DE1507503A1 - Verfahren zur Herstellung feinteiliger Materialien durch Vermahlen in Kugelmuehlen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung feinteiliger Materialien durch Vermahlen in Kugelmuehlen

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DE1507503A1
DE1507503A1 DE19661507503 DE1507503A DE1507503A1 DE 1507503 A1 DE1507503 A1 DE 1507503A1 DE 19661507503 DE19661507503 DE 19661507503 DE 1507503 A DE1507503 A DE 1507503A DE 1507503 A1 DE1507503 A1 DE 1507503A1
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finely divided
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Maynard William John
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description

in Gen. Volim. (HL-Nr. 52/64)
der Fa DOW CORNING Corp. München, den 31. März 1966
MidtendiMicJi (USAl Dr· WHa
1507503 DC 1 224/740
Verfahren zur Herstellung feinteilin-er Materialien durch Vermählen in Kugelmühlen
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von hydrophoben, gepulverten Siliciuradioxydar;en, als Hilfsmittel zur Herstellung feingemahlener Materialien in Kwelmuhlen. Dieser Mühlentyp ist dadurch charakterisiert, daß sich in ej.ner rotierenden Kammer neben den Mahlgut frei rollende [Jahlkörper, wie Stahl- oder Wolframcarbidkm*eln, Kerarrkzvlinder oder Kieselsteine befinden. Die rotierende Ka^ucr bewirkt, daß das Mahlgut verrieben, zerteilt und zerkleinert wird. Die I.lahlv/rkung wird häufig durch Zusatz einer inerten Flüssigkeit, die kein Lösungsmittel für das Mahlgut ist, verbessert. Die Flüssigkeit dient zur besseren Durchmischung des gesamten Inhalts und als Wärmeübertragungsmittel.
Bei anderen, im wesentlichen nach den Kugelmühl^nprinzip arbeitenden Kahlverfahren werden die Mahlkörper zur Erzielung der Zerkleinerungswirkung auf andere Art in Bewegung gehalten. So können beispielsweise konisch geformte Kammern kontinuierlich bewegt uhd als Mahlkörper Sand verwendet werden. Weitere Einzelheiten hierüber sind im Bulletin P-290 unter der Bezeichnung "Jar, Ball, and Pebble Milling Theory and Practice", veröffentlicht von U.S. Stoneware Co. aua Akron, Ohio beschrieben,
90981 S/0647 BAD 0R1GINAL
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung feinteiliger Materialien durch Vermählen in Kugelmühlen, d^s dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Gemisch aus 10 Gew.Teilen des Mahlguts (a) aus harten, spröden Feststoffpartikeln, mit 0,1 bis 2 Gew.Teilen gepulvertem Siliciumdioxyd (b) mit ein^r Oberfläche von mindestens 20 m"/g» die durch behandeln mit Orjanosiliciuiüverbinduäjen mit weniger als 21 3iliciumatonen je Molekül hydrophobiert ;vordo:i ir.t, sowie r) his 20 Gew.Teilen einer flüchtigen, inerten Flüssigkeit (c), die Icein Lösungsmittel für das Mahlgut (a) ist, in Form einer freifließenden .auf öohläi irmng vernahlen '/ird.
Die für die Oberfl-'o'^n^ehan^lim^ von (h) verwendeten Ovymo-3iliciumverbincin.:i--en können dabei Organo- und/oder Halogenorganosilazane, Organo- und/oder Halogene»?" ν -nosiloxane sov;ie solche Organo- und/oder Halogenorganosilane, die nit Hydroxyl-,■ruppen reagieren, sein.
Es wurde festgestellt, daß durch die Zugabe des Bestandteils (b) eine wesentliche Verbesserung des Mahlprozessea ersielt wird. Der Zusatz des wie oben behandelten Siliciumdioxyds beschleunigt den Mahlprozess und ergibt ein feineres Mahlprodukt als das Vermählen ohne Siliciumdioxyr> od°r mit nio^t^p^^^^pl.tor., hyirophilen Siliciumdioxydarten. Viele der Mahlprodukte, die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt werden, sind fein genug, um sich cähnlich wie Bärlappsanenpulver, im allgemeinen jedoch in größerem Ausmaß, beim Schü"teln wie Flüssigkeiten zu verhalten,
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Be t -.'i'lteil (a) Iran,! in beliabi re3 verkleinertes, hartes und
prüdes ~£e-:-'i~,ea Material sein. Für das Vermählen in Kugelmühlen muß das Mahlgut in zerkleinerter Form eingesetzt werden. Die maximale Teilchengröße hängt von der O-röße der !ioblkörper, wie Kugeln, Steine und dergl, ab, die beträchtlich größer als das Hahlgut sein müssen, AuPerdem müssen die 1^hIkOr per härter als das Mahlgut sein.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens kann jedes beliebige Mahlgut, das den genannten Anforderungen entspricht, vermählen werden. Beispiele hierfür sind Koks, Kohle, Zucker, Ammoniumchlorid, Natriumchlorid, Natriumborat, Resorcin, Kupfersulfat, Natriumbicarbonat, Benzilsäuremethvlester, Saccharin, p-Aminobenzoesäure, Kalkstein, Marmor, Talkum, Silicium, DDT, Titandioxyd, oder andere Farbpierrente, A^moniumphosphat, Kaliumphosphat, Feldspat, Stärke und gehärtete Epox-vd-, Alkvd- und Organopolysiloxanharze«
Bestandteil (b) kann ein beliebiges Siliciumdioxyd der oben beschriebenen Art sein, dessen Oberfläche durch Behandlung π it OrganosiliciumverbiiKiTinren wasserabweisend gemacht worden ist. Das kann auf beliebige v/eise vorgenommen werden, bevorzugt durch Behandeln des Siliciumdioxyds mit Hexamethyldisilazan. Diese Behandlung kann vor Einbringen des Siliciundioxyds in die Kugelmühle durchgeführt werden oder durch direkte Zugabe des Silazane in die zu vermählende Mischung in den Fällen,
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bei welchen Bestandteil (a) mit dem Silazan nioht reagiert, d.h. wasserfrei ist und keine reaktiven Hydroxylgruppen enthält.
Die erforderliche Silazanmenge hängt von der Teilchengröße des Siliciumdioxyds ab. Wenn das Siliciumdioxyd eine Ober., fläche von 400 m /g hat, sind mindestens etwa 8 öew» $ Hexamethyldisilazan oder einer anderen reaktiven Organoeilioiumverbindung, bezogen auf daa Gewicht dea Silioiumdioxyds zur Herstellung eines stark wasserabweisenden Silioiumdioxyds erforderlich. Die benötigte Mindestmenge an Hexamethyldisilazan ist annähernd proportional der Oberfläche des Siliciumdioxyds, so sind z.B. für ein Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von 200 m /g mindestens 4 G-ew,# Hexamethyldisilazan erforderlich.
Für die Menge an zugesetztem Silazan gibt ee keine obere Grenze, sogar 100 Gew,# an Silazan sind wirksam. Im allgemeinen, ist mehr als die erforderliche Mindestmenge an Silazan nötig, wenn es der zu vermählenden Mischung als getrennter Bestandteil zugesetzt wird.
Anstelle des genannten Silazane können für die Hydrophobierung von Siliciumdioxyd bekannte Organo- oder Halogenorganosiliciumverbindungen verwendet werden, "Organo" bedeutet hier einwertige organische Reste, z.B. Alkyl- oder Cyoloalkylreste, wie Methyl-, Äthyl-, Isopropyl-, sek.Hexyl-, O.ctadecyl- und Oyclohexylreste sowie aliphatische ungesättigte Reste, wie Äthinyl-, Vinyl-, Allyl-, Cyolopentenyi-, 4-Hexenylreste uÄli Arylreste,
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wie Phenyl-, Xenyl-, Naphthyl-, Benzyl-, Tolyl- und 2-Phenylpropylreste,
"Halogenorgano" bedeutet einwertige halogenierte organische Reste, wie 3,3»3-Trlfluorpropyl-, 4-Chlorhexyl-, Bromcyclopentyl-, 8,8~Dibrom?4tcyl-, 3-Chlorally1-, Chlorphenyl-, Dibromphenyl-, «c, «t, «t-Trifluortolyl-, ß-Pentafluörphenyläthyl- und Chlorxenylreste.
Es können auoh andere Silazane verwendet werden, wie Hexamethyloyolotriailazan, Phenylmethyloctasilazan, 3,3,3-Trifluorpropyldimethyldisilazan und Hexylpolysilazan. Sie reagieren mit an dem Siliciuradioxyd absorbiertem Wasser oder mit chemisch gebundenen Hydroxylgruppen, werden dadurch feat gebunden und verleihen dem Siliciumdioxyd eine hydrophobe Oberfläche,
Organo- und/oder Halogenorganoailoxane können ebenfalls dazu verwendet werden, Silloiumdioxyd hydrophoben Charakter zu verleihen. Besonders bevorzugt sind hierfür Cyolotrisiloxane, z.B. Hexamethylcyclotrisiloxan, Triphenyltrimethyloyclotrisiloxan, Trihexyltrimethyloyelotrisiloxan, tris-Chlorophenyltriäthylcyolotrisiloxan und tris-3,3,3-Trifluor propyltriraethylcyclotriailoxan, vorzugsweise in Gegenwart eines alkalischen Katalysators wie Ammoniak, Die Verwendung von Cyclotrisiloxanen und alkalischen Katalysatoren zur Herstellung hydrophober Diliciumdioxydarten ist bekannt,
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Andere brauchbare Siloxane sind Octamethylcyolotetrasiloxani 3»3»3-Trifluorpropylmethylpolysiloxan, Phenylmethylpolysiloxan und Äthylmethylpolysiloxan. Nach US-Patent 2 938 009 müssen sie jedoch im allgemeinen in Gegenwart des Siliciumdioxyds auf etwa 2000C erhitzt werden, um die Siliciumdioxydarten wirklich hydrophob zu machen.
Organo- und/oder Halogenorganosiloxane mit aktiven Hydroxylgruppen z.B. Dimethylpolysiloxane mit endständigen Chlor- oder Hydroxylgruppen sowie die Teilhydrolysate der unten angeführten Silane sind ebenfalls brauchbar, um Siliciumdioxydarten wasserabweisend zu machen.
Organo- und Halo^enorganosilane und -siloxane, die mit Hydroxylgruppen reagieren, können ebenfalls verwendet werden. Es handelt sich dabei um Silane, die an Silicium gebundene öubstituenten besitzen, welche mit Hydroxylgruppen reagieren. Solche 3ubstituenten sind z.B. die Hydroxylgruppe nelbst, Alkoxygruppen, wie Methoxy- oder Äthoxygruppeii, Acyloxygruppen, wie die Acetoxygruppe, Halogenatome wie Chlor oder Brom, dialkylsubstituierte Isooyanoxygruppen, z, B. der Formel
CHO- oder
die Amino- oder Isocyanatgruppe,
Beispiele für Silane sind Trimethylchlorsilan, 3,3,3-Trifluorpropyltrichlorsilan, Phenyldimethylbromsilan, Hexyl-
trimethoxysJlan, Dimethyldincetoxys'lan, Propyl4""1"'^ont silan, daa Silan der Formel
(C6H3Br2)Si(ONO;
.C2Ht
CH3 'CH3
und Phenylmethyldisilanol. Handelt es sich bei den Substituenten um Alkoxy- oder Hydroxylgruppen kann ggf. ein Katalysator mitverwendet werden»
Bevorzugt werden Organoailiciumvorbindungen mit nicht mehr als 3 Siliciumatomen im Molekül zur hydrophoben Ausrüstung dea SiIiciumdioxyds verwendet.
Bestandteil (c) muß in ausreichender Menge vorhanden sein, um daa zu vermählende Gemisch während des gesamten Mahlvorganga in flüssigem Zustand zu halten.
Geeignete Flüssigkeiten für viele Bestandteile (a) aind Siloxane mit einer Viskosität von weniger als 50 cSt./25°C, z.B. Hexamethyldisiloxan, Octamethylcyclotetragiloxan, Phenylmethylpolysiloxan, 3f3t3-Trifluorpropylmethylpolysiloxan, Mischpolymerisate aus Phenylmethylsiloxan und Dimethylailoxan aowie Mischpolymerisate aus Bromphenylmethylsiloxan und Dimethylsiloxan. Andere mögliche Bestandteile (c) aind Erdöl, Benzin, Kerosin, Dibutyläther, Methylethylketon, Tetrahydrofuran, Benzol, Chlorbenzol, Tetrachlorkohlenstoff, Tetrafluordichloräthan und Dibutyläther.
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Vorzugsweise werden gesättigte Kohlenwaeeerstoffe mit durchschnittlich 5 bis 6 O-Atomen je Molekül verwendet»
Nach Beendigung dee Mahlvorgange kann der eur Verflüeeigung dienende Beetandteil (o) durch beliebige Methoden, e.B. duroh Filtern oder Verdampfen, entfernt werden, no daß eine feingemahlene Mischung aus Bestandteil (a) und (b) erhalten wird«
Ein zusätzlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die gepulverten Produkte in weit größerem Maße als bei den bisher bekannten Verfahren freifließender und hydrophober sind und deshalb ihre neigung zur Agglomeration viel geringer ist.
Das erfindungsgemäfle Verfahren ist vorteilhaft zur Hereteilung leicht zerstäubbarer Insektizide und anderer toxischer Substanzen sowie zur Herstellung von Pulvern, deren Fließei^enschaften denen einer Flüssigkeit nahekommen.
Beispiel 1
(a) Ein Gemisch aus gesättigten KohlenwasserBtoffenmit durchschnittlich 6 Kohlenstoffatomen je Molekül (Skelly 1F1 Lösunga» mittel), wurde mit 3 g eines feinteiligen Siliciumdioxyds mit · einer Oberfläche von 325 m /g und 0,5 g Hexamethyldieilazan versetzt.
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. Diese Mischung wurde in eine Kugelraühlen-Rüttelmaechine (ball-mill jar) m^t 1,14 1 (0,3 Galonen) Fassungevermögen in der sich 360 g Burundumatäbe mit 20,638 χ 20,638 mm (13/16" χ 13/16») und 390 g Burundumstäbe mit 12,7 x 12,7 mm (1/2» χ
gegeben,
1/2") befinden, Dann wurde 15 Minuten lang gemahlen, um die Behandlung des Silioiumdioxyda und der Mahloberflächen der Mühle mit dem Silazan sicherzustellen.
Dann wurden 100 g des pulverisierten Reaktionsproduktes aus NOCHpON und Chlorbenzaldehyd zugesetzt und die so erhaltene Aufschlämmung 24 Stunden vermählen. Dann wurde die Mischung aus der Mühle entfernt und bis zur Verflüchtigung des Kohlenwasserstoffes stehengelassen. Das Produkt war ein weicher Kochen. Dieser wurde in einer Kugelmühle ähnlich der oben genannten, 15 Minuten lang bis zur Trockene gemahlen. Es wurde ein freifliessendes Pulver erhalten, in dem 98 % der Teilchen kleiner als 5 Micron und praktisch alle kleiner als 10 Micron waren,
(b) Der gleiche Versuch wurde ohne Siliciumdioxyd und Hexamßthyldisilazan wiederholt. Es wurde ein weniger gut freifließendes Pulver als bei Versuch (a) erhalten. 93 Gew.?£ der Teilchen waren kleiner als 10 Micron.
(c) Versuch (a) wurde ohne Hexamethyldisilazan durchgeführt. Das erhaltene Pulver war beträchtlich weniger freifließend als bei Versuch (a).43 Gew. °ß> der Teilchen waren kleiner als 10 Micron,
(d) Versuch (a) wurde ohne Siliciumdioxyd, aber mit 0,375 g Hexamethyldisilazan wiederholt. Es wurde ein schlechtfließendes. Pulver erhalten, bei dem 75 Gew. ΰβ> der Teilchen kleiner als
.· Mioron waren. J © 8 <M ίΓ/ 0 * V* BAD ORIGINAL
- ίο -
Die Versuche (b), (c) und (d) dienen nur zum Vergleich.
Sie werden vom erfindungsgemäßen Verfahren nicht beansprucht.
Beispiel 2
(a) Der Versuch aus Beispiel 1 (a) wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß anstelle des Reaktionsprodukts aus NGGHpCN und Ghlorbenzaldehyd, 200 g Natriumchlorid-Kristalle, außerdem
0,5 g Hexamethyldisilazan, 340 g des gleichen Kohl?mwasserst offgemirihes wie in Versuch 1 und 6 g des Siliciumdioxyds
des Versuches 1 eingesetzt wurden.
Die Aufschlämmung wurde in der Kugelmühle 20 Minuten vermählen. Nach 15-minütigern Trockeviäiahlen wurde ein freifließendes Pulver erhalten, bei dem 95$ der Teilchen kleiner als 5 Micron und praktisch alle kleiner als 10 Micron waren,
(b) Versuch 2 a wurde mit 500 g Kohlenwasserstoffgemisch, aber ohne Siliciumdioxyd und Hexamethyldisilazan wiederholt* Das Produkt war ein Kuchen, der durch Troc^enmahlen nicht zerteilt werden konnte. 75 i° der Teilchen des Kuchens waren kleiner als 5 Micron und 96 Jß> kleiner als 10 Micron.
Beispiel 3
(a) 340 ml eines Gem.'sches aus Kohlenwasserstoffen mit durchschnittlich 6 Kohlenstoffatomen im Molekül, 2 g gepulvertes
Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von 325 m /g und 0,37 g Hexamethyldisilrsan wurden in der Mühle des Beispiels 1
15 Minuten vermählen^ .-;
903 9 1$l Qi*l· BAD ORIGINAL
Duron Zugabe von 100 g granuliertem Ammoniumchlorid wurde eine Aufschlämmung erhalten, die 40 Stunden vermählen wurde· Die Mischung wurde aus der Mühle entfernt und die Kohlenwasserstoffe verdampft.
Der erhaltene Kuchen wurde in der Kugelmühle 15 Minuten trocken vermählen. Es wurde ein freifließendes Pulver erhalten, dessen Teilchen zu 95 °ß> kleiner als 5 Micron und zu 99$ kleiner als 10 Micron waren, 70 Gew. % der Teilchen waren kleiner als 10 Micron,
(b) Versuch 3(a). wurde mit 0,12 g Hexamethyldisilazan wiederholt. Es wurde 45 Stunden vermählen«
Das getrocknete Produkt wurde 30 Minuten trocken vermählen. Es wurde ein freifließendes Pulver erhalten. 64 # der Teilchen waren kleiner als 5 Micron, 88 $> kleiner als 10 Micron. 21 Gew, der Teilchen waren kleiner als 10 Micron,
Beispiel 4
(a) 300 ml eines Gemisches aus .-resatt,igten Kohlenwasserstoffen mit durchschnittlich 6 Kohlenstoffatomen pro Molekül wurden mit etwa 200 g zerriebenen Natriumchloridkristallenund 6 g feingeraahlenem Siliciuradioxyd mit einer Oberfläche von 300 m /g versetzt.
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I >J U / U U O
.Die Mischung wurde in der in Versuch 1 erwähnten Kugelmühle 20 Stunden vermählen. Das zur Verflüssigung dienende Kohlenwasserst off gemisch wurde verdampft und der erhaltene Kuchen 15 Minuten trocken vermählen. 45 Gew. '/o der Teilchen des er_ haltenen Pulvers waren kleiner als 10 Micron.
(b) Versuch (a) wurde mit der gleichen Menge an feinteili/yem Siliciumdioxyd durchgeführt, das aber mit Trimethylchlorsilan hydrophobiert worden war.
100 # der Teilchen des Mahlgutes waren kleiner als 10 Micron,
Beispiel 5
(a) Zu 200 g Natriumchloridkristallen wurden 6 g eines feintei-Iigen Siliciumdioxyds mit einer Oberfläche von etwa 325 m /g und 340 ml des zur Verflüssigung dienenden Kohlenwasserstoffes aus Beispiel 4 zugegeben»
(b) Zu 200 g Natriumchloridkristallen wurden 340 ml des zur
Verflüssigung dienenden Kohlenwasserstoffes aus Beispiel 4 und
6 g eines feinteiligen Siliciumdioxyds (etwa 400 m Oberfläche pro g) zugegeben. Dieses Siliciumdioxyd vurde vorher mit 15 Gew. Hexamethylcyclotrisiloxan in Gegenwart von Ammoniak behandelt. · Das so behandelte Siliciumdioxyd war hydrophob.
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(ο). Eine Mischung ähnlich der in Versuch (b) wurde hergestellt, mit der Ausnahme, daß das Siliciumdioxyd mit tris-3,3»3-Trifluorpropyltrimethylcyclotrisiloxan in Gersnwart von Ammoniak behandelt wurde» Das so behandelte Siliciumdioxvd war hvdrophob.
Jede der Mischungen (a), (b) und (c) \7urde 22 1/2 Stunden in einer Kugelmühle ähnlich der in Verbuch 1 benutzten veria hlen. Bei allen 3 Mischungen wurde dann der Kohlenwasserstoff entfernt; anschließend wurde 15 Minuten trocken vermählen.
In Mischung (a) waren 30 - 40 c/o der Masse der gepulverten Teilchen kleiner als 10 Micron.
In den Mischungen (b) und (c) waren 95 - 100 $ der Masse der gepulverten Teilchen kleiner als 10 Micron.
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Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung feinteilirer Materialien durch Vermählen in Kugelmühlen, dadurch gekennzeichnet , daß ein G-emisch aus 10 Gew, Teilen des Mahlguts (a) aus harten, spröden Fentstoffpartikeln mit 0,1 bis 2 G-ew. Teilen gepulvertem Siliciumdioxyd (b) mit einer Oberfläche von mindestens 20 m~/g, die durch P.eMndoln mit Organo .siliciumver'o. Kameen mit weniger als 21 Siliciumatomen je Molekül hydrophobiert worden ist; sowie Π bis 10 ''-e'v. Teilen einer flüchtigen, inerten Flüssigkeit (c) die kein Lösungsmittel für das Mahlgut (a) ist, in Form einer freifliessenden Aufschlämmung vermählen wird.
    9098 15/0647 BAD original
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