CN102580590B - 一种制备气体标准物质的微量转移系统及微量转移方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种制备气体标准物质的微量转移系统及微量转移方法，该系统包括小气瓶、混合气瓶、原料气瓶、稀释气瓶及真空系统，所述小气瓶、混合气瓶、原料气瓶、稀释气瓶均与环形的配气系统相连接，所述稀释气瓶与配气系统之间管路上连接有真空系统支路，所述配气系统上还连接有放空阀，制备气体标准物质的微量转移系统及微量转移方法是一种新兴技术，具有操作便捷、快速等优点。利用该方法在气体标准物质制备过程中可以减少制备步骤，提高称量准确度，减小称量过程引入的不确定度，同时，还可以很大程度上减少工作量，提高效率，特别适合在目标物的纯物质较少或步骤较多的气体标准物质制备中使用。

Description

一种制备气体标准物质的微量转移系统及微量转移方法

技术领域

本发明涉及气体标准物质的制备，尤其涉及一种制备气体标准物质的微量转移系统及微量转移方法。

背景技术

目前瓶装的气体标准物质主要是通过重量和分压两种方法来制备，虽然分压法的制备速度较快，但由于其不确定度较大，往往还是通过比较利用重量法制备的标准对其定值，以缩小其最终不确定度。重量法是目前公认的制备气体标准物质的首选方法，通过该方法制备的标准物质的量值可以溯源到七个国际单位制之一的“克”，不需要其它方法验证，是一种绝对方法，因此被广泛应用于气体标准物质制备行业。

重量法的基本原理是：首先，根据预制备目标物的浓度和压力计算各种组分气的加入质量和加入顺序；其次，按照顺序将原料气和稀释气加入经过真空处理的气瓶中，并对每一步加入的原料气和稀释气的质量进行称量；最后，根据加入原料气和稀释气的质量计算得到气瓶中混合气的浓度。根据这个原理可知，混合气的浓度和加入气瓶中的原料气和稀释气的质量有关。

由于气瓶所承受的压力有限(一般制备压力在10-11MPa之间)，在制备浓度较低的混合气过程中，在保持稀释气质量不变的前提下，必须减少原料气的加入量或者增加稀释步骤才能实现。原料气的加入量与稀释步骤是相关的，减少原料气的加入就会减少稀释步骤，反之亦然。减少原料气的加入量会导致称量的不确定度的增大，并不可取，所以在制备微量气体标准物质时，为保证称量的不确定度，一般采用的方法是控制原料气的称量质量，增加稀释步骤。例如，在制备(0.1-1)×10^-6mol/mol气体标准物质时，每次称量原料气的质量控制10g以上，将会产生非常多的稀释步骤，不仅繁琐和加大了制备工作量，同时也增加了制备过程中由于操作失误而导致误差增大的风险。

发明内容

本发明解决的技术问题是：在采用重量法制备标准气体物质的过程中采用微量转移方法，保证称量的不确定度的同时减少稀释步骤，减少工作量，提高效率。

本发明提供一种制备气体标准物质的微量转移系统及微量转移方法，采用小气瓶对原料气体进行转移，而小气瓶可以采用量程小精度高的天平称其质量，能够很好的保证称量的不确定度。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备气体标准物质的微量转移系统，包括小气瓶、混合气瓶、原料气瓶、稀释气瓶及真空系统，所述小气瓶、混合气瓶、原料气瓶、稀释气瓶均与环形的配气系统相连接，所述稀释气瓶与配气系统之间管路上连接有真空系统支路，所述配气系统上还连接有放空阀。

进一步的，所述原料气瓶、混合气瓶、小气瓶通过三通阀接入配气系统。

进一步的，所述稀释气瓶与真空系统接入配气系统前方均设置有阀门。

进一步的，所述放空阀与配气系统之间连接有压力显示装置。

进一步的，所述真空系统与其前端阀门之间设置有真空计。

一种制备气体标准物质的微量转移方法，其包括以下步骤：

A、将小气瓶进行抽真空处理，使其内部真空度达到一定程度；

B、通过配气系统连接原料气瓶与抽真空处理过的小气瓶，并将原料气引入小气瓶中；

C、从配气系统上取下小气瓶进行称重；

D、将混合气瓶进行真空处理并进行称重；

E、将称重过的混合气瓶及小气瓶与配气系统连接，使小气瓶内的原料气进入到混合气瓶中；

F、用稀释气冲洗，将残留在小气瓶与混气瓶间的原料气带入到混合气瓶中；

G、将稀释气引入到混合气瓶中，直至达到预期加入稀释气的质量；

H、对混合气瓶及小气瓶分别进行称重；

I、通过计算得出混合气的摩尔分数；

J、将步骤G所得的混合气体作为原料气，并重复实施步骤B至步骤H，直至得到目标摩尔分数的混合气体。

本发明的有益效果为：该制备气体标准物质的微量转移系统及微量转移方法，具有操作便捷、快速等优点。利用该技术在气体标准物质制备过程中可以减少制备步骤，提高称量准确度，减小称量过程引入的不确定度，同时，还可以很大程度上减少工作量，提高效率。特别适合在目标物的纯物质较少或步骤较多的气体标准物质制备中使用。

附图说明

下面根据附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

图1为采用本发明所述的制备气体标准物质的微量转移系统制备二元混合气体时连接原料气瓶的结构图。

图2为采用本发明所述的制备气体标准物质的微量转移系统制备二元混合气体时连接混合气瓶的结构图。

图3为采用本发明所述的制备气体标准物质的微量转移系统制备四元混合气体时连接原料气瓶的结构图。

图4为采用本发明所述的制备气体标准物质的微量转移系统制备四元混合气体时连接混合气瓶的结构图。

图中：

1、小气瓶A；2、小气瓶B；3、小气瓶C；4、混合气瓶；5、原料气瓶；6、真空系统；7、放空阀；8、稀释气瓶；9、压力表；10、阀门；11、真空计。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

如图1～4所示，于本实施例中，一种制备气体标准物质的微量转移系统，包括小气瓶、混合气瓶4、原料气瓶5、稀释气瓶8及真空系统6，实施小气瓶根据制备气体的原料种类为一个或一个以上，所述小气瓶、混合气瓶4、原料气瓶5、稀释气瓶8均与环形的配气系统相连接，所述稀释气瓶8与配气系统之间管路上连接有真空系统6支路，所述配气系统上还连接有放空阀7。所述原料气瓶5、混合气瓶4、小气瓶通过三通阀接入配气系统。所述稀释气瓶8与真空系统6接入配气系统前方均设置有阀门10。所述放空阀7与配气系统之间连接有压力显示装置。所述真空系统6与其前端阀门10之间设置有真空计11。

采用本发明所述的一种制备气体标准物质的微量转移系统及微量转移方法制备二元混合气体，其步骤如下：

如图1、2所示，首先将原料气瓶5与配气系统连接，然后控制阀门10使真空系统6仅与小气瓶A1连通，小气瓶A1可以被抽真空。打开真空系统6，对小气瓶A1进行抽真空，当真空度达到一定程度后，控制阀门10使小气瓶A1与原料气瓶5及压力表9连通，打开原料气瓶5，将原料气引入小气瓶A1内，引入的质量的可以根据压力表9的读数进行估算和控制，然后将小气瓶A上的三通阀旋转和放空阀7分别设置到“关”和“开”状态，从配气系统上取下小气瓶A进行称重，得到质量m0。

然后将一个已经真空处理过的混合气瓶4称重，得到质量M0。将已称重过的混合气瓶4和小气瓶A1与配气系统连接，关闭稀释气瓶8、小气瓶A1、混合气瓶4及放空阀7，打开真空系统6对整个联通的管路进行真空处理；当真空度达到一定程度后，连通混合气瓶4与小气瓶A1，此时，小气瓶A1内的原料气将进入到混合气瓶4中；此时打开稀释气瓶8，用稀释气冲洗将残留在小气瓶A1与混合气瓶4间的原料气带入到混合气瓶4中；关闭小气瓶A1阀门10，先将小气瓶A1从系统上取下，然后打开与稀释气瓶8连接的阀门10，将稀释气引入混合气瓶4，完成配气后，将混合气瓶4与稀释气瓶8关闭。

分别称量从配气系统取下的混合气瓶4和小气瓶A1，得到M1和m 1，从而可以计算出，原料气加入的质量为m原料气＝m0-m1，M稀释气＝(M1-M0)-(m0-m1)，经过计算可得出混合气的摩尔分数。

最后将混合气瓶4称量后进行混匀，然后将其作为原料气，重新加入到另一个新的混合气瓶进行第二次稀释，稀释步骤同上，最终得到目标摩尔分数的混合气。

如图3、4所示，采用本发明所述的一种制备气体标准物质的微量转移系统及微量转移方法制备四元混合气体，其步骤如下：

如图3所示连接各部分，取小气瓶A、小气瓶B、小气瓶C按二元混合气制备过程分别加入原料气1，原料气2和原料气3，分别对三个小气瓶和混合气瓶进行称量得到三个小气瓶质量ma0，mb0，mc0和混合气瓶4质量M0。

将3个小气瓶分别按图4连接，关闭稀释气瓶4、小气瓶、混合气瓶4及放空阀7，打开真空系统6对整个联通的管路进行真空处理；当真空度达到一定程度后，分别连通混合气瓶4与各小气瓶，此时，三个小气瓶内的原料气将依次进入到混合气瓶4中；每个小气瓶内气体进入混合气瓶4后打开稀释气瓶8，用稀释气冲洗将残留在小气瓶与混合气瓶4间的原料气带入到混合气瓶4中。

冲洗完成后关闭小气瓶阀门10，先将小气瓶从系统上取下，然后打开与稀释气瓶8连接的阀门10，将稀释气引入混合气瓶4，完成配气后，将混合气瓶与稀释气瓶关闭。

分别再次称量三个小气瓶和混合气瓶4，得到小气瓶质量ma1，mb1，mc1和混合气瓶质量M1，从而得到m原料气1＝ma0-ma1，m原料气2＝mb0-mb1，m原料气3＝mc0-mc1，M稀释气＝(M1-M0)-(m原料气1+m原料气2+m原料气3)，最终计算得到混合气中各原料气的摩尔分数。

最后将混合气瓶4称量后进行混匀，然后将其作为原料气，重新加入到另一个新的混合气瓶进行第二次稀释，稀释步骤同上，最终得到目标摩尔分数的混合气。

需要声明的是，上述具体实施方式仅仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理，在本发明所公开的技术范围内，任何熟悉本技术领域的技术人员所容易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种制备气体标准物质的微量转移系统，其特征在于：包括小气瓶、混合气瓶、原料气瓶、稀释气瓶及真空系统，所述小气瓶、混合气瓶、原料气瓶、稀释气瓶均与环形的配气系统相连接，所述稀释气瓶与配气系统之间管路上连接有真空系统支路，所述配气系统上还连接有放空阀。

2.根据权利要求1所述的微量转移系统，其特征在于：所述原料气瓶、混合气瓶、小气瓶通过三通阀接入配气系统。

3.根据权利要求1所述的微量转移系统，其特征在于：所述稀释气瓶与真空系统接入配气系统前方均设置有阀门。

4.根据权利要求1所述的微量转移系统，其特征在于：所述放空阀与配气系统之间连接有压力显示装置。

5.根据权利要求1所述的微量转移系统，其特征在于：所述真空系统与其前端阀门之间设置有真空计。

6.一种制备气体标准物质的微量转移方法，其包括以下步骤：

A、将小气瓶进行抽真空处理，使其内部真空度达到一定程度；

B、通过配气系统连接原料气瓶与抽真空处理过的小气瓶，并将原料气引入小气瓶中；

C、从配气系统上取下小气瓶进行称重；

D、将混合气瓶进行真空处理并进行称重；

E、将称重过的混合气瓶及小气瓶与配气系统连接，使小气瓶内的原料气进入到混合气瓶中；

F、用稀释气冲洗将残留在小气瓶与混气瓶间的原料气带入到混合气瓶中；

G、将稀释气引入到混合气瓶中，直至达到预期加入稀释气的质量；

H、对混合气瓶及小气瓶分别进行称重；

I、通过计算得出混合气的摩尔分数；

J、将步骤G所得的混合气体作为原料气，并重复实施步骤B至步骤H，直至得到目标摩尔分数的混合气体。