JPH07287000A - ガスクロマトグラフの試料気化室 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 スプリット比の制御が容易であり、スプリッ
ト流路に試料が吸着することによる試料の回収率の低下
を防止することができ、かつスプリット流路に流れ込ん
だ試料が逆流することによって引き起こされる試料ピー
クのテーリングを防止することができるガスクロマトグ
ラフの試料気化室を提供する。 【構成】 試料気化部を構成する本体13と、試料気化部
の出口近傍に挿着されたカラム５と、試料気化部からの
キャリアガス及び試料の一部をカラム外に放出するスプ
リット流路８とを具備し、試料気化部の出口近傍におけ
るスプリット流路８への連通路に、キャリアガス及び試
料のスプリット流路への分流を制御する可動シール機構
が設けられていることを特徴とするガスクロマトグラフ
の試料気化室。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフの
試料気化室に関する。より詳細には、本発明は、ガスク
ロマトグラフのスプリット／スプリットレス試料気化室
に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
スプリットレス試料気化室においては、スプリット流路
の下流（例えば試料気化室から約１ｍ下流）に電磁弁等
を入れ、その電磁弁の部位でキャリアガス及び試料の分
流を止めることにより、注入した試料をスプリット流路
に流さずカラムに導入していた。

【０００３】しかしながら、そのような方法では、電磁
弁等によりスプリット流路の下流でキャリアガス及び試
料の分流を止めているために、試料気化室内で瞬間気化
した試料が膨張してスプリット流路の電磁弁の部位まで
流れ込み、逆流してカラム内に導入され、分析後の試料
ピークにテーリングを引き起こすという問題がある。ま
た、スプリット流路は試料が吸着しやすい金属等で製造
されているために、スプリット流路に流れ込んだ試料が
その流路に吸着し、それによって試料の回収率が低下す
るという問題もある。

【０００４】本発明は上記のような問題点を鑑みてなさ
れたものであり、本発明の目的は、スプリット比の制御
が容易であり、スプリット流路に試料が吸着することに
よる試料の回収率の低下を防止することができ、かつス
プリット流路に流れ込んだ試料が逆流することによって
引き起こされる試料ピークのテーリングを防止すること
ができるガスクロマトグラフの試料気化室を提供するこ
とである。

【０００５】

【課題を解決するための手段及び作用】かくして本発明
によれば、試料気化部を有する本体と、試料気化部の出
口近傍に挿着されたカラムと、試料気化部からのキャリ
アガス及び試料の一部をカラム外に放出するスプリット
流路とを具備し、試料気化部の出口近傍におけるスプリ
ット流路への連通路に、キャリアガス及び試料のスプリ
ット流路への分流を制御する可動シール機構を設けたこ
とを特徴とするガスクロマトグラフの試料気化室が提供
される。

【０００６】本発明の試料気化室における可動シール機
構は、試料気化部の出口近傍におけるスプリット流路へ
の連通路に、キャリアガス及び試料のスプリット流路へ
の分流を制御すべく設けられる。これは、キャリアガス
及び試料の一部をスプリット流路へ放出させたり、それ
らのスプリット流路への分流を完全に止めたりすること
ができるもので、必要に応じてキャリアガス及び試料の
一部をスプリット流路へ放出させる場合には、その放出
流量を制御することができるものである。可動シール機
構に用いられるシール材の材料としては、試料の吸着が
なく、かつキャリアガス及び試料のスプリット流路への
分流を完全に止めるように隙間なくスプリット流路を閉
じることができる材料を用いるのが好ましい。具体的な
シール材の材料としては、例えば耐熱シリコンゴム、ゴ
ム及びグラファイト等を使用することができる。

【０００７】シール材を駆動（移動）させる機構として
は、例えば電磁コイル、発電素子、電動カム機構、回転
式又はスライド式滑動弁機構等が挙げられる。このシー
ル材駆動手段は、試料気化室内（例えば本体における試
料気化部の出口近傍等）に設けられていてもよく、試料
気化室の外に設けられていてもよい。本発明の可動シー
ル機構は、試料気化部の出口近傍におけるスプリット流
路への連通路において、カラムの試料導入口よりも上に
設けられることはなく、カラムの試料導入口よりもわず
かに下に設けられるのが好ましい。

【０００８】本発明の試料気化室においては、キャリア
ガス及び試料のスプリット流路への分流を完全に止める
よう可動シール機構におけるシール材を動作させてスプ
リット流路を分析の間終始閉じることにより、スプリッ
トを行わないダイレクトインジェクションが可能とな
る。また、キャリアガス及び試料の一部がスプリット流
路に流れるよう可動シール機構におけるシール材を動作
させてスプリット流路を開ける際に、その開ける隙間を
制御することにより、スプリット分析におけるスプリッ
ト比の制御が可能となる。

【０００９】また、本発明の試料気化室においては、カ
ラムの試料導入口近傍で可動シール機構によってキャリ
アガス及び試料のスプリット流路への分流が制御される
ので、スプリット流路に試料が吸着することによる試料
の回収率の低下及びスプリット流路に流れ込んだ試料が
逆流することによって引き起こされる試料ピークのテー
リングを防止することができ、極めて精度の高い分析が
可能となる。

【００１０】

【実施例】以下、一実施例を示して本発明の試料気化室
をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限
定されないことはいうまでもない。 実施例１ 図１は、本発明のガスクロマトグラフの試料気化室の縦
断面構成図を示す。

【００１１】図１の試料気化室は、空洞12（主室又は主
試料気化室）を内部に区画形成した本体ブロック（本
体）13と、この本体ブロック13の空洞12の入口に接続さ
れたキャリアガス流入路２と、筒状で本体ブロック13の
空洞12内に同軸に（垂直に）挿入され、空洞12壁との間
に略均一な間隙（スプリット流路への連通路）７を形成
し、その内側に試料気化部を形成するガラス製のインサ
ートチューブ３と、このインサートチューブの下端にお
いて間隙７と気化部12との間を開閉する輪状のシール材
（可動シール材）９と、このシール材を駆動（開閉移
動）させる電磁コイル（可動シール材駆動手段）10と、
本体ブロック13の空洞つまり間隙７から外部へ分岐され
たスプリット流路８と、インサートチューブ３（内）の
出口部分からシール材６を介して外部に延びるカラム５
とから構成される。なお、４は、間隙７の入口をシール
すると共にインサートチューブ３を空洞12内に固定して
いるシール材、１は、キャリアガス流入路２の本体ブロ
ック13との接続部に設けられ、ニードル（図示省略）に
よる刺通によって試料を気化部内に注入するためのセプ
タム、11は、間隙７の出口をシール材９でシールする際
に、インサートチューブ３及び本体ブロック13とシール
材９との密着性を良くするために本体ブロック13に形成
された輪状の溝である。また、本体ブロック13内には、
気化を促進させるための加熱機構が付設されている。

【００１２】図２及び図３は、図１の試料気化室におけ
るカラム５の試料導入口近傍の拡大図である。図２はス
プリット分析中、図３はスプリットレス分析におけるサ
ンプリングタイム中のシール材９の動作を示している。
図２において、シール材９は、インサートチューブ３内
からその外周の間隙７にキャリアガス及び試料の一部が
流れていくよう電磁コイル10によって押し下げられてい
る。この状態においてセプタム１を突き通して注入され
た試料は、液体試料の場合にはインサートチューブ３内
で気化し、キャリアガス流入路２からのキャリアガスに
伴ってインサートチューブ３内を経てカラム５内へ流入
し、一方間隙７に流入したキャリアガス及び試料は、ス
プリット流路８から放出される。この場合、試料のカラ
ム５内に導入される割合とスプリット流路８に分流され
る割合は、シール材９と間隙７の出口との間の間隔によ
って決定され、この間の間隔を電磁コイル10によって制
御することにより、所望のスプリット比で分析を行うこ
とができる。

【００１３】図３において、シール材９は、インサート
チューブ３の外周の間隙７に試料が流入しないよう電磁
コイル10によって押し上げられて間隙７を閉じている。
この状態で試料を注入すると、インサートチューブ３内
の試料は全てカラム５内に導入される。サンプリングタ
イム経過後は、余分な試料がカラム５内に導入されない
よう電磁コイル10に電流が流れてシール材９が下げら
れ、間隙７が開けられる。かくしてキャリアガス及び試
料はスプリット流路８に分流される。次の試料を分析す
る際には、試料を注入する前に、シール材９を押し上げ
て間隙７を閉じる。以下、試料を分析する度に、同様の
操作が繰り返され、スプリットレス分析が行われる。

【００１４】また、以上の実施例とは異なり、可動シー
ル材によってシールするところを、インサートチューブ
とカラムの試料導入口近傍との間隙にしてもよい。この
場合、可動シール材は、筒状又は輪状でカラムの胴を移
動し、インサートチューブの出口端に当接して上記間隙
をシールするか、円盤状でカラムの胴に屈曲可能に固着
され、屈曲によってその屈曲縁がインサートチューブの
出口端に当接して同じく間隙をシールすることができ
る。

【００１５】

【発明の効果】本発明のガスクロマトグラフの試料気化
室においては、カラムの試料導入口近傍で試料のスプリ
ット流路への分流を完全に止めることができるので、ス
プリット流路に試料が吸着することによる試料の回収率
の低下を防止することができ、かつ試料の逆流によって
引き起こされる分析後の試料ピークのテーリングを防止
することができる。

【００１６】また、可動シール機構によってスプリット
流路を分析の間終始閉じることによって、スプリットを
行わないダイレクトインジェクションを行うことができ
る。さらに、可動シール機構によってスプリット流路を
開ける際に、その開ける隙間を制御することによって、
スプリット分析におけるスプリット比の制御を容易に行
うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例の試料気化室の縦断面構成図
である。

【図２】図１のカラムの試料導入口近傍の拡大図であ
る。

【図３】異なる状態を示す図２相当図である。

【符号の説明】

１ セプタム ２ キャリアガス流入路 ３ インサートチューブ ４ シール材 ５ カラム ６ シール材 ７ 間隙（スプリット流路への連通路） ８ スプリット流路 ９ 可動シール材 １０ 電磁コイル（可動シール材駆動手段） １１ 輪状の溝 １２ 空洞（試料気化部） １３ 本体ブロック

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料気化部を有する本体と、試料気化部
   の出口近傍に挿着されたカラムと、試料気化部からのキ
   ャリアガス及び試料の一部をカラム外に放出するスプリ
   ット流路とを具備し、 試料気化部の出口近傍におけるスプリット流路への連通
   路に、キャリアガス及び試料のスプリット流路への分流
   を制御する可動シール機構を設けたことを特徴とするガ
   スクロマトグラフの試料気化室。