用いたこ
と以外は、実施例１と同様に行った。その結果、逆浸透
膜を透過して得られた過酸化水素水の全有機炭素は９．
０重量ｐｐｍであった。
ｍの全有機炭素を含有する原料過酸化水素水を用いたこ
と以外は、実施例１と同様に行った。その結果、逆浸透
膜を透過して得られた過酸化水素水の全有機炭素は９．
０重量ｐｐｍであった。
【００１１】比較例１ 逆浸透膜として低圧で塩化ナトリウム阻止率が９０％未
満のポリアミド系逆浸透膜（日東電工社製、ＮＴＲ７２
５０）を用いて圧力１０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇにした以外は、
実施例１と同様に行った。その結果、膜透過液流量が４
２．４ｌ／ｍ2・ｈｒであったが、逆浸透膜を透過して
得られた過酸化水素水の全有機炭素は３７重量ｐｐｍで
あり、イオン性不純物成分であるナトリウム、リン酸根
は各々９．３８重量ｐｐｍであった。
満のポリアミド系逆浸透膜（日東電工社製、ＮＴＲ７２
５０）を用いて圧力１０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇにした以外は、
実施例１と同様に行った。その結果、膜透過液流量が４
２．４ｌ／ｍ2・ｈｒであったが、逆浸透膜を透過して
得られた過酸化水素水の全有機炭素は３７重量ｐｐｍで
あり、イオン性不純物成分であるナトリウム、リン酸根
は各々９．３８重量ｐｐｍであった。
【００１２】実施例３ ３５重量％の過酸化水素を含有し、かつ４５〜４８重量
ｐｐｍの全有機炭素及びイオン性不純物ナトリウム、リ
ン酸根が各々１０、７０重量ｐｐｍを含有する原料過酸
化水素水を用いて、実施例１と同様の操作をくり返し２
００回行った。その結果、延２０．０ｌの原料過酸化水
素水から合計１８．０ｌの逆浸透膜を透過した精製過酸
化水素水を得た。尚、全所要時間は２５４．０時間であ
り、膜通過流量平均２３．４ｌ／ｍ2 ・ｈｒであった。
精製過酸化水素水の全有機炭素は７．５〜９．５重量ｐ
ｐｍであり、イオン性不純物であるナトリウム、リン酸
根は各々０．５〜１．６、１．０〜２．０重量ｐｐｍで
あった。
ｐｐｍの全有機炭素及びイオン性不純物ナトリウム、リ
ン酸根が各々１０、７０重量ｐｐｍを含有する原料過酸
化水素水を用いて、実施例１と同様の操作をくり返し２
００回行った。その結果、延２０．０ｌの原料過酸化水
素水から合計１８．０ｌの逆浸透膜を透過した精製過酸
化水素水を得た。尚、全所要時間は２５４．０時間であ
り、膜通過流量平均２３．４ｌ／ｍ2 ・ｈｒであった。
精製過酸化水素水の全有機炭素は７．５〜９．５重量ｐ
ｐｍであり、イオン性不純物であるナトリウム、リン酸
根は各々０．５〜１．６、１．０〜２．０重量ｐｐｍで
あった。
【００１３】実施例４ ２．５インチのスパイラルモジュール（低圧高阻止性能
のポリアミド系逆浸透膜、ＦｉｌｍＴｅｃ社製、ＢＷ−
３０−２５１４、膜有効面積０．６ｍ2 ）を組込んだ流
通式逆浸透膜装置を用いた。３５重量％の過酸化水素水
を含有し、かつ４０〜２００重量ｐｐｍの全有機炭素及
びイオン性不純物ナトリウム、アルミ、鉄が各々６〜２
２、０．１０〜０．５３、0.005 〜０．１６重量ｐｐｍ
を含有する原料過酸化水素水を用いて、高圧ポンプで１
５ｋｇ／ｃｍ2 に昇圧して、流量０．５ｍ3 ／Ｈｒかつ
操作温度１０〜２７℃で逆浸透膜を透過させる運転を延
３５０時間行って、合計４５１０ｌの精製過酸化水素水
を得た。尚、膜通過液流量は平均２１．４ｌ／ｍ2 ・ｈ
ｒであった。得られた精製過酸化水素水の全有機炭素は
３〜７重量ｐｐｍであり、イオン性不純物であるナトリ
ウム、アルミ、鉄は各々０．０２〜０．６０、0.001 〜
０．０１、0.001 〜0.002 重量ｐｐｍであった。
のポリアミド系逆浸透膜、ＦｉｌｍＴｅｃ社製、ＢＷ−
３０−２５１４、膜有効面積０．６ｍ2 ）を組込んだ流
通式逆浸透膜装置を用いた。３５重量％の過酸化水素水
を含有し、かつ４０〜２００重量ｐｐｍの全有機炭素及
びイオン性不純物ナトリウム、アルミ、鉄が各々６〜２
２、０．１０〜０．５３、0.005 〜０．１６重量ｐｐｍ
を含有する原料過酸化水素水を用いて、高圧ポンプで１
５ｋｇ／ｃｍ2 に昇圧して、流量０．５ｍ3 ／Ｈｒかつ
操作温度１０〜２７℃で逆浸透膜を透過させる運転を延
３５０時間行って、合計４５１０ｌの精製過酸化水素水
を得た。尚、膜通過液流量は平均２１．４ｌ／ｍ2 ・ｈ
ｒであった。得られた精製過酸化水素水の全有機炭素は
３〜７重量ｐｐｍであり、イオン性不純物であるナトリ
ウム、アルミ、鉄は各々０．０２〜０．６０、0.001 〜
０．０１、0.001 〜0.002 重量ｐｐｍであった。
【００１４】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明により、過
酸化水素水中の全有機炭素を１０重量ｐｐｍ以下に除去
し、かつ不純物である金属成分をも除去し、電子工業用
薬品として最適な過酸化水素水を得ることができる過酸
化水素水の精製方法を提供することができた。
酸化水素水中の全有機炭素を１０重量ｐｐｍ以下に除去
し、かつ不純物である金属成分をも除去し、電子工業用
薬品として最適な過酸化水素水を得ることができる過酸
化水素水の精製方法を提供することができた。
Claims (3)
- 【請求項１】 １０〜４０重量％の過酸化水素を含有
し、かつ３０〜６００重量ｐｐｍの全有機炭素を含有す
る原料過酸化水素水中の全有機炭素を除去することによ
り、全有機炭素含有量が１０重量ｐｐｍ以下である高純
度の過酸化水素水を得る方法であって、原料過酸化水素
を加圧してポリアミド系逆浸透膜を有する逆浸透膜装置
で処理して全有機炭素を除去することを特徴とする過酸
化水素水の精製方法。 - 【請求項２】 ＰＨが１．７〜５．０である原料過酸化
水素水を５〜２５ｋｇ／ｃｍ2 に加圧して、操作温度１
０〜３５℃にて逆浸透膜装置で処理して、全有機炭素を
除去する請求項１記載の過酸化水素水の精製方法。 - 【請求項３】 ポリアミド系逆浸透膜が架橋ポリアミド
系の低圧高阻止性能複合膜である請求項１又は２記載の
過酸化水素水の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17443893A JPH0733408A (ja) | 1993-07-14 | 1993-07-14 | 過酸化水素水の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17443893A JPH0733408A (ja) | 1993-07-14 | 1993-07-14 | 過酸化水素水の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0733408A true JPH0733408A (ja) | 1995-02-03 |
Family
ID=15978528
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17443893A Pending JPH0733408A (ja) | 1993-07-14 | 1993-07-14 | 過酸化水素水の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0733408A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022270454A1 (ja) * | 2021-06-22 | 2022-12-29 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 精製過酸化水素水溶液の製造方法 |
| CN115650178A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-01-31 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种精制电子级双氧水的方法 |
-
1993
- 1993-07-14 JP JP17443893A patent/JPH0733408A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022270454A1 (ja) * | 2021-06-22 | 2022-12-29 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 精製過酸化水素水溶液の製造方法 |
| CN115650178A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-01-31 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种精制电子级双氧水的方法 |
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