JPH07215736A - ガラス体表面の化学的研磨法 - Google Patents

ガラス体表面の化学的研磨法

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JPH07215736A
JPH07215736A JP942294A JP942294A JPH07215736A JP H07215736 A JPH07215736 A JP H07215736A JP 942294 A JP942294 A JP 942294A JP 942294 A JP942294 A JP 942294A JP H07215736 A JPH07215736 A JP H07215736A
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glass body
glass
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hno
mixed acid
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JP942294A
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Reikou Chiyou
黎紅 張
Toshiharu Yamashita
俊晴 山下
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Hoya Corp
Original Assignee
Hoya Corp
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C15/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching
    • C03C15/02—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching for making a smooth surface

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  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 表面精度に優れたガラス体を複雑な装置を用
いることなく簡便に得ることができるガラス体表面の研
磨方法を提供する。 【構成】 フッ化水素酸（ＨＦ）と硝酸（ＨＮＯ3 ）と
からなり、ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比が０．０８／１〜１
５／１であり、混酸の濃度が０．０１〜４．０wt％であ
る混酸水溶液を含む処理液を、ガラス体の表面と動的接
触させることを特徴とするガラス体表面の化学的研磨
法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はガラス体表面の化学的研
磨法に関するものである。本発明の方法はガラスの表面
潜傷の除去、表面光滑度の向上およびガラス表面加飾な
どの分野に利用される。
【０００２】
【従来の技術】例えば、光ファイバのプリフォームに用
いられている鉛ガラスの円柱体は一般的には機械加工法
や押出成形法等の加工方法により作製されているが、い
ずれの加工方法においても、ガラスの表面に潜在的な傷
や、欠陥等が付与されることが避けられず、このように
加工された鉛ガラスの円柱体を光ファイバ用プリフォー
ムとして用いた場合、線引きにより得られた光ファイバ
の強度が低くなるという問題があった。
【０００３】そこで、プリフォームの表面に化学的処理
を施すことにより潜傷を除去し、光ファイバの強度を向
上することが考えられている。このような化学的表面処
理方法を提案したものとして、特開平５−２７０８６３
号公報（以下従来技術１という）に記載された方法があ
り、この方法は、ＨＦ水溶液中にガラス体を浸漬し、こ
の浸漬によりガラス体の表面からＨＦ水溶液中に溶出し
たガラス体の体積を、ガラス体の重量を測定することに
より求め、ガラス体の表面状態を判断し、ガラス体の重
量が指示された状態になったときにガラス体をＨＦ水溶
液から引き上げるというものである。
【０００４】また、特開平３−１２６６３１号公報（以
下従来技術２という）には、プリフォームの化学的処理
を行う際、ＨＦ単独、またはＨＦとＨＮＯ3 の混酸を処
理液として用い、その濃度を３〜１０wt％にすることが
好ましいと記載されている。
【０００５】さらに、鉛ガラスの表面化学的処理液とし
て、ＨＦ濃度の高いもの（例えば１０〜５０wt％）が好
ましく、ＨＦ単独よりはＨＦ−ＨＮＯ3 系の混合液が良
いということが近代編集社発行、大場洋一著「ガラス表
面設計」第３４６頁（以下従来技術３という）に記載さ
れている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし上記従来技術１
の方法は、ＨＦ水溶液中に浸漬されたガラス体の重量を
経時的に測定するための重量測定器およびＨＦ水溶液の
比重を測定するための比重測定器とともに、前記重量測
定器と比重測定器からの測定信号を入力信号としてガラ
ス体の洗浄状態の判定とＨＦ水溶液の交換時期の判定を
行なうための計算機などの複雑な装置が必要であり、簡
便性に欠けるという欠点がある。
【０００７】次にガラス体が光ファイバ用多成分，高鉛
ガラスの化学的研磨について考えてみると、光ファイバ
用多成分，高鉛ガラスは比較的に酸に腐食されやすいも
のであり、従来技術２および３に記載されたような比較
的に高濃度のＨＦ水溶液またはＨＦ−ＨＮＯ3 混酸水溶
液を用いると、ガラス中のＳｉＯ2 がＰｂＯよりも早く
溶出除去され、表面にＰｂＯリッチ層が形成されて表面
形状が崩れて、凹凸のある粗い表面しか得られないとい
う問題が生じる。またＨＮＯ3 の割合の多いＨＦ−ＨＮ
Ｏ3 混酸水溶液を用いると、ＰｂＯがＳｉＯ2 よりも早
く溶出除去され、表面にポーラスなＳｉＯ2 リッチ層が
形成されて黄色や青色などの光の干渉色が現われるとい
う問題がある。
【０００８】また上述したように表面にＰｂＯリッチ層
が形成されて、表面形状精度、表面粗さ精度が著しく劣
るガラス円柱体や、表面にＳｉＯ2 リッチ層が形成され
たガラス円柱体をプリフォームとして線引きして光ファ
イバを作製すると、機械的強度の低いものしか得られな
い。その理由は、(i) プリフォームとして用いたガラス
円柱体の表面状態が上記のように劣ると、ガラス円柱体
を線引きしたときに表面欠陥の多い光ファイバしか得ら
れず、(ii)また表面にＳｉＯ2 リッチ層が形成される
と、ＳｉＯ2 とＰｂＯの比率が表層部と内部とでずれを
起こし、その結果表層部と内部との間で粘性差が生じ、
これが原因となって光ファイバの表面に欠陥が発生する
からである。
【０００９】本発明の目的は、表面精度に優れたガラス
体を複雑な装置を用いることなく簡便に得ることができ
るガラス体表面の化学的研磨法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に種々検討を加えた結果、下記の方法（１），（２）ま
たは（３）を採用することにより、表面精度に優れたガ
ラス体を複雑な装置を用いることなく簡便に得ることが
できることを見い出した。
【００１１】（１）．フッ化水素酸（ＨＦ）と硝酸（Ｈ
ＮＯ3 ）とからなり、ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比が０．０
８／１〜１５／１であり、混酸の濃度が０．０１〜４．
０wt％である混酸水溶液を含む処理液を、ガラス体の表
面と動的接触させることを特徴とするガラス体表面の化
学的研磨法。
【００１２】（２）．フッ化水素酸（ＨＦ）と酢酸（Ｃ
Ｈ3 ＣＯ2 Ｈ）とからなり、ＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重
量比が０．０８／１〜１２／１であり、混酸の濃度が
０．０５〜４．０wt％である混酸水溶液を含む処理液
を、ガラス体の表面と動的接触させることを特徴とする
ガラス体表面の化学的研磨法。
【００１３】（３）．フッ化水素酸（ＨＦ）と硫酸（Ｈ
2 ＳＯ4 ）とからなり、ＨＦ／Ｈ2ＳＯ4 の重量比が
０．０８／１〜１２／１であり、混酸の濃度が０．０５
〜４．０wt％である混酸水溶液を含む処理液を、ガラス
体の表面と動的接触させることを特徴とするガラス体表
面の化学的研磨法。
【００１４】以下本発明を詳しく説明する。
【００１５】上記方法（１）はＨＦとＨＮＯ3 との混酸
水溶液を含む処理液を用い、ガラス体の表面を化学的に
処理するガラス体表面の化学的研磨法に係るものであ
り、混酸水溶液中のＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比は０．０８
／１〜１５／１であり、混酸の濃度は０．０１〜４．０
wt％に限定される。ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を０．０８
／１〜１５／１に限定する理由は、以下のとおりであ
る。ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比が０．０８／１よりも小さ
くなり、ＨＦが少なくなってＨＮＯ3 が多くなると、ガ
ラス体表面の除去速度が著しく低くなり、またガラス体
の表面が、たとえば砂目状の粗さ（３００〜５００μ
ｍ）のように著しく粗くなる。一方ＨＦ／ＨＮＯ3 の重
量比が１５／１よりも大きくなり、ＨＮＯ3 が少なくな
ってＨＦが多くなると、ガラス体表面の除去速度は向上
するが、ガラス体の表面が、同様に砂目状の粗さのよう
に著しく粗くなるだけでなく、ガラス体の表面に沈殿物
の付着が見られる。これに対し、ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量
比が０．０８／１〜１５／１の範囲内にあると、(i) ガ
ラス体表面の除去速度が高い、(ii)ガラス体表面への沈
殿物の付着もない、(iii) ガラス体の表面の粗さが小さ
く表面精度に優れている、などの効果が得られるからで
ある。
【００１６】後述の表１および図７からも明らかなよう
に、ガラス体の表面粗さを特に小さくし、表面精度の特
に優れたガラス体を得るためには、ＨＦ／ＨＮＯ3 の重
量比は、０．１／１〜１０／１が好ましく、さらにガラ
ス体の表面にＳｉＯ2 リッチ層の形成を抑えて干渉色の
発生を防止するためにはＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比は、３
／１〜１０／１が好ましい。
【００１７】次に混酸水溶液中の混酸（ＨＦ−ＨＮ
Ｏ3 ）の濃度を０．０１〜４．０wt％に限定する理由
は、０．０１wt％未満ではガラス体表面の除去速度が小
さすぎ、一方４．０wt％を超えるとガラス体表面の除去
速度は高いが、ガラス体表面に沈殿物の付着が見られ、
またガラス体表面が著しく粗くなり、表面精度が劣るの
に対し、０．０１〜４．０wt％の範囲にあると、ガラス
体表面の所望の除去速度が得られ、ガラス体表面に沈殿
物の付着も殆どなく、またガラス体表面の粗さも小さく
表面精度に優れたガラス体が得られるからである。
【００１８】後述の表２からも明らかなようにガラス体
表面にＳｉＯ2 リッチ層の形成に伴なう干渉色の発生を
防止するためには、混酸の濃度は０．０２〜２．５wt％
であるのが好ましい。
【００１９】方法（１）は、上述のようにＨＦとＨＮＯ
3 とからなる混酸水溶液を含む処理液を用いるものであ
り、該処理液は、ＨＦ−ＨＮＯ3 混酸水溶液とともに必
要に応じて他成分を包含することができる。このような
他成分として、酢酸、硫酸などの酸や、この種の化学研
磨処理液に通常用いられる薬剤などが挙げられる。
【００２０】次に上記方法（２）について説明する。方
法（２）はＨＦとＣＨ3 ＣＯ2 Ｈとの混酸水溶液を含む
処理液を用い、ガラス体の表面を化学的に処理するガラ
ス体表面の化学的研磨法に係るものであり、混酸水溶液
中のＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比は０．０８／１〜１
２／１であり、混酸の濃度は０．０５〜４．０wt％に限
定される。ＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比を０．０８／
１〜１２／１に限定する理由は、以下のとおりである。
ＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比が０．０８／１よりも小
さくなり、ＨＦが少なくなってＣＨ3 ＣＯ2 Ｈが多くな
ると、ガラス表面の除去速度が低く、またガラス表面が
著しく粗くなるだけでなく、沈殿物の付着が見られる。
またＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比が１２／１よりも大
きくなり、ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈが少なくなってＨＦが多くな
っても、ＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比が０．０８／１
よりも小さい場合と同様の現象が見られる。これに対
し、ＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比が０．０８／１〜１
２／１の範囲内にあると、(i) ガラス体表面の除去速度
が高い、(ii)ガラス体表面への沈殿物の付着もない、(i
ii) ガラス体の表面の粗さが小さく表面精度に優れてい
る、などの効果が得られるからである。
【００２１】次に混酸水溶液中の混酸（ＨＦ−ＣＨ3 Ｃ
Ｏ2 Ｈ）の濃度を０．０５〜４．０wt％に限定する理由
は、０．０５wt％未満ではガラス体表面の除去速度が小
さすぎ、一方４．０wt％を超えてもガラス体表面の除去
速度が低く、またガラス体表面に沈殿物の付着が見ら
れ、またガラス体表面が著しく粗くなり、表面精度が劣
るのに対し、０．０５〜４．０wt％の範囲にあると、ガ
ラス体表面の所望の除去速度が得られ、ガラス体表面に
沈殿物の付着もなく、またガラス体表面の粗さも小さく
表面精度に優れたガラス体が得られるからである。
【００２２】方法（２）は、上述のようにＨＦとＣＨ3
ＣＯ2 Ｈとからなる混酸水溶液を含む処理液を用いるも
のであるので、該処理液は、ＨＦ−ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈ混酸
水溶液とともに、必要に応じて他成分を包含することが
できる。このような他成分として、硝酸、硫酸などの酸
や、この種の化学研磨処理液に通常用いられる薬剤など
が挙げられる。
【００２３】次に上記方法（３）について説明すると、
方法（３）はＨＦとＨ2 ＳＯ4 との混酸水溶液を含む処
理液を用い、ガラス体の表面を化学的に処理するガラス
体表面の化学的研磨法に係るものであり、混酸水溶液中
のＨＦ／Ｈ2 ＳＯ4 の重量比は０．０８／１〜１２／１
であり、混酸の濃度は０．０５〜４．０wt％に限定され
る。ＨＦ／Ｈ2 ＳＯ4 の重量比を０．０８／１〜１２／
１に限定する理由は、以下のとおりである。ＨＦ／Ｈ2
ＳＯ4 の重量比が０．０８／１よりも小さくなり、ＨＦ
が少なくなってＨ2 ＳＯ4 が多くなると、ガラス体表面
の除去速度が著しく低くなり、またガラス体の表面が、
著しく粗くなる。一方ＨＦ／Ｈ2 ＳＯ4の重量比が１２
／１よりも大きくなり、Ｈ2 ＳＯ4 が少なくなってＨＦ
が多くなると、ガラス体表面の除去速度は向上するが、
ガラス体の表面が、同様に著しく粗くなるだけでなく、
ガラス体の表面に沈殿物の付着が見られる。これに対
し、ＨＦ／Ｈ2 ＳＯ4 の重量比が０．０８／１〜１２／
１の範囲内にあると、(i) ガラス体表面の除去速度が高
い、(ii)ガラス体表面への沈殿物の付着もない、(iii)
ガラス体の表面の粗さが小さく表面精度に優れている、
などの効果が得られるからである。
【００２４】次に混酸水溶液中の混酸（ＨＦ−Ｈ2 ＳＯ
4 ）の濃度を０．０５〜４．０wt％に限定する理由は、
０．０５wt％未満ではガラス体表面の除去速度が小さす
ぎ、一方４．０wt％を超えるとガラス体表面の除去速度
は高いが、ガラス体表面に沈殿物の付着が見られ、また
ガラス体表面が著しく粗くなり、表面精度が劣るのに対
し、０．０５〜４．０wt％の範囲にあると、ガラス体表
面の所望の除去速度が得られ、ガラス体表面に沈殿物の
付着も殆どなく、またガラス体表面の粗さも小さく表面
精度に優れたガラス体が得られるからである。
【００２５】方法（３）は、上述のようにＨＦとＨ2 Ｓ
Ｏ4 とからなる混酸水溶液を含む処理液を用いるもので
あるので、該処理液は、ＨＦ−Ｈ2 ＳＯ4 混酸水溶液と
ともに、必要に応じて他成分を包含することができる。
このような他成分として、硝酸、硫酸などの酸や、この
種の化学的研磨処理液に通常用いられる薬剤などが挙げ
られる。
【００２６】本発明の方法（１），（２）および（３）
においては、上記の如き混酸水溶液を含む処理液をガラ
ス体の表面と動的接触させることをも要件とする。
【００２７】動的接触とは、ガラス体を処理液中に浸漬
して静的に接触させる以外の全ての接触態様を含むもの
であるが、具体例として以下の態様がある。
【００２８】(i) 処理液とガラス体とを接触させた状態
でガラス体を自転させながら、少なくともガラス体の回
転方向に沿ってガラス体の表面に処理液を供給する。
【００２９】(ii)容器に収納した処理液にガラス体を接
触させ、回転子、超音波等の撹拌手段で処理液を撹拌す
る。
【００３０】(iii) 処理液を収納した容器にガラス体を
浸漬し、容器全体を回転、上下動等により振とうする。
【００３１】静的接触ではガラス体表面に接触している
処理液は交換されることなく常にその場に留まるのに対
し、本発明における動的接触によれば、ガラス体表面に
おいて処理液の交換が常に行なわれるため、ガラス表面
が均一に除去され、表面精度の優れたガラス体を得るこ
とができる。
【００３２】本発明の上記方法（１），（２）および
（３）が適用されるガラス体としては、３０〜８０wt％
のＰｂＯと１０〜５０wt％のＳｉＯ2 とを少なくとも含
む鉛ガラスが好ましく、特にＰｂＯ含有量が４５wt％以
上の高鉛ガラスが特に好ましい。その理由は、これらの
鉛ガラスの場合、表面処理速度が高く、また処理後の表
面精度も特に優れたものになるからである。しかしＳｉ
Ｏ2 を含有するランタン系ガラスやほう酸系ガラスを用
いることもできる。
【００３３】またガラス体の形状はあらゆる形状であっ
てよく、円柱状、ディスク状、板状、球状などが挙げら
れる。
【００３４】本発明の方法は、被処理ガラス体として、
光ファイバ形成用のプリフォームガラスを用い、これを
化学的に研磨するために特に好ましく用いられる。
【００３５】
【実施例】以下、実施例により本発明について更に詳細
に説明する。
【００３６】（実施例１）図１は鉛ガラス円柱体側面の
化学的処理を実施するための装置の概要を示す図であ
る。以下、この図面を参照しながら実施例１のガラス体
の化学的研磨法を説明する。
【００３７】図１において、符号１０はＨＦ−ＨＮＯ3
系混酸液、符号１１は被処理鉛ガラス円柱体、符号１２
は容器（メスシリンダ）、符号１３は回転子、符号１４
はマグネチックスターラー、符号１５はモータ、符号１
６は速度調節器である。
【００３８】被処理ガラス体１１の一端部と側面のほぼ
全体を混酸液１０の中に浸漬するように、ガラス体１１
の他端部をモータと連結する速度調節器１６の主軸に固
定し、モータの駆動により回転できるようにした。速度
調節器１６でガラス体１１の回転速度を５０〜１２００
ｒｐｍの間に調節した。
【００３９】容器１２の中に入っている混酸液１０を撹
拌するために、この容器１２の真下にあるマグネチック
スターラー１４により、容器１２の底部にある回転子１
３を回転させた。回転速度は３０〜１０００ｒｐｍの間
に調節した。
【００４０】被処理鉛ガラス材料として、多成分、高鉛
ガラス（組成：ＰｂＯ；７５wt％，ＳｉＯ2 ；２４wt
％，Ｎａ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ；１．０wt％）を用い、光ファイ
バのプリフォームとなる鉛ガラス円柱体１１を化学的に
研磨した例を説明する。
【００４１】図１に示す装置を用いて、濃度２wt％、Ｈ
Ｆ／ＨＮＯ3 の重量比＝４／１のＨＦ−ＨＮＯ3 の混合
水溶液からなる処理液を３００ｍｌ用い、５００ｒｐｍ
の回転速度の回転子で処理液を撹拌しておく。
【００４２】次に直径１２ｍｍ、長さ１２０ｍｍの表面
機械研磨後の高鉛ガラス円柱体１１を上記の混酸液１０
に浸漬し、２００ｒｐｍで回転させながら化学的研磨を
約１０分間行った。
【００４３】機械研磨後で化学的研磨前の鉛ガラス円柱
体の表面について、光学顕微鏡により観察したところ、
砂目の残る表面であったが、鉛ガラス円柱体を上述のよ
うに化学的研磨した後、表面について光学顕微鏡で観察
したところ、表面砂目が完全に除去されて、沈殿物（Ｐ
ｂＯと硝酸との反応生成物）の付着もなく、光の干渉色
もほとんど観察されなかった。また化学的研磨後の表面
について粗さを測定したところ、表１に示したとおり、
平均粗さが３．８ｎｍ、最大粗さが１０６．０ｎｍであ
った。ガラス体表面の除去速度も速く、約５．１μｍ／
ｍｉｎあった。
【００４４】また、機械的研磨のみを行なった鉛ガラス
円柱体と、本実施例により化学的研磨をも行なった鉛ガ
ラス円柱体とをそれぞれ用いて線引きされた、直径１２
５μｍの光ファイバについて引張強さを調べた結果を図
２に示す。図中の横軸はファイバの引張強さを、縦軸は
累積確率を示す。機械的研磨のみの円柱体を用いたファ
イバの平均引張強さが０．３５ＧＰａであるのに対し
て、本実施例により化学的研磨をも行なった円柱体を用
いたファイバの平均引張強さは０．５３ＧＰａであり、
前者より後者の方が光ファイバの引張強さが０．１８Ｇ
Ｐａも向上したことがわかった。
【００４５】（実施例２）混合液中のＨＦとＨＮＯ3 の
重量比を変えて、実施例１と同じ装置で同条件で、押出
成形により得られた直径１２ｍｍ、長さ１２０ｍｍの鉛
ガラス円柱体について化学的研磨を施した。この時のＨ
Ｆ／ＨＮＯ3 の重量比は、５．７／１であった。
【００４６】光学顕微鏡により観察したところ、化学的
研磨前の押出成形品の表面には、ガラスと金型とのすり
傷が残っていたが、化学的研磨を施した後の表面はすり
傷が完全に取れたきれいな表面となっていた。また、表
１に示すように、表面に光干渉色と沈殿物の付着がな
く、ガラス表面の除去速度も高く、約６．０μｍ／ｍｉ
ｎであった。ガラス体の処理面についての粗さ検査結果
は最大表面粗さが９８．４ｎｍ、平均粗さが５．６ｎｍ
であり、満足すべき結果が得られた。
【００４７】また、押出成形後の鉛ガラス体とそれに化
学的研磨を施したものをそれぞれプリフォームとして線
引きされた、φ１２５μｍの光ファイバの引張強さにつ
いて調査した結果を図３に示す。押出成形品を用いて得
た光ファイバの平均引張強さが０．２９ＧＰａであるの
に対して、化学的研磨後のものを用いて得た光ファイバ
の平均引張強さは０．５５ＧＰａであり、０．２６ＧＰ
ａの向上が認められた。
【００４８】以下に、ＨＦとＨＮＯ3 との重量比を変え
たこと以外は、実施例１と同様に行なった実施例３，実
施例４，実施例５，実施例６および実施例７の実験結果
を示す。
【００４９】（実施例３）ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を１
／１にした化学的研磨処理の結果は、表１に示すよう
に、表面の最大粗さと平均粗さがそれぞれ４６．２ｎｍ
と２．０ｎｍであって、実施例１および実施例２よりも
優れた表面精度を示した。ガラス表面の除去速度は約
２．０μｍ／ｍｉｎであった。本実施例においては、表
面に黄色の干渉色が観察され、この表面についてＥＳＣ
Ａ検査したところ、表面に０．３６μｍのＳｉＯ2 リッ
チ層が形成されていることが判った。
【００５０】（実施例４）ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を
２．３／１にした化学的研磨処理の結果は、表１に示す
ように、沈殿物の付着もなく、表面の最大粗さと平均粗
さがそれぞれ２０．３ｎｍと２．６ｎｍであって、満足
すべき結果が得られた。ガラス表面の除去速度は５．１
μｍ／ｍｉｎであった。表面に浅青色に呈する干渉色が
あり、表面ＳｉＯ2 リッチ層の厚みは約０．１１μｍで
あった。
【００５１】（実施例５）ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を
０．１／１にした化学的研磨処理の結果は、表１に示す
ように、沈殿物の付着もなく、また、表面の最大粗さと
平均粗さがそれぞれ２６．４ｎｍと０．９ｎｍであっ
て、満足すべき結果が得られた。ガラス表面の除去速度
は１．０μｍ／ｍｉｎであった。表面に緑色を呈する干
渉色が見られ、表面に厚み約０．２７μｍのＳｉＯ2 リ
ッチ層が形成されていた。
【００５２】（実施例６）ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を
０．４／１にした化学的研磨処理の結果は、表１に示す
ように、沈殿物の付着もなく、表面の最大粗さと平均粗
さがそれぞれ６４．１ｎｍと１．１ｎｍであって、満足
すべき結果が得られた。ガラス表面の除去速度は１．８
μｍ／ｍｉｎであった。表面に紫色の干渉色が観察さ
れ、表面ＳｉＯ2 リッチ層の厚みは約０．１７μｍであ
った。
【００５３】（実施例７）ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を１
２．３／１にした化学的研磨処理の結果は、表１に示す
ように、沈殿物の付着もなく、表面の最大粗さと平均粗
さがそれぞれ１４６．２ｎｍと９．０ｎｍであって、最
大粗さおよび平均粗さともに比較的高くなっているた
め、このＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比は限界条件に近いもの
である。ガラス表面の除去速度は４．０μｍ／ｍｉｎで
あった。表面に青色の干渉色があり、ＳｉＯ2 リッチ層
の厚さは約０．１７μｍであった。
【００５４】以下の実施例８と実施例９においては、φ
３５ｍｍ、厚み１ｍｍのディスク状の鉛ガラスについて
化学的研磨処理を１０分ほど施した。液の撹拌速度を８
００ｒｐｍ、鉛ガラス体の回転速度を５００ｒｐｍにし
て、ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を変えたほかは、実施例１
と同条件であった。
【００５５】（実施例８）ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を
１．９／１にした鉛ガラスディスクの化学的研磨処理の
結果を表１に示す。表１に示すように、沈殿物の付着は
認められなかった。また、表面の最大粗さと平均粗さが
それぞれ４８．２ｎｍと２．３ｎｍであって、満足すべ
き値を示した。また、ガラス表面の除去速度は２．５μ
ｍ／ｍｉｎであった。この実施例により、被処理面が側
壁面のみならず平面でも、同様な処理が可能であること
が判った。なお表面に青色の干渉色が見られ、ＳｉＯ2
リッチ層の厚さは約０．１７μｍであった。
【００５６】（実施例９）ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を９
／１にした鉛ガラスディスクの化学的研磨処理の結果
は、表１に示すように、表面に沈殿物の付着および干渉
色の発生がなかった。表面の最大粗さと平均粗さがそれ
ぞれ７９．５ｎｍと１０．７ｎｍであって、比較的に高
い値を示した。また、表面ガラスの除去速度は５．５μ
ｍ／ｍｉｎであった。
【００５７】（比較例１〜比較例４）ＨＦ／ＨＮＯ3 の
重量比を０．０５／１，２／０，０／２，１９／１にし
た以外は実施例１と同様にして化学的研磨を行なった
が、表１に示すように、良好な表面が得られなかった。
従ってこれらの処理条件、特にＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比
が不適であることが分かった。
【００５８】上記の実施例１〜９および比較例１〜４の
実験結果をまとめると、図６と図´に示す傾向が見られ
た。
【００５９】図４にＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比とガラス表
面の除去速度との関係を示す。この図において、ＨＦ／
ＨＮＯ3 の重量比を増していくと、ガラス表面の除去速
度が向上して行き、ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比が４／１お
よびその近傍の場合に、ガラス表面の除去速度が最も速
かった。またＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比が１５／１を超え
るとガラス表面の除去速度が急に落ちることが明らかで
ある。
【００６０】図５はＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比と表面粗さ
との関係を示したものである。この図において、ＨＦ／
ＨＮＯ3 の重量比が０．１／１のとき表面粗さの値が特
に低く優れており、ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比が０．１／
１から４／１に行くに従って表面粗さは微増するが満足
すべき値であり、またＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比が４／１
から９／１になると表面粗さは増加するが、それでもＨ
Ｆ／ＨＮＯ3 の重量比が１９／１の比較例４における表
面状態（表１より明らかなように表面が粗すぎてＥＳＣ
Ａによる測定不能）よりも優れていることが明らかであ
る。
【００６１】
【表１】
【００６２】上記実施例１〜９および比較例１〜４の結
果を示す表１、図４および５から明らかなように、ガラ
ス表面の除去速度、ガラス体の表面精度、沈殿物が付着
しないことに着目した場合、ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比は
０．０８／１〜１５／１に限定される。またガラス体の
表面精度をさらに向上させたい場合はＨＦ／ＨＮＯ3の
重量比は０．１／１〜１０／１がより好ましく、さらに
干渉色の発生を抑えたい場合にはＨＦ／ＨＮＯ3 の重量
比は３／１〜１０／１が好ましいことが明らかとなっ
た。
【００６３】（実施例１０〜１５）本実施例１０〜１５
においては、φ３ｍｍ、長さ１２０ｍｍの鉛ガラス円柱
体を用い、ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を５．６７／１と一
定にし、ＨＦ−ＨＮＯ3 系混酸の濃度を０．０２〜３．
５wt％の範囲で７水準変化させた以外は実施例１と同様
にして鉛ガラス円柱体の化学的研磨処理を行なった。
【００６４】その結果は表２に示すように、混酸の濃度
が０．０２〜３．５wt％の実施例１０〜１５では、ガラ
ス表面の除去速度が高く、ガラス体の表面精度に優れて
いた。
【００６５】また混酸濃度が０．０２〜２．０wt％の実
施例１０〜１４では、沈殿物の付着や干渉色の発生がな
く、特に優れていた。
【００６６】（比較例５〜７）混酸の濃度を５．０〜２
０wt％の範囲で３水準変化させた以外は実施例１０〜１
５と同様にして鉛ガラス円柱体の化学的研磨処理を行な
った。その結果は表２に示すように、ガラス表面に干渉
色と沈殿物の付着が現われるとともに、表面粗さ精度も
低下するため、混酸の濃度が適切でないことが判った。
【００６７】
【表２】
【００６８】上記実施例１０〜１５および比較例５〜７
の結果を示す表２の結果から明らかなように、ガラス体
の表面精度に着目した場合、混酸（ＨＦ−ＨＮＯ3 ）の
濃度は０．０１〜４．０wt％に限定され、沈殿物の付着
および干渉色の発生をも防止するためには混酸の濃度は
０．０２〜２．５wt％が好ましいことが明らかである。
（実施例１６〜２０および比較例８〜９）ＨＦとＣＨ
3 ＣＯ2 Ｈとからなり、混酸濃度２wt％の混酸水溶液を
用い、ＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比が０．０５／１〜
１９／１に亘って７水準変動させた以外は実施例１と同
様にガラス体の化学的研磨処理を行なった。表３にその
結果を示す。
【００６９】
【表３】
【００７０】表３より、ＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比
が０．１１／１〜９／１である実施例１６〜２０におい
ては、ガラス表面の除去速度が高く、またガラス表面に
沈殿物の付着がなく、表面精度に優れているのに対し、
ＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比が０．０５／１および１
９／１の比較例８および９においては、ガラス表面の除
去速度が低く、またガラス表面に沈殿物の付着が見ら
れ、かつガラスの表面精度が劣る。
【００７１】従って本発明においてＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2
Ｈの重量比を０．０８／１〜１２／１に数値限定した臨
界性が示された。
【００７２】（実施例２１〜２５および比較例１０〜１
１）ＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比が１／１である混酸
水溶液を用い、混酸の濃度を０．１〜２０wt％に亘って
７水準変動させた以外は実施例１と同様にガラス体の化
学的研磨処理を行なった。表４にその結果を示す。
【００７３】
【表４】
【００７４】表４より、混酸濃度が０．１〜３．５wt％
である実施例２１〜２５においては、沈殿物の付着がな
く、ガラスの表面精度も高く、またガラス表面の除去速
度が高いのに対し、混酸濃度が１０．０wt％、２０．０
wt％の比較例１０、１１では沈殿物の付着があり、また
ガラスの表面精度が劣り、かつガラス表面の除去速度も
低いことが明らかである。従って本発明においてＨＦ−
ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈ系混酸水溶液中の混酸濃度を０．０５〜
４wt％に数値限定した臨界性が示された。
【００７５】（実施例２６〜３０および比較例１２〜１
３）ＨＦとＨ2 ＳＯ4 とからなる混酸濃度２wt％の混酸
水溶液を用い、ＨＦ／Ｈ2ＳＯ4 の重量比を０．０５／
１〜１９／１に亘って７水準変動させた以外は実施例１
と同様にガラス体の化学的研磨処理を行なった。表５に
その結果を示す。
【００７６】
【表５】
【００７７】表５より、ＨＦ／Ｈ2 ＳＯ4 の重量比が
０．１１／１〜９／１である実施例２６〜３０において
は、沈殿物の付着がなく、ガラス表面精度も高く、また
ガラス表面の除去速度も高いのに対し、ＨＦ／Ｈ2 ＳＯ
4 の重量比が０．０５／１の比較例１２では、沈殿物の
付着は認められないが、ガラスの表面精度、ガラスの除
去速度共に低く、ＨＦ／Ｈ2 ＳＯ4 の重量比が１９／１
の比較例１３では、ガラスの除去速度は高いが、沈殿物
の付着があり、ガラスの表面精度も低いことが明らかで
ある。従ってこの結果から、ＨＦ／Ｈ2 ＳＯ4 の重量比
を０．０８／１〜１２／１に数値限定した臨界性が示さ
れた。
【００７８】（実施例３１〜３５および比較例１４〜１
５）ＨＦ／Ｈ2 ＳＯ4 の重量比が１／１である混酸水溶
液を用い、混酸の濃度を０．１〜２０wt％に亘って７水
準変動させた以外は実施例１と同様にガラス体の化学的
研磨処理を行なった。表６にその結果を示す。
【００７９】
【表６】
【００８０】表６より、混酸濃度が０．１〜３．５wt％
である実施例３１〜３５においては、沈殿物の付着がな
く、ガラスの表面精度も高く、またガラス表面の除去速
度が高いのに対し、混酸濃度が１０wt％、２０wt％の比
較例１４、１５では沈殿物の付着が認められ、ガラスの
表面精度も低いことが明らかである。この結果から、Ｈ
Ｆ−Ｈ2 ＳＯ4 混酸濃度を０．０５〜４wt％に数値限定
した臨界性が示された。
【００８１】（実施例３６〜３８）ＨＦ−ＨＮＯ3 混酸
水溶液にＣＨ3 ＣＯ2 Ｈを加えた処理液を用いてガラス
体の化学的研磨処理を行なった。表７に処理条件（但
し、表７に示されていない条件は実施例１と同様であ
る）および処理結果を示す。
【００８２】
【表７】
【００８３】表７より明らかなように、ＨＦ−ＨＮＯ3
混酸水溶液にＣＨ3 ＣＯ2 Ｈを加えた処理液を用いた場
合にも沈殿物の付着がなく、表面精度も高いガラス体が
得られた。またＨＦ−ＨＮＯ3 にＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの混合
により、エッチング速度の向上が認められた。
【００８４】
【発明の効果】本発明によれば、表面精度に優れたガラ
ス体を複雑な装置を用いることなく簡便に得ることがで
きるガラス体表面の化学的研磨法が提供された。
【図面の簡単な説明】
【図１】鉛ガラス円柱体の側壁面の化学的処理に用いた
装置の概要図
【図２】光ファイバの引張強さに及ぼすプリフォーム表
面状態の影響を示す図（化学的研磨面と機械的研磨面と
の比較図）
【図３】光ファイバの引張強さに及ぼすプリフォーム表
面状態の影響を示す図（化学的研磨面と押出成形面との
比較図）
【図４】鉛ガラスの除去速度に及ぼすＨＦ／ＨＮＯ3 の
重量比の影響を示す図
【図５】化学的処理後の鉛ガラス表面粗さに及ぼすＨＦ
／ＨＮＯ3 の重量比の影響を示す図
【符号の説明】
１０ ＨＦ−ＨＮＯ3 系混酸液 １１ 鉛ガラス円柱体 １２ 容器 １３ テフロン回転子 １４ マグネチックスターラー １５ モータ １６ 速度調節器
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年２月１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 ガラス体表面の化学的研磨法
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はガラス体表面の化学的研
磨法に関するものである。本発明の方法はガラスの表面
潜傷の除去、表面光滑度の向上およびガラス表面加飾な
どの分野に利用される。
【０００２】
【従来の技術】例えば、光ファイバのプリフォームに用
いられている鉛ガラスの円柱体は一般的には機械加工法
や押出成形法等の加工方法により作製されているが、い
ずれの加工方法においても、ガラスの表面に潜在的な傷
や、欠陥等が付与されることが避けられず、このように
加工された鉛ガラスの円柱体を光ファイバ用プリフォー
ムとして用いた場合、線引きにより得られた光ファイバ
の強度が低くなるという問題があった。
【０００３】そこで、プリフォームの表面に化学的処理
を施すことにより潜傷を除去し、光ファイバの強度を向
上することが考えられている。このような化学的表面処
理方法を提案したものとして、特開平５−２７０８６３
号公報（以下従来技術１という）に記載された方法があ
り、この方法は、ＨＦ水溶液中にガラス体を浸漬し、こ
の浸漬によりガラス体の表面からＨＦ水溶液中に溶出し
たガラス体の体積を、ガラス体の重量を測定することに
より求め、ガラス体の表面状態を判断し、ガラス体の重
量が指示された状態になったときにガラス体をＨＦ水溶
液から引き上げるというものである。
【０００４】また、特開平３−１２６６３１号公報（以
下従来技術２という）には、プリフォームの化学的処理
を行う際、ＨＦ単独、またはＨＦとＨＮＯ3 の混酸を処
理液として用い、その濃度を３〜１０wt％にすることが
好ましいと記載されている。
【０００５】さらに、鉛ガラスの表面化学的処理液とし
て、ＨＦ濃度の高いもの（例えば１０〜５０wt％）が好
ましく、ＨＦ単独よりはＨＦ−ＨＮＯ3 系の混合液が良
いということが近代編集社発行、大場洋一著「ガラス表
面設計」第３４６頁（以下従来技術３という）に記載さ
れている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし上記従来技術１
の方法は、ＨＦ水溶液中に浸漬されたガラス体の重量を
経時的に測定するための重量測定器およびＨＦ水溶液の
比重を測定するための比重測定器とともに、前記重量測
定器と比重測定器からの測定信号を入力信号としてガラ
ス体の洗浄状態の判定とＨＦ水溶液の交換時期の判定を
行なうための計算機などの複雑な装置が必要であり、簡
便性に欠けるという欠点がある。
【０００７】次にガラス体が光ファイバ用多成分，高鉛
ガラスの化学的研磨について考えてみると、光ファイバ
用多成分，高鉛ガラスは比較的に酸に腐食されやすいも
のであり、従来技術２および３に記載されたような比較
的に高濃度のＨＦ水溶液またはＨＦ−ＨＮＯ3 混酸水溶
液を用いると、ガラス中のＳｉＯ2 がＰｂＯよりも早く
溶出除去され、表面にＰｂＯリッチ層が形成されて表面
形状が崩れて、凹凸のある粗い表面しか得られないとい
う問題が生じる。またＨＮＯ3 の割合の多いＨＦ−ＨＮ
Ｏ3 混酸水溶液を用いると、ＰｂＯがＳｉＯ2 よりも早
く溶出除去され、表面にポーラスなＳｉＯ2 リッチ層が
形成されて黄色や青色などの光の干渉色が現われるとい
う問題がある。
【０００８】また上述したように表面にＰｂＯリッチ層
が形成されて、表面形状精度、表面粗さ精度が著しく劣
るガラス円柱体や、表面にＳｉＯ2 リッチ層が形成され
たガラス円柱体をプリフォームとして線引きして光ファ
イバを作製すると、機械的強度の低いものしか得られな
い。その理由は、(i) プリフォームとして用いたガラス
円柱体の表面状態が上記のように劣ると、ガラス円柱体
を線引きしたときに表面欠陥の多い光ファイバしか得ら
れず、(ii)また表面にＳｉＯ2 リッチ層が形成される
と、ＳｉＯ2 とＰｂＯの比率が表層部と内部とでずれを
起こし、その結果表層部と内部との間で粘性差が生じ、
これが原因となって光ファイバの表面に欠陥が発生する
からである。
【０００９】本発明の目的は、表面精度に優れたガラス
体を複雑な装置を用いることなく簡便に得ることができ
るガラス体表面の化学的研磨法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に種々検討を加えた結果、下記の方法（１），（２）ま
たは（３）を採用することにより、表面精度に優れたガ
ラス体を複雑な装置を用いることなく簡便に得ることが
できることを見い出した。
【００１１】（１）．フッ化水素酸（ＨＦ）と硝酸（Ｈ
ＮＯ3 ）とからなり、ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比が０．０
８／１〜１５／１であり、混酸の濃度が０．０１〜４．
０wt％である混酸水溶液を含む処理液を、ガラス体の表
面と動的接触させることを特徴とするガラス体表面の化
学的研磨法。
【００１２】（２）．フッ化水素酸（ＨＦ）と酢酸（Ｃ
Ｈ3 ＣＯ2 Ｈ）とからなり、ＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重
量比が０．０８／１〜１２／１であり、混酸の濃度が
０．０５〜４．０wt％である混酸水溶液を含む処理液
を、ガラス体の表面と動的接触させることを特徴とする
ガラス体表面の化学的研磨法。
【００１３】（３）．フッ化水素酸（ＨＦ）と硫酸（Ｈ
2 ＳＯ4 ）とからなり、ＨＦ／Ｈ2ＳＯ4 の重量比が
０．０８／１〜１２／１であり、混酸の濃度が０．０５
〜４．０wt％である混酸水溶液を含む処理液を、ガラス
体の表面と動的接触させることを特徴とするガラス体表
面の化学的研磨法。
【００１４】以下本発明を詳しく説明する。
【００１５】上記方法（１）はＨＦとＨＮＯ3 との混酸
水溶液を含む処理液を用い、ガラス体の表面を化学的に
処理するガラス体表面の化学的研磨法に係るものであ
り、混酸水溶液中のＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比は０．０８
／１〜１５／１であり、混酸の濃度は０．０１〜４．０
wt％に限定される。ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を０．０８
／１〜１５／１に限定する理由は、以下のとおりであ
る。ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比が０．０８／１よりも小さ
くなり、ＨＦが少なくなってＨＮＯ3 が多くなると、ガ
ラス体表面の除去速度が著しく低くなり、またガラス体
の表面が、たとえば砂目状の粗さ（３００〜５００μ
ｍ）のように著しく粗くなる。一方ＨＦ／ＨＮＯ3 の重
量比が１５／１よりも大きくなり、ＨＮＯ3 が少なくな
ってＨＦが多くなると、ガラス体表面の除去速度は向上
するが、ガラス体の表面が、同様に砂目状の粗さのよう
に著しく粗くなるだけでなく、ガラス体の表面に沈殿物
の付着が見られる。これに対し、ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量
比が０．０８／１〜１５／１の範囲内にあると、(i) ガ
ラス体表面の除去速度が高い、(ii)ガラス体表面への沈
殿物の付着もない、(iii) ガラス体の表面の粗さが小さ
く表面精度に優れている、などの効果が得られるからで
ある。
【００１６】後述の表１および図７からも明らかなよう
に、ガラス体の表面粗さを特に小さくし、表面精度の特
に優れたガラス体を得るためには、ＨＦ／ＨＮＯ3 の重
量比は、０．１／１〜１０／１が好ましく、さらにガラ
ス体の表面にＳｉＯ2 リッチ層の形成を抑えて干渉色の
発生を防止するためにはＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比は、３
／１〜１０／１が好ましい。
【００１７】次に混酸水溶液中の混酸（ＨＦ−ＨＮ
Ｏ3 ）の濃度を０．０１〜４．０wt％に限定する理由
は、０．０１wt％未満ではガラス体表面の除去速度が小
さすぎ、一方４．０wt％を超えるとガラス体表面の除去
速度は高いが、ガラス体表面に沈殿物の付着が見られ、
またガラス体表面が著しく粗くなり、表面精度が劣るの
に対し、０．０１〜４．０wt％の範囲にあると、ガラス
体表面の所望の除去速度が得られ、ガラス体表面に沈殿
物の付着も殆どなく、またガラス体表面の粗さも小さく
表面精度に優れたガラス体が得られるからである。
【００１８】後述の表２からも明らかなようにガラス体
表面にＳｉＯ2 リッチ層の形成に伴なう干渉色の発生を
防止するためには、混酸の濃度は０．０２〜２．５wt％
であるのが好ましい。
【００１９】方法（１）は、上述のようにＨＦとＨＮＯ
3 とからなる混酸水溶液を含む処理液を用いるものであ
り、該処理液は、ＨＦ−ＨＮＯ3 混酸水溶液とともに必
要に応じて他成分を包含することができる。このような
他成分として、酢酸、硫酸などの酸や、この種の化学研
磨処理液に通常用いられる薬剤などが挙げられる。
【００２０】次に上記方法（２）について説明する。方
法（２）はＨＦとＣＨ3 ＣＯ2 Ｈとの混酸水溶液を含む
処理液を用い、ガラス体の表面を化学的に処理するガラ
ス体表面の化学的研磨法に係るものであり、混酸水溶液
中のＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比は０．０８／１〜１
２／１であり、混酸の濃度は０．０５〜４．０wt％に限
定される。ＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比を０．０８／
１〜１２／１に限定する理由は、以下のとおりである。
ＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比が０．０８／１よりも小
さくなり、ＨＦが少なくなってＣＨ3 ＣＯ2 Ｈが多くな
ると、ガラス表面の除去速度が低く、またガラス表面が
著しく粗くなるだけでなく、沈殿物の付着が見られる。
またＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比が１２／１よりも大
きくなり、ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈが少なくなってＨＦが多くな
っても、ＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比が０．０８／１
よりも小さい場合と同様の現象が見られる。これに対
し、ＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比が０．０８／１〜１
２／１の範囲内にあると、(i) ガラス体表面の除去速度
が高い、(ii)ガラス体表面への沈殿物の付着もない、(i
ii) ガラス体の表面の粗さが小さく表面精度に優れてい
る、などの効果が得られるからである。
【００２１】次に混酸水溶液中の混酸（ＨＦ−ＣＨ3 Ｃ
Ｏ2 Ｈ）の濃度を０．０５〜４．０wt％に限定する理由
は、０．０５wt％未満ではガラス体表面の除去速度が小
さすぎ、一方４．０wt％を超えてもガラス体表面の除去
速度が低く、またガラス体表面に沈殿物の付着が見ら
れ、またガラス体表面が著しく粗くなり、表面精度が劣
るのに対し、０．０５〜４．０wt％の範囲にあると、ガ
ラス体表面の所望の除去速度が得られ、ガラス体表面に
沈殿物の付着もなく、またガラス体表面の粗さも小さく
表面精度に優れたガラス体が得られるからである。
【００２２】方法（２）は、上述のようにＨＦとＣＨ3
ＣＯ2 Ｈとからなる混酸水溶液を含む処理液を用いるも
のであるので、該処理液は、ＨＦ−ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈ混酸
水溶液とともに、必要に応じて他成分を包含することが
できる。このような他成分として、硝酸、硫酸などの酸
や、この種の化学研磨処理液に通常用いられる薬剤など
が挙げられる。
【００２３】次に上記方法（３）について説明すると、
方法（３）はＨＦとＨ2 ＳＯ4 との混酸水溶液を含む処
理液を用い、ガラス体の表面を化学的に処理するガラス
体表面の化学的研磨法に係るものであり、混酸水溶液中
のＨＦ／Ｈ2 ＳＯ4 の重量比は０．０８／１〜１２／１
であり、混酸の濃度は０．０５〜４．０wt％に限定され
る。ＨＦ／Ｈ2 ＳＯ4 の重量比を０．０８／１〜１２／
１に限定する理由は、以下のとおりである。ＨＦ／Ｈ2
ＳＯ4 の重量比が０．０８／１よりも小さくなり、ＨＦ
が少なくなってＨ2 ＳＯ4 が多くなると、ガラス体表面
の除去速度が著しく低くなり、またガラス体の表面が、
著しく粗くなる。一方ＨＦ／Ｈ2 ＳＯ4の重量比が１２
／１よりも大きくなり、Ｈ2 ＳＯ4 が少なくなってＨＦ
が多くなると、ガラス体表面の除去速度は向上するが、
ガラス体の表面が、同様に著しく粗くなるだけでなく、
ガラス体の表面に沈殿物の付着が見られる。これに対
し、ＨＦ／Ｈ2 ＳＯ4 の重量比が０．０８／１〜１２／
１の範囲内にあると、(i) ガラス体表面の除去速度が高
い、(ii)ガラス体表面への沈殿物の付着もない、(iii)
ガラス体の表面の粗さが小さく表面精度に優れている、
などの効果が得られるからである。
【００２４】次に混酸水溶液中の混酸（ＨＦ−Ｈ2 ＳＯ
4 ）の濃度を０．０５〜４．０wt％に限定する理由は、
０．０５wt％未満ではガラス体表面の除去速度が小さす
ぎ、一方４．０wt％を超えるとガラス体表面の除去速度
は高いが、ガラス体表面に沈殿物の付着が見られ、また
ガラス体表面が著しく粗くなり、表面精度が劣るのに対
し、０．０５〜４．０wt％の範囲にあると、ガラス体表
面の所望の除去速度が得られ、ガラス体表面に沈殿物の
付着も殆どなく、またガラス体表面の粗さも小さく表面
精度に優れたガラス体が得られるからである。
【００２５】方法（３）は、上述のようにＨＦとＨ2 Ｓ
Ｏ4 とからなる混酸水溶液を含む処理液を用いるもので
あるので、該処理液は、ＨＦ−Ｈ2 ＳＯ4 混酸水溶液と
ともに、必要に応じて他成分を包含することができる。
このような他成分として、硝酸、硫酸などの酸や、この
種の化学的研磨処理液に通常用いられる薬剤などが挙げ
られる。
【００２６】本発明の方法（１），（２）および（３）
においては、上記の如き混酸水溶液を含む処理液をガラ
ス体の表面と動的接触させることをも要件とする。
【００２７】動的接触とは、ガラス体を処理液中に浸漬
して静的に接触させる以外の全ての接触態様を含むもの
であるが、具体例として以下の態様がある。
【００２８】(i) 処理液とガラス体とを接触させた状態
でガラス体を自転させながら、少なくともガラス体の回
転方向に沿ってガラス体の表面に処理液を供給する。
【００２９】(ii)容器に収納した処理液にガラス体を接
触させ、回転子、超音波等の撹拌手段で処理液を撹拌す
る。
【００３０】(iii) 処理液を収納した容器にガラス体を
浸漬し、容器全体を回転、上下動等により振とうする。
【００３１】静的接触ではガラス体表面に接触している
処理液は交換されることなく常にその場に留まるのに対
し、本発明における動的接触によれば、ガラス体表面に
おいて処理液の交換が常に行なわれるため、ガラス表面
が均一に除去され、表面精度の優れたガラス体を得るこ
とができる。
【００３２】本発明の上記方法（１），（２）および
（３）が適用されるガラス体としては、３０〜８０wt％
のＰｂＯと１０〜５０wt％のＳｉＯ2 とを少なくとも含
む鉛ガラスが好ましく、特にＰｂＯ含有量が４５wt％以
上の高鉛ガラスが特に好ましい。その理由は、これらの
鉛ガラスの場合、表面処理速度が高く、また処理後の表
面精度も特に優れたものになるからである。しかしＳｉ
Ｏ2 を含有するランタン系ガラスやほう酸系ガラスを用
いることもできる。
【００３３】またガラス体の形状はあらゆる形状であっ
てよく、円柱状、ディスク状、板状、球状などが挙げら
れる。
【００３４】本発明の方法は、被処理ガラス体として、
光ファイバ形成用のプリフォームガラスを用い、これを
化学的に研磨するために特に好ましく用いられる。
【００３５】
【実施例】以下、実施例により本発明について更に詳細
に説明する。
【００３６】（実施例１）図１は鉛ガラス円柱体側面の
化学的処理を実施するための装置の概要を示す図であ
る。以下、この図面を参照しながら実施例１のガラス体
の化学的研磨法を説明する。
【００３７】図１において、符号１０はＨＦ−ＨＮＯ3
系混酸液、符号１１は被処理鉛ガラス円柱体、符号１２
は容器（メスシリンダ）、符号１３は回転子、符号１４
はマグネチックスターラー、符号１５はモータ、符号１
６は速度調節器である。
【００３８】被処理ガラス体１１の一端部と側面のほぼ
全体を混酸液１０の中に浸漬するように、ガラス体１１
の他端部をモータと連結する速度調節器１６の主軸に固
定し、モータの駆動により回転できるようにした。速度
調節器１６でガラス体１１の回転速度を５０〜１２００
ｒｐｍの間に調節した。
【００３９】容器１２の中に入っている混酸液１０を撹
拌するために、この容器１２の真下にあるマグネチック
スターラー１４により、容器１２の底部にある回転子１
３を回転させた。回転速度は３０〜１０００ｒｐｍの間
に調節した。
【００４０】被処理鉛ガラス材料として、多成分、高鉛
ガラス（組成：ＰｂＯ；７５wt％，ＳｉＯ2 ；２４wt
％，Ｎａ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ；１．０wt％）を用い、光ファイ
バのプリフォームとなる鉛ガラス円柱体１１を化学的に
研磨した例を説明する。
【００４１】図１に示す装置を用いて、濃度２wt％、Ｈ
Ｆ／ＨＮＯ3 の重量比＝４／１のＨＦ−ＨＮＯ3 の混合
水溶液からなる処理液を３００ｍｌ用い、５００ｒｐｍ
の回転速度の回転子で処理液を撹拌しておく。
【００４２】次に直径１２ｍｍ、長さ１２０ｍｍの表面
機械研磨後の高鉛ガラス円柱体１１を上記の混酸液１０
に浸漬し、２００ｒｐｍで回転させながら化学的研磨を
約１０分間行った。
【００４３】機械研磨後で化学的研磨前の鉛ガラス円柱
体の表面について、光学顕微鏡により観察したところ、
砂目の残る表面であったが、鉛ガラス円柱体を上述のよ
うに化学的研磨した後、表面について光学顕微鏡で観察
したところ、表面砂目が完全に除去されて、沈殿物（Ｐ
ｂＯと硝酸との反応生成物）の付着もなく、光の干渉色
もほとんど観察されなかった。また化学的研磨後の表面
について粗さを測定したところ、表１に示したとおり、
平均粗さが３．８ｎｍ、最大粗さが１０６．０ｎｍであ
った。ガラス体表面の除去速度も速く、約５．１μｍ／
ｍｉｎあった。
【００４４】また、機械的研磨のみを行なった鉛ガラス
円柱体と、本実施例により化学的研磨をも行なった鉛ガ
ラス円柱体とをそれぞれ用いて線引きされた、直径１２
５μｍの光ファイバについて引張強さを調べた結果を図
２に示す。図中の横軸はファイバの引張強さを、縦軸は
累積確率を示す。機械的研磨のみの円柱体を用いたファ
イバの平均引張強さが０．３５ＧＰａであるのに対し
て、本実施例により化学的研磨をも行なった円柱体を用
いたファイバの平均引張強さは０．５３ＧＰａであり、
前者より後者の方が光ファイバの引張強さが０．１８Ｇ
Ｐａも向上したことがわかった。
【００４５】（実施例２）混合液中のＨＦとＨＮＯ3 の
重量比を変えて、実施例１と同じ装置で同条件で、押出
成形により得られた直径１２ｍｍ、長さ１２０ｍｍの鉛
ガラス円柱体について化学的研磨を施した。この時のＨ
Ｆ／ＨＮＯ3 の重量比は、５．７／１であった。
【００４６】光学顕微鏡により観察したところ、化学的
研磨前の押出成形品の表面には、ガラスと金型とのすり
傷が残っていたが、化学的研磨を施した後の表面はすり
傷が完全に取れたきれいな表面となっていた。また、表
１に示すように、表面に光干渉色と沈殿物の付着がな
く、ガラス表面の除去速度も高く、約６．０μｍ／ｍｉ
ｎであった。ガラス体の処理面についての粗さ検査結果
は最大表面粗さが９８．４ｎｍ、平均粗さが５．６ｎｍ
であり、満足すべき結果が得られた。
【００４７】また、押出成形後の鉛ガラス体とそれに化
学的研磨を施したものをそれぞれプリフォームとして線
引きされた、φ１２５μｍの光ファイバの引張強さにつ
いて調査した結果を図３に示す。押出成形品を用いて得
た光ファイバの平均引張強さが０．２９ＧＰａであるの
に対して、化学的研磨後のものを用いて得た光ファイバ
の平均引張強さは０．５５ＧＰａであり、０．２６ＧＰ
ａの向上が認められた。
【００４８】以下に、ＨＦとＨＮＯ3 との重量比を変え
たこと以外は、実施例１と同様に行なった実施例３，実
施例４，実施例５，実施例６および実施例７の実験結果
を示す。
【００４９】（実施例３）ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を１
／１にした化学的研磨処理の結果は、表１に示すよう
に、表面の最大粗さと平均粗さがそれぞれ４６．２ｎｍ
と２．０ｎｍであって、実施例１および実施例２よりも
優れた表面精度を示した。ガラス表面の除去速度は約
２．０μｍ／ｍｉｎであった。本実施例においては、表
面に黄色の干渉色が観察され、この表面についてＥＳＣ
Ａ検査したところ、表面に０．３６μｍのＳｉＯ2 リッ
チ層が形成されていることが判った。
【００５０】（実施例４）ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を
２．３／１にした化学的研磨処理の結果は、表１に示す
ように、沈殿物の付着もなく、表面の最大粗さと平均粗
さがそれぞれ２０．３ｎｍと２．６ｎｍであって、満足
すべき結果が得られた。ガラス表面の除去速度は５．１
μｍ／ｍｉｎであった。表面に浅青色に呈する干渉色が
あり、表面ＳｉＯ2 リッチ層の厚みは約０．１１μｍで
あった。
【００５１】（実施例５）ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を
０．１／１にした化学的研磨処理の結果は、表１に示す
ように、沈殿物の付着もなく、また、表面の最大粗さと
平均粗さがそれぞれ２６．４ｎｍと０．９ｎｍであっ
て、満足すべき結果が得られた。ガラス表面の除去速度
は１．０μｍ／ｍｉｎであった。表面に緑色を呈する干
渉色が見られ、表面に厚み約０．２７μｍのＳｉＯ2 リ
ッチ層が形成されていた。
【００５２】（実施例６）ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を
０．４／１にした化学的研磨処理の結果は、表１に示す
ように、沈殿物の付着もなく、表面の最大粗さと平均粗
さがそれぞれ６４．１ｎｍと１．１ｎｍであって、満足
すべき結果が得られた。ガラス表面の除去速度は１．８
μｍ／ｍｉｎであった。表面に紫色の干渉色が観察さ
れ、表面ＳｉＯ2 リッチ層の厚みは約０．１７μｍであ
った。
【００５３】（実施例７）ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を１
２．３／１にした化学的研磨処理の結果は、表１に示す
ように、沈殿物の付着もなく、表面の最大粗さと平均粗
さがそれぞれ１４６．２ｎｍと９．０ｎｍであって、最
大粗さおよび平均粗さともに比較的高くなっているた
め、このＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比は限界条件に近いもの
である。ガラス表面の除去速度は４．０μｍ／ｍｉｎで
あった。表面に青色の干渉色があり、ＳｉＯ2 リッチ層
の厚さは約０．１７μｍであった。
【００５４】以下の実施例８と実施例９においては、φ
３５ｍｍ、厚み１ｍｍのディスク状の鉛ガラスについて
化学的研磨処理を１０分ほど施した。液の撹拌速度を８
００ｒｐｍ、鉛ガラス体の回転速度を５００ｒｐｍにし
て、ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を変えたほかは、実施例１
と同条件であった。
【００５５】（実施例８）ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を
１．９／１にした鉛ガラスディスクの化学的研磨処理の
結果を表１に示す。表１に示すように、沈殿物の付着は
認められなかった。また、表面の最大粗さと平均粗さが
それぞれ４８．２ｎｍと２．３ｎｍであって、満足すべ
き値を示した。また、ガラス表面の除去速度は２．５μ
ｍ／ｍｉｎであった。この実施例により、被処理面が側
壁面のみならず平面でも、同様な処理が可能であること
が判った。なお表面に青色の干渉色が見られ、ＳｉＯ2
リッチ層の厚さは約０．１７μｍであった。
【００５６】（実施例９）ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を９
／１にした鉛ガラスディスクの化学的研磨処理の結果
は、表１に示すように、表面に沈殿物の付着および干渉
色の発生がなかった。表面の最大粗さと平均粗さがそれ
ぞれ７９．５ｎｍと１０．７ｎｍであって、比較的に高
い値を示した。また、表面ガラスの除去速度は５．５μ
ｍ／ｍｉｎであった。
【００５７】（比較例１〜比較例４）ＨＦ／ＨＮＯ3 の
重量比を０．０５／１，２／０，０／２，１９／１にし
た以外は実施例１と同様にして化学的研磨を行なった
が、表１に示すように、良好な表面が得られなかった。
従ってこれらの処理条件、特にＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比
が不適であることが分かった。
【００５８】上記の実施例１〜９および比較例１〜４の
実験結果をまとめると、図６と図´に示す傾向が見られ
た。
【００５９】図４にＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比とガラス表
面の除去速度との関係を示す。この図において、ＨＦ／
ＨＮＯ3 の重量比を増していくと、ガラス表面の除去速
度が向上して行き、ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比が４／１お
よびその近傍の場合に、ガラス表面の除去速度が最も速
かった。またＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比が１５／１を超え
るとガラス表面の除去速度が急に落ちることが明らかで
ある。
【００６０】図５はＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比と表面粗さ
との関係を示したものである。この図において、ＨＦ／
ＨＮＯ3 の重量比が０．１／１のとき表面粗さの値が特
に低く優れており、ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比が０．１／
１から４／１に行くに従って表面粗さは微増するが満足
すべき値であり、またＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比が４／１
から９／１になると表面粗さは増加するが、それでもＨ
Ｆ／ＨＮＯ3 の重量比が１９／１の比較例４における表
面状態（表１より明らかなように表面が粗すぎてＥＳＣ
Ａによる測定不能）よりも優れていることが明らかであ
る。
【００６１】
【表１】
【００６２】上記実施例１〜９および比較例１〜４の結
果を示す表１、図４および５から明らかなように、ガラ
ス表面の除去速度、ガラス体の表面精度、沈殿物が付着
しないことに着目した場合、ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比は
０．０８／１〜１５／１に限定される。またガラス体の
表面精度をさらに向上させたい場合はＨＦ／ＨＮＯ3の
重量比は０．１／１〜１０／１がより好ましく、さらに
干渉色の発生を抑えたい場合にはＨＦ／ＨＮＯ3 の重量
比は３／１〜１０／１が好ましいことが明らかとなっ
た。
【００６３】（実施例１０〜１５）本実施例１０〜１５
においては、φ３ｍｍ、長さ１２０ｍｍの鉛ガラス円柱
体を用い、ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を５．６７／１と一
定にし、ＨＦ−ＨＮＯ3 系混酸の濃度を０．０２〜３．
５wt％の範囲で７水準変化させた以外は実施例１と同様
にして鉛ガラス円柱体の化学的研磨処理を行なった。
【００６４】その結果は表２に示すように、混酸の濃度
が０．０２〜３．５wt％の実施例１０〜１５では、ガラ
ス表面の除去速度が高く、ガラス体の表面精度に優れて
いた。
【００６５】また混酸濃度が０．０２〜２．０wt％の実
施例１０〜１４では、沈殿物の付着や干渉色の発生がな
く、特に優れていた。
【００６６】（比較例５〜７）混酸の濃度を５．０〜２
０wt％の範囲で３水準変化させた以外は実施例１０〜１
５と同様にして鉛ガラス円柱体の化学的研磨処理を行な
った。その結果は表２に示すように、ガラス表面に干渉
色と沈殿物の付着が現われるとともに、表面粗さ精度も
低下するため、混酸の濃度が適切でないことが判った。
【００６７】
【表２】
【００６８】上記実施例１０〜１５および比較例５〜７
の結果を示す表２の結果から明らかなように、ガラス体
の表面精度に着目した場合、混酸（ＨＦ−ＨＮＯ3 ）の
濃度は０．０１〜４．０wt％に限定され、沈殿物の付着
および干渉色の発生をも防止するためには混酸の濃度は
０．０２〜２．５wt％が好ましいことが明らかである。
（実施例１６〜２０および比較例８〜９）ＨＦとＣＨ
3 ＣＯ2 Ｈとからなり、混酸濃度２wt％の混酸水溶液を
用い、ＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比が０．０５／１〜
１９／１に亘って７水準変動させた以外は実施例１と同
様にガラス体の化学的研磨処理を行なった。表３にその
結果を示す。
【００６９】
【表３】
【００７０】表３より、ＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比
が０．１１／１〜９／１である実施例１６〜２０におい
ては、ガラス表面の除去速度が高く、またガラス表面に
沈殿物の付着がなく、表面精度に優れているのに対し、
ＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比が０．０５／１および１
９／１の比較例８および９においては、ガラス表面の除
去速度が低く、またガラス表面に沈殿物の付着が見ら
れ、かつガラスの表面精度が劣る。
【００７１】従って本発明においてＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2
Ｈの重量比を０．０８／１〜１２／１に数値限定した臨
界性が示された。
【００７２】（実施例２１〜２５および比較例１０〜１
１）ＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比が１／１である混酸
水溶液を用い、混酸の濃度を０．１〜２０wt％に亘って
７水準変動させた以外は実施例１と同様にガラス体の化
学的研磨処理を行なった。表４にその結果を示す。
【００７３】
【表４】
【００７４】表４より、混酸濃度が０．１〜３．５wt％
である実施例２１〜２５においては、沈殿物の付着がな
く、ガラスの表面精度も高く、またガラス表面の除去速
度が高いのに対し、混酸濃度が１０．０wt％、２０．０
wt％の比較例１０、１１では沈殿物の付着があり、また
ガラスの表面精度が劣り、かつガラス表面の除去速度も
低いことが明らかである。従って本発明においてＨＦ−
ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈ系混酸水溶液中の混酸濃度を０．０５〜
４wt％に数値限定した臨界性が示された。
【００７５】（実施例２６〜３０および比較例１２〜１
３）ＨＦとＨ2 ＳＯ4 とからなる混酸濃度２wt％の混酸
水溶液を用い、ＨＦ／Ｈ2ＳＯ4 の重量比を０．０５／
１〜１９／１に亘って７水準変動させた以外は実施例１
と同様にガラス体の化学的研磨処理を行なった。表５に
その結果を示す。
【００７６】
【表５】
【００７７】表５より、ＨＦ／Ｈ2 ＳＯ4 の重量比が
０．１１／１〜９／１である実施例２６〜３０において
は、沈殿物の付着がなく、ガラス表面精度も高く、また
ガラス表面の除去速度も高いのに対し、ＨＦ／Ｈ2 ＳＯ
4 の重量比が０．０５／１の比較例１２では、沈殿物の
付着は認められないが、ガラスの表面精度、ガラスの除
去速度共に低く、ＨＦ／Ｈ2 ＳＯ4 の重量比が１９／１
の比較例１３では、ガラスの除去速度は高いが、沈殿物
の付着があり、ガラスの表面精度も低いことが明らかで
ある。従ってこの結果から、ＨＦ／Ｈ2 ＳＯ4 の重量比
を０．０８／１〜１２／１に数値限定した臨界性が示さ
れた。
【００７８】（実施例３１〜３５および比較例１４〜１
５）ＨＦ／Ｈ2 ＳＯ4 の重量比が１／１である混酸水溶
液を用い、混酸の濃度を０．１〜２０wt％に亘って７水
準変動させた以外は実施例１と同様にガラス体の化学的
研磨処理を行なった。表６にその結果を示す。
【００７９】
【表６】
【００８０】表６より、混酸濃度が０．１〜３．５wt％
である実施例３１〜３５においては、沈殿物の付着がな
く、ガラスの表面精度も高く、またガラス表面の除去速
度が高いのに対し、混酸濃度が１０wt％、２０wt％の比
較例１４、１５では沈殿物の付着が認められ、ガラスの
表面精度も低いことが明らかである。この結果から、Ｈ
Ｆ−Ｈ2 ＳＯ4 混酸濃度を０．０５〜４wt％に数値限定
した臨界性が示された。
【００８１】（実施例３６〜３８）ＨＦ−ＨＮＯ3 混酸
水溶液にＣＨ3 ＣＯ2 Ｈを加えた処理液を用いてガラス
体の化学的研磨処理を行なった。表７に処理条件（但
し、表７に示されていない条件は実施例１と同様であ
る）および処理結果を示す。
【００８２】
【表７】
【００８３】表７より明らかなように、ＨＦ−ＨＮＯ3
混酸水溶液にＣＨ3 ＣＯ2 Ｈを加えた処理液を用いた場
合にも沈殿物の付着がなく、表面精度も高いガラス体が
得られた。またＨＦ−ＨＮＯ3 にＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの混合
により、エッチング速度の向上が認められた。
【００８４】
【発明の効果】本発明によれば、表面精度に優れたガラ
ス体を複雑な装置を用いることなく簡便に得ることがで
きるガラス体表面の化学的研磨法が提供された。
【図面の簡単な説明】
【図１】鉛ガラス円柱体の側壁面の化学的処理に用いた
装置の概要図
【図２】光ファイバの引張強さに及ぼすプリフォーム表
面状態の影響を示す図（化学的研磨面と機械的研磨面と
の比較図）
【図３】光ファイバの引張強さに及ぼすプリフォーム表
面状態の影響を示す図（化学的研磨面と押出成形面との
比較図）
【図４】鉛ガラスの除去速度に及ぼすＨＦ／ＨＮＯ3 の
重量比の影響を示す図
【図５】化学的処理後の鉛ガラス表面粗さに及ぼすＨＦ
／ＨＮＯ3 の重量比の影響を示す図
【符号の説明】 １０ ＨＦ−ＨＮＯ3 系混酸液 １１ 鉛ガラス円柱体 １２ 容器 １３ テフロン回転子 １４ マグネチックスターラー １５ モータ １６ 速度調節器
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【手続補正書】
【提出日】平成６年２月１８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】上記方法（１）はＨＦとＨＮＯ3 との混酸
水溶液を含む処理液を用い、ガラス体の表面を化学的に
処理するガラス体表面の化学的研磨法に係るものであ
り、混酸水溶液中のＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比は０．０８
／１〜１５／１であり、混酸の濃度は０．０１〜４．０
wt％に限定される。ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比を０．０８
／１〜１５／１に限定する理由は、以下のとおりであ
る。ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比が０．０８／１よりも小さ
くなり、ＨＦが少なくなってＨＮＯ3 が多くなると、ガ
ラス体表面の除去速度が著しく低くなり、またガラス体
の表面が、たとえば砂目状の粗さ（３００〜５００μ
ｍ）のように著しく粗くなる。一方ＨＦ／ＨＮＯ3 の重
量比が１５／１よりも大きくなり、ＨＮＯ3 が少なくな
ってＨＦが多くなると、ガラス体の表面が、同様に砂目
状の粗さのように著しく粗くなるだけでなく、ガラス体
の表面に沈殿物の付着が見られる。これに対し、ＨＦ／
ＨＮＯ3の重量比が０．０８／１〜１５／１の範囲内に
あると、(i) ガラス体表面の除去速度が高い、(ii)ガラ
ス体表面への沈殿物の付着もない、(iii) ガラス体の表
面の粗さが小さく表面精度に優れている、などの効果が
得られるからである。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５８】上記の実施例１〜９および比較例１〜４の
実験結果をまとめると、図４と図５に示す傾向が見られ
た。
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】
【手続補正４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正内容】
【図５】

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 フッ化水素酸（ＨＦ）と硝酸（ＨＮ
    Ｏ3 ）とからなり、ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比が０．０８
    ／１〜１５／１であり、混酸の濃度が０．０１〜４．０
    wt％である混酸水溶液を含む処理液を、ガラス体の表面
    と動的接触させることを特徴とするガラス体表面の化学
    的研磨法。
  2. 【請求項２】 ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比が０．１／１〜
    １０／１である、請求項１に記載のガラス体表面の化学
    的研磨法。
  3. 【請求項３】 ＨＦ／ＨＮＯ3 の重量比が３／１〜１０
    ／１である、請求項２に記載のガラス体表面の化学的研
    磨法。
  4. 【請求項４】 混酸水溶液中の濃度が０．０２〜２．５
    wt％である、請求項１に記載のガラス体表面の化学的研
    磨法。
  5. 【請求項５】 フッ化水素酸（ＨＦ）と酢酸（ＣＨ3 Ｃ
    Ｏ2 Ｈ）とからなり、ＨＦ／ＣＨ3 ＣＯ2 Ｈの重量比が
    ０．０８／１〜１２／１であり、混酸の濃度が０．０５
    〜４．０wt％である混酸水溶液を含む処理液を、ガラス
    体の表面と動的接触させることを特徴とするガラス体表
    面の化学的研磨法。
  6. 【請求項６】 フッ化水素酸（ＨＦ）と硫酸（Ｈ2 ＳＯ
    4 ）とからなり、ＨＦ／Ｈ2 ＳＯ4 の重量比が０．０８
    ／１〜１２／１であり、混酸の濃度が０．０５〜４．０
    wt％である混酸水溶液を含む処理液を、ガラス体の表面
    と動的接触させることを特徴とするガラス体表面の化学
    的研磨法。
  7. 【請求項７】 ガラス体が、３０〜８０wt％のＰｂＯと
    １０〜５０wt％のＳｉＯ2 とを少なくとも含む鉛ガラス
    である、請求項１、５または６に記載のガラス体表面の
    化学的研磨法。
  8. 【請求項８】 ガラス体が光ファイバ形成用のプリフォ
    ームガラスである、請求項７に記載のガラス体表面の化
    学的研磨法。
  9. 【請求項９】 動的接触を、処理液とガラス体とを接触
    させた状態で、ガラス体を自転させながら、少なくとも
    ガラス体の回転方向に沿って、ガラス体の表面に処理液
    を流通させるようにすることにより行なう、請求項１、
    ５または６に記載のガラス体表面の化学的研磨法。
  10. 【請求項１０】 動的接触を、容器に収納した処理液に
    ガラス体を接触させ、回転子、超音波等の撹拌手段で処
    理液を撹拌することにより行なう、請求項１、５または
    ６に記載のガラス体表面の化学的研磨法。
  11. 【請求項１１】 動的接触を、処理液を収納した容器に
    ガラス体を浸漬し、容器全体を回転、上下動等により振
    とうすることにより行なう、請求項１、５または６に記
    載のガラス体表面の化学的研磨法。
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JP942294A Pending JPH07215736A (ja) 1994-01-31 1994-01-31 ガラス体表面の化学的研磨法

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003018501A1 (fr) * 2001-08-31 2003-03-06 Stella Chemifa Kabushiki Kaisha Fluide de traitement de surface destine au traitement fin de substrat de verre a plusieurs composants
JP2007242622A (ja) * 2006-03-10 2007-09-20 Burle Technologies Inc 分析器具における電界形成のために用いられる抵抗性ガラス構造
JP2015523306A (ja) * 2012-05-31 2015-08-13 コーニング インコーポレイテッド ウエット酸エッチングにおけるスラッジ制御のための方法

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