JPH07277829A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPH07277829A JPH07277829A JP6074885A JP7488594A JPH07277829A JP H07277829 A JPH07277829 A JP H07277829A JP 6074885 A JP6074885 A JP 6074885A JP 7488594 A JP7488594 A JP 7488594A JP H07277829 A JPH07277829 A JP H07277829A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、焼結助剤と
してフッ化カルシウム（ＣａＦ2 ）とフッ化イットリウ
ム（ＹＦ3 ）とのモル比が１：９９〜７５：２５の割合
からなる混合粉末を０．５〜５重量部、及び添加剤とし
てタングステン又はタングステン化合物をＷＯ3 に換算
して０．０１〜５重量部添加、混合して成形体を作製
し、焼成する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 【効果】 焼結が円滑に進行させ、熱伝導を妨害する２
次相の量も少なくすることができ、その結果優れた熱伝
導性を有するＡｌＮ焼結体を製造することができる。ま
たＷＯ3 の添加により、ＡｌＮ焼結体の全体を黒色化す
ることができるため、遮光性に優れたＡｌＮ焼結体を製
造することができる。
してフッ化カルシウム（ＣａＦ2 ）とフッ化イットリウ
ム（ＹＦ3 ）とのモル比が１：９９〜７５：２５の割合
からなる混合粉末を０．５〜５重量部、及び添加剤とし
てタングステン又はタングステン化合物をＷＯ3 に換算
して０．０１〜５重量部添加、混合して成形体を作製
し、焼成する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 【効果】 焼結が円滑に進行させ、熱伝導を妨害する２
次相の量も少なくすることができ、その結果優れた熱伝
導性を有するＡｌＮ焼結体を製造することができる。ま
たＷＯ3 の添加により、ＡｌＮ焼結体の全体を黒色化す
ることができるため、遮光性に優れたＡｌＮ焼結体を製
造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒化アルミニウム焼結体
の製造方法に関し、より詳細には熱伝導性に優れ、絶縁
基板、ヒートシンク及び半導体用のパッケージ材料など
に使用される窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関す
る。
の製造方法に関し、より詳細には熱伝導性に優れ、絶縁
基板、ヒートシンク及び半導体用のパッケージ材料など
に使用される窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子機器の高速化、高性能化及び
小型化が進むなかで、半導体素子から発生する熱の放散
が重要な技術的課題となっている。特に、例えばＩＣ、
ＬＳＩ、マイクロ波通信又は光通信用のパワートランジ
スタ、レーザーダイオードなどの発熱量が多い素子が搭
載される基板においては、該素子からの発熱により該素
子自身及びその周辺の電子部品の温度が上昇するのを防
止するため、高熱伝導性を有する基板の開発が必須の課
題となっている。
小型化が進むなかで、半導体素子から発生する熱の放散
が重要な技術的課題となっている。特に、例えばＩＣ、
ＬＳＩ、マイクロ波通信又は光通信用のパワートランジ
スタ、レーザーダイオードなどの発熱量が多い素子が搭
載される基板においては、該素子からの発熱により該素
子自身及びその周辺の電子部品の温度が上昇するのを防
止するため、高熱伝導性を有する基板の開発が必須の課
題となっている。
【０００３】従来から、絶縁基板材料には一般にアルミ
ナ焼結体が多く用いられてきたが、最近の絶縁基板材料
の用途においては、前記したような理由から、さらに良
好な放熱特性が要求されてきており、新たな高熱伝導性
基板材料の開発が望まれている。
ナ焼結体が多く用いられてきたが、最近の絶縁基板材料
の用途においては、前記したような理由から、さらに良
好な放熱特性が要求されてきており、新たな高熱伝導性
基板材料の開発が望まれている。
【０００４】最近、このような要求を満たし得る高熱伝
導性材料の一つとして窒化アルミニウム（以下、ＡｌＮ
と記す）が注目されている。このＡｌＮは優れた熱伝導
性を有する他、基板材料に要求される諸特性、例えば電
気抵抗率、絶縁耐圧、比誘電率、機械強度および熱膨張
係数のＳｉとのマッチングなどにおいてもアルミナ焼結
体の諸特性と同等以上であるため、基板、ヒートシン
ク、又は半導体パッケージ材料などの素材として積極的
な研究開発が進められてきている。
導性材料の一つとして窒化アルミニウム（以下、ＡｌＮ
と記す）が注目されている。このＡｌＮは優れた熱伝導
性を有する他、基板材料に要求される諸特性、例えば電
気抵抗率、絶縁耐圧、比誘電率、機械強度および熱膨張
係数のＳｉとのマッチングなどにおいてもアルミナ焼結
体の諸特性と同等以上であるため、基板、ヒートシン
ク、又は半導体パッケージ材料などの素材として積極的
な研究開発が進められてきている。
【０００５】前記ＡｌＮを主原料として半導体用パッケ
ージを製造するには、まずＡｌＮからなる主原料粉末に
焼結助剤とバインダとを添加して混合し、得られたスラ
リを用いてドクターブレード法によりグリーンシートを
形成する。次に、形成されたグリーンシートの半導体を
搭載する面にタングステンやモリブデンなどの導電性金
属による配線パターンを印刷し、その後焼成する。焼成
後の配線パターン上には、通常半導体チップと基板上の
配線とをワイヤボンディングなどの方法により電気的に
接続するために、さらにＡｕなどのメッキ処理を施す。
ヒートシンクや基板の製造においては、上記工程のう
ち、導電性被膜の形成工程が必要ない場合もある。
ージを製造するには、まずＡｌＮからなる主原料粉末に
焼結助剤とバインダとを添加して混合し、得られたスラ
リを用いてドクターブレード法によりグリーンシートを
形成する。次に、形成されたグリーンシートの半導体を
搭載する面にタングステンやモリブデンなどの導電性金
属による配線パターンを印刷し、その後焼成する。焼成
後の配線パターン上には、通常半導体チップと基板上の
配線とをワイヤボンディングなどの方法により電気的に
接続するために、さらにＡｕなどのメッキ処理を施す。
ヒートシンクや基板の製造においては、上記工程のう
ち、導電性被膜の形成工程が必要ない場合もある。
【０００６】半導体パッケージなどに用いるＡｌＮ焼結
体には高い熱伝導性が求められるが、ＡｌＮの理論熱伝
導率である３２０Ｗ／ｍ・Ｋに近い高熱伝導性のＡｌＮ
焼結体を製造するためには、１８００℃以上の焼成温度
が必要となる。このため、焼成時に大きな熱エネルギー
を必要とするだけでなく、焼成炉の材料など、製造設備
にも高価なものを使用する必要が生じ、製造コストが高
くなるという問題があった。
体には高い熱伝導性が求められるが、ＡｌＮの理論熱伝
導率である３２０Ｗ／ｍ・Ｋに近い高熱伝導性のＡｌＮ
焼結体を製造するためには、１８００℃以上の焼成温度
が必要となる。このため、焼成時に大きな熱エネルギー
を必要とするだけでなく、焼成炉の材料など、製造設備
にも高価なものを使用する必要が生じ、製造コストが高
くなるという問題があった。
【０００７】このような問題を解決するために、ＡｌＮ
と希土類アルミニウム酸化物およびアルカリ土類アルミ
ニウム酸化物からなる、比較的低温焼成が可能なＡｌＮ
焼結体（特開昭６１−１１７１６０号公報）が提案され
ている。
と希土類アルミニウム酸化物およびアルカリ土類アルミ
ニウム酸化物からなる、比較的低温焼成が可能なＡｌＮ
焼結体（特開昭６１−１１７１６０号公報）が提案され
ている。
【０００８】上記特開昭６１−１１７１６０号公報に記
載されたＡｌＮ焼結体にあっては、焼成温度が１６００
〜１７００℃と、従来のＡｌＮ焼結体の焼成温度と比較
してかなり低温で焼成を行うことができ、前記方法によ
り製造されたＡｌＮ焼結体の熱伝導率も８０〜１１０Ｗ
／ｍ・Ｋと比較的高い熱伝導率を有する。
載されたＡｌＮ焼結体にあっては、焼成温度が１６００
〜１７００℃と、従来のＡｌＮ焼結体の焼成温度と比較
してかなり低温で焼成を行うことができ、前記方法によ
り製造されたＡｌＮ焼結体の熱伝導率も８０〜１１０Ｗ
／ｍ・Ｋと比較的高い熱伝導率を有する。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記した１６
００〜１７００℃の焼成温度は、ＡｌＮ焼結体の焼成温
度としては比較的低温であるが、アルミナなどの酸化物
の焼成温度と比較するとまだ高温であり、一方その熱伝
導率もＡｌＮ焼結体の理論熱伝導率に比べると高いとは
言えず、高熱伝導性の半導体パッケージ用材料などとし
て使用するには、その価格及び熱伝導率などの特性を考
慮した場合に十分とは言えなかった。
００〜１７００℃の焼成温度は、ＡｌＮ焼結体の焼成温
度としては比較的低温であるが、アルミナなどの酸化物
の焼成温度と比較するとまだ高温であり、一方その熱伝
導率もＡｌＮ焼結体の理論熱伝導率に比べると高いとは
言えず、高熱伝導性の半導体パッケージ用材料などとし
て使用するには、その価格及び熱伝導率などの特性を考
慮した場合に十分とは言えなかった。
【００１０】さらに、通常のＡｌＮ焼結体は白色である
ために光を透過し易く、そのために前記ＡｌＮ焼結体か
らなる基板などにＬＳＩなどの素子が実装された場合、
該素子が誤動作する場合があるという課題もあった。
ために光を透過し易く、そのために前記ＡｌＮ焼結体か
らなる基板などにＬＳＩなどの素子が実装された場合、
該素子が誤動作する場合があるという課題もあった。
【００１１】本発明はこのような課題に鑑みなされたも
のであり、１５５０〜１６５０℃程度の低い焼成温度で
安価に製造することができ、しかも熱伝導性及び遮光性
に優れたＡｌＮ焼結体の製造方法を提供することを目的
としている。
のであり、１５５０〜１６５０℃程度の低い焼成温度で
安価に製造することができ、しかも熱伝導性及び遮光性
に優れたＡｌＮ焼結体の製造方法を提供することを目的
としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係るＡｌＮ焼結体の製造方法は、ＡｌＮ粉末
１００重量部に対し、焼結助剤としてフッ化カルシウム
（ＣａＦ2 ）とフッ化イットリウム（ＹＦ3 ）とのモル
比が１：９９〜７５：２５の割合からなる混合粉末を
０．５〜５重量部、及び添加剤としてタングステン又は
タングステン化合物をＷＯ3 に換算して０．０１〜５重
量部添加、混合して成形体を作製し、焼成することを特
徴としている。
に本発明に係るＡｌＮ焼結体の製造方法は、ＡｌＮ粉末
１００重量部に対し、焼結助剤としてフッ化カルシウム
（ＣａＦ2 ）とフッ化イットリウム（ＹＦ3 ）とのモル
比が１：９９〜７５：２５の割合からなる混合粉末を
０．５〜５重量部、及び添加剤としてタングステン又は
タングステン化合物をＷＯ3 に換算して０．０１〜５重
量部添加、混合して成形体を作製し、焼成することを特
徴としている。
【００１３】本発明において用いるＡｌＮ粉末の平均粒
径は、１５５０〜１６５０℃程度の焼結温度でも高密度
の焼結体が得られるように５μｍ以下であるのが好まし
く、その純度はＡｌＮとして９５ｗｔ％程度以上の高純
度のものが好ましい。
径は、１５５０〜１６５０℃程度の焼結温度でも高密度
の焼結体が得られるように５μｍ以下であるのが好まし
く、その純度はＡｌＮとして９５ｗｔ％程度以上の高純
度のものが好ましい。
【００１４】また、焼結が円滑に進行するように、焼結
助剤として添加するＣａＦ2 、ＹＦ3 の平均粒径はそれ
ぞれ２０μｍ以下が好ましく、ＣａＦ2 とＹＦ3 のモル
比（ＣａＦ2 ／ＹＦ3 ）は、１／９９〜７５／２５が好
ましく、１／９９〜５０／５０がより好ましい。またそ
の添加量はＡｌＮ原料粉末１００重量部に対して、０．
５〜５重量部が好ましく、１〜３重量部がより好まし
い。前記ＣａＦ2 及びＹＦ3 についても、純度が９５ｗ
ｔ％程度以上の高純度のものが好ましい。
助剤として添加するＣａＦ2 、ＹＦ3 の平均粒径はそれ
ぞれ２０μｍ以下が好ましく、ＣａＦ2 とＹＦ3 のモル
比（ＣａＦ2 ／ＹＦ3 ）は、１／９９〜７５／２５が好
ましく、１／９９〜５０／５０がより好ましい。またそ
の添加量はＡｌＮ原料粉末１００重量部に対して、０．
５〜５重量部が好ましく、１〜３重量部がより好まし
い。前記ＣａＦ2 及びＹＦ3 についても、純度が９５ｗ
ｔ％程度以上の高純度のものが好ましい。
【００１５】ＣａＦ2 とＹＦ3 のモル比が１／９９未満
であると、製造されたＡｌＮ焼結体に割れが発生し易く
なり、他方ＣａＦ2 とＹＦ3 のモル比が７５／２５を超
えると、焼結助剤の融点が上昇するために焼結が進行し
にくくなり、ＡｌＮ焼結体の密度が低下して熱伝導率が
低下する。
であると、製造されたＡｌＮ焼結体に割れが発生し易く
なり、他方ＣａＦ2 とＹＦ3 のモル比が７５／２５を超
えると、焼結助剤の融点が上昇するために焼結が進行し
にくくなり、ＡｌＮ焼結体の密度が低下して熱伝導率が
低下する。
【００１６】焼結助剤の添加量がＡｌＮ原料粉末１００
重量部に対して０．５重量部未満であると、焼結が進行
しにくくなるために熱伝導率が低下し、他方焼結助剤の
添加量がＡｌＮ原料粉末１００重量部に対して５重量部
を超えると、焼結助剤から形成される２次相がＡｌＮ焼
結体の粒界に多量に残存するために、やはり熱伝導率が
低下する。
重量部に対して０．５重量部未満であると、焼結が進行
しにくくなるために熱伝導率が低下し、他方焼結助剤の
添加量がＡｌＮ原料粉末１００重量部に対して５重量部
を超えると、焼結助剤から形成される２次相がＡｌＮ焼
結体の粒界に多量に残存するために、やはり熱伝導率が
低下する。
【００１７】製造されたＡｌＮ焼結体に遮光性を付与す
るために添加するタングステン又はタングステン化合物
からなる添加剤の量は、ＷＯ3 に換算してＡｌＮ原料粉
末１００重量部に対して０．０１〜５重量部が好まし
い。
るために添加するタングステン又はタングステン化合物
からなる添加剤の量は、ＷＯ3 に換算してＡｌＮ原料粉
末１００重量部に対して０．０１〜５重量部が好まし
い。
【００１８】前記タングステン化合物は、焼成によりＷ
又はＷ酸化物となるものであれば特に限定されるもので
はないが、その具体例としては、例えばＷＯ3 、ＣａＷ
Ｏ４などが挙げられる。
又はＷ酸化物となるものであれば特に限定されるもので
はないが、その具体例としては、例えばＷＯ3 、ＣａＷ
Ｏ４などが挙げられる。
【００１９】前記添加剤の量がＡｌＮ原料粉末１００重
量部に対して０．０１重量部未満であると、ＡｌＮ焼結
体の色が白色又は灰色になるため、遮光性が十分でなく
なり、他方前記添加剤の量がＡｌＮ原料粉末１００重量
部に対して５重量部を超えると、熱伝導率が低下する。
量部に対して０．０１重量部未満であると、ＡｌＮ焼結
体の色が白色又は灰色になるため、遮光性が十分でなく
なり、他方前記添加剤の量がＡｌＮ原料粉末１００重量
部に対して５重量部を超えると、熱伝導率が低下する。
【００２０】次に、本発明に係るＡｌＮ焼結体の製造方
法について説明する。まず、前記ＡｌＮ粉末に焼結助剤
としてＣａＦ２ 粉末及びＹＦ3 粉末、添加剤としてタ
ングステン又はタングステン化合物、成形助剤（バイン
ダ、有機溶媒など）を加えて混合、造粒、成形を行う。
前記混合、造粒、成形は従来から用いられている方法と
同様の方法を採用することができ、例えば成形はドクタ
ーブレード法、押出法、加圧成形法などの方法を採用す
ることができる。
法について説明する。まず、前記ＡｌＮ粉末に焼結助剤
としてＣａＦ２ 粉末及びＹＦ3 粉末、添加剤としてタ
ングステン又はタングステン化合物、成形助剤（バイン
ダ、有機溶媒など）を加えて混合、造粒、成形を行う。
前記混合、造粒、成形は従来から用いられている方法と
同様の方法を採用することができ、例えば成形はドクタ
ーブレード法、押出法、加圧成形法などの方法を採用す
ることができる。
【００２１】次に、前記方法により得られた成形体を窒
素雰囲気中あるいは大気雰囲気中、６００〜１２００℃
程度の温度で予備焼成してバインダを分解、除去した
後、例えば窒素ガス又はアルゴンガスなどの非酸化性雰
囲気下で焼成することによりＡｌＮ焼結体を製造するこ
とができる。
素雰囲気中あるいは大気雰囲気中、６００〜１２００℃
程度の温度で予備焼成してバインダを分解、除去した
後、例えば窒素ガス又はアルゴンガスなどの非酸化性雰
囲気下で焼成することによりＡｌＮ焼結体を製造するこ
とができる。
【００２２】焼成温度や焼成時間などの焼成条件は、各
原料粉末の配合比、焼結助剤の組成、製造するＡｌＮ焼
結体の厚さなどによって変化し、本発明の場合はかなり
広い範囲をとり得る。
原料粉末の配合比、焼結助剤の組成、製造するＡｌＮ焼
結体の厚さなどによって変化し、本発明の場合はかなり
広い範囲をとり得る。
【００２３】しかし焼成温度については、半導体パッケ
ージの製造価格などを考慮すると、通常は１５５０〜１
６００℃と比較的低温で焼成する方法が好ましく、この
ような焼成温度であっても十分に高い熱伝導率を有する
焼結体を得ることができる。しかし、さらに高い熱伝導
性を有する焼結体が要求される場合は、焼結助剤のモル
比などを調整することにより１６００〜１８００℃程度
の比較的高い焼成温度で焼成することも可能で、この場
合はより一層熱伝導性に優れたＡｌＮ焼結体を得ること
ができる。また焼成時間についても、通常は２〜８時間
程度が好ましいが、焼成時間をさらに延長することによ
り、焼成温度の場合と同様に、一層熱伝導性に優れたＡ
ｌＮ焼結体を得ることができる。
ージの製造価格などを考慮すると、通常は１５５０〜１
６００℃と比較的低温で焼成する方法が好ましく、この
ような焼成温度であっても十分に高い熱伝導率を有する
焼結体を得ることができる。しかし、さらに高い熱伝導
性を有する焼結体が要求される場合は、焼結助剤のモル
比などを調整することにより１６００〜１８００℃程度
の比較的高い焼成温度で焼成することも可能で、この場
合はより一層熱伝導性に優れたＡｌＮ焼結体を得ること
ができる。また焼成時間についても、通常は２〜８時間
程度が好ましいが、焼成時間をさらに延長することによ
り、焼成温度の場合と同様に、一層熱伝導性に優れたＡ
ｌＮ焼結体を得ることができる。
【００２４】
【作用】上記構成のＡｌＮ焼結体の製造方法によれば、
ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、焼結助剤としてフッ化
カルシウム（ＣａＦ2 ）とフッ化イットリウム（Ｙ
Ｆ3）とのモル比が１：９９〜７５：２５の割合からな
る混合粉末を０．５〜５重量部、及び添加剤としてタン
グステン又はタングステン化合物をＷＯ3 に換算して
０．０１〜５重量部添加、混合して成形体を作製し、焼
成するので、添加されたＣａＦ2 及びＹＦ3 からなる焼
結助剤は焼成時に液相を形成し、この液相を介して物質
移動が起こり焼結が円滑に進行する。また添加された前
記焼結助剤の一部は、焼結が進行するにつれてＡｌＮ焼
結体の表面付近に排出され、雰囲気の窒素などと反応す
ることにより低沸点の化合物となって逸散するため、Ａ
ｌＮ焼結体中で熱伝導を妨害する２次相の量が少なくな
り、優れた熱伝導性を有するＡｌＮ焼結体となる。さら
にＣａＦ2 が添加されているので、形成された液相が急
激に表面付近に排出されることはなく、徐々に表面付近
に排出されていくため、ＡｌＮ焼結体にき裂や割れなど
が形成されず、均一に収縮したＡｌＮ焼結体となる。ま
た、添加されたタングステン又はタングステン化合物が
焼結体中に均一に拡散することにより、ＡｌＮ焼結体の
全体が黒色を呈するようになり、遮光性に優れたＡｌＮ
焼結体となる。
ＡｌＮ粉末１００重量部に対し、焼結助剤としてフッ化
カルシウム（ＣａＦ2 ）とフッ化イットリウム（Ｙ
Ｆ3）とのモル比が１：９９〜７５：２５の割合からな
る混合粉末を０．５〜５重量部、及び添加剤としてタン
グステン又はタングステン化合物をＷＯ3 に換算して
０．０１〜５重量部添加、混合して成形体を作製し、焼
成するので、添加されたＣａＦ2 及びＹＦ3 からなる焼
結助剤は焼成時に液相を形成し、この液相を介して物質
移動が起こり焼結が円滑に進行する。また添加された前
記焼結助剤の一部は、焼結が進行するにつれてＡｌＮ焼
結体の表面付近に排出され、雰囲気の窒素などと反応す
ることにより低沸点の化合物となって逸散するため、Ａ
ｌＮ焼結体中で熱伝導を妨害する２次相の量が少なくな
り、優れた熱伝導性を有するＡｌＮ焼結体となる。さら
にＣａＦ2 が添加されているので、形成された液相が急
激に表面付近に排出されることはなく、徐々に表面付近
に排出されていくため、ＡｌＮ焼結体にき裂や割れなど
が形成されず、均一に収縮したＡｌＮ焼結体となる。ま
た、添加されたタングステン又はタングステン化合物が
焼結体中に均一に拡散することにより、ＡｌＮ焼結体の
全体が黒色を呈するようになり、遮光性に優れたＡｌＮ
焼結体となる。
【００２５】
【実施例及び比較例】以下、本発明に係る窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法の実施例および比較例について説
明する。
ウム焼結体の製造方法の実施例および比較例について説
明する。
【００２６】まず、ＡｌＮ原料粉末（平均粒径２．９μ
ｍ）１００重量部に対し、ＣａＦ2、ＹＦ3 及びＷＯ3
を、下記の表１〜３に示す割合で添加し、湿式混合を行
った。次に、バインダとしてポリビニルアルコール（Ｐ
ＶＡ）をＡｌＮ粉末に対して１．５ｗｔ％添加して造粒
した後、１０００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で成形して、直径
２０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状の成形体を作製した。
ｍ）１００重量部に対し、ＣａＦ2、ＹＦ3 及びＷＯ3
を、下記の表１〜３に示す割合で添加し、湿式混合を行
った。次に、バインダとしてポリビニルアルコール（Ｐ
ＶＡ）をＡｌＮ粉末に対して１．５ｗｔ％添加して造粒
した後、１０００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で成形して、直径
２０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状の成形体を作製した。
【００２７】次に、この成形体を窒素雰囲気中、７００
℃で２時間保持して前記バインダを除去した後、窒化ホ
ウ素製容器に入れ、再び窒素雰囲気中、表１〜３に示す
焼成条件で焼成して窒化アルミニウム焼結体の製造を完
了した。
℃で２時間保持して前記バインダを除去した後、窒化ホ
ウ素製容器に入れ、再び窒素雰囲気中、表１〜３に示す
焼成条件で焼成して窒化アルミニウム焼結体の製造を完
了した。
【００２８】製造されたＡｌＮ焼結体の熱伝導率はレー
ザフラッシュ法により測定した。また、ＣａＦ2 とＹＦ
3 の混合粉末につき、表１〜３に示した割合で混合した
場合の融点を示差熱分析計を用いて測定した。さらに、
ＡｌＮ焼結体の黒色の程度については、２００〜７００
ｎｍの領域にて光の透過率を測定し、透過率が３０％以
下のものを黒色の程度良好（○）と判定し、前記透過率
が３０％を超えたものを不良（×）と判定した。
ザフラッシュ法により測定した。また、ＣａＦ2 とＹＦ
3 の混合粉末につき、表１〜３に示した割合で混合した
場合の融点を示差熱分析計を用いて測定した。さらに、
ＡｌＮ焼結体の黒色の程度については、２００〜７００
ｎｍの領域にて光の透過率を測定し、透過率が３０％以
下のものを黒色の程度良好（○）と判定し、前記透過率
が３０％を超えたものを不良（×）と判定した。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】
【表３】
【００３２】表１〜３に示されている焼結助剤の融点
は、成形体の焼成温度と比較して約１００〜５００℃程
度低く、また焼結助剤の融点とその組成とを比較すると
ＣａＦ2 の含有量が増加するにつれてその融点が高くな
っていることがわかる。
は、成形体の焼成温度と比較して約１００〜５００℃程
度低く、また焼結助剤の融点とその組成とを比較すると
ＣａＦ2 の含有量が増加するにつれてその融点が高くな
っていることがわかる。
【００３３】次に、焼結助剤の融点とＡｌＮ焼結体の熱
伝導率とを比較すると、焼結助剤の融点が高くなるに従
って、他の条件が同じ場合には、得られたＡｌＮ焼結体
の熱伝導率が小さくなっている。従って、焼結助剤と製
造されたＡｌＮ焼結体の熱伝導率とは重要な相関関係を
有していることがわかるが、これは焼結助剤の融点の違
いにより焼結の進行の程度が異なり、高融点の焼結助剤
を使用したものでは焼結が余り進行せず、緻密化されな
いためと考えられる。
伝導率とを比較すると、焼結助剤の融点が高くなるに従
って、他の条件が同じ場合には、得られたＡｌＮ焼結体
の熱伝導率が小さくなっている。従って、焼結助剤と製
造されたＡｌＮ焼結体の熱伝導率とは重要な相関関係を
有していることがわかるが、これは焼結助剤の融点の違
いにより焼結の進行の程度が異なり、高融点の焼結助剤
を使用したものでは焼結が余り進行せず、緻密化されな
いためと考えられる。
【００３４】このような観点から表１に示した実施例１
〜８、比較例２及び比較例３に係るＡｌＮ焼結体の結果
を検討すると、実施例１〜８に係るＡｌＮ焼結体におい
ては、焼結助剤の融点が焼成温度と比較してかなり低い
ため、その熱伝導率は１０６〜１６４（Ｗ／ｍ・Ｋ）と
大きな値を示しいる。一方、比較例２及び比較例３に係
るＡｌＮ焼結体においては、焼結助剤の融点が高すぎる
ために焼結が進行せず、その熱伝導率は実施例に比べて
小さな値を示している。
〜８、比較例２及び比較例３に係るＡｌＮ焼結体の結果
を検討すると、実施例１〜８に係るＡｌＮ焼結体におい
ては、焼結助剤の融点が焼成温度と比較してかなり低い
ため、その熱伝導率は１０６〜１６４（Ｗ／ｍ・Ｋ）と
大きな値を示しいる。一方、比較例２及び比較例３に係
るＡｌＮ焼結体においては、焼結助剤の融点が高すぎる
ために焼結が進行せず、その熱伝導率は実施例に比べて
小さな値を示している。
【００３５】比較例２及び比較例４に係るＡｌＮ焼結体
においては、添加した焼結助剤の融点は十分に低いにも
拘わらず、ＡｌＮ焼結体に割れが発生しており、そのた
めにその熱伝導率は比較的小さな値を示している。これ
は、添加した焼結助剤がＣａＦ2 を含まないものである
ため、焼結過程において液化した前記焼結助剤が焼結体
の内部から急激に表面に排出されて散逸し、そのために
不均一な収縮が生じて割れが発生したものと考えられ
る。
においては、添加した焼結助剤の融点は十分に低いにも
拘わらず、ＡｌＮ焼結体に割れが発生しており、そのた
めにその熱伝導率は比較的小さな値を示している。これ
は、添加した焼結助剤がＣａＦ2 を含まないものである
ため、焼結過程において液化した前記焼結助剤が焼結体
の内部から急激に表面に排出されて散逸し、そのために
不均一な収縮が生じて割れが発生したものと考えられ
る。
【００３６】次に、焼結助剤の添加量とＡｌＮ焼結体の
熱伝導率との関係について考えると、円滑に焼結を進行
させるために焼結助剤はある程度必要であるが、該焼結
助剤の一部はＡｌＮ焼結体中に２次相として残留して熱
伝導を妨害するため、余り多くない方が好ましい。実施
例９〜１４に係るＡｌＮ焼結体においては、添加した焼
結助剤の量がＡｌＮ焼結体１００重量部に対して０．５
〜５重量部の範囲にあるので、その熱伝導率が１０２〜
１３８（Ｗ／ｍ・Ｋ）と大きな値を示しいるが、他方比
較例５〜８に係るＡｌＮ焼結体においては、焼結助剤の
量が少なすぎるか、又は多すぎるため、いずれも実施例
に比べて小さな熱伝導率を示している。
熱伝導率との関係について考えると、円滑に焼結を進行
させるために焼結助剤はある程度必要であるが、該焼結
助剤の一部はＡｌＮ焼結体中に２次相として残留して熱
伝導を妨害するため、余り多くない方が好ましい。実施
例９〜１４に係るＡｌＮ焼結体においては、添加した焼
結助剤の量がＡｌＮ焼結体１００重量部に対して０．５
〜５重量部の範囲にあるので、その熱伝導率が１０２〜
１３８（Ｗ／ｍ・Ｋ）と大きな値を示しいるが、他方比
較例５〜８に係るＡｌＮ焼結体においては、焼結助剤の
量が少なすぎるか、又は多すぎるため、いずれも実施例
に比べて小さな熱伝導率を示している。
【００３７】実施例１５〜１８に係るＡｌＮ焼結体の場
合は、焼成条件を変化させたものであるが、焼成温度を
１６５０℃まで上げるか、又は焼成時間を２４時間と長
くすることにより、その熱伝導率は１２１〜２４５（Ｗ
／ｍ・Ｋ）と大きな値を示している。しかし、比較例９
に係るＡｌＮ焼結体においては、焼成温度が低すぎるた
め、焼結が良好に進行せず、その熱伝導率は実施例に比
べて小さな値を示している。
合は、焼成条件を変化させたものであるが、焼成温度を
１６５０℃まで上げるか、又は焼成時間を２４時間と長
くすることにより、その熱伝導率は１２１〜２４５（Ｗ
／ｍ・Ｋ）と大きな値を示している。しかし、比較例９
に係るＡｌＮ焼結体においては、焼成温度が低すぎるた
め、焼結が良好に進行せず、その熱伝導率は実施例に比
べて小さな値を示している。
【００３８】実施例１９〜２４に係るＡｌＮ焼結体の場
合は、ＷＯ3 の添加量を変化させたものであり、ＡｌＮ
焼結体１００重量部に対してＷＯ3 の添加量が０．０１
〜５重量部の範囲にあると、前記ＡｌＮ焼結体は黒色化
され、その熱伝導率は１３３〜１６７（Ｗ／ｍ・Ｋ）と
大きな値を示している。他方、比較例１０、１２に係る
ＡｌＮ焼結体のように、ＷＯ3 が添加されていないもの
では、白色化して遮光性に劣るＡｌＮ焼結体となり、比
較例１１、１３に係るＡｌＮ焼結体のようにＷＯ3 が多
量に添加されたものでは、ＡｌＮの焼結が阻害されるた
めに、その熱伝導率は実施例に比べて小さな値を示して
いる。
合は、ＷＯ3 の添加量を変化させたものであり、ＡｌＮ
焼結体１００重量部に対してＷＯ3 の添加量が０．０１
〜５重量部の範囲にあると、前記ＡｌＮ焼結体は黒色化
され、その熱伝導率は１３３〜１６７（Ｗ／ｍ・Ｋ）と
大きな値を示している。他方、比較例１０、１２に係る
ＡｌＮ焼結体のように、ＷＯ3 が添加されていないもの
では、白色化して遮光性に劣るＡｌＮ焼結体となり、比
較例１１、１３に係るＡｌＮ焼結体のようにＷＯ3 が多
量に添加されたものでは、ＡｌＮの焼結が阻害されるた
めに、その熱伝導率は実施例に比べて小さな値を示して
いる。
【００３９】以上の結果からもわかるように、実施例に
係るＡｌＮ焼結体の製造方法にあっては、ＡｌＮ粉末１
００重量部に対し、焼結助剤としてフッ化カルシウム
（ＣａＦ2 ）とフッ化イットリウム（ＹＦ3 ）とのモル
比が１：９９〜７５：２５の割合からなる混合粉末を
０．５〜５重量部、及び添加剤としてタングステン又は
タングステン化合物をＷＯ3 に換算して０．０１〜５重
量部添加、混合して成形体を作製し、焼成しているの
で、焼結が円滑に進行させ、熱伝導を妨害する２次相の
量も少なくすることができ、その結果１０２（Ｗ／ｍ・
Ｋ）以上と優れた熱伝導性を有するＡｌＮ焼結体を製造
することができる。またＷＯ3 の添加により、ＡｌＮ焼
結体の全体を黒色化することができるため、遮光性に優
れたＡｌＮ焼結体を製造することができる。
係るＡｌＮ焼結体の製造方法にあっては、ＡｌＮ粉末１
００重量部に対し、焼結助剤としてフッ化カルシウム
（ＣａＦ2 ）とフッ化イットリウム（ＹＦ3 ）とのモル
比が１：９９〜７５：２５の割合からなる混合粉末を
０．５〜５重量部、及び添加剤としてタングステン又は
タングステン化合物をＷＯ3 に換算して０．０１〜５重
量部添加、混合して成形体を作製し、焼成しているの
で、焼結が円滑に進行させ、熱伝導を妨害する２次相の
量も少なくすることができ、その結果１０２（Ｗ／ｍ・
Ｋ）以上と優れた熱伝導性を有するＡｌＮ焼結体を製造
することができる。またＷＯ3 の添加により、ＡｌＮ焼
結体の全体を黒色化することができるため、遮光性に優
れたＡｌＮ焼結体を製造することができる。
【００４０】
【発明の効果】以上詳述したように本発明に係る窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法にあっては、ＡｌＮ粉末１
００重量部に対し、焼結助剤としてフッ化カルシウム
（ＣａＦ2 ）とフッ化イットリウム（ＹＦ3 ）とのモル
比が１：９９〜７５：２５の割合からなる混合粉末を
０．５〜５重量部、及び添加剤としてタングステン又は
タングステン化合物をＷＯ3 に換算して０．０１〜５重
量部添加、混合して成形体を作製し、焼成しているの
で、焼結が円滑に進行させ、熱伝導を妨害する２次相の
量も少なくすることができ、その結果優れた熱伝導性を
有するＡｌＮ焼結体を製造することができる。またＷＯ
3 の添加により、ＡｌＮ焼結体の全体を黒色化すること
ができるため、遮光性に優れたＡｌＮ焼結体を製造する
ことができる。
ルミニウム焼結体の製造方法にあっては、ＡｌＮ粉末１
００重量部に対し、焼結助剤としてフッ化カルシウム
（ＣａＦ2 ）とフッ化イットリウム（ＹＦ3 ）とのモル
比が１：９９〜７５：２５の割合からなる混合粉末を
０．５〜５重量部、及び添加剤としてタングステン又は
タングステン化合物をＷＯ3 に換算して０．０１〜５重
量部添加、混合して成形体を作製し、焼成しているの
で、焼結が円滑に進行させ、熱伝導を妨害する２次相の
量も少なくすることができ、その結果優れた熱伝導性を
有するＡｌＮ焼結体を製造することができる。またＷＯ
3 の添加により、ＡｌＮ焼結体の全体を黒色化すること
ができるため、遮光性に優れたＡｌＮ焼結体を製造する
ことができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 窒化アルミニウム粉末１００重量部に対
し、焼結助剤としてフッ化カルシウム（ＣａＦ2 ）とフ
ッ化イットリウム（ＹＦ3 ）とのモル比が１：９９〜７
５：２５の割合からなる混合粉末を０．５〜５重量部、
及び添加剤としてタングステン又はタングステン化合物
をＷＯ3 に換算して０．０１〜５重量部添加、混合して
成形体を作製し、焼成することを特徴とする窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6074885A JPH07277829A (ja) | 1994-04-13 | 1994-04-13 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6074885A JPH07277829A (ja) | 1994-04-13 | 1994-04-13 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07277829A true JPH07277829A (ja) | 1995-10-24 |
Family
ID=13560273
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6074885A Pending JPH07277829A (ja) | 1994-04-13 | 1994-04-13 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07277829A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200119098A (ko) * | 2019-04-09 | 2020-10-19 | 주식회사 엘지화학 | 질화알루미늄 분말을 제조하기 위한 방법 |
-
1994
- 1994-04-13 JP JP6074885A patent/JPH07277829A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200119098A (ko) * | 2019-04-09 | 2020-10-19 | 주식회사 엘지화학 | 질화알루미늄 분말을 제조하기 위한 방법 |
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