JPH07268497A - ハロゲン化金属の還元反応装置 - Google Patents
ハロゲン化金属の還元反応装置Info
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- JPH07268497A JPH07268497A JP8767994A JP8767994A JPH07268497A JP H07268497 A JPH07268497 A JP H07268497A JP 8767994 A JP8767994 A JP 8767994A JP 8767994 A JP8767994 A JP 8767994A JP H07268497 A JPH07268497 A JP H07268497A
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Abstract
自動除去し、真空分離時に副生化合物等の付着を防止で
きるハロゲン化金属の還元反応装置を提供する。 【構成】 ハロゲン化金属装入管2と還元剤装入管4を
備え、外周部に加熱手段6を有する反応容器1におい
て、上部に水平枝管7をもつ圧抜管8を垂直に設置し、
該圧抜管8に連設された支持台10に、上端部の回転駆動
装置9に着脱可能に軸支された回転軸11と、回転軸先端
に固定された回転円板部材13に撹拌治具12を垂設した機
構の第1の付着物除去手段と、前記圧抜管8の水平枝管
7に系内圧力に連動して開閉作動する圧抜バルブ14と、
エアシリンダー15を介して圧抜管8に内部まで突出する
伸縮掃除杆16を備えた機構の第2の付着物除去手段とを
装備することを特徴とする。
Description
反応させ、生成した金属から副生成物を除去して金属製
品を得るための還元反応装置に係り、詳しくは、反応容
器の圧抜き機構に改良を加えて製造操業の円滑化を図っ
たハロゲン化金属の還元反応装置に関する。
れる金属の代表的な例としては、金属チタンがある。こ
の方法により金属チタンを工業的に製造するには、反応
容器内において四塩化チタンをマグネシウムで還元し、
適時、副生する塩化マグネシウムを排除しながら金属チ
タンを生成し、還元反応後に金属チタンから残留する副
生塩化マグネシウムおよび未反応のマグネシウムを真空
分離して生成金属チタンを精製するプロセスが採られて
いる。
金属装入管と真空分離用側管を有する還元剤装入管を備
え、外周部が加熱手段で被包された密閉構造の反応容器
が用いられるが、反応容器には反応過程で系内の圧力上
昇を制御するために容器上部に開閉バルブを備える圧抜
管が設置されている。ところが、圧抜管の内面には還元
反応段階に生成した還元金属が固着し、また真空分離後
には還元反応により副生する化合物や未反応の還元剤成
分が付着して管内を閉塞する現象が発生する。
よび反応終了後に、突き棒を用いて圧抜管の内面に付着
した還元金属および副生化合物等を人為的に掻き落とす
作業を行っているが、これら付着物は強固に固着してい
るので除去清掃作業には相当の困難性を要し、これが安
全な連続操業を阻害して製品コストを高める要因となっ
ていた。
の問題点の解消を図り、還元反応時に圧抜管内面に付着
する還元金属を自動的に除去し、かつ真空分離段階にお
ける副生化合物等の付着を防止することができる操業性
に優れたハロゲン化金属の還元反応装置を提供すること
にある。
めの本発明によるハロゲン化金属の還元反応装置は、上
部にハロゲン化金属装入管および真空分離用側管を有す
る還元剤装入管を備え、外周部を加熱手段により被包さ
れた密閉構造の反応容器において、前記反応容器の上部
に水平枝管を有する圧抜管を垂直に設置し、該圧抜管に
連設された支持台に、上端部の回転駆動装置に着脱可能
に軸支された回転軸と、該回転軸の先端部に固定された
回転円板部材に撹拌治具を垂設した機構の第1の付着物
除去手段と、前記圧抜管の水平枝管に反応容器の圧力度
合に連動して開閉作動する圧抜バルブと、エアシンダー
を介して前記圧抜バルブの開口時に圧抜バルブを貫通し
て圧抜管の内部まで突出する伸縮掃除杆を備えた機構の
第2の付着物除去手段とを装備してなることを構造上の
特徴とする。
を構成する円板状部材は、圧抜管の内部を水平枝管の上
部から下部位置まで移動可能に回転軸に固定されてお
り、撹拌治具は前記回転円板部材の下面縁端部に金属製
の棒および/またはチェーンとして吊り下げ状態に垂設
することが好ましい。更に圧抜バルブの前面には、吸引
装置を設置することが好適な構造態様となる。
よれば、第1の付着物除去手段となる回転軸に固定され
た回転円板部材と、これに垂設された撹拌治具が、還元
反応過程を通じて回転駆動して圧抜管内面に付着する還
元金属を自動的に掻き落す機能を営む。同時に第2の付
着物除去手段を構成する伸縮掃除杆が、反応容器の圧力
上昇に連動して開口した圧抜バルブを貫通して圧抜管内
に突出して、水平枝管および圧抜バルブの内面に付着す
る還元金属を除去する。したがって、これら第1の付着
物除去手段および第2の付着物除去手段による付着物除
去作用が共働して、還元反応時における生成還元金属に
よる圧抜管、水平枝管および圧抜バルブの閉塞は完全に
防止される。
および未反応の還元剤成分を真空分離する段階で、第1
の付着物除去手段を構成する回転円板部材の回転を止め
て圧抜管の下部位置まで降下して圧抜管を閉止すると、
前記還元反応の副生化合物や未反応の還元剤成分が圧抜
管内面に侵入する現象は阻止され、これら成分の付着は
未然に防止される。このため、真空分離後に圧抜管の内
部を人為的に清掃除去する煩雑な作業は一切不要とな
る。
に説明する。なお、実施例は四塩化チタンを溶融マグネ
シウム還元剤で還元反応させて金属チタンを製造するプ
ロセスを対象としているが、本発明によるハロゲン化金
属の還元反応装置はこの製造例に限られるものではな
い。
反応装置を示した断面図、図2は圧抜管部位の部分拡大
断面図である。これらの図において、1は反応容器で、
上蓋部にハロゲン化金属装入管2および真空分離用側管
3を有する還元剤装入管4と、底部から副生する塩化マ
グネシウムを系外に排除するための副生化合物抜出管5
をそれぞれ備えた密閉構造を呈しており、外周部は適宜
な加熱手段6の区画によって被包されている。
化金属装入管2および還元剤装入管4のほか、上部に水
平枝管7を有する圧抜管8が垂直に設置されている。そ
して前記圧抜管8には上端部にモーター等の回転駆動装
置9を設けた支持台10が連設されており、該回転駆動
装置9に着脱可能に軸支された回転軸11の先端部に撹
拌治具12を垂設した回転円板部材13が固定され、こ
れら一連機構により第1の付着物除去手段が形成されて
いる。
ており、還元反応時には水平枝管7の上部に位置して圧
抜管8の内面を摺動しながら回転する。撹拌治具12は
金属製の棒、チェーンもしくはチェーンの先端に棒を接
続した長尺部材として回転円板部材13の下面縁端部に
吊り下げた状態で係着され、回転円板部材13の回転に
伴って圧抜管8の内面を擦りながら回動する。なお、撹
拌治具12の長さは圧抜管8の長さ以上とし、垂設本数
は1本に限らず複数本であってもよい。
により反応容器1の圧力度合に連動して開閉作動する圧
抜バルブ14と、エアシリンダー15を介して前記圧抜
バルブ14の開口時に圧抜バルブ内を貫通して圧抜管8
の内部まで突出する伸縮掃除杆16が装備されており、
これら機構により第2の付着物除去手段が形成されてい
る。エアシリンダー15による伸縮掃除杆16の突出作
動は圧抜バルブ14の開口作動と連動する機構とし、例
えば反応容器1の内圧が上昇して圧抜バルブ14が開口
した際に圧抜バルブ14が開口した信号を受けて伸縮掃
除杆16が自動的に前後移動を繰り返すように設計され
る。この機構により、内圧が下降すると伸縮掃除杆16
が後退し、この後退信号を受けて圧抜バルブ14は閉止
する。また、圧抜バルブ14の前面には吸引装置17が
設置されている。
金属チタンを製造する場合には、まず加熱手段6により
反応容器1を加熱した状態で、反応容器1に還元剤装入
管4から反応容器1内に溶融マグネシウムを注入し、つ
いでハロゲン化金属装入管2を介して四塩化チタンを滴
下する。同時に、回転円板部材13を水平枝管7の上部
に位置させた状態で回転駆動装置9を駆動させ、回転軸
11を回転させる。滴下した四塩化チタンが溶融マグネ
シウムに接触すると、反応容器1の内部で四塩化チタン
がマグネシウムにより還元される反応が生じ、金属チタ
ン塊18と塩化マグネシウムが生成する。還元反応で副
生した塩化マグネシウムは、適時、副生化合物抜出管5
を通じて系外に除去される。
越えと、圧抜バルブ14が自動的に開口して系内圧力を
適正に減圧し、再び閉止状態に戻る。この反応段階で
は、圧抜管8および水平枝管7の内面や圧抜バルブ14
の孔部にも生成した金属チタンが付着する。しかし、圧
抜管8の内面に付着する金属チタンは、回転円板部材1
3の回転と共に圧抜管8の内面を擦りながら回動する撹
拌治具12の作用(第1の付着物除去手段)により悉く
掻き落とされ、一方、水平枝管7および圧抜バルブ14
に付着する金属チタンは、圧抜バルブ14の開口時にエ
アシリンダー15を介して圧抜管8の内部まで突出する
伸縮掃除杆16の作用(第2の付着物除去手段)により
間欠的に除去される。したがって、還元反応段階で圧抜
管8、水平枝管7および圧抜バルブ14の内部が生成し
た金属チタンによって閉塞されることはなくなる。
ゲン化金属装入管2、還元剤装入管4および副生化合物
抜出管5を閉止し、図3に示すように真空分離用側管3
を図示しないコンデンサーの接続配管19に接続する。
同時に、回転軸11の軸支部分を脱着し、回転駆動装置
9および支持台10を圧抜管8から取り外して回転軸1
1を降下し、回転円板部材13を圧抜管8の下部位置
(入口部)に移動する。ついで、加熱手段6により反応
容器1を加熱しながらコンデンサーを減圧し、金属チタ
ン塊18中に含まれる未反応のマグネシウムや副生塩化
マグネシウム成分を真空分離する。真空分離の過程で
は、前記の未反応マグネシウムや塩化マグネシウムが揮
散するが、圧抜管8は回転円板部材13によって入口部
位が閉鎖されているから、圧抜管8の内部にこれら成分
が付着する事態は完全に防止される。したがって、真空
分離後の圧抜管8の内部を清掃する作業は不要となる。
金属の還元反応装置によれば、圧抜管に設置した第1の
付着物除去手段と第2の付着物除去手段が共動して自動
的に圧抜管内部を常に閉塞しない状態に保持する。した
がって、従来装置のように還元反応工程中および真空分
離工程後に圧抜管内を人手を介して清掃する困難な作業
が不要となるから、操業性ならびに生産性の向上と製造
コストの削減を図ることができる。
応装置を示した断面図である。
面図である。
応装置の状態を示した断面図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 上部にハロゲン化金属装入管および真空
分離用側管を有する還元剤装入管を備え、外周部を加熱
手段により被包された密閉構造の反応容器において、前
記反応容器の上部に水平枝管を有する圧抜管を垂直に設
置し、該圧抜管に連設された支持台に、上端部の回転駆
動装置に着脱可能に軸支された回転軸と、該回転軸の先
端部に固定された回転円板部材に撹拌治具を垂設した機
構の第1の付着物除去手段と、前記圧抜管の水平枝管に
反応容器の圧力度合に連動して開閉作動する圧抜バルブ
と、エアシンダーを介して前記圧抜バルブの開口時に圧
抜バルブを貫通して圧抜管の内部まで突出する伸縮掃除
杆を備えた機構の第2の付着物除去手段とを装備してな
ることを特徴とするハロゲン化金属の還元反応装置。 - 【請求項2】 第1の付着物除去手段を構成する回転円
板部材が、圧抜管の内部を水平枝管の上部から下部位置
まで移動可能に回転軸に固定され、前記回転円板部材の
下面縁端部に金属製の棒および/またはチェーンからな
る撹拌治具を吊り下げて垂設する請求項1記載のハロゲ
ン化金属の還元反応装置。 - 【請求項3】 圧抜バルブの前面に吸引装置を設置する
請求項1又は2記載のハロゲン化金属の還元反応装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP08767994A JP3430478B2 (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | ハロゲン化金属の還元反応装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP08767994A JP3430478B2 (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | ハロゲン化金属の還元反応装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07268497A true JPH07268497A (ja) | 1995-10-17 |
JP3430478B2 JP3430478B2 (ja) | 2003-07-28 |
Family
ID=13921630
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP08767994A Expired - Lifetime JP3430478B2 (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | ハロゲン化金属の還元反応装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3430478B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2498608A (en) * | 2012-01-18 | 2013-07-24 | Shenzhen Sunxing Light Alloys Materials Co Ltd | Apparatus suitable for producing sponge titanium comprising a furnace located above a covered reactor |
-
1994
- 1994-03-31 JP JP08767994A patent/JP3430478B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2498608A (en) * | 2012-01-18 | 2013-07-24 | Shenzhen Sunxing Light Alloys Materials Co Ltd | Apparatus suitable for producing sponge titanium comprising a furnace located above a covered reactor |
GB2498608B (en) * | 2012-01-18 | 2015-08-19 | Shenzhen Sunxing Light Alloys Materials Co Ltd | Reaction equipment for producing sponge titanium |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3430478B2 (ja) | 2003-07-28 |
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