JPH07316809A - 窒化アルミニウム薄膜の製造方法 - Google Patents

窒化アルミニウム薄膜の製造方法

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JPH07316809A
JPH07316809A JP11548394A JP11548394A JPH07316809A JP H07316809 A JPH07316809 A JP H07316809A JP 11548394 A JP11548394 A JP 11548394A JP 11548394 A JP11548394 A JP 11548394A JP H07316809 A JPH07316809 A JP H07316809A
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JP
Japan
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thin film
aluminum nitride
substrate
sputtering
chamber
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JP11548394A
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Noriyoshi Shibata
柴田  典義
Yukari Tani
由加里 谷
Kenji Nomura
研二 野村
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FINE CERAMICS CENTER
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FINE CERAMICS CENTER
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Abstract

(57)【要約】 【目的】低温で結晶性の良好な窒化アルミニウム薄膜を
形成できる方法を提供する。 【構成】基板22上にスパッタリング法により窒化アル
ミニウム薄膜を製造する方法において、この薄膜の製造
に先立つスパッタリング室4内の真空排気処理におい
て、スパッタリング室4内の水蒸気分圧をモニタする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、スパッタリング法に
よる窒化アルミニウム薄膜の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】窒化アルミニウムは、超音波伝播速度が
高く、圧電性を有するため、薄膜化して表面弾性波素子
や圧電センサー素子として応用が可能である。従来、こ
の窒化アルミニウム薄膜の製造方法としては、分子線エ
ピタキシー(MBE)法や化学気相堆積(CVD)法、
スパッタリング法が用いられている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、CVD
法や、MBE法では、高い反応温度が必要であり、また
装置のコストが高いため、製造コストが高くつくことに
なる。一方、スパッタリング法では、CVD法やMBE
法に比べて低温での薄膜合成が可能で、素子形成上の利
点も多いが、特に反応性スパッタリング法で合成した窒
化アルミニウム薄膜は、CVD法やMBE法で得た薄膜
に比較して結晶性が劣り、結晶軸が揃っていないという
問題があった。
【0004】そこで、本発明は、低温で結晶性の良好な
窒化アルミニウム薄膜を形成できる方法を提供すること
を目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記した技術的課題を解
決するために、本発明者らは、反応性スパッタリング法
で合成した窒化アルミニウム薄膜の膜組成分析をしたと
ころ、結晶性の悪い薄膜は酸素含有量が多いことを見い
だした。そして、さらに、スパッタリング室内の残留ガ
ス分析により、薄膜中の酸素はスパッタリング室内の残
留ガス中の水に起因することを見いだし、以下の発明を
完成した。すなわち、請求項1に記載の発明は、基板上
にスパッタリング法により窒化アルミニウム薄膜を製造
する方法において、この薄膜の製造に先立つスパッタリ
ング室内の真空排気処理において、スパッタリング室内
の水蒸気分圧をモニタすることを特徴とする窒化アルミ
ニウム薄膜の製造方法である。請求項2に記載の発明
は、請求項1において、前記真空排気処理により、水蒸
気分圧を3×10-5Pa以下とした後に、前記基板上に
前記薄膜を形成することを特徴とする窒化アルミニウム
薄膜の製造方法である。請求項3に記載の発明は、請求
項2において、前記真空排気処理後に、基板ホルダーを
加熱することなく前記基板上に前記薄膜を形成すること
を特徴とする窒化アルミニウム薄膜の製造方法である。
【0006】以下に、本発明を詳細に説明する。前記ス
パッタリング法とは、公知の各種スパッタリング法を含
むものとする。特に、本発明は、アルゴンガスに窒素ガ
スを添加して行う反応性スパッタリング法において、結
晶性の良好な窒化アルミニウム薄膜を形成するのに有効
である。すなわち、反応性スパッタリング法では、ター
ゲットからアルミニウム原子をスパッタして、反応によ
り窒化アルミニウムを生成させるため、ターゲットとし
て窒化アルミニウムを用いるスパッタリング法よりも、
アルミニウム原子が窒素以外の他の原子とも反応して不
純物を生成しやすくなっているからである。
【0007】前記基板とは、窒化アルミニウム薄膜を形
成するのに適した基板であって、金属、半導体、絶縁体
のいずれからなる基板も含むものとする。前記スパッタ
リング室とは、真空を保持するチャンバー、このチャン
バー内に配された外部スパッタリング電源と接続された
ターゲット、基板ホルダー及び基板ホルダー上の基板を
主体として構成され、通常のスパッタリング法で用いら
れるスパッタリング装置におけるものをいう。基板ホル
ダー部分がターゲット部分と別室構成になっている場合
における基板ホルダー室もここでいうスパッタリング室
に含まれるものとする。
【0008】前記真空排気処理とは、前記スパッタリン
グ室内をスパッタリング可能に排気することをいい、望
ましくは、スパッタリング室内を加熱するとともに、室
内のガスを排気することによって行う。加熱することに
より、スパッタリング室内に吸着した水が多く脱離除去
され、高真空を得ることができるからである。ここで、
スパッタリング室内を加熱するとは、スパッタリング室
を構成するチャンバーの内壁を加熱することの他、基板
ホルダーを加熱することをいう。通常、チャンバーの内
壁、基板ホルダー及び基板等の表面に付着した水は、1
00℃以上の高温で加熱すると脱離するため、この状態
で真空排気を継続すれば効果的に水を除去することがで
きる。
【0009】この真空排気処理において、スパッタリン
グ室内の残留ガスを4重極質量分析器(以下、QMSと
いう。)等を用いて検出するとともに、真空度をモニタ
ーすることにより、スパッタリング室内の水蒸気分圧を
モニターすることができる。すなわち、本発明者らよ
り、残留ガス中の主成分は水であることが確認されてお
り、超真空下では、真空度と水蒸気分圧とを同一視する
ことができるものである。特に加熱下における真空排気
処理にあっては、水蒸気分圧とスパッタリング室内の水
含量とを同一視することができる。
【0010】そして、例えば、チャンバー外部に配設し
た熱源によりチャンバー内壁を100℃に、基板を載置
した基板ホルダーを650℃にそれぞれ加熱して、約2
時間真空排気を継続しつつ、スパッタリング室内の水蒸
気分圧をモニタしたところ、前記スパッタリング室内の
真空度が3×10-5Paとなったとき、QMSのスペク
トルには、H2O のピークはほとんど検出されなくなる。
【0011】このような状態下では、スパッタリング時
にガス源から供給されるアルゴンガスや窒素ガスがチャ
ンバー内壁や基板等に衝突しても、かかる内壁等から水
に起因する酸素イオンがスパッタリング室内に脱離され
なくなる。したがって、従来のように、アルミニウムと
の反応性が高い酸素イオンがほとんど混在されず、結果
として、形成された薄膜中から、例えば酸化アルミニウ
ム、酸化窒化アルミニウム等の酸素不純物が除去され
る。
【0012】前記真空排気処理を行った後は、特に基板
ホルダーを加熱することなく、窒化アルミニウムの薄膜
を形成することができる。すなわち、真空排気処理によ
りスパッタリング室から水が除去されているために、脱
水処理後、基板及びスパッタリング室を室温に戻した後
でも、基板を加熱することなく、室温でも結晶性が良好
で、結晶軸の揃った薄膜を形成することができる。ま
た、水が除去されているため、基板を加熱しても、水蒸
気分圧が上がることがない。したがって、基板の温度上
昇とともに、水に起因する不純物により結晶性が低下す
ることがなくなる。
【0013】
【作用】請求項1に記載の発明により、薄膜形成に先立
つ真空排気処理時にモニタされる水蒸気分圧により、薄
膜形成時の結晶性の良不良を判断できる。請求項2に記
載の発明により、水蒸気分圧を3×10-5Pa以下とす
れば、スパッタリング時での酸素イオンの発生がほとん
ど排除される。また、スパッタリング時の基板温度によ
って著しく結晶性が劣化されない。請求項3に記載の発
明により、薄膜形成時に基板を加熱する必要がなくなれ
ば、薄膜形成後の熱歪みに起因する亀裂の発生や、加熱
による不純物の発生が排除される。
【0014】
【発明の効果】請求項1に記載の発明によれば、水蒸気
分圧をモニタすることにより、水蒸気圧の高い状態での
成膜を防いで確実に低温でも結晶性の良好な窒化アルミ
ニウム薄膜を成膜することができる。請求項2に記載の
発明によれば、スパッタリング室内から酸素イオンをほ
とんど排除することができるため、形成した窒化アルミ
ニウム薄膜中から酸素不純物を排除しえて、成膜温度に
かかわらず不純物がほとんど含まれず、結晶軸も揃った
結晶性の良好な窒化アルミニウム薄膜を成膜することが
できる。請求項3に記載の発明によれば、基板を加熱す
ることなく不純物がほとんど含まれず、結晶軸の揃った
結晶性の良好な窒化アルミニウム薄膜を得ることができ
る。したがって、特に、表面弾性波素子や圧電センサー
素子に適した窒化アルミニウム薄膜を低温で基板上に形
成することができ、高性能素子の提供が容易となる。
【0015】
【実施例】以下に、本発明を具現化した一実施例につ
き、図1ないし図5に基づいて説明する。本実施例で
は、反応性スパッタリング法により、窒化アルミニウム
薄膜を形成する。本実施例では、図2に示すスパッタリ
ング装置2を用い、原料ガスとしてアルゴンガスに活性
ガスとして窒素ガス添加したものを用い、ターゲットと
して金属アルミニウムを用いる。
【0016】図2には、直流マグネトロンスパッタリン
グ法に用いられる装置2の概略図である。この装置2
は、従来と同様に、スパッタリング室4と、排気系6、
ガス導入系8、スパッタリング電源10とから形成され
ている。成膜が行われるスパッタリング室4は、真空を
形成するチャンバー14と、チャンバー14内に配設さ
れるターゲット16と、基板ホルダー18を主体として
形成されている。このチャンバー14の両外側には、チ
ャンバー14の内壁14aを加熱するためのチャンバー
用ヒーター15が取り付けられており、このヒーター1
5を作動させることにより、チャンバー14の内壁14
aを100℃以上に加熱することができる。また、基板
ホルダー18には、内部にヒータ19が配設され、所定
の温度に加熱可能に形成されている。さらに、このスパ
ッタリング室4には、真空中の残留ガス中の水等を測定
するために、QMS測定装置20が配設されている。
【0017】次に、この装置2を用いて窒化アルミニウ
ム薄膜を製造する工程について図1ないし図5に基づい
て説明する。まず、以下の工程で本実施例の試料を作製
した。脱脂洗浄後に、30分間HFエッチングを行った
シリコン(111)ウェハを基板22として用い、この
基板22をスパッタリング室4内の基板ホルダー18に
載せる(図1(a)参照)。この後、ヒーター15、1
9を作動させて、チャンバー14の内壁14aを180
℃に、基板ホルダー18を650℃にそれぞれ加熱し、
この状態で排気系6の真空ポンプにより真空排気して、
約2時間放置する(図1(b)参照)。
【0018】この加熱及び真空吸引により、効果的にチ
ャンバー14の内壁14aに付着した水が脱離され、水
蒸気となって排気除去される。図3(a)のQMSスペ
クトルに示すように、加熱直後にあっては、多量の水が
スパッタリング室4内に残留していた。このときの真空
度は、6×10-4Paであった。しかし、真空排気処理
開始後、2時間を経過した時点では、図3(b)に示す
ように、ほとんど水は検出されず、このときの真空度は
3×10-5Paであった。
【0019】この後、加熱を停止して、約30分放置し
てスパッタリング室4内及び基板22の温度を室温まで
冷却する(図1(c)参照)。そして、窒素ガスとアル
ゴンガスとを2:3の比率で混合して、ガス導入系8よ
りスパッタリング室4に導入し、直流マグネトロンスパ
ッタ法により出力300Wで30分間、基板22上に薄
膜堆積を行った(図1(d)参照)。この際、基板ホル
ダー18のヒーター19は作動させず、基板22及びス
パッタリング室4内を室温の状態で成膜を開始した。
【0020】しかる後、作製した薄膜を取り出して本実
施例の試料とした。一方、比較対照のために、同様の基
板22及び装置2を用い、前記した真空排気処理以外
は、上記した工程と同様に操作して、室温で成膜を行っ
て対照試料とした。対照試料における真空排気処理は、
室温で、到達真空度2×10-4Paとした。これらの試
料につき、X線回折(XRD)で組成分析を行った結果
を図4に示す。
【0021】図4(a)及び(b)のXRDパターンか
ら明らかなように、両試料とも、AlN(002)のピ
ークのみが観察され、C軸配向性を呈しているが、脱水
処理を施した実施例の試料では、AlN(002)のピ
ーク強度が強いとともに全半値幅が狭く、明らかに結晶
性の優れたC軸配向AlN薄膜となっていた。この結果
は、高速電子線回折(RHEED)による結晶性評価結
果とも対応していた。すなわち、実施例の試料では入射
方位依存のないスポットパターンが観察され、また、対
照試料では、スポットパターンと同時にリングパターン
が観察され、C軸配向していない多結晶が混在している
ことが確認された。
【0022】さらに、両試料につき、X線光電子分光法
(XPS)による深さ組成分析を行った結果を図5に示
す。この図から明らかなように、本実施例の試料中の酸
素は、測定装置のノイズレベルとほぼ同等であり、酸素
の含有量は装置の測定感度以下まで低下されていた。一
方、対照試料では、酸素含有量が非常に大きく、酸素は
非晶質の酸化物もしくは酸化窒化物の形で薄膜中に取り
込まれていると考えられる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本実施例における薄膜堆積までの工程を示す図
である。
【図2】スパッタリング装置の構造の概略を示す図であ
る。
【図3】真空排気処理における水蒸気量の変化を示すQ
MSスペクトル図である。
【図4】試料及び対照試料のXRDパターンを示す図で
ある。
【図5】試料及び対照試料のXPS分析結果を示す図で
ある。
【符号の説明】
4 スパッタリング室 22 基板

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基板上にスパッタリング法により窒化ア
    ルミニウム薄膜を製造する方法において、 この薄膜の製造に先立つスパッタリング室内の真空排気
    処理において、スパッタリング室内の水蒸気分圧をモニ
    タすることを特徴とする窒化アルミニウム薄膜の製造方
    法。
  2. 【請求項2】 請求項1において、 前記真空排気処理により、水蒸気分圧を3×10-5Pa
    以下とした後、前記基板上に薄膜を形成することを特徴
    とする窒化アルミニウム薄膜の製造方法。
  3. 【請求項3】 請求項2において、前記真空排気処理後
    に、基板ホルダーを加熱することなく前記基板上に前記
    薄膜を形成することを特徴とする窒化アルミニウム薄膜
    の製造方法。。
JP11548394A 1994-05-27 1994-05-27 窒化アルミニウム薄膜の製造方法 Pending JPH07316809A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11236666A (ja) * 1998-02-25 1999-08-31 Murata Mfg Co Ltd 成膜装置、および誘電体膜の製造方法
JP2000273635A (ja) * 1999-03-25 2000-10-03 Fuji Photo Film Co Ltd カーボン膜の成膜方法
US6931701B2 (en) 2000-07-19 2005-08-23 Murata Manufacturing Co., Ltd. Method for manufacturing a thin film
JP2009149953A (ja) * 2007-12-21 2009-07-09 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 窒化物半導体の製造方法および窒化物半導体デバイス

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