JPH07315837A - Ｂａ２Ｔｉ９Ｏ２０粉体の製造方法 - Google Patents
Ｂａ２Ｔｉ９Ｏ２０粉体の製造方法Info
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- JPH07315837A JPH07315837A JP6108425A JP10842594A JPH07315837A JP H07315837 A JPH07315837 A JP H07315837A JP 6108425 A JP6108425 A JP 6108425A JP 10842594 A JP10842594 A JP 10842594A JP H07315837 A JPH07315837 A JP H07315837A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】粒径が微細で比表面積が大きく、したがって表
面活性が高く低温焼結性のＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20単一相の粉
体の製造方法を提供する。 【構成】水酸化バリウム溶液、重合度４〜５のチタンア
ルコキシドおよびアルミニウムアルコキシドを水酸化ア
ルカリの存在下で６０〜９５℃で反応させて沈殿物を得
た後、該沈殿物を７００〜８００℃で熱処理する。
面活性が高く低温焼結性のＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20単一相の粉
体の製造方法を提供する。 【構成】水酸化バリウム溶液、重合度４〜５のチタンア
ルコキシドおよびアルミニウムアルコキシドを水酸化ア
ルカリの存在下で６０〜９５℃で反応させて沈殿物を得
た後、該沈殿物を７００〜８００℃で熱処理する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化学式Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ
20で表されるチタン酸バリウム粉体の製造方法に関す
る。
20で表されるチタン酸バリウム粉体の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20で表されるチタ
ン酸バリウム粉体の製造方法としては、次のような方法
が提案されている。
ン酸バリウム粉体の製造方法としては、次のような方法
が提案されている。
【０００３】（ａ）炭酸バリウム粉体と酸化チタン粉体
を１：４．５の比率で混合した後、高温で仮焼してＢａ
2 Ｔｉ9 Ｏ20を得る方法。
を１：４．５の比率で混合した後、高温で仮焼してＢａ
2 Ｔｉ9 Ｏ20を得る方法。
【０００４】（ｂ）塩化バリウムと酸化チタンを１：
４．５の比率で混合し熔融させた後、非常にゆっくりと
冷却しながら結晶化させてＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20を得る方
法。
４．５の比率で混合し熔融させた後、非常にゆっくりと
冷却しながら結晶化させてＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20を得る方
法。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記製
造方法それぞれにおいて、以下に示すような問題点を有
していた。
造方法それぞれにおいて、以下に示すような問題点を有
していた。
【０００６】（ａ）の製造方法においては、炭酸バリウ
ム粉体と酸化チタン粉体を混合するため、分子レベルで
均一に分散させることが不可能であった。即ち、１３０
０℃という高温で仮焼することにより、マクロ的には結
晶学的に目的とするＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20相を示すものが得
られるが、ミクロ的には目的とする結晶以外の相も生成
した。
ム粉体と酸化チタン粉体を混合するため、分子レベルで
均一に分散させることが不可能であった。即ち、１３０
０℃という高温で仮焼することにより、マクロ的には結
晶学的に目的とするＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20相を示すものが得
られるが、ミクロ的には目的とする結晶以外の相も生成
した。
【０００７】また、このような高温で仮焼して得られた
クリンカー状の非常に硬いＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20を粉砕して
微細な粉体を得るためには、剪断エネルギーの大きな粉
砕装置を用いて粉砕処理する必要があり、このときに粉
砕装置の内壁あるいはメディアの磨耗物が不純物として
Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20に混入した。
クリンカー状の非常に硬いＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20を粉砕して
微細な粉体を得るためには、剪断エネルギーの大きな粉
砕装置を用いて粉砕処理する必要があり、このときに粉
砕装置の内壁あるいはメディアの磨耗物が不純物として
Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20に混入した。
【０００８】さらに、高温で仮焼して得られたＢａ2 Ｔ
ｉ9 Ｏ20粉体の表面活性は低いため、この粉体を用いて
焼結体を得るためには焼成温度を高くしなければならな
かった。
ｉ9 Ｏ20粉体の表面活性は低いため、この粉体を用いて
焼結体を得るためには焼成温度を高くしなければならな
かった。
【０００９】（ｂ）の製造方法は、目的の単結晶を得る
方法としては適しているが、徐冷して結晶化させるのに
非常に長時間を要した。
方法としては適しているが、徐冷して結晶化させるのに
非常に長時間を要した。
【００１０】また、粉体を得るためには（ａ）と同様
に、得られた単結晶を剪断力の大きな粉砕装置を用いて
粉砕処理する必要があり、このときに粉砕装置の内壁あ
るいはメディアの磨耗物が不純物として混入した。
に、得られた単結晶を剪断力の大きな粉砕装置を用いて
粉砕処理する必要があり、このときに粉砕装置の内壁あ
るいはメディアの磨耗物が不純物として混入した。
【００１１】さらに、この方法においても、目的のＢａ
2 Ｔｉ9 Ｏ20ばかりでなくモル比の違ったチタン酸バリ
ウム化合物（例えば、ＢａＴｉ4 Ｏ9 、ＢａＴｉ5 Ｏ11
等）が生成した。
2 Ｔｉ9 Ｏ20ばかりでなくモル比の違ったチタン酸バリ
ウム化合物（例えば、ＢａＴｉ4 Ｏ9 、ＢａＴｉ5 Ｏ11
等）が生成した。
【００１２】そこで、本発明の目的は、上記問題点を解
決して、粒径が微細で比表面積が大きく、したがって表
面活性が高く低温焼結性のＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20単一相の粉
体の製造方法を提供することにある。
決して、粒径が微細で比表面積が大きく、したがって表
面活性が高く低温焼結性のＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20単一相の粉
体の製造方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20粉体の製造方法は、水酸
化バリウム溶液、重合度４〜５のチタンアルコキシドお
よびアルミニウムアルコキシドを水酸化アルカリの存在
下で６０〜９５℃で反応させて沈殿物を得た後、該沈殿
物を７００〜８００℃で熱処理することを特徴とする。
め、本発明のＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20粉体の製造方法は、水酸
化バリウム溶液、重合度４〜５のチタンアルコキシドお
よびアルミニウムアルコキシドを水酸化アルカリの存在
下で６０〜９５℃で反応させて沈殿物を得た後、該沈殿
物を７００〜８００℃で熱処理することを特徴とする。
【００１４】また、Ｂａ：Ｔｉ：Ａｌ＝１：（４．５０
８〜４．５４８）：（０．０１１〜０．０６４）のモル
比、かつ、水酸化バリウム：水酸化アルカリ＝１：（１
〜４）のモル比の条件で反応させることを特徴とする。
８〜４．５４８）：（０．０１１〜０．０６４）のモル
比、かつ、水酸化バリウム：水酸化アルカリ＝１：（１
〜４）のモル比の条件で反応させることを特徴とする。
【００１５】また、水酸化アルカリはＮａＯＨ，ＫＯＨ
およびＬｉＯＨのうちの少なくとも１種類であることを
特徴とする。
およびＬｉＯＨのうちの少なくとも１種類であることを
特徴とする。
【００１６】さらに、水酸化アルカリとともに、または
水酸化アルカリに代えて、水酸化アンモニウムおよび有
機アミンのうちの少なくとも１種類を用いることを特徴
とする。
水酸化アルカリに代えて、水酸化アンモニウムおよび有
機アミンのうちの少なくとも１種類を用いることを特徴
とする。
【００１７】そして、水酸化バリウム溶液、重合度４〜
５のチタンアルコキシドおよびアルミニウムアルコキシ
ドを反応させた後、炭酸イオンまたは炭酸ガスを添加す
ることを特徴とする。
５のチタンアルコキシドおよびアルミニウムアルコキシ
ドを反応させた後、炭酸イオンまたは炭酸ガスを添加す
ることを特徴とする。
【００１８】
【作用】本発明において、水酸化バリウム溶液、重合度
４〜５のチタンアルコキシドおよびアルミニウムアルコ
キシドを水酸化アルカリの存在下でイオン反応的に反応
させることにより、分子レベルでミクロ的に均一な沈殿
物が得られる。そして、その後、この沈殿物を７００〜
８００℃で熱処理することにより微細で比表面積が大き
く、したがって表面活性が高い低温焼結性のＢａ2 Ｔｉ
9 Ｏ20粉体が得られる。
４〜５のチタンアルコキシドおよびアルミニウムアルコ
キシドを水酸化アルカリの存在下でイオン反応的に反応
させることにより、分子レベルでミクロ的に均一な沈殿
物が得られる。そして、その後、この沈殿物を７００〜
８００℃で熱処理することにより微細で比表面積が大き
く、したがって表面活性が高い低温焼結性のＢａ2 Ｔｉ
9 Ｏ20粉体が得られる。
【００１９】従来の水酸化バリウムと単量体のチタンア
ルコキシドを反応させる方法では、ＢａＴｉＯ3 とＴｉ
Ｏ2 ・ｎＨ2 Ｏしか得られず、目的のＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20
を合成することは不可能である。ところが、本発明の方
法では、目的のＢａ2 Ｔｉ9Ｏ20を優先的に生成させる
ために、重合度４〜５のオリゴマー型チタンアルコキシ
ドおよびアルミニウムアルコキシドを共存させた条件で
反応させる。
ルコキシドを反応させる方法では、ＢａＴｉＯ3 とＴｉ
Ｏ2 ・ｎＨ2 Ｏしか得られず、目的のＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20
を合成することは不可能である。ところが、本発明の方
法では、目的のＢａ2 Ｔｉ9Ｏ20を優先的に生成させる
ために、重合度４〜５のオリゴマー型チタンアルコキシ
ドおよびアルミニウムアルコキシドを共存させた条件で
反応させる。
【００２０】一般に、重合度４〜５のオリゴマー型チタ
ンアルコキシドと水酸化バリウムを反応させた場合、
（ＲＯ）3 ［Ｔｉ−Ｏ］n Ｒ｛但し、ｎはチタンアルコ
キシドの重合度で４〜５、Ｒはアルコキシ基のアルキル
基｝の加水分解およびＯＨ- の攻撃を受けて（ＯＨ）5
［Ｔｉ−Ｏ］n Ｈ2-という中間体錯イオンを形成し、こ
の中間体錯イオンとＢａ2+がイオン反応的に反応してＢ
ａＴｉn Ｏ2n+1のチタン酸バリウムを生成する。しかし
ながら、オリゴマー型チタンアルコキシドの重合度
（ｎ）は整数であって４．５という半端なものは存在し
ないので、ｎ＝４あるいはｎ＝５またはこれらの混合相
のチタン酸バリウムとなってしまう。
ンアルコキシドと水酸化バリウムを反応させた場合、
（ＲＯ）3 ［Ｔｉ−Ｏ］n Ｒ｛但し、ｎはチタンアルコ
キシドの重合度で４〜５、Ｒはアルコキシ基のアルキル
基｝の加水分解およびＯＨ- の攻撃を受けて（ＯＨ）5
［Ｔｉ−Ｏ］n Ｈ2-という中間体錯イオンを形成し、こ
の中間体錯イオンとＢａ2+がイオン反応的に反応してＢ
ａＴｉn Ｏ2n+1のチタン酸バリウムを生成する。しかし
ながら、オリゴマー型チタンアルコキシドの重合度
（ｎ）は整数であって４．５という半端なものは存在し
ないので、ｎ＝４あるいはｎ＝５またはこれらの混合相
のチタン酸バリウムとなってしまう。
【００２１】本発明では、この問題を解決する手段とし
て、ＢａＡｌ2 Ｔｉ6 Ｏ16の結晶を生成させるアルミニ
ウムアルコキシドを添加共存させて反応を行なってい
る。このＢａＡｌ2 Ｔｉ6 Ｏ16とＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20の結
晶学的数値を示すと表１のようである。
て、ＢａＡｌ2 Ｔｉ6 Ｏ16の結晶を生成させるアルミニ
ウムアルコキシドを添加共存させて反応を行なってい
る。このＢａＡｌ2 Ｔｉ6 Ｏ16とＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20の結
晶学的数値を示すと表１のようである。
【００２２】
【表１】
【００２３】この結晶学的数値で判るように、Ｂａ2 Ｔ
ｉ9 Ｏ20とＢａＡｌ2 Ｔｉ6 Ｏ16とは結晶構造的に非常
によく似た構造を有している。したがって、ＢａＡｌ2
Ｔｉ6 Ｏ16の結晶を生成させることによって、このＢａ
Ａｌ2 Ｔｉ6 Ｏ16を結晶核として、Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20が
優先的に生成するようになる。
ｉ9 Ｏ20とＢａＡｌ2 Ｔｉ6 Ｏ16とは結晶構造的に非常
によく似た構造を有している。したがって、ＢａＡｌ2
Ｔｉ6 Ｏ16の結晶を生成させることによって、このＢａ
Ａｌ2 Ｔｉ6 Ｏ16を結晶核として、Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20が
優先的に生成するようになる。
【００２４】また、本発明において、Ｂａ：Ｔｉ：Ａｌ
＝１：（４．５０８〜４．５４８）：（０．０１１〜
０．０６４）のモル比で反応させることにより、焼結磁
器としたときに高いＱ値を得ることができるＢａ2 Ｔｉ
9 Ｏ20単相の粉体を得ることができる。
＝１：（４．５０８〜４．５４８）：（０．０１１〜
０．０６４）のモル比で反応させることにより、焼結磁
器としたときに高いＱ値を得ることができるＢａ2 Ｔｉ
9 Ｏ20単相の粉体を得ることができる。
【００２５】さらに、本発明においては、チタンに対す
るバリウムの量をストイキオメトリー（化学量論比）通
りにして、触媒として作用するＯＨ- の不足分について
はアルカリ金属水酸化物、水酸化アンモニウムあるいは
有機アミンを添加共存させることで反応の促進を図って
いる。したがって、余剰のバリウムイオンを洗浄除去す
る必要がないのでモル比調整が容易である。
るバリウムの量をストイキオメトリー（化学量論比）通
りにして、触媒として作用するＯＨ- の不足分について
はアルカリ金属水酸化物、水酸化アンモニウムあるいは
有機アミンを添加共存させることで反応の促進を図って
いる。したがって、余剰のバリウムイオンを洗浄除去す
る必要がないのでモル比調整が容易である。
【００２６】さらに、本発明の方法で生成するＢａ2 Ｔ
ｉ9 Ｏ20の粉体は難溶性であるけれども、ごく微量では
あるが溶解してバリウムイオンが溶出する。この溶出し
たバリウムイオンに炭酸イオンを反応させて不溶性の炭
酸バリウムを生成させることで、Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20化合
物のモル比のずれを防止することができる。
ｉ9 Ｏ20の粉体は難溶性であるけれども、ごく微量では
あるが溶解してバリウムイオンが溶出する。この溶出し
たバリウムイオンに炭酸イオンを反応させて不溶性の炭
酸バリウムを生成させることで、Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20化合
物のモル比のずれを防止することができる。
【００２７】また、Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20生成反応終了後に
濾別分離した濾液は、次回のＢａ2Ｔｉ9 Ｏ20生成反応
のアルカリ溶液として再利用が可能で、コスト低減に有
効であるばかりでなく、排出時に中和処理が必要な廃液
の量を減じることができて公害処理費用の低減につなが
る。
濾別分離した濾液は、次回のＢａ2Ｔｉ9 Ｏ20生成反応
のアルカリ溶液として再利用が可能で、コスト低減に有
効であるばかりでなく、排出時に中和処理が必要な廃液
の量を減じることができて公害処理費用の低減につなが
る。
【００２８】
（実施例）以下、本発明のＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20粉体の製造
方法について、その実施例を説明する。
方法について、その実施例を説明する。
【００２９】まず、表２に示した比率になるように、水
酸化バリウム、４〜５量体（重合度４〜５）のＴｉイソ
プロポキシドとＡｌイソプロポキシドを混合したＩＰＡ
溶液および水酸化ナトリウムを９０〜９５℃に加温した
純水６００ｃｃ中に投入した。その後、９０℃に加温
し、かつ、反応溶液の容量を６００ｃｃに保つように沸
騰純水を添加しながら３時間反応させた。その後、炭酸
ナトリウムをＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20に対して２モル％添加し
て溶解バリウムの不溶化処理を行なった。
酸化バリウム、４〜５量体（重合度４〜５）のＴｉイソ
プロポキシドとＡｌイソプロポキシドを混合したＩＰＡ
溶液および水酸化ナトリウムを９０〜９５℃に加温した
純水６００ｃｃ中に投入した。その後、９０℃に加温
し、かつ、反応溶液の容量を６００ｃｃに保つように沸
騰純水を添加しながら３時間反応させた。その後、炭酸
ナトリウムをＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20に対して２モル％添加し
て溶解バリウムの不溶化処理を行なった。
【００３０】次に、得られた沈殿を濾過分離した後、温
純水でＮａ+ を洗浄除去した。このとき、洗浄液のｐＨ
が１０以下にならないように、Ｎ，Ｎ´−ジメチルベン
ジルアミンを添加しながら洗浄を行なった。その後、洗
浄済みの沈殿物を熱風乾燥機中で乾燥し、乾燥粉体を７
５０℃で２時間熱処理をおこないＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20粉体
を得た。なお、表２において、＊印は本発明の範囲外で
ある。
純水でＮａ+ を洗浄除去した。このとき、洗浄液のｐＨ
が１０以下にならないように、Ｎ，Ｎ´−ジメチルベン
ジルアミンを添加しながら洗浄を行なった。その後、洗
浄済みの沈殿物を熱風乾燥機中で乾燥し、乾燥粉体を７
５０℃で２時間熱処理をおこないＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20粉体
を得た。なお、表２において、＊印は本発明の範囲外で
ある。
【００３１】
【表２】
【００３２】その後、得られた粉体のＸ線回折（ＸＲ
Ｄ）分析、比表面積（ＳＳ）の測定、およびこの粉体を
成形し焼成して共振器用磁器としたときのＱ値の測定を
行なった。その結果を表３に示す。
Ｄ）分析、比表面積（ＳＳ）の測定、およびこの粉体を
成形し焼成して共振器用磁器としたときのＱ値の測定を
行なった。その結果を表３に示す。
【００３３】
【表３】
【００３４】（従来例）モル比でＢａ：Ｔｉ＝１：４．
５になるように、炭酸バリウムおよび酸化チタンを各々
正確に秤量しポリエチレン製ポットに入れ、直径５ｍｍ
のＰＳＺ玉石を粉砕メディアとして粉砕混合した。次
に、得られた混合粉体を１３００℃で２時間仮焼してチ
タン酸バリウム粉体を得た。その後、実施例と同様に、
得られた粉体のＸ線回折（ＸＲＤ）分析を行なった。そ
の結果を表３に示す。
５になるように、炭酸バリウムおよび酸化チタンを各々
正確に秤量しポリエチレン製ポットに入れ、直径５ｍｍ
のＰＳＺ玉石を粉砕メディアとして粉砕混合した。次
に、得られた混合粉体を１３００℃で２時間仮焼してチ
タン酸バリウム粉体を得た。その後、実施例と同様に、
得られた粉体のＸ線回折（ＸＲＤ）分析を行なった。そ
の結果を表３に示す。
【００３５】表３に示す通り、ＸＲＤ分析の結果、従来
例においてはＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20以外に２次相が生成して
いるのに対し、本発明の製造方法で得た試料Ｎｏ．１〜
２は、それぞれＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20の単相になっている。
またＳＳの測定の結果、試料Ｎｏ．１〜２の粉体は２１
〜２３ｍ2 ／ｇと、従来の炭酸塩あるいは酸化物粉体の
仮焼、粉砕により得られる粉体の１０倍近くの比表面積
を有しており、本発明の方法で得られるＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ
20は非常に微細な粉体であることを示している。なお、
電子顕微鏡観察の結果によると、５０〜６０ｎｍの一次
粒子が集まって０．１〜０．２μｍの二次粒子となって
いることが判明している。さらに、この粉体を成形し焼
成して共振器用磁器としたときのＱ値は、８０００以上
と高い値を示している。
例においてはＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20以外に２次相が生成して
いるのに対し、本発明の製造方法で得た試料Ｎｏ．１〜
２は、それぞれＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20の単相になっている。
またＳＳの測定の結果、試料Ｎｏ．１〜２の粉体は２１
〜２３ｍ2 ／ｇと、従来の炭酸塩あるいは酸化物粉体の
仮焼、粉砕により得られる粉体の１０倍近くの比表面積
を有しており、本発明の方法で得られるＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ
20は非常に微細な粉体であることを示している。なお、
電子顕微鏡観察の結果によると、５０〜６０ｎｍの一次
粒子が集まって０．１〜０．２μｍの二次粒子となって
いることが判明している。さらに、この粉体を成形し焼
成して共振器用磁器としたときのＱ値は、８０００以上
と高い値を示している。
【００３６】また、試料Ｎｏ．３に示すように、Ｂａ：
Ｔｉ：Ａｌ＝１：４．５０４：０．００５のモル比、即
ちＢａＡｌ2 Ｔｉ6 Ｏ16のＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20に対する共
存比率が０．１モル未満の場合は、Ｑ値が低下するとと
もに結晶学的に２次相が生成して好ましくない。一方、
試料Ｎｏ．４に示すように、Ｂａ：Ｔｉ：Ａｌ＝１：
４．５５２：０．０６９のモル比、即ちＢａＡｌ2 Ｔｉ
6 Ｏ16のＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20に対する共存比率が０．６モ
ルを超える場合は、Ｑ値が低下し好ましくない。
Ｔｉ：Ａｌ＝１：４．５０４：０．００５のモル比、即
ちＢａＡｌ2 Ｔｉ6 Ｏ16のＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20に対する共
存比率が０．１モル未満の場合は、Ｑ値が低下するとと
もに結晶学的に２次相が生成して好ましくない。一方、
試料Ｎｏ．４に示すように、Ｂａ：Ｔｉ：Ａｌ＝１：
４．５５２：０．０６９のモル比、即ちＢａＡｌ2 Ｔｉ
6 Ｏ16のＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20に対する共存比率が０．６モ
ルを超える場合は、Ｑ値が低下し好ましくない。
【００３７】なお、上記実施例において、水酸化アルカ
リとして水酸化ナトリウムを用いているが、本発明はこ
れのみに限定されるものではない。即ち、水酸化ナトリ
ウム以外に水酸化カリウムまたは水酸化リチウムを用い
ることができる。さらに、上記水酸化アルカリととも
に、または水酸化アルカリに代えて、水酸化アンモニウ
ムおよびメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルア
ミン、ヘキサメチレンジアミン、エチルアミン、ジエチ
ルアミン、トリエチルアミン、アリルアミン、エチレン
ジアミン、エタノールアミン、トリエタノールアミン等
の有機アミンのうちの少なくとも１種類を用いることも
できる。
リとして水酸化ナトリウムを用いているが、本発明はこ
れのみに限定されるものではない。即ち、水酸化ナトリ
ウム以外に水酸化カリウムまたは水酸化リチウムを用い
ることができる。さらに、上記水酸化アルカリととも
に、または水酸化アルカリに代えて、水酸化アンモニウ
ムおよびメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルア
ミン、ヘキサメチレンジアミン、エチルアミン、ジエチ
ルアミン、トリエチルアミン、アリルアミン、エチレン
ジアミン、エタノールアミン、トリエタノールアミン等
の有機アミンのうちの少なくとも１種類を用いることも
できる。
【００３８】また、上記実施例において、溶解バリウム
の不溶化処理のために炭酸ナトリウムを用いているが、
これのみに限定されるものではない。即ちアルカリ金属
の炭酸塩である炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リ
チウムおよび炭酸アンモニウムのうち少なくとも１つ、
または炭酸ガスを適宜用いることができる。
の不溶化処理のために炭酸ナトリウムを用いているが、
これのみに限定されるものではない。即ちアルカリ金属
の炭酸塩である炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リ
チウムおよび炭酸アンモニウムのうち少なくとも１つ、
または炭酸ガスを適宜用いることができる。
【００３９】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明の
Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20粉体の製造方法は、水酸化バリウム溶
液、重合度４〜５のチタンアルコキシドおよびアルミニ
ウムアルコキシドを水酸化アルカリの存在下で反応させ
た後、得られた沈殿物を７００〜８００℃という低い温
度で熱処理するものである。
Ｂａ2 Ｔｉ9 Ｏ20粉体の製造方法は、水酸化バリウム溶
液、重合度４〜５のチタンアルコキシドおよびアルミニ
ウムアルコキシドを水酸化アルカリの存在下で反応させ
た後、得られた沈殿物を７００〜８００℃という低い温
度で熱処理するものである。
【００４０】したがって、粒径が微細で比表面積が大き
く、したがって表面活性が高く低温焼結性のＢａ2 Ｔｉ
9 Ｏ20単一相の粉体を得ることができる。
く、したがって表面活性が高く低温焼結性のＢａ2 Ｔｉ
9 Ｏ20単一相の粉体を得ることができる。
Claims (5)
- 【請求項１】 水酸化バリウム溶液、重合度４〜５のチ
タンアルコキシドおよびアルミニウムアルコキシドを水
酸化アルカリの存在下で６０〜９５℃で反応させて沈殿
物を得た後、該沈殿物を７００〜８００℃で熱処理する
ことを特徴とするＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20粉体の製造方法。 - 【請求項２】 Ｂａ：Ｔｉ：Ａｌ＝１：（４．５０８〜
４．５４８）：（０．０１１〜０．０６４）のモル比、
かつ、水酸化バリウム：水酸化アルカリ＝１：（１〜
４）のモル比の条件で反応させることを特徴とする請求
項１記載のＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20粉体の製造方法。 - 【請求項３】 水酸化アルカリはＮａＯＨ，ＫＯＨおよ
びＬｉＯＨのうちの少なくとも１種類であることを特徴
とする請求項１または請求項２に記載のＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ
20粉体の製造方法。 - 【請求項４】 水酸化アルカリとともに、または水酸化
アルカリに代えて、水酸化アンモニウムおよび有機アミ
ンのうちの少なくとも１種類を用いることを特徴とする
請求項１または請求項２に記載のＢａ2 Ｔｉ9 Ｏ20粉体
の製造方法。 - 【請求項５】 水酸化バリウム溶液、重合度４〜５のチ
タンアルコキシドおよびアルミニウムアルコキシドを反
応させた後、炭酸イオンまたは炭酸ガスを添加すること
を特徴とする請求項１〜４のうちのいずれかに記載のＢ
ａ2 Ｔｉ9 Ｏ20粉体の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP10842594A JP3575057B2 (ja) | 1994-05-23 | 1994-05-23 | Ｂａ２Ｔｉ９Ｏ２０粉体の製造方法 |
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| JP10842594A JP3575057B2 (ja) | 1994-05-23 | 1994-05-23 | Ｂａ２Ｔｉ９Ｏ２０粉体の製造方法 |
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| JPH07315837A true JPH07315837A (ja) | 1995-12-05 |
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| JP (1) | JP3575057B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019178048A (ja) * | 2018-03-30 | 2019-10-17 | 戸田工業株式会社 | チタン酸バリウム粒子粉末及びその製造方法、並びに分散体 |
-
1994
- 1994-05-23 JP JP10842594A patent/JP3575057B2/ja not_active Expired - Fee Related
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