JPH07331004A - 熱可塑性成形材料 - Google Patents

熱可塑性成形材料

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JPH07331004A
JPH07331004A JP7128455A JP12845595A JPH07331004A JP H07331004 A JPH07331004 A JP H07331004A JP 7128455 A JP7128455 A JP 7128455A JP 12845595 A JP12845595 A JP 12845595A JP H07331004 A JPH07331004 A JP H07331004A
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polystyrene
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ヘンル ハンス
Norbert Moedersheim
メーダースハイム ノルベルト
Hubert Meyer
マイアー フーベルト
Heinz-Dieter Vondenhagen
フォンデンハーゲン ハインツ−ディーター
Holger Wantzelius
ヴァンツェリウス ホルガー
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 難燃性の熱可塑性成形材料を提供する。 【構成】 該熱可塑性成形材料は、場合によりゴムの存
在下でスチレンのラジカル又はアニオン重合により得ら
れる、少なくとも１種のポリスチレン又は耐衝撃性のポ
リスチレンＡ２０〜９５重量％、少なくとも１種のポリ
フェニレンエーテルＢ２〜４０重量％、少なくとも１種
の燐含有の防火剤又は燐含有の防火剤の混合物Ｃ０〜３
０重量％、ステアリン酸カルシウム及びステアリン酸亜
鉛から選択される、少なくとも１種の金属ステアリン酸
塩Ｄ０．０５〜１重量％、それぞれスチレン及びジエン
からなる１種以上のブロックを有する少なくとも１種の
ブロックコポリマーＥ１〜３０重量％及び必要により通
常の量のほかの添加剤Ｆを有するポリスチレンを基礎と
する。 【効果】 該成形材料は、良好な流動特性、高い熱形状
安定性、良好な機械的特性及及び際立った防燃特性を有
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリフェニレンエーテ
ル（ＰＰＥ）及びスチレンポリマーを基礎とする難燃性
の（防炎加工した）熱可塑性成形材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】これらの混合物は自体公知であり、純粋
な耐衝撃性に変性されたスチレンポリマーに比較して低
い燃焼可能性により優れている成形品を製造するために
適している。これらの成形品の材料特性は一般に満足さ
れが、燃焼特性はしばしばなお改善の必要がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、特に燐含有の防火剤を含有する、耐衝撃性に変性さ
れたスチレンポリマー及びポリフェニレンエーテルから
なる混合ブレンドを基礎とする、改良された、防火加工
された熱可塑性成形材料を製造することであった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】ところで、燐含有の防火
剤を装備した、耐衝撃性に変性されたスチレンポリマー
及びポリフェニレンエーテルからなるブレンドにスチレ
ン−ブタジエンブロックポリマーを添加することによ
り、引火可能性及びＰＳ／ＰＰＥブレンドの燃焼の場合
の滴下特性が著しく低下することが判明した。
【０００５】従って、前記課題は、本発明により、少な
くとも１種の耐衝撃性に変性されたスチレンポリマー、
少なくとも１種のポリフェニレンエーテル、必要により
少なくとも１種の燐含有の防火剤並びに少なくとも１種
のスチレン−ブタジエンブロックコポリマーを有する成
形材料により解決される。
【０００６】本発明の直接の対象は、それぞれＡ〜Ｆの
合計に対してほぼ以下の割合の成分を有する熱可塑性成
形材料である： Ａ：場合によりゴムの存在下でスチレンのラジカル又は
アニオン重合により得られるような、少なくとも１種の
ポリスチレン又は耐衝撃性のポリスチレンＡ２０〜９５
重量％、有利には２０〜６０重量％、 Ｂ：少なくとも１種のポリフェニレンエーテルＢ２〜４
０重量％、有利には１０〜４０重量％、 Ｃ：１種以上の燐含有の防火剤Ｃ０〜３０重量％、有利
には１〜３０重量％、 Ｄ：ステアリン酸カルシウム及びステアリン酸亜鉛から
選択される、１種の金属ステアリン酸塩Ｄ０．０５〜１
重量％及び Ｅ：それぞれスチレンブロック及びブタジエンブロック
又はイソプレンブロックを有する少なくとも１種のブロ
ックコポリマーＥ１〜３０重量％、有利には１〜１０重
量％。
【０００７】有機亜燐酸塩を有する、スチレンポリマー
及びポリフェニレンエーテルからなるブレンドへのエラ
ストマーの添加は公知である（特公昭５８−０２１４４
４号公報）。とりわけ、水素化されたスチレン−ブタジ
エン−イソプレンコポリマーが有利である。ほかの添加
剤は酸化チタンである。これらのブレンドは特に明色で
あり、かつ寸法安定であるべきである。
【０００８】同様にＡ−Ｂ−（Ａ）構造を有する水素化
されたブロックコポリマーは、ポリフェニレンエーテ
ル、芳香族の燐酸塩、ポリスチレン及びガラス繊維から
なるブレンドを有する（ドイツ特許第３０３８５５１号
明細書に記載されている）。この自己消火性の成形材料
は、耐衝撃性の光沢のある完成品に容易に加工可能であ
るという利点を有する。
【０００９】耐衝撃性ポリスチレンＡ Ａは、ゴムの存在下でスチレン及び場合により核又は側
鎖アルキル化されたスチレンの重合により製造された、
耐衝撃性に変性されたスチレンポリマーである。有利に
は専らスチレンをゴムの存在下で重合するために使用す
る。ゴム含量は３〜２５重量％、有利には５〜１５重量
％であるべきである。
【００１０】ゴムとしてはスチレン重合の耐衝撃変性に
適当な天然又は合成のゴムを使用する。本発明の範囲の
ゴムとしては天然ゴムのほかに、たとえばポリブタジエ
ン、ポリイソプレン並びにブタジエン及び／又はイソプ
レンとスチレン及びほかのコポリマーとのコポリマーが
該当し、これらはガラス転移温度−２０℃未満を有する
（K．H．Illers及びH．Breuer，Kolloidzeitschrift 17
6（1961）による）。２５〜９９重量％である１，４−
シス含量を有するブタジエンポリマーが特に適してい
る。アクリルゴム、ＥＰＤＭゴム、ポリブチレンゴム及
びポリシロキサンゴムも使用することができる。その際
スチレンをグラフトしたゴム（軟質相）は硬質マトリッ
クスと称されるポリスチレン相に微細分散して存在す
る。平均粒子直径（積算質量分布のｄ50値）は０．２〜
０．７である。スチレンポリマーの製造方法は公知であ
り、たとえば“Ullmanns Encyclopaedie der technisch
en Chemie”，第4版，第19巻，265〜295頁，Verlag Che
mie，Weinheim又はH．Gerrens，Chem．Ing．Tech．，52
(1980)477頁に記載されている。
【００１１】適当な耐衝撃性に変性されたポリスチレン
製品は大部分市販されており、かつ硬質マトリックスの
粘度例えば５０〜１３０［ｍｌ／ｇ、トルエン中０．５
％で２３℃で測定］を有する。
【００１２】ポリフェニレンエーテルＢ 該当するポリフェニレンエーテルＢは公知でありかつ有
利にｏ位で二置換されたフェノールの酸化性カップリン
グにより製造される（米国特許明細書第３，６６１，８
４８号、同第３，３７８，５０５号、第３，３０６，８
７４号、第３，３０６，８７５号及び第３，６３９，６
５６号参照）。置換基の例としては、ハロゲン原子例え
ば塩素又は臭素及びアルキル基又はアルコキシ基が挙げ
られる。有利には１〜４個の炭素原子を有するが、しか
しα−位の第３級水素原子を含有しないアルキル基又は
アルコキシ基は、それ自体塩素又は臭素で置換されてい
てもよい。
【００１３】このようなポリフェニレンエーテルの例
は、ポリ−２，６−ジラウリル−１，４−フェニレンエ
ーテル、ポリ−２，６−ジフェニル−１，４−フェニレ
ンエーテル、ポリ−２，６−ジメトキシ−１，４−フェ
ニレンエーテル、ポリ−２，６−ジエトキシ−１，４−
フェニレンエーテル、ポリ−２−メトキシ−６−エトキ
シ−１，４−フェニレンエーテル、ポリ−２−エチル−
６−ステアリルオキシ−１，４−フェニレンエーテル、
ポリ−２，６−ジクロル−１，４−フェニレンエーテ
ル、ポリ−２−メチル−６−フェニル−１，４−フェニ
レンエーテル、ポリ−２，６−ジベンジル−１，４−フ
ェニレンエーテル、ポリ−２−エトキシ−１，４−フェ
ニレンエーテル、ポリ−２−クロル−１，４−フェニレ
ンエーテル、及びポリ−２，６−ジクロル−１，４−フ
ェニレンエーテルである。
【００１４】置換基が１〜４個の炭素原子を有するアル
キル基であるポリフェニレンエーテル、例えばポリ−
２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエーテル、ポリ
−２，６−ジエチル−１，４−フェニレンエーテル、ポ
リ−２−メチル−６−エチル−１，４−フェニレンエー
テル、ポリ−２−メチル−６−プロピル−１，４−フェ
ニレンエーテル、ポリ−２，６−ジプロピル−１，４−
フェニレンエーテル、ポリ−２−エチル−６−プロピル
−１，４−フェニレンエーテルを使用するのが有利であ
る。
【００１５】特に有利であるのは、ポリ−２，６−ジメ
チル−１，４−フェニレンエーテルである。
【００１６】同様に種々のフェノールのコポリマー、例
えば２，６−ジメチルフェノール及び２，３，６−トリ
メチルフェノールを含有するものも好適である。もちろ
ん種々のポリフェニレンエーテルの混合物を使用するこ
ともできる。
【００１７】ポリフェニレンエーテルとビニル芳香族モ
ノマー例えばスチレン、α−メチル−スチレン、ビニル
トルエン又はクロルスチレンからなるグラフトコポリマ
ーも可能である。ポリフェニレンエーテルの本発明によ
る割合を計算するためには、この場合にはグラフト幹と
グラフト枝は別々に考慮する。
【００１８】ポリフェニレンエーテルは一般にクロロホ
ルム中の０．５％の溶液で２５℃で測定して０．２〜
０．７ｄｌ／ｇの限界粘度を有する。このことは１００
００〜６００００の平均分子量Ｍwに相当する。
【００１９】燐化合物Ｃ 燐化合物の添加は、選択的に、有利には１〜３０重量％
の量で行うことができる。
【００２０】特に有利には、Ｃの量は１〜１０重量％で
ある。
【００２１】燐化合物としては、難燃加工のために合成
樹脂に配合するために常用のかつ適当な全ての物質、例
えば燐酸エステル、ホスフィン酸エステル、ホスフィン
オキシド、燐酸塩、ホスホン酸、同様にまた赤燐もしく
はこれらの化合物の混合物が該当する。トリフェニルホ
スホンオキシド、トリフェニルホスフェートもしくはそ
れらの混合物を使用するのが有利である。
【００２２】欧州特許公開第３１１９０９号明細書に記
載されているように、燐を含有する化合物はトリアジン
化合物と組み合わせて使用することもできる。有利なト
リアジン化合物としてはメラミンが使用される。
【００２３】ステアリン酸塩Ｄ 本発明による成形材料は、ステアリン酸カルシウム又は
ステアリン酸亜鉛Ｄ０．０５〜１．００重量％を含有す
る。
【００２４】ブロックコポリマーＥ Ｅは、ぞれぞれスチレン及びジエン（ブタジエン又はイ
ソプレン）からなる１種以上のブッロクを含有するブロ
ックコポリマー又はそのようなブロックコポリマーの混
合物である。有利には、本発明による成分Ｅはスチレン
−ブタジエン−スチレンブロックコポリマー及び分子量
（Ｍn）５０，０００〜１５０，０００を有するべきで
ある。ブタジエン成分は、２０〜８０重量％であるべき
である。Ｓ−Ｂ−Ｓ構造は、非対称であってもよい。ま
たラジアルのＳ−Ｂ−Ｂコポリマーも可能である。Ｓ−
Ｂ移行部は鮮明に分離されていてもよく又はぼやけてい
てもよく、かつブロックコポリマーの巨視的特性はゴム
弾性であるか又は粘靭弾性であってもい、すなわちガラ
ス転移温度Ｔｇは、室温の上又は下にあってもよい。
【００２５】添加物Ｆ 本発明による成形材料は、通常の添加物Ｆ例えば顔料、
充填剤、強化材料、オリゴマー及びポリマー、静電気防
止剤、酸化防止剤及びその他の安定剤及び別の滑剤（芳
香族スルホンアミド以外）を含有することができる。
【００２６】本発明による熱可塑性成形材料は、それら
の成分を２００〜３５０℃、有利には２５０〜３００℃
の温度で通常の混合装置例えばニーダ、バンバリーミキ
サ及び一軸スクリュウ押出機、有利には二軸スクリュウ
押出機で混合することにより得られる。できる限り均質
な成形材料を達成するためには、激しい混合が必要であ
る。混合時間は一般に３０秒〜３０分間、有利には１〜
５分間の範囲内にある。それぞれの成分の混合順序は変
更することができ、選択した成分を先に混合してもよ
く、又は全ての成分を一緒に混合することもできる。
【００２７】本発明による成形材料は、例えば射出成形
又は押出成形により、あらゆる種類の成形品を製造する
ために好適である。これらは更にシート及び半製品を深
絞り又はブロー成形法で製造するために利用することも
できる。
【００２８】本発明による成形材料は、良好な流動特
性、高い熱形状安定性、良好な機械的特性及及び際立っ
た防燃特性により優れている。
【００２９】ポリマー混合物の特性プロフィールを判定
するためには、以下の特性を測定する： ビカー軟化点ＶＳＴ／Ｂ／５０ ＩＳＯ３０６に基づく（℃） 溶融容積流量ＭＶＲ２００／５ ＩＳＯ１１３３に基づく（ｍｌ／１０′） 破断伸び率 ＩＳＯ５２７に基づく（％） 引張−Ｅモジュラス ＩＳＯ５２７に基づく（ＭＰａ） 燃焼特性 ＵＬ９４８に基づく（等級） 燃焼速度 ＩＥＣ６５に基づく 燃焼特性は、燃焼等級ＵＬ９４Ｖ−０，ＵＬ９４Ｖ−
１，ＵＬ９４Ｖ−２又はＵＬ９４Ｖ−３の１つに分類す
るためにアンダーライター・ラボラトリーズ（Underwri
ter Laboratories）の仕様に基づき２．４ｍｍの試験棒
でＵＬ９４に基づき垂直な燃焼試験で調査した。ＵＬ９
４の燃焼試験に耐えなかった場合には、該試料をＨＢと
等級付けた。
【００３０】ＩＥＣ６５に基づく燃焼速度は、テレビ受
像機の射出成形した背面壁から切り取った試験体で測定
した。
【００３１】
【実施例】実施例及び比較実験のために、以下の成分を
調製した： 成分Ａ： Ａ（１） ポリブタジエン８重量％及び軟質成分の平均
粒度２．８μｍを有する耐衝撃性のポリスチレン。硬質
マトリックスの粘度数は７０ｍｌ／ｇ（トルエン中０．
５％、２３℃で）である。
【００３２】Ａ（２） Ａ（１）と同じ、但しポリブタ
ジエンの割合は６５重量％であり、かつ医療用ホワイト
オイル８．４重量％が添加されている。
【００３３】成分Ｂ：平均分子量ＭW２５，０００を有
するポリ−２，６−ジメチル−１，４−フェニレンエー
テル 成分Ｃ： Ｃ（１） トリフェニルホスフィンオキシド Ｃ（２） トリフェニルホスフェート 成分Ｄ：ステアリン酸亜鉛 成分Ｅ： Ｅ（１） Ｆｉｎａ ＳＢＳブロックコポリマーの市販
製品 Finaclear(R)、Ｍn＝１００×１０3、ポリブタジ
エン割合：２６重量％ Ｅ（２） ＢＡＳＦ ＳＢＳブロックコポリマーの市販
製品 Styrolux(R)、Ｍn＝８０×１０3、ポリブタジエン
割合：２４重量％ 更に、市販の立体障害フェノールを酸化防止剤（ＢＡＳ
Ｆ社の Kerobit(R)）として使用した。
【００３４】以下の表の実施例１と比較実験Ｖ１との比
較から、成分Ｅ（１）１０重量％を添加すると燃焼等級
がＶ−２からＶ−１に向上することが明らかである。こ
の改良の他に、靭性も著しく高められ、しかも剛性は著
しくは低下しない。
【００３５】実施例２及び３と比較実験２の比較は、燐
含有防燃剤の不在でも、燃焼特性（この場合にはＩＥＣ
６５に基づき測定）は、成分Ｅ（１）又はＥ（２）５重
量％を添加することにより明らかに改良されることを示
す。
【００３６】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｋ 21/12 //(Ｃ０８Ｌ 25/06 71:12 53:02） (72)発明者 フーベルト マイアー ドイツ連邦共和国 ルートヴィッヒスハー フェン アルヴィン−ミタシュ−プラッツ ３ (72)発明者 ハインツ−ディーター フォンデンハーゲ ン ドイツ連邦共和国 フランケンタール ケ ーニヒスベルガー シュトラーセ ９ (72)発明者 ホルガー ヴァンツェリウス ドイツ連邦共和国 ゲンハイム ライファ イゼンシュトラーセ １デー

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】Ａ：場合によりゴムの存在下でスチレンの
    ラジカル又はアニオン重合により得られるような、少な
    くとも１種のポリスチレン又は耐衝撃性のポリスチレン
    Ａ２０〜９５重量％、 Ｂ：少なくとも１種のポリフェニレンエーテルＢ２〜４
    ０重量％、 Ｃ：少なくとも１種の燐含有の防火剤又は燐含有の防火
    剤の混合物Ｃ０〜３０重量％、 Ｄ：ステアリン酸カルシウム及びステアリン酸亜鉛から
    選択される、少なくとも１種の金属ステアリン酸塩Ｄ
    ０．０５〜１重量％、 Ｅ：それぞれスチレン及びジエンからなる１種以上のブ
    ロックを有する少なくとも１種のブロックコポリマーＥ
    １〜３０重量％及び Ｆ：必要により通常の量のほかの添加剤Ｆを含有するポ
    リスチレンを基礎とする熱可塑性成形材料。
  2. 【請求項２】 成分Ｃとしてトリフェニルホスフェー
    ト、トリフェニルホスフィンオキシド又はこれらの混合
    物から選択される化合物１〜３０重量％を含有する請求
    項１記載の成形材料。
  3. 【請求項３】 成分Ｅとして分子量（Ｍn）５００００
    〜１５００００及びブタジエン割合２０重量％〜８０重
    量％までを有するスチレン−ブタジエン−スチレンブロ
    ックコポリマーを含有する請求項１記載の成形材料。
JP7128455A 1994-05-31 1995-05-26 熱可塑性成形材料 Withdrawn JPH07331004A (ja)

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