JPH0729042B2 - 噴霧方式によるマイクロカプセルの製造方法 - Google Patents

噴霧方式によるマイクロカプセルの製造方法

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JPH0729042B2
JPH0729042B2 JP62271680A JP27168087A JPH0729042B2 JP H0729042 B2 JPH0729042 B2 JP H0729042B2 JP 62271680 A JP62271680 A JP 62271680A JP 27168087 A JP27168087 A JP 27168087A JP H0729042 B2 JPH0729042 B2 JP H0729042B2
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/04Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying

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  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Formation And Processing Of Food Products (AREA)
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  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、3重同心円筒部を有するノズル(以下3重ノ
ズルと略記する)を用い、該3重ノズルをカプセル体の
壁膜を形成する物質の融点以上の温度に加温して、カプ
セル体の芯部を形成する液状物質と、壁膜を形成する液
状物質及び加圧空気とをそれぞれのノズルから、上記壁
膜形成物質の融点以下の温度の気体もしくは液体中に複
合ジエツト流として噴霧することから成るマイクロカプ
セルの製造方法に関する。
従来技術と問題点 従来、3重ノズルを用いてカプセルを製造する方法とし
ては、特開昭51-8176号、特開昭52-148635号及び特開昭
58-22062号の各方法が知られている。
そして、これらの3重ノズルを用いた公知方法は、いず
れも2重カプセルの製造を対象としたものであつて、3
重ノズルの内管から芯形成物質を、中管から内層壁膜形
成物質を、及び外管から外層皮膜をそれぞれ流動する冷
却溶液中に連続的に放出してカプセルを製造する方法で
ある。また、カプセル体の壁膜形成物質に、融点以下に
冷却すると固相化する液状物質、例えばワツクス、ゲル
化性コロイドを用いてカプセルを製造する方法として米
国特許公報第3,423,489号の方法が知られている。この
方法は2重ノズルを用いる方法であつて、2重ノズルの
内管から液状の芯形成物質を、外管から熱溶融した壁膜
形成物質を、それぞれのタンクの液面に加圧することに
より、気体雰囲気中に放射状に放出して壁膜形成物質を
固化してカプセルの形成を行うものである。
しかし、上記方法では、カプセルを強制的に微粒化する
ための機構が装置上存在しないので、形成されるカプセ
ルの粒径は、壁膜形成物質の粘度、密度や表面張力に支
配されることになり、その結果、粒径が約200μm以下
のマイクロカプセルを得ることは実際上困難である。
更に、この方法ではカプセル形成物質をノズルから放射
状に冷却気体中に放出するため、大量生産には大きな冷
却機構が必要となり、生産能力に比してシステム全体が
大きくなるという不利な点もある。
また、最近、3重ノズルを用いて内管から芯形成物質
を、中管から壁膜形成物質を、及び外管から加熱加圧空
気をそれぞれジエツト流として冷却気体中に噴霧してカ
プセル化する方法(特開昭62-201635号)が提案され
た。
しかし、この方法は、壁膜形成物質のノズルでの閉塞を
防ぐために、外管からの微粒化用加圧空気を上記物質の
融点以上に加熱する必要があり、一方、ノズルから噴出
される壁膜形成物質の微粒子を固相化するために、該微
粒子を上記微粒化用空気と共に冷却気体中に噴霧するこ
とが必要となる。すなわち、この方法では一度加熱した
微粒化用空気を冷却しなければならないため、冷却手段
に高能力が求められ、かつ冷却効果を高めるために冷却
媒体を流動させることも必要となり、装置上からも得策
でない。
発明が解決しようとする課題 本発明は、上述した従来技術にみられる問題点を解消す
るためになされたものであつて、特に冷却手段を必要と
せず、良好な熱効率でカプセル化することができ、かつ
カプセルの粒径も容易にコントロールすることができ、
簡易な装置を用いてマイクロカプセルを製造し得る方法
を提供することを課題とする。
以下本発明を詳しく説明する。
発明の構成 本発明の構成上の特徴は、カプセル体の壁膜を形成する
物質の融点以上の温度に加温した3重ノズルの内円筒を
構成する管(以下内管と略記する)から芯部形成液状物
質を、中円筒を構成する管(以下中管と略記する)から
カプセル体の壁膜を形成する、融点以下の温度に冷却す
ると固相化する液状物質を、及び外円筒を構成する管
(以下外管と略記する)から加圧空気をそれぞれ同時的
にジエツト流として、上記壁膜を形成する物質の融点以
下の温度の気体或は気体中に噴霧してカプセル化するこ
とにある。
課題を解決するための手段 本発明は、上述したとおり、3重ノズルを用い、その内
管、中管及び外管より、カプセル体の芯形成物質、壁膜
形成物質及び微粒子化用空気をそれぞれ噴出させるもの
であるが、この際3重ノズルを壁膜形成物質の融点以上
の温度に加温することにより、ノズルでの壁膜形成物質
の閉塞を防ぐ。このノズルの加温温度は使用する壁膜形
成物質の融点に応じ決めるとよい。
ここで用いる壁膜形成物質は、その融点以上に加熱する
と液状となり、融点以下の温度下で固相化するものであ
つて、天然の固体脂、水素添加及び/又はエステル交換
による硬化油のような固体脂肪、ワツクス及び樹脂等を
例示し得る。なお、樹脂としては、融点もしくはガラス
転移点を有する熱可塑性樹脂である例えば塩化ビニル樹
脂、酢酸ビニル樹脂、ポリスチレン、ポリエチレン、AB
S樹脂、アクリル樹脂、ポリプロピレン、フツ素樹脂、
ポリアミド樹脂、アセタール樹脂、ポリカーボネート樹
脂、繊維素プラスチツク等が挙げられる。
これらの物質は、融点以上の温度に加熱して液状にして
上記により加温したノズルから噴出させるので、ノズル
で閉塞することがない。
また、ここで用いる芯部形成物質は、常温もしくは加熱
により液状を呈する物質であれば何ら制限がなく、例え
ば、水、油脂、アルコール類及びそれらのエマルジヨン
等であつて、必要に応じ、これらの液状物質中に所望の
各種物質を溶解したり、或は微細に粉砕した物質を分散
させたものであつてもよい。
また、3重ノズルの外管から噴出される加圧空気は、上
記芯形成物質と壁膜形成物質を微粒化してマイクロカプ
セルを形成する作用をするものであつて、その圧力は、
形成されるマイクロカプセルの粒径をコントロールする
のに重要であつて、該圧力を高めることによりマイクロ
カプセルの粒径を小さくすることができる。
なお、上記加圧空気の圧力は、マイクロカプセルの所望
の粒径のほかに芯部形成物質及び壁膜形成物質の粘度、
密度並びに表面張力を考慮して決定される。
本発明において、芯部形成物質のノズルへの供給は、空
気圧による圧送方式やポンプを用いて行うことが好まし
い。また、壁膜形成物質のノズルへの供給も同様にして
行うことが好ましく、その際、該物質の搬送経路もノズ
ルと同様にその融点以上の温度に加温する必要がある。
なお、加圧空気は上述のように、形成するマイクロカプ
セルの所望の粒径を考慮してその圧力と量を調整して供
給する。
次に、加温した3重ノズルに供給した芯部形成物質、壁
膜形成物質及び加圧空気の噴霧は、壁膜形成物質の融点
以下の温度乃至常温程度の気体あるいは液体中に複合ジ
エツト流として噴霧させることにより行う。上記気体あ
るいは液体は、特に冷却手段を用いて冷却させる必要は
なく、要するに壁膜形成物質の融点以下の温度にあれば
よい。また、この気体あるいは液体は、特に流動状態に
する必要はないが、流動状態であつてもよい。
なお、ここで用いる気体としては、空気、窒素ガス、炭
酸ガス等を例示でき、また、液体としては水、水溶液、
油溶液等が挙げられる。
上述のようにして噴霧してカプセル化させて形成したマ
イクロカプセルは、粉体形態の挙動を示すので、重力沈
降方式、サイクロン方式、バツクフイルター方式または
濾過方式等により回収することができる。
発明の効果 以上述べたように、本発明に従つて、形成するカプセル
体の壁膜形成物質の融点以上の温度に加温した3重ノズ
ルの内管、中管及び外管に、カピセル体の芯形成物質、
液状にした壁膜形成物質及び加圧空気をそれぞれ供給し
て、壁膜形成物質の融点以下の温度乃至常温程度の気体
或は液体中に噴霧することにより、上記3重ノズルを加
温するのみで、10〜1000μm程度の粒径を有するマイク
ロカプセルを大量にしかも熱効率良く製造することがで
きる。
すなわち、従来法のように、微粒化用の加圧空気を加熱
し、一方で冷却した気体中に噴霧する必要がないので、
本発明による方法は従来法に比べて消費されるエネルギ
ーははるかに小さい。
また、本発明によるマイクロカプセル化においては、そ
の過程での芯部形成液状物質と壁膜形成物質(液状形
体)との高温状態での接触時間が極めて短かく、かつ両
物質は噴霧により瞬間的に低い温度にさらされるので、
融点の高い壁膜形成物質を用いても、それらの加熱によ
る芯部形成物質の品質が影響されることもなく、壁膜形
成物質に所望割合の芯部形成物質を封入したマイクロカ
プセルを連続方式で効率良く、しかも簡易に製造できる
利点がある。
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例1 90℃の温度に加温した3重同心円筒ノズルの内管から芯
部形成液状物質として70%のグリセリン水溶液を20ml/
分の割合で、同じく中管から壁膜形成物質としてのパー
ム油の水素添加硬化油(融点58℃)を、90℃の温度に保
持したものを30ml/分の割合で、及び外管から加圧空気
を20l/分の割合でそれぞれジエツト流として、直径60c
m、高さ2mのチヤンバーの上部より下方に噴霧した。そ
の際チヤンバー内の温度は25℃で、かつ内部の空気は流
動していない。この噴霧により、上記硬化油は瞬間的に
冷却されて固相化し、マイクロカプセルを形成した。形
成したマイクロカプセルは、自重で沈降し、チヤンバー
の底にとりつけられた容器に回収された。得られマイク
ロカプセルの平均粒径は、約40μmである。
実施例2 芯部形成液状物質として、サラダ油を100ml/分の割合
で、壁膜形成物質として、カルナウバワツクス(融点85
℃)を100℃の温度に加温したものを200ml/分の割合
で、加圧空気を35l/分の割合でそれぞれジエツト流とし
て、100℃に加温した3重同心円筒ノズルから、温度30
℃、流量10l/分の流動している水に噴霧した。形成した
マイクロカプセルは、上記水により濾過装置へ搬送さ
れ、回収された。得られマイクロカプセルの平均粒径
は、70μmである。
実施例3 芯部形成液状物質として、中鎖トリグリセリド(MCT)
を50ml/分の割合で、壁膜形成物質として、ポリスチレ
ン(ガラス転移温度82℃)を150℃の温度に加温したも
のを120ml/分の割合で、加圧空気を50l/分の割合でそれ
ぞれジエツト流として、150℃に加温した3重同心円筒
ノズルから、風量が20m3/分の室温の空気中に噴霧し
た。この噴霧により上記ポリスチレンは瞬間的に冷却さ
れて固相化し、マイクロカプセルを形成した。形成した
マイクロカプセルは、上記冷却空気によりサイクロンへ
搬送され、回収された。得られマイクロカプセルの平均
粒径は、20μmである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 A61J 3/07 L M

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】噴霧方式によるマイクロカプセルの製造方
    法において、カプセル体の壁膜を形成する物質の融点以
    上の温度に加温した3重同心円筒部を有するノズルの内
    円筒を構成する管からカプセル体の芯部を形成する液状
    物質を、中円筒を構成する管からカプセル体の壁膜を形
    成する、融点以下の温度に冷却すると固相化する液状物
    質を、及び外円筒を構成する管から加圧空気をそれぞれ
    ジエツト流として、上方壁膜を形成する物質の融点以下
    の温度の気体或は液体中に噴霧してカプセル化を行うこ
    とを特徴とするマイクロカプセルの製造方法。
  2. 【請求項2】カプセル体の壁膜を形成する、融点以下の
    温度に冷却すると固相化する液状物質は、油脂類、ワツ
    クスもしくは樹脂類をその融点以上に加熱して液状にし
    たものである特許請求の範囲第(1)項記載の製造方
    法。
  3. 【請求項3】上記壁膜を形成する物質の融点以下の温度
    の気体は、空気、窒素ガス又は炭酸ガスである特許請求
    の範囲第(1)項記載の製造方法。
  4. 【請求項4】上記壁膜を形成する物質の融点以下の温度
    の液体は水、水溶液又は油溶液である特許請求の範囲第
    (1)項記載の製造方法。
  5. 【請求項5】マイクロカプセルを重力沈降方式、サイク
    ロン方式、バツクフイルター方式または濾過方式により
    回収する特許請求の範囲第(1)項記載の製造方法。
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EP1186347A1 (de) * 2000-09-05 2002-03-13 F. Hoffmann-La Roche Ag Verfahren und Vorrichtung zum Zerstäuben von Flüssigkeiten
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