JPH0721441B2 - 標準ガス混合物の製造方法およびそのための装置 - Google Patents

標準ガス混合物の製造方法およびそのための装置

Info

Publication number
JPH0721441B2
JPH0721441B2 JP1299449A JP29944989A JPH0721441B2 JP H0721441 B2 JPH0721441 B2 JP H0721441B2 JP 1299449 A JP1299449 A JP 1299449A JP 29944989 A JP29944989 A JP 29944989A JP H0721441 B2 JPH0721441 B2 JP H0721441B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
gas
standard
gas mixture
concentration
producing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP1299449A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH02276945A (ja
Inventor
ジャック・メッテス
タカコ・キムラ
ミヒアエル・シャック
Original Assignee
レール・リキード・ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by レール・リキード・ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード filed Critical レール・リキード・ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード
Publication of JPH02276945A publication Critical patent/JPH02276945A/ja
Publication of JPH0721441B2 publication Critical patent/JPH0721441B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/0004Gaseous mixtures, e.g. polluted air
    • G01N33/0009General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
    • G01N33/0011Sample conditioning
    • G01N33/0018Sample conditioning by diluting a gas
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/10Mixing gases with gases
    • B01F23/19Mixing systems, i.e. flow charts or diagrams; Arrangements, e.g. comprising controlling means
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/0004Gaseous mixtures, e.g. polluted air
    • G01N33/0006Calibrating gas analysers
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T137/00Fluid handling
    • Y10T137/0318Processes
    • Y10T137/0324With control of flow by a condition or characteristic of a fluid
    • Y10T137/0329Mixing of plural fluids of diverse characteristics or conditions
    • Y10T137/0352Controlled by pressure
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/10Composition for standardization, calibration, simulation, stabilization, preparation or preservation; processes of use in preparation for chemical testing
    • Y10T436/100833Simulative of a gaseous composition
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/25Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
    • Y10T436/25625Dilution

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Accessories For Mixers (AREA)
  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
  • Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
  • Breeding Of Plants And Reproduction By Means Of Culturing (AREA)
  • Diaphragms For Electromechanical Transducers (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、標準ガス混合物の製造に係り、特に、大気圧
イオン化質量分析(APIMS)のような高感度の分析装置
のテスト、検量のための標準ガス混合物の製造方法およ
びそのための装置に関する。
[従来の技術] 半導体装置、例えばLSIの製造に、多種多用なガスが用
いられている。これらのガスは不純物を含んでいる。こ
れらの不純物はLSIの特性に悪影響を与える。そのた
め、これらのガスは高純度であることが要求される。こ
の要求は、LSIの集積度の向上に伴い、ますます強くな
っている。このような要求を満たすため、高精度かつ信
頼性の高いガスの分析が必要とされる。
不純物含量を決定するためのガスの分析技術として、ガ
スクロマトグラフィー、ガスクロマトグラフィー・質量
分析、およびフーリエ変換赤外分光分析等が一般に用い
られている。しかし、これらの分析方法による検出限界
は高々1〜10ppbである。このことからみて、これらの
分析技術は、例えばLSI製造に必要な感度でガスの不純
物含量を決定出来るとは言えない。
[発明が解決しようとする課題] 種々の分析装置に使用される標準ガス混合物を製造する
ための装置として、分析すべき不純物を含む高濃度ガス
混合物を、いわゆるゼロガスにより一段または多段で稀
釈して所定の圧力及び流量で標準ガス混合物を生成する
標準ガス発生器が知られている。この装置は、検量線を
得るために用いられる標準ガス混合物の製造に非常に有
用である。しかし、知られた量の高濃度標準ガスが直接
サンプルガスに加えられる、内標準法や標準添加法には
適用出来ない。また複数種の成分ガスを含む標準ガスの
製造には用いることが出来ない。
従って、種々のガス混合物を製造することが出来る方法
及び装置が望まれていた。
より一般的には、ガス分析の日常的実施には、以下の機
能の多くが必要である。
a.分析されるガスを制御された形で分析装置に導入する
こと b.内標準法及び標準添加法に適用するために、分析され
るガスに検量された量のガス種を添加すること c.ブランク又はゼロガスを分析装置に導入すること d.分析装置の検量を促進する制御された混合物を生成す
るために、ゼロガスに検量された量のガス種を添加する
こと e.混合物を分析装置に導入する前に、分析されるガスを
制御された形でゼロガスにより希釈すること 最後の機能eは、非常に汚染された、毒性の、及び/又
は腐食性のガスに対し特に適合する。本発明の方法及び
装置は、簡単かつ効果的な形で、上記機能を完了せしめ
ることを可能とする。このことは、極微量の分析を行な
う時に特に重要である。
本発明の目的は、種々のガスを含有しており、内標準法
又は標準添加法のいずれかに用いることが出来る標準ガ
ス混合物を製造する方法及び装置を定量することにあ
る。
[課題を解決するための手段] 本発明によると、原料ガスの圧力を制御する工程、前記
原料ガスを精製して高純度稀釈ガスを生成する工程、少
なくとも1種の高濃度標準ガスの流量を制御する工程、
前記高純度稀釈ガスと前記少なくとも1種の高濃度標準
ガスとを混合して中濃度ガス混合物を生成する工程、前
記中濃度ガス混合物を第1の流れと第2の流れに分割す
る工程、前記第1の流れをサンプルガス又は高純度希釈
ガス又はその混合物と混合して標準低濃度ガス混合物を
得る工程、サンプルガスの圧力を制御する工程、前記中
濃度ガス混合物の第2の流れの圧力を制御する工程、及
び前記標準低濃度ガス混合物の圧力を制御する工程を具
備する標準ガス混合物の製造方法が提供される。
本発明の方法の他の態様は、請求項2〜13のいずれか1
項に従って実施される。更に本発明によると、原料ガス
源、サンプルガス源及び異なる種類の高濃度標準ガスを
含む複数のガス源、この高濃度標準ガス源からの高濃度
標準ガスを集め、高濃度標準ガス混合物を生成するマニ
ホールド、前記原料ガス源から供給された原料ガスを精
製して高純度稀釈ガスを生成する精製手段、前記高純度
稀釈ガスを第1の部分と第2の部分とに分割する手段、
前記高純度稀釈ガスの第1の部分と前記高濃度標準ガス
混合物とを混合する手段、中濃度ガス混合物を第1の流
れと第2の流れに分割する手段、前記高純度希釈ガスの
第2の部分とサンプルガスとを混合して高純度希釈ガ
ス、サンプルガス又はその混合物のいずれかである希釈
ガスを生成する手段、及び前記中濃度ガス混合物の第1
の流れと前記希釈ガスとを混合して標準ガス混合物を生
成する手段を具備する標準ガス混合物の製造装置が提供
される。
本発明の装置は、請求項16〜25のいずれか1項に記載の
手段を更に具備してもよい。
本発明の他の態様によると、原料ガス源及び異なる種類
の高濃度標準ガスを含む複数のガス源、この高濃度標準
ガス源からの高濃度標準ガスを集め、高濃度標準ガス混
合物を生成するマニホールド、サンプルガス源、このサ
ンプルガス源に接続されたサンプルガス流路、原料ガス
の圧力を制御するための手段、サンプルガスの圧力を制
御するための手段、前記原料ガス源からの原料ガスを精
製して高純度稀釈ガスを生成する精製手段、前記高純度
稀釈ガスを第1の流れ限定手段を通して流れる第1の部
分と第2の部分とに分割する手段、前記高純度稀釈ガス
の第1の部分と前記マニホールドからの高濃度標準ガス
混合物とを混合してほぼ均一な中濃度ガス混合物を生成
する手段、前記中濃度ガス混合物を第2の流れ限定手段
を通して供給される第1の流れと第2の流れに分割する
手段、ガスが流れない閉の位置と前記希釈ガスの流量が
制御され得る開の位置とを有する、高純度希釈ガスの第
2の部分の流量を制御するための手段、サンプルガスが
流れない閉の位置とサンプルガスの流量が制御され得る
開の位置とを有する、サンプルガスの流量を制御するた
めの手段、前記高純度希釈ガスの第2の部分及び/又は
サンプルガスを受け、稀釈ガスを生成する第3の流れ限
定手段、前記中濃度ガス混合物の第1の流れと前記稀釈
ガスとを混合して標準低濃度ガス混合物を生成する手
段、前記中濃度ガス混合物の第2の流れの圧力を制御す
る手段、及び前記標準低濃度ガス混合物の圧力を制御す
る手段を具備する標準ガス混合物の製造装置が提供され
る。
本発明では、低濃度ガス混合物の一方の流れと希釈ガス
及び/又はサンプルガスの他方の流れの比を所望の値に
設定することが出来る。
本発明では、単一ユニットが原料ガス源、サンプルガス
源、及び種々の高濃度ガス源を含むマルチガス源を具備
している。
高濃度標準ガス源からの高濃度標準ガスは、二回希釈さ
れ、一回は原料ガス源から供給された原料ガスを生成す
ることにより得た希釈ガスにより、二回目はその希釈ガ
ス及び/又はサンプルガス源から供給されたサンプルガ
スにより希釈され得る。そのため、これらのガス源に接
続するラインに結合したバルブが作動する時、種々のガ
ス混合物が製造され得る。
例えばサンプルガスを供給するラインが閉ざされる時、
高濃度標準ガス混合物はゼロガスのみにより混合され、
標準ガス混合物を製造する。第2の希釈のためのゼロガ
スの枝分かれラインが閉ざされる時、高濃度標準ガス混
合物は、最初にゼロガスにより、次いでサンプルガスに
より希釈される。そのため、本発明の方法及び装置は、
内標準法及び標準添加法に使用され得る標準ガス混合物
を製造し、サンプルガスの分析に使用され得る検量カー
ブを作ることが出来る。
更に、本発明に使用され得る2つ又はそれ以上の高濃度
ガス混合物源は、これらの源に結合したバルブを操作す
ることにより選択することが出来る。様々の種類の高濃
度標準ガス混合物がこれらの源から供給される時、標準
ガス混合物、即ち最終生成物を形成する種々のガスの濃
度は、互いに独立に変化され得る。言い換えると、本発
明の方法は、他の成分から1つのガス成分の分析結果に
与える影響を決定する上で特に有用な様々の標準ガス混
合物を製造し得る。
本発明の基本的概念は、高純度希釈ガスが生成されると
すぐに、混合及び/又は希釈工程中に、更に粒子又はガ
ス状不純物は加えられない。このことは、それらの工程
を実施するために用いられるすべての機器は、追加の汚
染物を生成することが出来ないことを意味する。それら
の機器は、一般に電界研磨されたパイプのようなパイ
プ、ニードルバルブ(流量制御可能)、検量されたオリ
フィス、適当な径の小径パイプのような流れ限定手段か
ら選択される。小径パイプは、異なった流量及び圧力が
異なったラインで取り扱われねばならないときに、適当
な径の比を有し、適当な径の比の選択は、当業者に周知
である。
本発明の方法又は装置においては、潜在的に汚染物源と
なり得る機器はゼロガスライン又は混合ラインに用いら
れていない。ゼロガスライン又は混合ラインには、汚染
物源ではないオリフィス又はニードルバルブが用いられ
ている。従来の方法及び装置では、低濃度ガス混合物の
流量及び圧力を制御するために、ゼロガスライン又は混
合ラインにマスフローコントローラー及び圧力レギュレ
ーターが置かれている。本発明によると、マスフローコ
ントローラー及び圧力レギュレーターは、その汚染がそ
れほど問題とはならない高濃度標準ガスラインにおける
ガス精製手段の上流、及び本発明のシステムのガスライ
ンの下流であるガスベントラインに置かれている。この
ようにして汚染が防止される。マスフローコントローラ
ー及び圧力レギュレーターの所定の配置は、それらが低
濃度ガス混合物の流量及び圧力を正確に制御出来るとい
う本発明者らによる知見に基づいている。
本明細書では、本発明により以下の意味を有する種々の
工程が定義されている。
原料ガスの圧力の制御は、好ましくは精製工程前では圧
力レギュレーターにより、精製工程後では背圧レギュレ
ーターにより行われる。
高濃度標準ガスの流量の制御は、好ましくはマスフロー
コントローラー又は圧力レギュレーターと組合わされた
ニードルバルブにより正確に行われる。
低濃度ガス混合物、即ちAPIMSのような分析装置におけ
る流れに適合された混合物の圧力の制御は、好ましくは
次の機器により行われる。
−低濃度ガス混合物を放出するパイプの端部に接続され
た背圧レギュレーターにより行われ、それによってパイ
プの汚染を防止出来る。
−(例えば分析が大気圧下で行われる時)時には前記圧
力自体を制御することが出来る分析装置自体により行わ
れる。
−分析装置の出力側に接続された圧力レギュレーターに
より行われ、それによって低濃度ガス混合物の汚染がも
たらされることはない。
本明細書において、高純度希釈ガスなる語とゼロガスな
る語とは同意義である。そのような高純度ガスは、触媒
反応、化学的転化、ゲッタリング、常温物理的吸収、極
低温吸収、モレキュラーシーブによる濾過、又はこれら
の組合わせのような周知の技術により粒子状又はガス状
不純物を除去することにより得られる。
種々の適切な方法は、例えば「極高純度窒素の製造(Pr
oduction of ultra high purity nitrogen)」ソリッド
ステートテクノロジー、1987年7月、F.W.Giaccobbe,G.
S.khanに開示されている。
[実施例] 本発明は、添付図面を参照した以下の詳細な説明の記載
により充分に理解されるであろう。
以下、図面を参照して、本発明の種々の実施例について
説明する。
第1図は、本発明の装置がどのように標準ガス混合物を
製造するかを示すフローダイヤグラムである。第1図に
示すように、原料ガス源1は、清浄器3に結合された圧
力レギュレーター2に接続されている。清浄器3の出口
は2つの出口を有する分岐管4に接続されている。分岐
管4の第1の出口はニードルバルブ5に接続されてい
る。ニードルバルブ5は混合室6に接続されている。分
岐管4の第2の出口はストップバルブ9bに結合され、こ
のストップバルブ9bは分岐管10の2つの入口の一方に接
続されている。サンプルガス源7は圧力レギュレーター
8に接続されている。圧力レギュレーター8はストップ
バルブ9aに接続されている。ストップバルブ9aは、分岐
管10の他の入口に接続されている。この管10の出口はニ
ードルバルブ11bに接続されている。複数の高濃度標準
ガス混合物源12、13は、圧力レギュレーター14にそれぞ
れ接続されている。これらのレギュレーター14はマスフ
ローコントローラー15に接続され、マスフローコントロ
ーラー15はインテグレーテッドバルブ(例えば日経マイ
クロデバイス、1987年7月、pptへのチャレンジ、T.オ
ーミ,に詳説されているダブル3方バルブ)であり得る
マニホールド16に接続されている。
混合室6の出口は、2つの出口を有する分岐管17に接続
されている。、分岐管17の第1の出口は背圧レギュレー
ター18に接続され、この背圧レギュレーター18は流量計
19に接続され、流量計19はガス廃棄口20に接続されてい
る。分岐管17の第2の出口はニードルバルブ11bに接続
されている。バルブ11bは分析装置22へのニードルバル
ブ11aの出口に接続された分岐管21に接続されている。
分析装置22の出口は、背圧レギュレーター23及び流量計
24を経てガス廃棄口25に接続されている。
以上説明した装置のガス源に接続するライインに結合す
るバルブが選択的に操作されるとき、種々の標準ガスの
製造が可能である。以下に、この装置が上述の様々の機
能をどのように実現するかについて説明する。
マテリアルガス源1から圧力レギュレーター2を介して
清浄器3に供給される。清浄器3(例えば近畿冷熱社か
ら市販されている2段清浄器システムFP−W、及びFP−
W)は、原料ガスを清浄化し、いわゆるゼロガスを形成
する。サンプルガスは、サンプルガス源から圧力レギュ
レーター7に供給される。
ガス分析の日常的実施に必要な上述の様々の機能につ
き、より詳細に説明する。
機能1 分析されるガスを制御された形で分析装置に導入するこ
と バルブ9aと流れ制限手段11aが開の状態でバルブ9bと流
れ制限手段11bが閉のとき、サンプルガスが直接分析装
置に導入され、機能1が実現される。
機能2 内標準法及び標準添加法に適用するために、分析される
ガスに検量された量のガス種を添加すること バルブ9bが閉でストップバルブ9aとニードルバルブ11a
が開のとき、高濃度標準ガス混合物は最初にゼロガスに
より、次にサンプルガスにより希釈されて、内標準法及
び標準添加法に使用するための検量線を引くのに適切な
標準ガス混合物を生成し、機能2を達成する。
機能3 ブランク又はゼロガスを分析装置に導入すること バルブ9a及びマニホールド16からの高濃度ガス混合物が
遮断される時、機能3を満たす、即ちブランク又はゼロ
ガスを分析装置に導入する3つの可能な方法がある。
9bを閉ざして5及び11bを開くこと 9b及び11aを開いて5及び11bを閉ざすこと 5,9b,11a,11bを開くこと 機能4 分析装置の検量を促進する制御された混合物を生成する
ために、ゼロガスに検量された量のガス種を添加するこ
と この機能は例えば1段階又は2段階で実施することが出
来る。
a.1段階 ストップバルブ9a,9b及びニードルバルブ11aを閉ざし、
一方ニードルバルブ5を開く時、ゼロガスがニードルバ
ルブ5を介して清浄器3から混合室6に供給される。そ
のため、ゼロガスは混合室6を介して複数のガス源12、
…13から供給された高濃度標準ガス混合物と混合され、
標準ガス混合物を生成する。標準ガス混合物は分岐管17
により二つの流れに分流される。第1の流れは、背圧レ
ギュレーター18及び流量計19を経て最終的にガス廃棄口
20から廃棄される。標準ガス混合物の第2の流れは、ニ
ードルバルブ11b及び分岐管21を経て分析装置22に導入
される。この標準ガス混合物は、ゼロガスにより一度だ
け高濃度ガス混合物を希釈することにより製造された。
これは一段希釈ガス混合物と呼ばれる。一方、この方法
は、ストップバルブ9aが閉ざされたとき、機能4を達成
する他の方法である。
b.2段階 ニードルバルブ5、ストップバルブ9b、ニードルバルブ
11a,11bが開とされ、ストップバルブ9aが閉ざされる。
清浄器3からのゼロガスは分岐管17により二つの流れに
分流される。その結果、マニホールド16からの高濃度標
準ガス混合物は、一度は混合室6において、2度目は分
岐管21において、2度ゼロガスにより希釈され、標準低
濃度ガス混合物を生成する。これは、検量された混合物
を導入する機能4を実施するための2つの段階におい
て、第2の方法を構成する。1段階希釈法及び2段階希
釈法により機能4を実施する可能性は、2段階希釈の第
2の段階に含まれる流れの比の決定を可能とする。分析
装置を用いて、1段階法又は2段階法で添加された或る
成分のための同じ振幅の信号の形成により、第2の希釈
段階に加えられた流量比を決定することが可能である。
それら2つの態様(1段階及び2段階希釈)についてマ
スフローコントローラーを通る流れの流量比は、第2の
段階における希釈の比である。
機能5 混合物を分析装置に導入する前に、分析されるガスを制
御された形でゼロガスにより希釈すること この最後の機能は、非常に汚染された、毒性の、及び/
又は腐食性のガスに対し特に適合する。
9bを閉ざし、5,11b,11a及び9aを開くことにより、サン
プルガスがゼロガスにより希釈され、機能5が実現され
る。
以上説明した態様では、1つのガス源又は12,…13のよ
うな複数のガス源から供給されたいずれかの高濃度標準
ガス混合物も多数の標準ガス混合物を製造するために用
いることが出来る。
第2図は、本発明の第2の態様であり、第1図と同一の
部分は同一の参照符号が付されている。上述のように圧
力レギュレーター8及び23とのコンビネーションでサン
プルガスの圧力及び流量を制御するために、バルブ9a,9
bは流れ制限手段11a,11cと置換されている。このよう
に、これらガスのそれぞれの流量比は固定され、流れ制
限手段の特性を変化させることなく修正することが出来
ない。これら2つのガスの混合物は、Tジャンクション
110において造られ、この混合物はニードルバルブ11bか
ら来た中濃度ガス混合物の第1の流れにより希釈(混
合)されている。
第3図は、高純度希釈ガスの第2の部分が、ニードルバ
ルブ11cを介して、分岐管21の出口から流れる混合物に
加えられるが、これは分岐装置22に導入される前であ
る。
[発明の効果] 上述のように、本発明によると、ゼロガス、サンプルガ
ス、高濃度標準ガス混合物、及びそれらの混合物を供給
するためのラインに結合されたバルブを操作することに
より、様々の標準ガス混合物を製造することが可能であ
る。このように製造された標準ガス混合物は、内標準法
及び標準添加法に使用するための検量線を引くのに適切
である。
本発明の装置は、高濃度標準ガス混合物の複数のガス源
を有している。そのため、これらガス混合物源の出口に
接続されたバルブを単に操作することにより、これらの
ガス混合物の可能なコンビネーションを用いることが出
来る。
【図面の簡単な説明】
第1図は、高濃度標準ガス混合物が2段階で希釈され
る、低濃度ガス混合物を製造するためのプロセスを示す
フローダイヤグラム、第2図は、高濃度標準ガス混合物
がn段階で希釈される、低濃度ガス混合物を製造するた
めのプロセスを示すフローダイヤグラム、第3図は本発
明の他の実施例を示すフローダイヤグラムである。 1……原料ガス源、2、8、14……圧力レギュレータ
ー、3……清浄器、4、10、17、21……分岐管、5、11
a,11b……ニードルバルブ、6……混合室、7……サン
プルガス源、9a,9b……ストップバルブ、12、13……高
濃度標準ガス混合物源、15……マスフローコントローラ
ー、16……分岐管、18,23……背圧レギュレーター。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミヒアエル・シャック ドイツ連邦共和国、デー―4000 デュッセ ルドルフ 1、コンラート―アデナウアー ―プラッツ 11 (56)参考文献 特開 昭60−143738(JP,A) 特開 昭56−24546(JP,A)

Claims (25)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】原料ガスの圧力を制御する工程、前記原料
    ガスを精製して高純度稀釈ガスを生成する工程、少なく
    とも1種の高濃度標準ガスの流量を制御する工程、前記
    高純度稀釈ガスと前記少なくとも1種の高濃度標準ガス
    とを混合して中濃度ガス混合物を生成する工程、前記中
    濃度ガス混合物を第1の流れと第2の流れに分割する工
    程、前記中濃度ガス混合物の第1の流れをサンプルガス
    又は高純度希釈ガス又はその混合物と混合して標準低濃
    度ガス混合物を得る工程、サンプルガスの圧力を制御す
    る工程、前記中濃度ガス混合物の第2の流れの圧力を制
    御する工程、及び前記標準低濃度ガス混合物の圧力を制
    御する工程を具備する標準ガス混合物の製造方法。
  2. 【請求項2】前記高純度稀釈ガスを第1の部分と第2の
    部分とに分割する工程、高純度稀釈ガスの第1の部分を
    前記少なくとも1種の高濃度標準ガスと混合する工程、
    及び前記中濃度ガス混合物の第1の流れを前記高純度稀
    釈ガスの第2の部分により希釈する工程を更に具備する
    請求項1に記載の標準ガス混合物の製造方法。
  3. 【請求項3】前記中濃度ガス混合物の第1の流れをサン
    プルガスで希釈して、標準低濃度ガス混合物を得る工程
    を更に具備する請求項1に記載の標準ガス混合物の製造
    方法。
  4. 【請求項4】前記高純度稀釈ガスを第1の部分と第2の
    部分とに分割する工程、高純度稀釈ガスの第1の部分を
    前記少なくとも1種の高濃度標準ガスと混合する工程、
    前記サンプルガスを前記高純度稀釈ガスの前記第2の部
    分により希釈して希釈されたサンプルガスを生成する工
    程、及び前記中濃度ガス混合物の第1の流れを前記希釈
    されたサンプルガスにより希釈する工程を更に具備する
    請求項1に記載の標準ガス混合物の製造方法。
  5. 【請求項5】前記高純度稀釈ガスを第1の部分と第2の
    部分とに分割する工程、高純度稀釈ガスの第1の部分を
    前記少なくとも1種の高濃度標準ガスと混合する工程、
    及び前記低濃度ガス混合物を前記高純度稀釈ガスの前記
    第2の部分により希釈する工程を更に具備する請求項3
    に記載の標準ガス混合物の製造方法。
  6. 【請求項6】標準ガス混合物として高純度希釈ガスを生
    成するために高濃度標準ガス及びサンプルガスの注入を
    一時的に停止する工程を具備する請求項1に記載の標準
    ガス混合物の製造方法。
  7. 【請求項7】標準ガス混合物として希釈されたサンプル
    ガスを生成するために高濃度標準ガスの注入を一時的に
    停止する工程を具備する請求項1に記載の標準ガス混合
    物の製造方法。
  8. 【請求項8】高純度希釈ガスの流れを制限する工程を更
    に具備する請求項1〜7のいずれか1項に記載の標準ガ
    ス混合物の製造方法。
  9. 【請求項9】中濃度ガス混合物の第1の流れを制限する
    工程を更に具備する請求項1〜8のいずれか1項に記載
    の標準ガス混合物の製造方法。
  10. 【請求項10】サンプルガスの流れを制限する工程を更
    に具備する請求項1〜9のいずれか1項に記載の標準ガ
    ス混合物の製造方法。
  11. 【請求項11】高純度希釈ガスの第1の部分の流れを制
    限する工程を更に具備する請求項2又は4〜10のいずれ
    か1項に記載の標準ガス混合物の製造方法。
  12. 【請求項12】高純度希釈ガスの第2の部分の流れを制
    限する工程を更に具備する請求項11に記載の標準ガス混
    合物の製造方法。
  13. 【請求項13】前記中濃度ガス混合物の流れ部分が高純
    度希釈ガスの一部と混合されて他の中濃度ガス混合物が
    生成され、この他の中濃度ガス混合物はサンプルガス、
    希釈ガス又はその混合物と最終的に混合されて標準低濃
    度ガス混合物を生成することを特徴とする請求項1〜12
    のいずれか1項に記載の標準ガス混合物の製造方法。
  14. 【請求項14】原料ガス源(1)及び異なる種類の高濃
    度標準ガス源(12,13)を含む複数のガス源、この高濃
    度標準ガス源(12,13)からの高濃度標準ガスを集め、
    高濃度標準ガス混合物を生成するマニホールド(16)、
    サンプルガス源(7)、このサンプルガス源(7)に接
    続されたサンプルガス流路、原料ガスの圧力を制御する
    ための手段(2)、サンプルガスの圧力を制御するため
    の手段(8)、前記原料ガス源からの原料ガスを精製し
    て高純度稀釈ガスを生成する精製手段(3)、前記高純
    度稀釈ガスを第1の流れ限定手段(5)を通して流れる
    第1の流れと第2の流れとに分割する手段(4)、前記
    高純度稀釈ガスの第1の流れと前記マニホールド(16)
    からの高濃度標準ガス混合物とを混合してほぼ均一な中
    濃度ガス混合物を生成する手段(6)、前記中濃度ガス
    混合物を第2の流れ限定手段(11b)を通して供給され
    る第1の流れと第2の流れに分割する手段(17)、ガス
    が流れない閉の位置と前記希釈ガスの流量が制御され得
    る開の位置とを有する、高純度希釈ガスの第2の流れの
    流量を制御するための手段(9b)、サンプルガスが流れ
    ない閉の位置とサンプルガスの流量が制御され得る開の
    位置とを有する、サンプルガスの流量を制御するための
    手段(9a)、前記高純度稀釈ガスの第2の流れ及び/又
    はサンプルガスを受け、希釈ガスを生成する第3の流れ
    限定手段(11a)、前記中濃度ガス混合物の第1の流れ
    と前記希釈ガスとを混合して標準低濃度ガス混合物を生
    成する手段(21)、前記中濃度ガス混合物の第2の流れ
    の圧力を制御する手段(18)、及び前記標準低濃度ガス
    混合物の圧力を制御する手段(23)を具備する標準ガス
    混合物の製造装置。
  15. 【請求項15】原料ガス源(1)、サンプルガス源
    (7)及び異なる種類の高濃度標準ガス源(12,13)を
    含む複数のガス源、この高濃度標準ガス源(12,13)か
    らの高濃度標準ガスを集め、高濃度標準ガス混合物を生
    成するマニホールド(16)、前記原料ガス源から供給さ
    れた原料ガスを精製して高純度稀釈ガスを生成する精製
    手段(3)、前記高純度稀釈ガスを第1の流れと第2の
    流れとに分割する手段(4)、前記高純度稀釈ガスの第
    1の流れと前記高濃度標準ガス混合物とを混合して中濃
    度ガス混合物を生成する手段(6)、前記中濃度ガス混
    合物を第1の流れと第2の流れに分割する手段(17)、
    前記高純度希釈ガスの第2の流れとサンプルガスとを混
    合して高純度希釈ガス、サンプルガス又はその混合物の
    いずれかである希釈ガスを生成する手段(10)、及び前
    記中濃度ガス混合物の第1の流れと前記希釈ガスとを混
    合して標準ガス混合物を生成する手段(21)を具備する
    標準ガス混合物の製造装置。
  16. 【請求項16】前記高濃度標準ガスの供給を遮断する手
    段(116)を更に具備する請求項14又は15に記載の標準
    ガス混合物の製造装置。
  17. 【請求項17】流れ限定手段(5,11a,11b,11c)を更に
    具備する請求項15又は16に記載の標準ガス混合物の製造
    装置。
  18. 【請求項18】原料ガスの圧力を制御する手段(2)を
    更に具備する請求項15〜17のいずれか1項に記載の標準
    ガス混合物の製造装置。
  19. 【請求項19】サンプルガスの圧力を制御する手段
    (8)を更に具備する請求項15〜18のいずれか1項に記
    載の標準ガス混合物の製造装置。
  20. 【請求項20】前記中濃度ガス混合物の第2の流れの圧
    力を制御する手段(18)を更に具備する請求項15〜19の
    いずれか1項に記載の標準ガス混合物の製造装置。
  21. 【請求項21】前記標準ガス混合物の圧力を制御する手
    段(23)を更に具備する請求項15〜20のいずれか1項に
    記載の標準ガス混合物の製造装置。
  22. 【請求項22】サンプルガスの流量を制御又は遮断する
    手段(9a,11a)を更に具備する請求項15〜21のいずれか
    1項に記載の標準ガス混合物の製造装置。
  23. 【請求項23】高純度希釈ガスの第2の部分の流量を制
    御又は遮断する手段(9b,11c)を更に具備する請求項15
    〜22のいずれか1項に記載の標準ガス混合物の製造装
    置。
  24. 【請求項24】前記流れ限定手段(5,11a,11b,11c)は
    検量されたオリフィス又はニードルバルブから選択され
    たものである請求項14〜23のいずれか1項に記載の標準
    ガス混合物の製造装置。
  25. 【請求項25】前記中濃度ガス混合物の第2の流れをベ
    ントする手段(20)を更に具備する請求項14〜24のいず
    れか1項に記載の標準ガス混合物の製造装置。
JP1299449A 1988-11-21 1989-11-17 標準ガス混合物の製造方法およびそのための装置 Expired - Lifetime JPH0721441B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP88402919.0 1988-11-21
EP88402919A EP0370150A1 (en) 1988-11-21 1988-11-21 Process for producing standard gas mixture and apparatus for producing the same

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH02276945A JPH02276945A (ja) 1990-11-13
JPH0721441B2 true JPH0721441B2 (ja) 1995-03-08

Family

ID=8200440

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP1299449A Expired - Lifetime JPH0721441B2 (ja) 1988-11-21 1989-11-17 標準ガス混合物の製造方法およびそのための装置

Country Status (10)

Country Link
US (1) US5157957A (ja)
EP (2) EP0370150A1 (ja)
JP (1) JPH0721441B2 (ja)
KR (1) KR0153453B1 (ja)
AT (1) ATE122147T1 (ja)
CA (1) CA2003242A1 (ja)
DE (1) DE68922469T2 (ja)
DK (1) DK581189A (ja)
FI (1) FI895507A0 (ja)
PT (1) PT92357A (ja)

Families Citing this family (39)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5056686A (en) * 1989-06-27 1991-10-15 Nutri-Fruit, Inc. Beverage dispensing system
JPH0332191U (ja) * 1989-08-09 1991-03-28
DE4012454C1 (ja) * 1990-04-19 1991-08-08 Fraunhofer-Gesellschaft Zur Foerderung Der Angewandten Forschung E.V., 8000 Muenchen, De
JPH0481650A (ja) * 1990-07-25 1992-03-16 Hitachi Ltd 標準ガス調製装置
FR2667397B1 (fr) * 1990-10-02 1992-10-30 Air Liquide Procede et dispositif de fourniture de gaz a un analyseur a tres haute sensibilite.
US5239492A (en) * 1990-10-11 1993-08-24 Spacelabs Medical, Inc. Automatic internal calibration circuit and method
US5199295A (en) * 1991-01-22 1993-04-06 Meeco, Inc. Feedback controlled gas mixture generator especially for an hygrometer reaction check
US5214952A (en) * 1991-08-16 1993-06-01 Praxair Technology, Inc. Calibration for ultra high purity gas analysis
US5547875A (en) * 1992-07-17 1996-08-20 Ionode Pty Ltd. Recalibrating apparatus and method
US5329804A (en) * 1992-10-16 1994-07-19 Abbott Laboratories Calibration system and method for calibrating a blood gas sensor
FR2708995B1 (fr) * 1993-08-12 1995-11-03 Seres Ste Etud Real Equip Spec Procédé et dispositif d'étalonnage continu pour la mesure de taux de gaz partiel dans l'air ambiant.
US5804695A (en) * 1993-11-02 1998-09-08 Horiba Instruments Incorporated Gas dividing method and apparatus
US5457983A (en) * 1994-08-23 1995-10-17 Tecnovir International Inc. Apparatus and method for producing a reference gas
EP0722789A1 (de) * 1995-01-17 1996-07-24 Elpatronic Ag Verfahren zum Testen einer Funktion von einem Detektor in einer Inspektionsstation
US5611845A (en) * 1995-08-22 1997-03-18 Undersea Breathing Systems, Inc. Oxygen enriched air generation system
US5756360A (en) * 1995-09-29 1998-05-26 Horiba Instruments Inc. Method and apparatus for providing diluted gas to exhaust emission analyzer
US5624507A (en) * 1995-12-29 1997-04-29 Praxair Technology, Inc. System for production of a quenchant gas mixture
US5661225A (en) * 1996-09-12 1997-08-26 Air Products And Chemicals, Inc. Dynamic dilution system
FR2755512B1 (fr) * 1996-11-05 1998-12-18 Air Liquide Procede et dispositif de fourniture a un appareil d'un gaz pur charge d'une quantite predeterminee d'au moins une impurete gazeuse
US5846831A (en) * 1997-04-01 1998-12-08 Horiba Instuments, Inc. Methods and systems for controlling flow of a diluted sample and determining pollutants based on water content in engine exhaust emissions
US6349852B1 (en) 1999-05-04 2002-02-26 Bunn-O-Matic Corporation Cold beverage refill system
WO2002075281A1 (en) * 2001-02-20 2002-09-26 Mykrolis Corporation Vacuum sensor
DE10121458A1 (de) * 2001-05-02 2002-11-14 Siegfried Jahnke Ein Verfahren zur routinemäßigen Kontrolle der Linearitäts- und Empfindlichkeitsparameter von Gasanalysatoren im Absolut- und Differenzmessbereich mittels einer Diffusionskammer
JP4195837B2 (ja) 2003-06-20 2008-12-17 東京エレクトロン株式会社 ガス分流供給装置及びガス分流供給方法
GB2432711B (en) * 2005-10-11 2008-04-02 Gv Instr Ion source preparation system
CN100458267C (zh) * 2007-01-15 2009-02-04 同济大学 一种配气装置
JP5054500B2 (ja) * 2007-12-11 2012-10-24 株式会社フジキン 圧力制御式流量基準器
CN102539203A (zh) * 2010-12-30 2012-07-04 深圳光启高等理工研究院 一种任意浓度亚硝酸乙酯标准气体的制备方法
CN102564833B (zh) * 2010-12-30 2015-02-04 深圳光启高等理工研究院 一种亚硝酸乙酯标准气体的配制方法
CN102539202B (zh) * 2010-12-30 2014-12-24 深圳光启高等理工研究院 一种亚硝酸乙酯标准气体的配制方法
US9592171B2 (en) 2011-08-25 2017-03-14 Undersea Breathing Systems, Inc. Hyperbaric chamber system and related methods
EP2570179A1 (en) * 2011-09-16 2013-03-20 Air Liquide Deutschland GmbH Method and apparatus for dynamic gas mixture production
JP6034383B2 (ja) * 2011-09-22 2016-11-30 コーニンクレッカ フィリップス エヌ ヴェKoninklijke Philips N.V. 圧力サポート装置を監視するための及び制御するための方法並びに装置
CN102580590B (zh) * 2012-03-01 2014-10-01 中国计量科学研究院 一种制备气体标准物质的微量转移系统及微量转移方法
KR101407279B1 (ko) * 2013-02-20 2014-06-13 국방과학연구소 미량의 농도를 가지는 독성가스 제조를 위한 가스 발생장치 및 이를 통한 가스 발생방법
US9506898B1 (en) * 2013-03-15 2016-11-29 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Device for controlled vapor generation
CN104297392B (zh) * 2014-11-03 2015-12-30 常州宏福高端膦技术研发中心有限公司 检测磷化氢气体纯度的方法和装置
TWI772330B (zh) 2016-10-14 2022-08-01 荷蘭商蜆殼國際研究所 用於定量分析氣態製程流之方法及設備
CN109781896B (zh) * 2019-03-07 2022-06-17 西北大学 一种基于内标法的标准系列及气体样品的分析方法

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3298383A (en) * 1964-03-23 1967-01-17 Phillips Petroleum Co Fluid blending system
GB1364841A (en) * 1971-08-12 1974-08-29 British Oxygen Co Ltd Fluid mixing
US3776023A (en) * 1971-12-22 1973-12-04 Monitor Labs Inc Calibration system for gas analyzers
US3976450A (en) * 1973-01-02 1976-08-24 Roland Marcote Gas sample preparation system and method
US3875499A (en) * 1973-12-26 1975-04-01 Gen Electric Gas detection system
JPS52122184A (en) * 1976-04-07 1977-10-14 Yoshiichi Hashimoto Standard dilution gas by using ph buffer solution* method and apparatus for preparation the same
US4142860A (en) * 1976-06-23 1979-03-06 Mayeaux Donald P Apparatus for producing a calibration sample for analytical instrumentation
US4114419A (en) * 1977-06-06 1978-09-19 Kimbell Charles L Method of testing an analyzer to determine the accuracy thereof and a volumetric primary standard apparatus for doing same
US4094187A (en) * 1977-07-22 1978-06-13 Champion International Corporation Stack gas analyzing system with calibrating/sampling feature
US4164862A (en) * 1977-11-25 1979-08-21 Jackson Milton L Multicomponent thermal conductivity analyzer
GB2036370B (en) * 1978-09-22 1983-04-13 Signal Instr Maintaining total flow rate of combined fluid flows
US4290296A (en) * 1979-11-16 1981-09-22 Leco Corporation Method and apparatus for gas dosing for linearization
US4314344A (en) * 1980-01-31 1982-02-02 Dasibi Environmental Corporation Method and apparatus for generating selected gas concentrations
US4351614A (en) * 1980-03-19 1982-09-28 Eaton Corporation Method of and apparatus for continually monitoring the heating value of a fuel gas using a combustibility meter
IT1144417B (it) * 1981-07-22 1986-10-29 Fiat Auto Spa Apparecchiatura per la miscelazione controllata di due sostanze aeriformi in particolare per la preparazione di miscele per la taratura di a nalizzatori di gas di scarico di motori a combustione interna
JPS60143738A (ja) * 1983-12-29 1985-07-30 Shimadzu Corp 標準水分含有ガス発生装置
US4565086A (en) * 1984-01-20 1986-01-21 Baker Drilling Equipment Company Method and apparatus for detecting entrained gases in fluids
EP0370151A1 (en) * 1988-11-21 1990-05-30 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Process for producing low-concentration gas mixtures, and apparatus for producing the same

Also Published As

Publication number Publication date
DE68922469D1 (de) 1995-06-08
CA2003242A1 (en) 1990-05-21
EP0370871B1 (en) 1995-05-03
DK581189A (da) 1990-05-22
KR0153453B1 (en) 1998-11-16
DK581189D0 (da) 1989-11-20
JPH02276945A (ja) 1990-11-13
ATE122147T1 (de) 1995-05-15
EP0370150A1 (en) 1990-05-30
EP0370871A1 (en) 1990-05-30
PT92357A (pt) 1990-05-31
US5157957A (en) 1992-10-27
FI895507A0 (fi) 1989-11-17
DE68922469T2 (de) 1995-09-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH0721441B2 (ja) 標準ガス混合物の製造方法およびそのための装置
US5239856A (en) Apparatus for producing standard gas mixtures
US5054309A (en) Process for producing low-concentration gas mixtures, and apparatus for producing the same
US5214952A (en) Calibration for ultra high purity gas analysis
JP4843671B2 (ja) 一次標準ガス混合物を製造するためのシステム
EP0469437B1 (en) Method of and apparatus for preparing calibration gas
JP3168217B2 (ja) 超高精度分析装置へのガス供給方法及び装置
JPH0843352A (ja) ガス中の不純物の微量分析のための分析器へガスを供給するための方法および装置
KR100381996B1 (ko) 가스중의 미량 불순물의 분석방법 및 장치
EP0370870B1 (en) Process for producing low-concentration gas mixtures, and apparatus for producing the same
JP3280701B2 (ja) 高感度分析器にガスを供給するための方法および装置
JPH05118453A (ja) 向流弁
JPH0634616A (ja) 微量不純物の分析方法
JP2001159587A (ja) ガス分析装置
RU2208783C1 (ru) Устройство для приготовления поверочных газовых смесей
JPH07151652A (ja) 高精度ガス希釈装置
JPH04359149A (ja) 熱分解生成物の分析方法及び装置
SU1302171A1 (ru) Газоаналитическа система
KR19980072816A (ko) 반도체 제조용 가스분석장치 및 그를 이용한 분석방법
JPH06138113A (ja) ガスクロマトグラフ分析装置
KR19990001950A (ko) 반도체 공정가스 분석장치