JPH0726065B2 - （ポリ）ボロシロキサンを基礎とする被覆材料及びガラス質被覆の製造法 - Google Patents
（ポリ）ボロシロキサンを基礎とする被覆材料及びガラス質被覆の製造法Info
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- JPH0726065B2 JPH0726065B2 JP2155587A JP15558790A JPH0726065B2 JP H0726065 B2 JPH0726065 B2 JP H0726065B2 JP 2155587 A JP2155587 A JP 2155587A JP 15558790 A JP15558790 A JP 15558790A JP H0726065 B2 JPH0726065 B2 JP H0726065B2
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- Y10T428/31551—Of polyamidoester [polyurethane, polyisocyanate, polycarbamate, etc.]
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- Y10T428/31612—As silicone, silane or siloxane
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、（ポリ）ボロシロキサンを基礎とする被覆材
料及びガラス質被覆の製造法並びにこれの保護層として
の使用に関する。
料及びガラス質被覆の製造法並びにこれの保護層として
の使用に関する。
特に高い温度で使用できる加工材料、例えば金属、陶器
及び炭素含有物質の保護にますます注意がむけられてい
る。特に、酸化から保護するために、このような加工材
料、主として金属及びCFC（炭素繊維強化炭素）に陶器
層、例えばSiC−層をつける。非常に異なる膨張係数
（基材／陶器）に基づき、一般に熱的負荷の際に保護層
中に亀裂が生じ、そこを通つて加工材料の腐食を促進す
る物質、例えば大気酸素、酸等が浸透しうる。この問題
は一部、ガラスからの保護層の使用によつて取り除くこ
とができる。
及び炭素含有物質の保護にますます注意がむけられてい
る。特に、酸化から保護するために、このような加工材
料、主として金属及びCFC（炭素繊維強化炭素）に陶器
層、例えばSiC−層をつける。非常に異なる膨張係数
（基材／陶器）に基づき、一般に熱的負荷の際に保護層
中に亀裂が生じ、そこを通つて加工材料の腐食を促進す
る物質、例えば大気酸素、酸等が浸透しうる。この問題
は一部、ガラスからの保護層の使用によつて取り除くこ
とができる。
金属、陶器又は炭素含有物質からなる加工材料上へのガ
ラス質保護層の製造は、すでに公知である。英国特許
（GB−PS）第1134756号明細書〔バテル・メモリアル・
インステイチユート（Battelle Memorial Institut
e）： 1968年11月27日公布〕中に不活性溶剤中のポリボロシロ
キサンの溶液を保護すべき表面へ施与するガラス質保護
層の製造法が記載されている。溶剤の除去後に層に熱処
理を施す。この方法は、１つには常に溶剤を使用せねば
ならないこと、次に、得られたガラス層が不十分な機械
的安定性並びに僅かの温度変化安定性だけを有するとい
う欠点を有する。西独特許（DE−PS）等2930557号明細
書〔ヤジマ、セイヒ；ザ・リサーチ・インステイチユー
ト・フオア・スペシヤル・インオルガニツク・マテリア
ルズ（Yajima,Seihi;The Research Institute for Spec
ial Inorganic Materials）;1982年３月11日に公布〕も
しくは相応する米国特許（US−PS）第4267210号及び同
第4267211号明細書中に脂肪族及び芳香族アルコール、
フエノール及び芳香族カルボン酸を用いて、又は遷移
−、アクチノイド−、ランタノイド金属、これら金属の
合金、Al、Fe、Ｂ、Ga及びInの過硫酸塩、有機過酸化物
及びハロゲン化物を用いて変性されたオルガノボロシロ
キサン化合物からなる、腐食−、熱−及び酸化安定性の
物質の製造のための被覆材料が請求されている。反応に
対して不活性もしくは非酸化性雰囲気中で高温度で製造
されねばならない変性されたオルガノボロシロキサン化
合物を、有機溶剤にとかし、保護すべき基材上に施与し
かつ熱処理する。
ラス質保護層の製造は、すでに公知である。英国特許
（GB−PS）第1134756号明細書〔バテル・メモリアル・
インステイチユート（Battelle Memorial Institut
e）： 1968年11月27日公布〕中に不活性溶剤中のポリボロシロ
キサンの溶液を保護すべき表面へ施与するガラス質保護
層の製造法が記載されている。溶剤の除去後に層に熱処
理を施す。この方法は、１つには常に溶剤を使用せねば
ならないこと、次に、得られたガラス層が不十分な機械
的安定性並びに僅かの温度変化安定性だけを有するとい
う欠点を有する。西独特許（DE−PS）等2930557号明細
書〔ヤジマ、セイヒ；ザ・リサーチ・インステイチユー
ト・フオア・スペシヤル・インオルガニツク・マテリア
ルズ（Yajima,Seihi;The Research Institute for Spec
ial Inorganic Materials）;1982年３月11日に公布〕も
しくは相応する米国特許（US−PS）第4267210号及び同
第4267211号明細書中に脂肪族及び芳香族アルコール、
フエノール及び芳香族カルボン酸を用いて、又は遷移
−、アクチノイド−、ランタノイド金属、これら金属の
合金、Al、Fe、Ｂ、Ga及びInの過硫酸塩、有機過酸化物
及びハロゲン化物を用いて変性されたオルガノボロシロ
キサン化合物からなる、腐食−、熱−及び酸化安定性の
物質の製造のための被覆材料が請求されている。反応に
対して不活性もしくは非酸化性雰囲気中で高温度で製造
されねばならない変性されたオルガノボロシロキサン化
合物を、有機溶剤にとかし、保護すべき基材上に施与し
かつ熱処理する。
本発明の課題は、比較的容易な方法でかつ大きな柔軟性
をもつて、化学的及び物理的影響に対する高い安定性、
高い温度変化安定性及び各各の基材への良好な付着性並
びに良好な気密性を有するガラス質被覆を製造すること
を可能にする被覆材料ならびに方法を提供することであ
る。
をもつて、化学的及び物理的影響に対する高い安定性、
高い温度変化安定性及び各各の基材への良好な付着性並
びに良好な気密性を有するガラス質被覆を製造すること
を可能にする被覆材料ならびに方法を提供することであ
る。
本発明の対象は、（ポリ）ボロシロキサンを基礎とする
被覆材料であり、これは、被覆材料が、（ポリ）ボロシ
ロキサン（Ａ）の他に、各々使用（ポリ）ボロシロキサ
ン（Ａ）に対して、 （Ｂ） 酸化鉛及び1500℃までの温度で大気酸素の存在
下に酸化鉛を形成する鉛化合物の群から選択された鉛化
合物 ０〜90重量％ （Ｃ） 酸化硼素及び1500℃までの温度で大気酸素の存
在下で酸化硼素を形成する硼素化合物の群から選択され
た、（ポリ）ボロシロキサンを除く硼素化合物０〜90重
量％ （Ｄ） タルク ０〜50重量％ （Ｅ） 酸化アルミニウム及び1500℃までの温度で大気
酸素の存在下で酸化アルミニウムを形成するアルミニウ
ム化合物の群から選択されたアルミニウム化合物０〜90
重量％ 及び （Ｆ） 溶剤 ０〜600重量％ を、被覆材料が使用（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）の重
量に対して合計少くとも20％の重量分の成分（Ｂ）、
（Ｃ）、（Ｄ）及び（Ｅ）を少なくとも２種含有する条
件で含有することによりなる。
被覆材料であり、これは、被覆材料が、（ポリ）ボロシ
ロキサン（Ａ）の他に、各々使用（ポリ）ボロシロキサ
ン（Ａ）に対して、 （Ｂ） 酸化鉛及び1500℃までの温度で大気酸素の存在
下に酸化鉛を形成する鉛化合物の群から選択された鉛化
合物 ０〜90重量％ （Ｃ） 酸化硼素及び1500℃までの温度で大気酸素の存
在下で酸化硼素を形成する硼素化合物の群から選択され
た、（ポリ）ボロシロキサンを除く硼素化合物０〜90重
量％ （Ｄ） タルク ０〜50重量％ （Ｅ） 酸化アルミニウム及び1500℃までの温度で大気
酸素の存在下で酸化アルミニウムを形成するアルミニウ
ム化合物の群から選択されたアルミニウム化合物０〜90
重量％ 及び （Ｆ） 溶剤 ０〜600重量％ を、被覆材料が使用（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）の重
量に対して合計少くとも20％の重量分の成分（Ｂ）、
（Ｃ）、（Ｄ）及び（Ｅ）を少なくとも２種含有する条
件で含有することによりなる。
本発明により使用された（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）
の製造法は自体公知である。これについては、例えばW.
ノル、“ヘミー・ウント・テクノロギイー・デア・シリ
コン”、フエアラーク・ヘミー、バインハイム（W.Nol
l、“Chemie und Technologie der Silicone",Verlag C
hemie,Weinheim）、第２版、1986、289ff頁及び米国特
許（Ｕ−PS）第4425387号明細書〔W.グラフ、ワツカー
−ヘミーGmbH（W.Graf,Wacker−Chemie GmbH）;1984年
１月10日公布が参照される。
の製造法は自体公知である。これについては、例えばW.
ノル、“ヘミー・ウント・テクノロギイー・デア・シリ
コン”、フエアラーク・ヘミー、バインハイム（W.Nol
l、“Chemie und Technologie der Silicone",Verlag C
hemie,Weinheim）、第２版、1986、289ff頁及び米国特
許（Ｕ−PS）第4425387号明細書〔W.グラフ、ワツカー
−ヘミーGmbH（W.Graf,Wacker−Chemie GmbH）;1984年
１月10日公布が参照される。
本発明により使用された（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）
は、特に一般式： 〔式中Ｒは同じか又は異なる、場合によつては置換され
た炭化水素基であり、かつ各々使用オルガノ（ポリ）シ
ロキサンの重量に対して高々５重量％のSi−結合された
水酸基が存在する条件で、R1は同じか又は異なる脂肪族
炭化水素基又は水素を表わし、ａは、0,1,2又は３、ｂ
は0,1,2又は３、平均0.1〜2.5かつａ及びｂからの合計
が平均１〜2.8である〕の単位からなるオルガノ（ポ
リ）シロキサンと、硼酸、無水硼酸、硼酸の金属塩、硼
酸エステル及び硼素ハロゲン化物の群から選択された硼
素化合物少くとも１種との反応生成物である。
は、特に一般式： 〔式中Ｒは同じか又は異なる、場合によつては置換され
た炭化水素基であり、かつ各々使用オルガノ（ポリ）シ
ロキサンの重量に対して高々５重量％のSi−結合された
水酸基が存在する条件で、R1は同じか又は異なる脂肪族
炭化水素基又は水素を表わし、ａは、0,1,2又は３、ｂ
は0,1,2又は３、平均0.1〜2.5かつａ及びｂからの合計
が平均１〜2.8である〕の単位からなるオルガノ（ポ
リ）シロキサンと、硼酸、無水硼酸、硼酸の金属塩、硼
酸エステル及び硼素ハロゲン化物の群から選択された硼
素化合物少くとも１種との反応生成物である。
殊に有利な基R1は、炭素原子１〜６個を有する炭化水素
基、特にメチル−及びエチル基である。
基、特にメチル−及びエチル基である。
基R1の例はアルキル基、例えばメチル−、エチル−、ｎ
−プロピル−、イソ−プロピル−、１−ｎ−ブチル−、
２−ｎ−ブチル−、イソ−ブチル−、ｔ−ブチル−、ｎ
−ペンチル−、イソ−ペンチル−、ネオ−ペンチル−、
ｔ−ペンチル−及びｎ−ヘキシル基、アルケニル基、例
えばビニル−及びアリル基、、シクロアルキル基、例え
ばシクロペンチル−及びシクロヘキシル基並びにフエニ
ル基である。
−プロピル−、イソ−プロピル−、１−ｎ−ブチル−、
２−ｎ−ブチル−、イソ−ブチル−、ｔ−ブチル−、ｎ
−ペンチル−、イソ−ペンチル−、ネオ−ペンチル−、
ｔ−ペンチル−及びｎ−ヘキシル基、アルケニル基、例
えばビニル−及びアリル基、、シクロアルキル基、例え
ばシクロペンチル−及びシクロヘキシル基並びにフエニ
ル基である。
殊に有利な基Ｒは、炭素原子１〜10個を有する炭化水素
基、特にメチル基である。
基、特にメチル基である。
炭化水素基R1の例は、そつくり炭化水素基Ｒにも適用さ
れる。炭化水素基Ｒの他の例は、炭素原子７〜10個を有
するアルキル基、例えばｎ−ヘプチル−、ｎ−オクチル
−、イソ−オクチル−、2,2,4−トリメチルペンチル
−、ｎ−ノニル−及びｎ−デシル基、シクロアルキル
基、例えばシクロヘプチル−及びメチルシクロヘキシル
基、アルカリール基、例えばｏ−、ｍ−、ｐ−トリル
基、キシリル−及びエチルフエニル基、アルアルキル
基、例えばベンジル基、α−及びβ−フエニルエチル基
である。
れる。炭化水素基Ｒの他の例は、炭素原子７〜10個を有
するアルキル基、例えばｎ−ヘプチル−、ｎ−オクチル
−、イソ−オクチル−、2,2,4−トリメチルペンチル
−、ｎ−ノニル−及びｎ−デシル基、シクロアルキル
基、例えばシクロヘプチル−及びメチルシクロヘキシル
基、アルカリール基、例えばｏ−、ｍ−、ｐ−トリル
基、キシリル−及びエチルフエニル基、アルアルキル
基、例えばベンジル基、α−及びβ−フエニルエチル基
である。
置換炭化水素基Ｒの例は、ハロゲン化炭化水素基、例え
ば3,3,3−トリフルオロプロピル基及びｏ−、ｍ−及び
ｐ−クロルフエニル基及び−COOC−基を有する基、例え
ばγ−メタクリルオキシプロピル基である。
ば3,3,3−トリフルオロプロピル基及びｏ−、ｍ−及び
ｐ−クロルフエニル基及び−COOC−基を有する基、例え
ばγ−メタクリルオキシプロピル基である。
しかしながら、入手容易性に基つき、SiC−結合された
有機基の数の少なくとも80％がメチル基であるのが有利
である。
有機基の数の少なくとも80％がメチル基であるのが有利
である。
本発明により使用される（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）
の製造のために使用されるオルガノ（ポリ）シロキサン
は、有利に粘度１〜50mm2/s、特に有利に３〜30mm2/Sを
有する。
の製造のために使用されるオルガノ（ポリ）シロキサン
は、有利に粘度１〜50mm2/s、特に有利に３〜30mm2/Sを
有する。
このオルガノ（ポリ）シロキサンは市販の商品である
か、もしくは、例えばW.ノル、“ケミストリー・アンド
・テクノロジー・オブ・シリコンズ”、アカデミク・プ
レス、オルランド、1968（W.Noll,“Chemistry and Tec
hnology of Silicones",Academic Press,Orlando,196
8）中に記載されているような簡単な方法で容易に得ら
れる。
か、もしくは、例えばW.ノル、“ケミストリー・アンド
・テクノロジー・オブ・シリコンズ”、アカデミク・プ
レス、オルランド、1968（W.Noll,“Chemistry and Tec
hnology of Silicones",Academic Press,Orlando,196
8）中に記載されているような簡単な方法で容易に得ら
れる。
本発明により使用される（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）
の製造のために使用される硼素化合物の例は、硼酸、無
水硼酸及びフエニルボロン酸である。
の製造のために使用される硼素化合物の例は、硼酸、無
水硼酸及びフエニルボロン酸である。
硼酸及び無水硼酸を使用するのが特に有利である。
本発明により使用される（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）
の製造のために硼素化合物を、各々オルガノ（ポリ）シ
ロキサンの重量に対して0.1〜30重量％、特に有利に３
〜10重量％の量で使用するのが有利である。
の製造のために硼素化合物を、各々オルガノ（ポリ）シ
ロキサンの重量に対して0.1〜30重量％、特に有利に３
〜10重量％の量で使用するのが有利である。
本発明により使用される（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）
の製造は、有利に、温度０〜150℃、特に50〜120℃かつ
圧力900〜1100hPaで実施する。
の製造は、有利に、温度０〜150℃、特に50〜120℃かつ
圧力900〜1100hPaで実施する。
本発明により使用される（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）
とは、単独種の（ポリ）ボロシロキサンであつてよい。
しかしながら、このような（ポリ）ボロシロキサンの少
くとも２種の異つたものからなる混合物であつてもよ
い。
とは、単独種の（ポリ）ボロシロキサンであつてよい。
しかしながら、このような（ポリ）ボロシロキサンの少
くとも２種の異つたものからなる混合物であつてもよ
い。
本発明により使用される鉛化合物（Ｂ）は、酸化鉛、例
えばPbO及びPb3O4、並びに1500℃まで、有利に800℃ま
での温度で大気酸素の存在下に酸化鉛を形成する鉛化合
物、例えばPbS、Pb（NO3）２、Pb（OH）２、PbCO3であ
る。
えばPbO及びPb3O4、並びに1500℃まで、有利に800℃ま
での温度で大気酸素の存在下に酸化鉛を形成する鉛化合
物、例えばPbS、Pb（NO3）２、Pb（OH）２、PbCO3であ
る。
本発明により使用される鉛化合物（Ｂ）は、有利にPbO
である。
である。
本発明による被覆材料は、鉛化合物（Ｂ）を使用（ポ
リ）ボロシロキサン（Ａ）の重量に対して０〜90重量
％、有利に10〜50重量％、特に有利に25〜35重量％の量
で含有する。
リ）ボロシロキサン（Ａ）の重量に対して０〜90重量
％、有利に10〜50重量％、特に有利に25〜35重量％の量
で含有する。
本発明により使用される鉛化合物（Ｂ）は単独種の鉛化
合物であつてよい。しかしながら少なくとも２つの異な
る種類のこのような鉛化合物の混合物でもよい。
合物であつてよい。しかしながら少なくとも２つの異な
る種類のこのような鉛化合物の混合物でもよい。
本発明により使用される硼素化合物（Ｃ）は、酸化硼
素、例えばB2O3、並びに温度1500℃まで、有利に800℃
までで大気酸素の存在下に酸化硼素を形成する（ポリ）
ボロシロキサン以外の硼素化合物、例えば硼酸Ｂ（OH）
３、ケルン石Na2B4O7・H2O、硼砂Na2B4O7・10H2O;硼酸
灰石CaB4O7・4H2O;曹灰硼鉱NaCaB5O9・6H2O、灰硼石Ca2
B6O11・5H2O、方硼石2Mg3B8O15・MgCl2、パンデルマ硼
砂Ca4B10O19・7H2O及びCa5B12O23・9H2Oである。
素、例えばB2O3、並びに温度1500℃まで、有利に800℃
までで大気酸素の存在下に酸化硼素を形成する（ポリ）
ボロシロキサン以外の硼素化合物、例えば硼酸Ｂ（OH）
３、ケルン石Na2B4O7・H2O、硼砂Na2B4O7・10H2O;硼酸
灰石CaB4O7・4H2O;曹灰硼鉱NaCaB5O9・6H2O、灰硼石Ca2
B6O11・5H2O、方硼石2Mg3B8O15・MgCl2、パンデルマ硼
砂Ca4B10O19・7H2O及びCa5B12O23・9H2Oである。
本発明により使用される硼素化合物（Ｃ）は、有利にB2
O3、Ｂ（OH）３及び硼酸のナトリウム塩、特に有利にケ
ルン石、硼砂及び無水のテトラ硼酸ナトリウムである。
O3、Ｂ（OH）３及び硼酸のナトリウム塩、特に有利にケ
ルン石、硼砂及び無水のテトラ硼酸ナトリウムである。
本発明による被覆材料は、硼素化合物（Ｃ）を、使用
（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）の重量に対して０〜90重
量％、有利に10〜60重量％、特に有利に15〜40重量％の
量で含有する。
（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）の重量に対して０〜90重
量％、有利に10〜60重量％、特に有利に15〜40重量％の
量で含有する。
本発明による使用硼素化合物（Ｃ）、１種類の硼素化合
物であつてよい。しかしながら、少なくとも２つの異な
る種類のこのような硼素化合物の混合物でもよい。
物であつてよい。しかしながら、少なくとも２つの異な
る種類のこのような硼素化合物の混合物でもよい。
本発明による被覆材料は、タルク（Ｄ）を使用（ポリ）
ボロシロキサン（Ａ）の重量に対して０〜50重量％、有
利に５〜35重量％、特に有利に10〜30重量％の量で含有
する。
ボロシロキサン（Ａ）の重量に対して０〜50重量％、有
利に５〜35重量％、特に有利に10〜30重量％の量で含有
する。
本発明により使用されるアルミニウム化合物（Ｅ）は、
酸化アルミニウム、例えばAl2O3、並びに温度1500℃ま
で、有利に800℃までで、大気酸素の存在下に酸化アル
ミニウムを形成するアルミニウム化合物、例えばAlO（O
H）、Al（OH）３及びAl2（SO4）３・18H2Oである。
酸化アルミニウム、例えばAl2O3、並びに温度1500℃ま
で、有利に800℃までで、大気酸素の存在下に酸化アル
ミニウムを形成するアルミニウム化合物、例えばAlO（O
H）、Al（OH）３及びAl2（SO4）３・18H2Oである。
本発明により使用されるアルミニウム化合物（Ｅ）は有
利にAl2O3である。
利にAl2O3である。
本発明による被覆材料は、アルミニウム化合物（Ｅ）を
使用（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）の重量に対して０〜
90重量％、有利に10〜60重量％、特に有利に25〜40重量
％の量で含有する。
使用（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）の重量に対して０〜
90重量％、有利に10〜60重量％、特に有利に25〜40重量
％の量で含有する。
本発明により使用されるアルミニウム化合物（Ｅ）は、
単独種類のアルミニウム化合物であつてよい。しかしな
がら少なくとも２種類の異なつたこのようなアルミニウ
ム化合物からの混合物であつてもよい。
単独種類のアルミニウム化合物であつてよい。しかしな
がら少なくとも２種類の異なつたこのようなアルミニウ
ム化合物からの混合物であつてもよい。
本発明により使用される溶剤（Ｆ）は、（ポリ）ボロシ
ロキサン（Ａ）がそれに少なくとも部分的に、特に有利
には完全に可溶性であるような溶剤が有利である。
ロキサン（Ａ）がそれに少なくとも部分的に、特に有利
には完全に可溶性であるような溶剤が有利である。
溶剤（Ｆ）の例はアルコール、例えばメタノール、エタ
ノール、ｎ−プロパノール、イソ−プロパノール、ｎ
−、ｓ−及びｔ−ブタノール及び２−ブタノール、エス
テル、例えば酢酸メチル、酢酸エチル、ｎ−及びイソ−
プロピルアセテート、ｎ−、ｓ−及びｔ−ブチルアセテ
ート、蟻酸エチル、グリコール酸−ｎ−ブチルエステル
及び炭酸ジエチル、エーテル、例えばジオキサン、テト
ラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジ−ｎ−プロピル
エーテル、ジイソプロピルエーテル、ジ−ｎ−ブチルエ
ーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチ
レングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコ
ールジメチルエーテル及びアニソール、塩素化炭化水
素、例えばジクロルメタン、トリクロルメタン、テトラ
クロルメタン、1,2−ジクロルエタン、トリクロルエチ
レン、テトラクロルエチレン及びクロロベンゼン、炭化
水素、例えばペンタン、ｎ−ヘキサン、ヘキサン−異性
体混合物、シクロヘキサン、ヘプタン、オクタン、洗浄
ベンジン（Waschbenzin）、石油エーテル、ベンゼン、
トルエン、キシレン、ケトン、例えばアセトン、メチル
エチルケトン及びメチルイソブチルケトン、並びにピリ
ジン及びニトロベンゼン又はこれら溶剤混合物である。
ノール、ｎ−プロパノール、イソ−プロパノール、ｎ
−、ｓ−及びｔ−ブタノール及び２−ブタノール、エス
テル、例えば酢酸メチル、酢酸エチル、ｎ−及びイソ−
プロピルアセテート、ｎ−、ｓ−及びｔ−ブチルアセテ
ート、蟻酸エチル、グリコール酸−ｎ−ブチルエステル
及び炭酸ジエチル、エーテル、例えばジオキサン、テト
ラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジ−ｎ−プロピル
エーテル、ジイソプロピルエーテル、ジ−ｎ−ブチルエ
ーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチ
レングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコ
ールジメチルエーテル及びアニソール、塩素化炭化水
素、例えばジクロルメタン、トリクロルメタン、テトラ
クロルメタン、1,2−ジクロルエタン、トリクロルエチ
レン、テトラクロルエチレン及びクロロベンゼン、炭化
水素、例えばペンタン、ｎ−ヘキサン、ヘキサン−異性
体混合物、シクロヘキサン、ヘプタン、オクタン、洗浄
ベンジン（Waschbenzin）、石油エーテル、ベンゼン、
トルエン、キシレン、ケトン、例えばアセトン、メチル
エチルケトン及びメチルイソブチルケトン、並びにピリ
ジン及びニトロベンゼン又はこれら溶剤混合物である。
本発明により使用される溶剤（Ｆ）は石油エーテル、ト
ルエン、グリコール酸−ｎ−ブルエステル、ｎ−ブチル
アセテート、イソプロパノール及びエタノールが特に有
利である。
ルエン、グリコール酸−ｎ−ブルエステル、ｎ−ブチル
アセテート、イソプロパノール及びエタノールが特に有
利である。
本発明の被覆材料は溶剤（Ｆ）を使用（ポリ）ボロシロ
キサン（Ａ）の重量に対して、０〜600重量％、有利に
０〜300重量％、特に有利に０〜150重量％の量で含有す
る。
キサン（Ａ）の重量に対して、０〜600重量％、有利に
０〜300重量％、特に有利に０〜150重量％の量で含有す
る。
本発明の被覆材料は、成分（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）及び
（Ｅ）のうち少なくとも２種、有利に少なくとも３種を
使用（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）の重量に対して少な
くとも合計20％、有利に少なくとも25％、特に有利に少
なくとも30％の重量分で含有する。
（Ｅ）のうち少なくとも２種、有利に少なくとも３種を
使用（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）の重量に対して少な
くとも合計20％、有利に少なくとも25％、特に有利に少
なくとも30％の重量分で含有する。
成分（Ａ）〜（Ｆ）からの本発明による被覆材料の製造
は任意の方法で行なうことができる。成分（Ｂ）、
（Ｃ）、（Ｄ）、（Ｅ）及び場合により（Ｆ）を混合
し、この混合物を平均粒度0.5〜10μｍにまで粉砕し、
かつ引き続き（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）と場合によ
つては溶剤（Ｆ）の添加下に混合するのが有利である。
は任意の方法で行なうことができる。成分（Ｂ）、
（Ｃ）、（Ｄ）、（Ｅ）及び場合により（Ｆ）を混合
し、この混合物を平均粒度0.5〜10μｍにまで粉砕し、
かつ引き続き（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）と場合によ
つては溶剤（Ｆ）の添加下に混合するのが有利である。
成分（Ａ）〜（Ｆ）の他に本発明による被覆材料は別の
物質、例えば顔料又は充填剤、例えば砂、石英粉末、ア
ルミニウム粉末及び炭化珪素粉末を含有していてよい。
物質、例えば顔料又は充填剤、例えば砂、石英粉末、ア
ルミニウム粉末及び炭化珪素粉末を含有していてよい。
本発明による被覆材料は有利に、ガラス質被覆を製造す
る方法で使用される。
る方法で使用される。
本発明によるガラス質被覆の製造方法に際しては、本発
明による被覆材料を保護すべき基材上に施与し、かつ熱
処理を施こす。
明による被覆材料を保護すべき基材上に施与し、かつ熱
処理を施こす。
保護すべき基材は、有利に、金属、例えばアルミニウ
ム、鋼鉄、コバルト、ニツケル、銅、亜鉛、銀、マンガ
ン、クロム及びチタン、炭素含有物質、例えばグラフア
イト及びCFC（炭素繊維強化炭素）及び陶材、例えばSiO
2、Al2O3、BeO、SiC及びBNから選択された材料少なくと
も１種からなる。
ム、鋼鉄、コバルト、ニツケル、銅、亜鉛、銀、マンガ
ン、クロム及びチタン、炭素含有物質、例えばグラフア
イト及びCFC（炭素繊維強化炭素）及び陶材、例えばSiO
2、Al2O3、BeO、SiC及びBNから選択された材料少なくと
も１種からなる。
本発明による被覆材料の保護すべき基材への施与は自体
公知の方法、例えば刷毛塗り、浸漬、噴射、塗装、注入
又はローラによつて行なうことができる。
公知の方法、例えば刷毛塗り、浸漬、噴射、塗装、注入
又はローラによつて行なうことができる。
被覆材料が溶剤（Ｆ）を含有する場合には、被覆された
基材は、溶剤の量及び種類に応じて有利に15分〜24時間
にわたり温度10〜250℃で乾燥させる。乾燥は、被覆材
料に対して不活性雰囲気、例えばアルゴン−又は窒素雰
囲気又は真空中でも、反応性雰囲気、例えば空気又は水
蒸気で飽和された空気中でも実施でき、この場合、空気
の存在下で、圧力900〜1100hPaでの乾燥が特に有利であ
る。
基材は、溶剤の量及び種類に応じて有利に15分〜24時間
にわたり温度10〜250℃で乾燥させる。乾燥は、被覆材
料に対して不活性雰囲気、例えばアルゴン−又は窒素雰
囲気又は真空中でも、反応性雰囲気、例えば空気又は水
蒸気で飽和された空気中でも実施でき、この場合、空気
の存在下で、圧力900〜1100hPaでの乾燥が特に有利であ
る。
引き続き、本発明による方法において、被覆された基材
（その際被覆材料は場合によつては水蒸気の作用により
硬化されていた）を被覆材料に対して不活性又は反応性
雰囲気中で熱処理する。
（その際被覆材料は場合によつては水蒸気の作用により
硬化されていた）を被覆材料に対して不活性又は反応性
雰囲気中で熱処理する。
熱処理を空気の存在下に900〜1100hPaの圧力で実施する
のが有利である。その際使用温度は基材を構成する物質
に応じて変動することができる。
のが有利である。その際使用温度は基材を構成する物質
に応じて変動することができる。
被覆された基材を温度500〜1500℃まで加熱するのは有
利であり、その際、温度600〜1300℃が特に有利であ
る。
利であり、その際、温度600〜1300℃が特に有利であ
る。
本発明の方法により製造されるガラス層は短時間の間に
形成され、その結果、大気酸素による基材の著るしい損
傷はおこらず、かつ一般に細孔を有しない。ガラス層は
有利に厚さ５〜500μｍ、特に有利に20〜200μｍを有す
る。
形成され、その結果、大気酸素による基材の著るしい損
傷はおこらず、かつ一般に細孔を有しない。ガラス層は
有利に厚さ５〜500μｍ、特に有利に20〜200μｍを有す
る。
本発明により製造されたガラス層の特性は、本発明によ
る被覆材料の組成により、目標とする所定要件に応じて
調節することができる。例えば、酸化硼素及び酸化アル
ミニウムは、ガラスの膨張係数を減少させ、従つて迅速
な加熱と冷却に対する敏感性を減少させる。更に、例え
ば硼砂の熱分解の際に生じる酸化鉛及び酸化ナトリウム
は、ガラスの融解性を高める。本発明によるガラス質被
覆の製造の際の高い柔軟性によつて多数の使用可能性が
生じる。
る被覆材料の組成により、目標とする所定要件に応じて
調節することができる。例えば、酸化硼素及び酸化アル
ミニウムは、ガラスの膨張係数を減少させ、従つて迅速
な加熱と冷却に対する敏感性を減少させる。更に、例え
ば硼砂の熱分解の際に生じる酸化鉛及び酸化ナトリウム
は、ガラスの融解性を高める。本発明によるガラス質被
覆の製造の際の高い柔軟性によつて多数の使用可能性が
生じる。
本発明によるガラス質被覆の製造法は、金属、炭素含有
物質及び陶材から選択された材料少なくとも１種からな
る基材が、化学的及び物理的影響から保護されるべきで
ある場所すべてで使用することができる。殊に、金属、
陶器、ガラスセラミツク、繊維加工材料及び炭素上に熱
及び化学的に安定な保護層を製造するために使用する。
CFC（炭素繊維強化炭素）及びグラフアイトの酸化保護
及び機械的負荷に対する保護、多孔性の陶器−又は繊維
加工材料の表面封隙、例えば熱ガス熱交換器による温度
約1200℃まで使用される陶材の表面密閉、及び金属、例
えば鉄、鋼鉄及び銅の腐食保護がこの場合、特に重要で
ある。
物質及び陶材から選択された材料少なくとも１種からな
る基材が、化学的及び物理的影響から保護されるべきで
ある場所すべてで使用することができる。殊に、金属、
陶器、ガラスセラミツク、繊維加工材料及び炭素上に熱
及び化学的に安定な保護層を製造するために使用する。
CFC（炭素繊維強化炭素）及びグラフアイトの酸化保護
及び機械的負荷に対する保護、多孔性の陶器−又は繊維
加工材料の表面封隙、例えば熱ガス熱交換器による温度
約1200℃まで使用される陶材の表面密閉、及び金属、例
えば鉄、鋼鉄及び銅の腐食保護がこの場合、特に重要で
ある。
炭素含有基材、例えばグラフアイト及びCFC（炭素繊維
強化炭素）をSiC−層の施与によつて前処置するのが有
利である。SiC−層の施与は自体公知の方法、例えば西
ドイツ特許出願第P38111567.0号〔W.カルチヤウアー、
ウツカー−ヘミーGmbH（W.Kalchauer,Wacker−Chemie G
mbH）;1988年４月７日出願〕による方法により行うこと
ができる。その際少くとも式：−OR〔式中Ｒは水素又は
アルキル基を表わす〕の基１個を有するSi−Si−結合含
有珪素化合物を、硼酸の存在下で反応させることによつ
て製造されたオルガノポリシランを、炭素含有基材上に
施与し、かつ不活性雰囲気中、温度700〜1500℃で、も
しくは反応性雰囲気中、温度200〜700℃で反応させる。
強化炭素）をSiC−層の施与によつて前処置するのが有
利である。SiC−層の施与は自体公知の方法、例えば西
ドイツ特許出願第P38111567.0号〔W.カルチヤウアー、
ウツカー−ヘミーGmbH（W.Kalchauer,Wacker−Chemie G
mbH）;1988年４月７日出願〕による方法により行うこと
ができる。その際少くとも式：−OR〔式中Ｒは水素又は
アルキル基を表わす〕の基１個を有するSi−Si−結合含
有珪素化合物を、硼酸の存在下で反応させることによつ
て製造されたオルガノポリシランを、炭素含有基材上に
施与し、かつ不活性雰囲気中、温度700〜1500℃で、も
しくは反応性雰囲気中、温度200〜700℃で反応させる。
本発明の方法により製造されたガラス層は各々の基材上
で非常に良好に付着し、かつ高い温度変化安定性を示
し、その際20℃〜1000℃の温度範囲では、100℃/sまで
の温度変化の際に、本発明により製造されたガラス層は
損なわれない。
で非常に良好に付着し、かつ高い温度変化安定性を示
し、その際20℃〜1000℃の温度範囲では、100℃/sまで
の温度変化の際に、本発明により製造されたガラス層は
損なわれない。
更に、本発明により製造されたガラス層は、損傷の場合
には、少くとも800℃までの加熱によつて欠損場所を取
り除くことができる利点を有する。
には、少くとも800℃までの加熱によつて欠損場所を取
り除くことができる利点を有する。
次の例で、「部」及び「％」の表示はすべて、他に何も
記載されてなければ「重量部」及び「重量％」である。
粘度表示はすべて温度20℃に関する。
記載されてなければ「重量部」及び「重量％」である。
粘度表示はすべて温度20℃に関する。
例 １ Ｉ）（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）の製造 オルガノ（ポリ）シロキサン100部を硼素化合物３部と
混合し、かつ第１表に記載の温度で２時間撹拌する。少
し混濁した溶液が得られ、これを引き続き濾過する。
（ポリ）ボロシロキサン１〜６の製造のための詳しい値
を第１表に示す。
混合し、かつ第１表に記載の温度で２時間撹拌する。少
し混濁した溶液が得られ、これを引き続き濾過する。
（ポリ）ボロシロキサン１〜６の製造のための詳しい値
を第１表に示す。
１）粘度:25mm2/s;ワツカー−ヘミーGmbH（Wacker−Che
mie GmbH）、Ｄ−ミユヘンの商品名“トラシル（Trasi
l）”として購入可能。
mie GmbH）、Ｄ−ミユヘンの商品名“トラシル（Trasi
l）”として購入可能。
２）粘度:20mm2/s;ワツカー−ヘミーGmbH、Ｄ−ミユン
ヘンの商品名“シリケートVP2265（Silikat VP2265）”
として購入可能。
ヘンの商品名“シリケートVP2265（Silikat VP2265）”
として購入可能。
３）粘度:4mm2/s;ワツカー−ヘミーGmbH、Ｄ−ミユンヘ
ンの商品名“テス40（TES40）”として購入可能。
ンの商品名“テス40（TES40）”として購入可能。
II）成分（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）、（Ｅ）及び（Ｆ）か
らの混合物の製造 第２表に記載の化合物をそこに記載の重量比で混合し、
その混合物に各々イソプロパノール50部を添加し、かつ
ボールミル中で24時間粉砕する。個々の混合物の平均粒
径は３μｍである。
らの混合物の製造 第２表に記載の化合物をそこに記載の重量比で混合し、
その混合物に各々イソプロパノール50部を添加し、かつ
ボールミル中で24時間粉砕する。個々の混合物の平均粒
径は３μｍである。
III）被覆材料の製造 Ｉ）に記載の（ポリ）ボロシロキサン１〜６各々100部
と、II）に記載の混合物ａ〜ｏ各々150部とを混合し、
かつ引き続き各々イソプロパノールで、DIN53211（DIN
−容器、4mmノズル）による流出時間が12〜14秒になる
ように希釈する。
と、II）に記載の混合物ａ〜ｏ各々150部とを混合し、
かつ引き続き各々イソプロパノールで、DIN53211（DIN
−容器、4mmノズル）による流出時間が12〜14秒になる
ように希釈する。
こうして得られた被覆材料を、 −薄鋼板 −西独特許出願第P38111567.0号〔W.カルチヤウアー、
ワツカー−ヘミーGmbH（W.Kalchauer,Wacker−Chemie G
mbH）;1988年４月７日申請〕の方法により製造されたSi
C−層を有するグラフアイト、及び −西独特許出願第P38111567.0号（W.カルチヤウアー、
ワツカー−ヘミーGmbH;1988年４月７日申請）の方法に
より製造されたSiC−層を有するCFC（炭素繊維強化炭
素） 上に噴射し、温度80℃で、空気の存在のもとで20時間乾
燥させる。引き続き被覆された基材を1100℃に加熱され
た炉中に装入する。数秒のうちに、すべての実験の際に
厚さ約30μｍのガラス層が形成される。
ワツカー−ヘミーGmbH（W.Kalchauer,Wacker−Chemie G
mbH）;1988年４月７日申請〕の方法により製造されたSi
C−層を有するグラフアイト、及び −西独特許出願第P38111567.0号（W.カルチヤウアー、
ワツカー−ヘミーGmbH;1988年４月７日申請）の方法に
より製造されたSiC−層を有するCFC（炭素繊維強化炭
素） 上に噴射し、温度80℃で、空気の存在のもとで20時間乾
燥させる。引き続き被覆された基材を1100℃に加熱され
た炉中に装入する。数秒のうちに、すべての実験の際に
厚さ約30μｍのガラス層が形成される。
各々の使用（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）にも各々の使
用基材にも無関係に、 −混合物ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ及びｊの使用の際
には、高光沢で滑らかな各々の基材に強く付着するガラ
ス質被覆が形成され、その被覆中には部分的に気泡が包
含されるが、その気泡は被覆の保護作用を損わない； −混合物ｈ、ｋ、ｍ、ｎ及びｏの使用の際には高光沢で
滑らかな、各々の基材に強く付着する気泡のないガラス
質被覆が形成される； −混合物ｉ及びｌの使用の際には、にぶい光沢で少々き
めの粗い、各々の基材に良好に付着するガラス質被覆が
形成され、その被覆中には部分的に気泡が包含される
が、これは被覆の保護作用を損うものではない。
用基材にも無関係に、 −混合物ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ及びｊの使用の際
には、高光沢で滑らかな各々の基材に強く付着するガラ
ス質被覆が形成され、その被覆中には部分的に気泡が包
含されるが、その気泡は被覆の保護作用を損わない； −混合物ｈ、ｋ、ｍ、ｎ及びｏの使用の際には高光沢で
滑らかな、各々の基材に強く付着する気泡のないガラス
質被覆が形成される； −混合物ｉ及びｌの使用の際には、にぶい光沢で少々き
めの粗い、各々の基材に良好に付着するガラス質被覆が
形成され、その被覆中には部分的に気泡が包含される
が、これは被覆の保護作用を損うものではない。
検体すべてを大気酸素の存在下に温度1100℃で２時間曝
す。引き続き熱い検体を炉からとり出し、すぐに温度20
℃にする。この熱処理された検体は、顕著な損傷を有さ
ない。すべての被覆は非常に良好な温度変化安定性を示
す。
す。引き続き熱い検体を炉からとり出し、すぐに温度20
℃にする。この熱処理された検体は、顕著な損傷を有さ
ない。すべての被覆は非常に良好な温度変化安定性を示
す。
例 ２ （ポリ）ボロシロキサン１〜６を例１、Ｉ）に記載の方
法により製造する。
法により製造する。
II）成分（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）、及び（Ｅ）からなる
混合物の製造 例１、第２表に記載の化合物をそこに記載の重量比で混
合し、かつボールミル中で12時間粉砕する。個々の混合
物の平均粒径は５μｍである。
混合物の製造 例１、第２表に記載の化合物をそこに記載の重量比で混
合し、かつボールミル中で12時間粉砕する。個々の混合
物の平均粒径は５μｍである。
III）被覆材料の製造 （ポリ）ボロシロキサン１〜６各々100部を、II）に記
載の混合物ａ〜o100部と各々混合する。
載の混合物ａ〜o100部と各々混合する。
こうして得られた被覆材料を、ついで −薄鋼板 −西独特許出願第P38111567.0号〔W.カルチヤウアー、
ワツカー−ヘミーGmbH（W.Kalchauer,Wacker−Chemie G
mbH）;1988年４月７日申請〕の方法により製造されたSi
C−層を有するグラフアイト 及び −西独特許出願第P38111567.0号（W.カルチヤウアー、
ワツカー−ヘミーGmbH;1988年４月７日申請）の方法に
より製造されたSiC−層を有するCFC（炭素繊維強化炭
素） の上に塗布し、引き続き1000℃に熱した炉中に装入す
る。数秒中にすべての実験の際に厚さ80μｍのガラス層
が形成される。
ワツカー−ヘミーGmbH（W.Kalchauer,Wacker−Chemie G
mbH）;1988年４月７日申請〕の方法により製造されたSi
C−層を有するグラフアイト 及び −西独特許出願第P38111567.0号（W.カルチヤウアー、
ワツカー−ヘミーGmbH;1988年４月７日申請）の方法に
より製造されたSiC−層を有するCFC（炭素繊維強化炭
素） の上に塗布し、引き続き1000℃に熱した炉中に装入す
る。数秒中にすべての実験の際に厚さ80μｍのガラス層
が形成される。
各々の使用（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）にも各々の使
用基材にも無関係に、 −混合物ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ及びｊの使用の際
には、高光沢で滑らかな、各々の基材に強く付着するガ
ラス質被覆が得られ、その被覆中には部分的に気泡が包
含されるが、これは被覆の保護作用を損わない； −混合物ｈ、ｋ、ｍ、ｎ及びｏの使用の際には、高光沢
で滑らかな、各々の基材に強く付着する気泡のないガラ
ス質被覆が得られる； −混合物ｉ及びｌの使用の際には、にぶい光沢で、少々
きめの粗い、各々の基材に良好に付着するガラス質被覆
が得られ、その被覆中には部分的に気泡が包含される
が、これは被覆の保護作用を損なわない； ついで、検体すべてを大気酸素の存在下に温度1000℃で
１時間曝す。引き続き熱い検体を炉から取り出し、すぐ
に温度20℃にする。この熱処理された検体は、顕著な損
傷を有さない。すべての被覆は非常に良好な温度変化安
定性を示す。
用基材にも無関係に、 −混合物ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｇ及びｊの使用の際
には、高光沢で滑らかな、各々の基材に強く付着するガ
ラス質被覆が得られ、その被覆中には部分的に気泡が包
含されるが、これは被覆の保護作用を損わない； −混合物ｈ、ｋ、ｍ、ｎ及びｏの使用の際には、高光沢
で滑らかな、各々の基材に強く付着する気泡のないガラ
ス質被覆が得られる； −混合物ｉ及びｌの使用の際には、にぶい光沢で、少々
きめの粗い、各々の基材に良好に付着するガラス質被覆
が得られ、その被覆中には部分的に気泡が包含される
が、これは被覆の保護作用を損なわない； ついで、検体すべてを大気酸素の存在下に温度1000℃で
１時間曝す。引き続き熱い検体を炉から取り出し、すぐ
に温度20℃にする。この熱処理された検体は、顕著な損
傷を有さない。すべての被覆は非常に良好な温度変化安
定性を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−37806（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−43591（ＪＰ，Ａ) 特公 昭63−11381（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (3)
- 【請求項１】（ポリ）ボロシロキサンを基礎とする被覆
材料において、本材料は、（ポリ）ボロシロキサン
（Ａ）の他に、各々使用（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）
の重量に対して、 （Ｂ） 酸化鉛及び1500℃までの温度で大気酸素の存在
下で酸化鉛を形成する鉛化合物の群から選択された鉛化
合物 90重量％まで （Ｃ） 酸化硼素及び1500℃までの温度で大気酸素の存
在下で酸化硼素を形成する硼素化合物の群から選択され
た、（ポリ）ボロシロキサンを除く硼素化合物90重量％
まで （Ｄ） タルク 50重量％まで 及び （Ｅ） 酸化アルミニウム及び1500℃までの温度で大気
酸素の存在下で酸化アルミニウムを形成するアルミニウ
ム化合物の群から選択されたアルミニウム化合物90重量
％まで から選択された少なくとも２成分 又は（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）及び（Ｅ）から選択された
少なくとも２成分と （Ｆ） 溶剤 600重量％まで を、被覆材料が、成分（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）及び
（Ｅ）の少なくとも２種を使用（ポリ）ボロシロキサン
（Ａ）の重量に対して合計で少なくとも20％の重量分で
含有しているという条件で含有することを特徴とする被
覆材料。 - 【請求項２】（ポリ）ボロシロキサン（Ａ）として、一
般式： ［式中、Ｒは同じ又は異なるもので、置換又は非置換の
炭化水素基であり、かつ各々使用オルガノ（ポリ）シロ
キサンの重量に対してたかだか５重量％のSi−結合され
た水酸基が存在するという条件で、R1は同じ又は異なる
脂肪族炭化水素基又は水素を表わし、ａは０、１、２又
は３、ｂは０、１、２又は３で平均0.1〜2.5であり、か
つａ及びｂの合計は平均１〜2.8である］の単位からの
オルガノ（ポリ）シロキサンと硼酸、無水硼酸、硼酸の
金属塩、硼酸エステル及び硼素ハロゲン化物の群から選
択された硼素化合物少なくとも１種との反応生成物を使
用する、請求項１記載の被覆材料。 - 【請求項３】ガラス質被覆の製造において、請求項１又
は２記載の被覆材料を、保護すべき基材上に施与し、か
つ熱処理を少なくとも500℃で施すことを特徴とするガ
ラス質被覆の製造法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3919786A DE3919786A1 (de) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | Beschichtungsmassen auf der basis von (poly)borosiloxanan und verfahren zur herstellung von glaesernen ueberzuegen sowie deren verwendung |
| DE3919786.7 | 1989-06-16 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0335074A JPH0335074A (ja) | 1991-02-15 |
| JPH0726065B2 true JPH0726065B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=6382925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2155587A Expired - Lifetime JPH0726065B2 (ja) | 1989-06-16 | 1990-06-15 | （ポリ）ボロシロキサンを基礎とする被覆材料及びガラス質被覆の製造法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5098747A (ja) |
| EP (1) | EP0402886B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0726065B2 (ja) |
| CA (1) | CA2018559A1 (ja) |
| DE (2) | DE3919786A1 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US5559398A (en) * | 1991-11-28 | 1996-09-24 | Hitachi, Ltd. | Cathode ray tube and method of making the same |
| IT1255048B (it) * | 1992-03-31 | 1995-10-17 | Peter Thometzek | Polveri ceramiche per la loro applicazione elettrostatica e procedimento per la loro preparazione |
| US5912047A (en) * | 1993-03-25 | 1999-06-15 | Dow Corning Corporation | Borosilicate electronic coatings |
| US5626923A (en) * | 1995-09-19 | 1997-05-06 | Mcdonnell Douglas Corporation | Method of applying ceramic coating compositions to ceramic or metallic substrate |
| CA2267794A1 (en) * | 1996-10-08 | 1998-04-16 | Richard O. Maschmeyer | Method of inhibiting gelling of siloxane feedstocks and a gel inhibited feedstock |
| AU2003247243A1 (en) | 2002-07-03 | 2004-01-23 | Siemens Aktiengesellschaft | Method for the hydro-erosive rounding of an edge of a part and use thereof |
| DE102009005289B4 (de) | 2009-01-20 | 2023-06-22 | Merck Patent Gmbh | Materialien für organische Elektrolumineszenzvorrichtungen, Verfahren zu deren Herstellung und elektronische Vorrichtungen, enthaltend diese |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2517945A (en) * | 1947-03-19 | 1950-08-08 | Du Pont | Polymeric organosilanol-boronic acid reaction products and method for making same |
| GB1166992A (en) * | 1965-08-27 | 1969-10-15 | Plessey Co Ltd | Improvements in or relating to Electrical Conductors |
| US4152509A (en) * | 1976-09-30 | 1979-05-01 | The Foundation: The Research Institute For Special Inorganic Materials | Borosiloxane polymers and a method for producing the same |
| US4228270A (en) * | 1977-12-14 | 1980-10-14 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Polyborodiphenylsiloxanes |
| JPS6054906B2 (ja) * | 1978-01-31 | 1985-12-02 | 財団法人特殊無機材料研究所 | セラミツクス焼結成形体の製造法 |
| GB2028682B (en) * | 1978-07-28 | 1982-08-18 | Res Inst For Special Inorganic | Method for producing corrosion-heat-and oxidation-resistant materials |
| US4347347A (en) * | 1979-06-28 | 1982-08-31 | Ube Industries, Ltd. | Crosslinked organometallic block copolymers and process for production thereof |
| GB2101147B (en) * | 1981-04-13 | 1984-10-03 | Showa Electric Wire & Cable Co | Polyborosiloxane composition for insulation of electric conductors |
| DE3142419A1 (de) * | 1981-10-26 | 1983-05-05 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Verfahren zur herstellung von festen gebilden aus umsetzungsprodukten von organischen siliciumverbindungen mit borverbindungen |
| JPS6237806A (ja) * | 1985-08-13 | 1987-02-18 | 昭和電線電纜株式会社 | 絶縁電線 |
| JPS6311381A (ja) * | 1986-07-02 | 1988-01-18 | Fuji Kagakushi Kogyo Co Ltd | 感熱溶融転写記録媒体 |
-
1989
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