JPH07297062A - 異方性希土類磁石の製造方法およびその方法により製造される磁石 - Google Patents
異方性希土類磁石の製造方法およびその方法により製造される磁石Info
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- JPH07297062A JPH07297062A JP6084664A JP8466494A JPH07297062A JP H07297062 A JPH07297062 A JP H07297062A JP 6084664 A JP6084664 A JP 6084664A JP 8466494 A JP8466494 A JP 8466494A JP H07297062 A JPH07297062 A JP H07297062A
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 従来使用されていた機械的粗粉砕の代わりに
水素脆化による熱化学的粗粉砕により異方性希土類磁石
を製造する方法であり、すなわち、化学式Ｒ2 Ｆｅ
17（Ｒは希土類金属）で示される原料合金を溶体化し、
水素ガス気流中において水素吸収させることにより粉砕
したのち真空中で脱水素し、窒化し、微粉砕し、有機バ
インダを混合し、磁場中で成形することにより異方性希
土類磁石を製造する。 【効果】 この方法により製造した磁石では、残留磁束
密度Ｂｒ、保磁力ｉＨｃおよび最大エネルギー積（Ｂ
Ｈ）ｍａｘなどによって示される磁気特性が向上する。
さらにまた、スタンプミルによる騒音公害および粒度調
整による粉塵公害を防止することができる。
水素脆化による熱化学的粗粉砕により異方性希土類磁石
を製造する方法であり、すなわち、化学式Ｒ2 Ｆｅ
17（Ｒは希土類金属）で示される原料合金を溶体化し、
水素ガス気流中において水素吸収させることにより粉砕
したのち真空中で脱水素し、窒化し、微粉砕し、有機バ
インダを混合し、磁場中で成形することにより異方性希
土類磁石を製造する。 【効果】 この方法により製造した磁石では、残留磁束
密度Ｂｒ、保磁力ｉＨｃおよび最大エネルギー積（Ｂ
Ｈ）ｍａｘなどによって示される磁気特性が向上する。
さらにまた、スタンプミルによる騒音公害および粒度調
整による粉塵公害を防止することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、異方性希土類磁石の製
造方法に関し、特にＲ2 Ｆｅ17Ｎx （Ｒは希土類金属、
１＜ｘ＜４）異方性希土類ボンド磁石の製造方法に関す
るものである。
造方法に関し、特にＲ2 Ｆｅ17Ｎx （Ｒは希土類金属、
１＜ｘ＜４）異方性希土類ボンド磁石の製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＯＡ、ＡＶ機器の小型化がめざま
しく、それらに使用される駆動用モーター等も小型で高
性能なものが要求されている。このような駆動用モータ
で使用される永久磁性材料として、小型、軽量化が可能
で、量産が容易な異方性ボンド磁石が注目されており、
その材質としてＲ−Ｆｅ−Ｎ系（Ｒは希土類金属）につ
いての提案が特開平２−５７６６３号公報で示されてい
る。このＲ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石は耐酸化性が良好
で、キュリー温度が高く、異方性ボンド磁石として高い
性能を示すものである。
しく、それらに使用される駆動用モーター等も小型で高
性能なものが要求されている。このような駆動用モータ
で使用される永久磁性材料として、小型、軽量化が可能
で、量産が容易な異方性ボンド磁石が注目されており、
その材質としてＲ−Ｆｅ−Ｎ系（Ｒは希土類金属）につ
いての提案が特開平２−５７６６３号公報で示されてい
る。このＲ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石は耐酸化性が良好
で、キュリー温度が高く、異方性ボンド磁石として高い
性能を示すものである。
【０００３】ここで特開平２−５７６６３号公報では、
Ｒ2 Ｆｅ17合金塊を溶体化処理後スタンプミルなどによ
り機械的な粗粉砕を行い、粒度調整をし、次にガス中で
窒化し、微粉砕し、有機バインダを混合し、磁場中で成
形することにより異方性希土類磁石を製造している。
Ｒ2 Ｆｅ17合金塊を溶体化処理後スタンプミルなどによ
り機械的な粗粉砕を行い、粒度調整をし、次にガス中で
窒化し、微粉砕し、有機バインダを混合し、磁場中で成
形することにより異方性希土類磁石を製造している。
【０００４】この製造方法は、たとえば出発原料として
Ｓｍ2 Ｆｅ17合金を溶体化後スタンプミルにより粗粉砕
し、ふるいにより粉末の粒度が１００μｍ以上１５０μ
ｍ以下になるように粒度調整をしたのち窒化し、得られ
た粉末をジェットミルにより微粉砕し、有機バインダを
混合し、磁場中で成形することにより異方性希土類磁石
を製造するものである。得られた磁石が有する磁気特性
は、ＮｄＦｅＢ異方性ボンド磁石以上のものであり、耐
酸化性も良好で、キュリー温度も高い。このようにボン
ド磁石としてはこれまでになく高特性をもつ極めてポテ
ンシャルの高い材料である。
Ｓｍ2 Ｆｅ17合金を溶体化後スタンプミルにより粗粉砕
し、ふるいにより粉末の粒度が１００μｍ以上１５０μ
ｍ以下になるように粒度調整をしたのち窒化し、得られ
た粉末をジェットミルにより微粉砕し、有機バインダを
混合し、磁場中で成形することにより異方性希土類磁石
を製造するものである。得られた磁石が有する磁気特性
は、ＮｄＦｅＢ異方性ボンド磁石以上のものであり、耐
酸化性も良好で、キュリー温度も高い。このようにボン
ド磁石としてはこれまでになく高特性をもつ極めてポテ
ンシャルの高い材料である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら機械的粗
粉砕による従来の製造方法では、粗粉砕工程により粉体
表面が酸化し酸化物層が形成され、窒化工程での窒素原
子の侵入に対し、酸化物層が窒素拡散を妨げるバリアと
なる。その結果、十分にかつ均一に窒化が行われず、窒
素量の少ない窒化物粉が形成される。さらに残留酸素の
量が多くなる。これらのことにより、機械的粗粉砕によ
る従来の製造方法により製造した磁石では、残留磁束密
度Ｂｒ、保磁力ｉＨｃおよび最大エネルギー積（ＢＨ）
ｍａｘなどによって示される磁気特性が低くなるという
問題点があった。
粉砕による従来の製造方法では、粗粉砕工程により粉体
表面が酸化し酸化物層が形成され、窒化工程での窒素原
子の侵入に対し、酸化物層が窒素拡散を妨げるバリアと
なる。その結果、十分にかつ均一に窒化が行われず、窒
素量の少ない窒化物粉が形成される。さらに残留酸素の
量が多くなる。これらのことにより、機械的粗粉砕によ
る従来の製造方法により製造した磁石では、残留磁束密
度Ｂｒ、保磁力ｉＨｃおよび最大エネルギー積（ＢＨ）
ｍａｘなどによって示される磁気特性が低くなるという
問題点があった。
【０００６】本発明は、粉体表面の酸化を防ぎ、窒化工
程での窒素拡散のバリアをなくすことによって、高い磁
気特性を有する異方性希土類磁石が得られる製造方法お
よびその方法により製造される磁石を提供することを目
的としている。
程での窒素拡散のバリアをなくすことによって、高い磁
気特性を有する異方性希土類磁石が得られる製造方法お
よびその方法により製造される磁石を提供することを目
的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明では、化学式Ｒ2 Ｆｅ17（Ｒは希土類金属）
で示される原料合金を溶体化し、水素ガス気流中におい
て水素吸収させることにより粉砕したのち真空中で脱水
素し、窒化し、微粉砕し、有機バインダを混合し、磁場
中で成形することにより異方性希土類磁石を製造する。
すなわち、従来使用されていた機械的粗粉砕の代わりに
水素脆化による熱化学的粗粉砕により製造する。
に、本発明では、化学式Ｒ2 Ｆｅ17（Ｒは希土類金属）
で示される原料合金を溶体化し、水素ガス気流中におい
て水素吸収させることにより粉砕したのち真空中で脱水
素し、窒化し、微粉砕し、有機バインダを混合し、磁場
中で成形することにより異方性希土類磁石を製造する。
すなわち、従来使用されていた機械的粗粉砕の代わりに
水素脆化による熱化学的粗粉砕により製造する。
【０００８】また上記出発原料合金としてＲ2 Ｆｅ
17（Ｒは希土類金属）合金中に水素脆化を促進する添加
元素であるＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｃｒのうち少なく
とも一種の元素が添加された化学式Ｒ2ーy Ｆｅ17Ｍy
（ｙ＝０．０３〜１．０）で示される合金を使用し、そ
の合金を溶体化し、水素ガス気流中において水素吸収さ
せることにより粉砕したのち真空中で脱水素し、窒化
し、微粉砕し、有機バインダを混合し、磁場中で成形す
ることにより異方性希土類磁石を製造する。
17（Ｒは希土類金属）合金中に水素脆化を促進する添加
元素であるＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｃｒのうち少なく
とも一種の元素が添加された化学式Ｒ2ーy Ｆｅ17Ｍy
（ｙ＝０．０３〜１．０）で示される合金を使用し、そ
の合金を溶体化し、水素ガス気流中において水素吸収さ
せることにより粉砕したのち真空中で脱水素し、窒化
し、微粉砕し、有機バインダを混合し、磁場中で成形す
ることにより異方性希土類磁石を製造する。
【０００９】さらに、機械的粉砕および粒度調整を行う
ことなく、水素化処理だけで次工程の窒化処理に要求さ
れる粒度分布の粗粒に粉砕できるようにするために、以
下のように異方性希土類磁石を製造する。すなわち、化
学式Ｒ2 Ｆｅ17（Ｒは希土類金属）で示される原料合金
を溶体化し、電気炉の内容量をＡｃｃ／ｍｉｎとする
と、流量が０．０８Ａｃｃ／ｍｉｎから０．１２Ａｃｃ
／ｍｉｎの範囲にある水素ガス気流中において水素吸収
させることにより粉砕したのち真空中で脱水素し、窒化
し、微粉砕し、有機バインダを混合し、磁場中で成形す
ることにより異方性希土類磁石を製造する。
ことなく、水素化処理だけで次工程の窒化処理に要求さ
れる粒度分布の粗粒に粉砕できるようにするために、以
下のように異方性希土類磁石を製造する。すなわち、化
学式Ｒ2 Ｆｅ17（Ｒは希土類金属）で示される原料合金
を溶体化し、電気炉の内容量をＡｃｃ／ｍｉｎとする
と、流量が０．０８Ａｃｃ／ｍｉｎから０．１２Ａｃｃ
／ｍｉｎの範囲にある水素ガス気流中において水素吸収
させることにより粉砕したのち真空中で脱水素し、窒化
し、微粉砕し、有機バインダを混合し、磁場中で成形す
ることにより異方性希土類磁石を製造する。
【００１０】また上記出発原料合金としてＲ2 Ｆｅ
17（Ｒは希土類金属）合金中に水素脆化を促進する添加
元素であるＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｃｒのうち少なく
とも一種の元素が添加された化学式Ｒ2-y Ｆｅ17Ｍy
（ｙ＝０．０３〜１．０）で示される合金を使用し、そ
の合金を溶体化し、電気炉の内容量をＡｃｃ／ｍｉｎと
すると、流量が０．０８Ａｃｃ／ｍｉｎから０．１２Ａ
ｃｃ／ｍｉｎの範囲にある水素ガス気流中において水素
吸収させることにより粉砕したのち真空中で脱水素し、
窒化し、微粉砕し、有機バインダを混合し、磁場中で成
形することにより異方性希土類磁石を製造する。
17（Ｒは希土類金属）合金中に水素脆化を促進する添加
元素であるＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｃｒのうち少なく
とも一種の元素が添加された化学式Ｒ2-y Ｆｅ17Ｍy
（ｙ＝０．０３〜１．０）で示される合金を使用し、そ
の合金を溶体化し、電気炉の内容量をＡｃｃ／ｍｉｎと
すると、流量が０．０８Ａｃｃ／ｍｉｎから０．１２Ａ
ｃｃ／ｍｉｎの範囲にある水素ガス気流中において水素
吸収させることにより粉砕したのち真空中で脱水素し、
窒化し、微粉砕し、有機バインダを混合し、磁場中で成
形することにより異方性希土類磁石を製造する。
【００１１】さらに、上記製造方法において、溶体化か
ら窒化までの工程を炉外に出すことなく同一電気炉内に
おいて処理することにより異方性希土類磁石を製造す
る。
ら窒化までの工程を炉外に出すことなく同一電気炉内に
おいて処理することにより異方性希土類磁石を製造す
る。
【００１２】
【作用】本発明によると、従来使用されていた機械的粗
粉砕の代わりに水素脆化による熱化学的粗粉砕により製
造するので、窒化工程での窒素原子の侵入に対し、窒素
拡散を妨げるバリアとなる酸化物層が形成されにくくな
る。その結果、十分にかつ均一に窒化が行われ、必要と
される窒素量を有し、かつ均一な窒化物粉が形成され
る。さらに残留酸素の量が少なくなる。これらのことに
より、水素脆化による熱化学的粗粉砕により製造した磁
石では、残留磁束密度Ｂｒ、保磁力ｉＨｃおよび最大エ
ネルギー積（ＢＨ）ｍａｘなどによって示される磁気特
性が向上する。
粉砕の代わりに水素脆化による熱化学的粗粉砕により製
造するので、窒化工程での窒素原子の侵入に対し、窒素
拡散を妨げるバリアとなる酸化物層が形成されにくくな
る。その結果、十分にかつ均一に窒化が行われ、必要と
される窒素量を有し、かつ均一な窒化物粉が形成され
る。さらに残留酸素の量が少なくなる。これらのことに
より、水素脆化による熱化学的粗粉砕により製造した磁
石では、残留磁束密度Ｂｒ、保磁力ｉＨｃおよび最大エ
ネルギー積（ＢＨ）ｍａｘなどによって示される磁気特
性が向上する。
【００１３】また、上記出発原料合金としてＲ2 Ｆｅ17
（Ｒは希土類金属）合金中にＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、
Ｃｒのうち少なくとも一種の元素が添加された化学式Ｒ
2-yＦｅ17Ｍy （ｙ＝０．０３〜１．０）で示される合
金を使用することによって、水素化処理の効果が促進さ
れ、磁気特性が向上する。
（Ｒは希土類金属）合金中にＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、
Ｃｒのうち少なくとも一種の元素が添加された化学式Ｒ
2-yＦｅ17Ｍy （ｙ＝０．０３〜１．０）で示される合
金を使用することによって、水素化処理の効果が促進さ
れ、磁気特性が向上する。
【００１４】さらに、水素化処理における流量を電気炉
の内容量Ａｃｃ／ｍｉｎに対して０．０８Ａｃｃ／ｍｉ
ｎから０．１２Ａｃｃ／ｍｉｎの範囲にすることより、
インゴットは結晶のひずみによる脆化のために機械的エ
ネルギーを与えなくても水素化処理だけで次工程の窒化
処理に要求される粒度分布の粗粒に粉砕されるので、機
械的粉砕および粒度調整を行うことなく製造できるよう
になる。
の内容量Ａｃｃ／ｍｉｎに対して０．０８Ａｃｃ／ｍｉ
ｎから０．１２Ａｃｃ／ｍｉｎの範囲にすることより、
インゴットは結晶のひずみによる脆化のために機械的エ
ネルギーを与えなくても水素化処理だけで次工程の窒化
処理に要求される粒度分布の粗粒に粉砕されるので、機
械的粉砕および粒度調整を行うことなく製造できるよう
になる。
【００１５】また、上記出発原料合金としてＲ2 Ｆｅ17
（Ｒは希土類金属）合金中にＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、
Ｃｒのうち少なくとも一種の元素が添加された化学式Ｒ
2-yＦｅ17Ｍy （ｙ＝０．０３〜１．０）で示される合
金を使用し、水素化処理における流量を電気炉の内容量
Ａｃｃ／ｍｉｎに対して０．０８Ａｃｃ／ｍｉｎから
０．１２Ａｃｃ／ｍｉｎの範囲にすることより、水素化
処理の効果がより一層促進され、磁気特性がさらに向上
する。
（Ｒは希土類金属）合金中にＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、
Ｃｒのうち少なくとも一種の元素が添加された化学式Ｒ
2-yＦｅ17Ｍy （ｙ＝０．０３〜１．０）で示される合
金を使用し、水素化処理における流量を電気炉の内容量
Ａｃｃ／ｍｉｎに対して０．０８Ａｃｃ／ｍｉｎから
０．１２Ａｃｃ／ｍｉｎの範囲にすることより、水素化
処理の効果がより一層促進され、磁気特性がさらに向上
する。
【００１６】さらに、上記水素脆化による熱化学的粗粉
砕により製造する方法において、溶体化から窒化までの
工程を炉外に出すことなく同一電気炉内において処理す
ることによって、粉末が酸素に接触する機会が極力抑え
られ、窒化工程での窒素原子の侵入に対し、窒素拡散を
妨げるバリアとなる酸化物層が形成されにくくなる。そ
の結果、十分にかつ均一に窒化が行われ、必要とされる
窒素量を有し、かつ均一な窒化物粉が形成される。さら
に残留酸素の量が少なくなる。これらのことにより、磁
気特性が向上する。
砕により製造する方法において、溶体化から窒化までの
工程を炉外に出すことなく同一電気炉内において処理す
ることによって、粉末が酸素に接触する機会が極力抑え
られ、窒化工程での窒素原子の侵入に対し、窒素拡散を
妨げるバリアとなる酸化物層が形成されにくくなる。そ
の結果、十分にかつ均一に窒化が行われ、必要とされる
窒素量を有し、かつ均一な窒化物粉が形成される。さら
に残留酸素の量が少なくなる。これらのことにより、磁
気特性が向上する。
【００１７】
【実施例】以下本発明を実施例により詳細に説明する。 （実施例１および比較例１）純度９９．９％Ｓｍおよび
純度９９．９％Ｆｅを用いてアルゴン雰囲気中内容量５
０リットルの電気炉で溶解混合し、次いで溶湯を鋳型中
に流し込んで冷却した。さらにアルゴン雰囲気中電気炉
において１２５０℃３時間焼鈍することにより、Ｓｍ2
Ｆｅ17系合金が得られた。得られた合金を炉外に出すこ
となく同一電気炉でアルゴン雰囲気中１２５０℃３０時
間溶体化処理をし、そのまま炉外に出すことなく同一電
気炉で流量が５０００ｃｃ／ｍｉｎである水素ガス気流
中において２時間、３００℃で保持し水素を吸収させる
ことにより粉末を自然崩壊させ、続けて流量が５０００
ｃｃ／ｍｉｎであるアルゴン中で０．２時間保持し炉内
ガスをアルゴンに置換した。最後に真空中で熱処理する
ためロータリーポンプで排気しながら１時間保持して脱
水素した。得られた粗粒を炉外に出すことなく同一電気
炉中で４５０℃においてアンモニアガス０．４ａｔｍお
よび水素ガス０．６ａｔｍの混合ガス流を該電気炉中に
流して、窒化を行ったのち、そのまま室温まで冷却し
た。得られた磁性粗粒をジェットミルにより微粉砕し、
この粉末の酸素量を測定した。結果を表１に示す。
純度９９．９％Ｆｅを用いてアルゴン雰囲気中内容量５
０リットルの電気炉で溶解混合し、次いで溶湯を鋳型中
に流し込んで冷却した。さらにアルゴン雰囲気中電気炉
において１２５０℃３時間焼鈍することにより、Ｓｍ2
Ｆｅ17系合金が得られた。得られた合金を炉外に出すこ
となく同一電気炉でアルゴン雰囲気中１２５０℃３０時
間溶体化処理をし、そのまま炉外に出すことなく同一電
気炉で流量が５０００ｃｃ／ｍｉｎである水素ガス気流
中において２時間、３００℃で保持し水素を吸収させる
ことにより粉末を自然崩壊させ、続けて流量が５０００
ｃｃ／ｍｉｎであるアルゴン中で０．２時間保持し炉内
ガスをアルゴンに置換した。最後に真空中で熱処理する
ためロータリーポンプで排気しながら１時間保持して脱
水素した。得られた粗粒を炉外に出すことなく同一電気
炉中で４５０℃においてアンモニアガス０．４ａｔｍお
よび水素ガス０．６ａｔｍの混合ガス流を該電気炉中に
流して、窒化を行ったのち、そのまま室温まで冷却し
た。得られた磁性粗粒をジェットミルにより微粉砕し、
この粉末の酸素量を測定した。結果を表１に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】この磁石粉にエポキシ樹脂を混合し、２０
ｋＯｅの磁場中で５ｍｍ×５ｍｍ×３ｍｍの大きさに成
形しキュアーして異方性希土類磁石を製造した。製造し
た磁石は、振動型磁気測定装置（ＶＳＭ）で磁気特性を
測定した。結果を表１に併せて示す。比較例として実施
例１における水素化粉砕処理の代わりに従来の機械的粗
粉砕処理により異方性希土類磁石を製造したものを示し
た。従来の方法による比較例とくらべて、本発明による
方法では酸素量が激減し、その結果磁気特性が向上し、
なかでも（ＢＨ）ｍａｘの値が飛躍的に上昇した。
ｋＯｅの磁場中で５ｍｍ×５ｍｍ×３ｍｍの大きさに成
形しキュアーして異方性希土類磁石を製造した。製造し
た磁石は、振動型磁気測定装置（ＶＳＭ）で磁気特性を
測定した。結果を表１に併せて示す。比較例として実施
例１における水素化粉砕処理の代わりに従来の機械的粗
粉砕処理により異方性希土類磁石を製造したものを示し
た。従来の方法による比較例とくらべて、本発明による
方法では酸素量が激減し、その結果磁気特性が向上し、
なかでも（ＢＨ）ｍａｘの値が飛躍的に上昇した。
【００２０】（実施例２）純度９９．９％Ｓｍ、純度９
９．９％Ｆｅおよび純度９９．９％Ｔｉを用いてアルゴ
ン雰囲気中内容量５０リットルの電気炉で溶解混合し、
次いで溶湯を鋳型中に流し込んで冷却した。さらにアル
ゴン雰囲気中において１２５０℃３時間焼鈍することに
より、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｔｉ系合金が得られた。得られた合
金を炉外に出すことなく同一電気炉でアルゴン雰囲気中
１２５０℃３０時間溶体化処理をし、そのまま炉外に出
すことなく同一電気炉で流量が５０００ｃｃ／ｍｉｎで
ある水素ガス気流中において２時間、３００℃で保持し
水素を吸収させることにより粉末を自然崩壊させ、続け
て流量が５０００ｃｃ／ｍｉｎであるアルゴン中で０．
２時間保持し炉内ガスをアルゴンに置換した。最後に真
空中で熱処理するためロータリーポンプで排気しながら
１時間保持して脱水素した。得られた粗粒の一部を粗粒
度分布測定用に取り出し、粗粒度分布を測定した。結果
を図１に示す。残りの粗粒は炉外に出すことなく同一電
気炉中で４５０℃においてアンモニアガス０．４ａｔｍ
および水素ガス０．６ａｔｍの混合ガス流を該電気炉中
に流して、窒化を行ったのち、そのまま室温まで冷却し
た。得られた磁性粗粒をジェットミルにより微粉砕し
た。
９．９％Ｆｅおよび純度９９．９％Ｔｉを用いてアルゴ
ン雰囲気中内容量５０リットルの電気炉で溶解混合し、
次いで溶湯を鋳型中に流し込んで冷却した。さらにアル
ゴン雰囲気中において１２５０℃３時間焼鈍することに
より、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｔｉ系合金が得られた。得られた合
金を炉外に出すことなく同一電気炉でアルゴン雰囲気中
１２５０℃３０時間溶体化処理をし、そのまま炉外に出
すことなく同一電気炉で流量が５０００ｃｃ／ｍｉｎで
ある水素ガス気流中において２時間、３００℃で保持し
水素を吸収させることにより粉末を自然崩壊させ、続け
て流量が５０００ｃｃ／ｍｉｎであるアルゴン中で０．
２時間保持し炉内ガスをアルゴンに置換した。最後に真
空中で熱処理するためロータリーポンプで排気しながら
１時間保持して脱水素した。得られた粗粒の一部を粗粒
度分布測定用に取り出し、粗粒度分布を測定した。結果
を図１に示す。残りの粗粒は炉外に出すことなく同一電
気炉中で４５０℃においてアンモニアガス０．４ａｔｍ
および水素ガス０．６ａｔｍの混合ガス流を該電気炉中
に流して、窒化を行ったのち、そのまま室温まで冷却し
た。得られた磁性粗粒をジェットミルにより微粉砕し
た。
【００２１】この磁石粉にエポキシ樹脂を混合し、２０
ｋＯｅの磁場中で５ｍｍ×５ｍｍ×３ｍｍの大きさに成
形しキュアーして異方性希土類磁石を製造した。製造し
た磁石は、振動型磁気測定装置（ＶＳＭ）で磁気特性を
測定した。その結果、組成はＳｍ1.97Ｆｅ17Ｔｉ0.03Ｎ
3.1 であり、Ｂｒが１０．６ｋＧ、ｉＨｃが６．３ｋＯ
ｅ、（ＢＨ）ｍａｘが２２．５ＭＧＯｅであり、磁気特
性のさらなる向上がみられ、とくに（ＢＨ）ｍａｘの値
が飛躍的に上昇した。また、実施例１における脱水素粉
の粗粒の粒度分布を測定し、図１にあわせて示した。こ
れによると、本実施例による方法では、粗粒度分布にお
いてばらつきが少なく、窒化に要求される粒度である１
００μｍ以上１５０μｍ以下の範囲に分布している。
ｋＯｅの磁場中で５ｍｍ×５ｍｍ×３ｍｍの大きさに成
形しキュアーして異方性希土類磁石を製造した。製造し
た磁石は、振動型磁気測定装置（ＶＳＭ）で磁気特性を
測定した。その結果、組成はＳｍ1.97Ｆｅ17Ｔｉ0.03Ｎ
3.1 であり、Ｂｒが１０．６ｋＧ、ｉＨｃが６．３ｋＯ
ｅ、（ＢＨ）ｍａｘが２２．５ＭＧＯｅであり、磁気特
性のさらなる向上がみられ、とくに（ＢＨ）ｍａｘの値
が飛躍的に上昇した。また、実施例１における脱水素粉
の粗粒の粒度分布を測定し、図１にあわせて示した。こ
れによると、本実施例による方法では、粗粒度分布にお
いてばらつきが少なく、窒化に要求される粒度である１
００μｍ以上１５０μｍ以下の範囲に分布している。
【００２２】（実施例３、実施例４、実施例５および実
施例６）純度９９．９％Ｓｍおよび純度９９．９％Ｆｅ
を用いてアルゴン雰囲気中内容量５０リットルの電気炉
で溶解混合し、次いで溶湯を鋳型中に流し込んで冷却し
た。さらにアルゴン雰囲気中電気炉において１２５０℃
３時間焼鈍することにより、Ｓｍ2 Ｆｅ17系合金が得ら
れた。得られた合金を炉外に出すことなく同一電気炉で
アルゴン雰囲気中１２５０℃３０時間溶体化処理をし、
そのまま炉外に出すことなく同一電気炉で流量が２００
０ｃｃ／ｍｉｎ（実施例３）、４０００ｃｃ／ｍｉｎ
（実施例４）、６０００ｃｃ／ｍｉｎ（実施例５）また
は８０００ｃｃ／ｍｉｎ（実施例６）である水素ガス気
流中において２時間、３００℃で保持し水素を吸収させ
ることにより粉末を自然崩壊させ、続けて流量が２００
０ｃｃ／ｍｉｎ（実施例３）、４０００ｃｃ／ｍｉｎ
（実施例４）、６０００ｃｃ／ｍｉｎ（実施例５）また
は８０００ｃｃ／ｍｉｎ（実施例６）であるアルゴン中
で０．２時間保持し炉内ガスをアルゴンに置換した。最
後に真空中で熱処理するためロータリーポンプで排気し
ながら１時間保持して脱水素した。得られた粗粒の一部
を平均粒度測定用に取り出し、平均粒度を測定した。結
果を表２に示す。
施例６）純度９９．９％Ｓｍおよび純度９９．９％Ｆｅ
を用いてアルゴン雰囲気中内容量５０リットルの電気炉
で溶解混合し、次いで溶湯を鋳型中に流し込んで冷却し
た。さらにアルゴン雰囲気中電気炉において１２５０℃
３時間焼鈍することにより、Ｓｍ2 Ｆｅ17系合金が得ら
れた。得られた合金を炉外に出すことなく同一電気炉で
アルゴン雰囲気中１２５０℃３０時間溶体化処理をし、
そのまま炉外に出すことなく同一電気炉で流量が２００
０ｃｃ／ｍｉｎ（実施例３）、４０００ｃｃ／ｍｉｎ
（実施例４）、６０００ｃｃ／ｍｉｎ（実施例５）また
は８０００ｃｃ／ｍｉｎ（実施例６）である水素ガス気
流中において２時間、３００℃で保持し水素を吸収させ
ることにより粉末を自然崩壊させ、続けて流量が２００
０ｃｃ／ｍｉｎ（実施例３）、４０００ｃｃ／ｍｉｎ
（実施例４）、６０００ｃｃ／ｍｉｎ（実施例５）また
は８０００ｃｃ／ｍｉｎ（実施例６）であるアルゴン中
で０．２時間保持し炉内ガスをアルゴンに置換した。最
後に真空中で熱処理するためロータリーポンプで排気し
ながら１時間保持して脱水素した。得られた粗粒の一部
を平均粒度測定用に取り出し、平均粒度を測定した。結
果を表２に示す。
【００２３】
【表２】
【００２４】残りの粗粒は炉外に出すことなく同一電気
炉中で４５０℃においてアンモニアガス０．４ａｔｍお
よび水素ガス０．６ａｔｍの混合ガス流を該電気炉中に
流して、窒化を行ったのち、そのまま室温まで冷却し
た。得られた磁性粗粒をジェットミルにより微粉砕し
た。この磁石粉にエポキシ樹脂を混合し、２０ｋＯｅの
磁場中で５ｍｍ×５ｍｍ×３ｍｍの大きさに成形しキュ
アーして異方性希土類磁石を製造した。製造した磁石
は、振動型磁気測定装置（ＶＳＭ）で磁気特性を測定し
た。結果を表２に併せて示す。
炉中で４５０℃においてアンモニアガス０．４ａｔｍお
よび水素ガス０．６ａｔｍの混合ガス流を該電気炉中に
流して、窒化を行ったのち、そのまま室温まで冷却し
た。得られた磁性粗粒をジェットミルにより微粉砕し
た。この磁石粉にエポキシ樹脂を混合し、２０ｋＯｅの
磁場中で５ｍｍ×５ｍｍ×３ｍｍの大きさに成形しキュ
アーして異方性希土類磁石を製造した。製造した磁石
は、振動型磁気測定装置（ＶＳＭ）で磁気特性を測定し
た。結果を表２に併せて示す。
【００２５】実施例３〜６において、（ＢＨ）ｍａｘの
値はいずれも１７．０ＭＧＯｅ以上であり、比較例の値
と比べて良好であった。また、実施例４または実施例５
においては、平均粒度が窒化に適する粒度１００μｍ以
上１５０μｍ以下の範囲内にあり、磁気特性において
も、向上がみられ、なかでも（ＢＨ）ｍａｘの値が１９
０ＭＧＯｅとなり、さらに上昇した。したがって、５０
リットルの内容量の電気炉では、４０００ｃｃ／ｍｉｎ
から６０００ｃｃ／ｍｉｎの範囲の流量が最も適してい
る。すなわち、電気炉の内容量をＡｃｃ／ｍｉｎとする
と、流量は、０．０８Ａｃｃ／ｍｉｎから０．１２Ａｃ
ｃ／ｍｉｎの範囲が最適である。
値はいずれも１７．０ＭＧＯｅ以上であり、比較例の値
と比べて良好であった。また、実施例４または実施例５
においては、平均粒度が窒化に適する粒度１００μｍ以
上１５０μｍ以下の範囲内にあり、磁気特性において
も、向上がみられ、なかでも（ＢＨ）ｍａｘの値が１９
０ＭＧＯｅとなり、さらに上昇した。したがって、５０
リットルの内容量の電気炉では、４０００ｃｃ／ｍｉｎ
から６０００ｃｃ／ｍｉｎの範囲の流量が最も適してい
る。すなわち、電気炉の内容量をＡｃｃ／ｍｉｎとする
と、流量は、０．０８Ａｃｃ／ｍｉｎから０．１２Ａｃ
ｃ／ｍｉｎの範囲が最適である。
【００２６】
【発明の効果】上記のごとく本発明によれば、従来使用
されていた機械的粗粉砕の代わりに水素脆化による熱化
学的粗粉砕により製造するので、この方法により製造し
た磁石では、残留磁束密度Ｂｒ、保磁力ｉＨｃおよび最
大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘなどによって示される磁
気特性が向上する。さらにまた、スタンプミルによる騒
音公害および粒度調整による粉塵公害を防止することが
できる。
されていた機械的粗粉砕の代わりに水素脆化による熱化
学的粗粉砕により製造するので、この方法により製造し
た磁石では、残留磁束密度Ｂｒ、保磁力ｉＨｃおよび最
大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘなどによって示される磁
気特性が向上する。さらにまた、スタンプミルによる騒
音公害および粒度調整による粉塵公害を防止することが
できる。
【図１】本発明における出発原料合金として、Ｔｉ元素
を添加した合金を使用して水素処理粉砕した粉末の粗粒
度分布と、添加元素を添加しない合金を使用して水素処
理粉砕した粉末の粗粒度分布を示す図である。
を添加した合金を使用して水素処理粉砕した粉末の粗粒
度分布と、添加元素を添加しない合金を使用して水素処
理粉砕した粉末の粗粒度分布を示す図である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/053 1/08 7/02 Ｃ Ｈ０１Ｆ 1/08 Ａ
Claims (6)
- 【請求項１】 化学式Ｒ2 Ｆｅ17（Ｒは希土類金属）で
示される原料合金を溶体化し、水素ガス気流中において
水素吸収させることにより粉砕したのち真空中で脱水素
し、窒化し、微粉砕し、有機バインダを混合し、磁場中
で成形することを特徴とする異方性希土類磁石の製造方
法。 - 【請求項２】 Ｒ2 Ｆｅ17（Ｒは希土類金属）合金中に
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｃｒのうち少なくとも一種の
元素が添加された化学式Ｒ2-y Ｆｅ17Ｍy （ｙ＝０．０
３〜１．０）で示される原料合金を溶体化し、水素ガス
気流中において水素吸収させることにより粉砕したのち
真空中で脱水素し、窒化し、微粉砕し、有機バインダを
混合し、磁場中で成形することを特徴とする異方性希土
類磁石の製造方法。 - 【請求項３】 化学式Ｒ2 Ｆｅ17（Ｒは希土類金属）で
示される原料合金を溶体化し、電気炉の内容量をＡｃｃ
／ｍｉｎとすると、流量が０．０８Ａｃｃ／ｍｉｎから
０．１２Ａｃｃ／ｍｉｎの範囲にある水素ガス気流中に
おいて水素吸収させることにより粉砕したのち真空中で
脱水素し、窒化し、微粉砕し、有機バインダを混合し、
磁場中で成形することを特徴とする異方性希土類磁石の
製造方法。 - 【請求項４】 Ｒ2 Ｆｅ17（Ｒは希土類金属）合金中に
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｃｒのうち少なくとも一種の
元素が添加された化学式Ｒ2-y Ｆｅ17Ｍy （ｙ＝０．０
３〜１．０）で示される原料合金を溶体化し、電気炉の
内容量をＡｃｃ／ｍｉｎとすると、流量が０．０８Ａｃ
ｃ／ｍｉｎから０．１２Ａｃｃ／ｍｉｎの範囲にある水
素ガス気流中において水素吸収させることにより粉砕し
たのち真空中で脱水素し、窒化し、微粉砕し、有機バイ
ンダを混合し、磁場中で成形することを特徴とする異方
性希土類磁石の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１、請求項２、請求項３または請
求項４記載の製造方法において、溶体化から窒化までの
工程を炉外に出すことなく同一電気炉内において処理す
ることを特徴とする異方性希土類磁石の製造方法。 - 【請求項６】 請求項１、請求項２、請求項３、請求項
４または請求項５記載の方法により製造される磁石
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6084664A JPH07297062A (ja) | 1994-04-22 | 1994-04-22 | 異方性希土類磁石の製造方法およびその方法により製造される磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6084664A JPH07297062A (ja) | 1994-04-22 | 1994-04-22 | 異方性希土類磁石の製造方法およびその方法により製造される磁石 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07297062A true JPH07297062A (ja) | 1995-11-10 |
Family
ID=13836990
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6084664A Pending JPH07297062A (ja) | 1994-04-22 | 1994-04-22 | 異方性希土類磁石の製造方法およびその方法により製造される磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07297062A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012204581A (ja) * | 2011-03-25 | 2012-10-22 | Hitachi Metals Ltd | 表面改質されたＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造方法 |
| CN104039122A (zh) * | 2014-06-25 | 2014-09-10 | 北京大学 | 具有间隙原子调制特性的电磁波吸收材料及其制备方法 |
-
1994
- 1994-04-22 JP JP6084664A patent/JPH07297062A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012204581A (ja) * | 2011-03-25 | 2012-10-22 | Hitachi Metals Ltd | 表面改質されたＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造方法 |
| CN104039122A (zh) * | 2014-06-25 | 2014-09-10 | 北京大学 | 具有间隙原子调制特性的电磁波吸收材料及其制备方法 |
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