JPH07306182A

JPH07306182A - 昇温脱離ガス分析装置

Info

Publication number: JPH07306182A
Application number: JP6099579A
Authority: JP
Inventors: Norio Hirashita; 紀夫平下; Taizo Uchiyama; 泰三内山
Original assignee: DENSHI KAGAKU KK; Oki Electric Industry Co Ltd
Current assignee: DENSHI KAGAKU KK; Oki Electric Industry Co Ltd
Priority date: 1994-05-13
Filing date: 1994-05-13
Publication date: 1995-11-21

Abstract

(57)【要約】【目的】低温で試料表面から脱離したガスが試料ステ
ージに吸着及び試料ステージの温度の上昇を抑えるとと
もに、昇温脱離ガスを再現性良く測定できる昇温脱離ガ
ス分析装置を提供する。【構成】昇温脱離ガス分析装置において、透明材料か
らなる石英製ロッド３１と、この石英製ロッド３１上に
形成されるとともに、試料の設定位置にホール３３が形
成される透明材料からなる石英製試料ステージ３２と、
この石英製試料ステージ３２に導入される試料導入ステ
ージと、この試料導入ステージから試料ステージ３２上
へ試料を設定する試料移載装置とを設ける。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、昇温脱離ガス分析装
置、特にその試料昇温部における試料ステージ及び試料
導入ステージの構造に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】昇温脱離ガス分析装置とは、真空中で試
料を加熱した時に放出されるガスを、質量分析計により
分析するものである。従来、この種の装置としては、
「真空，第３４巻，第１１号，第８１３−８１９頁（１
９９１）」に開示されるものがあり、ロードロック方式
の採用により、外気が加熱部に直接導入されないこと
や、外部から試料を直接加熱することにより、試料ステ
ージからの脱ガスの影響が少なく、試料からの脱ガス
を、直接短時間に質量分析計により測定できる。

【０００３】図４はかかる従来の昇温脱離ガス分析装置
の試料ステージの構成図であり、図４（ａ）はその斜視
図、図４（ｂ）はその一部破断側面図である。図４に示
すように、試料ステージ２に、測定のための試料３（例
えば、ウエハ１ｃｍ角程度に劈開したもの）をセットす
る。試料３の外部の真空度は、典型的には１０^-7Ｔｏｒ
ｒ以下であり、真空中に存在するガスを質量分析計によ
り測定できる。

【０００４】測定は、赤外線を、赤外線導入用の透明石
英ロッド１を介して、試料３の裏面より照射して、試料
３を直接昇温し、その時に放出されるガスを前記質量分
析計（図示なし）により測定する。前記透明石英ロッド
１や試料ステージ２は、赤外線に対して透明な石英で形
成され、試料３だけが赤外光の吸収により加熱される。

【０００５】次に、試料ステージ２への試料３の導入に
ついて説明する。図５は試料ステージへの試料を導入す
るための試料導入ステージの構成図であり、図５（ａ）
はその試料導入ステージの斜視図、図５（ｂ）はその試
料導入ステージの平面図である。図６はその試料導入ス
テージから試料ステージへの試料の移載方法の説明図で
ある。

【０００６】これらの図に示すように、測定室内の試料
ステージ２への試料３の導入はロードロック室をＮ₂パ
ージした後、試料導入ステージ４に試料３を載せた後、
真空引きし、１０^-5Ｔｏｒｒ以下とする。次いで、分析
室へ試料導入ステージ４を移動させ、試料ステージ２へ
は移載フォーク５を所定の位置まで移動させ、ａ方向へ
試料３にかかる位置まで下げた後、試料ステージ２の方
向（ｂ方向）へ移載フォーク５を移動させ、試料３を試
料ステージ２の中央にセットする。これにより、分析室
では大気に戻すことなく、試料３の導入から測定までを
行うことができる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た従来の昇温脱離ガス分析装置では、昇温中に試料３か
ら脱離したガスが、試料ステージ２に再付着し、それ
が、より高温になった時に放出され、見かけ上試料３か
らの脱ガスとして測定されるという問題点があった。

【０００８】また、試料３からの脱ガスそのものや、上
記したいわゆる“ゴーストピーク”と呼ばれる脱ガスが
放出される固有の温度が、外部から透明石英ロッド１を
介して導入される、赤外線に対する試料位置の違いによ
り変化するという再現性の低さに問題があった。これら
の例を、図７に示す。図７は従来の昇温脱離ガス分析装
置を用いた昇温脱離ガス分光スペクトル図であり、横軸
に温度℃、縦軸に脱離強度（任意スケール）を示してい
る。

【０００９】すなわち、Ｓｉウエハをフッ酸により処理
し、Ｓｉ表面のダングリングボンド（未結合手）を、す
べて水素（Ｈ）で終端した試料を、昇温した時に得られ
る水素ガス（Ｈ₂）分圧の変化を温度の関数としてプロ
ットした、いわゆるＴＤＳ（昇温脱離ガス分光）スペク
トルである。２回の繰り返し測定結果を図に示してあ
る。

【００１０】図中、斜線を引いた領域は、同一試料を測
定したにもかかわらず、再現性に乏しく、低温で試料表
面から脱離した水素ガス（Ｈ₂）が、試料ステージに吸
着したものが、試料温度がさらに上昇したため、ステー
ジから脱離したものである。すなわち、見かけ上は試料
から脱離したように見えるが、試料固有の脱離ではな
く、ゴーストピークと呼ばれるものである。

【００１１】また、低温側の試料固有の２つの脱離ピー
クについても、脱離ピーク温度が２回の測定で異なって
おり、再現性に乏しいことが分かる。本発明は、上記問
題点を除去し、低温で試料表面から脱離したガスが、試
料ステージに吸着及び試料ステージの温度の上昇を抑え
るとともに、昇温脱離ガスを再現性良く測定できる昇温
脱離ガス分析装置を提供することを目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、昇温脱離ガス分析装置において、透明材
料からなるロッドと、このロッド上に形成されるととも
に、試料の設定位置にホールが形成される透明材料から
なる試料ステージと、この試料ステージに導入される試
料導入ステージと、この試料導入ステージから前記試料
ステージ上へ試料を設定する試料移載装置とを設けるよ
うにしたものである。

【００１３】

【作用】本発明によれば、上記したように、試料を透明
材料からなるロッドを介して、赤外光により加熱する。
その際、試料の裏面の試料ステージにはホールが形成さ
れているので、低温での試料からのガスは、試料ステー
ジに付着することが低減されるとともに、試料ステージ
の温度上昇は抑えられ、従来のような“ゴーストピー
ク”が生じることはなくなる。

【００１４】また、試料を試料ステージの所定位置に設
定することにより、赤外線光路に対する試料位置を正確
に設定することができ、再現性良く測定することができ
る。

【００１５】

【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
ながら詳細に説明する。図１は本発明の第１の実施例を
示す昇温脱離ガス分析装置の試料ステージの構成図であ
り、図１（ａ）はその斜視図、図１（ｂ）は一部破断側
面図、図２は試料導入ステージから試料ステージへの試
料の移載方法を示す図、図３は本発明が適用される昇温
脱離ガス分析装置の構成図である。

【００１６】本発明が適用される昇温脱離ガス分析装置
は、図３に示すように、ロードロック方式であり、ロー
ドロックチャンバー１０と、分析チャンバー２０からな
っている。そのロードロックチャンバー１０は、試料移
載用ユニット１１を有し、そのチャンバーには、磁気浮
上型のターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）１２、ロータリーポ
ンプ（ＲＰ）１３が接続されるとともに、真空ゲージ
（ＶＧ）１４が設けられている。

【００１７】一方、分析チャンバー２０の全容積は約１
７リットルである。チャンバー内面は複合電解研磨が施
されており、４００リットル／秒の排気速度を持つ磁気
浮上型のターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）２１、ロータリー
ポンプ（ＲＰ）２２で排気され、到達真空速度は１×１
０^-7Ｐａ以下（＜１×１０^-9Ｔｏｒｒ）に達する。ま
た、脱離ガス測定用の四重極質量分析計（ＱＭＳ）２
３、及びコンパクトタイプの二重収束型質量分析計（Ｄ
Ｆ−ＭＳ）２４、並びに試料加熱用の赤外線加熱ユニッ
ト２５、イオンゲージ（ＩＧ）２６等から構成されてい
る。なお、赤外線加熱ユニット２５の温度はコンピュー
タユニット２８で制御される温度制御装置２７で制御さ
れる。また、四重極質量分析計（ＱＭＳ）２３及び二重
収束型質量分析計（ＤＦ−ＭＳ）２４にはコンピュータ
ユニット２８が接続されている。

【００１８】ここで、試料は、Ｓｉウエハを、約１ｃｍ
角に劈開したものを用い、ロードロックチャンバー１０
から分析チャンバー２０に導入される。試料は、分析チ
ャンバー２０内の、詳細は後述するが、本発明の透明石
英製試料ステージ３２にセットされる。試料の加熱は、
外部の赤外線加熱ユニット２５から赤外光を透明石英ロ
ッド３１を通して試料裏面から照射することにより行
う。赤外光は波長０．９μｍにピークを持っており、透
明石英を透過して、Ｓｉに吸収されることにより、試料
を直接加熱することができる。

【００１９】図１に示すように、本発明の第１の実施例
を示す赤外線導入用の透明石英ロッド３１上には、上記
試料ステージ３２が設けられ、その試料ステージ３２の
１ｃｍ角程度の試料（Ｓｉウエハ）が載る部分に、直径
（φ）１ｃｍ未満のホール３３を１個形成する。そこ
で、分析チャンバー２０へ、試料導入ステージ３４を移
動させ、図２に示すように、上記試料ステージ３２へは
移載フォーク３６を所定の位置まで移動させ、試料３５
にかかる位置まで下げた後（ａ方向）、上記試料ステー
ジ３２の方向（ｂ方向）へ移載フォーク３６を移動さ
せ、試料３５を上記試料ステージ３２中央のホール３３
の上部にセットする。これにより、分析室では大気に戻
すことなく、試料３５の導入から測定までを行うことが
できる。

【００２０】測定は、試料３５が、直接昇温され、その
時に放出されるガスを前記質量分析計により測定する。
すなわち、前記透明石英ロッド３１や上記試料ステージ
３２は、赤外線に対して透明な石英で形成され、試料３
５だけが赤外光の吸収により加熱される。前述したよう
に、ゴーストピークの主な原因は、低温で試料からでた
ガスが上記試料ステージ３２に付着し、試料温度が上昇
した時、試料からの放射によって試料ステージ温度が上
昇し、そのガスが脱離することによる。

【００２１】したがって、本発明の場合は、試料ステー
ジにホールを形成することにより、放射熱の影響は試料
とステージの距離の二乗に反比例することから、試料ス
テージの温度の上昇は大幅に低減される。そして、低温
で試料表面から脱離した水素ガス（Ｈ₂）は、ホール３
３を介して放出され、上記試料ステージ３２には吸着さ
れることはなくなり、試料温度がさらに上昇しても、従
来のようなゴーストピークが生じることはなくなる。

【００２２】この実施例によれば、試料ステージには開
孔率が最大になる大きなホールを開孔したので、試料か
らでるガスの放出及びステージ温度の上昇を大幅に低減
することができる。図８は本発明の第２の実施例を示す
昇温脱離ガス分析装置の試料ステージの構成図であり、
図８（ａ）はその試料ステージの斜視図、図８（ｂ）は
その試料ステージの一部破断側面図である。

【００２３】図に示すように、赤外線導入用の透明石英
ロッド４１上には、透明石英製試料ステージ４２が設け
られ、その試料ステージ４２の１ｃｍ角程度の試料が載
る部分に、多数の小さい径のホール４３を形成する。こ
のように、試料が載る部分に多数の小さい径のホール４
３を形成することにより、透明石英ロッド４１を介した
赤外光により、上記試料ステージ４２上の試料は直接加
熱されるが、試料からの放射による熱は、上記試料ステ
ージ４２に形成された多数の小さい径のホール４３を介
して放散され、試料ステージ温度の上昇は抑えられる。

【００２４】この実施例によれば、試料ステージにホー
ル径の小さいホールを多数開孔したので、試料の設定位
置が少々ずれても、試料からでるガスの放出及び試料ス
テージの放熱効果が低減するのを防止することができ、
試料ステージへの試料の設定操作を容易に行うことがで
きる。図９は本発明の第３の実施例を示す昇温脱離ガス
分析装置の試料ステージの構成図であり、図９（ａ）は
その試料ステージの斜視図、図９（ｂ）はその試料ステ
ージの一部破断（Ａ−Ａ線破断）側面図である。

【００２５】図に示すように、赤外線導入用の透明石英
ロッド５１上には、透明石英製試料ステージ５２が設け
られ、その試料ステージ５２の１ｃｍ角程度の試料が載
る部分に、複数の長尺状のホール５３を形成する。この
ように試料が載る部分に複数の長尺状のホール５３を形
成することにより、透明石英ロッド５１を介した赤外光
により、上記試料ステージ５２上の試料は直接加熱され
るが、試料からの放射による熱は、上記試料ステージ５
２に形成された複数の長尺状のホール５３を介して放散
され、上記試料ステージ５２の温度の上昇は抑えられ
る。

【００２６】この実施例によれば、試料ステージに長尺
状のホールを多数開孔したので、第１の実施例よりは、
試料ステージへの試料の設定操作性に優れるとともに、
開孔率のアップにより、第２の実施例よりゴーストピー
クの出現を低減することができる。図１０は本発明の第
４の実施例を示す試料ステージの斜視図、図１１はその
試料ステージへの試料の移載工程図である。

【００２７】この実施例では、上記したように、赤外線
導入用の透明石英ロッド６１上の透明石英製試料ステー
ジ６２にホール６３を形成するとともに、赤外線に対す
る試料の設定位置を正しくして、再現性良くするため
に、位置決めテーパ付の凹所６６を形成するようにした
ものである。すなわち、上記試料ステージ６２の中央部
には試料の寸法よりは若干大きめの略同じ形状の凹部６
４を形成し、その開口側には外側へ広がるガイド用テー
パ面６５が形成されている。

【００２８】上記試料ステージ６２への試料の移載の様
子を図１１を用いて説明する。図１１は試料導入ステー
ジと上記試料ステージを上から見た図である。試料６７
は、予めロードロック室内で予備排気した時に、試料導
入ステージ６８の凹所６９内で位置が動くことが多い。
この試料６７を移載フォーク（図２参照）を用いて、上
記試料ステージ６２まで滑らせて移載を行うときに、こ
の試料ステージ６２表面に形成した外側へ広がるガイド
用テーパ面６５によって、自動的に上記試料ステージ６
２の中央の所定の設定位置に移載される。当然、その設
定位置の試料ステージにはホール６３が開孔されている
ので、ゴーストピークの出現を回避することができる。

【００２９】ここで、上記試料ステージ６２に形成され
るホール６３の形状は、前記したように、試料より若干
小さい１つのホール（第１の実施例参照）でもよいし、
多数の小さいホール（第２の実施例参照）、複数の長尺
状のホール（第３の実施例参照）であってもよい。上記
実施例によれば、試料の載置位置を正確に設定できるの
で、ゴーストピークの出現のない昇温脱離ガス分析を再
現性良く行うことができる。

【００３０】図１２は本発明の第５の実施例を示す試料
導入ステージの構成図であり、図１２（ａ）はその試料
導入ステージの平面図、図１２（ｂ）はその試料導入ス
テージの斜視図、図１３はその試料ステージへの試料の
移載工程図である。この実施例では、試料導入ステージ
の構造を改善して、図１２に示すように、試料導入ステ
ージ７１の凹所７２の開口側に、外側に狭まるガイド用
テーパ面７３を形成するようにしている。

【００３１】すなわち、前述した第４の実施例と同様
に、試料導入ステージ７１から透明石英製試料ステージ
８２へ、移載フォーク（図２参照）を用いて滑らせて試
料を移載する際に、本実施例では、試料導入ステージ７
１の凹所７２の開口側に外側に狭まるガイド用テーパ面
７３が形成されており、図１３（ａ）に示すように、試
料導入ステージ７１の凹所７２の任意の位置に載ってい
た試料７４は、移載フォークを用いて滑らせると、、図
１３（ｂ）に示すように、ガイド用テーパ面７３にガイ
ドされながら、移載され、図１３（ｃ）に示すように、
上記試料ステージ８２の中央の所定位置へと設定され
る。

【００３２】当然、その所定位置には、ホール、ここで
は試料７４の寸法よりは僅かに小さいホール８３が形成
されている。この実施例によれば、試料導入ステージの
構造を改善することにより、簡単に試料の載置位置を正
確に設定できるので、簡便にゴーストピークの出現のな
い昇温脱離ガス分析を再現性良く行うことができる。

【００３３】このように、第４及び第５実施例によれ
ば、ゴーストピークの出現をなくすとともに、試料載置
位置を正確に設定できるようにしたので、赤外線に対す
る位置の再現性をも向上させることができ、信頼性の高
い昇温脱離ガス分析を行うことができる。そして、本発
明によれば、前述したＳｉウエハをフッ酸処理し、Ｓｉ
表面のダングリングボンドを、すべて水素で終端した試
料から得られる水素ガス（Ｈ₂）のＴＤＳスペクトル
は、図１４のように示される。

【００３４】図７との比較から明らかなように、図７で
現れていた高温側のピークは認められなくなるととも
に、ゴーストピークの出現のない昇温脱離ガス分析を再
現性良く行うことができる。なお、本発明は上記実施例
に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種
々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除
するものではない。

【００３５】

【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば、試料ステージ上の試料からでるガスを放出する
とともに、試料ステージの放熱を兼ねるホールを形成す
ることにより、試料からでるガスの付着と試料ステージ
の温度の上昇を低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の実施例を示す昇温脱離ガス分析
装置の試料ステージの構成図である。

【図２】本発明の第１の実施例を示す試料導入ステージ
から試料ステージへの試料の移載方法の説明図である。

【図３】本発明が適用される昇温脱離ガス分析装置の構
成図である。

【図４】従来の昇温脱離ガス分析装置の試料ステージの
構成図である。

【図５】従来の昇温脱離ガス分析装置の試料導入ステー
ジの構成図である。

【図６】従来の昇温脱離ガス分析装置の試料導入ステー
ジから試料ステージへの試料の移載方法の説明図であ
る。

【図７】従来の昇温脱離ガス分析装置を用いた昇温脱離
ガス分光スペクトル図である。

【図８】本発明の第２の実施例を示す昇温脱離ガス分析
装置の試料ステージの構成図である。

【図９】本発明の第３の実施例を示す昇温脱離ガス分析
装置の試料ステージの構成図である。

【図１０】本発明の第４の実施例を示す試料ステージの
斜視図である。

【図１１】本発明の第４の実施例を示す試料ステージへ
の試料の移載工程図である。

【図１２】本発明の第５の実施例を示す試料導入ステー
ジの構成図である。

【図１３】本発明の第５の実施例を示す試料導入ステー
ジを用いた試料の試料ステージへの移載工程図である。

【図１４】本発明の昇温脱離ガス分析装置を用いた昇温
脱離ガス分光スペクトル図である。

【符号の説明】

１０ロードロックチャンバー１１試料移載用ユニット１２，２１ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）１３，２２ロータリーポンプ（ＲＰ）１４真空ゲージ（ＶＧ）２０分析チャンバー２３四重極質量分析計（ＱＭＳ）２４二重収束型質量分析計（ＤＦ−ＭＳ）２５赤外線加熱ユニット２６イオンゲージ（ＩＧ）２７温度制御装置２８コンピュータユニット３１，４１，５１，６１透明石英ロッド３２，４２，５２，６２，８２試料ステージ３３，４３，５３，６３，８３ホール３４，６８，７１試料導入ステージ３５，６７，７４試料３６移載フォーク６６，６９，７２凹所６４凹部６５，７３ガイド用テーパ面

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（ａ）透明材料からなるロッドと、（ｂ）
該ロッド上に形成されるとともに、試料の設定位置にホ
ールが形成される透明材料からなる試料ステージと、
（ｃ）該試料ステージに導入される試料導入ステージ
と、（ｄ）該試料導入ステージから前記試料ステージ上
へ試料を設定する試料移載装置とを具備する昇温脱離ガ
ス分析装置。
【請求項２】前記ホールは前記試料の寸法より僅かに
小さい単一のホールである請求項１記載の昇温脱離ガス
分析装置。
【請求項３】前記ホールは多数の小さいホールである
請求項１記載の昇温脱離ガス分析装置。
【請求項４】前記試料ステージの試料の設定位置に凹
所が形成され、該凹所の開口側に外に向かって広がる試
料ガイド用テーパ面を具備する請求項１記載の昇温脱離
ガス分析装置。
【請求項５】前記試料導入ステージの試料が載置され
る凹所の開口側に、外に向かって狭まる試料ガイド用テ
ーパ面を具備する請求項１又は４記載の昇温脱離ガス分
析装置。