JPH07258136A - 複数段蒸留におけるエネルギー保存方法 - Google Patents
複数段蒸留におけるエネルギー保存方法Info
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- JPH07258136A JPH07258136A JP7038045A JP3804595A JPH07258136A JP H07258136 A JPH07258136 A JP H07258136A JP 7038045 A JP7038045 A JP 7038045A JP 3804595 A JP3804595 A JP 3804595A JP H07258136 A JPH07258136 A JP H07258136A
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
- C07C41/01—Preparation of ethers
- C07C41/34—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C41/40—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of physical state, e.g. by crystallisation
- C07C41/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of physical state, e.g. by crystallisation by distillation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
- B01D3/322—Reboiler specifications
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- Y10S203/09—Plural feed
Abstract
(57)【要約】
【構成】 メチル−tert−ブチルエーテル合成反応生成
物を、複数の蒸留塔を含む回収帯域で精製する多段蒸留
法において、冷却水をtert−ブチルアルコール蒸留塔の
還流凝縮器に供給して、気化したtert−ブチルアルコー
ル塔頂留分を液化し、かつ、そこで冷却水を低圧蒸気に
転換し、該低圧蒸気を第一のメチル−tert−ブチルエー
テル蒸留帯域のリボイラに供給して、その中で蒸留を実
施するのに必要な熱を供給することを特徴とする方法。 【効果】 各蒸留塔の操作の独立性を保ちつつ、蒸留に
必要な熱エネルギーを有効に利用することが可能であ
る。
物を、複数の蒸留塔を含む回収帯域で精製する多段蒸留
法において、冷却水をtert−ブチルアルコール蒸留塔の
還流凝縮器に供給して、気化したtert−ブチルアルコー
ル塔頂留分を液化し、かつ、そこで冷却水を低圧蒸気に
転換し、該低圧蒸気を第一のメチル−tert−ブチルエー
テル蒸留帯域のリボイラに供給して、その中で蒸留を実
施するのに必要な熱を供給することを特徴とする方法。 【効果】 各蒸留塔の操作の独立性を保ちつつ、蒸留に
必要な熱エネルギーを有効に利用することが可能であ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、メチル−tert−ブチル
エーテル、tert−ブチルアルコール、メタノール、イソ
ブチレンおよび水を含むメチル−tert−ブチルエーテル
反応生成物を精製するための多段蒸留法であって、メチ
ル−tert−ブチルエーテル反応生成物を、それぞれが還
流凝縮器およびリボイラを備えた複数の蒸留塔からなる
回収帯域に供給し、メチル−tert−ブチルエーテル反応
生成物を、第一のメチル−tert−ブチルエーテル蒸留塔
において、沸騰性がより高いメチル−tert−ブチルエー
テル留分と、沸騰性がより低い水性tert−ブチルアルコ
ール留分とに分別し、沸騰性がより低い水性tert−ブチ
ルアルコール留分を、tert−ブチルアルコール蒸留塔に
おいて、気化したtert−ブチルアルコール塔頂留分と、
沸騰性がより低い水留分とに分別し、冷却水をtert−ブ
チルアルコール蒸留塔の還流凝縮器に供給して、気化し
たtert−ブチルアルコール塔頂留分を液化し、かつ、そ
の冷却水を低圧蒸気に転換し、該tert−ブチルアルコー
ル蒸留塔の該還流凝縮器中で発生した低圧蒸気を第一の
メチル−tert−ブチルエーテル蒸留帯域のリボイラに供
給して、その中で蒸留を実施するのに必要な熱を供給す
るところの方法に関する。
エーテル、tert−ブチルアルコール、メタノール、イソ
ブチレンおよび水を含むメチル−tert−ブチルエーテル
反応生成物を精製するための多段蒸留法であって、メチ
ル−tert−ブチルエーテル反応生成物を、それぞれが還
流凝縮器およびリボイラを備えた複数の蒸留塔からなる
回収帯域に供給し、メチル−tert−ブチルエーテル反応
生成物を、第一のメチル−tert−ブチルエーテル蒸留塔
において、沸騰性がより高いメチル−tert−ブチルエー
テル留分と、沸騰性がより低い水性tert−ブチルアルコ
ール留分とに分別し、沸騰性がより低い水性tert−ブチ
ルアルコール留分を、tert−ブチルアルコール蒸留塔に
おいて、気化したtert−ブチルアルコール塔頂留分と、
沸騰性がより低い水留分とに分別し、冷却水をtert−ブ
チルアルコール蒸留塔の還流凝縮器に供給して、気化し
たtert−ブチルアルコール塔頂留分を液化し、かつ、そ
の冷却水を低圧蒸気に転換し、該tert−ブチルアルコー
ル蒸留塔の該還流凝縮器中で発生した低圧蒸気を第一の
メチル−tert−ブチルエーテル蒸留帯域のリボイラに供
給して、その中で蒸留を実施するのに必要な熱を供給す
るところの方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】有機炭化水素反応生成物中に存在するも
ののような有機炭化水素の混合物を、２基以上の蒸留塔
からなる蒸留塔列における段階的な蒸留によって分別す
ることは公知である。蒸留塔は通常、塔底残流を加熱し
て蒸留に必要な熱エネルギーを得るためにリボイラを使
用し、また、蒸留塔の頂部から回収される気化した塔頂
留分を凝縮するために還流凝縮器を使用する。多段蒸留
においては、別の蒸留塔から、高温の塔頂蒸気または液
体留出物をリボイラ熱交換器に通すことにより、リボイ
ラ熱交換器がひとつの蒸留塔のリボイラとして機能する
と同時に、別の蒸留塔の還流凝縮器として機能するよう
にして、別の蒸留塔に熱エネルギーを供給することが行
われてきた。
ののような有機炭化水素の混合物を、２基以上の蒸留塔
からなる蒸留塔列における段階的な蒸留によって分別す
ることは公知である。蒸留塔は通常、塔底残流を加熱し
て蒸留に必要な熱エネルギーを得るためにリボイラを使
用し、また、蒸留塔の頂部から回収される気化した塔頂
留分を凝縮するために還流凝縮器を使用する。多段蒸留
においては、別の蒸留塔から、高温の塔頂蒸気または液
体留出物をリボイラ熱交換器に通すことにより、リボイ
ラ熱交換器がひとつの蒸留塔のリボイラとして機能する
と同時に、別の蒸留塔の還流凝縮器として機能するよう
にして、別の蒸留塔に熱エネルギーを供給することが行
われてきた。
【０００３】すなわち、従来の熱統合法は、ある蒸留塔
の凝縮器を別の蒸留塔のリボイラとして利用することで
ある。蒸留塔熱交換器を直接結合することの主な欠点
は、蒸留塔どうしの負荷と操作が密接に連係することで
ある。温度および還流速度のわずかな変化は還流凝縮器
の調節によって順応できるが、１基の蒸留塔の操作にお
ける相当な変化は、一方で必然的に他の蒸留塔を狂わせ
る。たとえば、始動および停止の操作は、組み合わされ
た機器をすべて同時に操作しなければならないため、複
雑で扱いにくい。また、液位の変化による制御の相互作
用を避けるため、蒸留塔のリボイラは、一般に、熱を供
給する側の蒸留塔の受器よりも上に据えられていなけれ
ばならない。このことは、建造費および維持費をかなり
増すことになる。
の凝縮器を別の蒸留塔のリボイラとして利用することで
ある。蒸留塔熱交換器を直接結合することの主な欠点
は、蒸留塔どうしの負荷と操作が密接に連係することで
ある。温度および還流速度のわずかな変化は還流凝縮器
の調節によって順応できるが、１基の蒸留塔の操作にお
ける相当な変化は、一方で必然的に他の蒸留塔を狂わせ
る。たとえば、始動および停止の操作は、組み合わされ
た機器をすべて同時に操作しなければならないため、複
雑で扱いにくい。また、液位の変化による制御の相互作
用を避けるため、蒸留塔のリボイラは、一般に、熱を供
給する側の蒸留塔の受器よりも上に据えられていなけれ
ばならない。このことは、建造費および維持費をかなり
増すことになる。
【０００４】クメン蒸留塔において、フェノール蒸留塔
のリボイラの熱媒として用いるための蒸気を発生させる
ことが公知である。
のリボイラの熱媒として用いるための蒸気を発生させる
ことが公知である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、メチ
ル−tert−ブチルエーテル合成反応で形成される反応生
成物からメチル−tert−ブチルエーテルを精製するプロ
セスにおいて、各蒸留塔の操作の独立性を保ちつつ、蒸
留に必要な熱エネルギーを有効に利用する方法を提供す
ることである。
ル−tert−ブチルエーテル合成反応で形成される反応生
成物からメチル−tert−ブチルエーテルを精製するプロ
セスにおいて、各蒸留塔の操作の独立性を保ちつつ、蒸
留に必要な熱エネルギーを有効に利用する方法を提供す
ることである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の方法は、メチル
−tert−ブチルエーテルの製造に有用である。メチル−
tert−ブチルエーテルの製造プロセスにおいて形成され
る反応生成物は、イソブチレン、メチル−tert−ブチル
エーテル、メタノール、tert−ブチルアルコールおよび
水を含んでいてよい。それぞれが還流凝縮器およびリボ
イラを備えた複数の蒸留塔からなる複数段蒸留塔列が使
用される。この蒸留塔列は、第一のtert−ブチルエーテ
ル蒸留塔、水抽出塔、メチル−tert−ブチルエーテル精
製塔、メチル−tert−ブチルエーテル回収塔、メタノー
ル回収塔およびtert−ブチルアルコール蒸留塔を含む。
メチル−tert−ブチルエーテル反応生成物を、第一のメ
チル−tert−ブチルエーテル蒸留塔において、イソブチ
レンおよびメタノールを含有する沸騰性がより高いメチ
ル−tert−ブチルエーテル留分と、沸騰性がより低い水
性tert−ブチルアルコール留分とに分別する。沸騰性が
より低い水性tert−ブチルアルコール留分を、tert−ブ
チルアルコール蒸留塔において、気化したtert−ブチル
アルコール塔頂留分と、沸騰性がより低い水留分とに分
別する。また、イソブチレンおよびメタノールを含有す
る沸騰性がより高いメチルtert−ブチルエーテル留分
を、水抽出帯域において、イソブチレンを含有するメチ
ル−tert−ブチルエーテル画分と、メチル−tert−ブチ
ルエーテル、メタノールおよび水からなる画分とに分別
する。
−tert−ブチルエーテルの製造に有用である。メチル−
tert−ブチルエーテルの製造プロセスにおいて形成され
る反応生成物は、イソブチレン、メチル−tert−ブチル
エーテル、メタノール、tert−ブチルアルコールおよび
水を含んでいてよい。それぞれが還流凝縮器およびリボ
イラを備えた複数の蒸留塔からなる複数段蒸留塔列が使
用される。この蒸留塔列は、第一のtert−ブチルエーテ
ル蒸留塔、水抽出塔、メチル−tert−ブチルエーテル精
製塔、メチル−tert−ブチルエーテル回収塔、メタノー
ル回収塔およびtert−ブチルアルコール蒸留塔を含む。
メチル−tert−ブチルエーテル反応生成物を、第一のメ
チル−tert−ブチルエーテル蒸留塔において、イソブチ
レンおよびメタノールを含有する沸騰性がより高いメチ
ル−tert−ブチルエーテル留分と、沸騰性がより低い水
性tert−ブチルアルコール留分とに分別する。沸騰性が
より低い水性tert−ブチルアルコール留分を、tert−ブ
チルアルコール蒸留塔において、気化したtert−ブチル
アルコール塔頂留分と、沸騰性がより低い水留分とに分
別する。また、イソブチレンおよびメタノールを含有す
る沸騰性がより高いメチルtert−ブチルエーテル留分
を、水抽出帯域において、イソブチレンを含有するメチ
ル−tert−ブチルエーテル画分と、メチル−tert−ブチ
ルエーテル、メタノールおよび水からなる画分とに分別
する。
【０００７】イソブチレンを含有するメチル−tert−ブ
チルエーテル画分を、メチル−tert−ブチルエーテル精
製塔において、沸騰性がより高いイソブチレン留分と、
沸騰性がより低い精製されたメチル−tert−ブチルエー
テル留出物とに分別する。メタノール含有画分を、メチ
ル−tert−ブチルエーテル回収塔において、沸騰性がよ
り高いメチル−tert−ブチルエーテル留分と、沸騰性が
より低い水性メタノール留分とに分別する。ついで、水
性メタノール留分を、メタノール回収塔において、沸騰
性がより高いメタノール留分と、沸騰性がより低い水留
分とに分別する。
チルエーテル画分を、メチル−tert−ブチルエーテル精
製塔において、沸騰性がより高いイソブチレン留分と、
沸騰性がより低い精製されたメチル−tert−ブチルエー
テル留出物とに分別する。メタノール含有画分を、メチ
ル−tert−ブチルエーテル回収塔において、沸騰性がよ
り高いメチル−tert−ブチルエーテル留分と、沸騰性が
より低い水性メタノール留分とに分別する。ついで、水
性メタノール留分を、メタノール回収塔において、沸騰
性がより高いメタノール留分と、沸騰性がより低い水留
分とに分別する。
【０００８】本発明によると、冷却水をtert−ブチルア
ルコール蒸留塔の還流凝縮器に供給して、気化したメチ
ル−tert−ブチルエーテル留分を液化し、それにより、
冷却水を低圧（すなわち低レベル）蒸気に転換する。te
rt−ブチルアルコール蒸留塔の還流凝縮器中で発生した
低圧蒸気を、第一のメチル−tert−ブチルエーテル蒸留
塔のリボイラに供給して、そこにおいて蒸留を実施する
のに必要な熱を供給する。
ルコール蒸留塔の還流凝縮器に供給して、気化したメチ
ル−tert−ブチルエーテル留分を液化し、それにより、
冷却水を低圧（すなわち低レベル）蒸気に転換する。te
rt−ブチルアルコール蒸留塔の還流凝縮器中で発生した
低圧蒸気を、第一のメチル−tert−ブチルエーテル蒸留
塔のリボイラに供給して、そこにおいて蒸留を実施する
のに必要な熱を供給する。
【０００９】本発明の変形態様によると、tert−ブチル
アルコール蒸留塔の還流凝縮器中で発生した低圧蒸気の
一部を、メタノール回収塔のリボイラに並列的に供給し
て、その中で蒸留を実施するのに必要な熱を供給する。
アルコール蒸留塔の還流凝縮器中で発生した低圧蒸気の
一部を、メタノール回収塔のリボイラに並列的に供給し
て、その中で蒸留を実施するのに必要な熱を供給する。
【００１０】添付した図面は、本発明の一般的な回収手
順を示す、通常用いられている部分を省略した概略流れ
図である。
順を示す、通常用いられている部分を省略した概略流れ
図である。
【００１１】本発明によると、固形エーテル化触媒床を
含むエーテル化反応帯域１０が設けられている。好適な
エーテル化触媒、たとえばジビニルベンゼンで架橋した
スルホン化ポリスチレンから本質的になる強酸性イオン
交換樹脂のような固形樹脂エーテル化触媒（たとえばDo
wex 50、Nalcite HCR 、Amberlyst 15など）を使用する
ことができる。もう一つの例として、触媒は、Knifton
らの米国特許第４，８２２，９２１号明細書に開示され
たタイプの、フルオロリン酸を酸化チタンに担持した触
媒や、十二タングストリン酸もしくは十二モリブドリン
酸のようなヘテロポリ酸を酸化チタンのような不活性担
体に担持したものであってもよい。
含むエーテル化反応帯域１０が設けられている。好適な
エーテル化触媒、たとえばジビニルベンゼンで架橋した
スルホン化ポリスチレンから本質的になる強酸性イオン
交換樹脂のような固形樹脂エーテル化触媒（たとえばDo
wex 50、Nalcite HCR 、Amberlyst 15など）を使用する
ことができる。もう一つの例として、触媒は、Knifton
らの米国特許第４，８２２，９２１号明細書に開示され
たタイプの、フルオロリン酸を酸化チタンに担持した触
媒や、十二タングストリン酸もしくは十二モリブドリン
酸のようなヘテロポリ酸を酸化チタンのような不活性担
体に担持したものであってもよい。
【００１２】tert−ブチルアルコールが、tert−ブチル
アルコール供給ライン１２によって反応帯域１０に供給
され、メタノールがメタノール供給ライン１４によって
供給される。反応帯域１０へのメタノールおよびtert−
ブチルアルコールの流量は、好ましくは過剰モルのメタ
ノール、たとえばtert−ブチルアルコール１モルに対し
て１．１〜２モルのメタノールが存在するように調節す
る。
アルコール供給ライン１２によって反応帯域１０に供給
され、メタノールがメタノール供給ライン１４によって
供給される。反応帯域１０へのメタノールおよびtert−
ブチルアルコールの流量は、好ましくは過剰モルのメタ
ノール、たとえばtert−ブチルアルコール１モルに対し
て１．１〜２モルのメタノールが存在するように調節す
る。
【００１３】エーテル化反応帯域１０で、０．２〜３．
４MPa （３０〜５００psia）、より好ましくは１．４〜
２．１MPa （２００〜３００psia）の圧力、および３０
〜２００℃、より好ましくは８０〜１４０℃、さらに好
ましくは９０〜１３０℃の温度を包含する反応条件のも
とに、原料混合物をエーテル化触媒、たとえばスルホン
酸樹脂のエーテル化触媒床と接触させる。触媒が担持リ
ン酸型の触媒であるならば、反応温度は１５０〜１９０
℃の範囲が好適である。
４MPa （３０〜５００psia）、より好ましくは１．４〜
２．１MPa （２００〜３００psia）の圧力、および３０
〜２００℃、より好ましくは８０〜１４０℃、さらに好
ましくは９０〜１３０℃の温度を包含する反応条件のも
とに、原料混合物をエーテル化触媒、たとえばスルホン
酸樹脂のエーテル化触媒床と接触させる。触媒が担持リ
ン酸型の触媒であるならば、反応温度は１５０〜１９０
℃の範囲が好適である。
【００１４】エーテル化反応帯域内での接触時間は、エ
ーテル化触媒１容量に対して時間あたり原料混合物０．
５〜２０容量、より好ましくは１〜４容量がエーテル化
反応帯域１０に供給されるような時間が好適である。
ーテル化触媒１容量に対して時間あたり原料混合物０．
５〜２０容量、より好ましくは１〜４容量がエーテル化
反応帯域１０に供給されるような時間が好適である。
【００１５】エーテル化反応帯域１０では、メタノール
がtert−ブチルアルコールと発熱的に反応してメチル−
tert−ブチルエーテルを形成し、これが、エーテル化反
応帯域１０からライン２０によって排出されて第一のメ
チル−tert−ブチルエーテル（ＭＴＢＥ）蒸留塔３０に
送られる生成物中に含有されるであろう。
がtert−ブチルアルコールと発熱的に反応してメチル−
tert−ブチルエーテルを形成し、これが、エーテル化反
応帯域１０からライン２０によって排出されて第一のメ
チル−tert−ブチルエーテル（ＭＴＢＥ）蒸留塔３０に
送られる生成物中に含有されるであろう。
【００１６】具体例として、固形のエーテル化触媒がAm
berlyst 15のようなスルホン酸樹脂であり、エーテル化
反応帯域１０に供給される原料混合物中の、tert−ブチ
ルアルコールに対するメタノールのモル比が２であり、
触媒１容量に対して時間あたり原料混合物２容量の供給
速度で、反応を１００℃で実施するならば、エーテル化
反応生成物は、下記の表１に示す割合の組成を有するで
あろう。
berlyst 15のようなスルホン酸樹脂であり、エーテル化
反応帯域１０に供給される原料混合物中の、tert−ブチ
ルアルコールに対するメタノールのモル比が２であり、
触媒１容量に対して時間あたり原料混合物２容量の供給
速度で、反応を１００℃で実施するならば、エーテル化
反応生成物は、下記の表１に示す割合の組成を有するで
あろう。
【００１７】
【表１】
【００１８】供給ライン２０によって第一のＭＴＢＥ蒸
留塔３０に供給されたエーテル化反応生成物は、そこ
で、３０〜１００℃、より好ましくは４０〜８０℃の液
還流温度、８０〜１１５℃、より好ましくは９５〜１０
５℃のリボイラ温度、および０．１〜０．４MPa （１５
〜６０psia）の圧力を包含する蒸留条件のもとに分別さ
れる。蒸留条件は、エーテル化反応生成物２０中のＭＴ
ＢＥの実質的全部が、第一の蒸留塔３０から、ライン３
２によって塔頂から取り出されるように選択する。その
結果、蒸留塔３０の塔頂から取り出された第一の留分３
２は、イソブチレンの実質的全部およびメチル−tert−
ブチルエーテルの実質的全部、ならびに第一の蒸留塔３
０に供給されたメタノールの一部からなるであろう。第
一のＭＴＢＥ蒸留塔３０から排出された沸騰性がより低
い重質留分３４は、メタノール、tert−ブチルアルコー
ルおよび水を含むであろう。
留塔３０に供給されたエーテル化反応生成物は、そこ
で、３０〜１００℃、より好ましくは４０〜８０℃の液
還流温度、８０〜１１５℃、より好ましくは９５〜１０
５℃のリボイラ温度、および０．１〜０．４MPa （１５
〜６０psia）の圧力を包含する蒸留条件のもとに分別さ
れる。蒸留条件は、エーテル化反応生成物２０中のＭＴ
ＢＥの実質的全部が、第一の蒸留塔３０から、ライン３
２によって塔頂から取り出されるように選択する。その
結果、蒸留塔３０の塔頂から取り出された第一の留分３
２は、イソブチレンの実質的全部およびメチル−tert−
ブチルエーテルの実質的全部、ならびに第一の蒸留塔３
０に供給されたメタノールの一部からなるであろう。第
一のＭＴＢＥ蒸留塔３０から排出された沸騰性がより低
い重質留分３４は、メタノール、tert−ブチルアルコー
ルおよび水を含むであろう。
【００１９】本発明によると、沸騰性がより高いメチル
−tert−ブチルエーテル留分３２が水性溶剤抽出帯域５
０に供給され、そこで、供給ライン５２によって溶剤抽
出帯域５０に導入された水と向流的に接触する。
−tert−ブチルエーテル留分３２が水性溶剤抽出帯域５
０に供給され、そこで、供給ライン５２によって溶剤抽
出帯域５０に導入された水と向流的に接触する。
【００２０】水性溶剤抽出帯域５０には、メチル−tert
−ブチルエーテル蒸留塔からの沸騰性がより高い留分で
ある供給物３２が、水１容量に対して、時間あたり０．
８〜１．８容量、好ましくは１．０〜１．５容量の比率
を含む、向流溶剤抽出のための溶剤抽出条件が設定され
ている。抽出条件は、２０〜６０℃、より好ましくは３
０〜４０℃の温度、および０．３〜３．４MPa （５０〜
５００psia）、より好ましくは０．３〜１．０MPa （５
０〜１５０psia）の圧力を包含することが好適である。
−ブチルエーテル蒸留塔からの沸騰性がより高い留分で
ある供給物３２が、水１容量に対して、時間あたり０．
８〜１．８容量、好ましくは１．０〜１．５容量の比率
を含む、向流溶剤抽出のための溶剤抽出条件が設定され
ている。抽出条件は、２０〜６０℃、より好ましくは３
０〜４０℃の温度、および０．３〜３．４MPa （５０〜
５００psia）、より好ましくは０．３〜１．０MPa （５
０〜１５０psia）の圧力を包含することが好適である。
【００２１】その結果、抽出塔の塔頂画分が形成され、
これがメタノール溶剤抽出帯域５０からライン５４によ
って回収されて、ＭＴＢＥ精製塔６０に送られる。抽出
塔の塔底画分は、塔底画分供給ライン６４によって溶剤
抽出帯域５０から排出されて、メチル−tert−ブチルエ
ーテル回収蒸留帯域７０に送られる。
これがメタノール溶剤抽出帯域５０からライン５４によ
って回収されて、ＭＴＢＥ精製塔６０に送られる。抽出
塔の塔底画分は、塔底画分供給ライン６４によって溶剤
抽出帯域５０から排出されて、メチル−tert−ブチルエ
ーテル回収蒸留帯域７０に送られる。
【００２２】メチル−tert−ブチルエーテル精製蒸留帯
域６０には、３０〜６０℃、より好ましくは４０〜５５
℃の液還流温度、１００〜１４０℃、より好ましくは１
２５〜１３５℃のリボイラ温度、および０．５〜０．８
MPa （７０〜１２０psia）、より好ましくは０．６〜
０．７MPa （９０〜１１０psia）の圧力を包含する蒸留
条件が設定されていて、これにより、蒸留帯域６０から
排出される軽質水性イソブチレン留分６２と、本質的に
メチル−tert−ブチルエーテルのみからなる重質留出物
６８とを形成する。
域６０には、３０〜６０℃、より好ましくは４０〜５５
℃の液還流温度、１００〜１４０℃、より好ましくは１
２５〜１３５℃のリボイラ温度、および０．５〜０．８
MPa （７０〜１２０psia）、より好ましくは０．６〜
０．７MPa （９０〜１１０psia）の圧力を包含する蒸留
条件が設定されていて、これにより、蒸留帯域６０から
排出される軽質水性イソブチレン留分６２と、本質的に
メチル−tert−ブチルエーテルのみからなる重質留出物
６８とを形成する。
【００２３】メチル−tert−ブチルエーテル回収塔７０
に供給された抽出塔の塔底画分６４は、メチル−tert−
ブチルエーテル、メタノールおよび水を含み、好適に
は、そこで、３０〜９０℃、より好ましくは５０〜７５
℃の液還流温度、および８０〜１２０℃、より好ましく
は１０５〜１１５℃のリボイラ温度、ならびに０．１〜
０．４MPa （１５〜６０psia）、より好ましくは０．２
〜０．３MPa （４０〜５０psia）の圧力を包含する蒸留
条件のもとに分別されて、メチル−tert−ブチルエーテ
ルからなる軽質メチル−tert−ブチルエーテル留分７２
を形成する。この留分は、再循環ライン（図示せず）に
より、メタノール溶剤抽出帯域５０に再循環させること
が好適である。水およびメタノールを含む重質の水性メ
タノール留分は、ライン７４によって第三の蒸留帯域７
０から排出されて、メタノール回収塔９０に送られる。
メタノール回収塔９０に供給された水性メタノール留分
は、そこで、３０〜８０℃、より好ましくは６０〜７５
℃の液還流温度、１００〜１４０℃、より好ましくは１
１０〜１２０℃のリボイラ温度、および０．１〜０．４
MPa （１５〜６０psia）、より好ましくは０．１〜０．
２MPa （２０〜３０psia）の圧力を包含することが好適
である蒸留条件のもとに、軽質メタノール留分９２と、
系から排出してもよい重質の水留分９４とに分別され
る。
に供給された抽出塔の塔底画分６４は、メチル−tert−
ブチルエーテル、メタノールおよび水を含み、好適に
は、そこで、３０〜９０℃、より好ましくは５０〜７５
℃の液還流温度、および８０〜１２０℃、より好ましく
は１０５〜１１５℃のリボイラ温度、ならびに０．１〜
０．４MPa （１５〜６０psia）、より好ましくは０．２
〜０．３MPa （４０〜５０psia）の圧力を包含する蒸留
条件のもとに分別されて、メチル−tert−ブチルエーテ
ルからなる軽質メチル−tert−ブチルエーテル留分７２
を形成する。この留分は、再循環ライン（図示せず）に
より、メタノール溶剤抽出帯域５０に再循環させること
が好適である。水およびメタノールを含む重質の水性メ
タノール留分は、ライン７４によって第三の蒸留帯域７
０から排出されて、メタノール回収塔９０に送られる。
メタノール回収塔９０に供給された水性メタノール留分
は、そこで、３０〜８０℃、より好ましくは６０〜７５
℃の液還流温度、１００〜１４０℃、より好ましくは１
１０〜１２０℃のリボイラ温度、および０．１〜０．４
MPa （１５〜６０psia）、より好ましくは０．１〜０．
２MPa （２０〜３０psia）の圧力を包含することが好適
である蒸留条件のもとに、軽質メタノール留分９２と、
系から排出してもよい重質の水留分９４とに分別され
る。
【００２４】第一のメチル−tert−ブチルエーテル蒸留
塔３０から排出された水性メタノール含有tert−ブチル
アルコール留分３４は、tert−ブチルアルコール回収蒸
留塔１００に供給され、そこで、３５〜１７０℃、より
好ましくは１４０〜１５０℃の液還流温度、および１０
０〜１９０℃、より好ましくは１７０〜１８０℃のリボ
イラ温度、ならびに０．１〜１．３MPa （１５〜１９０
psia）、より好ましくは０．７〜１．１MPa （１１０〜
１６０psia）の圧力を包含する蒸留条件のもとに、ライ
ン１０２によって排出されるtert−ブチルアルコールお
よびメタノールを含む軽質留分と、系から排出してもよ
い重質の水留分１０４とに分別される。
塔３０から排出された水性メタノール含有tert−ブチル
アルコール留分３４は、tert−ブチルアルコール回収蒸
留塔１００に供給され、そこで、３５〜１７０℃、より
好ましくは１４０〜１５０℃の液還流温度、および１０
０〜１９０℃、より好ましくは１７０〜１８０℃のリボ
イラ温度、ならびに０．１〜１．３MPa （１５〜１９０
psia）、より好ましくは０．７〜１．１MPa （１１０〜
１６０psia）の圧力を包含する蒸留条件のもとに、ライ
ン１０２によって排出されるtert−ブチルアルコールお
よびメタノールを含む軽質留分と、系から排出してもよ
い重質の水留分１０４とに分別される。
【００２５】軽質tert−ブチルアルコール留分１０２
は、適切な再循環ライン（図示せず）によって、エーテ
ル化反応帯域１０に再循環させてもよい。
は、適切な再循環ライン（図示せず）によって、エーテ
ル化反応帯域１０に再循環させてもよい。
【００２６】本発明によると、tert−ブチルアルコール
回収塔１００において蒸留を実施するのに必要な熱は、
ライン１０７を介して高圧蒸気を熱交換器１０６に供給
することによって得ることができる。熱交換器中では、
この高圧蒸気を利用して、ライン１０４からの水のう
ち、ライン１０５によって熱交換器１０６に通された部
分を加熱する。ライン１０５の水は、たとえば０．７〜
１．１MPa （１１０〜１６０psia）の圧力で１７０〜１
８０℃に加熱された後、ライン１０８によってtert−ブ
チルアルコール回収塔１００に戻される。
回収塔１００において蒸留を実施するのに必要な熱は、
ライン１０７を介して高圧蒸気を熱交換器１０６に供給
することによって得ることができる。熱交換器中では、
この高圧蒸気を利用して、ライン１０４からの水のう
ち、ライン１０５によって熱交換器１０６に通された部
分を加熱する。ライン１０５の水は、たとえば０．７〜
１．１MPa （１１０〜１６０psia）の圧力で１７０〜１
８０℃に加熱された後、ライン１０８によってtert−ブ
チルアルコール回収塔１００に戻される。
【００２７】気化したtert−ブチルアルコール留分は、
たとえば１４５〜１５５℃で、ライン１０２によって蒸
留塔１００より塔頂から取り出される。これが熱交換器
１２０に供給され、そこで、水供給ライン１２２によっ
て熱交換器１２０に供給されたボイラ供給水のような冷
却水によって１４０〜１５０℃に冷却され、液化され
る。液化したtert−ブチルアルコールの所望の部分は、
還流ライン１２４によってtert−ブチルエーテル回収塔
１００に戻され、残りはライン１２６によって再循環や
貯蔵のために回収される。
たとえば１４５〜１５５℃で、ライン１０２によって蒸
留塔１００より塔頂から取り出される。これが熱交換器
１２０に供給され、そこで、水供給ライン１２２によっ
て熱交換器１２０に供給されたボイラ供給水のような冷
却水によって１４０〜１５０℃に冷却され、液化され
る。液化したtert−ブチルアルコールの所望の部分は、
還流ライン１２４によってtert−ブチルエーテル回収塔
１００に戻され、残りはライン１２６によって再循環や
貯蔵のために回収される。
【００２８】水供給ライン１２２によって熱交換器１２
０に供給されたボイラ供給水は、高温の気化したtert−
ブチルアルコール塔頂留分１０２により、熱交換器１２
０の中で低圧蒸気に転換され、ライン２１によって取り
出される。
０に供給されたボイラ供給水は、高温の気化したtert−
ブチルアルコール塔頂留分１０２により、熱交換器１２
０の中で低圧蒸気に転換され、ライン２１によって取り
出される。
【００２９】本発明によると、ライン２１中の低圧蒸気
が、弁１３１によって制御されるライン１３０によっ
て、メチル−tert−ブチルエーテル蒸留塔３０の熱交換
器、すなわちリボイラ２３に供給されて、その中で蒸留
を実施するのに必要な熱を提供する。この実施態様によ
ると、水性メタノール含有tert−ブチルアルコール留分
３４の一部が分岐ライン２４によってリボイラ２３に回
されて、その中で、ライン２１によって供給された低圧
蒸気により、０．１〜０．４MPa （１５〜６５psia）の
圧力で、たとえば９０〜１１０℃に加熱される。
が、弁１３１によって制御されるライン１３０によっ
て、メチル−tert−ブチルエーテル蒸留塔３０の熱交換
器、すなわちリボイラ２３に供給されて、その中で蒸留
を実施するのに必要な熱を提供する。この実施態様によ
ると、水性メタノール含有tert−ブチルアルコール留分
３４の一部が分岐ライン２４によってリボイラ２３に回
されて、その中で、ライン２１によって供給された低圧
蒸気により、０．１〜０．４MPa （１５〜６５psia）の
圧力で、たとえば９０〜１１０℃に加熱される。
【００３０】本発明の一つの実施態様によると、ライン
２１の低圧蒸気が、弁１４１によって制御されるライン
１４０によって、メタノール回収塔９０のリボイラ９１
に送られて、そこで、該回収塔９０からライン９４によ
って排出された塔底水留分を加熱するのに利用される。
この実施態様によると、ライン９４中の水の一部がライ
ン９３によってリボイラに送られ、そこで、ライン１４
０によってリボイラ９１に供給された低圧蒸気により、
０．１〜０．２MPa （２０〜３０psia）の圧力で１１０
〜１２０℃に加熱される。加熱された水は、ライン９５
によってメタノール回収塔９０に戻され、使用済みの蒸
気は、使用済み蒸気排出ライン２６によってリボイラ９
１から排出される。
２１の低圧蒸気が、弁１４１によって制御されるライン
１４０によって、メタノール回収塔９０のリボイラ９１
に送られて、そこで、該回収塔９０からライン９４によ
って排出された塔底水留分を加熱するのに利用される。
この実施態様によると、ライン９４中の水の一部がライ
ン９３によってリボイラに送られ、そこで、ライン１４
０によってリボイラ９１に供給された低圧蒸気により、
０．１〜０．２MPa （２０〜３０psia）の圧力で１１０
〜１２０℃に加熱される。加熱された水は、ライン９５
によってメタノール回収塔９０に戻され、使用済みの蒸
気は、使用済み蒸気排出ライン２６によってリボイラ９
１から排出される。
【００３１】
【発明の効果】本発明によって、メチル−tert−ブチル
エーテル合成反応で形成される反応生成物からメチル−
tert−ブチルエーテルを精製するプロセスにおいて、各
蒸留塔の操作の独立性を保ちつつ、蒸留に必要な熱エネ
ルギーを有効に利用することが可能である。
エーテル合成反応で形成される反応生成物からメチル−
tert−ブチルエーテルを精製するプロセスにおいて、各
蒸留塔の操作の独立性を保ちつつ、蒸留に必要な熱エネ
ルギーを有効に利用することが可能である。
【００３２】
【実施例】具体例として、ライン２０によって第一の蒸
留塔３０に供給される反応生成物は、メタノール２７．
５重量％、tert−ブチルアルコール１４．５重量％、水
１４重量％、イソブチレン３重量％およびメチル−tert
−ブチルエーテル３４．５重量％を含むものであった。
留塔３０に供給される反応生成物は、メタノール２７．
５重量％、tert−ブチルアルコール１４．５重量％、水
１４重量％、イソブチレン３重量％およびメチル−tert
−ブチルエーテル３４．５重量％を含むものであった。
【００３３】この反応生成物を、蒸留塔３０において、
イソブチレン６．５重量％、メタノール１６．５重量％
およびメチル−tert−ブチルエーテル７５重量％を含
む、沸騰性がより高いメチル−tert−ブチルエーテル留
分３２と、メタノール３７重量％、tert−ブチルアルコ
ール２６重量％および水２６重量％を含む、沸騰性がよ
り低い水性tert−ブチルアルコール留分３４とに分別し
た。
イソブチレン６．５重量％、メタノール１６．５重量％
およびメチル−tert−ブチルエーテル７５重量％を含
む、沸騰性がより高いメチル−tert−ブチルエーテル留
分３２と、メタノール３７重量％、tert−ブチルアルコ
ール２６重量％および水２６重量％を含む、沸騰性がよ
り低い水性tert−ブチルアルコール留分３４とに分別し
た。
【００３４】本発明の好ましい実施態様によると、蒸留
塔３０の第一の還流凝縮器１５の液還流温度は４０〜８
０℃であることが好適であり、リボイラ２３のリボイラ
温度は９５〜１０５℃であることが好適である。第一の
蒸留塔３０は、０．１〜０．４MPa （１５〜６０psia）
の圧力で操作し、蒸留塔３０に供給されたメチル−tert
−ブチルエーテルの実質的全部が第一の塔頂留出物とと
もに塔頂より取り出されるような蒸留条件を選択した。
塔３０の第一の還流凝縮器１５の液還流温度は４０〜８
０℃であることが好適であり、リボイラ２３のリボイラ
温度は９５〜１０５℃であることが好適である。第一の
蒸留塔３０は、０．１〜０．４MPa （１５〜６０psia）
の圧力で操作し、蒸留塔３０に供給されたメチル−tert
−ブチルエーテルの実質的全部が第一の塔頂留出物とと
もに塔頂より取り出されるような蒸留条件を選択した。
【００３５】tert−ブチルアルコール回収蒸留塔１００
は、１４０〜１５０℃の液還流温度および１７０〜１８
０℃のリボイラ温度で操作することが好適であった。蒸
留塔１００は、０．７〜１．１MPa （１１０〜１６０ps
ia）の圧力で操作した。
は、１４０〜１５０℃の液還流温度および１７０〜１８
０℃のリボイラ温度で操作することが好適であった。蒸
留塔１００は、０．７〜１．１MPa （１１０〜１６０ps
ia）の圧力で操作した。
【００３６】高圧蒸気を、１７０〜１８０℃のリボイラ
温度および０．７〜１．１MPa （１１０〜１６０psia）
の圧力で操作されるtert−ブチルアルコール回収塔１０
０のリボイラ１０６に供給した。高圧蒸気によって熱を
リボイラ１０６に供給した。ライン１０２によって回収
塔１００から回収した気化したtert−ブチルアルコール
塔頂留分１０２を、還流凝縮器１２０の中で、給水ライ
ン１２２によって熱交換器に供給されたボイラ供給水に
より、１４０〜１５０℃および０．７〜１．１MPa （１
１０〜１６０psia）で液化した。ボイラ供給水を熱交換
機１２０の中で低圧蒸気に転換し、そこから蒸気ライン
２１によって排出し、ライン１３０によって第一のメチ
ル−tert−ブチルエーテル蒸留塔３０のリボイラ２３に
送り、そこで、ライン２４によって供給された水性tert
−ブチルアルコール流を０．１〜０．４MPa （１５〜６
０psia）の圧力で９５〜１０５℃に加熱するのに利用し
た。加熱した水性tert−ブチルアルコール流を、リボイ
ラからの戻りラインによってメチル−tert−ブチルエー
テル蒸留塔３０に戻した。
温度および０．７〜１．１MPa （１１０〜１６０psia）
の圧力で操作されるtert−ブチルアルコール回収塔１０
０のリボイラ１０６に供給した。高圧蒸気によって熱を
リボイラ１０６に供給した。ライン１０２によって回収
塔１００から回収した気化したtert−ブチルアルコール
塔頂留分１０２を、還流凝縮器１２０の中で、給水ライ
ン１２２によって熱交換器に供給されたボイラ供給水に
より、１４０〜１５０℃および０．７〜１．１MPa （１
１０〜１６０psia）で液化した。ボイラ供給水を熱交換
機１２０の中で低圧蒸気に転換し、そこから蒸気ライン
２１によって排出し、ライン１３０によって第一のメチ
ル−tert−ブチルエーテル蒸留塔３０のリボイラ２３に
送り、そこで、ライン２４によって供給された水性tert
−ブチルアルコール流を０．１〜０．４MPa （１５〜６
０psia）の圧力で９５〜１０５℃に加熱するのに利用し
た。加熱した水性tert−ブチルアルコール流を、リボイ
ラからの戻りラインによってメチル−tert−ブチルエー
テル蒸留塔３０に戻した。
【図１】本発明の一般的なメチル−tert−ブチルエーテ
ル回収の手順を示す概略流れ図である。
ル回収の手順を示す概略流れ図である。
１０ エーテル化反応帯域 １２ tert−ブチルアルコール供給ライン １４ メタノール供給ライン ２０ 反応生成物ライン ２１ 低圧蒸気ライン ３０ 第一のメチル−tert−ブチルエーテル蒸留塔 ３２ 第一塔塔頂留分（イソブチレン、ＭＴＢＥ、メタ
ノール） ３４ 第一塔塔底留分（メタノール、tert−ブチルアル
コール、水） ５０ メタノール溶剤抽出塔 ５２ 水供給ライン ５４ 抽出塔塔頂画分（ＭＴＢＥ、イソブチレン） ６０ メチル−tert−ブチルエーテル精製塔 ６２ イソブチレン ６４ 抽出塔塔底画分（ＭＴＢＥ、メタノール、水） ６８ ＭＴＢＥ ７０ メチル−tert−ブチルエーテル回収蒸留塔 ７２ ＭＴＢＥ ７４ 回収塔塔底留分（メタノール、水） ９０ メタノール回収塔 ９１ リボイラ ９４ 水排出ライン １００ tert−ブチルアルコール回収蒸留塔 １２２ ボイラ供給水ライン １３０ 低圧蒸気
ノール） ３４ 第一塔塔底留分（メタノール、tert−ブチルアル
コール、水） ５０ メタノール溶剤抽出塔 ５２ 水供給ライン ５４ 抽出塔塔頂画分（ＭＴＢＥ、イソブチレン） ６０ メチル−tert−ブチルエーテル精製塔 ６２ イソブチレン ６４ 抽出塔塔底画分（ＭＴＢＥ、メタノール、水） ６８ ＭＴＢＥ ７０ メチル−tert−ブチルエーテル回収蒸留塔 ７２ ＭＴＢＥ ７４ 回収塔塔底留分（メタノール、水） ９０ メタノール回収塔 ９１ リボイラ ９４ 水排出ライン １００ tert−ブチルアルコール回収蒸留塔 １２２ ボイラ供給水ライン １３０ 低圧蒸気
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 スチュアート・ジョン・パーカー アメリカ合衆国、テキサス 77005、ヒュ ーストン、アムハースト 3108 (72)発明者 アーレン・グレン・スライガー アメリカ合衆国、テキサス 77080−522、 ヒューストン、トラスコン 9714
Claims (1)
- 【請求項１】 メチル−tert−ブチルエーテル、tert−
ブチルアルコール、メタノール、イソブチレンおよび水
を含むメチル−tert−ブチルエーテル反応生成物を精製
するための、該メチル−tert−ブチルエーテル合成反応
生成物を、それぞれが還流凝縮器およびリボイラを備え
た複数の蒸留塔を含む回収帯域に供給し、該メチル−te
rt−ブチルエーテル反応生成物を、第一のメチル−tert
−ブチルエーテル蒸留塔で、沸騰性がより高いメチル−
tert−ブチルエーテル留分と、沸騰性がより低い水性te
rt−ブチルアルコール留分とに分別し、該沸騰性がより
低い水性tert−ブチルアルコール留分を、tert−ブチル
アルコール蒸留塔で、気化したtert−ブチルアルコール
塔頂留分と、沸騰性がより低い水留分とに分別すること
を含む多段蒸留法において、 冷却水を該tert−ブチルアルコール蒸留塔の還流凝縮器
に供給して、気化したtert−ブチルアルコール塔頂留分
を液化し、かつ、該冷却水を低圧蒸気に転換し、 該tert−ブチルアルコール蒸留塔の該還流凝縮器中で発
生した低圧蒸気を該第一のメチル−tert−ブチルエーテ
ル蒸留帯域のリボイラに供給して、その中で蒸留を実施
するのに必要な熱を供給することを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US20311894A | 1994-02-28 | 1994-02-28 | |
| US08/203118 | 1994-02-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07258136A true JPH07258136A (ja) | 1995-10-09 |
Family
ID=22752584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7038045A Pending JPH07258136A (ja) | 1994-02-28 | 1995-02-27 | 複数段蒸留におけるエネルギー保存方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5565068A (ja) |
| EP (1) | EP0669306A1 (ja) |
| JP (1) | JPH07258136A (ja) |
| CA (1) | CA2143508A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102617297A (zh) * | 2012-01-13 | 2012-08-01 | 宁波中一石化科技有限公司 | 一种脱除甲基叔丁基醚中二硫化物的装置及方法 |
Families Citing this family (42)
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