JPH07267742A - Production of aluminum nitride green sheet - Google Patents
Production of aluminum nitride green sheetInfo
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- JPH07267742A JPH07267742A JP6058926A JP5892694A JPH07267742A JP H07267742 A JPH07267742 A JP H07267742A JP 6058926 A JP6058926 A JP 6058926A JP 5892694 A JP5892694 A JP 5892694A JP H07267742 A JPH07267742 A JP H07267742A
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- aluminum nitride
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、電子機器等に使用され
る、熱伝導性に優れる窒化アルミニウム基板の製造に好
適な窒化アルミニウムグリーンシートの製造方法に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing an aluminum nitride green sheet suitable for producing an aluminum nitride substrate having excellent thermal conductivity, which is used in electronic devices and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ＩＣ等に代表されるような半導体素子の
高集積化や大電力化が進み、これに伴って放熱性の良い
電気絶縁材料が要求されるようになった。これに応えて
各種の高熱伝導性セラミックス基板が提案され、中でも
窒化アルミニウム基板の実用化が進んでいる。そして、
実用化の進展と共に、厚みが２ｍｍ程度の厚い窒化アル
ミニウム基板が特殊用途において求められるようになっ
てきている。2. Description of the Related Art With the progress of higher integration and higher power consumption of semiconductor elements such as ICs, there has been a demand for electrically insulating materials having good heat dissipation. In response to this, various high thermal conductivity ceramic substrates have been proposed, and among them, aluminum nitride substrates are being put to practical use. And
With the progress of practical use, a thick aluminum nitride substrate having a thickness of about 2 mm has been required for special applications.
【０００３】従来からセラミックス基板は主として原料
粉末にバインダー等を混合した後、成形してグリーンシ
ートとし、次いで焼成して製造される。グリーンシート
を作製する方法としては、ドクターブレード法が一般的
であり、具体的には原料粉末、バインダー及び溶剤等を
混合してスラリーとし、このスラリーをキャスティング
してグリーンシートを得るものである。しかし、このド
クターブレード法で厚みが１ｍｍを越える厚い窒化アル
ミニウムグリーンシートを作製した場合には、乾燥時の
溶剤蒸発量が多いためグリーンシートにクラックが発生
したり、表面に気孔ができやすく、従って、最終的に得
られる焼成基板の表面粗度が大きい（具体的にはＲａで
０．５μｍを越える場合が多い）という問題があった。Conventionally, a ceramic substrate is manufactured mainly by mixing a raw material powder with a binder or the like, molding it into a green sheet, and then firing it. As a method for producing a green sheet, a doctor blade method is generally used. Specifically, a raw material powder, a binder, a solvent and the like are mixed into a slurry, and the slurry is cast to obtain a green sheet. However, when a thick aluminum nitride green sheet having a thickness of more than 1 mm is produced by this doctor blade method, the amount of solvent evaporated during drying is large, so that the green sheet is likely to be cracked or have pores on the surface. However, there is a problem that the surface roughness of the finally obtained fired substrate is high (specifically, Ra often exceeds 0.5 μm).
【０００４】一方、グリーンシートを作製する他の方法
として押し出し成形法があるが、従来の押し出し成形法
によるグリーンシートの作製法は、例えば特開平２−２
４８３５８号等に開示されているように、セラミックス
粉末がアルミナであって、バインダーとしてメチルセル
ロース等の水溶性バインダーを用い、バインダーの溶剤
として水を用いるものがほとんどであった。このような
溶剤として水を用いた押し出し成形法により、窒化アル
ミニウムグリーンシートを作製すると、窒化アルミニウ
ム粉末が酸化されてしまって、性能が劣るグリーンシー
トしか得られないという欠点があった。なお、この場合
の性能が劣るとは、焼成後の焼成基板の熱伝導性が低い
ことを表している。On the other hand, there is an extrusion molding method as another method for producing a green sheet, and a conventional method for producing a green sheet by an extrusion molding method is disclosed in, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 2-2.
As disclosed in Japanese Patent No. 48358 and the like, in most cases, the ceramic powder was alumina, a water-soluble binder such as methyl cellulose was used as a binder, and water was used as a solvent for the binder. When an aluminum nitride green sheet is produced by such an extrusion molding method using water as a solvent, the aluminum nitride powder is oxidized and only a green sheet having inferior performance can be obtained. In addition, inferior performance in this case means that the fired substrate after firing has low thermal conductivity.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】上記の事情に鑑み、本
発明は、表面平滑性に優れる、１．０ｍｍ以上の厚さの
窒化アルミニウム基板が得られ、かつ、グリーンシート
の製造工程中で窒化アルミニウム粉末が酸化されること
のない窒化アルミニウムグリーンシートの製造方法を提
供することを目的としている。In view of the above circumstances, the present invention provides an aluminum nitride substrate having a thickness of 1.0 mm or more, which is excellent in surface smoothness, and is nitrided in the process of manufacturing a green sheet. It is an object of the present invention to provide a method for producing an aluminum nitride green sheet in which aluminum powder is not oxidized.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１に係る
窒化アルミニウムグリーンシートの製造方法は、窒化ア
ルミニウム粉末、焼結助剤、バインダー、分散剤、可塑
剤及び有機溶剤を混合し、混練し、次いで押し出し成形
法によりシート化する窒化アルミニウムグリーンシート
の製造方法であって、バインダーとしてエチルセルロー
ス及び／またはアクリル系樹脂を使用し、有機溶剤とし
てバインダーが可溶な、沸点８０〜１９０℃の有機溶剤
を使用することを特徴としている。The method for producing an aluminum nitride green sheet according to claim 1 of the present invention comprises: mixing an aluminum nitride powder, a sintering aid, a binder, a dispersant, a plasticizer and an organic solvent, and kneading. A method for producing an aluminum nitride green sheet which is then formed into a sheet by an extrusion molding method, wherein ethyl cellulose and / or acrylic resin is used as a binder, the binder is soluble as an organic solvent, and an organic substance having a boiling point of 80 to 190 ° C. It is characterized by using a solvent.
【０００７】また、本発明の請求項２に係る窒化アルミ
ニウムグリーンシートの製造方法は、請求項１記載の窒
化アルミニウムグリーンシートの製造方法において、窒
化アルミニウム粉末、焼結助剤、バインダー、分散剤、
可塑剤及びバインダーが可溶な、沸点１９０℃以下の有
機溶剤を混合して一旦スラリーとした後、このスラリー
を噴霧乾燥して顆粒状粉末とし、次いでこの顆粒状粉末
にバインダーが可溶な、沸点８０〜１９０℃の有機溶剤
を加えて混合し、混練することを特徴としている。The method for producing an aluminum nitride green sheet according to claim 2 of the present invention is the same as the method for producing an aluminum nitride green sheet according to claim 1, wherein the aluminum nitride powder, the sintering aid, the binder, the dispersant,
A plasticizer and a binder, in which an organic solvent having a boiling point of 190 ° C. or lower is mixed to form a slurry, the slurry is spray-dried to give a granular powder, and then the binder is soluble in the granular powder. It is characterized in that an organic solvent having a boiling point of 80 to 190 ° C. is added, mixed and kneaded.
【０００８】以下、本発明を詳細に説明する。窒化アル
ミニウムグリーンシート中のバインダーは窒素中での加
熱もしくは大気中での窒化アルミニウムの酸化を起こさ
ない温度（約６００℃）までの加熱でほぼ完全に脱バイ
ンダーできるものでなければならない。バインダー種を
検討したところ、従来のセラミックスグリーンシートの
製造で用いられているポリビニルブチラール（以下ＰＶ
Ｂと略す）は上記の脱バインダー条件では完全に脱バイ
ンダーができず残留カーボン量が多いが、エチルセルロ
ースまたはアクリル系樹脂を使用すると、脱バインダー
性が良好なことが判明した。このアクリル系樹脂につい
ては、アクリル酸エステルもしくはメタクリル酸エステ
ルの単独重合体またはそれらの共重合体であればよく、
具体的成分及び成分比率まで制限するものではない。ま
た、アクリル系樹脂の分子量は、特に限定するものでは
ないが、バインダー効果が著しく発揮される重量平均分
子量１０万以上であることが望ましい。The present invention will be described in detail below. The binder in the aluminum nitride green sheet must be one that can be almost completely debindered by heating in nitrogen or heating in air to a temperature (about 600 ° C.) at which aluminum nitride is not oxidized. When the binder type was examined, it was found that polyvinyl butyral (hereinafter referred to as PV
(Abbreviated as B) cannot be completely debindered under the above debinding conditions and has a large amount of residual carbon. However, it was found that the use of ethyl cellulose or an acrylic resin has a good debinding property. The acrylic resin may be a homopolymer of acrylic acid ester or methacrylic acid ester or a copolymer thereof,
The specific components and component ratios are not limited. Further, the molecular weight of the acrylic resin is not particularly limited, but it is desirable that the weight average molecular weight of 100,000 or more, at which the binder effect is remarkably exhibited.
【０００９】本発明では、上記のバインダーを溶解する
溶剤として、水ではなく、有機溶剤を使用するので、窒
化アルミニウム粉末が酸化されることなくグリーンシー
トを作製することが可能になる。そして、有機溶剤とし
ては沸点８０〜１９０℃のものを使用することが重要で
あり、具体的にはトルエン、キシレン、ブチルセロソル
ブ等を例示できる。沸点が８０℃未満の有機溶剤の場合
には、混練機が密閉型ニーダ等のような密閉系であって
も混練中や押し出し成形時に溶剤が蒸発するため、得ら
れるグリーンシートの表面状態が悪くなり、焼成基板の
表面粗度が大きくなるという問題が生じる。そして、混
練機が開放系のロール式混練機のような開放系の場合に
は、混練中に溶剤が蒸発しにくい、沸点が１２０℃以上
の有機溶剤を使用することが好ましい。一方、沸点が１
９０℃を越える有機溶剤の場合には、混練中や押し出し
成形時の溶剤蒸発はないが、成型後の乾燥が極めて困難
となる問題が生じる。In the present invention, since the organic solvent is used as the solvent for dissolving the binder, not water, it is possible to produce a green sheet without oxidizing the aluminum nitride powder. It is important to use an organic solvent having a boiling point of 80 to 190 ° C., and specific examples thereof include toluene, xylene and butyl cellosolve. In the case of an organic solvent having a boiling point of less than 80 ° C., even if the kneading machine is a closed system such as a closed kneader, the solvent evaporates during kneading or extrusion, and the surface condition of the obtained green sheet is poor. Therefore, there arises a problem that the surface roughness of the fired substrate increases. When the kneading machine is an open system such as an open type roll kneading machine, it is preferable to use an organic solvent having a boiling point of 120 ° C. or more, which does not easily evaporate the solvent during the kneading. On the other hand, the boiling point is 1
In the case of an organic solvent having a temperature of higher than 90 ° C., the solvent does not evaporate during kneading or extrusion molding, but there is a problem that drying after molding is extremely difficult.
【００１０】本発明では窒化アルミニウム粉末は比表面
積が４ｍ2 ／ｇ未満であればそのまま使用できるが、比
表面積が４ｍ2 ／ｇ以上の微粉末である場合には、その
まま使用して押し出し成形すると、グリーンシート表面
に粉末の凝集体が多く発生する問題が生じる。これは、
微粉末であるために、粉末の表面エネルギーが高くな
り、エネルギー的に安定な凝集体を作りやすくなるため
である。そして、このようなグリーンシートを焼成する
と、焼成基板の表面粗度が極めて悪化し、回路基板に加
工する場合には不良発生が多くなる。そこで、この問題
を解決する方法を種々検討したところ、窒化アルミニウ
ム粉末をいわゆるプレス成形用のスプレードライ顆粒状
として使用することにより微粉末の凝集を防止できるこ
とを見出した。具体的には、窒化アルミニウム粉末、焼
結助剤、バインダー、分散剤、可塑剤及びバインダーが
可溶な、沸点１９０℃以下の有機溶剤を混合して一旦ス
ラリーとした後、このスラリーを噴霧乾燥して顆粒状粉
末とし、次いでこの顆粒状粉末にバインダーが可溶な、
沸点８０〜１９０℃の有機溶剤を加えて混合し、混練
し、次いで押し出し成形法によりシート化する方法であ
る。なお、予めスラリー中に含有させるバインダーとし
ては、前記のエチルセルロースまたはアクリル系樹脂を
使用してもよく、また、前記の脱バインダー条件で脱バ
インダーできる範囲内で他のバインダー（例えばポリエ
チレングリコール等）を用いることもできる。このよう
に他のバインダーのみをスラリー中に含有させた場合に
は、顆粒状粉末と有機溶剤を混合する際に本発明の必須
成分であるエチルセルロースまたはアクリル系樹脂を追
加のバインダーとして添加すればよい。[0010] Aluminum nitride powder in the present invention the specific surface area can be used as if it is less than 4m 2 / g, when a specific surface area of fine powder of more than 4m 2 / g, when extrusion used as it is However, there arises a problem that many powder aggregates are generated on the surface of the green sheet. this is,
This is because the surface energy of the powder is high and it is easy to form an energy-stable aggregate because it is a fine powder. When such a green sheet is fired, the surface roughness of the fired substrate is extremely deteriorated, and when the circuit board is processed, defects frequently occur. Then, as a result of various studies on a method for solving this problem, it was found that the agglomeration of the fine powder can be prevented by using the aluminum nitride powder in the form of so-called spray-dried granules for press molding. Specifically, aluminum nitride powder, a sintering aid, a binder, a dispersant, a plasticizer, and an organic solvent having a boiling point of 190 ° C. or less in which the binder is soluble are mixed to form a slurry, and this slurry is spray-dried. Into a granular powder, and the binder is soluble in the granular powder,
In this method, an organic solvent having a boiling point of 80 to 190 ° C. is added, mixed, kneaded, and then extruded to form a sheet. In addition, as the binder to be contained in the slurry in advance, the above-mentioned ethyl cellulose or acrylic resin may be used, and other binders (for example, polyethylene glycol etc.) may be used within the range where the binder can be removed under the above-mentioned binder removal conditions. It can also be used. Thus, when only the other binder is contained in the slurry, ethyl cellulose or an acrylic resin, which is an essential component of the present invention, may be added as an additional binder when mixing the granular powder and the organic solvent. .
【００１１】本発明で使用する焼結助剤、分散剤及び可
塑剤については特にその成分等について制限はなく、用
途に応じて適宜選択すればよい。The sintering aid, dispersant, and plasticizer used in the present invention are not particularly limited in their components and the like, and may be appropriately selected according to the application.
【００１２】[0012]
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例に基づいて
説明する。EXAMPLES The present invention will be described below based on Examples and Comparative Examples.
【００１３】（実施例１〜実施例７）比表面積が３ｍ2
／ｇの窒化アルミニウム粉末９７重量部に対し焼結助剤
としてＹ2 Ｏ3 粉末を３重量部及び分散剤としてソルビ
タンモノオレートを１．５重量部並びに表１に示す種類
と量のバインダー、可塑剤（ジオクチルフタレート）及
び有機溶剤を加えてプラネタリーミキサーで混合し、得
られた混合物を表２に示す混練機で混練し、成型前の材
料（坏土）を作製した。なお、表１中のアクリル樹脂と
しては全て共栄社油脂化学工業（株）製の品番ＫＣ７７
００Ｂを使用した。得られた坏土を押し出し成型機でシ
ート状に成型し、次いで乾燥して厚み２．０ｍｍのグリ
ーンシートを得た。なお、乾燥は自然乾燥３０分、次い
で４０℃で３０分、次いで６０℃で６０分の乾燥条件で
行った。表２に示す実施例２の三本ロールによる混練で
は混練機が開放系であったため混練中にトルエンが一部
蒸発して坏土が徐々に硬くなる現象が生じた。(Examples 1 to 7) Specific surface area of 3 m 2
3 parts by weight of Y 2 O 3 powder as a sintering aid, 1.5 parts by weight of sorbitan monooleate as a dispersant, and 97 parts by weight of aluminum nitride powder / g of aluminum nitride powder. An agent (dioctyl phthalate) and an organic solvent were added and mixed by a planetary mixer, and the obtained mixture was kneaded by a kneader shown in Table 2 to prepare a material (kneaded clay) before molding. The acrylic resins in Table 1 are all manufactured by Kyoeisha Oil and Fat Chemical Co., Ltd., product number KC77.
00B was used. The kneaded material obtained was molded into a sheet by an extrusion molding machine and then dried to obtain a green sheet having a thickness of 2.0 mm. The drying was carried out under the conditions of natural drying for 30 minutes, 40 ° C. for 30 minutes, and 60 ° C. for 60 minutes. In the three-roll kneading of Example 2 shown in Table 2, since the kneading machine was an open system, a phenomenon occurred in which toluene was partially evaporated during kneading and the kneaded clay gradually hardened.
【００１４】得られたグリーンシートの表面を光学顕微
鏡で観察し、１ｃｍ四方中の１００μｍ以上の凝集物の
数を測定し、その結果を表２に示した。The surface of the obtained green sheet was observed with an optical microscope, and the number of aggregates of 100 μm or more in 1 cm square was measured. The results are shown in Table 2.
【００１５】次に、グリーンシートを表２に示すよう
に、窒素中７００℃、または大気中５５０℃で３時間保
持して脱バインダー処理を行なった。脱バインダー処理
後の試料の一部を粉砕し、残留カーボン量を測定し、そ
の結果を表２に示した。その後、脱バインダー処理後の
試料を窒素中１８００℃で４時間焼成して焼成基板を得
た。得られた焼成基板の表面粗度（Ｒａ）を測定し、そ
の結果を表２に示した。Next, as shown in Table 2, the green sheet was held in nitrogen at 700 ° C. or in air at 550 ° C. for 3 hours for debinding. A part of the sample after the binder removal treatment was pulverized and the residual carbon amount was measured, and the results are shown in Table 2. Then, the sample after the binder removal treatment was fired in nitrogen at 1800 ° C. for 4 hours to obtain a fired substrate. The surface roughness (Ra) of the obtained fired substrate was measured, and the results are shown in Table 2.
【００１６】（実施例８〜実施例１１）表１に示す、比
表面積が４ｍ2 ／ｇ以上の窒化アルミニウム粉末９７重
量部に対し焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 粉末を３重量部、分
散剤としてソルビタンモノオレートを１．５重量部、有
機溶剤としてトルエン３０重量部を加え、ボールミルで
８時間分散後、さらに、バインダーとしてアクリル樹脂
（共栄社油脂化学工業（株）製の品番ＫＣ７７００Ｂ）
４重量部，可塑剤としてジオクチルフタレート及び有機
溶剤としてトルエン７０重量部を加え、ボールミルで１
６時間混合してスラリーを得た。得られたスラリーをス
プレードライヤーを用いて噴霧乾燥して、焼結助剤の入
った顆粒状粉末を得た。この顆粒状粉末に表１に示す種
類と量のバインダー、可塑剤（ジオクチルフタレート）
及び有機溶剤を加えてプラネタリーミキサーで混合し、
得られた混合物を表２に示す混練機で混練し、成型前の
材料（坏土）を作製した。得られた坏土を押し出し成型
機でシート状に成型し、次いで乾燥して厚み２．０ｍｍ
のグリーンシートを得た。なお、乾燥は自然乾燥３０
分、次いで４０℃で３０分、次いで６０℃で６０分の乾
燥条件で行った。(Examples 8 to 11) 3 parts by weight of Y 2 O 3 powder as a sintering aid was dispersed in 97 parts by weight of aluminum nitride powder having a specific surface area of 4 m 2 / g or more as shown in Table 1. Add 1.5 parts by weight of sorbitan monooleate as an agent and 30 parts by weight of toluene as an organic solvent, disperse in a ball mill for 8 hours, and further as an acrylic resin (Product No. KC7700B manufactured by Kyoeisha Oil and Fat Chemical Co., Ltd.).
Add 4 parts by weight of dioctyl phthalate as a plasticizer and 70 parts by weight of toluene as an organic solvent, and add 1 with a ball mill.
Mixing for 6 hours gave a slurry. The obtained slurry was spray-dried using a spray dryer to obtain a granular powder containing a sintering aid. Binder and plasticizer (dioctyl phthalate) of the types and amounts shown in Table 1 were added to this granular powder.
And add an organic solvent and mix with a planetary mixer,
The obtained mixture was kneaded with a kneader shown in Table 2 to prepare a material (kneaded clay) before molding. The obtained kneaded material is molded into a sheet by an extrusion molding machine, and then dried to have a thickness of 2.0 mm.
Got a green sheet of. In addition, the drying is 30
Min, then 40 ° C. for 30 minutes, then 60 ° C. for 60 minutes under dry conditions.
【００１７】得られたグリーンシートの表面を光学顕微
鏡で観察し、１ｃｍ四方中の１００μｍ以上の凝集物の
数を測定し、その結果を表２に示した。The surface of the obtained green sheet was observed with an optical microscope, and the number of aggregates of 100 μm or more in 1 cm square was measured. The results are shown in Table 2.
【００１８】次に、グリーンシートを表２に示すよう
に、窒素中７００℃、または大気中５５０℃で３時間保
持して脱バインダー処理を行なった。脱バインダー処理
後の試料の一部を粉砕し、残留カーボン量を測定し、そ
の結果を表２に示した。その後、脱バインダー処理後の
試料を窒素中１８００℃で４時間焼成して焼成基板を得
た。得られた焼成基板の表面粗度（Ｒａ）を測定し、そ
の結果を表２に示した。Next, as shown in Table 2, the green sheet was held in nitrogen at 700 ° C. or in air at 550 ° C. for 3 hours to remove the binder. A part of the sample after the binder removal treatment was pulverized and the residual carbon amount was measured, and the results are shown in Table 2. Then, the sample after the binder removal treatment was fired in nitrogen at 1800 ° C. for 4 hours to obtain a fired substrate. The surface roughness (Ra) of the obtained fired substrate was measured, and the results are shown in Table 2.
【００１９】（比較例１）バインダーとしてアクリル樹
脂に変えてＰＶＢを使用した以外は、実施例１と同様の
方法でグリーンシート及び焼成基板を作製し、評価し
た。得られた結果を表２に示した。Comparative Example 1 A green sheet and a fired substrate were prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that PVB was used as the binder instead of acrylic resin. The obtained results are shown in Table 2.
【００２０】（比較例２）有機溶剤としてトルエンに変
えてアセトンを使用した以外は、実施例２の密閉型ニー
ダ使用の場合と同様の方法でグリーンシート及び焼成基
板を作製し、評価した。得られた結果を表２に示した。Comparative Example 2 A green sheet and a fired substrate were prepared and evaluated in the same manner as in the case of using the closed type kneader of Example 2 except that acetone was used instead of toluene as the organic solvent. The obtained results are shown in Table 2.
【００２１】（比較例３）有機溶剤としてブチルセロソ
ルブに変えて、ブチルカルビトールアセテートを使用し
た以外は、実施例３と同様の方法でグリーンシート作製
した。シート化後の乾燥を、実施例３と同様に、自然乾
燥３０分、次いで４０℃で３０分、次いで６０℃で６０
分の条件で行ったが、乾燥したグリーンシートが得られ
ず、湿った状態のままであったので、その後の脱バイン
ダー及び焼成は行わなかった。Comparative Example 3 A green sheet was prepared in the same manner as in Example 3, except that butyl carbitol acetate was used instead of butyl cellosolve as the organic solvent. Drying after forming into a sheet was carried out in the same manner as in Example 3 for 30 minutes by natural drying, then 30 minutes at 40 ° C., and then 60 minutes at 60 ° C.
Although it was carried out under the condition of minutes, a dry green sheet was not obtained and it remained in a wet state, so that the subsequent debinding and firing were not carried out.
【００２２】（比較例４）比較例４では実施例９と同様
に比表面積が５．０ｍ2 ／ｇの窒化アルミニウム粉末を
使用し、この窒化アルミニウム粉末９７重量部と焼結助
剤であるＹ2 Ｏ3粉末を３重量部を配合したものを、実
施例９の焼結助剤の入った顆粒状粉末に変えて用いた。
そして、この窒化アルミニウム粉末とＹ2 Ｏ3 粉末を単
に配合したものに、表１に示す種類と量のバインダー、
可塑剤（ジオクチルフタレート）及び有機溶剤を加えて
プラネタリーミキサーで混合し、得られた混合物を表２
に示す混練機で混練し、成型前の材料（坏土）を作製し
た。この以降の工程は実施例９と同様にして、グリーン
シート及び焼成基板を作製し、評価した。得られた結果
を表２に示した。(Comparative Example 4) In Comparative Example 4, as in Example 9, aluminum nitride powder having a specific surface area of 5.0 m 2 / g was used, and 97 parts by weight of this aluminum nitride powder and Y as a sintering aid were used. A mixture of 3 parts by weight of 2 O 3 powder was used instead of the granular powder containing the sintering aid of Example 9.
Then, a mixture of this aluminum nitride powder and Y 2 O 3 powder was simply added to the binder of the types and amounts shown in Table 1,
A plasticizer (dioctyl phthalate) and an organic solvent were added and mixed in a planetary mixer.
The material was kneaded with the kneading machine shown in to prepare a material (kneaded clay) before molding. The subsequent steps were the same as in Example 9, and a green sheet and a fired substrate were prepared and evaluated. The obtained results are shown in Table 2.
【００２３】[0023]
【表１】 [Table 1]
【００２４】[0024]
【表２】 [Table 2]
【００２５】表２から明らかなように、実施例１〜７で
は溶剤として水ではなく、有機溶剤を用いているので窒
化アルミニウム粉末の酸化が防止され、かつ、従来製造
が困難であった厚みが２．０ｍｍと厚くて、表面粗度の
小さい焼成基板が得られるグリーンシートが得られてい
る。ただし、実施例２の結果に見るようにトルエン（沸
点１１１℃）を溶剤とした場合には、混練機として密閉
型を用いたものの方が開放系の三本ロールを用いたもの
より、表面粗度の小さい焼成基板が得られている。As is clear from Table 2, in Examples 1 to 7, the organic solvent was used as the solvent instead of water, so that the aluminum nitride powder was prevented from being oxidized and the thickness which was difficult to manufacture by the conventional method. A green sheet having a thickness of 2.0 mm and a fired substrate having a small surface roughness is obtained. However, as can be seen from the results of Example 2, when toluene (boiling point: 111 ° C.) was used as the solvent, the one using the closed type kneader had a rougher surface than the one using the open three-roll type. A fired substrate with a low degree is obtained.
【００２６】また、窒化アルミニウム粉末の比表面積が
５．０ｍ2 ／ｇと微粉末のものを使用する場合には、実
施例９と比較例４の比較で明らかなように、窒化アルミ
ニウム粉末を顆粒状粉末にしてから使用することが望ま
しいことが確認された。When a fine powder of aluminum nitride powder having a specific surface area of 5.0 m 2 / g is used, as is clear from the comparison between Example 9 and Comparative Example 4, the aluminum nitride powder is granulated. It was confirmed that it is desirable to use the powder after forming it into a powder.
【００２７】また、ＰＶＢをバインダーとして使用した
比較例１では脱バインダー後の残留カーボン量が多く、
かつ、実施例１よりも表面粗度の大きい焼成基板しか得
られていないことが確認された。In Comparative Example 1 in which PVB was used as the binder, the amount of residual carbon after debinding was large,
It was also confirmed that only a fired substrate having a surface roughness higher than that of Example 1 was obtained.
【００２８】[0028]
【発明の効果】本発明に係る窒化アルミニウムグリーン
シートの製造方法は上記のように構成されているので、
請求項１に係る発明によれば、グリーンシートの製造工
程中で窒化アルミニウム粉末が酸化されることのない方
法で、表面平滑性に優れる、１．０ｍｍ以上の厚さの窒
化アルミニウム基板が得られる窒化アルミニウムグリー
ンシートを製造することが可能となる。The method for producing an aluminum nitride green sheet according to the present invention is constructed as described above.
According to the invention of claim 1, an aluminum nitride substrate having a thickness of 1.0 mm or more, which is excellent in surface smoothness, can be obtained by a method in which the aluminum nitride powder is not oxidized in the manufacturing process of the green sheet. It becomes possible to manufacture an aluminum nitride green sheet.
【００２９】また、請求項２に係る発明によれば、窒化
アルミニウム粉末の比表面積が４．０ｍ2 ／ｇ以上と微
粉末のものを使用する場合でも、グリーンシートの製造
工程中で窒化アルミニウム粉末が酸化されることのない
方法で、表面平滑性に優れる、１．０ｍｍ以上の厚さの
窒化アルミニウム基板が得られる窒化アルミニウムグリ
ーンシートを製造することが可能となる。Further, according to the invention of claim 2, even when a fine powder having a specific surface area of the aluminum nitride powder of 4.0 m 2 / g or more is used, the aluminum nitride powder is produced in the manufacturing process of the green sheet. It is possible to manufacture an aluminum nitride green sheet that is excellent in surface smoothness and that can obtain an aluminum nitride substrate having a thickness of 1.0 mm or more by a method in which the aluminum nitride is not oxidized.
フロントページの続き (72)発明者 梶田 進 大阪府門真市大字門真1048番地松下電工株 式会社内 (72)発明者 橋本 登 大阪府門真市大字門真1048番地松下電工株 式会社内 (72)発明者 余田 浩好 大阪府門真市大字門真1048番地松下電工株 式会社内Front page continued (72) Inventor Susumu Kajita 1048 Kadoma, Kadoma City, Osaka Prefecture Matsushita Electric Works Co., Ltd. (72) Noboru Hashimoto 1048, Kadoma, Kadoma City, Osaka Matsushita Electric Works Co., Ltd. Person Hiroyoshi Youda 1048, Kadoma, Kadoma-shi, Osaka Prefecture Matsushita Electric Works Co., Ltd.
Claims (2)
ンダー、分散剤、可塑剤及び有機溶剤を混合し、混練
し、次いで押し出し成形法によりシート化する窒化アル
ミニウムグリーンシートの製造方法であって、バインダ
ーとしてエチルセルロース及び／またはアクリル系樹脂
を使用し、有機溶剤としてバインダーが可溶な、沸点８
０〜１９０℃の有機溶剤を使用することを特徴とする窒
化アルミニウムグリーンシートの製造方法。1. A method for producing an aluminum nitride green sheet, which comprises mixing aluminum nitride powder, a sintering aid, a binder, a dispersant, a plasticizer, and an organic solvent, kneading the mixture, and then extruding it into a sheet. Ethyl cellulose and / or acrylic resin is used as a binder, and the binder is soluble as an organic solvent and has a boiling point of 8
A method for producing an aluminum nitride green sheet, which comprises using an organic solvent at 0 to 190 ° C.
ンダー、分散剤、可塑剤及びバインダーが可溶な、沸点
１９０℃以下の有機溶剤を混合して一旦スラリーとした
後、このスラリーを噴霧乾燥して顆粒状粉末とし、次い
でこの顆粒状粉末にバインダーが可溶な、沸点８０〜１
９０℃の有機溶剤を加えて混合し、混練することを特徴
とする請求項１記載の窒化アルミニウムグリーンシート
の製造方法。2. An aluminum nitride powder, a sintering aid, a binder, a dispersant, a plasticizer, and an organic solvent having a boiling point of 190 ° C. or less in which the binder is soluble are mixed to form a slurry, and the slurry is spray-dried. Into a granular powder, and the binder is soluble in this granular powder, boiling point 80 to 1
The method for producing an aluminum nitride green sheet according to claim 1, wherein an organic solvent at 90 ° C. is added, mixed and kneaded.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6058926A JPH07267742A (en) | 1994-03-29 | 1994-03-29 | Production of aluminum nitride green sheet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6058926A JPH07267742A (en) | 1994-03-29 | 1994-03-29 | Production of aluminum nitride green sheet |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07267742A true JPH07267742A (en) | 1995-10-17 |
Family
ID=13098443
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6058926A Withdrawn JPH07267742A (en) | 1994-03-29 | 1994-03-29 | Production of aluminum nitride green sheet |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07267742A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005001911A (en) * | 2003-06-10 | 2005-01-06 | Fujikura Kasei Co Ltd | Binder for forming ceramic green sheet and method of manufacturing the same |
-
1994
- 1994-03-29 JP JP6058926A patent/JPH07267742A/en not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005001911A (en) * | 2003-06-10 | 2005-01-06 | Fujikura Kasei Co Ltd | Binder for forming ceramic green sheet and method of manufacturing the same |
| JP4581341B2 (en) * | 2003-06-10 | 2010-11-17 | 藤倉化成株式会社 | Binder for forming ceramic green sheet and manufacturing method thereof |
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