JPH07257921A - 酸化ホウ素製品及びその製造方法 - Google Patents
酸化ホウ素製品及びその製造方法Info
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- JPH07257921A JPH07257921A JP6288249A JP28824994A JPH07257921A JP H07257921 A JPH07257921 A JP H07257921A JP 6288249 A JP6288249 A JP 6288249A JP 28824994 A JP28824994 A JP 28824994A JP H07257921 A JPH07257921 A JP H07257921A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/08—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, oxygen, sulfur, selenium or tellurium
- C01B35/10—Compounds containing boron and oxygen
- C01B35/1027—Oxides
- C01B35/1036—Boric anhydride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01B35/08—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, oxygen, sulfur, selenium or tellurium
- C01B35/10—Compounds containing boron and oxygen
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 酸化ホウ素製品及びその製造方法を提供する
こと。 【構成】 ホウ酸の脱水によって製造される非晶質酸化
ホウ素製品において、約８５〜９２％のＢ2 Ｏ3 を含有
し、ナトリウムを本質的に含まないことを特徴とする前
記酸化ホウ素製品。
こと。 【構成】 ホウ酸の脱水によって製造される非晶質酸化
ホウ素製品において、約８５〜９２％のＢ2 Ｏ3 を含有
し、ナトリウムを本質的に含まないことを特徴とする前
記酸化ホウ素製品。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化ホウ素に関係し、さ
らに詳しくは、本発明は約８５〜９２％のＢ 2 Ｏ3 を含
み、ナトリウムを本質的に含まない、新規な非晶質酸化
ホウ素製品及びその製法に関する。
らに詳しくは、本発明は約８５〜９２％のＢ 2 Ｏ3 を含
み、ナトリウムを本質的に含まない、新規な非晶質酸化
ホウ素製品及びその製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化ホウ素は、例えばホウ砂によっても
たらされるようなナトリウム又は、ホウ酸からのよう
な、蒸発する過剰な水の好ましくない存在がない、Ｂ2
Ｏ3 の供給源を有することが望ましいガラス製造分野に
おいて特に、多くの工業的用途を有している。ホウ酸
は、油又はガスによって熱せられるガラス炉内での約７
００℃〜９５０℃の範囲内のような高温におけるホウ酸
の脱水によって、工業的な規模で製造されている。連続
リボンを急冷ロール上を流動させることによって溶融ガ
ラスを凝固させ、次に粉砕し、所望の粒度にふるい分け
する。キルクーオトマー(Kirk-Othmer) ，“Ｅｎｃｙｃ
ｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎ
ｏｌｏｇｙ”第４版，４巻，３７０頁と米国特許第２，
８９３，８３８号明細書とを参照のこと。この製品は高
純度（９９％Ｂ2 Ｏ3 ）非晶質固体であるが、吸水性で
あり、通常の使用と貯蔵の条件下で再水和し、ケーキ化
する傾向があるという欠点を有する。さらに、この製品
は、炉を必要な高温に維持するために要するエネルギー
のために、製造に費用がかかる。低いＢ2 Ｏ3 含量の製
品はホウ砂を硫酸と反応させ、生ずる混合物を８００〜
９００℃において作用するガス加熱炉に供給することに
よって製造されている。生ずる非晶質製品は９５〜９８
％Ｂ2 Ｏ3 含量を有するが、残留ナトリウムをも含み、
これは多くのガラス製造用途において好ましくない。こ
の方法はまた、高いエネルギー必要量を有し、これが製
品を製造に費用のかかるものにしている。“メローの無
機及び理論化学に関する包括的な論文に対する補充(Sup
plement to Mellor's ComprehenesiveTreatise on Inor
ganic and Theoretical Chemistry)", Ｖ巻，パート
Ａ，１７１〜１７４頁を参照のこと。
たらされるようなナトリウム又は、ホウ酸からのよう
な、蒸発する過剰な水の好ましくない存在がない、Ｂ2
Ｏ3 の供給源を有することが望ましいガラス製造分野に
おいて特に、多くの工業的用途を有している。ホウ酸
は、油又はガスによって熱せられるガラス炉内での約７
００℃〜９５０℃の範囲内のような高温におけるホウ酸
の脱水によって、工業的な規模で製造されている。連続
リボンを急冷ロール上を流動させることによって溶融ガ
ラスを凝固させ、次に粉砕し、所望の粒度にふるい分け
する。キルクーオトマー(Kirk-Othmer) ，“Ｅｎｃｙｃ
ｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎ
ｏｌｏｇｙ”第４版，４巻，３７０頁と米国特許第２，
８９３，８３８号明細書とを参照のこと。この製品は高
純度（９９％Ｂ2 Ｏ3 ）非晶質固体であるが、吸水性で
あり、通常の使用と貯蔵の条件下で再水和し、ケーキ化
する傾向があるという欠点を有する。さらに、この製品
は、炉を必要な高温に維持するために要するエネルギー
のために、製造に費用がかかる。低いＢ2 Ｏ3 含量の製
品はホウ砂を硫酸と反応させ、生ずる混合物を８００〜
９００℃において作用するガス加熱炉に供給することに
よって製造されている。生ずる非晶質製品は９５〜９８
％Ｂ2 Ｏ3 含量を有するが、残留ナトリウムをも含み、
これは多くのガラス製造用途において好ましくない。こ
の方法はまた、高いエネルギー必要量を有し、これが製
品を製造に費用のかかるものにしている。“メローの無
機及び理論化学に関する包括的な論文に対する補充(Sup
plement to Mellor's ComprehenesiveTreatise on Inor
ganic and Theoretical Chemistry)", Ｖ巻，パート
Ａ，１７１〜１７４頁を参照のこと。
【０００３】高純度結晶質酸化ホウ素も例えば２２５〜
２５０℃の炉内での７日〜約１４日間の期間にわたるホ
ウ酸の緩慢な脱水によって製造されている。減圧(sub-a
tmospheric pressure)又は有機液体キャリヤーの使用も
提案されている。米国特許第２，１３７，０５８号、第
２，１８６，２５７号、第３，３９７，９５４号、第
３，５８２，２７２号及び第４，０９８，１９６号明細
書、イタリア特許第４６７，４４０号明細書［Ｃｈｅｍ
ｉｃａｌ Ａｂｓｔｒａｃｔｓ ４７，４５６３（１９
５３）］、並びに上記キルクーオトマー及びメローの参
考文献、及びケンプ(Kemp)の“Ｔｈｅ Ｃｈｅｍｉｓｔ
ｒｙ ｏｆ Ｂｏｒａｔｅｓ”，パート１，１０〜１１
頁（１９５６）を参照のこと。
２５０℃の炉内での７日〜約１４日間の期間にわたるホ
ウ酸の緩慢な脱水によって製造されている。減圧(sub-a
tmospheric pressure)又は有機液体キャリヤーの使用も
提案されている。米国特許第２，１３７，０５８号、第
２，１８６，２５７号、第３，３９７，９５４号、第
３，５８２，２７２号及び第４，０９８，１９６号明細
書、イタリア特許第４６７，４４０号明細書［Ｃｈｅｍ
ｉｃａｌ Ａｂｓｔｒａｃｔｓ ４７，４５６３（１９
５３）］、並びに上記キルクーオトマー及びメローの参
考文献、及びケンプ(Kemp)の“Ｔｈｅ Ｃｈｅｍｉｓｔ
ｒｙ ｏｆ Ｂｏｒａｔｅｓ”，パート１，１０〜１１
頁（１９５６）を参照のこと。
【０００４】英国特許第１，２７８，４６６号明細書
は、例えば熱風流を通過させる多孔質プレートのよう
な、流動床を形成するガス拡散装置中で粒状オルトーホ
ウ酸を加熱することによって粒状酸化ホウ素を製造する
方法を述べている。この生成物は約９８％のＢ2 Ｏ3 含
量を有する粒状酸化ホウ素である。
は、例えば熱風流を通過させる多孔質プレートのよう
な、流動床を形成するガス拡散装置中で粒状オルトーホ
ウ酸を加熱することによって粒状酸化ホウ素を製造する
方法を述べている。この生成物は約９８％のＢ2 Ｏ3 含
量を有する粒状酸化ホウ素である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、約８５〜９
２％のＢ2 Ｏ3 を有する、新規な酸化ホウ素含有製品
と、この新規な製品の製造方法とを提供する。この方法
は比較的低温を必要とするにずぎないので、エネルギー
費用の実質的な低下をもたらす。この方法は、反応帯の
高温又は反応帯における長い滞留時間に耐えるための特
殊な装置を必要とすることなく、連続規模で非常に有用
な酸化ホウ素含有製品を製造する連続方法に容易に適合
することができる。
２％のＢ2 Ｏ3 を有する、新規な酸化ホウ素含有製品
と、この新規な製品の製造方法とを提供する。この方法
は比較的低温を必要とするにずぎないので、エネルギー
費用の実質的な低下をもたらす。この方法は、反応帯の
高温又は反応帯における長い滞留時間に耐えるための特
殊な装置を必要とすることなく、連続規模で非常に有用
な酸化ホウ素含有製品を製造する連続方法に容易に適合
することができる。
【０００６】この製品は安定な固体ガラスであり、これ
は所望の粒度に粉砕したときに、同様な粒度の酸化ホウ
素よりも再水和する傾向が小さい。この製品は非常に非
晶質かつ無孔質であり、約６０メッシュに磨砕したとき
に、約１．０２５ｇ／ｃｍ3（６４ポンド／立方フィー
ト）の嵩密度を有する。これは本質的にナトリウムを含
まず、他の多くの市販の脱水ホウ酸製品よりも純粋であ
る。これはこのような市販製品よりも吸湿性ではないの
で、ケーキ化する傾向が低い。低温における本発明の製
品の製造において達成されるエネルギー節約は実質的で
あり、それ故、種々なガラス製造用途に容易に用いられ
る、経済的に望ましい製品が得られる。
は所望の粒度に粉砕したときに、同様な粒度の酸化ホウ
素よりも再水和する傾向が小さい。この製品は非常に非
晶質かつ無孔質であり、約６０メッシュに磨砕したとき
に、約１．０２５ｇ／ｃｍ3（６４ポンド／立方フィー
ト）の嵩密度を有する。これは本質的にナトリウムを含
まず、他の多くの市販の脱水ホウ酸製品よりも純粋であ
る。これはこのような市販製品よりも吸湿性ではないの
で、ケーキ化する傾向が低い。低温における本発明の製
品の製造において達成されるエネルギー節約は実質的で
あり、それ故、種々なガラス製造用途に容易に用いられ
る、経済的に望ましい製品が得られる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の方法は、ホウ酸
を脱水させて、約８５〜９２％のＢ2 Ｏ3 、好ましくは
約８８〜９１％のＢ2 Ｏ3 を含有する溶融ガラスを形成
するために充分な期間、約２２０℃〜２７５℃の範囲内
の温度においてホウ酸を加熱することを含む。得られる
溶融ガラスを冷却して、固体ガラス状生成物を形成し、
次にこれを例えば磨砕(milling) によって粉砕して、ナ
トリウム汚染を本質的に含まない粒状非晶質酸化ホウ素
含有製品を形成する。
を脱水させて、約８５〜９２％のＢ2 Ｏ3 、好ましくは
約８８〜９１％のＢ2 Ｏ3 を含有する溶融ガラスを形成
するために充分な期間、約２２０℃〜２７５℃の範囲内
の温度においてホウ酸を加熱することを含む。得られる
溶融ガラスを冷却して、固体ガラス状生成物を形成し、
次にこれを例えば磨砕(milling) によって粉砕して、ナ
トリウム汚染を本質的に含まない粒状非晶質酸化ホウ素
含有製品を形成する。
【０００８】ホウ酸を加熱する温度が約２７５℃を越え
ないことが重要であり、好ましい温度範囲は約２５０℃
〜２７０℃である。ホウ酸が約２２０℃の比較的低温に
おいてガラス相を通過することが判明した。２２０℃に
おいて、溶融バッチは約５，０００ポアズの粘度を有す
る、注入可能で、発泡する流体溶融物である。温度が上
昇し、ホウ酸の脱水が続くと、溶融物は粘稠になり、注
入不能になる。粘度は２７０℃において１８０，０００
ポアズまでに非常に迅速に増大し、この点において溶融
物のＢ2 Ｏ3 含量は約９０〜９１重量％Ｂ2 Ｏ3 のプラ
トー(plateau)に達する。次に、溶融物を冷却して、所
望のように磨砕することができる固体ガラス状製品を形
成する。
ないことが重要であり、好ましい温度範囲は約２５０℃
〜２７０℃である。ホウ酸が約２２０℃の比較的低温に
おいてガラス相を通過することが判明した。２２０℃に
おいて、溶融バッチは約５，０００ポアズの粘度を有す
る、注入可能で、発泡する流体溶融物である。温度が上
昇し、ホウ酸の脱水が続くと、溶融物は粘稠になり、注
入不能になる。粘度は２７０℃において１８０，０００
ポアズまでに非常に迅速に増大し、この点において溶融
物のＢ2 Ｏ3 含量は約９０〜９１重量％Ｂ2 Ｏ3 のプラ
トー(plateau)に達する。次に、溶融物を冷却して、所
望のように磨砕することができる固体ガラス状製品を形
成する。
【０００９】この方法は、例えばホウ酸の連続流を加熱
帯に通して運搬することによる連続操作に容易に適合さ
せることができる。特に有用な配置は、連続ステンレス
鋼ベルト（或いは、パンコンベヤー）を用いて、その上
に約０．２５〜０．７５インチ厚さのホウ酸の連続的で
一様な層を広げることである。このベルトはホウ酸を加
熱帯に通して運搬して、加熱帯においては熱がホウ酸層
の上方から、加熱パネルを用いて、電気的に又は天然ガ
スによって与えられる。パネルの温度はホウ酸を約２７
５℃以下の温度に加熱するように制御される。加熱帯に
おけるホウ酸の滞留時間は移動ベルトの速度並びに加熱
帯の長さによって制御される。一般に、約０．５時間ま
で、好ましくは約５〜１５分間の滞留時間が約９０％Ｂ
2 Ｏ3 を含む酸化ホウ素製品を生成する。溶融酸化ホウ
素ガラスの層を含む移動ベルトを、加熱帯を出るとき
に、例えば該ベルトの下側に冷却用水又は空気を噴霧す
ることによって冷却する。冷却した酸化ホウ素ガラスの
層がベルトの末端に達し、滑車の上に湾曲し始めたとき
に、この層を例えば、ベルトの全幅に及んで、空気圧又
は液圧負荷下でベルトの表面に接触するナイフブレード
を用いて、ベルトをこすることによって、容易に取り出
すことができる。冷却した製品をスクラパーによってガ
ラスのフレークとして取り出し、このフレークを次に多
様な磨砕装置に供給して、所望のメッシュサイズの粒状
物質に粉砕することができる。
帯に通して運搬することによる連続操作に容易に適合さ
せることができる。特に有用な配置は、連続ステンレス
鋼ベルト（或いは、パンコンベヤー）を用いて、その上
に約０．２５〜０．７５インチ厚さのホウ酸の連続的で
一様な層を広げることである。このベルトはホウ酸を加
熱帯に通して運搬して、加熱帯においては熱がホウ酸層
の上方から、加熱パネルを用いて、電気的に又は天然ガ
スによって与えられる。パネルの温度はホウ酸を約２７
５℃以下の温度に加熱するように制御される。加熱帯に
おけるホウ酸の滞留時間は移動ベルトの速度並びに加熱
帯の長さによって制御される。一般に、約０．５時間ま
で、好ましくは約５〜１５分間の滞留時間が約９０％Ｂ
2 Ｏ3 を含む酸化ホウ素製品を生成する。溶融酸化ホウ
素ガラスの層を含む移動ベルトを、加熱帯を出るとき
に、例えば該ベルトの下側に冷却用水又は空気を噴霧す
ることによって冷却する。冷却した酸化ホウ素ガラスの
層がベルトの末端に達し、滑車の上に湾曲し始めたとき
に、この層を例えば、ベルトの全幅に及んで、空気圧又
は液圧負荷下でベルトの表面に接触するナイフブレード
を用いて、ベルトをこすることによって、容易に取り出
すことができる。冷却した製品をスクラパーによってガ
ラスのフレークとして取り出し、このフレークを次に多
様な磨砕装置に供給して、所望のメッシュサイズの粒状
物質に粉砕することができる。
【００１０】
【実施例】下記実施例は、バッチプロセスと連続プロセ
スの両方を用いる本発明の新規な方法を説明する。実施例Ｉ 粒状ホウ酸の３／４インチ厚さ層を９ｘ１１．５インチ
ステンレス鋼パン（３０４型）に均一に広げた。この
パンを２７０℃に予熱した強制対流炉に入れ、２７０℃
に４．３時間維持した。約３時間後に、ホウ酸は完全な
溶融物になった。次に、パンを炉から取り出し、内容物
を濡らさずに、冷水浴中で急冷することによって迅速に
内容物を冷却した。パンから分離した生成物は冷却中に
破砕して、小片になった。これらの小片をＴＥＥＭ−Ａ
−ＭＩＬＬリングアンドパックグラインダー(ring and
puck grinder) を用いて粉砕した。得られた粉砕物質を
３０と２００メッシュ米国標準スクリーン（30 and 200
mesh U.S.Standard screen)でふるい分けした。＋３０
メッシュ物質を再磨砕し、−３０＋２００メッシュ物質
を完成製品として確保した。得られた製品は８９．７重
量％Ｂ2 Ｏ3 を含有することが判明した。上記操作を２
回繰り返して、但し加熱は２７０℃において６．５時間
実施して、製品の付加的バッチを得た。３バッチを一緒
にしたところ、８９．９％Ｂ2 Ｏ 3 を含有することが判
明した。
スの両方を用いる本発明の新規な方法を説明する。実施例Ｉ 粒状ホウ酸の３／４インチ厚さ層を９ｘ１１．５インチ
ステンレス鋼パン（３０４型）に均一に広げた。この
パンを２７０℃に予熱した強制対流炉に入れ、２７０℃
に４．３時間維持した。約３時間後に、ホウ酸は完全な
溶融物になった。次に、パンを炉から取り出し、内容物
を濡らさずに、冷水浴中で急冷することによって迅速に
内容物を冷却した。パンから分離した生成物は冷却中に
破砕して、小片になった。これらの小片をＴＥＥＭ−Ａ
−ＭＩＬＬリングアンドパックグラインダー(ring and
puck grinder) を用いて粉砕した。得られた粉砕物質を
３０と２００メッシュ米国標準スクリーン（30 and 200
mesh U.S.Standard screen)でふるい分けした。＋３０
メッシュ物質を再磨砕し、−３０＋２００メッシュ物質
を完成製品として確保した。得られた製品は８９．７重
量％Ｂ2 Ｏ3 を含有することが判明した。上記操作を２
回繰り返して、但し加熱は２７０℃において６．５時間
実施して、製品の付加的バッチを得た。３バッチを一緒
にしたところ、８９．９％Ｂ2 Ｏ 3 を含有することが判
明した。
【００１１】実施例ＩＩ 実施例Ｉを繰り返したが、この場合にはホウ酸を２７０
℃において３時間加熱した。得られた製品は８９．９８
％Ｂ2 Ｏ3 を含有することが判明した。実施例ＩＩＩ ０．６ｘ５．５ｍ（幅２フィート、長さ１８フィート）
である連続１０５０ＳＭステンレス鋼ベルトを用いる移
動ベルト装置上で、ホウ酸を加熱した。スクリューフィ
ーダがベルトの一端にホウ酸のパイルを維持した。ベル
トを９インチ（２３ｃｍ）／分の速度で駆動し、ベルト
が移動するにつれて、ホウ酸がベルトの上方０．８ｃｍ
（０．３インチ）に有る、幅４１ｃｍ（１６インチ）の
ゲートを通して引き出された。これは、ホウ酸によって
全長を被覆された、厚さ０．８ｃｍ（０．３インチ）、
幅４１ｃｍ（１６インチ）の帯として、ホウ酸を移動ベ
ルト上に均一に広げる。該ゲートから約６１ｃｍ（２フ
ィート）のところから出発して、ベルトの１７３ｃｍ
（６８インチ）区分にわたって吊るされた４個のガス加
熱パネルによって、該移動ベルトを加熱した。９インチ
／分で移動すると、バルトが加熱パネル下を通過すると
きにホウ酸は７〜８分間加熱される。該加熱パネルはホ
ウ酸の上方約５〜８ｃｍ（２〜３インチ）の高さにベル
トを横切って吊るした。各パネルからの熱は各パネルの
下側に固定された２．５ｃｍ（１インチ）厚さ繊維パッ
ドによってホウ酸上に均一に分配される。パネルの温度
は約７６０〜８７０℃であり、ホウ酸は約２７０℃に加
熱された。ホウ酸が第１パネル下を通過したときに、ホ
ウ酸から上昇する水蒸気が観察された。ホウ酸は第２パ
ネルと第３パネルの下で、付加的な水が除去されたとき
に、泡立つ溶融液体に転化した。物質は第４パネル下で
は非常に粘稠な溶融ガラスになり、０．１ｃｍ（０．０
５インチ）の均一な厚さを有するベルト上にガラス層を
形成した。空気中の(airborne)水蒸気と、加熱中にホウ
酸から遊離する揮発性Ｂ2 Ｏ3 とはバーナー領域からバ
ーナー上方に吊るされたキャノピフードによって取り出
された。溶融シートは加熱領域を出ると、ベルトの下側
に水を噴霧する帯を横切ることによって迅速に冷却され
た。凝固したガラスシートは冷却時に亀裂が入り、ベル
トから放出された。冷却したガラスチップがベルトの端
部に達すると、スクラッパーがガラスを除去し、ガラス
はベルトの基部の小ホッパー中に落下した。ガラスをコ
ーンクラッシャーに通し、３０メッシュスクリーンに通
してふるい分けし、大きすぎる物質を再破壊することに
よって、ガラスを−３０〜＋４０メッシュのサイズ範囲
内の粒子に破壊した。このランを通して採取したサンプ
ルは製品のＢ2 Ｏ 3 含量が８９．５〜９０．７重量％Ｂ
2 Ｏ3 の範囲であることを示した。
℃において３時間加熱した。得られた製品は８９．９８
％Ｂ2 Ｏ3 を含有することが判明した。実施例ＩＩＩ ０．６ｘ５．５ｍ（幅２フィート、長さ１８フィート）
である連続１０５０ＳＭステンレス鋼ベルトを用いる移
動ベルト装置上で、ホウ酸を加熱した。スクリューフィ
ーダがベルトの一端にホウ酸のパイルを維持した。ベル
トを９インチ（２３ｃｍ）／分の速度で駆動し、ベルト
が移動するにつれて、ホウ酸がベルトの上方０．８ｃｍ
（０．３インチ）に有る、幅４１ｃｍ（１６インチ）の
ゲートを通して引き出された。これは、ホウ酸によって
全長を被覆された、厚さ０．８ｃｍ（０．３インチ）、
幅４１ｃｍ（１６インチ）の帯として、ホウ酸を移動ベ
ルト上に均一に広げる。該ゲートから約６１ｃｍ（２フ
ィート）のところから出発して、ベルトの１７３ｃｍ
（６８インチ）区分にわたって吊るされた４個のガス加
熱パネルによって、該移動ベルトを加熱した。９インチ
／分で移動すると、バルトが加熱パネル下を通過すると
きにホウ酸は７〜８分間加熱される。該加熱パネルはホ
ウ酸の上方約５〜８ｃｍ（２〜３インチ）の高さにベル
トを横切って吊るした。各パネルからの熱は各パネルの
下側に固定された２．５ｃｍ（１インチ）厚さ繊維パッ
ドによってホウ酸上に均一に分配される。パネルの温度
は約７６０〜８７０℃であり、ホウ酸は約２７０℃に加
熱された。ホウ酸が第１パネル下を通過したときに、ホ
ウ酸から上昇する水蒸気が観察された。ホウ酸は第２パ
ネルと第３パネルの下で、付加的な水が除去されたとき
に、泡立つ溶融液体に転化した。物質は第４パネル下で
は非常に粘稠な溶融ガラスになり、０．１ｃｍ（０．０
５インチ）の均一な厚さを有するベルト上にガラス層を
形成した。空気中の(airborne)水蒸気と、加熱中にホウ
酸から遊離する揮発性Ｂ2 Ｏ3 とはバーナー領域からバ
ーナー上方に吊るされたキャノピフードによって取り出
された。溶融シートは加熱領域を出ると、ベルトの下側
に水を噴霧する帯を横切ることによって迅速に冷却され
た。凝固したガラスシートは冷却時に亀裂が入り、ベル
トから放出された。冷却したガラスチップがベルトの端
部に達すると、スクラッパーがガラスを除去し、ガラス
はベルトの基部の小ホッパー中に落下した。ガラスをコ
ーンクラッシャーに通し、３０メッシュスクリーンに通
してふるい分けし、大きすぎる物質を再破壊することに
よって、ガラスを−３０〜＋４０メッシュのサイズ範囲
内の粒子に破壊した。このランを通して採取したサンプ
ルは製品のＢ2 Ｏ 3 含量が８９．５〜９０．７重量％Ｂ
2 Ｏ3 の範囲であることを示した。
【００１２】実施例ＩＶ 本発明の製品と、９８．５％Ｂ2 Ｏ3 を有するＡｎｈｙ
ｄｒｏｕｓ ＢｏｒｉｃＡｃｉｄ ＨＰとして販売され
る市販の酸化ホウ素製品とに対して促進ケーキ化試験を
実施した。正副の(duplicate) 広口ポリプロピレンジャ
ーに頂部から１．２５インチの範囲内までに、本発明の
製品（−３０＋２００メッシュ）とＡｎｈｙｄｒｏｕｓ
Ｂｏｒｉｃ Ａｃｉｄ（６０メッシュ）とを充填し
た。物質の表面には浮動盤(pressure plate)として逆さ
にしたジャー蓋を載せ、この浮動盤上にはばねを載せ
た。ジャーの蓋を回して閉め、蓋はばねをきつく圧縮
し、約４ｐｓｉの圧力を及ぼした。各供試物質を含むジ
ャーの１つはテープでシールし、５７．２℃（１３５°
Ｆ）の炉に入れた。控えの試験ジャーは室温に維持し
た。
ｄｒｏｕｓ ＢｏｒｉｃＡｃｉｄ ＨＰとして販売され
る市販の酸化ホウ素製品とに対して促進ケーキ化試験を
実施した。正副の(duplicate) 広口ポリプロピレンジャ
ーに頂部から１．２５インチの範囲内までに、本発明の
製品（−３０＋２００メッシュ）とＡｎｈｙｄｒｏｕｓ
Ｂｏｒｉｃ Ａｃｉｄ（６０メッシュ）とを充填し
た。物質の表面には浮動盤(pressure plate)として逆さ
にしたジャー蓋を載せ、この浮動盤上にはばねを載せ
た。ジャーの蓋を回して閉め、蓋はばねをきつく圧縮
し、約４ｐｓｉの圧力を及ぼした。各供試物質を含むジ
ャーの１つはテープでシールし、５７．２℃（１３５°
Ｆ）の炉に入れた。控えの試験ジャーは室温に維持し
た。
【００１３】２４時間後に、蓋、ばね及び浮動盤を各ジ
ャーから除去した。ジャーを細心に傾けて、内容物のケ
ーキ化を観察した。室温に維持した両試験物質は自由流
動性であった。５７．２℃（１３５°Ｆ）に維持した本
発明の製品も自由流動性であった。市販のＡｎｈｙｄｒ
ｏｕｓ Ｂｏｒｉｃ Ａｃｉｄはケーキ化し、ジャーか
ら流出しないと考えられた。１／１０平方インチ先端を
有するＰｒｏｃｔｏｒ針入度計(penetrometer)を用い
て、該ケーキを破壊するために８３０ｐｓｉの圧力が必
要であることが判明した。
ャーから除去した。ジャーを細心に傾けて、内容物のケ
ーキ化を観察した。室温に維持した両試験物質は自由流
動性であった。５７．２℃（１３５°Ｆ）に維持した本
発明の製品も自由流動性であった。市販のＡｎｈｙｄｒ
ｏｕｓ Ｂｏｒｉｃ Ａｃｉｄはケーキ化し、ジャーか
ら流出しないと考えられた。１／１０平方インチ先端を
有するＰｒｏｃｔｏｒ針入度計(penetrometer)を用い
て、該ケーキを破壊するために８３０ｐｓｉの圧力が必
要であることが判明した。
【００１４】本発明に対して、種々な変更及び変化を実
施することができ、このような変更が本発明の精神を含
むかぎり、これらは特許請求の範囲に含まれるように意
図される。
施することができ、このような変更が本発明の精神を含
むかぎり、これらは特許請求の範囲に含まれるように意
図される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヤコブ ジェイ．ム アメリカ合衆国カリフォルニア州アービ ン，ラコニア 22
Claims (17)
- 【請求項１】 ホウ酸の脱水によって製造される非晶質
酸化ホウ素製品において、約８５〜９２％のＢ2 Ｏ3 を
含有し、ナトリウムを本質的に含まないことを特徴とす
る前記酸化ホウ素製品。 - 【請求項２】 約８８〜９１％のＢ2 Ｏ3 を有する請求
項１記載の酸化ホウ素製品。 - 【請求項３】 約−３０＋２００メッシュの範囲内の粒
度を有する請求項１記載の粒状酸化ホウ素製品。 - 【請求項４】 約８５〜９２％のＢ2 Ｏ3 を含有する粒
状非晶質酸化ホウ素製品の製造方法において、ホウ酸を
脱水させて、約８５〜９２％のＢ2 Ｏ3 を含有する溶融
ガラスを形成するために充分な期間、約２２０℃〜２７
５℃の範囲内の温度においてホウ酸を加熱し、前記溶融
ガラスを冷却して、固体ガラス状生成物を形成し、前記
固体ガラス状生成物を粉砕して、約８５〜９２％のＢ2
Ｏ3 を含有し、ナトリウムを本質的に含まない粒状非晶
質酸化ホウ素製品を形成する前記方法。 - 【請求項５】 ホウ酸を移動ベルト上に配分する請求項
４記載の方法。 - 【請求項６】 ホウ酸をオーバーヘッド熱源によって加
熱する請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 酸化ホウ素製品が約８８〜９１％のＢ2
Ｏ3 を含む請求項４記載の方法。 - 【請求項８】 ホウ酸を約２５０℃〜２７０℃の温度に
加熱する請求項４記載の方法。 - 【請求項９】 約８５〜９２％のＢ2 Ｏ3 を含有する酸
化ホウ素製品の連続製造方法において、ホウ酸を移動ベ
ルト上に供給し、前記ホウ酸を加熱帯に通して運搬し
て、前記ホウ酸を約２２０℃〜２７５℃の範囲内の温度
に、前記ホウ酸を脱水させて、約８５〜９２％のＢ2 Ｏ
3 を含有する溶融ガラスを形成するために充分な期間加
熱し、前記溶融ガラスを冷却して、固体ガラス状生成物
を形成し、前記移動ベルトから前記固体ガラス状生成物
を取り出し、前記固体ガラス状生成物を粉砕して、約８
５〜９２％のＢ2 Ｏ3 を含有する粒状非晶質酸化ホウ素
製品を形成する前記方法。 - 【請求項１０】 ホウ酸を約２５０℃〜２７０℃の範囲
内の温度において加熱する請求項９記載の方法。 - 【請求項１１】 ホウ酸を前記加熱帯に約５〜１５分間
維持する請求項９記載の方法。 - 【請求項１２】 移動ベルトがステンレス鋼ベルトであ
る請求項９記載の方法。 - 【請求項１３】 ホウ酸をオーバーヘッド加熱プレート
によって加熱する請求項９記載の方法。 - 【請求項１４】 移動ベルトがホウ酸の０．２５〜０．
７５インチ層を有する請求項１３記載の方法。 - 【請求項１５】 酸化ホウ素製品が約８８〜９１％のＢ
2 Ｏ3 を含む請求項９記載の方法。 - 【請求項１６】 ベルトの下側を冷却することによっ
て、前記溶融ガラスを冷却する請求項９記載の方法。 - 【請求項１７】 酸化ホウ素を−３０＋２００の範囲内
のメッシュサイズに粉砕する請求項９記載の方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US157755 | 1988-02-19 | ||
| US08/157,755 US5424052A (en) | 1993-11-24 | 1993-11-24 | Production of boric oxide |
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|---|---|
| JPH07257921A true JPH07257921A (ja) | 1995-10-09 |
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| KR (1) | KR100414572B1 (ja) |
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| CA (1) | CA2136158C (ja) |
| DE (1) | DE69419389T2 (ja) |
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| WO2023150537A1 (en) * | 2022-02-07 | 2023-08-10 | U.S. Borax Inc. | Boric acid purification process |
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| US3479137A (en) * | 1966-06-22 | 1969-11-18 | United States Borax Chem | Method for improving physical properties of boric oxide |
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-
1994
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