JPH07172809A - 基板上への珪化タングステンコーティングの堆積操作の事前に堆積チャンバのアルミニウムを有する表面を処理する予備処理プロセス - Google Patents

基板上への珪化タングステンコーティングの堆積操作の事前に堆積チャンバのアルミニウムを有する表面を処理する予備処理プロセス

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JPH07172809A
JPH07172809A JP6242830A JP24283094A JPH07172809A JP H07172809 A JPH07172809 A JP H07172809A JP 6242830 A JP6242830 A JP 6242830A JP 24283094 A JP24283094 A JP 24283094A JP H07172809 A JPH07172809 A JP H07172809A
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deposit
forming
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テルフォード スーザン
Michio Aruga
美知雄 有賀
Mei Chang
チャン メイ
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    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4404—Coatings or surface treatment on the inside of the reaction chamber or on parts thereof
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    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/42—Silicides

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、チャンバ内に微粒子を発生しない
方法で、チャンバが清浄化された後に第１番目に処理さ
れる基板上に品質の高い珪化タングステンを形成するプ
ロセスを提供する。 【構成】 チャンバの清浄化のステップの事後に、アル
ミニウムを有する表面に対してシランとＷＦ6 等のタン
グステンを有するガスとの混合物を用いて、シランベー
スの珪化タングステンの初期の堆積物を形成する処理を
第１に含むプロセスによる、真空堆積チャンバ内のアル
ミニウムを有する表面の予備処理プロセスが開示され
る。好適な実施例では、このプロセスは、ＷＦ6 等のタ
ングステンを有するガスとジクロロシラン等の塩素置換
シランガスとの混合物を用いて、先に堆積された珪化タ
ングステンの上に塩素置換シランベースの珪化タングス
テンの堆積物を形成する第２のステップにより、既にコ
ーティングが施されているチャンバのアルミニウムを有
する表面を続けて処理する工程を更に含んでいる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、堆積チャンバの前処理
プロセスに関する。特に、本発明は、清浄化のステップ
の事後又は基板上への珪化タングステン等の物質の堆積
の事前において堆積チャンバの表面を処理する予備処理
プロセスに関する。
【０００２】
【従来の技術】基板上への珪化タングステン等の物質の
堆積においては、例えば、珪化タングステンの残留物の
ような堆積プロセスに由来する残留物が、チャンバ壁や
堆積チャンバ内で基板を支持するサセプタを含む堆積チ
ャンバの表面にも堆積される。珪化タングステンの堆積
操作を繰り返すことによって、堆積チャンバ内にはこの
ような不要な残留物が蓄積する。このような残留物はチ
ャンバ表面から剥離し、チャンバ内で処理されようとす
る基板を汚染する原因となるが、これを防止するためチ
ャンバは定期的に清浄化をされて、この堆積物の残留物
が除去される。この珪化タングステン残留物を堆積チャ
ンバから除去する操作は、ＮＦ3 やＣ2 Ｆ6 等の弗素含
有エッチャントを用いて行われる。
【０００３】通常、チャンバの清浄化は、プラズマを弗
素含有エッチャントガスと共に用いてなされ、それに続
いて水素を用いた不動態化処理が行われて、チャンバ内
に残留する弗素を有する残留物を除去する。しかし、こ
のような清浄化処理の後に行われる珪化タングステンの
堆積操作においては、清浄化後サセプタに配置される最
初の基板には、珪化タングステン層の堆積物が充分に受
容されなかった。
【０００４】従って、清浄化の後に処理された最初若し
くは第１番目の基板上に堆積された珪化タングステンは
品質が悪く不合格にする必要があった。このことは、当
然ながら、珪化タングステンの廃棄又はコストのロスを
招くばかりではなく、基板上に先に形成されていた他の
いかなる構造体、例えば半導体ウエハ上のその位置に作
られた集積回路構造等の、廃棄又はロスをも招く。この
ロスが重大であることは理解されよう。例えば、真空チ
ャンバの清浄化が、珪化タングステンを用いてウエハ１
０枚を処理する度に行われれば、不合格になるウエハの
数は、締めて１０パーセントにもなってしまう。
【０００５】この問題は、ＷＦ6 等の、タングステンを
有するガスが、ジクロロシラン（ＤＣＳ）等の塩素置換
シランガスとの組み合わせで用いられた場合に、最も顕
著である。平坦ではない基板表面に対しては、塩素置換
シランガスを用いて珪化タングステン層を形成する方
が、シラン単独で用いるよりも良いステップカバレージ
を与えることが知られている。そのため、堆積チャンバ
を定期的に清浄化して不要な堆積物の残留物を除去する
場合に、清浄化に続いて形成される基板上への珪化タン
グステンの堆積物の障害にならない方法、特に、このよ
うな真空チャンバの清浄化の事後に処理される最初若し
くは第１番目の基板へ粗悪な珪化タングステンの堆積物
を生じないような方法を見出だすことが重要である。
【０００６】本発明者らにより米国特許庁へ１９９２年
１０月３０日に提出され承継人へ譲渡された０７／９６
８７１０号の明細書（この米国特許を原出願として特願
平５−２７２８６３を出願）には、珪化タングステンを
基板上に形成する場合には、窒化アルミニウムをコーテ
ィングしたグラファイト製のサセプタを基板に対して用
いることが提案されており、その理由は、珪化タングス
テン材料の形成には高い堆積温度が通常付随するからで
ある。従来からのアルミニウム製サセプタに比べてグラ
ファイト製サセプタの方が、高い耐焼結ひずみ性を有す
る(resistant to warpage)が、グラファイト製サセプタ
が充分な耐腐食性を具備するためには、グラファイト表
面上に窒化アルミニウムのコーティングが必要であるこ
とが見出だされている。
【０００７】このように、窒化アルミニウムをコーティ
ングしたグラファイト製のサセプタが、高温下、例えば
約４００℃を超えるような温度下において珪化タングス
テンの形成に有用であることが見出だされた一方で、上
述のような清浄化のステップ後第１番目の基板の上へ珪
化タングステンを形成することに関する問題点は、弗化
タングステン／ジクロロシランガスの組み合わせを用い
てサセプタ上の基板に珪化タングステンを形成すること
に関係して、このコーティングを施されたサセプタの使
用中に、初めて見出だされた。
【０００８】従って、本発明者らにより先に米国特許庁
へ提出された０８／０８３４２０号の明細書（この米国
特許を原出願として特願平６−１４６６３１を出願）で
は、本発明者らは、各清浄化の事後、及び清浄化後第１
番目の基板の処理の事前に、堆積チャンバ内のサセプタ
上の予備処理(pretreatment)又は調整(conditioning)を
行うことを提案して、この問題を扱った。
【０００９】特に、サセプタ上に基板を配置せず、且
つ、ＷＦ6 等のタングステンを有するガス：例えばジク
ロロシラン（ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ）、モノクロロシラン（Ｓ
ｉＨ3Ｃｌ）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）等の
塩素置換シランガスの珪素供給源(source)：アルゴン、
ヘリウム等のキャリアガス、の組み合わせを用いて、チ
ャンバ内に珪化タングステンの堆積処理を堆積チャンバ
の清浄化を行った後に行う予備調整(preconditioning)
を教示した。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らによる先の
特許出願において記載されたような、この予備コーティ
ング又は予備調整を行えば、それに続いて、清浄化後チ
ャンバ内で処理される第１番目の基板に対しても、満足
な珪化タングステンのコーティングを形成する結果が得
られる一方、この後に行われる基板上への堆積操作、例
えば１０以上の枚数のウエハを処理した後の結果、サセ
プタ表面を含むチャンバ表面上には残留物が蓄積する場
合があり、特に予備処理操作にクロロシランが用いられ
た場合において生ずる。この残留物は、これ以前にチャ
ンバ表面に堆積した残留物よりも容易に剥離して微粒子
を成す傾向がある。
【００１１】本発明者らは、いかなる理論にも束縛され
ることを望むものではないが、クロロシランベースの珪
化タングステンの堆積物が、サセプタ及びその他のイン
シチュウで堆積されたアルミニウムを含んだチャンバ表
面に予備調整がなされて形成された場合、この堆積物は
その下のアルミニウムを含んだ表面と良好な結合状態を
形成しないようであり、それは、この上に堆積されたク
ロロシランベースの珪化タングステン材料の応力による
性質(the stressed nature) によるようである。
【００１２】そこで、清浄化のステップの事後第１番目
に処理される基板上に粗悪な珪化タングステンが形成さ
れる問題において、これを解決したことが別の問題を生
み、その別の問題は解決される必要がある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明は、チャンバの表
面に堆積された残留物が剥離することによる，その後の
チャンバ内の微粒子の形成を防止するような手法で、チ
ャンバが清浄化された後に処理される最初の基板上に粗
悪な珪化タングステンコーティングが形成される問題を
扱うプロセスを目的とする。
【００１４】本発明に従い、チャンバの清浄化のステッ
プの事後又はチャンバ内における珪化タングステンの堆
積処理の事前に、アルミニウムを有する表面(alminium-
bearing surfaces) に対してシランとＷＦ6 等のタング
ステンを有するガスとの混合物を用いて、シランベース
の珪化タングステン(silane-based tungsten silicide)
の初期の堆積物を形成する処理を第１に含むプロセスに
より、堆積チャンバ内のアルミニウムを有する表面が処
理される。好適な実施例では、このプロセスは、ＷＦ6
等のタングステンを有するガスとジクロロシラン（Ｓｉ
Ｈ2 Ｃｌ2 ）、モノクロロシラン（ＳｉＨ3 Ｃｌ）、ト
リクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）等の塩素置換シランガ
スとの混合物を用いて、先に堆積されたシランベースの
珪化タングステンの上に塩素置換シランベースの珪化タ
ングステンの堆積物を形成する第２のステップにより、
既にコーティングが施されているチャンバのアルミニウ
ムを有する表面を続けて処理する工程を更に含んでい
る。
【００１５】
【実施例】本発明は、チャンバ内における基板の処理中
にチャンバの表面に堆積された残留物が剥離することに
よる，その後のチャンバ内の微粒子の形成をも防止する
ような予備処理プロセスにより、チャンバが清浄化され
た後に処理される最初の基板上に粗悪な珪化タングステ
ンコーティングが形成される問題を解決する。
【００１６】本発明に従い、チャンバの清浄化のステッ
プの事後に、アルミニウムを有する表面に対してシラン
とＷＦ6 等のタングステンを有するガスとの混合物を用
いて、シランベースの珪化タングステンの初期の堆積物
を形成する処理を第１に含むプロセスにより、堆積チャ
ンバ内のアルミニウムを有する表面が処理される。好適
な実施例では、このプロセスは、ＷＦ6 等のタングステ
ンを有するガスとジクロロシラン（ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ）、
モノクロロシラン（ＳｉＨ3 Ｃｌ）、トリクロロシラン
（ＳｉＨＣｌ3 ）等の塩素置換シランガスとの混合物を
用いて、先に堆積された珪化タングステンの上に塩素置
換シランベースの珪化タングステンの堆積物を形成する
第２のステップにより、既にコーティングが施されてい
るチャンバのアルミニウムを有する表面を続けて処理す
る工程を更に含んでいる。
【００１７】ここで、「アルミニウムを有する表面」と
は、チャンバ内においてアルミニウム若しくはアルミニ
ウム化合物を含んだ表面を含むことを意味する。従っ
て、この定義には、チャンバ内の金属アルミニウムの表
面のみならず、窒化アルミニウムの表面、酸化アルミニ
ウムの表面、並びに、弗素残留物と他のアルミニウムを
有する材料との反応の結果生ずる弗化アルミニウム（Ａ
ｌＦX ）の表面が含まれる。従って、これには、本発明
者らによる米国特許０７／９６８７１０号（この米国特
許を原出願として特願平５−２７２８６３を出願）に記
載されるような、グラファイト製サセプタの上や、シャ
ワーヘッド、クランピング等の製造用器具の上に形成さ
れた窒化アルミニウム表面が含まれる；同様に、出願中
の特願平５−１２６１００に記載されるような窒化アル
ミニウムから成るサセプタ等の、窒化アルミニウム製の
製造用器具も、これに含まれる。
【００１８】操作の理論に拘束されることは本発明者ら
の意図するところではないが、以下のように説明され
る。即ち、式ＳｉＨ2 Ｃｌ2 を有するジクロロシラン
（ＤＣＳ）等の塩素置換シランを用いた単一のステップ
のプロセスにより、堆積チャンバの表面に形成された珪
化タングステンの予備調整の堆積物は、コーティングを
具備する。このコーティングは、この後に引き続き行わ
れる基板上への珪化タングステンの形成のためのチャン
バの予備調整には有効なものの、塩素置換されていない
シラン、例えばシラン（ＳｉＨ4 ）を、珪素のガス供給
源として用いて形成された珪化タングステンコーティン
グに比べて、より大きな応力を含有する。従って、引き
続いて行われる基板上への堆積処理の過程と、その結果
のチャンバ表面の残留物の形成において、ＤＣＳベース
の珪化タングステンとアルミニウムを有する表面との間
の応力を有する界面が（応力により）ひび割れ、その後
残留物が剥離し、その結果チャンバ内に望ましくない微
粒子の形成を生じ、そしてこの中で処理されるいかなる
基板をも汚染する。
【００１９】これとは対照的に、本発明の予備調整また
は再処理のプロセスは、アルミニウムを有する表面とそ
れに続くＤＣＳベースの珪化タングステンの堆積物との
間に、シランベースの珪化タングステンの中間堆積物(i
ntermediary deposit)を提供するため、ＤＣＳベースの
珪化タングステンの堆積物において、珪化タングステン
とアルミニウムを有する表面との間の界面への応力の伝
達は、中間に形成された応力−解放若しくは吸収のシラ
ンベースの珪化タングステン材料により抑制される。即
ち、アルミニウムを有する表面とそれに続くＤＣＳベー
スの珪化タングステンの堆積物との間に形成されたシラ
ンベースの珪化タングステン堆積物は、ＤＣＳベースの
材料からシランベースの材料を経てアルミニウムを有す
る表面へと至る応力の移動を抑制するクッションの働き
をする。
【００２０】（シランベースの第１の珪化タングステン
堆積物の形成）サセプタ上に堆積されるシランベースの
第１の珪化タングステン材料は、アルミニウムを有する
表面上にシランベースの珪化タングステンのコーティン
グを提供する方法であればいかなる方法により付着され
てもよい。例えば、チャンバ内に、例えばタングステン
を有するガスとシランガスとキャリアガスとの混合物を
流すＣＶＤプロセスにより、サセプタ表面に珪化タング
ステンの堆積物を付着ないし堆積してもよい。また、シ
ランベースの珪化タングステン材料は、プラズマ励起化
学気相蒸着法（ＰＥＣＶＤ）によりサセプタ表面へ付着
されてもよい。
【００２１】化学気相蒸着法を用いた場合、例えば、Ｗ
Ｆ6 等のタングステンを有するガスと；シランガス（Ｓ
ｉＨ4 ）と；アルゴンやヘリウム等のキャリアガスとの
ガス状混合物を、それぞれの流量を、ＷＦ6 については
約１〜約１０ｓｃｃｍ(standard cubic centimeter per
minute)、好適には約１〜約５ｓｃｃｍ、典型的な流量
は約２ｓｃｃｍ；シランの流量については約１０〜約１
００ｓｃｃｍ、好適な流量は約２５〜約７５ｓｃｃｍ、
典型的な流量は約５０ｓｃｃｍ、として、真空チャンバ
内に流してもよい。この混合物中のキャリアガスは、好
適にはアルゴン又はヘリウムであるが、流量を約２００
〜約１０００、好適には約３００〜約７００ｓｃｃｍ、
典型的には約５００ｓｃｃｍとして、チャンバ内に流さ
れる。塩素化されていないガス状珪素供給源としてシラ
ンを用いることが、このステップの間は好ましいことで
あるが、他の塩素化されていないガス状珪素供給源、例
えばジシラン（Ｓｉ2 Ｈ6 ）等を本発明の範囲と考えて
もよいはずであるということに注意すべきである。従っ
て、「シランベースの珪化タングステン」という語は、
プロセスの第１のステップにおいて、シランガスの使用
のみに限定する意図を含まないことは、理解されよう。
【００２２】シランベースの珪化タングステンの堆積操
作の間、サセプタ、即ち基板支持板は、約３００℃〜約
７００℃の範囲の温度、好適には約４２５℃〜約６００
℃の範囲の温度、典型的には約４７５℃の温度に、維持
されるべきである。
【００２３】シランベースの珪化タングステンの堆積プ
ロセス中の圧力に関しては、真空チャンバは、約０．１
トール(Torr)（１００ミリトール(milliTorr) ）〜約２
トールの範囲、好適には約２５０ミリトール〜約１２５
０ミリトールの範囲、典型的には５００ミリトールの圧
力に維持されるべきである。１００ミリトール以下の圧
力を用いてもよいが、それはプロセスガスを浪費するこ
とになると考えられ、一方、２トール以上の圧力の場合
は気相反応を引き起こす。
【００２４】堆積チャンバ内のアルミニウムを有する表
面上へ堆積されたシランベースの珪化タングステン層の
厚さは、堆積されたシランベースの珪化タングステン層
に中間の応力解放の望ましい性質を提供するに充分な厚
さであるべきである。これを達するためには、アルミニ
ウムを有する表面上へ最初に堆積されるシランベースの
珪化タングステン材料の厚さは、約２００オングストロ
ーム〜約１５００オングストロームの範囲、好適には約
８００オングストローム〜約１２００オングストローム
の範囲、典型的には約１０００オングストロームの厚さ
であるべきである。基板への第１番目の処理の事前にア
ルミニウムを有する表面上へ、最初に堆積されるシラン
ベースの珪化タングステンの予備処理堆積物のみが形成
される場合、シランベースの珪化タングステンの厚さ
は、少なくとも約２００オングストローム以上、約１５
００オングストローム以下であるべきであり、少なくと
も約８００オングストロームの厚さであることが好まし
い。両者の場合とも、シランベースの珪化タングステン
層の厚さが２００オングストローム以下では、望ましい
応力の解放性ないし吸収性を提供するには充分な厚さで
あるとはいえず、一方、シランベースの珪化タングステ
ン層の厚さが１５００オングストローム以上は必要な
く、従って用いることができても経済的ではないといえ
る。
【００２５】シランベースの珪化タングステン層の形成
にはＣＶＤプロセスが好適に用いられるが、プラズマア
シストによる堆積操作(plasma assisted deposition)を
用いて、アルミニウムを有する表面上に珪化タングステ
ンを付着させてもよく、この操作においては、例えば、
プラズマに利用される出力は、約２５〜７５ワットの範
囲、典型的には約５０ワットの出力が利用されるだろ
う。
【００２６】本発明に従った使用に適した真空堆積チャ
ンバは、本発明に従った操作が可能な性能を有する、い
かなる市販の化学気相蒸着装置を備えていてもよい。こ
のチャンバは、本発明に従った操作に引き続いた基板の
処理の間、チャンバないし反応器内において基板が置か
れるサセプタを備えているべきである。本発明の実施に
用いられてもよい装置の一例として、米国カリフォルニ
ア州サンタクララのアプライドマテリアルズ社から入手
可能な、プレシジョン５０００マルチチャンバ堆積及び
エッチングシステムが挙げられる。米国特許第４７８５
９６２号には、適切なマルチチャンバ装置についての記
述がされている。当該米国特許に記載される装置は、既
に公知技術となっており、これは、ウエハが処理される
複数の枚葉式真空チャンバを設置した略多角形の真空ロ
ードロックチャンバを備えている。
【００２７】（クロロシランベースの第２の珪化タング
ステン堆積物の形成）シランベースの第１の珪化タング
ステン材料を堆積チャンバ内のアルミニウムを有する表
面に形成して応力の解放性ないし吸収性を提供した後、
好適な具体例においては、第１の珪化タングステン堆積
物の上に第２の珪化タングステン堆積物が形成される。
この第２の珪化タングステン堆積物は、クロロシランベ
ースの珪化タングステン堆積物を含む。このクロロシラ
ンベースの珪化タングステン堆積物は、シランベースの
珪化タングステン材料の上に形成されてチャンバの望ま
しい予備調整を提供するため、この後にチャンバ内で処
理されてクロロシランベースの珪化タングステン層、例
えばＤＣＳベースの珪化タングステン層を、基板上に形
成される第１番目の基板は、満足なコーティングが堆積
されるであろう。ここで、「クロロシラン」とは、ジク
ロロシラン（ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ）、モノクロロシラン（Ｓ
ｉＨ3 Ｃｌ）やトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）等の
塩素置換シランを意味する。
【００２８】既にチャンバ内のアルミニウムを有する表
面に堆積されているシランベースの珪化タングステンの
上に形成されるべきクロロシランベースの珪化タングス
テン堆積物は、先に形成された珪化タングステン材料の
上に第２番目の珪化タングステンコーティングを提供す
るいかなる方法により付着されてもよい。例えば、クロ
ロシランベースの珪化タングステン堆積物は、ＣＶＤプ
ロセスにより、先にコーティングを施されているチャン
バ内のアルミニウムを有する表面上に付着ないし堆積さ
れてもよく、このＣＶＤプロセスにおいては、例えば、
ＷＦ6 ガスとＳｉＨ2 Ｃｌ2 ガスとアルゴン又はヘリウ
ム等のキャリアガスとの混合物がチャンバ内に流され
る。また、クロロシランを有する珪化タングステン堆積
物は、プラズマ励起化学気相蒸着（ＰＥＣＶＤ）プロセ
スによりサセプタ上に付着されてもよい。
【００２９】化学気相蒸着が用いられる場合、例えば、
ＷＦ6 ガスと；クロロシラン珪素ガス状供給源、例えば
ジクロロシラン（ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ）、モノクロロシラン
（ＳｉＨ3 Ｃｌ）やトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）
と；アルゴン又はヘリウム等のキャリアガスとのガス混
合物が、真空チャンバ内に流されてもよい。補助的な珪
素供給源として又はこのステップの反応開始剤として、
ジシラン（Ｓｉ2 Ｈ6）及び／又はシラン（ＳｉＨ4 ）
がクロロシランと共に用いられてもよい。ＷＦ6 の流量
は、約２〜１０ｓｃｃｍ、好適には約３〜約６ｓｃｃ
ｍ、典型的には約約４ｓｃｃｍ；ジクロロシラン（Ｓｉ
Ｈ2 Ｃｌ2 ）等のクロロシランベース又はジシラン珪素
含有ガスの流量は、約５０〜約４００ｓｃｃｍ、好適に
は約１００〜約３００ｓｃｃｍの範囲、典型的には約１
５０ｓｃｃｍであってもよい。任意の補助的なジシラン
及び／又はシランのチャンバ内への流量は、０ｓｃｃｍ
〜約５００ｓｃｃｍ、好適には０〜約２００ｓｃｃｍで
あってもよい。混合物中のキャリアガス、好適にはアル
ゴン又はヘリウムであるが、このチャンバ内への流量
は、約２００〜約１００ｓｃｃｍ、好適には約３００〜
約７００ｓｃｃｍ、典型的には約５００ｓｃｃｍであ
る。
【００３０】この第２の珪化タングステンの堆積操作
中、サセプタ、即ち基板支持板は、約５００℃〜約７０
０℃の範囲の温度、好適には約５２５℃〜約６５０℃の
温度、典型的には約５５０℃の温度に維持されるべきで
ある。しかし、堆積チャンバ壁とリッドとのそれぞれに
隣接して、冷媒が循環されているため、これらの表面は
堆積操作の間に充分冷却されることは特筆されるべきで
あり、これ例えば、壁の温度は約４５℃、リッドの温度
は約１０℃である。
【００３１】第２の堆積プロセスにおける圧力に関して
は、真空チャンバは、約０．５トール〜約１０トールの
範囲、好適には約１トール〜約５トール、典型的には約
２トールの圧力に維持されるべきである。
【００３２】サセプタ状に堆積されるクロロシランベー
スの珪化タングステン材料の厚さは、清浄化及び本発明
の２つのステップの堆積ないし予備処理に引き続いて処
理される第１番目の基板上に、満足な珪化タングステン
の堆積物を形成せしめるに充分な厚さであるべきであ
る。このことを達するためには、シランベースの珪化タ
ングステンで覆われたチャンバ内のアルミニウムを有す
る表面上に堆積されるクロロシランベースの珪化タング
ステン材料の厚さを、約８００オングストローム〜約３
０００オングストローム、好適には約１０００オングス
トローム〜約２０００オングストロームの範囲とするべ
きであることがわかっている。
【００３３】プラズマアシストによる堆積操作を用いて
クロロシランベースの上層の珪化タングステン堆積物を
形成する場合、プラズマに利用される出力は、約２５〜
約７５ワットの範囲でもよく、典型的な出力は約５０ワ
ットでもよい。更に、プラズマアシストＣＶＤが用いら
れた場合、上述のＷＦ6 、ジクロロシラン及びキャリア
ガスのガス混合物は、好適には、ＷＦ6 が約０．５〜約
８．５ｓｃｃｍ、典型的には約４．５ｓｃｃｍ；ジクロ
ロシラン（ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ）等の塩素ベースのシランガ
スが約５０〜２５０ｓｃｃｍ、好適には約１００ｓｃｃ
ｍ、の流量でチャンバ内に流入する。チャンバの壁面が
スパッタリングされることを防止するため、アルゴン等
のキャリアガスはプラズマ条件下では用いられない。
【００３４】（実施例１）チャンバの清浄化に直接続い
てウエハ上に珪化タングステンを堆積する従来技術の実
施を例示するため、窒化アルミニウム表面をもつサセプ
タ含むアルミニウムを有する表面をもつ装置を利用した
反応チャンバを用いて、半導体ウエハ上の集積回路構造
の上に珪化タングステン層を堆積する一連の堆積操作を
行った。
【００３５】５５０℃においてウエハ２５枚を処理した
後、ＮＦ3 プラズマを用いてチャンバの表面を清浄化
し、反応器の内側表面から珪化タングステンの蓄積物を
除去した。清浄化の後、窒化アルミニウムの表面を有す
るサセプタ上に、ウエハが配置され、そして（サセプタ
やチャンバ内のその他のアルミニウムを有する表面には
予備コーティングは施されない）、流量４ｓｃｃｍのＷ
Ｆ6 ；流量１１５０ｓｃｃｍのジクロロシラン（ＳｉＨ
2 Ｃｌ2 ）；流量５００ｓｃｃｍのキャリアガスとして
アルゴンを含有するガス混合物を用いて、ウエハ上に珪
化タングステン層が堆積された。サセプタは約５５０℃
の温度に維持され、且つ堆積操作中チャンバは約３トー
ルの圧力に維持された。
【００３６】コーティングを施されたウエハはチャンバ
より取り出されて、評価された。珪化タングステンは粗
悪であり、その理由は、コーティングの固有抵抗が約７
００Ωｃｍ、即ち好ましい固有抵抗値よりも約１００Ω
ｃｍ低かった（よりタングステンリッチであった）こと
がわかった。このように珪化タングステンのコーティン
グの固有抵抗値が低いと、このコーティングは後処理に
おいて剥離することが知られている。また、固有抵抗値
がウエハに亘って不均一ないし不均質であったこともわ
かり、即ち、固有抵抗値の変化は３％を越えないことが
望ましいところ、固有抵抗値はウエハに亘って５％も変
化していた。
【００３７】（実施例２）上記のようにチャンバが清浄
化された後、サセプタ上にウエハを配置する前に、上記
のウエハへの堆積操作に関しての同じ条件、即ち、ＷＦ
6 、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 （ＤＣＳ）及びキャリアガスを用い
た条件で、チャンバ内のアルミニウムを有する表面に珪
化タングステン材料を堆積し、その他の手続きは上記実
施例１で説明した手続きを反復した。その後、コーティ
ングを施されたサセプタ支持板の上に第１番目のウエハ
が置かれ、実施例１において清浄化のステップの後に行
われたウエハ上への堆積操作と同じ条件で、ＤＣＳベー
スの珪化タングステン層が堆積された。コーティングを
施されたウエハは取り出されて評価され、約２５００オ
ングストロームの厚さを有する均一な珪化タングステン
の層を有していることがわかった。ウエハ上に形成され
た珪化タングステン層の固有抵抗値は、約８００Ωｃｍ
であったことがわかり、コーティングの固有抵抗値の変
化は、ウエハに亘って３％未満であった。
【００３８】そして、珪化タングステンでコーティング
されたサセプタに２番目のウエハが配置され、１つ前の
ウエハに関して記載したのと同じ条件で珪化タングステ
ンが堆積された。この２番目のウエハも取り出されて評
価され、１つ前のウエハ上に形成されたものと同じ品
質、即ち固有抵抗値が約８００Ωｃｍであり、且つコー
ティングの固有抵抗値の変化がウエハに亘って３％未満
であることがわかった。
【００３９】しかし、チャンバ内においてウエハをおよ
そ１０枚処理した後に、微粒子の形成が生じた。この微
粒子の形成は、チャンバ表面のＤＣＳベースの珪化タン
グステン堆積物ないし残留物が、下のアルミニウムを有
する表面から、並びに／又は、清浄化のステップの後に
チャンバ内に残留した弗素からチャンバのアルミニウム
を有する表面上に形成された弗化アルミニウム（Ａ
ｌX ）の表面から、応力を受けてひび割れることによ
り、生じたと考えられる。
【００４０】（実施例３）本発明に従い、上記のように
チャンバが清浄化された後、サセプタ上にウエハを配置
する前に、チャンバ内への流量が約２ｓｃｃｍのＷＦ6
と；チャンバ内への流量が約５０ｓｃｃｍのシラン（Ｓ
ｉＨ4 ）と；チャンバ内への流量が約５００ｓｃｃｍの
キャリアガスとのガス混合物をチャンバ内に流すことに
より、サセプタを含むチャンバ内のアルミニウムを有す
る表面に厚さ１０００オングストロームのシランベース
の珪化タングステン材料を堆積し、その他の手続きは上
記実施例１で説明した手続きを反復した。サセプタの温
度は、約４７５℃に維持され、堆積中、チャンバは約５
００ミリトールの圧力に維持された。
【００４１】チャンバ内のアルミニウムを有する表面上
に厚さ１０００オングストロームのシランベースの珪化
タングステン材料が堆積された後、最初のシランベース
の珪化タングステン堆積物の上に、ＤＣＳベースの珪化
タングステン材料が堆積された。このジクロロシランベ
ースの珪化タングステン材料は、ＷＦ6 を４ｓｃｃｍ；
ジクロロシランを１５０ｓｃｃｍ；キャリアガスを５０
０ｓｃｃｍで、チャンバ内に流すことにより堆積され、
このジクロロシランベースの珪化タングステンの堆積操
作中は、チャンバは約３トールの圧力を有していた。
【００４２】その後、コーティングを施されたサセプタ
支持板上に最初の上が置かれ、実施例１で清浄化のステ
ップの後に行われたウエハへの堆積操作と同じ条件で、
珪化タングステン層がウエハに堆積された。被覆を施さ
れたウエハは取り出されて評価され、その結果、厚さ約
５００オングストロームで堆積された珪化タングステン
の均一な層を有しているいることがわかった。ウエハ上
に形成された珪化タングステン層の固有抵抗値は、約８
００Ωｃｍであったことがわかり、コーティングの固有
抵抗値の変化は、ウエハに亘って３％未満であった。２
番目のウエハも同様に処理されて検査され、同じ結果が
得られたことがわかった。
【００４３】更に、ＤＣＳベースの珪化タングステンの
堆積操作がウエハ２５枚以上に対して行われ、一方で
は、堆積操作中にチャンバのアルミニウムを有する表面
上に堆積された珪化タングステンの残留物が剥離するこ
とを示す微粒子の存在に関して、チャンバ内はモニタさ
れた。ウエハを２５枚処理する間、チャンバ内に微粒子
は一つも見られなかった。
【００４４】ジクロロシランベースの珪化タングステン
によるプラズマ励起化学気相蒸着法を用いることを含ん
だ変形プロセスによっても、同様の結果を得ることがで
きた。条件に関しては、出力を２５ワットに維持する事
と、ＷＦ6 を４．５ｓｃｃｍ、ジクロロシランを１５０
ｓｃｃｍで流す事と、反応器チャンバの壁面のスパッタ
リングを防止するためにキャリアガスは流さなかった事
以外については、化学気相蒸着法と同じで行った。シラ
ンベースの珪化タングステンコーティングがプラズマア
シストによるＣＶＤプロセスによって堆積された場合に
も、同様の結果が得られるであろう。
【００４５】また、第１のウエハ上にＤＣＳベースの珪
化タングステンが形成されるに先立ち、シランベースの
珪化タングステンが清浄化されたアルミニウムを有する
表面上に形成される場合に限って、満足な結果が得られ
るであろう。しかし、このような例においては、ウエハ
上へのクロロシランベース珪化タングステンの最初の堆
積物のための「ダミー」ウエハを用いて、チャンバ清浄
化操作の事後の第１番目のウエハ上へ粗悪な珪化タング
ステンのコーティングが形成されるリスクを回避するこ
とが賢明であろう。
【００４６】
【発明の効果】以上説明してきたように本発明によれ
ば、窒化アルミニウム表面を有するサセプタ等の表面を
含む堆積チャンバ内のアルミニウムを有する表面に、以
上説明したような処理を施すことにより、半導体ウエハ
上の集積回路構造体の製造、特に珪化タングステンの層
の堆積操作において、チャンバ内の定期的な清浄化に関
係なく再現性が良好で、しかもチャンバ内の微粒子の発
生を抑止する堆積操作を可能にする。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による好適な具体例における製造工程の
フロー図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 有賀 美知雄 千葉県印旛郡富里日吉台１−28−15 (72)発明者 メイ チャン アメリカ合衆国， カルフォルニア州 95014， キュパティノ， イースト エ ステイツ ドライヴ 863

Claims (30)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 事前の清浄化のステップの後に真空堆積
    チャンバを予備処理するプロセスであって、 ａ）ガス状タングステン供給源とシランガスとを含むガ
    スをチャンバ内に流すことにより、該チャンバ内のアル
    ミニウムを有する表面上に第１の珪化タングステン堆積
    物を形成するステップと、 ｂ）その後、ガス状タングステン供給源とクロロシラン
    ガスとを含むガスをチャンバ内に流すことにより、前記
    第１の珪化タングステン堆積物の上に第２の珪化タング
    ステン堆積物を形成するステップとを含む予備処理プロ
    セス。
  2. 【請求項２】 前記第１の珪化タングステン堆積物が、
    前記アルミニウムを有する表面上に少なくとも約２００
    オングストロームの厚さに形成される請求項１に記載の
    予備処理プロセス。
  3. 【請求項３】 前記第１の珪化タングステン堆積物が、
    前記アルミニウムを有する表面上に少なくとも約８００
    オングストロームの厚さに形成される請求項１に記載の
    予備処理プロセス。
  4. 【請求項４】 前記ガス状タングステン供給源がＷＦ6
    を含む請求項１に記載の予備処理プロセス。
  5. 【請求項５】 前記第２の珪化タングステン堆積物が、
    前記アルミニウムを有する表面上に少なくとも約８００
    オングストロームの厚さに形成される請求項１に記載の
    予備処理プロセス。
  6. 【請求項６】 前記第１の珪化タングステン堆積物が、
    前記アルミニウムを有する表面上に少なくとも約１００
    ０オングストロームの厚さに形成される請求項１に記載
    の予備処理プロセス。
  7. 【請求項７】 前記クロロシランガスが、式ＳｉＨ2 Ｃ
    ｌ2 をもつジクロロシランを含む請求項１に記載の予備
    処理プロセス。
  8. 【請求項８】 第１の珪化タングステン堆積物を形成す
    る前記ステップが、キャリアガスを、前記ガス状タング
    ステン供給源と前記シランガスと共に前記チャンバ内に
    流す操作を更に含む請求項１に記載の予備処理プロセ
    ス。
  9. 【請求項９】 第１の珪化タングステン堆積物を形成す
    る前記ステップが、前記ガス状タングステン供給源と前
    記シランガスとを前記チャンバ内に流しつつ、前記チャ
    ンバ内にプラズマを維持する操作を更に含む請求項１に
    記載の予備処理プロセス。
  10. 【請求項１０】 第２の珪化タングステン堆積物を形成
    する前記ステップが、キャリアガスを、前記ガス状タン
    グステン供給源と前記クロロシランガスと共に前記チャ
    ンバ内に流す操作を更に含む請求項１に記載の予備処理
    プロセス。
  11. 【請求項１１】 第２の珪化タングステン堆積物を形成
    する前記ステップが、前記ガス状タングステン供給源と
    前記クロロシランガスとを前記チャンバ内に流しつつ、
    前記チャンバ内にプラズマを維持する操作を更に含む請
    求項１に記載の予備処理プロセス。
  12. 【請求項１２】 第２の珪化タングステン堆積物を前記
    第１の珪化タングステン堆積物上に形成する前記ステッ
    プが、ジクロロシラン（ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ）と、モノクロ
    ロシラン（ＳｉＨ3 Ｃｌ）と、トリクロロシラン（Ｓｉ
    ＨＣｌ3 ）とから成る群より選択された１つのクロロシ
    ランガスを前記チャンバ内に流す操作を更に含む請求項
    １に記載の予備処理プロセス。
  13. 【請求項１３】 事前の清浄化のステップの後に真空堆
    積チャンバ及びその中のサセプタを予備処理するプロセ
    スであって、 ａ）チャンバ内へＷＦ6 ガスとシランガスとキャリアガ
    スとを含むガスを流すことにより、チャンバ内のアルミ
    ニウムを有する表面上に少なくとも約２００オングスト
    ロームの厚さの第１のＣＶＤ珪化タングステン堆積物を
    形成するステップと、 ｂ）その後、前記チャンバ内へＷＦ6 ガスと、キャリア
    ガスと、ジクロロシラン（ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ）と、モノク
    ロロシラン（ＳｉＨ3 Ｃｌ）と、トリクロロシラン（Ｓ
    ｉＨＣｌ3 ）とから成る群より選択された１つのクロロ
    シランガスとを含むガスを流すことにより、前記第１の
    珪化タングステン堆積物上に少なくとも約８００オング
    ストロームの厚さの第２のＣＶＤ珪化タングステン堆積
    物を形成するステップとを含む予備処理プロセス。
  14. 【請求項１４】 第１の珪化タングステン堆積物を形成
    する前記ステップが、前記第１の堆積物形成のステップ
    の間、サセプタ温度を少なくとも約３００℃に維持する
    操作を更に含む請求項１３に記載の予備処理プロセス。
  15. 【請求項１５】 第１の珪化タングステン堆積物を形成
    する前記ステップが、前記第１の堆積物形成のステップ
    の間、前記チャンバを約０．１トール〜約２トールの圧
    力に維持する操作を更に含む請求項１３に記載の予備処
    理プロセス。
  16. 【請求項１６】 第１の珪化タングステン堆積物を形成
    する前記ステップが 、ａ）約１〜約１０ｓｃｃｍ(standard cubic centimet
    er per minute)の流量の前記ＷＦ6 と、 ｂ）約１０〜約１００ｓｃｃｍの流量の前記シランガス
    と、 ｃ）約２００〜約１０００ｓｃｃｍの流量の前記キャリ
    アガスとを前記チャンバ内に流す操作を更に含む請求項
    １３に記載の予備処理プロセス。
  17. 【請求項１７】 第２の珪化タングステン堆積物を形成
    する前記ステップが、前記第２の堆積物形成のステップ
    の間、サセプタ温度を少なくとも約５００℃に維持する
    操作を更に含む請求項１３に記載の予備処理プロセス。
  18. 【請求項１８】 第２の珪化タングステン堆積物を形成
    する前記ステップが、前記第２の堆積物形成のステップ
    の間、前記チャンバを約０．５トール〜約１０トールの
    圧力に維持する操作を更に含む請求項１３に記載の予備
    処理プロセス。
  19. 【請求項１９】 第２の珪化タングステン堆積物を形成
    する前記ステップが 、ａ）約２〜約１０ｓｃｃｍ(standard cubic centimet
    er per minute)の流量の前記ＷＦ6 と、 ｂ）約５０〜約４００ｓｃｃｍの流量の前記シランガス
    と、 ｃ）約２００〜約１０００ｓｃｃｍの流量の前記キャリ
    アガスとを前記チャンバ内に流す操作を更に含む請求項
    １３に記載の予備処理プロセス。
  20. 【請求項２０】 事前の清浄化のステップの後に真空堆
    積チャンバ及びその中のサセプタを予備処理して、その
    中のアルミニウムを有する表面上にシランベース珪化タ
    ングステン堆積物を形成するプロセスであって、ＷＦ6
    ガスとシランガスとキャリアガスとを含むガスを前記チ
    ャンバ内に流すことにより、前記チャンバ内のアルミニ
    ウムを有する表面上に少なくとも約２００オングストロ
    ームのシランベース珪化タングステンを堆積するステッ
    プを含む予備処理プロセス。
  21. 【請求項２１】 シランベース珪化タングステン堆積物
    を形成する前記ステップが、前記堆積操作の間、サセプ
    タ温度を約３００℃に維持する請求項２０に記載の予備
    処理プロセス。
  22. 【請求項２２】 シランベース珪化タングステン堆積物
    を形成する前記ステップが、前記堆積操作の間、前記チ
    ャンバを約０．１トール〜約２トールの圧力に維持する
    操作を更に含む請求項２０に記載の予備処理プロセス。
  23. 【請求項２３】 シランベース珪化タングステン堆積物
    を形成する前記ステップが、 ａ）約１〜約１０ｓｃｃｍ(standard cubic centimeter
    per minute)の流量の前記ＷＦ6 と、 ｂ）約１０〜約１００ｓｃｃｍの流量の前記シランガス
    と、 ｃ）約２００〜約１０００ｓｃｃｍの流量のキャリアガ
    スとを前記チャンバ内に流す操作を更に含む請求項２０
    に記載の予備処理プロセス。
  24. 【請求項２４】 前記シランベース珪化タングステンを
    用いた前記チャンバの前記予備処理のステップの後に、
    ウエハ上にクロロシランベースの珪化タングステン堆積
    物を形成する更なるステップを含む請求項２０に記載の
    予備処理プロセス。
  25. 【請求項２５】 事前の清浄化のステップの後に、内部
    にアルミニウムを有する表面を持つ真空堆積チャンバの
    中の基板上に珪化タングステンを堆積するプロセスであ
    って、 ａ）前記基板の不在において、ガス状タングステン供給
    源とシランガスとを含むガスをチャンバ内に流すことに
    より、内部のアルミニウムを有する前記チャンバ表面上
    に第１の珪化タングステン堆積物を形成するステップ
    と、 ｂ）その後、ガス状タングステン供給源とクロロシラン
    ガスとを含むガスをチャンバ内に流すことにより、前記
    第１の珪化タングステン堆積物の上に第２の珪化タング
    ステン堆積物を形成するステップと、 ｃ）その後、ガス状タングステン供給源とクロロシラン
    ガスとを含むガスをチャンバ内に流すことにより、前記
    基板上に珪化タングステン堆積物を形成するステップと
    を含む基板上への珪化タングステン堆積プロセス。
  26. 【請求項２６】 前記第１の珪化タングステン堆積物上
    の前記第２の珪化タングステン堆積物が、前記基板の不
    在において形成される請求項２５に記載の基板上への珪
    化タングステン堆積プロセス。
  27. 【請求項２７】 事前の清浄化のステップの後に、内部
    にアルミニウムを有する表面を持つ真空堆積チャンバの
    中の基板上に珪化タングステンを堆積するプロセスであ
    って、 ａ）前記基板の不在において、ガス状タングステン供給
    源とシランガスとを含むガスをチャンバ内に流すことに
    より、内部のアルミニウムを有する前記チャンバ表面上
    に第１の珪化タングステン堆積物を形成するステップ
    と、 ｂ）その後、ガス状タングステン供給源とクロロシラン
    ガスとを含むガスをチャンバ内に流すことにより、前記
    第１の珪化タングステン堆積物の上に第２の珪化タング
    ステン堆積物を形成し、並びに、前記基板上に珪化タン
    グステンを形成するステップとを含む基板上への珪化タ
    ングステン堆積プロセス。
  28. 【請求項２８】 基板上へ珪化タングステンを堆積する
    ための真空チャンバのプロセスであって、 ａ）清浄化ガスをチャンバ内に流すことによりチャンバ
    壁面及び他の内部のチャンバ表面から珪化タングステン
    を清浄化するチャンバの清浄化のステップと、 ｂ） ｉ）ガス状タングステン供給源とシランガスとを含むガ
    スを該チャンバ内に流すことにより、該チャンバ内のア
    ルミニウムを有する表面上に第１の珪化タングステン堆
    積物を形成する工程と、 ｉｉ）その後、ガス状タングステン供給源とクロロシラ
    ンガスとを含むガスをチャンバ内に流すことにより、前
    記第１の珪化タングステン堆積物の上に第２の珪化タン
    グステン堆積物を形成する工程とによる、前記真空チャ
    ンバの予備処理のステップと、 ｃ）前記チャンバ内に１つ以上の基板を搬入するステッ
    プと、 ｄ）ガス状タングステン供給源とクロロシランガスとを
    含むガスを前記チャンバ内に流して前記基板上に珪化タ
    ングステンを堆積するステップとを含む基板上へ珪化タ
    ングステンを堆積するための真空チャンバのプロセス。
  29. 【請求項２９】 弗素を有するガスが該チャンバの清浄
    化に利用される請求項２８に記載の基板上へ珪化タング
    ステンを堆積するための真空チャンバのプロセス。
  30. 【請求項３０】 前記清浄化のステップ、前記予備処理
    のステップ及び前記基板上への珪化タングステン堆積の
    ステップのいずれか又は全てにおいて、前記チャンバ内
    にプラズマが維持される請求項２８に記載の基板上へ珪
    化タングステンを堆積するための真空チャンバのプロセ
    ス。
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