JPH07328302A

JPH07328302A - 液体の蒸留方法及び蒸留装置

Info

Publication number: JPH07328302A
Application number: JP13778795A
Authority: JP
Inventors: Angelo Talamona; タラモナ・アンゲロ
Original assignee: BIYUUC RABOATEHINIKU AG; Buechi Labortechnik AG
Current assignee: BIYUUC RABOATEHINIKU AG; Buechi Labortechnik AG
Priority date: 1994-06-03
Filing date: 1995-06-05
Publication date: 1995-12-19
Also published as: EP0685248A1

Abstract

(57)【要約】【目的】簡単な構成で、環境に悪影響を及ぼすエミッ
ションを最少に制限すると同時に蒸留性能を最適にす
る、液体、特に溶剤を蒸留するための蒸留方法及び蒸留
装置の提供。【構成】蒸留容器（３）、凝縮器（４）、及び収集容
器（５）を有する、蒸留装置（１）の全体構成（６）
は、コック（１４）によって周囲空気から閉鎖すること
ができる。全体構成（６）は、真空ポンプ（１３）によ
って排気できる。全体構成内の内部圧力を低下させた
後、熱エネルギを供給し、蒸留されるべき液体を蒸留容
器（３）内で蒸留する。蒸留液は、凝縮器（４）内で凝
縮し、収集容器内に集められる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、液体、特に溶剤の蒸留
方法に関する。このような種類の方法で使用された蒸留
容器の出口開口部には、凝縮した製品を集めるための少
なくとも一つの収集容器が連結された凝縮器が連結され
ている。

【０００２】

【従来の技術】主に実験室内では、主として、蒸留容
器、凝縮器、及び収集容器からなる全体構成を備えた回
転式蒸発器を蒸留に使用される。全体構成は、沸点を下
げるため、蒸留プロセス中に真空ポンプによって連続的
に又は少なくとも定期的に排気される。回転式蒸発器で
は、蒸留プロセスの制御即ち調節は、通常は、圧力を調
節することによって行われる。換言すると、温度を原理
的に一定に維持した状態で全体構成内の真空又は部分真
空を調節する。この種の方法及びこの種の回転式蒸発器
の夫々は、ドイツ国特許第３７−１８７９１号で周知
である。

【０００３】こうした種類の現在の蒸留装置の問題点
は、主として、蒸留の全工程中、部分真空を所要のレベ
ルに維持するために真空ポンプを作動させる必要がある
ということである。主に回転式蒸発器の場合、蒸留フラ
スコの回転運動のため、漏れによる損失がしばしば起こ
り、これに対応してポンプの性能を大きくすることが必
要とされる。

【０００４】溶剤を蒸留しようとする場合、これらの溶
剤が真空ポンプを通って漏出することがあり、オペレー
タを汚染したりオペレータを危険に曝したりする。排気
監視装置を設けることは、既に、スイス特許６８１２
７９で推奨されている。他方、当該技術分野における現
状の蒸留方法では、蒸留速度もまた制限されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、液
体、特に溶剤を蒸留するための方法及び装置を提供する
ことであり、装置に関しては、複雑さが最も小さく、環
境に悪影響を及ぼすエミッションを最少に制限すると同
時に蒸留性能を最適にする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、この目
的は、特許請求の範囲第１項の特徴部分に記載された構
成によって達成される。

【０００７】当該技術分野における現状に関わらず、蒸
留は、ここでは、閉鎖システムで行われる。換言する
と、蒸留容器、凝縮器、及び収集容器からなる全体構成
は、原理的には、蒸留プロセス中、閉鎖状態を保ち、特
定的には、真空ポンプによって連続的に又は定期的に排
気されることはない。その代わりに、全体構成の圧力は
蒸留の開始前には低くしてあり、次いで、全体構成を閉
鎖する。このとき、システム内での蒸発速度と凝縮速度
との間の均衡が自動的に設定されるため、圧力調節もま
た不要となる。実際に、凝縮器で凝縮できる以上の量の
溶剤を蒸発させた場合には、装置内のシステム圧力は数
mb増加する。例えば、蒸留の開始前に全体構成を１mb乃
至５mb減圧した場合には、溶剤の種類による圧力は、蒸
留中に、例えば７００mbの所定のレベルになる。システ
ム圧力が７００mbを越えた場合には、蒸留容器内の溶剤
の沸点もまた上昇する。熱源温度が一定の場合には、こ
れは、蒸発速度が直ちに低下することを意味する。かく
して、蒸発は、広い「制御範囲」内で自動的に安定し、
均衡が得られる。真空ポンプを作動させる必要がないた
め、全体構成が効果的に閉鎖されたままであり、そのた
め、全蒸留相が全くエミッションなしで進められる。

【０００８】蒸留に必要な熱エネルギは、例えば、加熱
装置を備えた水浴を介して蒸留容器に供給できる。当然
のことながら、蒸留液への別の形態の熱エネルギ伝達を
考えることができる。例えば、加熱プレート、マイクロ
波加熱器、例えば凝縮器から熱を取り出すヒートポンプ
による発熱、等を使用できる。

【０００９】凝縮器は、例えば、冷却水、冷却ユニッ
ト、又は冷却空気によって冷却できる。凝縮器を通して
供給されたクーラントを冷却器内で冷却し、次いで凝縮
器を通して再循環し、閉鎖冷却システムの使用は、本発
明の骨格内で特にうまくいく。冷却器は、空気冷却が行
われる場合、特に簡単な方法でつくることができ且つ作
動され、この場合には、冷却器内を循環しているクーラ
ントから通気装置によって熱が奪われる。

【００１０】本発明による蒸留方法は、蒸留容器内の蒸
発速度と冷却器内の凝縮速度との間の均衡が自動的に調
節されるように、広い範囲に亘って自動調節が行われ
る。誤動作に対するシステムの安全性を更に高めなけれ
ばならない場合には、本発明によれば、全体構成内の内
部圧力を連続的に監視し少なくとも一つの公称値と比較
することが推奨される。正に偏った場合には、換言する
と、システム内の圧力が公称値よりも高い場合には、蒸
留液への熱の供給を減らし、これによって圧力を下げ
る。変形例では、又はこれと同時に、冷却器の性能を上
げることによってシステムの内部圧力を同様に下げる。
他方、比較値が負の場合には、換言すると、システムの
内部圧力が公称値以下である場合には、熱の供給及び従
って蒸発速度を高めることができる。変形例では、蒸発
速度及び熱の供給を一定に維持し、冷却温度を上げるこ
とによって凝縮器の凝縮性能を下げることもできる。当
然のことながら、システムの反応時間を短くするため、
両方法を同時に使用できる。

【００１１】最後に、過圧の危険が起こらないように外
部圧力に向かって増大する内部圧力を監視することもで
きる。この場合には、システムの破裂を確実に回避する
ため、例えば加熱を切ってもよいし及び／又は凝縮器性
能を高めてもよいし、及び／又は安全弁を開いてもよ
い。

【００１２】蒸留工程の終了後、システムをパージする
ことができ、収集容器に集められた凝縮液を受け入れ容
器に排液することができる。変形例では、受け入れ容器
を全体構成に含めることもまた考えられ、換言すると、
排出を行い、収集容器と受け入れ容器との間の連結部を
閉鎖してシステムの部分真空を維持し、次いで、受け入
れ容器を取り外す。このようにして、システムのパージ
を行わなくても多くの受け入れ容器を順次使用できる。

【００１３】蒸留物リザーバ内へのエネルギの供給にも
同様の手順を使用できる。一方では、吸引力によって供
給管を通して排出した後、蒸留されるべき液体を導入す
ることが可能である。この場合には、空気が入らないよ
うに注意を払わなければならない。しかしながら、コッ
クを開くだけで一つ又は供給の供給リザーバを蒸留容器
に連結できるように、供給リザーバをシステムに含めて
もよい。

【００１４】本発明を添付図面を参照して以下に詳細に
説明する。

【００１５】

【実施例】図１によれば、蒸留装置１は、加熱装置２、
蒸留容器３、凝縮器４、及び収集容器５を含む。蒸留容
器３、凝縮器４、及び収集容器５からなる全体構成６
は、ベース８に連結されたスタンド７に取り付けられて
いる。前記ベース８内には、水が入った加熱浴９を加熱
する加熱プレートに電力を与えるための電源（図示せ
ず）が配置されている。供給リザーバ１０が、コック１
２を備えたパイプ１１を介して蒸留容器３に連結されて
いる。作動中、先ず最初に真空ポンプ１３を作動させ、
溶剤が入っていない全体構成６を排気するため、収集容
器５に設けられたコック１４を操作する。前記構成は、
パイプ１５で相互連結されている。全体構成６内の真空
の値が約１mbに到ったとき、任意の場合には５mb以下な
ったとき、コック１４を閉じてコック１２を開くことに
よって、蒸留されるべき液体をリザーバ１０から蒸留容
器３に吸い込む。このとき、蒸留されるべき液体だけが
リザーバ１０から吸い上げられ、空気が入らないように
注意を払わなければならない。

【００１６】蒸留されるべき液体の蒸留容器３内への導
入時には、加熱浴９は、溶剤の沸点に相当する温度まで
既に加熱されていてなければならない。このとき、液体
の導入直後に蒸留が起こる。このとき、蒸留容器３内で
の蒸発速度と凝縮器４内での凝縮速度とが自動的に均衡
する。開始時に、換言すると、液体の導入直後、先ず最
初に液体が蒸発し、蒸留容器内で蒸気が立ち昇り、チュ
ーブ１５を凝縮器４まで充填する。このとき、システム
内の圧力が高まるがそれでも、内部は、外部と比べて部
分真空になっている。凝縮の開始時の部分真空は、溶剤
の種類に応じて１００mb乃至９００mbである。蒸留開始
後、蒸発速度と凝縮速度とが自動的に均衡し、溶剤が凝
縮器４内で凝縮する。その結果、内圧が一度低下する。
しかしながら、その結果、内圧の低下と同時に溶剤の沸
点が降下し、一定の浴温度での蒸発速度が直ちに上昇
し、蒸留容器３の内圧が高まる。従って、一定の温度に
おいて、蒸発速度と凝縮速度とが上述のように自動的に
均衡する。蒸留中、コック１４は閉鎖位置にあるため、
全体構成６は完全に気密であり、外部環境からシールさ
れており、この手段により溶剤蒸気は全く漏出できな
い。かくして、このプラントにはエミッションがない。

【００１７】凝縮器４に溜まった凝縮液は、蒸留が終わ
るまで収集容器５に集められる。その後、蒸留された凝
縮液を収集容器５から取り出して新たな蒸留工程の準備
をするため、コック１４又はコック１２を通して全体構
成６をパージすることができる。

【００１８】明らかに、プロセスを制御するため及び調
節するため、蒸留容器３又は蒸留されるべき溶剤に加熱
装置２によって加えられる熱エネルギは、調節できる。
構成を種々の溶剤に合わせて調節するため、即ち工程を
最適化するため、凝縮器４の冷却性能もまた周知の方法
で制御でき即ち調節できる。

【００１９】図２は、この種の調節の一例を示す。この
目的のため、真空感知装置１７のフィーラー１６がチュ
ーブ１５に設けられている。真空感知装置１７からの出
力信号は、コンパレータ１８の一つの入力部に入力さ
れ、公称値トランスミッター１９は、他方の入力部に接
続されている。コンパレータ１８の出力信号は、調節の
偏りに対応し、調節器２０の入力側に接続されている。
その出力側では、調節器２０が加熱装置２に接続されて
おり、この加熱装置の温度を前記調節器が制御する。公
称値トランスミッター１９についての設定済み公称値よ
りも内部圧力が高いことを真空感知装置１７が確認する
と、調節器２０は、温度及び従って加熱装置２の解放エ
ネルギを直ちに小さくする。これは、例えば、蒸発され
るべき溶剤の熱浴９の温度が蒸留の開始時に高過ぎた場
合に行われる。これによって、蒸発速度が低下し、その
際、システム圧力もまた下がる。このようにして、一方
では、望ましからぬ場合によっては危険な、全体構成６
内での圧力の上昇を回避する。他方では、このようにし
て、全体構成６を蒸発速度が大きく異なる種々の溶剤に
合わせて全自動で且つ簡単に調節できる。その結果、既
に蒸留の開始時に、例えば、高過ぎる温度又は低過ぎる
温度が過ちで設定されていた場合、主に加熱装置２の温
度を自動的に上下させる。

【００２０】更に、調節器２０の出力側は安全弁２１に
接続されている。内部圧力がフィーラー１６及び真空感
知装置１７によって確認されている限り、前記内部圧力
は周囲圧力よりも僅かに高く、確認された調節の偏り
は、調節器２０が安全弁を作動させてシステム全体を開
放するのに十分である。これと同時に、加熱装置２０の
スイッチを切る。このようにして、システム内の圧力が
上昇して高くなり過ぎることによる破裂の危険が回避さ
れる。これは、主として、蒸留容器３、凝縮器４、及び
収集容器５からなる全体構成が通常はガラス製であり、
及びかくして過圧の場合の危険性が大きい、実験室の器
具について重要である。

【００２１】図３は、凝縮器４の出力側に複数の収集容
器５ａ、５ｂ、５ｃ、及び５ｄが設けられた実施例を示
す。収集容器５ａ乃至５ｄは、コック２２ａ、２２ｂ、
２２ｃ、及び２２ｄで凝縮器４の出力チューブ４ａに連
結されている。図１及び図２による実施例と同様に、コ
ック２２ａ、２２ｂ、２２ｃ、及び２２ｄは、収集容器
５ａ乃至５ｄ内に真空が発生するように全体構成の排気
時に開放できる。排気後、例えば、最初の蒸留工程のた
め、コック２２ｂ、２２ｃ、及び２２ｄを閉鎖し、この
とき、凝縮器４が送出した凝縮液が第１収集容器５ａに
よって収集される。収集容器５ａが一杯になると同時に
コック２２ａを閉鎖し、例えば２２ｂを開放する。その
後、収集容器５ａを取り外し、蒸留工程を収集容器５ｂ
について続け、その後、収集容器５ｃ及び５ｄについて
同じ工程を実施する。

【００２２】図４は、供給リザーバ１０ａ、１０ｂ、及
び１０ｃを複数個備えた構成の詳細を示す。リザーバ１
０は、コック２３ａ、２３ｂ、及び２３ｃによって、パ
イプ１１及びコック１２を介して蒸留容器３に連結され
ている。

【００２３】図１による実施例と同じ方法で蒸留を実施
するため、リザーバ１０ａ、１０ｂ、及び１０ｃを空に
するため、コック２３ａ、２３ｂ、及び２３ｃを順次開
放する。このとき、別々の収集容器５ａ、５ｂ、５ｃ、
及び５ｄ（図３参照）を充填するため、各リザーバ１０
ａ、１０ｂ、及び１０ｃの各々の内容物を、ある意味で
連続しているにも関わらず、別の蒸留工程で使用でき
る。

【００２４】図５は、図１及び図２による蒸留装置１の
作動中のシステム圧力及び加熱浴９の温度の変化を示
す。先ず最初に、全体構成６内の圧力は、内部圧力が時
間Ｔ1の時点で約１mbの値に至るまで低下する。加熱装
置２又は加熱浴９の温度は５０0Cである。時間Ｔ1 の時
点で、蒸留されるべき液体を蒸留容器３に導入する。シ
ステム内の圧力即ち全体構成６内の圧力は約７００mbま
で直ちに増加する。これと同時に、加熱浴９内の温度即
ち加熱装置２での温度は、エネルギを更に供給すること
によって、時間Ｔ2 の時点で均衡が得られるまで一次的
に低下する。これに続いて、圧力変化は上述の自動調節
と同じ経過をたどり、時間Ｔ3 の時点までほぼ一定のま
まである。時間Ｔ3 の時点では、加熱装置２の干渉のた
め又は加熱装置の取扱いの誤りにより、温度が上昇した
ことが記されている。これにより内部圧力が高まる。こ
の圧力上昇は、真空感知装置１７（図２参照）によって
確認され、調節器２０は、調節の偏りに基づいて温度を
下げる。

【００２５】時間Ｔ4 の時点で仮定された干渉により温
度が極端に上昇する。システム内の内部圧力は外部圧力
よりも高い。この場合も、圧力上昇は真空感知装置１７
によって確認され、調節器が、図２に関して説明したよ
うに、安全弁２１を開く。

【００２６】図６は、熱回収装置を備えた実施例を示
す。図２と対応する構成要素には同じ参照番号が附して
ある。

【００２７】図６による実施例の場合には、冷却コイル
２５が凝縮器４に亘って延びており、前記冷却コイルは
ヒートポンプ２６に接続されている。ヒートポンプ２６
では、冷却コイル２５内を循環しているクーラントから
熱エネルギが取り出され、これと同時にクーラントの温
度が低下される。取り出された熱エネルギを使用して熱
媒を加熱し、蒸留容器３又はこの容器内の蒸留物を加熱
するため、熱媒を加熱装置２８のパイプ２７を通して供
給する。図２と同様の方法で、システム圧力をフィーラ
ー１６及び真空感知装置１７で確認する。公称値トラン
スミッター１９によって決定された公称値曲線から偏っ
た場合には、調節器２０が適当な信号を初期サーボ要素
２９に送り、このサーボ要素により、加熱装置２８に供
給されるエネルギ量が制御される。これとは別に、調節
器２０は第２サーボ信号を第２サーボ要素３０に送り、
この第２サーボ要素は、凝縮器４に供給されるクーラン
トの容積を制御する。このとき、冷却性能及び／又は加
熱性能をシステムの必要に従って高めることができるよ
うにするため、十分なシステム−遠隔エネルギがヒート
ポンプ２６パイプ３１を通して供給される。

【００２８】従って、例えばシステム内の圧力が上昇し
た場合、調節器２０は、先ず最初にサーボ要素３０を作
動させることによって、冷却性能を高めることができ、
及びかくして凝縮速度を高めることができる。圧力が更
に上昇する場合には、サーボ要素２９によって加熱性能
を低くすることができる。この構成は、必要であれば、
最も特殊な溶剤及び最も特殊な蒸発プロセスに合わせて
調節できる。変形例では、冷却温度又は加熱温度に影響
を及ぼすため、ヒートポンプ２６を直接調節できる。

【００２９】図７は、凝縮器４の冷却コイル２５がラジ
エータ３２に連結された変形例を示す。ラジエータ３２
はフィンをなした構成を持つが、これはここには図示し
ない。通気装置３３によって周囲空気をラジエータ３２
に通すことによって、冷却コイル２５を通って循環して
いるクーラントを周囲空気で冷却する。フィーラー１６
及び真空感知装置１７が確認した、全体構成内の圧力変
動は、図２及び図６による実施例と同様の方法で、シス
テムパラメータに合わせて変化させることができる。こ
れは、図７による実施例によれば、通気装置の回転数を
上げて冷却性能を高め、凝縮速度を高めることによって
行われる。これと同時に、又は変形例では、調節器２０
は他のシステムパラメータ（安全弁又は蒸留容器へのエ
ネルギの供給）に図２又は図３と同様の方法で、パイプ
３４を介して作用を及ぼすことができる。このとき、蒸
留工程を多くの溶剤について完全に自動で実施でき、こ
れと同時に、プラントを過圧に対して保護する。

【００３０】本発明には変形及び変更を加えることがで
き、以上の説明及び添付図面は、特許請求の範囲及びそ
の種々の組み合わせによって定義される本発明を限定す
るものと考えてはならない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の特徴を持つ蒸留装置の概略図である。

【図２】蒸留装置の変形例、即ち本発明による蒸留装置
の概略図である。

【図３】変形例の凝縮液収集容器の概略図である。

【図４】供給リザーバの構成の概略図である。

【図５】蒸留工程中の圧力変化及び温度変化を示すグラ
フである。

【図６】調節装置を備えた蒸留装置の概略図である。

【図７】調節装置を備えた蒸留装置の概略図である。

【符号の説明】

１蒸留装置２加熱装置３蒸留容器４凝縮器５収集容器６全体構成７スタンド８ベース９加熱浴１０リザーバ１１パイプ１２コック１３真空ポンプ１４コック１５パイプ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】蒸留容器（３）を用いた、液体、特に溶
剤の蒸留方法であって、前記蒸留容器の出口開口部は、
凝縮器（４）に連結されると共に、凝縮液を溜めるため
の少なくとも一つの収集容器（５、５ａ、５ｂ、５ｃ、
５ｄ）に連結され、蒸留容器（３）、凝縮器（４）、及
び収集容器（５）を連結して全体構成（６）にすること
ができ、前記全体構成（６）内の内部圧力は周囲の圧力
に関して低下させられている、蒸留方法において、前記全体構成（６）は、前記蒸留容器（３）内の液体の
蒸発の開始前に閉鎖され、かつ、全蒸発工程中、閉鎖さ
れた状態を維持し、液体の蒸発は、前記全体構成（６）内の圧力を連続的に
下げることなく熱エネルギを供給することによって、制
御され、即ち調節されることを特徴とする、蒸溜方法。
【請求項２】内部圧力が連続的に監視され、かつ少な
くとも一つの公称値と比較され、公称値から正の偏りが
ある場合（予想よりも高圧である場合）には、蒸留され
るべき液体への熱の供給が減らされ、公称値から負の偏
りがある場合（低圧である場合）には、熱の供給が増や
され、及び／又は、内部圧力が所定の限度値を越えて外
部圧力に近づく場合には、液体への熱の供給が遮断さ
れ、及び／又は、内部圧力と外部圧力との差を小さくす
るために安全弁（２１）を開放することを特徴とする、
請求項１に記載の蒸留方法。
【請求項３】前記凝縮器（４）の冷却性能を内部圧力
に応じて調節することを特徴とする、請求項１又は２に
記載の蒸留方法。
【請求項４】前記凝縮器（４）から取り出された熱エ
ネルギを、蒸留されるべき液体に、少なくとも部分的に
供給することを特徴とする、請求項１又は２又は３に記
載の蒸留方法。
【請求項５】前記凝縮液が複数の収集容器（５ａ、５
ｂ、５ｃ、５ｄ）に順次供給されることを特徴とする、
請求項１乃至４のうちのいずれか一項に記載の蒸留方
法。
【請求項６】前記全体構成は、少なくとも一つのリザ
ーバ（１０ａ、１０ｂ、１０ｃ、５ａ、５ｂ、５ｃ、５
ｄ）を有し、前記リザーバは、コック（１２、１４、２
２ａ、２２ｂ、２２ｃ、２３ａ、２３ｂ、２３ｃ）によ
って前記全体構成に対して分離、連結可能に構成され、
前記内部圧力は前記外部圧力に関して低下させることが
可能であるように構成された、前記蒸留方法であって、
蒸留の開始後に前記コックが開放されることを特徴とす
る、請求項１乃至５のうちのいずれか一項に記載の方
法。
【請求項７】前記蒸留容器（３）は、複数の供給容器
（１０ａ、１０ｂ、１０ｃ）に順次連結されることを特
徴とする、請求項６に記載の蒸留方法。
【請求項８】蒸留容器（３）と、前記蒸留容器（３）
の出口開口部が連結された凝縮器（４）と、前記凝縮器
（４）に順次連結される収集容器（５、５ａ、５ｂ、５
ｃ、５ｄ）とを有し、前記蒸留容器（３）と前記凝縮器
（４）と前記収集容器（５、５ａ、５ｂ、５ｃ、５ｄ）
とからなる全体構成（６）が、この全体構成内の内部圧
力を外部圧力に関して低下させるための真空ポンプ（１
３）に連結されている、液体、特に溶剤を蒸留容器
（３）で蒸留するための蒸留装置において、蒸留の開始
前又は開始後に排気を繰り返し遮断し、かつ、外部環境
に関する前記全体構成（６）の気密シールを維持するた
め、コック（１４）が前記真空ポンプ（１３）と前記全
体構成（６）との間に配置されていることを特徴とす
る、蒸留装置。
【請求項９】熱エネルギを前記蒸留装置（３）に供給
するため、加熱装置（２）が設けられていることを特徴
とする、請求項８に記載の蒸留装置。
【請求項１０】前記蒸留容器（３）内の内部圧力を連
続的に監視し、かつ、少なくとも一つの公称値と比較す
るために、調節器（２０）が設けられ、正の偏りがある
場合（所定の設定値よりも高圧である場合）に熱の供給
量を減少させ、かつ、負の偏りがある場合（所定の設定
値よりも低圧である場合）に熱の供給量を上昇させるた
め、前記調節器が前記加熱装置（２）と互いに整合的に
作用することを特徴とする、請求項８又は９に記載の蒸
留装置。
【請求項１１】安全弁（２１）が前記調節器（２０）
と互いに整合的に作用するように設けられ、最大圧力に
達したとき、特に外部圧力に近づいたとき、前記安全弁
を通して前記蒸留容器（３）をパージできることを特徴
とする、請求項１０に記載の蒸留装置。
【請求項１２】前記凝縮器（４）は冷却液の供給及び
除去のためのパイプ装置（３６）を有し、該パイプ装置
は、循環中の冷却液を冷却するための冷却器（３２、３
６）に連結されていることを特徴とする、請求項８乃至
１１のうちのいずれか一項に記載の装置。
【請求項１３】蒸留容器（３）及び溶剤蒸留用の凝縮
器（４）とを有し、周囲空気に関して気密であるように
閉鎖された、排気された全体構成（６）の使用。
【請求項１４】蒸留容器（３）へのエネルギの供給を
調節するための調節器（２０）を有する、請求項１３に
記載の使用。