JPH07284739A

JPH07284739A - 洗浄方法および洗浄装置

Info

Publication number: JPH07284739A
Application number: JP7752594A
Authority: JP
Inventors: Takashi Minamihoonoki; 孝至南朴木
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 1994-04-15
Filing date: 1994-04-15
Publication date: 1995-10-31
Anticipated expiration: 2015-03-13
Also published as: JP3017637B2

Abstract

(57)【要約】【目的】洗浄後の洗浄媒質から溶解性汚染物質を完全
に除去し、さらにより粒子サイズの小さな微粒子を除去
することによって、被洗浄物の清浄度を向上することが
できる洗浄方法および洗浄装置を提供する。【構成】洗浄装置２１は、洗浄室２２、気化室２３、
液化室２４、タンク２５、加熱器２６、圧力変換器２
７、フィルタ２８、バルブＶ１〜Ｖ４、ポンプＰ１，Ｐ
２、逆止弁Ｗ１，Ｗ２、および管Ｌ１〜Ｌ４を含んで構
成される。洗浄室２２では、被洗浄物３１が超臨界状態
の二酸化炭素３２によって洗浄される。気化室２３で
は、超臨界状態の二酸化炭素が気体状態に変化される。
フィルタ２８では、気化室２３から液化室２４に移送さ
れる気体状態の二酸化炭素が濾過される。液化室２４で
気体状態から液体状態に変化された二酸化炭素は、ポン
プＰ２によって昇圧され、加熱器２６によって加熱され
て液体状態から超臨界状態になる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、半導体素子および液晶
ディスプレイなどの微細加工部品を、超臨界状態の洗浄
媒質で洗浄を行う洗浄方法および洗浄装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】超臨界状態にされた洗浄媒質で半導体素
子および液晶ディスプレイなどの被洗浄物の洗浄を行う
従来技術（特開平５−４７７３２）は、図４に示される
ように、洗浄室１、フィルタ２、バルブ３，１１、冷却
器４、逆止弁５，６、昇圧ポンプ７、加熱器８、圧力変
換器９、および液化二酸化炭素タンク１０を含んで構成
される。液化二酸化炭素タンク１０から供給された洗浄
媒質である二酸化炭素は、昇圧ポンプ７によって昇圧さ
れ、さらに加熱器８によって加熱されて超臨界状態とな
り、洗浄室１へ供給され、被洗浄物の洗浄が行われる。

【０００３】洗浄終了後、洗浄室１内の二酸化炭素は、
超臨界状態のままフィルタ２およびバルブ３を介し、さ
らに冷却器４によって冷却された後、再び昇圧ポンプ７
および加熱器８へ供給されて再利用される。二酸化炭素
は、前記フィルタ２を介すことによって、洗浄によって
二酸化炭素に混入した微粒子の除去が行われる。

【０００４】ここで超臨界状態とは、ある物質が気体と
液体とが共存できなくなる固有の最高温度（臨界温度）
および最高圧力（臨界圧力）を超えた領域の状態をい
う。超臨界状態にある物質は、密度が液体に近く、粘度
が気体のような挙動を示すことから、浸透力に優れしか
も汚れ成分を拡散しやすい性質であり、洗浄に適した特
性を有する。また、洗浄後に温度および圧力を常温常圧
に戻すことによって、乾燥が瞬時に行われる特徴を有す
る。

【０００５】超臨界状態の洗浄媒質として主に使用され
る材料は、炭酸ガス、亜硫酸ガス、亜酸化窒素、エタ
ン、プロパンおよびＣＦＣ１３（フロン・ハロン）など
が挙げられる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上述の図４の従来技術
では、二酸化炭素を超臨界状態のままフィルタ２に通し
て濾過するために、超臨界状態の洗浄媒質に溶解した溶
解性汚染物質を全く除去することができない。また、超
臨界状態のままで濾過を行うために、フィルタ２には液
体用フィルタを使用する必要がある。フィルタ２に、１
９９４年３月現在で実用化されている、液体に含まれる
除去可能な微粒子の粒子サイズが最小の液体用フィルタ
（たとえば、日本ミリポア社製ＣＷＵＺ−０．１ＴＬ
Ｅ）を使用しても、二酸化炭素に混入した粒子の除去可
能なサイズは、０．０５μｍ以上であり、それ以下の小
さな粒子は除去できない。したがって、本従来技術では
より小さなサイズの粒子、たとえばサイズが０．０５μ
ｍ未満の粒子の除去は困難である。

【０００７】このように従来技術では、濾過されて再び
洗浄室１に供給された二酸化炭素で洗浄を行う際、フィ
ルタ２によって除去されない溶解性汚染物質および微粒
子が被洗浄物に付着し、被洗浄物の清浄度を低下させ
る。

【０００８】本発明の目的は、洗浄後の洗浄媒質から溶
解性汚染物質を完全に除去し、さらにより粒子サイズの
小さな微粒子を除去することによって、被洗浄物の清浄
度を向上することができる洗浄方法および洗浄装置を提
供することである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、洗浄媒質を超
臨界状態にして被洗浄物の洗浄を行い、前記洗浄媒質を
循環させて使用する洗浄方法において、洗浄後の前記洗
浄媒質を超臨界状態から気体状態にすることによって洗
浄媒質に溶解した溶解性汚染物質の除去を行うことを特
徴とする洗浄方法である。

【００１０】また本発明は、被洗浄物が収納される洗浄
室と、気体状態の洗浄媒質を液体状態に変化させるため
の冷却手段を含み、洗浄媒質を超臨界状態にして前記洗
浄室に供給する供給手段と、前記洗浄室から前記超臨界
状態の洗浄媒質を導出し、その洗浄媒質を超臨界状態か
ら気体状態に変化させる気化室と、前記気化室から前記
供給手段へ前記気体状態の洗浄媒質を供給するポンプと
を含むことを特徴とする洗浄装置である。

【００１１】また本発明は、前記ポンプと前記供給手段
との間には、前記気体状態の洗浄媒質を濾過する濾過手
段が備えられることを特徴とする。

【００１２】

【作用】本発明に従えば、二酸化炭素などの洗浄媒質を
超臨界状態にして被洗浄物の洗浄を行い、洗浄媒質を循
環させて使用する洗浄方法において、洗浄後の洗浄媒質
は超臨界状態から気体状態に変化される。したがって、
洗浄によって洗浄媒質に溶解した溶解性汚染物質を洗浄
媒質から除去することができる。

【００１３】また本発明に従えば、超臨界状態の洗浄媒
質で洗浄を行う洗浄装置には、洗浄室と供給手段と気化
室とポンプとが含まれる。予め被洗浄物が収納された洗
浄室に供給手段によって超臨界状態の洗浄媒質が供給さ
れて、被洗浄物の洗浄が行われる。気化室は、洗浄室か
ら超臨界状態の洗浄媒質を導出し、その洗浄媒質を超臨
界状態から気体状態に変化させる。ポンプは気体状態の
洗浄媒質を気化室から供給手段へ供給する。また、供給
手段は、気体状態の洗浄媒質を液体状態に変化させるた
めの冷却手段を含む。

【００１４】したがって、洗浄装置には、超臨界状態の
洗浄媒質を気体状態に変化させる気化室が含まれるの
で、洗浄によって洗浄媒質に溶解した溶解性汚染物質を
洗浄媒質から除去することができる。

【００１５】また本発明に従えば、上述の洗浄装置に
は、ポンプと供給手段との間に、気体状態の洗浄媒質を
気体状態のまま濾過する濾過手段が備えられる。したが
って、超臨界状態で洗浄媒質を濾過する場合に比べて、
洗浄によって洗浄媒質に混入した微粒子をより粒子サイ
ズの小さな微粒子まで除去することができる。

【００１６】

【実施例】図１は、本発明の一実施例である洗浄装置２
１の概略的な構成を示す図である。洗浄装置２１は、洗
浄室２２、気化室２３、液化室２４、タンク２５、加熱
器２６、圧力変換器２７、フィルタ２８、バルブＶ１〜
Ｖ５、ポンプＰ１，Ｐ２、逆止弁Ｗ１，Ｗ２および管Ｌ
１〜Ｌ４を含んで構成される。

【００１７】バルブＶ１が介在される管Ｌ１は、洗浄室
２２の底部と気化室２３の上部とに連通し、バルブＶ２
が介在される管Ｌ２は洗浄室２２の上部と気化室２３の
上部とに連通する。管Ｌ３は、管Ｌ２のバルブＶ２と気
化室２３との間に設けられる接続部Ｄ１と、液化室２４
とに連通し、管Ｌ３には接続部Ｄ１側から順に、バルブ
Ｖ３、ポンプＰ１およびフィルタ２８が介在される。管
Ｌ４は、液化室２４の底部と洗浄室２２とに連通し、管
Ｌ４には液化室２４側から順に、逆止弁Ｗ１、ポンプＰ
２、逆止弁Ｗ２および加熱器２６が介在される。

【００１８】液化室２４には、バルブＶ４を介して二酸
化炭素供給用のタンク２５が接続される。管Ｌ４の加熱
器２６と洗浄室２２との間に設けられる接続部Ｄ２に
は、圧力変換器２７が接続される。気化室２３の底部に
はバルブＶ５が接続される。

【００１９】洗浄室２２は、気密性を有するステンレス
製の容器で耐圧が４００気圧以上のものが選ばれる。洗
浄室２２内部には、半導体素子、液晶ディスプレイなど
の微細加工部品や金属加工部品などの被洗浄物３１が収
納され、さらに超臨界状態にある二酸化炭素３２が供給
され、被洗浄物３１と二酸化炭素３２とが接触すること
によって被洗浄物３１の洗浄が行われる。洗浄中の洗浄
室２２内部の温度および圧力は、二酸化炭素３２を超臨
界状態に保つために、適切な値、たとえば５０℃および
２００気圧に設定される。被洗浄物３１の出し入れは、
洗浄室２２のたとえば上部に設けられる蓋３３を開閉す
ることによって行うことができる。また、洗浄室２２の
底部は、管Ｌ１からの超臨界状態の二酸化炭素の排出が
スムーズに行われるように、管Ｌ１が接続される部分が
最下部になるように傾斜している。

【００２０】気化室２３は、気密性を有し、耐圧が４０
０気圧以上のステンレス製の容器である。気化室２３で
は、洗浄室２２から管Ｌ１を介して供給される洗浄後の
超臨界状態の二酸化炭素が気体状態に変化されて、洗浄
によって超臨界状態の二酸化炭素に溶解した溶解性汚染
物質の除去が行われる。またこれと同時に、洗浄によっ
て超臨界状態の二酸化炭素に混入した微粒子の除去も行
われる。濃縮されて気化室２３の底部に残留した溶解性
汚染物質および微粒子は、バルブＶ５を介して外部へ排
出される。気化室２３の底部は、バルブＶ５からの溶解
性汚染物質および微粒子の排出が容易に行われるよう
に、バルブＶ５が接続される部分が最下部になるように
傾斜している。

【００２１】フィルタ２８は、気体用フィルタであり、
気体に含まれる除去可能な微粒子の粒子サイズが最小の
フィルタが用いられ、たとえば日本ミリポア社製のＷＧ
ＦＧ−０．１ＨＲ１を用いることによって粒子サイズが
０．０１μｍの微粒子を除去することができる。

【００２２】液化室２４は、冷却機能を備えた耐圧が４
００気圧以上の容器である。気化室２４内に気体状態の
二酸化炭素が供給されると、二酸化炭素は周囲に冷却液
２４ａが満たされた複数本の細管２４ｂ内に導かれて冷
却され、液体状態となり、液化室２４の底部に溜まる。
冷却液２４ａは、外部から液化室２４内に気密に挿入さ
れる管２４ｃ，２４ｄによって供給および排出される。
液化室２４の底部は、管Ｌ４からの液体状態の二酸化炭
素の吸い出しが容易に行われるように、管Ｌ４が接続さ
れる部分が最下部になるように傾斜している。

【００２３】加熱器２６は、管Ｌ４に接続される管２６
ａ内を液体状態の二酸化炭素が通過する際に、温度セン
サで温度を検知しながら二酸化炭素を予め設定された温
度、たとえば５０℃になるまで加熱する。圧力変換器２
７は、たとえば減圧バルブによって実現され、超臨界状
態にある二酸化炭素の圧力が予め設定された圧力、たと
えば２００気圧を超えると減圧を行う。

【００２４】タンク２５には、二酸化炭素が液体状態で
収納されている。ポンプＰ１，Ｐ２は、吐出圧力が２０
０気圧以上の高出力ポンプである。逆止弁Ｗ１，Ｗ２
は、液体状態の二酸化炭素が管Ｌ４内を洗浄室２２側か
ら液化室２４側へ逆流するのを防止する。バルブＶ１〜
Ｖ５は耐圧が４００気圧以上の耐圧バルブである。

【００２５】図２は、洗浄媒質として用いられる二酸化
炭素の温度・圧力・密度相関図である。二酸化炭素は、
温度と圧力とがともに臨界温度Ｔｃである３１．０６℃
と臨界圧力Ｐｃである７３．８ｂａｒとを超えた領域Ａ
１において超臨界状態となる。図２において蒸発線Ｃ１
と昇華線Ｃ２との右側で、かつ圧力が臨界圧力Ｐｃ以下
の領域Ａ２では二酸化炭素は気体状態である。また図２
において、溶解線Ｃ３よりも右側で、かつ蒸発線Ｃ１よ
りも上方で、かつ温度が臨界温度Ｔｃよりも低い領域Ａ
３では二酸化炭素は液体状態である。また図２におい
て、領域Ａ１〜Ａ３以外の領域Ａ４では二酸化炭素は固
体状態である。

【００２６】図３は、洗浄装置２１の動作手順を説明す
るための工程図である。ステップａ１でバルブＶ４が開
かれると、ステップａ２で気体状態の二酸化炭素が液化
室２４内に供給され、ステップａ３で二酸化炭素が冷却
されて、図２において矢印Ｂ１で示されるように、領域
Ａ２の気体状態から領域Ａ３の液体状態になり、ステッ
プａ４に移る。ここで、バルブＶ４は、所定量の二酸化
炭素がタンク２５から液化室２４に供給されると閉じら
れる。

【００２７】ステップａ４でポンプＰ２が稼動される
と、液化室２４内の液体状態となっている二酸化炭素
は、逆止弁Ｗ１を介してポンプＰ２によって吸い出さ
れ、ポンプＰ２によって予め設定された圧力、たとえば
２００気圧まで昇圧されて管Ｌ４内を洗浄室２２方向へ
進み、昇圧された液体状態の二酸化炭素は逆止弁Ｗ２を
介して加熱器２６に達する。ステップａ５で昇圧された
液体状態の二酸化炭素が加熱器２６によってたとえば温
度が５０℃まで加熱されると、ステップａ６で二酸化炭
素が矢印Ｂ２で示されるように領域Ａ３の液体状態から
領域Ａ１の超臨界状態となり、超臨界状態となった二酸
化炭素はさらに管Ｌ４内を進み、ステップａ７で圧力が
たとえば２００気圧に調節された後、ステップａ８で超
臨界状態の二酸化炭素は洗浄室２２内へ進む。ここでポ
ンプＰ２は、超臨界状態の二酸化炭素が所定の量だけ洗
浄室２２内に供給された後停止される。

【００２８】ステップａ９では、洗浄室２２内に予め収
納された被洗浄物３１が超臨界状態の二酸化炭素によっ
て洗浄され、洗浄が終了するとステップａ１０に移る。
ステップａ１０でバルブＶ２が開かれると、ステップａ
１１で洗浄室２２内の圧力と気化室２３内の圧力が等し
くなる。ステップａ１０でバルブＶ１が開かれると、洗
浄室２２の底部よりも気化室２３の上部の方が鉛直方向
に対して下方にあるので、ステップａ１３で洗浄室２２
内の二酸化炭素は超臨界状態のままで自重によって気化
室２３へ移る。洗浄室２２内の二酸化炭素が全て気化室
２３に移ると、ステップａ１４に移り、バルブＶ１，Ｖ
２が閉じられる。

【００２９】ステップａ１５でバルブＶ３が開かれる
と、液化室２４と気化室２３とが連通する。液化室２４
は、二酸化炭素の気体状態から液体状態への変化および
ポンプＰ２による二酸化炭素の吸い出しなどによって圧
力が低下しているので、気化室２３内の圧力が下がり、
ステップａ１６で二酸化炭素が矢印Ｂ３で示されるよう
に領域Ａ１の超臨界状態から領域Ａ２の気体状態とな
る。その結果、洗浄によって超臨界状態の二酸化炭素に
溶解した溶解性汚染物質および混入した微粒子が除去さ
れる。

【００３０】ステップａ１７でポンプＰ１が稼動される
と、溶解性汚染物質および微粒子が除去された気体状態
の二酸化炭素は、ステップａ１８で気体状態のままフィ
ルタ２８によってさらに濾過された後、液化室２４に供
給される。フィルタ２８による濾過によって、気化室２
３において一度除去された溶解性汚染物質および微粒子
が、気体状態の二酸化炭素の気流の乱れなどによって再
び気体状態の二酸化炭素に混入した場合でも、溶解性汚
染物質および微粒子の液化室２４への浸入が阻止され
る。

【００３１】前記ステップａ１８において溶解性汚染物
質および微粒子が除去された気体状態の二酸化炭素が液
化室２４に供給されると、再びステップａ２へ移る。気
化室２３から液化室２４への二酸化炭素の移送が終了す
ると、ポンプＰ１が停止された後バルブＶ３が閉じられ
る。ステップａ２からステップａ１８が繰返されること
によって、二酸化炭素が循環されて再利用される。

【００３２】以上のように洗浄装置２１によれば、洗浄
後、洗浄室２２から供給される超臨界状態の二酸化炭素
は気化室２３で気体状態に変化される。これによって、
洗浄を行うことで超臨界状態の二酸化炭素に溶解した従
来では除去不可能であった溶解性汚染物質を除去するこ
とができ、これと同時に超臨界状態の二酸化炭素に混入
した微粒子も除去することができる。二酸化炭素から分
離された溶解性汚染物質および微粒子は、バルブＶ５を
介して外部に排出することができる。

【００３３】また洗浄装置２１によれば、気化室２３で
気体状態に変化した二酸化炭素は、フィルタ２８によっ
て気体状態のまま濾過された後、液化室２４に供給され
る。これによって、気化室２３において一度除去された
溶解性汚染物質および微粒子が気体状態の二酸化炭素の
気流の乱れなどによって再び気体状態の二酸化炭素に混
入した場合でも、溶解性汚染物質および微粒子の液化室
２４への浸入を阻止することができる。また気体状態で
二酸化炭素の濾過が行われるので、フィルタ２８に気体
用フィルタを用いることができ、二酸化炭素に含まれる
従来では液体状態で濾過するために除去できなかった粒
子サイズの小さな、たとえば粒子サイズが０．０１μｍ
の微粒子まで除去することができる。

【００３４】このように洗浄装置２１では、洗浄によっ
て二酸化炭素に含まれる溶解性汚染物質および微粒子が
除去されるので、循環されて再度超臨界状態になった二
酸化炭素で洗浄を行う際、溶解性汚染物質および微粒子
が被洗浄物３１に付着することなく、被洗浄物３１の清
浄度を向上することができる。

【００３５】また洗浄装置２１では、気体状態の二酸化
炭素を液化室２４における冷却によって液体状態に変化
させるので、たとえば圧縮によって液化する方法に比べ
ると、液化室２４の構成を簡単にすることができる。

【００３６】なお、本実施例では、洗浄媒質に二酸化炭
素を用いたが、亜硫酸ガス、亜酸化窒素、エタン、プロ
パンおよびＣＦＣ１３などの超臨界状態での洗浄に適し
た他の材料を洗浄媒質として用いてもよい。

【００３７】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、超臨界状
態の洗浄媒質で被洗浄物の洗浄を行った後、洗浄媒質は
超臨界状態から気体状態に変化されるので、洗浄によっ
て洗浄媒質に溶解した溶解性汚染物質を洗浄媒質から除
去することができ、被洗浄物の清浄度を向上することが
できる。

【００３８】また本発明によれば、洗浄装置には超臨界
状態の洗浄媒質を気体状態に変化させる気化室が含まれ
るので、洗浄によって洗浄媒質に溶解した溶解性汚染物
質を洗浄媒質から除去することができ、被洗浄物の清浄
度を向上することができる。また、冷却手段による冷却
によって、気体状態の洗浄媒質が液体状態に変化される
ので、たとえば圧縮によって液化する場合に比べて、供
給手段の構成を簡単にすることができる。

【００３９】また本発明によれば、前記洗浄装置には気
体状態の洗浄媒質を気体状態のまま濾過する濾過手段が
備えられるので、超臨界状態のままで濾過を行う方法に
比べて、洗浄によって洗浄媒質に混入した微粒子をより
小さな微粒子まで除去することができ、被洗浄物の清浄
度をより向上することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例である洗浄装置２１の概略的
な構成を示す図である。

【図２】洗浄媒質として用いられる二酸化炭素の温度・
圧力・密度相関図である。

【図３】洗浄装置２１の動作手順を説明するための工程
図である。

【図４】従来の洗浄装置を示す図である。

【符号の説明】

２１洗浄装置２２洗浄室２３気化室２４液化室２５タンク２６加熱器２７圧力変換器２８フィルタ３１被洗浄物３２二酸化炭素Ｖ１〜Ｖ５バルブＰ１，Ｐ２ポンプＷ１，Ｗ２逆止弁Ｌ１〜Ｌ４管

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】洗浄媒質を超臨界状態にして被洗浄物の
洗浄を行い、前記洗浄媒質を循環させて使用する洗浄方
法において、洗浄後の前記洗浄媒質を超臨界状態から気体状態にする
ことによって洗浄媒質に溶解した溶解性汚染物質の除去
を行うことを特徴とする洗浄方法。
【請求項２】被洗浄物が収納される洗浄室と、気体状態の洗浄媒質を液体状態に変化させるための冷却
手段を含み、洗浄媒質を超臨界状態にして前記洗浄室に
供給する供給手段と、前記洗浄室から前記超臨界状態の洗浄媒質を導出し、そ
の洗浄媒質を超臨界状態から気体状態に変化させる気化
室と、前記気化室から前記供給手段へ前記気体状態の洗浄媒質
を供給するポンプとを含むことを特徴とする洗浄装置。
【請求項３】前記ポンプと前記供給手段との間には、
前記気体状態の洗浄媒質を濾過する濾過手段が備えられ
ることを特徴とする請求項２記載の洗浄装置。