JPH07207345A - 100面配向鉄薄帯の製造方法 - Google Patents

100面配向鉄薄帯の製造方法

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JPH07207345A
JPH07207345A JP6004796A JP479694A JPH07207345A JP H07207345 A JPH07207345 A JP H07207345A JP 6004796 A JP6004796 A JP 6004796A JP 479694 A JP479694 A JP 479694A JP H07207345 A JPH07207345 A JP H07207345A
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JP6004796A
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Yoshiharu Inoue
宜治 井上
Toshio Mukai
俊夫 向井
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Nippon Steel Corp
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Nippon Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、高磁束密度かつ低鉄損の磁性材料
である(100)配向鉄薄帯の製造方法を提供すること
を目的とする。 【構成】 鉄薄帯の結晶粒の(100)面を薄帯面に平
行に揃えることにより、高磁束密度かつ低鉄損の材料を
得ることができる。本発明は、冷間圧延を施した薄帯を
再結晶させる時に焼鈍前段を窒素と水素の混合雰囲気と
し、焼鈍後段を水素雰囲気とすることを特徴とする。
本発明により高磁束密度かつ低鉄損な(100)配向鉄
薄帯が実用的方法で製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、電子機器を小型化また
は高機能化する上で必要である高磁束密度材料の製造方
法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】純鉄は2.16Tという高い飽和磁束密
度を有する磁性材料であるが、鉄損が大きいため磁心材
料としてはほとんど用いられていない。今日の実用電磁
材料としては、FeにSiを添加したFe−Si合金
(珪素鋼)が多く用いられている。Siを添加すると鉄
損は小さくなるが、同時に磁束密度が低下する。磁束密
度B20(磁場20Oeでの磁束密度B)は、現在商品化さ
れている無方向性の珪素鋼板で1.5〜1.6Tという
のが現状である。
【0003】高い磁束密度を得るのに理想的な無方向性
珪素鋼板の板面方位は(100)である。板面が(10
0)であれば、鉄損も低くなることが知られている(例
えば、K. Matsumoto and B. Fukuda, IEEE Trans. Mag.
MAG-20, 1533 (1984))。Fe−3wt%Siの合金で
は、酸素を含む雰囲気で高温で再結晶させることによ
り、(100)配向が得られることが報告されている
(J. L. Walter, J. Appl.Phys. 36, 1213(1965))。
しかし、この方法は、雰囲気の制御が困難であるため実
用的ではない。同じく珪素鋼板で、過剰にCを含有せし
めた鋼板を特定条件で脱炭させることにより(100)
配向が得られることが知られている(特開平4−202
644号公報)。脱炭には非常に大きなエネルギ−を必
要とすることを考慮すると、これも工業的には不利であ
る。
【0004】また、超急冷法を用いて薄板を作製し、そ
の後、H2 ガスとArガスの混合ガスを用いて焼鈍する
ことにより、(100)配向を得る方法が報告されてい
る(特開昭61−91330号公報)。しかし、この方
法は材料を得るのに超急冷法を用いるので、量産的では
ない。以上のように、Fe−Si合金においては、(1
00)配向を得るのに種々の方法が試されてきたが、い
まだ実用的な方法が確立されたとは言えない。Siを含
まない純鉄においてはFe−Si合金と異なる結晶配向
制御が必要と考えられるが、それについての提案はなか
った。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、磁束密度が
高く、交流磁場下での鉄損が低い材料である(100)
配向鉄薄帯を、制御の容易な製造方法で提供することを
目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、薄帯を構成す
る結晶粒がその(100)面を薄帯の板面に平行に持つ
ような鉄薄帯((100)配向鉄薄帯)を製造する方法
を提供する。本発明の製造方法は、不可避的不純物を除
いてFeのみからなる鋼帯に冷間圧延を施して、厚さ5
μm以上500μm以下の薄帯となし、γ/α変態点以
下の温度で該薄帯を再結晶させる時に、雰囲気として、
0.1容量%以上50容量%以下のH2 を含むN2 とH
2 の混合雰囲気とし、後段をH2 雰囲気とすることを特
徴とする。
【0007】N2 とH2 の混合雰囲気のH2 濃度が1容
量%以上30容量%以下であれば、実用的な時間で、
(100)配向の強い鉄薄帯を得ることができる。ま
た、焼鈍前段に非酸化性の窒素ガス雰囲気を用いても同
様の(100)配向薄帯を得ることができる。
【0008】
【作用】本発明は、表面エネルギー制御による二次再結
晶を用いた結晶配向制御を基本思想としている。圧延に
より変形された薄帯を焼鈍すると、再結晶が起こる。そ
の過程のうち、新しい結晶核が生まれ、それが全体を覆
うまでが一次再結晶である。再結晶粒のうち、特定の方
位の粒が他の方位の粒を蚕食して、優先的に成長してい
く過程が二次再結晶である。二次再結晶過程において、
結晶粒の表面エネルギーの差が駆動力となる場合、最も
低い表面エネルギーを持つ結晶粒が優先成長する。これ
により、強い結晶配向が起こる。
【0009】酸素は珪素鋼板の(100)面に吸着して
その表面エネルギーを低下させ、(100)粒の優先成
長を促すと報告されている(J. L. Walter, J. Appl. Ph
ys.36, 1213(1965))。しかし、酸素は薄帯表面に酸
化物を生成しやすく、その酸化物が粒界をピン止めする
ため、(100)配向薄帯を得るには、濃度制御を厳密
に行う必要があり、実用化は困難であった。
【0010】そこで、本発明者は、(100)面に吸着
し表面エネルギーを低下させる元素ということと化合物
を生成しにくいことから、窒素に注目し鋭意検討を行っ
た。その結果、窒素に(100)配向を促進する効果が
あることを見いだした(特願平5−229735号)。
すなわち、窒素の効果により、(100)粒(薄帯の板
面に平行に(100)面を持つ結晶粒)が優先的に成長
する。さらに、窒素ガス中に数ppm の残留酸素が混入す
るとこの窒素の効果は損なわれることを見いだした。
【0011】鉄鋼製造プロセスにおいて、数ppm のO2
(またはH2 O)がN2 雰囲気に混入することは避けが
たく、これを解決する必要がある。そこで、ガス中の残
留酸素を無害化する水素を少量添加するのが有効である
ことを着想し、N2 とH2 の混合雰囲気を検討した結
果、H2 濃度の特定範囲でのみ、充分な(100)配向
が得られることを見いだした(特願平5−211760
9号)。
【0012】本発明者は、鋭意に研究を進めた結果、窒
素の効果は薄帯の再結晶開始時、つまり、一次再結晶の
段階から有効であり、二次再結晶初期段階までで、多く
の(100)粒を生成する。その後、後段の焼鈍にてこ
れらの(100)粒が粒成長をして(100)配向が実
現する。この後段の焼鈍において、水素中の焼鈍が粒成
長を促進することを見いだし、発明を完成するに至った
のである。
【0013】以下に本発明の詳細を記す。原料の純鉄と
しては、純度99.9%以上のものが望ましい。これ
は、電解鉄もしくは転炉などで精錬された工業用純鉄と
して入手可能である。製法によって純鉄の不純物量は多
少異なるが、C,P,S,Si,Mn,Al,Oの含有
量は、それぞれ重量ppm で50ppm 以下である。このよ
うな純鉄のインゴットを作製し、熱間圧延により厚さ1
〜10mmの熱延鋼帯とする。
【0014】ついで、冷間圧延を行い、所望の厚さの冷
延薄帯となす。ここで、再結晶により充分な量の(10
0)結晶粒を得るためには、50%以上の冷間圧延を施
すのが望ましい。本発明では、薄帯の厚さを5μm以上
500μm以下に限定する。なぜなら、5μm未満の薄
帯は圧延によっては得難く、500μm超の薄帯では、
本発明によっても充分な量の(100)結晶粒を得るこ
とができないからである。
【0015】冷延薄帯の焼鈍の前段はN2 とH2 の混合
雰囲気中で行う。この前段での主目的は(100)粒の
生成にある。H2 の役割としては、二次再結晶を阻止す
る酸化物を生成しないように残留酸素を無害化すること
にあるから、H2 濃度としては、0.1容量%以上であ
れば有効である。また、H2 濃度が増加すると、N2
効果を減少させるので、H2 濃度が50容量%を超える
と、(100)結晶粒の割合が減少し、後段の焼鈍によ
っても(100)粒の割合が70%以上とはならず、磁
束密度B20が無方向性珪素鋼板のレベル以下となる。
【0016】H2 濃度を、30容量%以下にすることに
より、後段の焼鈍後、(100)結晶粒の割合が80%
以上となり、B20で1.7T以上の高磁束密度を得るこ
とができる。また、H2 濃度が1容量%以下では高い
(100)粒の割合に達するまでに長時間を要する。し
たがって、最も好適なH2 濃度範囲としては、1容量%
以上30容量%以下とする。
【0017】前段の焼鈍時間としては、薄帯厚により大
きく変化させるが、1分〜480分が適当である。ま
た、昇温速度、焼鈍温度によっても変化させる必要があ
る。この焼鈍前段は、酸素を極力排除した高純度窒素ガ
ス雰囲気(非酸化性窒素ガス雰囲気)にて行っても、同
様の効果がある。この時、窒素ガス中に酸素または水分
を含むと、薄帯表面が酸化され窒素の効果を発揮するこ
とができないため、窒素雰囲気中の酸素または水分の濃
度は1ppm 以下とする必要がある。
【0018】後段の焼鈍は、主たる目的は粒成長である
が、水素中で行うことにより成長速度が速くなり、短時
間で配向が完了する。そのため、薄帯の厚さの薄いもの
は連続焼鈍が可能となり、厚いものも実用的な時間で焼
鈍の配向が完了するという利点がある。雰囲気として
は、純水素が好適であるが、工業的観点から5容量%ま
での窒素が含まれても問題はなく、同等の効果を得るこ
とができる。
【0019】再結晶させる温度であるが、γ/α変態点
(910℃)以下の温度とする。変態点以上の温度では
原子配列が異なるので、薄帯の配向は全く異なる様子と
なるためである。再結晶の速度を速めるために、800
〜900℃の温度範囲が最も好適である。充分に(10
0)結晶粒を成長させるための焼鈍時間は、0.1〜1
00時間必要である。この時間も薄帯厚により大きく変
化させる必要がある。なお、焼鈍時の昇温速度と降温速
度は特に限定しないが、ともに1〜100℃/分が好適
である。
【0020】
【実施例】
〔実施例1〕真空溶解により純鉄のインゴットを作製し
た。表1にその不純物分析結果を示す。そのインゴット
を1200℃に加熱後、熱間圧延を施し、厚さ3mmの熱
延板とした。熱延板の酸化層を除去後に冷間圧延を施
し、厚さ50μmの薄帯を得た。
【0021】
【表1】
【0022】焼鈍前段の効果として、薄帯にN2 とH2
の混合雰囲気で焼鈍を施した。雰囲気組成は75%N2
+25%H2 であり、焼鈍温度は850℃、焼鈍時間は
1分とした。この時の昇温速度は20℃/分、降温速度
は100℃/分とした。比較例として、雰囲気をH2
した焼鈍も行った。
【0023】X線回折(θ−2θ法)による薄帯の板面
方位を求めた。図1に薄帯の板面に平行な結晶面から生
じた回折線の強度プロファイルを示す。N2 とH2 の混
合雰囲気中での焼鈍では、200反射強度が強く、(1
00)配向を示している。それに対し、比較例である純
2 中での焼鈍後では、(100)と(211)の混合
方位であり、配向していないことを示している。このこ
とより、(100)配向Fe薄帯を得るのに、N2 とH
2 の混合雰囲気が必要であることが分かる。
【0024】〔実施例2〕焼鈍前段の雰囲気を75%N
2 +25%H2 として850℃、1分熱処理した後、H
2 雰囲気で850℃、30分〜8時間熱処理をした薄帯
(本発明材)と、全焼鈍を75%N2 +25%H2 雰囲
気中で熱処理した薄帯(比較材)を得た。図2に焼鈍時
間に対して、X線回折の結果より算出した(100)粒
* の割合をプロットした結果を示す。本発明材の方が比
較材に較べて同一時間では高い割合を示している。な
お、*:(100)粒−薄帯の板面に対して平行に(1
00)面を持つ結晶粒とする。
【0025】〔実施例3〕表2に種々の条件で熱処理し
た薄帯の熱処理条件と(100)粒* の割合を示す。何
れの場合も高い配向を示している。
【0026】
【表2】
【0027】
【発明の効果】本発明は、従来の方法に較べて、熱処理
時間が短縮できる。したがって、薄帯厚さの薄いものは
連続焼鈍が可能となり、厚いものも実用的な時間内で熱
処理を完了できるなどの効果があるので、高磁束密度で
低鉄損の(100)配向鉄薄帯の実用的な製造方法であ
り、工業上のメリットが高い。
【図面の簡単な説明】
【図1】焼鈍雰囲気による違いを示すX線回折の結果の
図表。
【図2】焼鈍時間に対する(100)粒の割合の図表。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 不可避的不純物を除いてFeのみからな
    る鋼帯に、冷間圧延を施して、5μm以上500μm以
    下の薄帯となし、γ/α変態点以下の温度で、該薄帯を
    再結晶させる時に、雰囲気として、昇温時を含む焼鈍前
    段を0.1容量%以上50容量%以下のH2 を含むN2
    とH2 の混合雰囲気とし、焼鈍後段をH2 雰囲気とする
    ことを特徴とする(100)配向鉄薄帯の製造方法。
  2. 【請求項2】 N2 とH2 の混合雰囲気のH2 濃度を1
    容量%以上30容量%以下とする請求項1記載の(10
    0)配向鉄薄帯の製造方法。
  3. 【請求項3】 不可避的不純物を除いてFeのみからな
    る鋼帯に、冷間圧延を施して、5μm以上500μm以
    下の薄帯となし、γ/α変態点以下の温度で、該薄帯を
    再結晶させる時に、雰囲気として、昇温時を含む焼鈍前
    段を非酸化性の窒素ガス雰囲気とし、焼鈍後段をH2
    囲気とすることを特徴とする(100)配向鉄薄帯の製
    造方法。
JP6004796A 1994-01-20 1994-01-20 100面配向鉄薄帯の製造方法 Withdrawn JPH07207345A (ja)

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