JPH0725895B2 - 高分子微粒子の製造方法 - Google Patents
高分子微粒子の製造方法Info
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- JPH0725895B2 JPH0725895B2 JP2387292A JP2387292A JPH0725895B2 JP H0725895 B2 JPH0725895 B2 JP H0725895B2 JP 2387292 A JP2387292 A JP 2387292A JP 2387292 A JP2387292 A JP 2387292A JP H0725895 B2 JPH0725895 B2 JP H0725895B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fine
- fine particles
- particles
- drying
- polymer
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高分子微粒子の製造方
法に関するものであり、２次凝集の少ない乾燥した高分
子微粒子を製造する方法に関するものである。
法に関するものであり、２次凝集の少ない乾燥した高分
子微粒子を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ポリウレタン、ポリウレア樹脂微
粒子は未乾燥の分散液の状態で塗料樹脂に分散し使用さ
れているのが一般的であり、乾燥品の製造は噴霧乾燥、
真空乾燥、凍結乾燥を行なうことにより製造されている
（特公昭５１−１０８７８号、特公昭５１−３４８８０
号、特公昭５６−９５３１号各公報参照）。
粒子は未乾燥の分散液の状態で塗料樹脂に分散し使用さ
れているのが一般的であり、乾燥品の製造は噴霧乾燥、
真空乾燥、凍結乾燥を行なうことにより製造されている
（特公昭５１−１０８７８号、特公昭５１−３４８８０
号、特公昭５６−９５３１号各公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記高
分子微粒子は、噴霧乾燥、真空乾燥あるいは凍結乾燥の
どの乾燥方法によっても、乾燥時において２次凝集を生
じて微粒子の２次凝集塊が発生してしまう。この２次凝
集塊は非常に強固なものであるため、解砕するに際し大
きなエネルギーを必要とし、同時に製品としての歩留ま
りも悪いという問題があった。
分子微粒子は、噴霧乾燥、真空乾燥あるいは凍結乾燥の
どの乾燥方法によっても、乾燥時において２次凝集を生
じて微粒子の２次凝集塊が発生してしまう。この２次凝
集塊は非常に強固なものであるため、解砕するに際し大
きなエネルギーを必要とし、同時に製品としての歩留ま
りも悪いという問題があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、このような従
来の問題点に着目してなされたものである。即ち、本発
明の高分子微粒子の製造方法は、ポリウレタン、ポリウ
レア樹脂からなる高分子微粒子が分散してなる分散液を
微粒子ケーキと分散媒とに分離し、微粉砕機に前記微粒
子ケーキ、及び湿度の低い乾燥空気ないしは熱風を仕込
み、解砕と乾燥を同時に行うことを特徴とする方法であ
る。
来の問題点に着目してなされたものである。即ち、本発
明の高分子微粒子の製造方法は、ポリウレタン、ポリウ
レア樹脂からなる高分子微粒子が分散してなる分散液を
微粒子ケーキと分散媒とに分離し、微粉砕機に前記微粒
子ケーキ、及び湿度の低い乾燥空気ないしは熱風を仕込
み、解砕と乾燥を同時に行うことを特徴とする方法であ
る。
【０００５】［手段を構成する要件］ １．上記高分子微粒子とは、粒子径１〜１００μｍのポ
リウレタン、ポリウレア樹脂からなる微粒子である。本
発明で使用し得るポリウレタン、ポリウレア樹脂は、ポ
リエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹
脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等の、水酸基を含
有したポリオール樹脂あるいは水と、トリレンジイソシ
アネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサ
メチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネー
ト及びこれらの２量体、３量体、変性体等の多価イソシ
アネート化合物との反応生成物であるが、これらによっ
て限定されるものではない。
リウレタン、ポリウレア樹脂からなる微粒子である。本
発明で使用し得るポリウレタン、ポリウレア樹脂は、ポ
リエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹
脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等の、水酸基を含
有したポリオール樹脂あるいは水と、トリレンジイソシ
アネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサ
メチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネー
ト及びこれらの２量体、３量体、変性体等の多価イソシ
アネート化合物との反応生成物であるが、これらによっ
て限定されるものではない。
【０００６】前記高分子微粒子には着色剤が含まれてい
てもよい。着色剤としては、公知の無機顔料、有機顔
料、染料等が挙げられる。これらは単独ないしは併用し
て使用される。
てもよい。着色剤としては、公知の無機顔料、有機顔
料、染料等が挙げられる。これらは単独ないしは併用し
て使用される。
【０００７】２．高分子微粒子は、ポリオール樹脂と多
価イソシアネートあるいはその両者からなるウレタンプ
レポリマーを、着色剤を含ませる場合にあっては着色剤
及び必要なら希釈溶剤と混合し、乳化剤及び保護コロイ
ドの存在する水中に乳化させ硬化せしめる、といった従
来公知の方法により調整される。
価イソシアネートあるいはその両者からなるウレタンプ
レポリマーを、着色剤を含ませる場合にあっては着色剤
及び必要なら希釈溶剤と混合し、乳化剤及び保護コロイ
ドの存在する水中に乳化させ硬化せしめる、といった従
来公知の方法により調整される。
【０００８】このような方法にて製造した微粒子におい
ては、イソシアネートと水によるポリウレア結合、及び
活性水酸基とイソシアネートによるウレタン結合が生成
することになる。
ては、イソシアネートと水によるポリウレア結合、及び
活性水酸基とイソシアネートによるウレタン結合が生成
することになる。
【０００９】３．液中にて硬化した高分子微粒子が分散
してなる分散液を、微粒子をも捕集する精密濾過機ない
しは遠心分離機にて、微粒子ケーキと分散媒とに分離す
る。その時の微粒子ケーキの揮発分は５５％以下である
ことが好ましい。
してなる分散液を、微粒子をも捕集する精密濾過機ない
しは遠心分離機にて、微粒子ケーキと分散媒とに分離す
る。その時の微粒子ケーキの揮発分は５５％以下である
ことが好ましい。
【００１０】４．微粒子ケーキを定量供給機で定量的に
微粉砕機に仕込み、同時に乾燥空気ないしは熱風を仕込
み、高分子微粒子の解砕と乾燥を同時に行なう。使用す
る微粉砕機が分級機構を備えていることが好ましい。
微粉砕機に仕込み、同時に乾燥空気ないしは熱風を仕込
み、高分子微粒子の解砕と乾燥を同時に行なう。使用す
る微粉砕機が分級機構を備えていることが好ましい。
【００１１】なお、乾燥空気は除湿装置で大気を除湿し
て調製し、また熱風は大気を直火バーナーで加温するか
あるいは熱交換器を通して加温して湿度の低い空気に調
整する。
て調製し、また熱風は大気を直火バーナーで加温するか
あるいは熱交換器を通して加温して湿度の低い空気に調
整する。
【００１２】どの程度乾燥した、言い換えればどの程度
除湿されてなる乾燥空気を使用するかは、特に限定はな
いが、湿度５０％以下に除湿されている乾燥空気を使用
することが好ましく、湿度３０％以下に除湿されている
乾燥空気を使用することがさらに好ましい。また熱風に
関しても、どの程度熱せられているかは特に限定はない
が、３０℃以上に熱せられていることが好ましく、４０
℃以上に熱せられていることがさらに好ましい。より低
い湿度に調整された空気、あるいはより高い温度に熱さ
れた熱風を使用することにより、微粒子ケーキの供給ス
ピードを増加させて微粉砕機内における処理時間を短縮
させることができ、また、微粒子ケーキの供給スピード
が同じである場合においては、微粉砕機に仕込む乾燥空
気あるいは熱風の単位時間当たりの容量を減らすことが
できる。
除湿されてなる乾燥空気を使用するかは、特に限定はな
いが、湿度５０％以下に除湿されている乾燥空気を使用
することが好ましく、湿度３０％以下に除湿されている
乾燥空気を使用することがさらに好ましい。また熱風に
関しても、どの程度熱せられているかは特に限定はない
が、３０℃以上に熱せられていることが好ましく、４０
℃以上に熱せられていることがさらに好ましい。より低
い湿度に調整された空気、あるいはより高い温度に熱さ
れた熱風を使用することにより、微粒子ケーキの供給ス
ピードを増加させて微粉砕機内における処理時間を短縮
させることができ、また、微粒子ケーキの供給スピード
が同じである場合においては、微粉砕機に仕込む乾燥空
気あるいは熱風の単位時間当たりの容量を減らすことが
できる。
【００１３】微粒子ケーキ１ｋｇ当たりどの程度（容
量）の乾燥空気あるいは熱風が必要であるかは、前記微
粒子ケーキにおける揮発分や微粒子の粒子径などによっ
て変化するので一概には言えないが、おおよそのところ
は１０ｍ３〜２００ｍ３である。
量）の乾燥空気あるいは熱風が必要であるかは、前記微
粒子ケーキにおける揮発分や微粒子の粒子径などによっ
て変化するので一概には言えないが、おおよそのところ
は１０ｍ３〜２００ｍ３である。
【００１４】
１．一般に微粒子はファン・デル・ワース力、水分によ
る毛管力、静電気力により付着及び凝集を起こす。この
傾向は粒子径１ｍｍ未満、即ちμｍオーダーの微粒子に
現れやすく、粒子径が小さくなるほど顕著になる。
る毛管力、静電気力により付着及び凝集を起こす。この
傾向は粒子径１ｍｍ未満、即ちμｍオーダーの微粒子に
現れやすく、粒子径が小さくなるほど顕著になる。
【００１５】高分子微粒子が分散してなる分散液の揮発
分はかなり多いため、前記分散液のまま微粉砕機に仕込
んで解砕、乾燥しようとすると、大量の乾燥空気ないし
は熱風が必要となり、微粉砕機内の滞留時間が短くな
り、解砕されないので２次凝集塊が出来てしまう。高分
子微粒子が分散してなる分散液を微粒子ケーキと分散媒
とに分離すれば、該微粒子ケーキは揮発分が５５％以
下、通常は４５〜２５％になり、乾燥用の乾燥空気ない
しは熱風が少なくてすみ、このため微粉砕機内で解砕、
分散に必要十分な時間が確保できる。
分はかなり多いため、前記分散液のまま微粉砕機に仕込
んで解砕、乾燥しようとすると、大量の乾燥空気ないし
は熱風が必要となり、微粉砕機内の滞留時間が短くな
り、解砕されないので２次凝集塊が出来てしまう。高分
子微粒子が分散してなる分散液を微粒子ケーキと分散媒
とに分離すれば、該微粒子ケーキは揮発分が５５％以
下、通常は４５〜２５％になり、乾燥用の乾燥空気ない
しは熱風が少なくてすみ、このため微粉砕機内で解砕、
分散に必要十分な時間が確保できる。
【００１６】２．微粉砕機に仕込まれた微粒子ケーキ
は、微粉砕機により１次微粒子に分散される。１次微粒
子に分散すると乾燥空気ないしは熱風との接触面積が大
幅に増加し短時間で乾燥が終了する。またこのように、
１次微粒子状態で乾燥すると他の微粒子との接触がない
ので２次凝集塊の発生を最小限に抑えることができる。
得られた高分子微粒子を、例えば塗料に用いる。
は、微粉砕機により１次微粒子に分散される。１次微粒
子に分散すると乾燥空気ないしは熱風との接触面積が大
幅に増加し短時間で乾燥が終了する。またこのように、
１次微粒子状態で乾燥すると他の微粒子との接触がない
ので２次凝集塊の発生を最小限に抑えることができる。
得られた高分子微粒子を、例えば塗料に用いる。
【００１７】
【実施例】本発明をより一層明らかにするため、以下に
実施例を挙げて説明するが、本発明はこれによって限定
されるものではない。
実施例を挙げて説明するが、本発明はこれによって限定
されるものではない。
【００１８】実施例１ 水中で乳化および硬化させてなるカーボンブラック（着
色剤）含有のポリウレタン微粒子を含む分散液を、遠心
沈降機で微粒子ケーキと分散媒に分離した。前記微粒子
ケーキの揮発分は３５％であり、平均粒子径は２１μｍ
であった。
色剤）含有のポリウレタン微粒子を含む分散液を、遠心
沈降機で微粒子ケーキと分散媒に分離した。前記微粒子
ケーキの揮発分は３５％であり、平均粒子径は２１μｍ
であった。
【００１９】この微粒子ケーキを、分級機構付の微粉砕
機（商品名；ＡＣＭパルプライザー、ホソカワミクロン
（株）製）に５０ｋｇ／ｈで定量供給し、また同時に、
大気を熱交換器で１００℃まで加温した熱風を１５ｍ３
／ｍｉｎの風速で前記微粉砕機に仕込んだ。このように
して解砕と乾燥を同時に行なった微粒子を集塵器で捕集
した。
機（商品名；ＡＣＭパルプライザー、ホソカワミクロン
（株）製）に５０ｋｇ／ｈで定量供給し、また同時に、
大気を熱交換器で１００℃まで加温した熱風を１５ｍ３
／ｍｉｎの風速で前記微粉砕機に仕込んだ。このように
して解砕と乾燥を同時に行なった微粒子を集塵器で捕集
した。
【００２０】乾燥後の着色高分子微粒子の揮発分は０．
８％であり、この乾燥微粒子を１００μｍの篩で分級し
た篩通過品の平均粒子径は２３μｍであり、２次凝集の
影響はほとんどでていない。また篩上品は微量であっ
た。
８％であり、この乾燥微粒子を１００μｍの篩で分級し
た篩通過品の平均粒子径は２３μｍであり、２次凝集の
影響はほとんどでていない。また篩上品は微量であっ
た。
【００２１】なお、前記したような熱風を使用する代わ
りに、除湿装置で大気を湿度３％にまで除湿して調整し
た乾燥空気を使用した。結果は上記と同様であり、２次
凝集がほとんど起こっていない乾燥微粒子を得ることが
できた。
りに、除湿装置で大気を湿度３％にまで除湿して調整し
た乾燥空気を使用した。結果は上記と同様であり、２次
凝集がほとんど起こっていない乾燥微粒子を得ることが
できた。
【００２２】比較例１ 水中で乳化および硬化させてなるカーボンブラック（着
色剤）含有のポリウレタン微粒子を含む分散液を、遠心
沈降機で微粒子ケーキと分散媒に分離した。前記微粒子
ケーキの揮発分は３５％であり、平均粒子径は２１μｍ
であった。
色剤）含有のポリウレタン微粒子を含む分散液を、遠心
沈降機で微粒子ケーキと分散媒に分離した。前記微粒子
ケーキの揮発分は３５％であり、平均粒子径は２１μｍ
であった。
【００２３】この微粒子ケーキを７０℃、１０Ｔｏｒｒ
の真空乾燥で１０時間乾燥させた。乾燥物の揮発分は
０．９％であり、２次凝集により形成した数ｍｍの塊が
認められた。このものを実施例１で使用した分級機構付
き微粉砕機で解砕し１００μｍの篩で分級した。
の真空乾燥で１０時間乾燥させた。乾燥物の揮発分は
０．９％であり、２次凝集により形成した数ｍｍの塊が
認められた。このものを実施例１で使用した分級機構付
き微粉砕機で解砕し１００μｍの篩で分級した。
【００２４】篩通過品は４１重量％であり、篩上品が５
９重量％であった。また、篩通過品の平均粒子径は３８
μｍと乾燥前に比べて２次凝集塊生成の影響により大き
くなった。
９重量％であった。また、篩通過品の平均粒子径は３８
μｍと乾燥前に比べて２次凝集塊生成の影響により大き
くなった。
【００２５】実施例２ 水中で乳化および硬化させてなる酸化チタン（着色剤）
含有のポリウレタン微粒子を含む分散液を、遠心分離機
で微粒子ケーキと分散媒に分離した。前記微粒子ケーキ
の揮発分は３２％であり、平均粒子径は５３μｍであっ
た。
含有のポリウレタン微粒子を含む分散液を、遠心分離機
で微粒子ケーキと分散媒に分離した。前記微粒子ケーキ
の揮発分は３２％であり、平均粒子径は５３μｍであっ
た。
【００２６】この微粒子ケーキを実施例１と同様に同じ
微粉砕機、同じ条件で解砕、乾燥した。
微粉砕機、同じ条件で解砕、乾燥した。
【００２７】乾燥後の着色高分子微粒子の揮発分は０．
６％であり、この乾燥粒子を１００μｍの篩で分級した
篩通過品の平均粒子径は５４μｍであり、２次凝集の影
響はほとんどなかった。また、篩上品は微量であった。
６％であり、この乾燥粒子を１００μｍの篩で分級した
篩通過品の平均粒子径は５４μｍであり、２次凝集の影
響はほとんどなかった。また、篩上品は微量であった。
【００２８】実施例３ 実施例１と同じ微粒子ケーキ（平均粒子径２１μｍ）を
使用し、同じ微粉砕機で熱風温度４５℃、風速１５ｍ３
／ｍｉｎの条件で解砕、乾燥を行なった。この時の微粒
子ケーキの供給速度は１５ｋｇ／ｈであった。
使用し、同じ微粉砕機で熱風温度４５℃、風速１５ｍ３
／ｍｉｎの条件で解砕、乾燥を行なった。この時の微粒
子ケーキの供給速度は１５ｋｇ／ｈであった。
【００２９】乾燥後の着色微粒子の揮発分は０．９％で
あり、１００μｍの篩で分級した篩通過品の平均粒子径
は２３μｍ、篩上品は微量と、実施例１の結果とほとん
ど変わらなかった。
あり、１００μｍの篩で分級した篩通過品の平均粒子径
は２３μｍ、篩上品は微量と、実施例１の結果とほとん
ど変わらなかった。
【００３０】
【発明の効果】本発明により、乾燥時の２次凝集を抑制
できるので、微粒子の平均粒子径が乾燥の前後でほとん
ど変わらず、製品収率が良くなった。また解砕、乾燥の
工程が同時に進行するので、微粒子の製造が簡素になっ
た。
できるので、微粒子の平均粒子径が乾燥の前後でほとん
ど変わらず、製品収率が良くなった。また解砕、乾燥の
工程が同時に進行するので、微粒子の製造が簡素になっ
た。
Claims (1)
- 【請求項１】 ポリウレタン、ポリウレア樹脂からなる
高分子微粒子の製造において、 高分子微粒子が分散してなる分散液を微粒子ケーキと分
散媒とに分離し、微粉砕機に前記微粒子ケーキ、及び乾
燥空気ないしは熱風を仕込み、解砕と乾燥を同時に行う
ことを特徴とする高分子微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2387292A JPH0725895B2 (ja) | 1992-02-10 | 1992-02-10 | 高分子微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2387292A JPH0725895B2 (ja) | 1992-02-10 | 1992-02-10 | 高分子微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05222206A JPH05222206A (ja) | 1993-08-31 |
| JPH0725895B2 true JPH0725895B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=12122542
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2387292A Expired - Lifetime JPH0725895B2 (ja) | 1992-02-10 | 1992-02-10 | 高分子微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0725895B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11130698A (ja) * | 1997-10-31 | 1999-05-18 | Freunt Ind Co Ltd | アルギン酸多価金属塩球状微粒子集合体、該球状微粒子集合体に難溶性薬剤を担持した放出制御製剤及びそれらの製造方法 |
-
1992
- 1992-02-10 JP JP2387292A patent/JPH0725895B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05222206A (ja) | 1993-08-31 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |