JPH0728099A - 全固体型エレクトロクロミック素子及びその製造方法 - Google Patents
全固体型エレクトロクロミック素子及びその製造方法Info
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- JPH0728099A JPH0728099A JP5173318A JP17331893A JPH0728099A JP H0728099 A JPH0728099 A JP H0728099A JP 5173318 A JP5173318 A JP 5173318A JP 17331893 A JP17331893 A JP 17331893A JP H0728099 A JPH0728099 A JP H0728099A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 駆動時の漏れ電流が微小な全固体型エレクト
ロクロミック素子及びその製造方法を提供する。 【構成】 基板Ｇ上に形成した少なくとも、エレクトロ
クロミック層Ｅと、これを挟む一対の電極層Ｉ，Ｉ’と
からなる全固体型エレクトロクロミック素子において、
前記素子上で前記一対の電極層Ｉ，Ｉ’が接触する欠陥
部分Ｄを除去したことを特徴とする全固体型エレクトロ
クロミック素子並びにその製造方法。
ロクロミック素子及びその製造方法を提供する。 【構成】 基板Ｇ上に形成した少なくとも、エレクトロ
クロミック層Ｅと、これを挟む一対の電極層Ｉ，Ｉ’と
からなる全固体型エレクトロクロミック素子において、
前記素子上で前記一対の電極層Ｉ，Ｉ’が接触する欠陥
部分Ｄを除去したことを特徴とする全固体型エレクトロ
クロミック素子並びにその製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、駆動時の漏れ電流が微
小な全固体型エレクトロクロミック素子及びその製造方
法に関する。
小な全固体型エレクトロクロミック素子及びその製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電圧を印加すると可逆的に電解酸化また
は還元反応が起こり、可逆的に着消色する現象をエレク
トロクロミズムという。
は還元反応が起こり、可逆的に着消色する現象をエレク
トロクロミズムという。
【０００３】このような現象を示すエレクトロクロミッ
ク（以下、ＥＣと略す）物質を用いて、電圧操作により
着消色するＥＣ素子（以下、ＥＣＤと略す）を作り、こ
のＥＣＤを光量制御素子（例えば調光ガラスや防眩ミラ
ー等）あるいは７セグメントを利用した数字表示素子に
利用しようとする試みは、約２０年以上も前から行われ
ている。
ク（以下、ＥＣと略す）物質を用いて、電圧操作により
着消色するＥＣ素子（以下、ＥＣＤと略す）を作り、こ
のＥＣＤを光量制御素子（例えば調光ガラスや防眩ミラ
ー等）あるいは７セグメントを利用した数字表示素子に
利用しようとする試みは、約２０年以上も前から行われ
ている。
【０００４】例えば、ガラス基板の上に透明電極膜（陰
極）、三酸化タングステン薄膜、二酸化ケイ素のような
絶縁膜、電極膜（陽極）を順次積層してなるＥＣＤ（特
公昭５２−４６０９８号参照）が全固体型ＥＣＤとして
知られている。
極）、三酸化タングステン薄膜、二酸化ケイ素のような
絶縁膜、電極膜（陽極）を順次積層してなるＥＣＤ（特
公昭５２−４６０９８号参照）が全固体型ＥＣＤとして
知られている。
【０００５】このＥＣＤに電圧を印加すると三酸化タン
グステン（ＷＯ3 ）薄膜が青色に着色する。漏れ電流が
微小な場合には電圧印加を止めても、この着色状態は長
時間維持される（メモリー性と呼ばれている）。その
後、このＥＣＤに逆の電圧を印加するか、又は一対の電
極間を短絡すると、ＷＯ3 薄膜の青色が消えて無色にな
る。この着消色する機構は詳しくは解明されていない
が、ＷＯ3 薄膜及び絶縁膜（イオン導電層）中に含まれ
る少量の水分がＷＯ3 の着消色を支配していると理解さ
れている。
グステン（ＷＯ3 ）薄膜が青色に着色する。漏れ電流が
微小な場合には電圧印加を止めても、この着色状態は長
時間維持される（メモリー性と呼ばれている）。その
後、このＥＣＤに逆の電圧を印加するか、又は一対の電
極間を短絡すると、ＷＯ3 薄膜の青色が消えて無色にな
る。この着消色する機構は詳しくは解明されていない
が、ＷＯ3 薄膜及び絶縁膜（イオン導電層）中に含まれ
る少量の水分がＷＯ3 の着消色を支配していると理解さ
れている。
【０００６】着色の反応式は、以下のように推定されて
いる。 その他にＥＣＤとして知られているものは、上部電極と
下部電極の間に、還元着色性ＥＣ層（例えばＷＯ3 ）、
イオン導電層、可逆的電解酸化層（例えば酸化または水
酸化イリジウム）が積層され、両電極間に所定の電圧を
印加できる構造となっている。
いる。 その他にＥＣＤとして知られているものは、上部電極と
下部電極の間に、還元着色性ＥＣ層（例えばＷＯ3 ）、
イオン導電層、可逆的電解酸化層（例えば酸化または水
酸化イリジウム）が積層され、両電極間に所定の電圧を
印加できる構造となっている。
【０００７】ところで、ＥＣ層を直接または間接的に挟
む一対の電極層は、ＥＣ層の着消色を外部に見せるため
に少なくとも一方は透明でなければならない。特に透過
型のＥＣＤの場合には両電極層とも透明でなければなら
ない。
む一対の電極層は、ＥＣ層の着消色を外部に見せるため
に少なくとも一方は透明でなければならない。特に透過
型のＥＣＤの場合には両電極層とも透明でなければなら
ない。
【０００８】透明な電極材料としては、現在のところＳ
ｎＯ2 、Ｉｎ2 Ｏ3 、ＩＴＯ（Ｉｎ 2 Ｏ3 とＳｎＯ2 の
混合物）、ＺｎＯ等が知られているが、これらの材料は
比較的透明度が悪いために薄くせねばならず、この理由
及びその他の理由からＥＣＤは基板（例えばガラス板や
プラスチック板）の上に、例えば、蒸着、イオンプレー
ティング、スパッタリング等の真空薄膜形成技術により
形成されるのが普通である。
ｎＯ2 、Ｉｎ2 Ｏ3 、ＩＴＯ（Ｉｎ 2 Ｏ3 とＳｎＯ2 の
混合物）、ＺｎＯ等が知られているが、これらの材料は
比較的透明度が悪いために薄くせねばならず、この理由
及びその他の理由からＥＣＤは基板（例えばガラス板や
プラスチック板）の上に、例えば、蒸着、イオンプレー
ティング、スパッタリング等の真空薄膜形成技術により
形成されるのが普通である。
【０００９】また、ＥＣＤは用途によって、素子を保護
するための封止基板を素子基板と対向するように配置
し、例えばエポキシ樹脂等を用いて密封封止して用いら
れる。ところで、電気素子を用いる調光ガラスは、ＥＣ
Ｄや液晶を利用するものなど、種々提案されており、液
晶では既に実用化されている。
するための封止基板を素子基板と対向するように配置
し、例えばエポキシ樹脂等を用いて密封封止して用いら
れる。ところで、電気素子を用いる調光ガラスは、ＥＣ
Ｄや液晶を利用するものなど、種々提案されており、液
晶では既に実用化されている。
【００１０】ＥＣＤを用いる調光ガラスは、実用化は遅
れているが、透過率を広い範囲にわたって連続的に制御
できること等、液晶にはない優れた特性を有する。ＥＣ
Ｄには、材料（主に電解質）の形態として、溶液型、ゲ
ル型、全固体型等の種類がある。
れているが、透過率を広い範囲にわたって連続的に制御
できること等、液晶にはない優れた特性を有する。ＥＣ
Ｄには、材料（主に電解質）の形態として、溶液型、ゲ
ル型、全固体型等の種類がある。
【００１１】建築用、車両用窓材等をターゲットにした
調光ガラスの大型化が要請され、ＥＣＤにおいても大型
化の研究開発が進められているが、ＥＣ着色層、電解質
層、電極層等をすべて薄膜状に連続的に形成する全固体
型ＥＣＤは、貼り合わせや液状材料密封といった工程が
不要であり、工程上最も大型化が容易と考えられてい
る。
調光ガラスの大型化が要請され、ＥＣＤにおいても大型
化の研究開発が進められているが、ＥＣ着色層、電解質
層、電極層等をすべて薄膜状に連続的に形成する全固体
型ＥＣＤは、貼り合わせや液状材料密封といった工程が
不要であり、工程上最も大型化が容易と考えられてい
る。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】調光ガラスに限らず全
てのＥＣＤにおいて、ＥＣＤ駆動時の漏れ（リーク）電
流が大きいと、不均一な着消色となり（特に大型ＥＣＤ
の場合に顕著である）、またメモリー性が低下するとい
う問題が発生する。不均一な着消色は、ＥＣＤ着色時に
時間が経過しても着色濃度がＥＣＤの全面で一定となら
ないで濃淡差（色むら）ができ、また消色時にも濃淡差
（色むら）が目立つ現象であり、外観不良や着色濃度低
下の原因となる。
てのＥＣＤにおいて、ＥＣＤ駆動時の漏れ（リーク）電
流が大きいと、不均一な着消色となり（特に大型ＥＣＤ
の場合に顕著である）、またメモリー性が低下するとい
う問題が発生する。不均一な着消色は、ＥＣＤ着色時に
時間が経過しても着色濃度がＥＣＤの全面で一定となら
ないで濃淡差（色むら）ができ、また消色時にも濃淡差
（色むら）が目立つ現象であり、外観不良や着色濃度低
下の原因となる。
【００１３】漏れ電流が大きい程、不均一な着消色やメ
モリー性低下が顕著になって問題となる。漏れ電流は、
大型のＥＣＤ程大きく、また全固体型ＥＣＤで特に大き
くなりやすい。
モリー性低下が顕著になって問題となる。漏れ電流は、
大型のＥＣＤ程大きく、また全固体型ＥＣＤで特に大き
くなりやすい。
【００１４】本発明の目的は、駆動時の漏れ電流が微小
な全固体型エレクトロクロミック素子及びその製造方法
を提供することにある。
な全固体型エレクトロクロミック素子及びその製造方法
を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は第一
に「基板上に形成した少なくとも、エレクトロクロミッ
ク層と、これを挟む一対の電極層、とからなる全固体型
エレクトロクロミック素子において、該素子上で前記一
対の電極層が接触する欠陥部分を除去したことを特徴と
する駆動時の漏れ電流が微小な全固体型エレクトロクロ
ミック素子（請求項１）」を提供する。
に「基板上に形成した少なくとも、エレクトロクロミッ
ク層と、これを挟む一対の電極層、とからなる全固体型
エレクトロクロミック素子において、該素子上で前記一
対の電極層が接触する欠陥部分を除去したことを特徴と
する駆動時の漏れ電流が微小な全固体型エレクトロクロ
ミック素子（請求項１）」を提供する。
【００１６】ならびに、本発明は第二に「基板上に形成
した少なくとも、エレクトロクロミック層と、これを挟
む一対の電極層、とからなる全固体型エレクトロクロミ
ック素子の製造方法において、該素子上で前記一対の電
極層が接触する欠陥部分にレーザー光を照射して、該欠
陥部分を除去することを特徴とする駆動時の漏れ電流が
微小な全固体型エレクトロクロミック素子の製造方法
（請求項２）」を提供する。
した少なくとも、エレクトロクロミック層と、これを挟
む一対の電極層、とからなる全固体型エレクトロクロミ
ック素子の製造方法において、該素子上で前記一対の電
極層が接触する欠陥部分にレーザー光を照射して、該欠
陥部分を除去することを特徴とする駆動時の漏れ電流が
微小な全固体型エレクトロクロミック素子の製造方法
（請求項２）」を提供する。
【００１７】また、本発明は第三に「基板上に形成した
少なくとも、エレクトロクロミック層と、これを挟む一
対の電極層、とからなる全固体型エレクトロクロミック
素子の製造方法において、該素子上で前記一対の電極層
が接触する欠陥部分をイオンによるエッチングにより除
去することを特徴とする駆動時の漏れ電流が微小な全固
体型エレクトロクロミック素子の製造方法（請求項
３）」を提供する。
少なくとも、エレクトロクロミック層と、これを挟む一
対の電極層、とからなる全固体型エレクトロクロミック
素子の製造方法において、該素子上で前記一対の電極層
が接触する欠陥部分をイオンによるエッチングにより除
去することを特徴とする駆動時の漏れ電流が微小な全固
体型エレクトロクロミック素子の製造方法（請求項
３）」を提供する。
【００１８】また、本発明は、第四に「基板上に形成し
た少なくとも、エレクトロクロミック層と、これを挟む
一対の電極層、とからなる全固体型エレクトロクロミッ
ク素子の製造方法において、該素子上で前記一対の電極
層が接触する欠陥部分を機械的に削ることにより除去す
ることを特徴とする駆動時の漏れ電流が微小な全固体型
エレクトロクロミック素子の製造方法（請求項４）」を
提供する。
た少なくとも、エレクトロクロミック層と、これを挟む
一対の電極層、とからなる全固体型エレクトロクロミッ
ク素子の製造方法において、該素子上で前記一対の電極
層が接触する欠陥部分を機械的に削ることにより除去す
ることを特徴とする駆動時の漏れ電流が微小な全固体型
エレクトロクロミック素子の製造方法（請求項４）」を
提供する。
【００１９】
【作用】本発明者等は鋭意研究の結果、「ＥＣＤ製造
途中に付着した異物Ｔを介して一対の電極層Ｉ，Ｉ’が
接触する（導通する）」ことにより、また「ＥＣＤ製
造の途中工程であるＥＣ層Ｅの形成後に前記異物Ｔと共
にＥＣ層Ｅが脱落し、その後の工程で形成する一方の電
極層Ｉ’が前記ＥＣ層Ｅの脱落跡に露出した他方の電極
層Ｉ（ＥＣ層形成の前工程で基板上に形成したもの）と
直接接触する（導通する）」ことにより、この接触部分
（欠陥部分）Ｄで漏れ電流が発生することを見出して、
本発明をなすに至った。
途中に付着した異物Ｔを介して一対の電極層Ｉ，Ｉ’が
接触する（導通する）」ことにより、また「ＥＣＤ製
造の途中工程であるＥＣ層Ｅの形成後に前記異物Ｔと共
にＥＣ層Ｅが脱落し、その後の工程で形成する一方の電
極層Ｉ’が前記ＥＣ層Ｅの脱落跡に露出した他方の電極
層Ｉ（ＥＣ層形成の前工程で基板上に形成したもの）と
直接接触する（導通する）」ことにより、この接触部分
（欠陥部分）Ｄで漏れ電流が発生することを見出して、
本発明をなすに至った。
【００２０】以下、ＥＣＤ製造工程の一例における及
びの発生について説明する。 〔の場合〕 １．ＥＣＤ基板Ｇ上に下部ＩＴＯ電極層（下部電極層Ｉ
の一例）をＤＣスパッタリングにより形成する（図２
(a) 参照）。 ２．この上にＤＣスパッタリングにより、酸化イリジウ
ムと酸化スズとの混合物からなる可逆的電解酸化層（Ｅ
Ｃ層）を形成する。この際に、例えば主にイリジウムか
らなる導電性の大きな粒（異物）Ｔがスパッタ中の異常
放電により材料ターゲットから飛びだして基板Ｇ上の下
部ＩＴＯ電極層Ｉと接触する（図２(b) 参照）。 ３．続いてＤＣスパッタリングにより、酸化タンタルの
イオン導電層（広義のＥＣ層に含まれる）、酸化タング
ステン層（ＥＣ層）を順次形成する。これらの層を形成
しても、導電性の異物Ｔが大きい（厚さ方向）ので、異
物Ｔの一部がこれらの層より上に露出する（図２(c) 参
照）。 ４．この上にＤＣスパッタリングにより、上部ＩＴＯ電
極層（上部電極層Ｉ’の一例）を形成すると、異物付着
部分において、下部電極層Ｉと上部電極層Ｉ’とが異物
Ｔを介して接触し、導通する（欠陥部分Ｄ、図２(d) 参
照）。 〔の場合〕 １．ＥＣＤ基板Ｇ上に下部ＩＴＯ電極層ＩをＤＣスパッ
タリングにより形成する（図３(a) 参照）。 ２．この上にＤＣスパッタリングにより、酸化イリジウ
ムと酸化スズとの混合物からなる可逆的電解酸化層（Ｅ
Ｃ層）、酸化タンタルのイオン導電層（広義のＥＣ
層）、酸化タングステン層（ＥＣ層）を順次形成する。
この際に、例えば主にタンタルからなる大きな粒（異
物）Ｔがスパッタ中の異常放電により材料ターゲットか
ら飛びだして基板Ｇ上の電極層に付着する（図３(b) 参
照）。その後、異物Ｔと共にＥＣ層（広義のＥＣ層であ
り、着消色する狭義のＥＣ層である可逆的電解酸化層お
よび酸化タングステン層の他にイオン導電層を含む）が
脱落する（図３(c) 参照）。 ３．この上にＤＣスパッタリングにより、上部ＩＴＯ電
極層Ｉ’を形成すると、脱落部分において下部電極層Ｉ
と上部電極層Ｉ’とが直接接触して導通する（欠陥部分
Ｄ、図３(d) 参照）。
びの発生について説明する。 〔の場合〕 １．ＥＣＤ基板Ｇ上に下部ＩＴＯ電極層（下部電極層Ｉ
の一例）をＤＣスパッタリングにより形成する（図２
(a) 参照）。 ２．この上にＤＣスパッタリングにより、酸化イリジウ
ムと酸化スズとの混合物からなる可逆的電解酸化層（Ｅ
Ｃ層）を形成する。この際に、例えば主にイリジウムか
らなる導電性の大きな粒（異物）Ｔがスパッタ中の異常
放電により材料ターゲットから飛びだして基板Ｇ上の下
部ＩＴＯ電極層Ｉと接触する（図２(b) 参照）。 ３．続いてＤＣスパッタリングにより、酸化タンタルの
イオン導電層（広義のＥＣ層に含まれる）、酸化タング
ステン層（ＥＣ層）を順次形成する。これらの層を形成
しても、導電性の異物Ｔが大きい（厚さ方向）ので、異
物Ｔの一部がこれらの層より上に露出する（図２(c) 参
照）。 ４．この上にＤＣスパッタリングにより、上部ＩＴＯ電
極層（上部電極層Ｉ’の一例）を形成すると、異物付着
部分において、下部電極層Ｉと上部電極層Ｉ’とが異物
Ｔを介して接触し、導通する（欠陥部分Ｄ、図２(d) 参
照）。 〔の場合〕 １．ＥＣＤ基板Ｇ上に下部ＩＴＯ電極層ＩをＤＣスパッ
タリングにより形成する（図３(a) 参照）。 ２．この上にＤＣスパッタリングにより、酸化イリジウ
ムと酸化スズとの混合物からなる可逆的電解酸化層（Ｅ
Ｃ層）、酸化タンタルのイオン導電層（広義のＥＣ
層）、酸化タングステン層（ＥＣ層）を順次形成する。
この際に、例えば主にタンタルからなる大きな粒（異
物）Ｔがスパッタ中の異常放電により材料ターゲットか
ら飛びだして基板Ｇ上の電極層に付着する（図３(b) 参
照）。その後、異物Ｔと共にＥＣ層（広義のＥＣ層であ
り、着消色する狭義のＥＣ層である可逆的電解酸化層お
よび酸化タングステン層の他にイオン導電層を含む）が
脱落する（図３(c) 参照）。 ３．この上にＤＣスパッタリングにより、上部ＩＴＯ電
極層Ｉ’を形成すると、脱落部分において下部電極層Ｉ
と上部電極層Ｉ’とが直接接触して導通する（欠陥部分
Ｄ、図３(d) 参照）。
【００２１】そこで、本発明では、漏れ電流を低減する
ために、前記欠陥部分Ｄを除去した全固体型エレクトロ
クロミック素子およびその製造方法を提供する。欠陥部
分Ｄを除去する方法としては、(1) 欠陥部分Ｄにレーザ
ー光Ｌを照射して、蒸発および／または飛散を引き起こ
すことにより、前記欠陥部分Ｄを除去する方法．(2)欠
陥部分Ｄをイオンによるエッチングにより除去する方
法．(3) 欠陥部分Ｄを機械的に削ることにより除去する
方法等が使用できる。
ために、前記欠陥部分Ｄを除去した全固体型エレクトロ
クロミック素子およびその製造方法を提供する。欠陥部
分Ｄを除去する方法としては、(1) 欠陥部分Ｄにレーザ
ー光Ｌを照射して、蒸発および／または飛散を引き起こ
すことにより、前記欠陥部分Ｄを除去する方法．(2)欠
陥部分Ｄをイオンによるエッチングにより除去する方
法．(3) 欠陥部分Ｄを機械的に削ることにより除去する
方法等が使用できる。
【００２２】レーザーには、例えば、ＹＡＧレーザー、
炭酸ガスレーザー、Ｈｅ−Ｎｅレーザー、およびＫｒＦ
やＡｒＦ等のエキシマレーザー等が使用できる。また、
トリミングは、例えば、ＮｅやＡｒのイオンによるエッ
チングが使用できる。さらに、機械的削除には、例え
ば、ブラストが使用できる。
炭酸ガスレーザー、Ｈｅ−Ｎｅレーザー、およびＫｒＦ
やＡｒＦ等のエキシマレーザー等が使用できる。また、
トリミングは、例えば、ＮｅやＡｒのイオンによるエッ
チングが使用できる。さらに、機械的削除には、例え
ば、ブラストが使用できる。
【００２３】本発明における全固体型ＥＣＤの積層構造
は、特にどれと限定されるものではないが、例えば電
極層／ＥＣ層／イオン導電層／電極層のような４層構
造、電極層／還元着色型ＥＣ層／イオン導電層／可逆
的電解酸化層／電極層のような５層構造があげられる。
は、特にどれと限定されるものではないが、例えば電
極層／ＥＣ層／イオン導電層／電極層のような４層構
造、電極層／還元着色型ＥＣ層／イオン導電層／可逆
的電解酸化層／電極層のような５層構造があげられる。
【００２４】還元着色型ＥＣ層には、一般にＷＯ3 ，Ｍ
ｏＯ3 等が使用される。イオン導電層には、例えば酸化
ケイ素、酸化タンタル、酸化チタン、酸化アルミニウ
ム、酸化ニオブ、酸化ジルコニウム、酸化ハフニウム、
酸化ランタン、フッ化マグネシウム等が使用される。イ
オン導電層は、電子に対して絶縁体であるが、プロトン
（Ｈ+ ）及びヒドロキシイオン（ＯＨ- ）に対しては良
導体となる。ＥＣ層の着消色反応にはカチオンが必要と
され、Ｈ+ やＬｉ+ をＥＣ層その他に含有させる必要が
ある。Ｈ+ は、初めからイオンである必要はなく、電圧
が印加された時にＨ+ が生じればよく、従ってＨ+ の代
わりに水を含有させてもよい。この水は、非常に少なく
て十分であり、しばしば大気中から自然に侵入する水分
でも着消色する。
ｏＯ3 等が使用される。イオン導電層には、例えば酸化
ケイ素、酸化タンタル、酸化チタン、酸化アルミニウ
ム、酸化ニオブ、酸化ジルコニウム、酸化ハフニウム、
酸化ランタン、フッ化マグネシウム等が使用される。イ
オン導電層は、電子に対して絶縁体であるが、プロトン
（Ｈ+ ）及びヒドロキシイオン（ＯＨ- ）に対しては良
導体となる。ＥＣ層の着消色反応にはカチオンが必要と
され、Ｈ+ やＬｉ+ をＥＣ層その他に含有させる必要が
ある。Ｈ+ は、初めからイオンである必要はなく、電圧
が印加された時にＨ+ が生じればよく、従ってＨ+ の代
わりに水を含有させてもよい。この水は、非常に少なく
て十分であり、しばしば大気中から自然に侵入する水分
でも着消色する。
【００２５】ＥＣ層とイオン導電層とは、どちらを上に
しても下にしてもよい。更にＥＣ層に対して間にイオン
導電層を挟んで（場合により酸化着色性ＥＣ層ともな
る）可逆的電解酸化層ないし触媒層を配設してもよい。
しても下にしてもよい。更にＥＣ層に対して間にイオン
導電層を挟んで（場合により酸化着色性ＥＣ層ともな
る）可逆的電解酸化層ないし触媒層を配設してもよい。
【００２６】このような層としては、例えば酸化ないし
水酸化イリジウム、同じくニッケル、同じくクロム、同
じくバナジウム、同じくルテニウム、同じくロジウム等
があげられる。これらの物質は、イオン導電層または透
明電極層中に分散されていてもよいし、逆にそれらを分
散していてもよい。
水酸化イリジウム、同じくニッケル、同じくクロム、同
じくバナジウム、同じくルテニウム、同じくロジウム等
があげられる。これらの物質は、イオン導電層または透
明電極層中に分散されていてもよいし、逆にそれらを分
散していてもよい。
【００２７】
【実施例】以下、実施例およびその図により本発明を具
体的に説明する。本発明はこれに限定されるものではな
い。
体的に説明する。本発明はこれに限定されるものではな
い。
【００２８】図１は、欠陥部分Ｄがある全固体型ＥＣＤ
の概略断面図(a),(b) と欠陥部分Ｄを除去した本発明に
かかる全固体型ＥＣＤの概略断面図(c) である。図２
は、全固体型ＥＣＤの製造途中の異物Ｔ付着により、欠
陥部分Ｄが生ずる様子を示す概略断面図であり、(a) は
ＩＴＯ層（電極層）付基板、(b) は基板上の電極層と接
触したＥＣ層の異物Ｔ、(c) はＥＣ層の被膜を完了した
時点、(d) はＩＴＯ電極層の被膜を完了した時点をそれ
ぞれ示す。図３は、全固体型ＥＣＤの製造途中における
異物Ｔの付着及び脱落により、欠陥部分Ｄが生ずる様子
を示す概略断面図であり、(a) はＩＴＯ層付基板、(b)
は基板上の電極層に付着したＥＣ層の異物Ｔ、(c) はＥ
Ｃ層の異物Ｔが脱落した時点、(d) は(c) の状態にＩＴ
Ｏ電極層の被膜を完了した時点をそれぞれ示す。図４
は、実施例１の全固体型ＥＣＤにおける欠陥部分Ｄ除去
前の着色時透過率分布Ａ１および除去後の着色時透過率
分布Ａ２を示すデータ図である。図５は、実施例２の全
固体型ＥＣＤにおける欠陥部分Ｄ除去前の着色時透過率
分布Ａ１および除去後の着色時透過率分布Ａ２を示すデ
ータ図である。図６は、本発明の製造方法の一実施例で
あるレーザー光Ｌの照射による欠陥部分Ｄの除去の様子
を示すレーザー関係部分の概略側面図および全固体型Ｅ
ＣＤ部分の概略断面図である。図７は、本発明の製造方
法の他の実施例であって機械的な削除であるブラスト用
ビーズによる欠陥部分Ｄの除去の様子を示すブラスト関
係部分の概略側面図および全固体型ＥＣＤ部分の概略断
面図である。
の概略断面図(a),(b) と欠陥部分Ｄを除去した本発明に
かかる全固体型ＥＣＤの概略断面図(c) である。図２
は、全固体型ＥＣＤの製造途中の異物Ｔ付着により、欠
陥部分Ｄが生ずる様子を示す概略断面図であり、(a) は
ＩＴＯ層（電極層）付基板、(b) は基板上の電極層と接
触したＥＣ層の異物Ｔ、(c) はＥＣ層の被膜を完了した
時点、(d) はＩＴＯ電極層の被膜を完了した時点をそれ
ぞれ示す。図３は、全固体型ＥＣＤの製造途中における
異物Ｔの付着及び脱落により、欠陥部分Ｄが生ずる様子
を示す概略断面図であり、(a) はＩＴＯ層付基板、(b)
は基板上の電極層に付着したＥＣ層の異物Ｔ、(c) はＥ
Ｃ層の異物Ｔが脱落した時点、(d) は(c) の状態にＩＴ
Ｏ電極層の被膜を完了した時点をそれぞれ示す。図４
は、実施例１の全固体型ＥＣＤにおける欠陥部分Ｄ除去
前の着色時透過率分布Ａ１および除去後の着色時透過率
分布Ａ２を示すデータ図である。図５は、実施例２の全
固体型ＥＣＤにおける欠陥部分Ｄ除去前の着色時透過率
分布Ａ１および除去後の着色時透過率分布Ａ２を示すデ
ータ図である。図６は、本発明の製造方法の一実施例で
あるレーザー光Ｌの照射による欠陥部分Ｄの除去の様子
を示すレーザー関係部分の概略側面図および全固体型Ｅ
ＣＤ部分の概略断面図である。図７は、本発明の製造方
法の他の実施例であって機械的な削除であるブラスト用
ビーズによる欠陥部分Ｄの除去の様子を示すブラスト関
係部分の概略側面図および全固体型ＥＣＤ部分の概略断
面図である。
【００２９】実施例１ 下部電極層となるＩＴＯ層（下部）Ｉを形成した基板Ｇ
（150mm ×80mm、ＩＴＯ層の面積抵抗10Ω）上に、ＤＣ
スパッタリングにより、酸化イリジウムと酸化スズとの
混合物からなる可逆的電解酸化層、酸化タンタルのイオ
ン導電層、酸化タングステン層であるＥＣ層Ｅ、および
上部ＩＴＯ電極層Ｉ’（面積抵抗20Ω）を順次形成し
て、全固体型ＥＣＤを作製した。このＥＣＤに着色電圧
２Ｖを印加して素子を駆動させたとき、約１５ｍＡの漏
れ電流が発生し、図４のＡ１で示すように、不均一な着
色状態となった。
（150mm ×80mm、ＩＴＯ層の面積抵抗10Ω）上に、ＤＣ
スパッタリングにより、酸化イリジウムと酸化スズとの
混合物からなる可逆的電解酸化層、酸化タンタルのイオ
ン導電層、酸化タングステン層であるＥＣ層Ｅ、および
上部ＩＴＯ電極層Ｉ’（面積抵抗20Ω）を順次形成し
て、全固体型ＥＣＤを作製した。このＥＣＤに着色電圧
２Ｖを印加して素子を駆動させたとき、約１５ｍＡの漏
れ電流が発生し、図４のＡ１で示すように、不均一な着
色状態となった。
【００３０】着色透過率が周辺よりも明確に高い部分を
眼による観察で確認した後、顕微鏡にてその部分を詳細
に観察したところ、約50μｍの径の欠陥部分Ｄがあるこ
とが判明した。
眼による観察で確認した後、顕微鏡にてその部分を詳細
に観察したところ、約50μｍの径の欠陥部分Ｄがあるこ
とが判明した。
【００３１】次に、図６および図１(c) に示すように、
２０倍の対物レンズＭにより約１００μｍ径に集光した
Ｎｅ−ＹＡＧレーザー光Ｌを欠陥部分Ｄに照射して、蒸
発および／または飛散を引き起こすことにより、欠陥部
分Ｄを除去した（Ｒの部分）。欠陥部分Ｄの除去によ
り、ＥＣＤの漏れ電流は約0.2 ｍＡとなった。
２０倍の対物レンズＭにより約１００μｍ径に集光した
Ｎｅ−ＹＡＧレーザー光Ｌを欠陥部分Ｄに照射して、蒸
発および／または飛散を引き起こすことにより、欠陥部
分Ｄを除去した（Ｒの部分）。欠陥部分Ｄの除去によ
り、ＥＣＤの漏れ電流は約0.2 ｍＡとなった。
【００３２】欠陥部分Ｄの除去前後における本実施例Ｅ
ＣＤの着色時の透過率分布Ａ１, Ａ２を図４に示す。欠
陥部分Ｄを除去することにより、漏れ電流が激減し、着
色時の一様性が著しく向上している（色むらなし）こと
が判る。尚、特にデータは示さないが、消色時も気にな
る色むらは観察されなかった。
ＣＤの着色時の透過率分布Ａ１, Ａ２を図４に示す。欠
陥部分Ｄを除去することにより、漏れ電流が激減し、着
色時の一様性が著しく向上している（色むらなし）こと
が判る。尚、特にデータは示さないが、消色時も気にな
る色むらは観察されなかった。
【００３３】実施例２ 実施例１と同様に全固体型ＥＣＤを作製した。このＥＣ
Ｄに着色電圧２Ｖを印加して素子を駆動させたとき、約
１３ｍＡの漏れ電流が発生し、図５のＡ１に示すよう
に、不均一な着色状態となった。
Ｄに着色電圧２Ｖを印加して素子を駆動させたとき、約
１３ｍＡの漏れ電流が発生し、図５のＡ１に示すよう
に、不均一な着色状態となった。
【００３４】着色透過率が周辺よりも明確に高い部分を
眼による観察で確認した後、顕微鏡にてその部分を詳細
に観察したところ、約50μｍの径の欠陥部分Ｄがあるこ
とが判明した。
眼による観察で確認した後、顕微鏡にてその部分を詳細
に観察したところ、約50μｍの径の欠陥部分Ｄがあるこ
とが判明した。
【００３５】次に、図７および図１(c) に示すように、
４００メッシュ（粒径３７μｍ）のガラスビーズＢをペ
ン型ノズルＮより吐出させ、ブラストを行い欠陥部分Ｄ
を除去した（Ｒの部分）。欠陥部分Ｄの除去により、Ｅ
ＣＤの漏れ電流は約0.2 ｍＡとなった。
４００メッシュ（粒径３７μｍ）のガラスビーズＢをペ
ン型ノズルＮより吐出させ、ブラストを行い欠陥部分Ｄ
を除去した（Ｒの部分）。欠陥部分Ｄの除去により、Ｅ
ＣＤの漏れ電流は約0.2 ｍＡとなった。
【００３６】欠陥部分Ｄの除去前後における本実施例Ｅ
ＣＤの着色時の透過率分布Ａ１, Ａ２を図５に示す。欠
陥部分Ｄを除去することにより、漏れ電流が激減し、着
色時の一様性が著しく向上している（色むらなし）こと
が判る。尚、特にデータは示さないが、消色時も気にな
る色むらは観察されなかった。
ＣＤの着色時の透過率分布Ａ１, Ａ２を図５に示す。欠
陥部分Ｄを除去することにより、漏れ電流が激減し、着
色時の一様性が著しく向上している（色むらなし）こと
が判る。尚、特にデータは示さないが、消色時も気にな
る色むらは観察されなかった。
【００３７】なお、前記ＩＴＯ層における異物について
も前記本発明の種々の除去手段を用いれば、上記各実施
例と同様の作用効果をもたらすものである。
も前記本発明の種々の除去手段を用いれば、上記各実施
例と同様の作用効果をもたらすものである。
【００３８】
【発明の効果】以上の通り、本発明にかかる全固体型Ｅ
ＣＤは、駆動時の漏れ電流が微小であるから、色むらの
ない均一な着消色が可能である。また、本発明にかかる
全固体型ＥＣＤの製造方法によれば、漏れ電流の原因と
なる素子上の欠陥部分を簡単に除去することができ、漏
れ電流の微小な全固体型ＥＣＤを製造できる。
ＣＤは、駆動時の漏れ電流が微小であるから、色むらの
ない均一な着消色が可能である。また、本発明にかかる
全固体型ＥＣＤの製造方法によれば、漏れ電流の原因と
なる素子上の欠陥部分を簡単に除去することができ、漏
れ電流の微小な全固体型ＥＣＤを製造できる。
【図１】欠陥部分Ｄがある全固体型ＥＣＤの概略断面図
(a),(b) と欠陥部分Ｄを除去した本発明にかかる全固体
型ＥＣＤの概略断面図(c) である。
(a),(b) と欠陥部分Ｄを除去した本発明にかかる全固体
型ＥＣＤの概略断面図(c) である。
【図２】全固体型ＥＣＤの製造途中の異物Ｔ付着によ
り、欠陥部分Ｄが生ずる様子(a),(b),(c),(d)を示す概
略断面図である。
り、欠陥部分Ｄが生ずる様子(a),(b),(c),(d)を示す概
略断面図である。
【図３】全固体型ＥＣＤの製造途中における異物Ｔの付
着および脱落により、欠陥部分Ｄが生ずる様子(a),(b),
(c),(d)を示す概略断面図である。
着および脱落により、欠陥部分Ｄが生ずる様子(a),(b),
(c),(d)を示す概略断面図である。
【図４】実施例１の全固体型ＥＣＤにおける欠陥部分Ｄ
除去前の着色時透過率分布Ａ１および除去後の着色時透
過率分布Ａ２を示すデータ図である。
除去前の着色時透過率分布Ａ１および除去後の着色時透
過率分布Ａ２を示すデータ図である。
【図５】実施例２の全固体型ＥＣＤにおける欠陥部分Ｄ
除去前の着色時透過率分布Ａ１および除去後の着色時透
過率分布Ａ２を示すデータ図である。
除去前の着色時透過率分布Ａ１および除去後の着色時透
過率分布Ａ２を示すデータ図である。
【図６】本発明の製造方法の一実施例であるレーザー光
Ｌ照射による欠陥部分Ｄの除去の様子を示すレーザー関
係部分の概略側面図および全固体型ＥＣＤ部分の概略断
面図である。
Ｌ照射による欠陥部分Ｄの除去の様子を示すレーザー関
係部分の概略側面図および全固体型ＥＣＤ部分の概略断
面図である。
【図７】本発明の製造方法の他の実施例であるブラスト
用ビーズＢによる欠陥部分Ｄの除去の様子を示すブラス
ト関係部分の概略側面図および全固体型ＥＣＤ部分の概
略断面図である。
用ビーズＢによる欠陥部分Ｄの除去の様子を示すブラス
ト関係部分の概略側面図および全固体型ＥＣＤ部分の概
略断面図である。
Ａ１・・・欠陥部分除去前 Ａ２・・・欠陥部分除去後 Ｂ・・・・ビーズ Ｄ・・・・欠陥部分 Ｅ・・・・ＥＣ層 Ｇ・・・・基板 Ｉ・・・・下部電極層 Ｉ’・・・上部電極層 Ｌ・・・・レーザー光 Ｍ・・・・対物レンズ Ｎ・・・・ブラスト用ペン型ノズル Ｔ・・・・異物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 丹羽 達雄 東京都品川区西大井１丁目６ー３ 株式会 社ニコン大井製作所内 (72)発明者 稲葉 博司 三重県松阪市大口町1510番地 セントラル 硝子株式会社硝子研究所内 (72)発明者 中瀬 喜好 三重県松阪市大口町1510番地 セントラル 硝子株式会社硝子研究所内 (72)発明者 田尾 正人 三重県松阪市大口町1510番地 セントラル 硝子株式会社硝子研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】 基板上に形成した少なくとも、エレクト
ロクロミック層と、これを挟む一対の電極層、とからな
る全固体型エレクトロクロミック素子において、該素子
上で前記一対の電極層が接触する欠陥部分を除去したこ
とを特徴とする駆動時の漏れ電流が微小な全固体型エレ
クトロクロミック素子。 - 【請求項２】 基板上に形成した少なくとも、エレクト
ロクロミック層と、これを挟む一対の電極層、とからな
る全固体型エレクトロクロミック素子の製造方法におい
て、該素子上で前記一対の電極層が接触する欠陥部分に
レーザー光を照射して、前記欠陥部分を除去することを
特徴とする駆動時の漏れ電流が微小な全固体型エレクト
ロクロミック素子の製造方法。 - 【請求項３】 基板上に形成した少なくとも、エレクト
ロクロミック層と、これを挟む一対の電極層、とからな
る全固体型エレクトロクロミック素子の製造方法におい
て、該素子上で前記一対の電極層が接触する欠陥部分を
イオンによるエッチングにより除去することを特徴とす
る駆動時の漏れ電流が微小な全固体型エレクトロクロミ
ック素子の製造方法。 - 【請求項４】 基板上に形成した少なくとも、エレクト
ロクロミック層と、これを挟む一対の電極層、とからな
る全固体型エレクトロクロミック素子の製造方法におい
て、該素子上で前記一対の電極層が接触する欠陥部分を
機械的に削ることにより除去することを特徴とする駆動
時の漏れ電流が微小な全固体型エレクトロクロミック素
子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5173318A JPH0728099A (ja) | 1993-07-13 | 1993-07-13 | 全固体型エレクトロクロミック素子及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5173318A JPH0728099A (ja) | 1993-07-13 | 1993-07-13 | 全固体型エレクトロクロミック素子及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0728099A true JPH0728099A (ja) | 1995-01-31 |
Family
ID=15958217
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5173318A Pending JPH0728099A (ja) | 1993-07-13 | 1993-07-13 | 全固体型エレクトロクロミック素子及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0728099A (ja) |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2013173591A1 (en) * | 2012-05-18 | 2013-11-21 | View, Inc. | Circumscribing defects in optical devices |
| JP2014510956A (ja) * | 2011-03-31 | 2014-05-01 | セイジ・エレクトロクロミクス，インコーポレイテッド | 熱撮像を用いてエレクトロクロミックデバイス内の欠陥を検出及び修復するためのシステム及び方法 |
| EP2756289A4 (en) * | 2011-09-14 | 2015-07-22 | View Inc | PORTABLE ERROR REDUCER FOR ELECTRIC WINDOWS |
| KR20150115818A (ko) * | 2013-02-08 | 2015-10-14 | 뷰, 인크. | 감전발색 디바이스 내 결함-경감층 |
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| US9885934B2 (en) | 2011-09-14 | 2018-02-06 | View, Inc. | Portable defect mitigators for electrochromic windows |
| US10684524B2 (en) | 2010-11-08 | 2020-06-16 | View, Inc. | Electrochromic window fabrication methods |
| US10914118B2 (en) | 2012-03-13 | 2021-02-09 | View, Inc. | Multi-zone EC windows |
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| CN112654907A (zh) * | 2018-09-26 | 2021-04-13 | Sage电致变色显示有限公司 | 电活性器件及方法 |
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| US11599003B2 (en) | 2011-09-30 | 2023-03-07 | View, Inc. | Fabrication of electrochromic devices |
-
1993
- 1993-07-13 JP JP5173318A patent/JPH0728099A/ja active Pending
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| US11886088B2 (en) | 2011-09-14 | 2024-01-30 | View, Inc. | Portable defect mitigators for electrochromic windows |
| US10532948B2 (en) | 2011-09-14 | 2020-01-14 | View, Inc. | Portable defect mitigator for electrochromic windows |
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| US11561446B2 (en) | 2011-09-30 | 2023-01-24 | View, Inc. | Fabrication of electrochromic devices |
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