JPH07166207A

JPH07166207A - 金属粉末表面への有機脂肪酸被覆方法

Info

Publication number: JPH07166207A
Application number: JP5310556A
Authority: JP
Inventors: Hisashi Miki; 寿三木
Original assignee: Murata Manufacturing Co Ltd
Current assignee: Murata Manufacturing Co Ltd
Priority date: 1993-12-10
Filing date: 1993-12-10
Publication date: 1995-06-27

Abstract

(57)【要約】【目的】均一に分散された厚膜ペーストを得るため
に、その原料である金属粉末の表面に均一に有機脂肪酸
酸を被覆する方法を提供する。【構成】金属粉末表面に有機脂肪酸を被覆する方法に
おいて、金属粉末と、室温で固体の有機脂肪酸と、該有
機脂肪酸を溶解する有機溶剤とを混合分散メディアを用
いて混合した後、前期有機溶剤を蒸発揮散させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は金属粉末の表面に有機脂
肪酸を被覆する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、電子部品等に用いる導電ペース
トや抵抗ペースト等の厚膜ペースト類は、金属粉末と必
要に応じてガラスフリット等を、バインダーとしての樹
脂を有機溶剤に溶解した有機ビヒクルに分散して得られ
ている。一方、近年、電子機器の小型化に対応して、こ
れに用いる電子部品等の高密度化が益々要望されてい
る。このため、これら電子部品の製造に用いる厚膜ペー
スト類も、より薄層で均一な膜が形成できる分散性の良
いものが求められている。

【０００３】たとえば、代表的な電子部品の一つである
積層セラミックコンデンサの製造において、その内部電
極用ペーストは、Ｎｉ粉末と有機ビヒクルを混合し三本
ロール等で混練して得られる。しかし、三本ロール等で
繰り返し混練したとしても、Ｎｉ粉末の凝集を解きほぐ
すことは困難であり、得られたＮｉペーストは分散が不
十分でＮｉ金属粉末が部分的に凝集している。このた
め、このＮｉペーストをスクリーン印刷し焼成して得た
積層セラミックコンデンサの内部電極層は凹凸を有し不
均一となり、内部電極層の凹凸により誘電体セラミック
層の厚みが不均一となる。したがって、積層セラミック
コンデンサの信頼性が悪くなるという問題点を有してい
た。

【０００４】一方、粉末の分散性を改善して、粉末のタ
ップ密度（充填時の密度）をコントロールする方法とし
て、粉末の表面をステアリン酸で覆う方法が特開平４−
２３５２０１で提案されている。即ち、この方法は、ス
テアリン酸を非水系有機溶媒中に溶解した中に粉末を添
加して混合物とする工程と、得られた混合物中の有機溶
媒を蒸発除去して、前記ステアリン酸からなる薄膜を粉
末表面に形成する工程からなっている。また、使用する
有機溶媒としては、ケトン類、なかでもアセトンが推奨
されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】粉末の表面をステアリ
ン酸で覆う従来の方法は、ステアリン酸溶液と粉末とを
混合分散メディア等を用いることなく単に混合させる方
法のため、一度凝集した粉末を十分解きほぐすことはで
きない。したがって、個々の粒子表面にステアリン酸を
被覆するということは困難であった。

【０００６】また、アセトン中にステアリン酸を溶解し
たのち、粉末と混合しているのであるが、ステアリン酸
のアセトンへの溶解度は非常に小さく、ステアリン酸の
量を増加させると不溶解のステアリン酸が塊として溶液
中に残る場合があった。したがって、乾燥後の粉末にこ
の塊が付着して、均一なステアリン酸の被膜で粉末を覆
うことができない場合があった。

【０００７】したがって、このように処理した粉末を用
いた厚膜ペーストは分散性が十分でなく、例えばこのよ
うな粉末を用いたＮｉペーストを内部電極として積層セ
ラミックコンデンサを作製した場合、内部電極層の凹凸
により誘電体セラミック層の厚みが不均一となり信頼性
を低下させるという問題点が依然として残っていた。

【０００８】そこで、本発明の目的は、均一に分散され
た厚膜ペーストを得るために、その原料である金属粉末
の表面に均一に有機脂肪酸酸を被覆する方法を提供する
ことにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の金属粉末表面への有機脂肪酸被覆方法は、
金属粉末表面に有機脂肪酸を被覆する方法において、金
属粉末と、室温で固体の有機脂肪酸と、該有機脂肪酸を
溶解する有機溶剤とを混合分散メディアを用いて混合し
た後、前記有機溶剤を蒸発揮散させることを特徴とす
る。

【００１０】また、混合分散メディアを用いて混合する
方法としては、金属粉末と、室温で固体の有機脂肪酸を
有機溶剤に溶解した溶液とを混合するか、あるいは、金
属粉末と有機溶剤とを混合し、その後有機脂肪酸を混合
してもよい。

【００１１】そして、室温で固体の有機脂肪酸として
は、一般式Ｃ_nＨ_2n+1ＣＯＯＨで表され、ｎが９〜３１
の有機飽和脂肪酸より選ばれた少なくとも一種類以上が
好適である。

【００１２】さらに、有機溶剤としては、メチルアルコ
ール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、ト
ルエンもしくはキシレンより選ばれた少なくとも一種類
以上が好適である。

【００１３】

【作用】本発明の金属粉末表面への有機脂肪酸被覆方法
によれば、金属粉末を混合分散メディアで粉砕、解きほ
ぐしながら有機脂肪酸の溶液と混合する。したがって、
金属粉末個々の表面が有機脂肪酸溶液で濡れる。

【００１４】また、有機脂肪酸を溶解する溶剤として、
有機脂肪酸の良溶剤であるアルコール系溶剤あるいは芳
香族系溶剤を用いる。したがって、不溶解の有機脂肪酸
の塊が溶液中に残ることはない。

【００１５】

【実施例】以下、本発明の金属粉末表面への有機脂肪酸
被覆方法について、その実施例を説明する。（実施例）まず、金属粉末の表面に有機脂肪酸を被覆し
た。即ち、平均粒径０．５μｍのＮｉ粉末１００重量
部、有機脂肪酸としてステアリン酸１重量部、溶剤とし
てエチルアルコール２００重量部、アルミナ製の直径５
ｍｍの玉石４００重量部をボールミル内に投入し、粉砕
混合を２４時間行なった。その後、６０℃で１２時間乾
燥を行ない、表面にステアリン酸を被覆したＮｉ粉末を
得た。

【００１６】次に、得られたＮｉ粉末を用いて、Ｎｉペ
ーストを作製した。即ち、まず、エチルセルロース樹脂
とアルキッド樹脂からなるバインダーをテルピネオール
に１０重量％溶解して、有機ビヒクルを用意した。次
に、先に得られたＮｉ粉末にこの有機ビヒクルを４０重
量％添加し、三本ロールで混練してＮｉペーストとし
た。

【００１７】その後、上記Ｎｉペーストを内部電極とし
た積層セラミックコンデンサを作製した。即ち、非還元
性のＢａＴｉＯ₃系セラミック原料粉末にポリビニール
ブチラールの有機バインダーおよびトルエンの有機溶剤
を加え混練してスラリーを得た。続いて、このスラリー
をドクターブレード法によりシート状に成形して、厚さ
３０μｍのセラミックグリーンシートを作製した。その
後、グリーンシートの一面に先に準備した各Ｎｉペース
トをスクリーン印刷法にて印刷し、乾燥させ導電ペース
ト層を形成した。次に、導電ペースト層を有する所定枚
数のセラミックグリーンシートを容量電極を形成するよ
うに積み重ねた後、導電ペースト層を有しないセラミッ
クグリーンシートに挟んで圧着して、積層体とした。そ
の後、この積層体のセラミックグリーンシートおよび導
電ペースト中のバインダー成分を熱処理して除去した
後、さらに昇温してＮ₂雰囲気中で積層誘電体セラミッ
クの焼結体を得た。そして最後に、この積層誘電体セラ
ミックの内部の容量電極が露出している焼結体の端面に
外部電極を形成して、積層セラミックコンデンサを完成
させた。

【００１８】（比較例）比較例として、金属粉末表面へ
のステアリン酸の従来の被覆方法に基づき、ステアリン
酸で被覆したＮｉ粉末を作製した。即ち、平均粒径０．
５μｍのＮｉ粉末１００重量部を、ステアリン酸１重量
部を分散させたアセトン５０重量部中に添加した。そし
て、２０分間攪拌して混合したの後、アセトンを蒸発さ
せて、表面にステアリン酸を被覆したＮｉ粉末を得た。

【００１９】その後、実施例と同様にして、Ｎｉペース
トを得た後それを内部電極とした積層セラミックコンデ
ンサを作製した。

【００２０】（評価）グリーンシート上にスクリーン印
刷し乾燥させたＮｉペースト層の表面粗さを、触針式表
面粗さ計を用いて、ＪＩＳＢ０６０１に定める中心
線平均粗さ（Ｒａ）と十点平均粗さ（Ｒｚ）として測定
した。また、作製した積層セラミックコンデンサの信頼
性を加速試験によって評価した。即ち、信頼性は、温度
１５０℃で定格電圧の５倍の直流電圧を連続印加し、そ
のときの累積故障率と試験時間をワイブル確率紙へプロ
ットして、平均故障寿命（ＭＴＴＦ）として求めた。表
１に、中心線平均粗さ（Ｒａ）、十点平均粗さ（Ｒｚ）
および加速試験による平均故障寿命（ＭＴＴＦ）の確認
結果を示す。

【００２１】

【表１】

【００２２】表１より明らかな通り、本発明の金属粉末
表面への有機脂肪酸被覆方法により得られたＮｉ粉末を
用いた導電ペーストをスクリーン印刷して形成したＮｉ
ペースト層の表面粗さは、中心線平均粗さ（Ｒａ）で
０．３μｍ、十点平均粗さ（Ｒｚ）で１．５μｍを示
し、従来の中心線平均粗さ（Ｒａ）が１．０μｍ、十点
平均粗さ（Ｒｚ）が６．７μｍと比較して大幅に凹凸が
少なくなっている。また、本発明の方法により処理した
Ｎｉ粉末を用いたＮｉペーストを内部電極とした積層セ
ラミックコンデンサの平均故障寿命（ＭＴＴＦ）は、従
来のＮｉペーストの場合と比較して、約８倍に延びてい
る。

【００２３】なお、上記実施例においては、金属粉末、
有機脂肪酸および有機溶剤を同時に混合しているが、こ
れに限定されることなく、あらかじめ有機脂肪酸を有機
溶剤に溶解させた溶液と金属粉末を混合するか、あるい
は、まず金属粉末と有機溶剤とを混合した後有機脂肪酸
を混合しても同様の結果が得られた。

【００２４】また、上記実施例においては、金属粉末が
Ｎｉの場合について示しているが、その他、Ｃｕ，Ｗ，
Ｍｏ，Ａｇ，Ｐｄ，Ａｕ，Ｐｔ等の金属粉末あるいはこ
れらの合金粉末等の厚膜ペーストに用いられている各種
の金属粉末においても、同様の効果が得られることはい
うまでもない。

【００２５】さらに、有機脂肪酸としては、ステアリン
酸に限定されることなく室温で固体の有機脂肪酸の中か
ら広く選択することができるが、その中でもカプリン
酸，ラウリン酸，ミリスチン酸，パルミチン酸，アラキ
ン酸，ベヘン酸，リグノセリン酸，セロチン酸，メリシ
ン酸，ラクセル酸等の一般式Ｃ_nＨ_2n+1ＣＯＯＨで表さ
れ、ｎが９〜３１の有機飽和脂肪酸が好適である。ま
た、均一に分散したペーストを得るための添加量として
は、金属粉末に対して０．５〜２．０重量％が好まし
い。

【００２６】また、有機溶剤としては、エチルアルコー
ルに限定されることなく、その他のメチルアルコールや
イソプロピルアルコール等のアルコール系溶剤や、トル
エンやキシレン等の芳香族系溶剤等の有機脂肪酸をよく
溶解する溶剤を適宜用いることができる。

【００２７】さらに、混合分散メディアとしては、上記
実施例のアルミナ製玉石に限定されることなく、ジルコ
ニア製玉石等の耐磨耗性に優れたものを適宜用いること
ができる。また、混合条件は、金属粉末の種類や状態等
に応じて、金属粉末と有機溶剤と混合分散メディアとの
比率および混合分散時間を、凝集している金属粉末を粉
砕して解きほぐすことができるように定める。

【００２８】

【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明の
金属粉末表面へ有機脂肪酸を被覆する方法は、金属粉末
と有機脂肪酸を混合分散メディアを用いて混合分散し、
凝集金属粉末を粉砕して解きほぐすことができる。した
がって、個々の金属粒子表面に有機脂肪酸を被覆するこ
とができる。

【００２９】また、有機脂肪酸をよく溶解する溶剤を用
いるため、溶液中に不溶解のステアリン酸の塊が残り、
それが金属粉末の表面に付着するようなことがなく、金
属粉末の表面に均一な膜厚の有機脂肪酸を被覆すること
ができる。

【００３０】したがって、本発明の方法により得られた
有機脂肪酸を被覆した金属粉末を用いることにより、均
一に金属粉末が分散した厚膜ペーストを得ることができ
る。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】金属粉末表面に有機脂肪酸を被覆する方
法において、金属粉末と、室温で固体の有機脂肪酸と、
該有機脂肪酸を溶解する有機溶剤とを混合分散メディア
を用いて混合した後、前記有機溶剤を蒸発揮散させるこ
とを特徴とする有機脂肪酸被覆方法。
【請求項２】混合分散メディアを用いて混合する方法
として、金属粉末と、室温で固体の有機脂肪酸を有機溶
剤に溶解した溶液とを混合することを特徴とする請求項
１記載の有機脂肪酸被覆方法。
【請求項３】混合分散メディアを用いて混合する方法
として、金属粉末と有機溶剤とを混合し、その後有機脂
肪酸を混合することを特徴とする請求項１記載の有機脂
肪酸被覆方法。
【請求項４】室温で固体の有機脂肪酸は、一般式Ｃ_n
Ｈ_2n+1ＣＯＯＨで表され、ｎが９〜３１の有機飽和脂肪
酸より選ばれた少なくとも一種類以上からなることを特
徴とする請求項１、２または３のいずれかに記載の金属
粉末表面への有機脂肪酸被覆方法。
【請求項５】有機溶剤は、メチルアルコール、エチル
アルコール、イソプロピルアルコール、トルエンもしく
はキシレンより選ばれた少なくとも一種類以上からなる
ことを特徴とする請求項１、２、または３のいずれかに
記載の金属粉末表面への有機脂肪酸被覆方法。