JPH07242909A - 通電加熱による粉体成形物緻密化方法 - Google Patents
通電加熱による粉体成形物緻密化方法Info
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- JPH07242909A JPH07242909A JP6038591A JP3859194A JPH07242909A JP H07242909 A JPH07242909 A JP H07242909A JP 6038591 A JP6038591 A JP 6038591A JP 3859194 A JP3859194 A JP 3859194A JP H07242909 A JPH07242909 A JP H07242909A
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
- C04B2235/6587—Influencing the atmosphere by vaporising a solid material, e.g. by using a burying of sacrificial powder
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、簡便な通電加圧焼成設備で、通電
加熱による温度分布の均一化を実現するための方法を提
供すること。 【構成】 焼結可能な粉体成形物を高融点で流動性及び
導電性を有する圧力伝達媒体粉に埋設し、一軸方向に荷
重を加え、埋設中の粉体成形物に圧力を加えるのと同時
に、その荷重方向と異なる方向に電極を配置し、圧力伝
達媒体粉の通電発熱により粉体成形物を緻密化させる。
さらには、前記手段とともに圧力伝達媒体粉が入る加圧
焼成室の電極以外の内壁面を全て絶縁被覆を施した方
法、あるいは、それと同時に加圧焼成室の圧力伝達媒体
粉中に１個あるいは複数の絶縁物を、通電経路の制御や
断熱効率を高められる箇所に配置する方法。 【効果】 被焼成体周囲に均熱帯が確保され、複雑形状
の成形体に関しても、均一焼成、焼成時間の短縮及び等
方的緻密化焼成が可能となった。
加熱による温度分布の均一化を実現するための方法を提
供すること。 【構成】 焼結可能な粉体成形物を高融点で流動性及び
導電性を有する圧力伝達媒体粉に埋設し、一軸方向に荷
重を加え、埋設中の粉体成形物に圧力を加えるのと同時
に、その荷重方向と異なる方向に電極を配置し、圧力伝
達媒体粉の通電発熱により粉体成形物を緻密化させる。
さらには、前記手段とともに圧力伝達媒体粉が入る加圧
焼成室の電極以外の内壁面を全て絶縁被覆を施した方
法、あるいは、それと同時に加圧焼成室の圧力伝達媒体
粉中に１個あるいは複数の絶縁物を、通電経路の制御や
断熱効率を高められる箇所に配置する方法。 【効果】 被焼成体周囲に均熱帯が確保され、複雑形状
の成形体に関しても、均一焼成、焼成時間の短縮及び等
方的緻密化焼成が可能となった。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックスあるいは
金属粉末成形体を加圧しながら通電加熱して緻密化する
方法に関する。
金属粉末成形体を加圧しながら通電加熱して緻密化する
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、粉体成形体に等方圧を加えて緻密
化する方法としては、静水圧プレス法（ＣＩＰ）、熱間
静水圧プレス法（ＨＩＰ）などがある。ＣＩＰでは、圧
力伝達の媒体として液体を用いるため、焼結は行なわれ
ず、成形体の緻密化の促進のみを目的としている。一
方、ＨＩＰは、理論密度近くまでの緻密化が可能である
が、圧力伝達に高温高圧ガスを用いるため、圧力容器等
の装置が大がかりで、高価という問題がある。
化する方法としては、静水圧プレス法（ＣＩＰ）、熱間
静水圧プレス法（ＨＩＰ）などがある。ＣＩＰでは、圧
力伝達の媒体として液体を用いるため、焼結は行なわれ
ず、成形体の緻密化の促進のみを目的としている。一
方、ＨＩＰは、理論密度近くまでの緻密化が可能である
が、圧力伝達に高温高圧ガスを用いるため、圧力容器等
の装置が大がかりで、高価という問題がある。
【０００３】ＨＩＰに代わる等方加圧焼結方法として、
米国特許第４，０４１，１２３号明細書がグラファイト
やＢＮなどの固体粉体を圧力伝達媒体として用いた方法
を提案した。しかしこの方法では、固形粉体が予備加圧
の段階で半硬化し、また焼結温度においては圧力伝達媒
体がさらに硬化してしまうため、完全な等方加圧は実現
できない。また、米国特許第４，５３９，１７５号明細
書は成形体を一旦焼結し、強度を挙げた後、流動性粒子
中に埋設し、加圧及び再加熱して緻密質焼成体を得る方
法を提案した。しかし、この方法は、一次焼結と加圧焼
結が別に行われるため煩雑で、また、完全な等方圧力を
得ることも困難である。さらに、米国特許第４，９３
３，１４０号明細書は先の方法を改良し、流動性粒子
（及び成形体）を通電発熱することによって成形体及び
流動性粒子の加熱さらには加熱後の焼結体と粒子の操作
性を簡単にすることを考案したが、一次焼結から二次的
な加圧焼結を行うという基本的なプロセスは米国特許第
４，５３９，１７５号明細書の方法と同様で、また、圧
力の異方性も同様に存在する。またさらに、米国特許第
５，２４６，６３８号明細書は複雑形状を有した粉末成
形物を導電性、流動性を有する粒子中（圧力伝達媒体
粉）に埋設し、電極機能をあわせ持つ加圧棒により、こ
の粒子を加圧しながら通電加熱し焼結する方法を考案し
た（以下、この方法を「従来の通電加熱法」と呼ぶ）。
この方法によって上述の米国特許の方法のように焼結を
２段階に分けるという煩雑さはなくなったが、加圧焼成
室内（粉体成形物と圧力伝達媒体粉）の温度分布の不均
一性に問題があった。
米国特許第４，０４１，１２３号明細書がグラファイト
やＢＮなどの固体粉体を圧力伝達媒体として用いた方法
を提案した。しかしこの方法では、固形粉体が予備加圧
の段階で半硬化し、また焼結温度においては圧力伝達媒
体がさらに硬化してしまうため、完全な等方加圧は実現
できない。また、米国特許第４，５３９，１７５号明細
書は成形体を一旦焼結し、強度を挙げた後、流動性粒子
中に埋設し、加圧及び再加熱して緻密質焼成体を得る方
法を提案した。しかし、この方法は、一次焼結と加圧焼
結が別に行われるため煩雑で、また、完全な等方圧力を
得ることも困難である。さらに、米国特許第４，９３
３，１４０号明細書は先の方法を改良し、流動性粒子
（及び成形体）を通電発熱することによって成形体及び
流動性粒子の加熱さらには加熱後の焼結体と粒子の操作
性を簡単にすることを考案したが、一次焼結から二次的
な加圧焼結を行うという基本的なプロセスは米国特許第
４，５３９，１７５号明細書の方法と同様で、また、圧
力の異方性も同様に存在する。またさらに、米国特許第
５，２４６，６３８号明細書は複雑形状を有した粉末成
形物を導電性、流動性を有する粒子中（圧力伝達媒体
粉）に埋設し、電極機能をあわせ持つ加圧棒により、こ
の粒子を加圧しながら通電加熱し焼結する方法を考案し
た（以下、この方法を「従来の通電加熱法」と呼ぶ）。
この方法によって上述の米国特許の方法のように焼結を
２段階に分けるという煩雑さはなくなったが、加圧焼成
室内（粉体成形物と圧力伝達媒体粉）の温度分布の不均
一性に問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】以上述べたように、等
方加圧焼結はＨＩＰ法の場合、高温高圧ガスを使用する
ために設備が大がかで高価という問題があり、また、Ｈ
ＩＰ法以外の固体粒子を圧力伝達媒体として用いた従来
の通電加熱法では温度分布の均一化が困難であった。
方加圧焼結はＨＩＰ法の場合、高温高圧ガスを使用する
ために設備が大がかで高価という問題があり、また、Ｈ
ＩＰ法以外の固体粒子を圧力伝達媒体として用いた従来
の通電加熱法では温度分布の均一化が困難であった。
【０００５】本発明は、このような従来方法に鑑みなさ
れたもので、簡便な通電加圧焼成設備で、通電加熱によ
る温度分布の均一化を実現するための緻密化方法を提供
しようとするものである。
れたもので、簡便な通電加圧焼成設備で、通電加熱によ
る温度分布の均一化を実現するための緻密化方法を提供
しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するもので、焼結可能な粉体成形物を高融点で流動性
及び導電性を有する圧力伝達媒体粉に埋設し、一軸方向
に荷重を加え、埋設中の粉体成形物に圧力を加えるのと
同時に、その荷重方向と異なる方向に電極を配置し、圧
力伝達媒体粉の通電発熱により粉体成形物を緻密化させ
る方法を要旨とする。さらには、前記手段とともに圧力
伝達媒体粉が入る加圧焼成室の電極以外の内壁面を全て
絶縁被覆を施した方法であり、あるいは、それと同時に
加圧焼成室の圧力伝達媒体粉中に１個あるいは複数の絶
縁物を、通電経路の制御や断熱効率を高められる箇所に
配置する方法を採用することもできる。
決するもので、焼結可能な粉体成形物を高融点で流動性
及び導電性を有する圧力伝達媒体粉に埋設し、一軸方向
に荷重を加え、埋設中の粉体成形物に圧力を加えるのと
同時に、その荷重方向と異なる方向に電極を配置し、圧
力伝達媒体粉の通電発熱により粉体成形物を緻密化させ
る方法を要旨とする。さらには、前記手段とともに圧力
伝達媒体粉が入る加圧焼成室の電極以外の内壁面を全て
絶縁被覆を施した方法であり、あるいは、それと同時に
加圧焼成室の圧力伝達媒体粉中に１個あるいは複数の絶
縁物を、通電経路の制御や断熱効率を高められる箇所に
配置する方法を採用することもできる。
【０００７】
【作用】本発明は、焼結可能な粉体成形物を圧力伝達媒
体である高融点流動性粒子中に埋設し、圧力を加えるの
と同時に、圧力伝達媒体を通電加熱させ、その熱を利用
して短時間に粉体成形物を緻密化させる方法である。
体である高融点流動性粒子中に埋設し、圧力を加えるの
と同時に、圧力伝達媒体を通電加熱させ、その熱を利用
して短時間に粉体成形物を緻密化させる方法である。
【０００８】成形体は焼結可能な粉体であれば特にその
種類を限定しないが、例えばセラミックスあるいは金属
がある。これらの粉体を金型を用いた一軸加圧、ＣＩＰ
等の加圧成形あるいはスリップキャスト、射出成形等の
方法によって成形する。または、成形体を一旦仮焼して
強度を高めた仮焼体を用いてもよい。図１に示すごと
く、以上のような方法で製造した成形体あるいは仮焼体
８を、加圧焼成室１０に充填された流動性および導電性
を有する高融点粒子（圧力伝達媒体）６中に埋設する。
ここで用いられる圧力伝達媒体は、少なくとも成形体の
焼結温度以上の融点を有し、成形体の焼結温度で成形体
と反応せず、またそれ自体が焼結や硬化することなく、
加圧力に対しては凝集せず、弾性変形能を有するもので
なければならない。グラファイト、タングステン（Ｗ）
あるいはタングステンカーバイト（ＷＣ）はその一例で
ある。
種類を限定しないが、例えばセラミックスあるいは金属
がある。これらの粉体を金型を用いた一軸加圧、ＣＩＰ
等の加圧成形あるいはスリップキャスト、射出成形等の
方法によって成形する。または、成形体を一旦仮焼して
強度を高めた仮焼体を用いてもよい。図１に示すごと
く、以上のような方法で製造した成形体あるいは仮焼体
８を、加圧焼成室１０に充填された流動性および導電性
を有する高融点粒子（圧力伝達媒体）６中に埋設する。
ここで用いられる圧力伝達媒体は、少なくとも成形体の
焼結温度以上の融点を有し、成形体の焼結温度で成形体
と反応せず、またそれ自体が焼結や硬化することなく、
加圧力に対しては凝集せず、弾性変形能を有するもので
なければならない。グラファイト、タングステン（Ｗ）
あるいはタングステンカーバイト（ＷＣ）はその一例で
ある。
【０００９】加圧室１０に加えられた圧力は、上述特性
を有する高融点流動性粒子（圧力伝達媒体粉）を通し
て、埋設された成形体にほぼ等方的に加えられる。緻密
化を促進させるのに有効な圧力は、１．５MPa 以上で、
成形体を破壊しない範囲で高いほうが緻密化に有効であ
る。加圧力の上限は、加圧室の強度、加圧装置の能力に
よって決定される。加熱は、加圧圧子２、３に対し異な
る方向に２つの電極４、５を配置し、圧力伝達媒体粉６
を通電発熱させ、直接伝熱により成形体を加熱させる。
を有する高融点流動性粒子（圧力伝達媒体粉）を通し
て、埋設された成形体にほぼ等方的に加えられる。緻密
化を促進させるのに有効な圧力は、１．５MPa 以上で、
成形体を破壊しない範囲で高いほうが緻密化に有効であ
る。加圧力の上限は、加圧室の強度、加圧装置の能力に
よって決定される。加熱は、加圧圧子２、３に対し異な
る方向に２つの電極４、５を配置し、圧力伝達媒体粉６
を通電発熱させ、直接伝熱により成形体を加熱させる。
【００１０】加圧圧子と電極を分割して配置させる効果
は、局部的に成形体近傍まで電極を接近可能とするこ
と、あるいは成形体の形状にあわせた端部が凹凸形状を
呈する電極を使用すること等が容易になり、局部的に成
形体近傍の圧力伝達媒体粉を通電発熱させたり、さらに
局部的な均熱帯を設けられることにある。このことは、
成形体を短時間に少電力量で通電加圧焼成処理が可能と
なる利点がある。従来の通電加熱法で使用されている加
圧圧子と電極一体タイプで、上述効果をねらうとする
と、加圧棒の一部に電極機能を持たせることから、加圧
棒全体が複雑構造及び形状になる欠点がある。本方法に
よれば、上述した効果により、均一な緻密焼結体を得る
ことができる。
は、局部的に成形体近傍まで電極を接近可能とするこ
と、あるいは成形体の形状にあわせた端部が凹凸形状を
呈する電極を使用すること等が容易になり、局部的に成
形体近傍の圧力伝達媒体粉を通電発熱させたり、さらに
局部的な均熱帯を設けられることにある。このことは、
成形体を短時間に少電力量で通電加圧焼成処理が可能と
なる利点がある。従来の通電加熱法で使用されている加
圧圧子と電極一体タイプで、上述効果をねらうとする
と、加圧棒の一部に電極機能を持たせることから、加圧
棒全体が複雑構造及び形状になる欠点がある。本方法に
よれば、上述した効果により、均一な緻密焼結体を得る
ことができる。
【００１１】次に、加圧焼成室内の電極を除く内壁面に
絶縁被覆７を施すことにより消費電力を少なくできる効
果もある。その理由として、電極以外の壁面が絶縁であ
れば、通電回路は電極間の最短距離をとることから、電
流密度を成形体付近の圧力伝達媒体粉に集中して高めら
れ、通電発熱による熱を無駄なく成形体に供給（直接伝
熱）できるためである。尚、絶縁被覆材料は、高融点を
有し、圧力伝達媒体と反応しない材料であればよく、そ
の一例として窒化ホウ素（ＢＮ）が挙げられる。
絶縁被覆７を施すことにより消費電力を少なくできる効
果もある。その理由として、電極以外の壁面が絶縁であ
れば、通電回路は電極間の最短距離をとることから、電
流密度を成形体付近の圧力伝達媒体粉に集中して高めら
れ、通電発熱による熱を無駄なく成形体に供給（直接伝
熱）できるためである。尚、絶縁被覆材料は、高融点を
有し、圧力伝達媒体と反応しない材料であればよく、そ
の一例として窒化ホウ素（ＢＮ）が挙げられる。
【００１２】以上から、局部的に電流密度が高くなれ
ば、その箇所の発熱量を大きくすることができるが、こ
の時、熱が局部発熱箇所から発熱してない箇所へと散逸
している。局部発熱している圧力伝達媒体粉からの熱の
散逸を防ぐ作用あるいは電流経路を成形体の形状に合わ
せて制御する作用として、熱あるいは電気的な絶縁物９
を成形体近傍に埋設する方法によれば、凹凸を有する複
雑形状成形体の加熱に有効である。昇温速度、保持速度
の加熱パターンは成形体の組成によって決める。緻密化
終了後は、冷却し圧力伝達媒体粉から取り出すことによ
って緻密な焼結体を得ることが出来る。
ば、その箇所の発熱量を大きくすることができるが、こ
の時、熱が局部発熱箇所から発熱してない箇所へと散逸
している。局部発熱している圧力伝達媒体粉からの熱の
散逸を防ぐ作用あるいは電流経路を成形体の形状に合わ
せて制御する作用として、熱あるいは電気的な絶縁物９
を成形体近傍に埋設する方法によれば、凹凸を有する複
雑形状成形体の加熱に有効である。昇温速度、保持速度
の加熱パターンは成形体の組成によって決める。緻密化
終了後は、冷却し圧力伝達媒体粉から取り出すことによ
って緻密な焼結体を得ることが出来る。
【００１３】
（実施例１）電極と加圧圧力を一体化した従来の通電加
熱法及び、電極と加圧圧子を分割した本発明法による通
電加熱の加圧焼成室内に生じる温度分布をそれぞれ測
定、比較した。従来法の加圧焼成室を中心としたダイス
の断面図を、図２に示す。内径９０mmの内壁面を窒化ホ
ウ素（ＢＮ）スラリーを被覆７した黒鉛製シリンダー１
に、下側加圧圧子２を挿入し、これに４００ｇの圧力伝
達媒体粉６を投入した。圧力伝達媒体粉として、黒鉛粒
子を使用した。充填した圧力伝達媒体粉上面を整え、そ
こに上側加圧圧子３を挿入した。上側、下側加圧圧子
２、３はそれぞれ電極としても作用する黒鉛製のものと
した。
熱法及び、電極と加圧圧子を分割した本発明法による通
電加熱の加圧焼成室内に生じる温度分布をそれぞれ測
定、比較した。従来法の加圧焼成室を中心としたダイス
の断面図を、図２に示す。内径９０mmの内壁面を窒化ホ
ウ素（ＢＮ）スラリーを被覆７した黒鉛製シリンダー１
に、下側加圧圧子２を挿入し、これに４００ｇの圧力伝
達媒体粉６を投入した。圧力伝達媒体粉として、黒鉛粒
子を使用した。充填した圧力伝達媒体粉上面を整え、そ
こに上側加圧圧子３を挿入した。上側、下側加圧圧子
２、３はそれぞれ電極としても作用する黒鉛製のものと
した。
【００１４】これに対し、本発明の方法を図３に示す。
内径９０mmの内壁面をＢＮスラリーで絶縁被覆７し、電
極棒挿入穴を２箇所設けた黒鉛製シリンダー１に、下側
加圧圧子２と２本の直径４０mmの黒鉛製電極棒４、５を
挿入した。これに、上述従来法の場合と同様に４００ｇ
の黒鉛粒子を加え、整えた粒子上面に上側加圧圧子３を
挿入した。通電の際の電源は、従来の通電加熱法および
本発明法とも４０kVA交流電源１３を使用した。通電加
熱条件は、加圧力１．５MPa 下で、大気中にて昇温速度
５０℃／min 、最高到達温度１６００℃にて５min 保持
した後、電源を切り自然放冷した。
内径９０mmの内壁面をＢＮスラリーで絶縁被覆７し、電
極棒挿入穴を２箇所設けた黒鉛製シリンダー１に、下側
加圧圧子２と２本の直径４０mmの黒鉛製電極棒４、５を
挿入した。これに、上述従来法の場合と同様に４００ｇ
の黒鉛粒子を加え、整えた粒子上面に上側加圧圧子３を
挿入した。通電の際の電源は、従来の通電加熱法および
本発明法とも４０kVA交流電源１３を使用した。通電加
熱条件は、加圧力１．５MPa 下で、大気中にて昇温速度
５０℃／min 、最高到達温度１６００℃にて５min 保持
した後、電源を切り自然放冷した。
【００１５】温度分布測定結果を表１に示す。上下加圧
圧子間距離の１／２の高さにおいて、中心から半径方向
に２２．５mm間隔の３点を測定点Ａ，Ｂ，Ｃとした。ま
た、Ａ，Ｂ，Ｃの高さから４０mm離れた高さで、同様に
中心から３点のＤ，Ｅ，Ｆを測温点とした。測温条件
は、いずれも図２、３に示すようにアルミナ管に入れた
２本の熱電対１１、１２を使用し、点Ａが１６００℃に
到達した時のＢ〜Ｆの温度を調べた。従来法では、半径
方向及び上下方向とも大きな温度差が生じたが、本発明
法では、従来法と比較しても温度差が小さくなった。具
体的に、半径方向において中心Ａ、Ｄと２２．５mm離れ
たＢ、Ｅの各温度差は２０〜３０℃であり、本方法が均
熱帯形成に有効な手段であることを確認した。一方、上
下方向距離間の４０mmの温度差（Ａ，Ｂ，ＣとＤ，Ｅ，
Ｆ）は、４０〜５０℃であったが、均熱帯は、距離４０
mm以内に存在することが推定できた。
圧子間距離の１／２の高さにおいて、中心から半径方向
に２２．５mm間隔の３点を測定点Ａ，Ｂ，Ｃとした。ま
た、Ａ，Ｂ，Ｃの高さから４０mm離れた高さで、同様に
中心から３点のＤ，Ｅ，Ｆを測温点とした。測温条件
は、いずれも図２、３に示すようにアルミナ管に入れた
２本の熱電対１１、１２を使用し、点Ａが１６００℃に
到達した時のＢ〜Ｆの温度を調べた。従来法では、半径
方向及び上下方向とも大きな温度差が生じたが、本発明
法では、従来法と比較しても温度差が小さくなった。具
体的に、半径方向において中心Ａ、Ｄと２２．５mm離れ
たＢ、Ｅの各温度差は２０〜３０℃であり、本方法が均
熱帯形成に有効な手段であることを確認した。一方、上
下方向距離間の４０mmの温度差（Ａ，Ｂ，ＣとＤ，Ｅ，
Ｆ）は、４０〜５０℃であったが、均熱帯は、距離４０
mm以内に存在することが推定できた。
【００１６】
【表１】
【００１７】（実施例２）実施例１で使用した黒鉛製シ
リンダー、電極棒、黒鉛粒子を、図４に示すように、加
圧焼成室中央に直径２８mm、厚さ８mm、相対密度５７％
のアルミナ成形体（７ton 処理済み）を配置して、通電
加熱した。通電加熱条件は、加圧力１．５MPa とし、大
気雰囲気にて昇温速度５０℃／min 、１６００℃で５mi
n 保持とした。その結果、相対密度９８％のアルミナ焼
結体を総時間約６０min で得ることができた。さらに、
温度分布不均一がアルミナ焼結体の結晶粒粒成長に及ぼ
す影響を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により調べたと
ころ、焼結体中央部と端部の結晶粒の大きさはどちらも
２〜３μm と同程度で等方的に緻密化していた。したが
って、本発明の通電加熱法によれば、加熱焼成室内の温
度分布の均一化に有効であり、且つ短時間でアルミナを
焼結させるのに有効であることを確認した。
リンダー、電極棒、黒鉛粒子を、図４に示すように、加
圧焼成室中央に直径２８mm、厚さ８mm、相対密度５７％
のアルミナ成形体（７ton 処理済み）を配置して、通電
加熱した。通電加熱条件は、加圧力１．５MPa とし、大
気雰囲気にて昇温速度５０℃／min 、１６００℃で５mi
n 保持とした。その結果、相対密度９８％のアルミナ焼
結体を総時間約６０min で得ることができた。さらに、
温度分布不均一がアルミナ焼結体の結晶粒粒成長に及ぼ
す影響を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により調べたと
ころ、焼結体中央部と端部の結晶粒の大きさはどちらも
２〜３μm と同程度で等方的に緻密化していた。したが
って、本発明の通電加熱法によれば、加熱焼成室内の温
度分布の均一化に有効であり、且つ短時間でアルミナを
焼結させるのに有効であることを確認した。
【００１８】（実施例３）実施例１で使用した黒鉛製シ
リンダー、電極棒、黒鉛粒子を、図５に示すように、３
０×３０×１０mm寸法形状の中央に、１０×１０×５mm
の穴加工を施した凹凸のアルミナ成形体８を配置して通
電加熱した。通電加熱条件は、加圧力１．５MPa とし、
大気雰囲気にて昇温速度５０℃／min 、１６００℃で５
min 保持した。その結果、相対密度９３％の凹凸形状の
アルミナ成形体を約９０min で得た。
リンダー、電極棒、黒鉛粒子を、図５に示すように、３
０×３０×１０mm寸法形状の中央に、１０×１０×５mm
の穴加工を施した凹凸のアルミナ成形体８を配置して通
電加熱した。通電加熱条件は、加圧力１．５MPa とし、
大気雰囲気にて昇温速度５０℃／min 、１６００℃で５
min 保持した。その結果、相対密度９３％の凹凸形状の
アルミナ成形体を約９０min で得た。
【００１９】次に、上述成形体の上側に１５×１５×１
０mm、下側に２０×２０×１０mmのアルミナ焼結体を絶
縁物９として配置し（図６）、同じ通電加熱条件で、凹
凸形状の成形体８を焼結した。その結果、相対密度９
７．７％の凹凸形状アルミナ焼結体を約６０min で得ら
れることがわかった。さらに、成形体の上下絶縁物を配
置した方法と絶縁物無しのそれと比較すると、同じ通電
条件下で、絶縁物を配置した場合は、成形体の昇温速度
は８０℃／min と大きくなった。これは、成形体近傍で
発熱している圧力伝達媒体粉の熱が、絶縁物の影響を散
逸せず、効率良く成形体へ伝熱したためである。以上か
ら、絶縁物を配置した方が、より短時間で、高緻密化焼
結体を得ることに効果があることが認められた。
０mm、下側に２０×２０×１０mmのアルミナ焼結体を絶
縁物９として配置し（図６）、同じ通電加熱条件で、凹
凸形状の成形体８を焼結した。その結果、相対密度９
７．７％の凹凸形状アルミナ焼結体を約６０min で得ら
れることがわかった。さらに、成形体の上下絶縁物を配
置した方法と絶縁物無しのそれと比較すると、同じ通電
条件下で、絶縁物を配置した場合は、成形体の昇温速度
は８０℃／min と大きくなった。これは、成形体近傍で
発熱している圧力伝達媒体粉の熱が、絶縁物の影響を散
逸せず、効率良く成形体へ伝熱したためである。以上か
ら、絶縁物を配置した方が、より短時間で、高緻密化焼
結体を得ることに効果があることが認められた。
【００２０】
【発明の効果】以上述べたように、本発明方法は従来長
時間を費やして焼成を行う材料に対し、非常に短時間に
焼結体を現出可能とする。さらに本方法は、通電加熱に
よる加圧焼成室の大きな温度分布を、加圧圧子と電極を
分割することで均熱帯を設けられ、均一密度焼結体を製
作するのに有効である。これらの特色と成形体に等方加
圧を負荷する本方法は、常圧焼成にて高緻密化が困難で
あった複雑形状の成形体の短時間、等方緻密化焼成に適
用できる。
時間を費やして焼成を行う材料に対し、非常に短時間に
焼結体を現出可能とする。さらに本方法は、通電加熱に
よる加圧焼成室の大きな温度分布を、加圧圧子と電極を
分割することで均熱帯を設けられ、均一密度焼結体を製
作するのに有効である。これらの特色と成形体に等方加
圧を負荷する本方法は、常圧焼成にて高緻密化が困難で
あった複雑形状の成形体の短時間、等方緻密化焼成に適
用できる。
【図１】荷重方向と異なる方向に電極を配置した通電加
熱方法のダイス断面である。
熱方法のダイス断面である。
【図２】従来の通電加熱法の全体概略図および加圧焼成
室の測温箇所である。
室の測温箇所である。
【図３】荷重方向と異なる方向に電極を配置した通電加
熱方法の全体概略図および加圧焼成室である。
熱方法の全体概略図および加圧焼成室である。
【図４】荷重方向と異なる方向に電極を配置した通電加
熱方法により、直径２８mmのアルミナ成形体を焼成する
場合の概略図である。
熱方法により、直径２８mmのアルミナ成形体を焼成する
場合の概略図である。
【図５】荷重方向と異なる方向に電極を配置した通電加
熱方法により、凹凸形状のアルミナ成形体を焼成する場
合の概略図である。
熱方法により、凹凸形状のアルミナ成形体を焼成する場
合の概略図である。
【図６】荷重方向と異なる方向に電極を配置した通電加
熱方法により、凹凸形状のアルミナ成形体とその上下に
絶縁物を配置して焼成する場合の概略図である。
熱方法により、凹凸形状のアルミナ成形体とその上下に
絶縁物を配置して焼成する場合の概略図である。
１ 黒鉛製シリンダー ２ 下側加圧圧子 ３ 上側加圧圧子 ４，５ 電極棒 ６ 圧力伝達媒体粉 ７ 絶縁被覆 ８ 成形体あるいは仮焼体 ９ 絶縁物 １０ 加圧焼成室 １１，１２ 熱電対 １３ 電源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/64 Ｅ (72)発明者 遠藤 英宏 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式会社先端技術研究所内 (72)発明者 福田 応夫 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式会社先端技術研究所内 (72)発明者 佐藤 裕 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式会社先端技術研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 焼結可能な粉体成形物を高融点で流動性
及び導電性を有する圧力伝達媒体粉に埋設し、一軸方向
に荷重を加え、埋設中の粉体成形物に圧力を加えると同
時に、その荷重方向と異なる方向に電極を配置し、圧力
伝達媒体粉の通電発熱により粉体成形物を緻密化させる
ことを特徴とする通電加熱による粉体成形物緻密化方
法。 - 【請求項２】 圧力伝達媒体粉が入る加圧、焼成室の電
極部以外の内壁面を、全て絶縁被覆を施して、粉体成形
物を緻密化することよりなる請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 圧力伝達媒体粉が入る加圧、焼成室の電
極部以外の内壁面を、全て絶縁被覆すると同時に、圧力
伝達媒体粉中に１個あるいは複数の絶縁物を通電経路の
制御や断熱効率を高められる箇所に配置し、粉体成形物
を等方的に緻密化することよりなる請求項１記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6038591A JPH07242909A (ja) | 1994-03-09 | 1994-03-09 | 通電加熱による粉体成形物緻密化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6038591A JPH07242909A (ja) | 1994-03-09 | 1994-03-09 | 通電加熱による粉体成形物緻密化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07242909A true JPH07242909A (ja) | 1995-09-19 |
Family
ID=12529549
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6038591A Withdrawn JPH07242909A (ja) | 1994-03-09 | 1994-03-09 | 通電加熱による粉体成形物緻密化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07242909A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011030815A1 (ja) * | 2009-09-10 | 2011-03-17 | 学校法人日本大学 | 導電性成形体の製造方法及び導電性成形体の製造装置 |
| JP2014234525A (ja) * | 2013-05-31 | 2014-12-15 | トヨタ自動車株式会社 | 通電焼結用型及び焼結体 |
-
1994
- 1994-03-09 JP JP6038591A patent/JPH07242909A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011030815A1 (ja) * | 2009-09-10 | 2011-03-17 | 学校法人日本大学 | 導電性成形体の製造方法及び導電性成形体の製造装置 |
| JP2014234525A (ja) * | 2013-05-31 | 2014-12-15 | トヨタ自動車株式会社 | 通電焼結用型及び焼結体 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20010605 |