JPH0718417A - 酸化物薄膜の成膜方法 - Google Patents
酸化物薄膜の成膜方法Info
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- JPH0718417A JPH0718417A JP19085493A JP19085493A JPH0718417A JP H0718417 A JPH0718417 A JP H0718417A JP 19085493 A JP19085493 A JP 19085493A JP 19085493 A JP19085493 A JP 19085493A JP H0718417 A JPH0718417 A JP H0718417A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 結晶性、絶縁特性の良好な酸化物薄膜を成膜
する。 【構成】 Ｋセル21、22からSrおよびTiを供給し、Ｏ3
を２〜70％含むＯ2を330〜530 ℃に加熱した基板10の近
傍に１×10-5〜１×10-6Torrの圧力に供給して反応させ
て成膜する。
する。 【構成】 Ｋセル21、22からSrおよびTiを供給し、Ｏ3
を２〜70％含むＯ2を330〜530 ℃に加熱した基板10の近
傍に１×10-5〜１×10-6Torrの圧力に供給して反応させ
て成膜する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化物薄膜の成膜方法
に関する。より詳細には、表面の平坦性、結晶性に優れ
た酸化物薄膜が成膜でき、絶縁特性の向上を図る酸化物
薄膜の成膜方法に関するものである。
に関する。より詳細には、表面の平坦性、結晶性に優れ
た酸化物薄膜が成膜でき、絶縁特性の向上を図る酸化物
薄膜の成膜方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化物薄膜は、従来より半導体技術の分
野において絶縁層、保護層等としてひろく使用されてき
た。近年、研究が進められている酸化物超電導体を使用
した超電導素子においても、酸化物薄膜は絶縁層、障壁
層等に使用されることがある。超電導素子に使用される
酸化物薄膜は、絶縁膜を介しての超電導粒子の相互作
用、あるいは高電圧の印加が求められるので半導体素子
に使用されるものよりも均一性、結晶性、表面の平坦性
等に高い品質が要求される。
野において絶縁層、保護層等としてひろく使用されてき
た。近年、研究が進められている酸化物超電導体を使用
した超電導素子においても、酸化物薄膜は絶縁層、障壁
層等に使用されることがある。超電導素子に使用される
酸化物薄膜は、絶縁膜を介しての超電導粒子の相互作
用、あるいは高電圧の印加が求められるので半導体素子
に使用されるものよりも均一性、結晶性、表面の平坦性
等に高い品質が要求される。
【０００３】従来、超電導素子に使用される酸化物薄膜
は、レーザ蒸着法で成膜されることが多かった。レーザ
蒸着法では、高い成膜速度で成膜が可能で、ターゲット
の組成にほぼ等しい組成の薄膜を成膜することが可能で
ある。しかしながら、成膜された薄膜の表面が荒れやす
く、均一な結晶性の薄膜を成膜することが難しい。その
ため、必要な耐圧を得るためには膜厚を大きくしなけれ
ばならない。さらに、成膜時に薄膜の組成を調整、変更
することは難しい。従って、従来のレーザ蒸着法による
成膜では、絶縁特性のよい薄膜を得ることは困難であっ
た。
は、レーザ蒸着法で成膜されることが多かった。レーザ
蒸着法では、高い成膜速度で成膜が可能で、ターゲット
の組成にほぼ等しい組成の薄膜を成膜することが可能で
ある。しかしながら、成膜された薄膜の表面が荒れやす
く、均一な結晶性の薄膜を成膜することが難しい。その
ため、必要な耐圧を得るためには膜厚を大きくしなけれ
ばならない。さらに、成膜時に薄膜の組成を調整、変更
することは難しい。従って、従来のレーザ蒸着法による
成膜では、絶縁特性のよい薄膜を得ることは困難であっ
た。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は従来技
術の問題点を解決して、結晶性、表面平滑性の優れた酸
化物薄膜が成膜可能で、絶縁特性の向上を図る方法を提
供することにある。
術の問題点を解決して、結晶性、表面平滑性の優れた酸
化物薄膜が成膜可能で、絶縁特性の向上を図る方法を提
供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明に従うと、基板上
に酸化物薄膜を成膜する方法において、高真空に排気可
能なチャンバ内に、基板を加熱可能に収容し、該基板を
所定の温度に加熱して該基板の近傍にＯ3 を含むＯ2 を
供給し、前記チャンバ内で基板に対向して配置した複数
のＫセル蒸着源から、前記酸化物の酸素以外の成分元素
を個別に供給して成膜を行うことを特徴とする酸化物薄
膜の成膜方法が提供される。
に酸化物薄膜を成膜する方法において、高真空に排気可
能なチャンバ内に、基板を加熱可能に収容し、該基板を
所定の温度に加熱して該基板の近傍にＯ3 を含むＯ2 を
供給し、前記チャンバ内で基板に対向して配置した複数
のＫセル蒸着源から、前記酸化物の酸素以外の成分元素
を個別に供給して成膜を行うことを特徴とする酸化物薄
膜の成膜方法が提供される。
【０００６】本発明の方法においては、前記チャンバ内
のバックグランド圧力が、１×10-9〜１×10-11 Torrで
あり、前記基板近傍での前記Ｏ3 を含むＯ2 の圧力が１
×10-5〜１×10-6Torrであることが好ましい。また、本
発明の方法では、成膜時の基板温度が 330〜530 ℃の範
囲であることが好ましく、特に430 ℃が好ましい。ま
た、本発明の方法は、特に、酸化物の絶縁体の薄膜、特
にSrTiＯ3の成膜に使用することが好ましい。
のバックグランド圧力が、１×10-9〜１×10-11 Torrで
あり、前記基板近傍での前記Ｏ3 を含むＯ2 の圧力が１
×10-5〜１×10-6Torrであることが好ましい。また、本
発明の方法では、成膜時の基板温度が 330〜530 ℃の範
囲であることが好ましく、特に430 ℃が好ましい。ま
た、本発明の方法は、特に、酸化物の絶縁体の薄膜、特
にSrTiＯ3の成膜に使用することが好ましい。
【０００７】
【作用】本発明の方法では、いわゆる反応性蒸着法によ
り酸化物薄膜の成膜を行う。反応性蒸着法とは、真空蒸
着法、特にＭＢＥ法に近い方法であり、真空チャンバ内
でクヌードセンセル（以下Ｋセルと記す）等の蒸発源か
ら供給した成分元素と、気体として供給した成分元素と
を基板表面近傍で反応させて、基板に薄膜を成長させる
方法である。特に本発明においては、クヌードセンセル
蒸発源から酸素以外の成分元素を供給し、基板近傍に供
給した酸化ガスと基板表面近傍で反応させて基板上に酸
化物薄膜を成膜する。
り酸化物薄膜の成膜を行う。反応性蒸着法とは、真空蒸
着法、特にＭＢＥ法に近い方法であり、真空チャンバ内
でクヌードセンセル（以下Ｋセルと記す）等の蒸発源か
ら供給した成分元素と、気体として供給した成分元素と
を基板表面近傍で反応させて、基板に薄膜を成長させる
方法である。特に本発明においては、クヌードセンセル
蒸発源から酸素以外の成分元素を供給し、基板近傍に供
給した酸化ガスと基板表面近傍で反応させて基板上に酸
化物薄膜を成膜する。
【０００８】本発明の方法では、上記の酸化ガスにはＯ
3 を含むＯ2 を使用する。Ｏ2 のみでは酸化性が低いか
らである。Ｏ3 は２〜70体積％の範囲で含まれることが
好ましい。また、本発明の方法では、真空チャンバ内の
バックグランドの圧力は、チャンバ内の汚染防止等から
１×10-9〜１×10-11 Torr程度の圧力とすることが好ま
しく、基板近傍のＯ3 を含むＯ2 の圧力は、十分な反応
のために１×10-5〜１×10-6Torr程度の圧力とすること
が好ましい。
3 を含むＯ2 を使用する。Ｏ2 のみでは酸化性が低いか
らである。Ｏ3 は２〜70体積％の範囲で含まれることが
好ましい。また、本発明の方法では、真空チャンバ内の
バックグランドの圧力は、チャンバ内の汚染防止等から
１×10-9〜１×10-11 Torr程度の圧力とすることが好ま
しく、基板近傍のＯ3 を含むＯ2 の圧力は、十分な反応
のために１×10-5〜１×10-6Torr程度の圧力とすること
が好ましい。
【０００９】以下、本発明を実施例によりさらに詳しく
説明するが、以下の開示は本発明の単なる実施例に過ぎ
ず、本発明の技術的範囲をなんら制限するものではな
い。
説明するが、以下の開示は本発明の単なる実施例に過ぎ
ず、本発明の技術的範囲をなんら制限するものではな
い。
【００１０】
【実施例】本発明の方法で、0.05重量％のNbを添加した
SrTiＯ3（１００）基板上にSrTiＯ3薄膜を成膜した。図
１に、本実施例で使用した本発明の方法を実現する装置
の概略図を示す。図１の装置は、それぞれ独立した排気
装置に接続された排気口11および12を備え、内部を高真
空に排気可能な真空チャンバ１と、真空チャンバ１の底
部に備えられたＫセル21および22と、真空チャンバ１の
上部に配置された基板ホルダ３とを備える。基板ホルダ
３は、基板10をＫセル21および22に対向して固定可能で
あり、基板10を加熱するヒータ４と温度センサ（不図
示）を内蔵している。また、Ｋセル21および22は、それ
ぞれ独立に供給量を調整可能に構成されている。
SrTiＯ3（１００）基板上にSrTiＯ3薄膜を成膜した。図
１に、本実施例で使用した本発明の方法を実現する装置
の概略図を示す。図１の装置は、それぞれ独立した排気
装置に接続された排気口11および12を備え、内部を高真
空に排気可能な真空チャンバ１と、真空チャンバ１の底
部に備えられたＫセル21および22と、真空チャンバ１の
上部に配置された基板ホルダ３とを備える。基板ホルダ
３は、基板10をＫセル21および22に対向して固定可能で
あり、基板10を加熱するヒータ４と温度センサ（不図
示）を内蔵している。また、Ｋセル21および22は、それ
ぞれ独立に供給量を調整可能に構成されている。
【００１１】さらに、上記の装置には、基板10近傍に酸
化ガス（Ｏ3 を含むＯ2 ）を供給するガス供給管６と、
成膜中の薄膜の表面状態を解析するためのＲＨＥＥＤ
（反射高速電子線回折）装置５と、各Ｋセルから供給さ
れる蒸発源の供給量および基板10上に堆積した薄膜の厚
さのモニタ７とが備えられている。また、チャンバ１の
内部には、基板10の近傍とＫセル21、22の近傍の圧力差
を設けるための隔壁８が設けられている。
化ガス（Ｏ3 を含むＯ2 ）を供給するガス供給管６と、
成膜中の薄膜の表面状態を解析するためのＲＨＥＥＤ
（反射高速電子線回折）装置５と、各Ｋセルから供給さ
れる蒸発源の供給量および基板10上に堆積した薄膜の厚
さのモニタ７とが備えられている。また、チャンバ１の
内部には、基板10の近傍とＫセル21、22の近傍の圧力差
を設けるための隔壁８が設けられている。
【００１２】本実施例では、純度３ＮのSrおよび純度５
ＮのTiをそれぞれ別のTa製るつぼに入れ、Ｋセル21およ
び22にセットした。0.05重量％のNbを添加したSrTiＯ3
（１００）基板を基板ホルダ４に取り付け、チャンバ１
内を１×10-10 Torrまで排気した。Ｏ3 を８体積％含む
Ｏ2 を基板10の近傍に供給し、基板10を含むチャンバ１
内の隔壁８から上の部分の圧力を３×10-5Torrとした。
SrのＫセルを 520℃、TiのＫセルを1500℃、基板10を 2
80〜680 ℃の範囲の所定の温度まで加熱して成膜を行っ
た。成膜速度は 1.2nm／分であった。
ＮのTiをそれぞれ別のTa製るつぼに入れ、Ｋセル21およ
び22にセットした。0.05重量％のNbを添加したSrTiＯ3
（１００）基板を基板ホルダ４に取り付け、チャンバ１
内を１×10-10 Torrまで排気した。Ｏ3 を８体積％含む
Ｏ2 を基板10の近傍に供給し、基板10を含むチャンバ１
内の隔壁８から上の部分の圧力を３×10-5Torrとした。
SrのＫセルを 520℃、TiのＫセルを1500℃、基板10を 2
80〜680 ℃の範囲の所定の温度まで加熱して成膜を行っ
た。成膜速度は 1.2nm／分であった。
【００１３】上記本発明の方法では、それぞれのＫセル
の温度により、それぞれの蒸発源から蒸発する量を変化
させて成膜速度を変更する。一方、基板温度は薄膜の結
晶性に影響し、特に基板温度が低い場合には結晶性が保
てなくなる。さらに、酸化物の酸素含有量は成膜時の酸
化ガスの圧力に依存する。また、薄膜の組成は、各蒸発
源からの蒸着量の比に依存している。従って、本発明の
方法では、上記のパラメータを変更することにより、薄
膜の組成を成膜時に調整可能であり、これにより薄膜の
特性を変更することができる。
の温度により、それぞれの蒸発源から蒸発する量を変化
させて成膜速度を変更する。一方、基板温度は薄膜の結
晶性に影響し、特に基板温度が低い場合には結晶性が保
てなくなる。さらに、酸化物の酸素含有量は成膜時の酸
化ガスの圧力に依存する。また、薄膜の組成は、各蒸発
源からの蒸着量の比に依存している。従って、本発明の
方法では、上記のパラメータを変更することにより、薄
膜の組成を成膜時に調整可能であり、これにより薄膜の
特性を変更することができる。
【００１４】上記本実施例により、成膜したSrTiＯ3薄
膜の各特性を評価した。ＲＨＥＥＤによる観測では、基
板温度 300℃以上で結晶性のよい薄膜が成膜できること
がわかった。図３(a)〜(d)にそれぞれ基板温度 280、 3
30、 530および 680℃で成膜したSrTiＯ3薄膜のＲＨＥ
ＥＤ像を示す。さらに、比誘電率の測定から本発明の方
法で330〜 530℃の基板温度で成膜されたSrTiＯ3薄膜
は、20Ｋでの比誘電率が300程度の優れた絶縁特性を有
し、特に基板温度 430℃で成膜されたSrTiＯ3薄膜の比
誘電率が最大となることがわかった。比誘電率と成膜温
度との関係を図２のグラフに示す。図２には、それぞれ
のSrTiＯ3薄膜の比誘電率を室温と20Ｋで測定した結果
が示されている。さらに、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）に
よる観察によれば、本発明の方法で330 〜 530℃の基板
温度で成膜したSrTiＯ3薄膜の表面は５nm以下の平坦性
を有することがわかった。また、
膜の各特性を評価した。ＲＨＥＥＤによる観測では、基
板温度 300℃以上で結晶性のよい薄膜が成膜できること
がわかった。図３(a)〜(d)にそれぞれ基板温度 280、 3
30、 530および 680℃で成膜したSrTiＯ3薄膜のＲＨＥ
ＥＤ像を示す。さらに、比誘電率の測定から本発明の方
法で330〜 530℃の基板温度で成膜されたSrTiＯ3薄膜
は、20Ｋでの比誘電率が300程度の優れた絶縁特性を有
し、特に基板温度 430℃で成膜されたSrTiＯ3薄膜の比
誘電率が最大となることがわかった。比誘電率と成膜温
度との関係を図２のグラフに示す。図２には、それぞれ
のSrTiＯ3薄膜の比誘電率を室温と20Ｋで測定した結果
が示されている。さらに、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）に
よる観察によれば、本発明の方法で330 〜 530℃の基板
温度で成膜したSrTiＯ3薄膜の表面は５nm以下の平坦性
を有することがわかった。また、
【００１５】本発明の方法によれば、SrTiＯ3薄膜の組
成を変更して、半導体特性としたり、絶縁体特性とする
ことも可能である。また、例えば、Ｙ−Ba−Cu−Ｏ系酸
化物超電導薄膜に連続してin situ の成膜を行うことも
可能である。本実施例では、SrTiＯ3薄膜について説明
を行ったが、本発明の方法は、SrTiＯ3以外にも酸化物
に広く適用することができる。
成を変更して、半導体特性としたり、絶縁体特性とする
ことも可能である。また、例えば、Ｙ−Ba−Cu−Ｏ系酸
化物超電導薄膜に連続してin situ の成膜を行うことも
可能である。本実施例では、SrTiＯ3薄膜について説明
を行ったが、本発明の方法は、SrTiＯ3以外にも酸化物
に広く適用することができる。
【００１６】
【発明の効果】本発明の方法を用いることによって、結
晶性、絶縁特性が優れた酸化物薄膜を成膜することがで
きる。従って、本発明の方法を、各種素子、特に酸化物
超電導体を使用した超電導素子の作製に応用すると効果
的である。特に、極薄の酸化物超電導薄膜で構成された
超電導チャネルと、この超電導チャネル上に形成された
ゲート絶縁層と、ゲート絶縁層上に形成されたゲート電
極とを有する超電導電界効果型素子のゲート絶縁層の作
製に応用すると有利である。また、酸化物超電導薄膜に
よる超電導電極と、その上に積層された障壁層と、さら
にその上に積層された酸化物超電導薄膜による超電導電
極とを備えるトンネル型ジョセフソン素子の障壁層の形
成にも有利に適用できる。
晶性、絶縁特性が優れた酸化物薄膜を成膜することがで
きる。従って、本発明の方法を、各種素子、特に酸化物
超電導体を使用した超電導素子の作製に応用すると効果
的である。特に、極薄の酸化物超電導薄膜で構成された
超電導チャネルと、この超電導チャネル上に形成された
ゲート絶縁層と、ゲート絶縁層上に形成されたゲート電
極とを有する超電導電界効果型素子のゲート絶縁層の作
製に応用すると有利である。また、酸化物超電導薄膜に
よる超電導電極と、その上に積層された障壁層と、さら
にその上に積層された酸化物超電導薄膜による超電導電
極とを備えるトンネル型ジョセフソン素子の障壁層の形
成にも有利に適用できる。
【図１】本発明の方法を実施するのに使用する装置の一
例の概略図である。
例の概略図である。
【図２】本発明の方法により成膜されたSrTiＯ3薄膜
の、成膜温度と比誘電率との関係を示すグラフである。
の、成膜温度と比誘電率との関係を示すグラフである。
【図３】(a)〜(d)は、それぞれ基板温度280、330、530
および680℃で成膜したSrTiＯ3薄膜のＲＨＥＥＤ（反射
高速電子線回折）写真である。
および680℃で成膜したSrTiＯ3薄膜のＲＨＥＥＤ（反射
高速電子線回折）写真である。
１ 真空チャンバ ３ 基板ホルダ ４ ヒータ ５ ＲＨＥＥＤ ６ ガス供給管 ７ 膜厚モニタ 10 基板 11、12 排気口 21、22 Ｋセル
Claims (6)
- 【請求項１】 基板上に酸化物薄膜を成膜する方法にお
いて、高真空に排気可能なチャンバ内に、基板を加熱可
能に収容し、該基板を所定の温度に加熱して該基板の近
傍にＯ3 を含むＯ2 を供給し、前記チャンバ内で基板に
対向して配置した複数のＫセル蒸着源から、前記酸化物
の酸素以外の成分元素を個別に供給して成膜を行うこと
を特徴とする酸化物薄膜の成膜方法。 - 【請求項２】 前記チャンバ内のバックグランド圧力
が、１×10-9〜１×10-11 Torrであり、前記基板近傍で
の前記Ｏ3 を含むＯ2 の圧力が１×10-5〜１×10-6Torr
であることを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記成膜時の基板温度が 330〜530 ℃で
あることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。 - 【請求項４】 前記成膜時の基板温度が 430℃であるこ
とを特徴とする請求項３に記載の方法。 - 【請求項５】 前記酸化物が、絶縁体であることを特徴
とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項６】 前記酸化物が、SrTiＯ3であることを特
徴とする請求項５に記載の方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19085493A JP3413888B2 (ja) | 1993-07-02 | 1993-07-02 | 酸化物薄膜の成膜方法 |
| DE69422666T DE69422666T2 (de) | 1993-07-02 | 1994-07-01 | Verfahren zur Herstellung eines hochkristallinen, dünnen SrTiO3 Oxidfilms |
| EP94401516A EP0633331B1 (en) | 1993-07-02 | 1994-07-01 | Process for preparing high crystallinity SrTiO3 oxide thin film |
| US08/269,777 US5501175A (en) | 1993-07-02 | 1994-07-01 | Process for preparing high crystallinity oxide thin film |
| CA002127323A CA2127323C (en) | 1993-07-02 | 1994-07-04 | Process for preparing high crystallinity oxide thin film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19085493A JP3413888B2 (ja) | 1993-07-02 | 1993-07-02 | 酸化物薄膜の成膜方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0718417A true JPH0718417A (ja) | 1995-01-20 |
| JP3413888B2 JP3413888B2 (ja) | 2003-06-09 |
Family
ID=16264884
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19085493A Expired - Fee Related JP3413888B2 (ja) | 1993-07-02 | 1993-07-02 | 酸化物薄膜の成膜方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3413888B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014127845A1 (en) * | 2013-02-25 | 2014-08-28 | Applied Materials, Inc. | Deposition apparatus with gas supply and method for depositing material |
-
1993
- 1993-07-02 JP JP19085493A patent/JP3413888B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014127845A1 (en) * | 2013-02-25 | 2014-08-28 | Applied Materials, Inc. | Deposition apparatus with gas supply and method for depositing material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3413888B2 (ja) | 2003-06-09 |
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