JPH07275393A - 粉末消火薬剤原料の製造方法 - Google Patents

粉末消火薬剤原料の製造方法

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JPH07275393A
JPH07275393A JP7732694A JP7732694A JPH07275393A JP H07275393 A JPH07275393 A JP H07275393A JP 7732694 A JP7732694 A JP 7732694A JP 7732694 A JP7732694 A JP 7732694A JP H07275393 A JPH07275393 A JP H07275393A
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JP
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moisture absorption
absorption rate
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dihydrogen phosphate
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JP7732694A
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Motoi Takenaga
基 武永
Yukihiro Yoda
幸廣 與田
Takeshi Nishimura
健 西村
Naotoshi Obuka
直俊 大深
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Mitsui Toatsu Chemicals Inc
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Mitsui Toatsu Chemicals Inc
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 燐酸二水素アンモニウム30〜100
重量%と硫酸アンモニウム0〜70重量%の混合物10
0重量部と撥水性シリカ0.1〜10重量部を混合し、
177μ以下に粉砕すること、または燐酸二水素アンモ
ニウム30〜100重量部と撥水性シリカ0.1〜10
重量部を混合し、177μ以下に粉砕し、これに177
μ以下に粉砕した硫酸アンモニウムを燐酸二水素アンモ
ニウムと硫酸アンモニウムが100重量部となるように
混合することを特徴とする粉末消火薬剤原料の製造方
法。 【効果】 粉砕後の吸湿性が抑制される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末消火薬剤用原料の
製造方法に関する。特には、粉砕後の吸湿性が抑制され
た粉末消火薬剤原料の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】粉末消
火薬剤は、主剤として燐酸二水素アンモニウムを使用し
たものが一般的で、この他、炭酸ナトリウムなどを主剤
としたものも一部使用されている。燐酸二水素アンモニ
ウムを主剤とした粉末消火薬剤は、最近ではコスト削減
を目的として、燐酸二水素アンモニウムの一部を硫酸ア
ンモニウムに置き換えたものが製造されるのが一般的で
ある。よって、主な原料としては燐酸二水素アンモニウ
ムおよび硫酸アンモニウムが用いられ、その他ホワイト
カーボン、染料、シリーコン樹脂などの添加剤も用いら
れる。
【0003】粉末消火薬剤は、通常次の方法で製造され
る。即ち、燐酸二水素アンモニウムおよび硫酸アンモニ
ウムなどの原料を177μ以下に粉砕する粉砕工程、粉
砕された原料にシリコン樹脂、染料を添加する撥水、着
色工程、大粒子を除去する篩分工程、製品を充填包装す
る充填包装工程などである。また、粉末消火薬剤に要求
される物性として主な項目は、吸湿率、粒径および撥水
性などであり、それぞれ2%以下、177μ以下および
水上に浮かべて2時間の後沈降物のないことである。
【0004】従来の粉砕工程では、燐酸二水素アンモニ
ウムおよび硫酸アンモニウムを配合割合に混合し、粉砕
助剤としてホワイトカーボンを添加し粉砕する方法、ま
たは燐酸二水素アンモニウムに粉砕助剤としてホワイト
カーボンを添加し粉砕したものと、別に粉砕した硫酸ア
ンモニウムを混合した後、撥水、着色工程へ移行する方
法で行われている。この時、粉砕工程出口品の吸湿率が
粉砕前品より大幅に高くなることが知られている。これ
は、撥水、着色工程の負担が大きく、場合により製品規
格を外れることがあり、粉末消火薬剤製造における大き
な問題点であり、改善が待たれていた。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らはこのような
問題点を解決するため鋭意検討を重ねた結果、粉末消火
薬剤の主原料である燐酸二水素アンモニウムおよび/ま
たは硫酸アンモニウムを粉砕する際に、粉砕助剤として
撥水性シリカを添加することにより、粉砕後の吸湿性を
抑制することが可能であることを見出し、本発明を完成
させたものである。
【0006】即ち、燐酸二水素アンモニウム30〜10
0重量%と硫酸アンモニウム0〜70重量%の混合物1
00重量部と撥水性シリカ0.1〜10重量部を混合
し、177μ以下に粉砕すること、また燐酸二水素アン
モニウム30〜100重量部と撥水性シリカ0.1〜1
0重量部を混合し、177μ以下に粉砕し、これに17
7μ以下に粉砕した硫酸アンモニウムを燐酸二水素アン
モニウムと硫酸アンモニウムが100重量部となるよう
に混合することを特徴とする粉末消火薬剤原料の製造方
法に関する。
【0007】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
用いる燐酸二水素アンモニウムおよび硫酸アンモニウム
は、いずれも工業的製法で製造、市販されているものが
用いられる。粉末消火薬剤の製造は、その原料である燐
酸二水素アンモニウムおよび硫酸アンモニウムの粒度構
成が重要であることが特公平2−23195に開示され
ている。即ち、燐酸二水素アンモニウムは小粒子とし、
この50重量%以上が37μ以下に調整され、硫酸アン
モニウムは大粒子とし、177μ以下に粉砕することが
望ましい。
【0008】したがって、燐酸二水素アンモニウムと硫
酸アンモニウムの混合物を粉砕しても構わないが、好ま
しくは、燐酸二水素アンモニウムと硫酸アンモニウムを
それぞれ粉砕し、混合する方法がより好ましい。
【0009】本発明で用いる撥水性シリカは通常市販さ
れているものが用いられる。しかしながら、撥水性シリ
カの製造は、次のような方法で行われるがこれらの製造
方法に特に制限されるものではない。ホワイトカーボン
100重量部を混合機の中に入れ、シリコーン樹脂20
〜40重量部を噴霧添加し、得られた粉体を130〜1
50℃、3〜5時間加熱してキュアーせしめ得られる。
【0010】本発明における撥水性シリカの添加量は、
燐酸二水素アンモニウムと硫酸アンモニウム100重量
部に対して0.1〜10重量部が好ましく、更に好まし
くは0.3〜7重量部が、最も好ましくは0.5〜5重
量部が好適である。添加量が0.1重量部未満では粉砕
後の吸湿性を充分に抑制することができないので好まし
くない。また、10重量部を超える添加量では不経済で
あり、流動性が低下するため好ましくない。
【0011】本発明に用いる粉砕機は、衝撃型粉砕機が
用いられ、特には、ハンマーミルが主に用いられる。こ
のようにして得られた粉末消火薬剤の原料は、粉砕後の
吸湿性が従来の方法に比し大幅に低くなる。この原因に
ついては明確ではないが、粉砕、混合の際燐酸二水素ア
ンモニウムや硫酸アンモニウムの表面に付着した撥水性
シリカにより、接触が妨げられ、互いの付着水の作用に
より表面に吸湿性の高い物質の生成が抑制されるためと
推察している。
【0012】本発明の粉砕後の吸湿性を抑制する方法
は、燐酸二水素アンモニウムおよび/または硫酸アンモ
ニウムと撥水性シリカを上記の配合割合に混合の後、常
法の粉砕機で粉砕することによって達成することができ
るという極めて簡単な方法である。しかも、粉末消火薬
剤製造工程への悪影響もなく、その上、燐酸二水素アン
モニウムや硫酸アンモニウムの品質の適用範囲を拡大し
得る。
【0013】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明の要旨はそれらに限定するものではな
い。尚、吸湿率の測定方法は消火器の技術上の規格を定
める省令(昭和48年10月17日、自治省令第28
号)によって実施した。また、部、%は特に断りのない
限り重量部、重量%を表す。
【0014】実施例1 平均粒径3mm、吸湿率0.76%の燐酸二水素アンモ
ニウム50部と平均粒径5mm、吸湿率0.16%の硫
酸アンモニウム50部、撥水性シリカ(以下、日本シリ
カ工業製Nipsil SS−40を用いた。)1部を
リボン型混合機で混合し、この混合粉体をハンマーミル
を用いて177μ以下になるように粉砕した。粉砕後の
吸湿率を測定した結果、0.53%であり、吸湿率の増
大は見られなかった。得られた粉体の流動性も良好であ
った。
【0015】実施例2 実施例1の燐酸二水素アンモニウムと硫酸アンモニウム
をそれぞれ40部と60部に変更した以外は実施例1と
同様に行った。粉砕後の吸湿率を測定した結果、0.5
1%であり、吸湿率の増大は見られなかった。得られた
粉体の流動性も良好であった。
【0016】実施例3 実施例1の燐酸二水素アンモニウムと硫酸アンモニウム
をそれぞれ80部と20部に変更した以外は実施例1と
同様に行った。粉砕後の吸湿率を測定した結果、0.5
5%であり、吸湿率の増大は見られなかった。得られた
粉体の流動性も良好であった。
【0017】実施例4 実施例1の燐酸二水素アンモニウムを100部に変更し
た(硫酸アンモニウムは0部)以外は実施例1と同様に
行った。粉砕後の吸湿率を測定した結果、0.56%で
あり、吸湿率の増大は見られなかった。得られた粉体の
流動性も良好であった。
【0018】実施例5 平均粒径3mm、吸湿率0.76%の燐酸二水素アンモ
ニウム50部と撥水性シリカ1部を混合し粉砕した。別
に平均粒径5mm、吸湿率0.16%の硫酸アンモニウ
ム50部をハンマーミルを用いて177μ以下になるよ
うに粉砕し、これらをリボン型混合機に投入し混合し
た。吸湿率を測定した結果、0.46%であり、吸湿率
の増大は見られなかった。得られた粉体の流動性も良好
であった。
【0019】実施例6 実施例5の燐酸二水素アンモニウムと硫酸アンモニウム
をそれぞれ40部と60部に変更した以外は実施例5と
同様に行った。粉砕後の吸湿率を測定した結果、0.4
9%であり、吸湿率の増大は見られなかった。得られた
粉体の流動性も良好であった。
【0020】実施例7 実施例5の燐酸二水素アンモニウムと硫酸アンモニウム
をそれぞれ80部と20部に変更した以外は実施例5と
同様に行った。粉砕後の吸湿率を測定した結果、0.5
2%であり、吸湿率の増大は見られなかった。得られた
粉体の流動性も良好であった。
【0021】実施例8 平均粒径2mm、吸湿率0.06%の燐酸二水素アンモ
ニウム50部と平均粒径5mm、吸湿率0.16%の硫
酸アンモニウム50部、撥水性シリカ1部をリボン型混
合機で混合し、この混合粉体をハンマーミルを用いて1
77μ以下になるように粉砕した。粉砕後の吸湿率を測
定した結果、0.15%であり、吸湿率の増大は見られ
なかった。得られた粉体の流動性も良好であった。
【0022】実施例9 平均粒径2mm、吸湿率0.06%の燐酸二水素アンモ
ニウム50部と撥水性シリカ1部を実施例1と同様に混
合し粉砕した。別に平均粒径5mm、吸湿率0.16%
の硫酸アンモニウム50部をハンマーミルを用いて17
7μ以下になるように粉砕した。これらをリボン型混合
機に投入し混合した。吸湿率を測定した結果、0.13
%であり、吸湿率の増大は見られなかった。得られた粉
体の流動性も良好であった。
【0023】実施例10 平均粒径2mm、吸湿率0.06%の燐酸二水素アンモ
ニウム50部と平均粒径5mm、吸湿率0.16%の硫
酸アンモニウム50部、撥水性シリカ4部をリボン型混
合機で混合し、この混合粉体をハンマーミルを用いて1
77μ以下になるように粉砕した。粉砕後の吸湿率を測
定した結果、0.14%であり、吸湿率の増大は見られ
なかった。得られた粉体の流動性も良好であった。
【0024】実施例11 平均粒径2mm、吸湿率0.06%の燐酸二水素アンモ
ニウム50部と撥水性シリカ4部を実施例1と同様に混
合し粉砕した。別に平均粒径5mm、吸湿率0.16%
の硫酸アンモニウム50部をハンマーミルを用いて17
7μ以下になるように粉砕した。これらをリボン型混合
機に投入し混合した。吸湿率を測定した結果、0.12
%であり、吸湿率の増大は見られなかった。得られた粉
体の流動性も良好であった。
【0025】実施例12 平均粒径3mm、吸湿率0.76%の燐酸二水素アンモ
ニウム50部と平均粒径5mm、吸湿率0.16%の硫
酸アンモニウム50部、撥水性シリカ7部をリボン型混
合機で混合し、この混合粉体をハンマーミルを用いて1
77μ以下になるように粉砕した。粉砕後の吸湿率を測
定した結果、0.51%であり、吸湿率の増大は見られ
なかった。得られた粉体の流動性も良好であった。
【0026】実施例13 平均粒径3mm、吸湿率0.76%の燐酸二水素アンモ
ニウム50部と撥水性シリカ0.5部を実施例1と同様
に混合し粉砕した。別に平均粒径5mm、吸湿率0.1
6%の硫酸アンモニウム50部をハンマーミルを用いて
177μ以下になるように粉砕した。これらをリボン型
混合機に投入し混合した。吸湿率を測定した結果、0.
55%であり、吸湿率の増大は見られなかった。得られ
た粉体の流動性も良好であった。
【0027】実施例14 ホワイトカーボン(塩野義製薬社製 カープレックス#
80)100部をリボン型混合機の中に入れ、ホワイト
カーボンに対してシリコーン樹脂30部を噴霧し、得ら
れた粉体を140℃、4時間加熱してキュアーせしめ撥
水性シリカを得た。得られた撥水性シリカを用いて、実
施例1と同様の条件で行った。吸湿率を測定した結果、
0.56%であり、吸湿率の増大は見られなかった。得
られた粉体の流動性も良好であった。
【0028】実施例15 実施例14で得た撥水性シリカを用いて、実施例5と同
様に行った。吸湿率を測定した結果、0.48%であ
り、吸湿率の増大は見られなかった。得られた粉体の流
動性も良好であった。
【0029】比較例1 実施例1の撥水性シリカを0.05部に変更した以外は
実施例1と同様に行った。吸湿率を測定した結果、0.
88%であり、若干の吸湿率の増大が見られた。得られ
た粉体の流動性の低下も見られた。
【0030】比較例2 実施例5の撥水性シリカを0.05部に変更した以外は
実施例5と同様に行った。吸湿率を測定した結果、0.
82%であり、若干の吸湿率の増大が見られた。得られ
た粉体の流動性の低下も見られた。
【0031】比較例3 平均粒径3mm、吸湿率0.76%の燐酸二水素アンモ
ニウム50部と平均粒径5mm、吸湿率0.16%の硫
酸アンモニウム50部、撥水性シリカ12部をリボン型
混合機で混合し、この混合粉体をハンマーミルを用いて
177μ以下になるように粉砕した。吸湿率を測定した
結果、0.48%であり、吸湿率の増大は見られなかっ
た。しかし、得られた粉体の流動性が大きく低下した。
【0032】比較例4 平均粒径3mm、吸湿率0.76%の燐酸二水素アンモ
ニウム50部と平均粒径5mm、吸湿率0.16%の硫
酸アンモニウム50部、ホワイトカーボン(塩野義製薬
社製 カープレックス#80)1部をリボン型混合機で
混合し、この混合粉体をハンマーミルを用いて177μ
以下になるように粉砕した。吸湿率を測定した結果、
2.80%であり、吸湿率が増大した。得られた粉体の
流動性は良好であった。
【0033】比較例5 平均粒径3mm、吸湿率0.76%の燐酸二水素アンモ
ニウム50部とホワイトカーボン(塩野義製薬社製 カ
ープレックス#80)1部を混合し粉砕した。別に平均
粒径5mm、吸湿率0.16%の硫酸アンモニウム50
部をハンマーミルを用いて177μ以下になるように粉
砕した。これらをリボン型混合機に投入し混合した。吸
湿率を測定した結果、2.44%であり、吸湿率が増大
した。得られた粉体の流動性は良好であった。
【0034】比較例6 平均粒径2mm、吸湿率0.06%の燐酸二水素アンモ
ニウム50部と平均粒径5mm、吸湿率0.16%の硫
酸アンモニウム50部、ホワイトカーボン(塩野義製薬
社製 カープレックス#80)1部をリボン型混合機で
混合し、この混合粉体をハンマーミルを用いて177μ
以下になるように粉砕した。吸湿率を測定した結果、
2.21%であり、吸湿率が増大した。得られた粉体の
流動性は良好であった。
【0035】
【発明の効果】本発明は、燐酸二水素アンモニウムおよ
び/または硫酸アンモニウムに粉砕助剤として撥水性シ
リカを用い粉砕を行うという極めて簡単な方法である。
その結果、粉砕後の吸湿率を大幅に低くし、かつ長期間
吸湿性を抑え、流動性を付与するという驚くべき効果を
生ずるのである。しかも、粉末消火薬剤製造工程への悪
影響もなく、その上、燐酸二水素アンモニウムおよび硫
酸アンモニウムの品質の適用範囲を拡大し得るのであ
る。
フロントページの続き (72)発明者 大深 直俊 山口県下関市彦島迫町七丁目1番1号 三 井東圧化学株式会社内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 燐酸二水素アンモニウム30〜100
    重量%と硫酸アンモニウム0〜70重量%の混合物10
    0重量部と撥水性シリカ0.1〜10重量部を混合し、
    177μ以下に粉砕することを特徴とする粉末消火薬剤
    原料の製造方法。
  2. 【請求項2】 燐酸二水素アンモニウム30〜100
    重量部と撥水性シリカ0.1〜10重量部を混合し、1
    77μ以下に粉砕し、これに177μ以下に粉砕した硫
    酸アンモニウムを燐酸二水素アンモニウムと硫酸アンモ
    ニウムが100重量部となるように混合することを特徴
    とする粉末消火薬剤原料の製造方法。
  3. 【請求項3】 ホワイトカーボンをシリコーン樹脂で
    コーティングし、得られた撥水性シリカを用いる請求項
    1または2記載の方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100699591B1 (ko) * 2004-09-20 2007-03-26 전창호 난연성 스티로폼의 난연성 첨가물
CN103964407A (zh) * 2014-05-20 2014-08-06 钟敏 Abc干粉灭火剂专用磷酸铵盐及其生产方法
CN104368115A (zh) * 2014-11-11 2015-02-25 安徽综艺包装科技有限公司 一种高效灭火剂及其制备方法

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