JPH07155610A - 炭化水素油の水素化触媒およびそれを用いた水素化方法 - Google Patents
炭化水素油の水素化触媒およびそれを用いた水素化方法Info
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- JPH07155610A JPH07155610A JP32579293A JP32579293A JPH07155610A JP H07155610 A JPH07155610 A JP H07155610A JP 32579293 A JP32579293 A JP 32579293A JP 32579293 A JP32579293 A JP 32579293A JP H07155610 A JPH07155610 A JP H07155610A
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 炭化水素油中の不飽和炭化水素や芳香族炭化
水素を飽和炭化水素に転化する水素化活性が高く、水素
化分解の割合が低く、かつ硫黄化合物や窒素化合物等の
不純物に対して耐性の高い触媒および該触媒を用いた炭
化水素油の水素化方法を提供する。 【構成】 アルカリ金属および／またはアルカリ土類金
属の含有量が０．３重量％未満、単位格子の長さが２
４．４０〜２４．６０オングストローム、かつシリカ／
アルミナ比が４〜１０であるＹ型ゼオライトを含有する
担体に、少なくとも１種の第VIII族金属を担持させたこ
とを特徴とする炭化水素油の水素化触媒、並びに該触媒
の存在下で、炭化水素油を水素化させることを特徴とす
る炭化水素油の水素化方法。
水素を飽和炭化水素に転化する水素化活性が高く、水素
化分解の割合が低く、かつ硫黄化合物や窒素化合物等の
不純物に対して耐性の高い触媒および該触媒を用いた炭
化水素油の水素化方法を提供する。 【構成】 アルカリ金属および／またはアルカリ土類金
属の含有量が０．３重量％未満、単位格子の長さが２
４．４０〜２４．６０オングストローム、かつシリカ／
アルミナ比が４〜１０であるＹ型ゼオライトを含有する
担体に、少なくとも１種の第VIII族金属を担持させたこ
とを特徴とする炭化水素油の水素化触媒、並びに該触媒
の存在下で、炭化水素油を水素化させることを特徴とす
る炭化水素油の水素化方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は炭化水素油の水素化用触
媒および該触媒を用いた炭化水素油、特に炭化水素油中
の芳香族炭化水素を水素化する方法に関するものであ
る。
媒および該触媒を用いた炭化水素油、特に炭化水素油中
の芳香族炭化水素を水素化する方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】炭化水素油中の不飽和炭化水素は、飽和
炭化水素に比べ化学的に反応性に富むため酸化等の反応
を起こしやすく、経時劣化の原因になっている。特に軽
油の場合、不飽和炭化水素、芳香族炭化水素は着色など
の経時劣化の原因となるだけでなく、セタン価を大きく
低下させる。また、近年、環境保護の立場から、ディー
ゼル機関の排ガス浄化のために芳香族炭化水素の低減が
強く求められている。灯油の場合も煙点の低下等の問題
の原因となる。このため不飽和炭化水素、芳香族炭化水
素を除去することが望ましい。
炭化水素に比べ化学的に反応性に富むため酸化等の反応
を起こしやすく、経時劣化の原因になっている。特に軽
油の場合、不飽和炭化水素、芳香族炭化水素は着色など
の経時劣化の原因となるだけでなく、セタン価を大きく
低下させる。また、近年、環境保護の立場から、ディー
ゼル機関の排ガス浄化のために芳香族炭化水素の低減が
強く求められている。灯油の場合も煙点の低下等の問題
の原因となる。このため不飽和炭化水素、芳香族炭化水
素を除去することが望ましい。
【０００３】これらの不飽和炭化水素および芳香族炭化
水素は水素化触媒を用いた水素化処理により、飽和炭化
水素に転化される。この水素化触媒の中で、第VIII族貴
金属を安定な担体に担持した触媒は、一般に水素化活性
は高いものの、炭化水素からなる油中の硫黄化合物およ
び／または窒素化合物によって被毒を受け、失活してし
まうという欠点がある。
水素は水素化触媒を用いた水素化処理により、飽和炭化
水素に転化される。この水素化触媒の中で、第VIII族貴
金属を安定な担体に担持した触媒は、一般に水素化活性
は高いものの、炭化水素からなる油中の硫黄化合物およ
び／または窒素化合物によって被毒を受け、失活してし
まうという欠点がある。
【０００４】この欠点に対処するために、ゼオライトを
担体に用いて、水素化処理を行なう試みがなされてい
る。しかしながら、ゼオライトは水素化分解反応の高活
性な触媒であるため、目的とする水素化処理において水
素化分解反応が併発する。灯油、軽油留分の水素化処理
において水素化分解反応が起こると有用な灯油、軽油留
分が減少し、ガス、ナフサが生成するため、水素化分解
を抑制する必要がある。日本公開特許公報（特開昭６４
−６６２９２号公報）では、単位格子の長さが２４．２
０〜２４．３０オングストローム、シリカ／アルミナ比
が少なくとも２５のＹ型ゼオライトに第VIII族貴金属を
担持した触媒を用いて水素化処理を行なう方法が開示さ
れている。また、欧州特許（ＥＰ ５１９５７３号）に
は、単位格子の長さが２４．６５オングストローム未
満、シリカ／アルミナ比が５より大、アルカリ金属また
はアルカリ土類金属の含量が０．３重量％未満のＹ型ゼ
オライトを、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水
溶液と接触させ、アルカリ金属またはアルカリ土類金属
の含量を処理前の１．５倍より大にする処理を行なった
ゼオライトに第VIII族貴金属を担持した触媒を用いた水
素化処理法が開示されている。
担体に用いて、水素化処理を行なう試みがなされてい
る。しかしながら、ゼオライトは水素化分解反応の高活
性な触媒であるため、目的とする水素化処理において水
素化分解反応が併発する。灯油、軽油留分の水素化処理
において水素化分解反応が起こると有用な灯油、軽油留
分が減少し、ガス、ナフサが生成するため、水素化分解
を抑制する必要がある。日本公開特許公報（特開昭６４
−６６２９２号公報）では、単位格子の長さが２４．２
０〜２４．３０オングストローム、シリカ／アルミナ比
が少なくとも２５のＹ型ゼオライトに第VIII族貴金属を
担持した触媒を用いて水素化処理を行なう方法が開示さ
れている。また、欧州特許（ＥＰ ５１９５７３号）に
は、単位格子の長さが２４．６５オングストローム未
満、シリカ／アルミナ比が５より大、アルカリ金属また
はアルカリ土類金属の含量が０．３重量％未満のＹ型ゼ
オライトを、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水
溶液と接触させ、アルカリ金属またはアルカリ土類金属
の含量を処理前の１．５倍より大にする処理を行なった
ゼオライトに第VIII族貴金属を担持した触媒を用いた水
素化処理法が開示されている。
【０００５】しかし、これらの方法は、原料油中に共存
する硫黄化合物、窒素化合物により触媒の被毒の抑制が
不十分であった。
する硫黄化合物、窒素化合物により触媒の被毒の抑制が
不十分であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、炭化
水素油中の不飽和炭化水素や芳香族炭化水素を飽和炭化
水素に転化する水素化活性が高く、水素化分解の割合が
低く、かつ硫黄化合物や窒素化合物等の不純物に対して
耐性の高い触媒および該触媒を用いた炭化水素油の水素
化方法を提供することにある。
水素油中の不飽和炭化水素や芳香族炭化水素を飽和炭化
水素に転化する水素化活性が高く、水素化分解の割合が
低く、かつ硫黄化合物や窒素化合物等の不純物に対して
耐性の高い触媒および該触媒を用いた炭化水素油の水素
化方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記した
従来の課題を解決するために鋭意研究をした結果、特定
の単位格子の長さ、シリカ／アルミナ比、アルカリ金属
および／またはアルカリ土類金属含有量が一定範囲にあ
るＹ型ゼオライトに、第VIII族金属を担持させた触媒が
炭化水素油中の不飽和炭化水素や芳香族炭化水素を飽和
炭化水素に転化する水素化活性が高く、水素化分解の割
合が低く、かつ硫黄化合物や窒素化合物等の不純物に対
して耐性が高くできることを見出し、本発明を完成し
た。
従来の課題を解決するために鋭意研究をした結果、特定
の単位格子の長さ、シリカ／アルミナ比、アルカリ金属
および／またはアルカリ土類金属含有量が一定範囲にあ
るＹ型ゼオライトに、第VIII族金属を担持させた触媒が
炭化水素油中の不飽和炭化水素や芳香族炭化水素を飽和
炭化水素に転化する水素化活性が高く、水素化分解の割
合が低く、かつ硫黄化合物や窒素化合物等の不純物に対
して耐性が高くできることを見出し、本発明を完成し
た。
【０００８】すなわち、本発明はアルカリ金属および／
またはアルカリ土類金属の含有量が０．３重量％未満、
単位格子の長さが２４．０〜２４．６０オングストロー
ム、かつシリカ／アルミナ比が４〜１０であるＹ型ゼオ
ライトを含有する担体に、少なくとも一種の第VIII族金
属を担持させたことを特徴とする炭化水素油の水素化触
媒に関する。
またはアルカリ土類金属の含有量が０．３重量％未満、
単位格子の長さが２４．０〜２４．６０オングストロー
ム、かつシリカ／アルミナ比が４〜１０であるＹ型ゼオ
ライトを含有する担体に、少なくとも一種の第VIII族金
属を担持させたことを特徴とする炭化水素油の水素化触
媒に関する。
【０００９】また、本発明はアルカリ金属および／また
はアルカリ土類金属の含有量が０．３重量％未満、単位
格子の長さが２４．０〜２４．６０オングストローム、
かつシリカ／アルミナ比が４〜１０であるＹ型ゼオライ
トを含有する担体に、少なくとも一種の第VIII族金属を
担持させた触媒の存在下で、炭化水素油を水素化させる
ことを特徴とする炭化水素油の水素化方法に関する。
はアルカリ土類金属の含有量が０．３重量％未満、単位
格子の長さが２４．０〜２４．６０オングストローム、
かつシリカ／アルミナ比が４〜１０であるＹ型ゼオライ
トを含有する担体に、少なくとも一種の第VIII族金属を
担持させた触媒の存在下で、炭化水素油を水素化させる
ことを特徴とする炭化水素油の水素化方法に関する。
【００１０】本発明の触媒担体に用いるゼオライトはＹ
型ゼオライトである。そのゼオライトの単位格子の長さ
は２４．４０〜２４．６０オングストローム、好ましく
は２４．４１〜２４．５５オングストローム、さらに好
ましくは２４．４２〜２４．５０オングストロームであ
る。
型ゼオライトである。そのゼオライトの単位格子の長さ
は２４．４０〜２４．６０オングストローム、好ましく
は２４．４１〜２４．５５オングストローム、さらに好
ましくは２４．４２〜２４．５０オングストロームであ
る。
【００１１】シリカ／アルミナ比は４〜１０、好ましく
は５〜９、さらに好ましくは６〜８である。
は５〜９、さらに好ましくは６〜８である。
【００１２】アルカリ金属および／またはアルカリ土類
金属の含有量は０．３重量％未満、好ましくは０．０１
〜０．２８重量％である。
金属の含有量は０．３重量％未満、好ましくは０．０１
〜０．２８重量％である。
【００１３】単位格子の長さ、シリカ／アルミナ比なら
びにアルカリ金属および／またはアルカリ土類金属の含
有量がこの範囲外であると耐硫黄性が劣り、芳香族化合
物の水素化活性も劣る。
びにアルカリ金属および／またはアルカリ土類金属の含
有量がこの範囲外であると耐硫黄性が劣り、芳香族化合
物の水素化活性も劣る。
【００１４】本発明で用いられるＹ型ゼオイラトの製造
法は特に限定されるものではないが、Ｙ型ゼオライトを
調製後、必要ならば脱アルミ処理によって高シリカ化し
て製造する。脱アルミ処理としてはスチーミング、焼
成、酸処理をはじめとする化学処理が挙げられる。
法は特に限定されるものではないが、Ｙ型ゼオライトを
調製後、必要ならば脱アルミ処理によって高シリカ化し
て製造する。脱アルミ処理としてはスチーミング、焼
成、酸処理をはじめとする化学処理が挙げられる。
【００１５】本発明で用いられる第VIII族金属は、周期
律表第VIII族に属する金属すべてであるが、好ましくは
Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔであり、さらに好
ましくはＲｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｐｔであり、特に好ましく
はＰｄ、Ｐｔである。これらの金属は単独で用いてもよ
く、また２種以上を混合して用いてもよい。これらの金
属の担持量は、好ましくは０．０５重量％以上、１０重
量％以下であり、さらに好ましくは０．１重量％以上、
５重量％以下である。これらの金属は通常行なわれる任
意の方法で担持できる。具体的にはイオン交換法、含浸
法、気相担持法等が挙げられる。好ましい原料は担持法
によって異なるが、イオン交換法、含浸法の場合は、例
えば塩化物、硝酸塩、酢酸塩、クロロアンミン錯体等が
挙げられる。気相担持法では蒸気圧を持つカルボニル化
合物が好ましく用いられる。
律表第VIII族に属する金属すべてであるが、好ましくは
Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔであり、さらに好
ましくはＲｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｐｔであり、特に好ましく
はＰｄ、Ｐｔである。これらの金属は単独で用いてもよ
く、また２種以上を混合して用いてもよい。これらの金
属の担持量は、好ましくは０．０５重量％以上、１０重
量％以下であり、さらに好ましくは０．１重量％以上、
５重量％以下である。これらの金属は通常行なわれる任
意の方法で担持できる。具体的にはイオン交換法、含浸
法、気相担持法等が挙げられる。好ましい原料は担持法
によって異なるが、イオン交換法、含浸法の場合は、例
えば塩化物、硝酸塩、酢酸塩、クロロアンミン錯体等が
挙げられる。気相担持法では蒸気圧を持つカルボニル化
合物が好ましく用いられる。
【００１６】本発明の触媒のバインダーとしては、特に
制限はないが、例えばアルミナ、シリカ、シリカ・アル
ミナ、その他の金属酸化物が挙げられる。その中でアル
ミナが好ましい。
制限はないが、例えばアルミナ、シリカ、シリカ・アル
ミナ、その他の金属酸化物が挙げられる。その中でアル
ミナが好ましい。
【００１７】本発明の触媒は、通常、焼成処理を行な
う。焼成温度は３００〜９００℃が好ましく、４５０〜
７５０℃が特に好ましい。また、必須条件ではないが、
前処理として水素還元を行なうことが好ましい。
う。焼成温度は３００〜９００℃が好ましく、４５０〜
７５０℃が特に好ましい。また、必須条件ではないが、
前処理として水素還元を行なうことが好ましい。
【００１８】本発明で用いる炭化水素油（原料油）は沸
点１３０〜５２０℃の範囲の石油蒸留留分が好ましい。
例えば、灯油、軽油および接触分解により得られるサイ
クルオイル等が挙げられる。本発明の触媒は、硫黄含有
量０．２重量％以下、窒素含有量０．０１重量％以下の
原料油を処理可能であるが、原料油は予め脱硫、脱窒素
処理を行ない、硫黄化合物、窒素化合物を低減し、触媒
の被毒を最小限に止めることが望ましい。
点１３０〜５２０℃の範囲の石油蒸留留分が好ましい。
例えば、灯油、軽油および接触分解により得られるサイ
クルオイル等が挙げられる。本発明の触媒は、硫黄含有
量０．２重量％以下、窒素含有量０．０１重量％以下の
原料油を処理可能であるが、原料油は予め脱硫、脱窒素
処理を行ない、硫黄化合物、窒素化合物を低減し、触媒
の被毒を最小限に止めることが望ましい。
【００１９】本発明で行なわれる水素化処理は常圧下で
行なうこともできるが、加圧下で行なうことが望まし
い。好ましくは２５０気圧以下、さらに好ましくは２０
〜２００気圧、特に好ましくは４０〜１００気圧であ
る。また、反応温度は通常１５０〜３７０℃、好ましく
は２００〜３５０℃、特に好ましくは２２０〜３４０℃
で行なわれる。ＬＨＳＶは０．０５〜１０ｈｒ-1が好ま
しくは、さらに好ましくは０．１〜５ｈｒ-1である。水
素／原料油比は、１００Ｎｌ／１〜２０００Ｎｌ／ｌ、
好ましくは２００Ｎｌ／ｌ〜１５００Ｎｌ／ｌである。
行なうこともできるが、加圧下で行なうことが望まし
い。好ましくは２５０気圧以下、さらに好ましくは２０
〜２００気圧、特に好ましくは４０〜１００気圧であ
る。また、反応温度は通常１５０〜３７０℃、好ましく
は２００〜３５０℃、特に好ましくは２２０〜３４０℃
で行なわれる。ＬＨＳＶは０．０５〜１０ｈｒ-1が好ま
しくは、さらに好ましくは０．１〜５ｈｒ-1である。水
素／原料油比は、１００Ｎｌ／１〜２０００Ｎｌ／ｌ、
好ましくは２００Ｎｌ／ｌ〜１５００Ｎｌ／ｌである。
【００２０】
【実施例】以下、実施例等に基づき本発明を具体的に説
明する。
明する。
【００２１】実施例１ 単位格子の長さが２４．４２オングストローム、シリカ
／アルミナ比が８．０、Ｎａ含量が０．１９重量％の酸
型のＹ型ゼオライトを、テトラアンミン白金（II）クロ
リドの水溶液中に入れ、８０℃で２ｈｒイオン交換し、
１晩放置した後、洗浄、乾燥し、７００℃で３ｈｒ焼成
を行なった。この触媒を希硝酸で開 膠したベーマイト
ゲル４０重量％と混合、押出し成型し、７００℃で３ｈ
ｒ焼成した。その後、水素気流中、４００℃で還元し
た。Ｐｔの担持量は１重量％であった。
／アルミナ比が８．０、Ｎａ含量が０．１９重量％の酸
型のＹ型ゼオライトを、テトラアンミン白金（II）クロ
リドの水溶液中に入れ、８０℃で２ｈｒイオン交換し、
１晩放置した後、洗浄、乾燥し、７００℃で３ｈｒ焼成
を行なった。この触媒を希硝酸で開 膠したベーマイト
ゲル４０重量％と混合、押出し成型し、７００℃で３ｈ
ｒ焼成した。その後、水素気流中、４００℃で還元し
た。Ｐｔの担持量は１重量％であった。
【００２２】上記の触媒を、表１に示すような量の硫
黄、窒素、芳香族分、ナフサ留分を含有した軽油を原料
油として、固定床流通系反応装置を用いて、反応温度２
８０℃、ＬＨＳＶ２ｈｒ-1、水素分圧５０ｋｇ／ｃ
ｍ2、水素／油比４２０Ｎｌ／ｌの条件で水素化反応を
行なった。得られた生成油の組成を表１に示した。
黄、窒素、芳香族分、ナフサ留分を含有した軽油を原料
油として、固定床流通系反応装置を用いて、反応温度２
８０℃、ＬＨＳＶ２ｈｒ-1、水素分圧５０ｋｇ／ｃ
ｍ2、水素／油比４２０Ｎｌ／ｌの条件で水素化反応を
行なった。得られた生成油の組成を表１に示した。
【００２３】実施例２ 単位格子の長さが２４．４３オングストローム、シリカ
／アルミナ比が７．８、Ｎａ含量が０．１５重量％のア
ンモニウム型のＹ型ゼオライトを、テトラアンミンパラ
ジウム（II）クロリドの水溶液中に入れ、以下、実施例
１と同様に触媒調製を行ない、パラジウムを担持した触
媒を得た。Ｐｄの担持量は１重量％であった。この触媒
を用いて実施例１と同様に水素化反応を行なった。得ら
れた生成油の組成を表１に示した。
／アルミナ比が７．８、Ｎａ含量が０．１５重量％のア
ンモニウム型のＹ型ゼオライトを、テトラアンミンパラ
ジウム（II）クロリドの水溶液中に入れ、以下、実施例
１と同様に触媒調製を行ない、パラジウムを担持した触
媒を得た。Ｐｄの担持量は１重量％であった。この触媒
を用いて実施例１と同様に水素化反応を行なった。得ら
れた生成油の組成を表１に示した。
【００２４】比較例１ 単位格子の長さが２４．２５オングストローム、シリカ
／アルミナ比が４１．０、Ｎａ含量が０．３重量％の酸
型のＹ型ゼオライトを用いた他は、実施例１と同様にし
て触媒を調製した。この触媒を用いて実施例１と同様に
水素化反応を行なった。得られた生成油の組成を表１に
示した。
／アルミナ比が４１．０、Ｎａ含量が０．３重量％の酸
型のＹ型ゼオライトを用いた他は、実施例１と同様にし
て触媒を調製した。この触媒を用いて実施例１と同様に
水素化反応を行なった。得られた生成油の組成を表１に
示した。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【発明の効果】本発明の触媒は、炭化水素油中の不飽和
炭化水素や芳香族炭化水素を飽和炭化水素に転化する水
素化活性が高く、水素化分解の割合が低く、かつ硫黄化
合物や窒素化合物等の不純物に対して耐性が高い。従っ
て、本発明の触媒は、炭化水素油の水素化触媒として好
適に用いられる。
炭化水素や芳香族炭化水素を飽和炭化水素に転化する水
素化活性が高く、水素化分解の割合が低く、かつ硫黄化
合物や窒素化合物等の不純物に対して耐性が高い。従っ
て、本発明の触媒は、炭化水素油の水素化触媒として好
適に用いられる。
Claims (2)
- 【請求項１】 アルカリ金属および／またはアルカリ土
類金属の含有量が０．３重量％未満、単位格子の長さが
２４．４０〜２４．６０オングストローム、かつシリカ
／アルミナ比が４〜１０であるＹ型ゼオライトを含有す
る担体に、少なくとも１種の第VIII族金属を担持させた
ことを特徴とする炭化水素油の水素化触媒。 - 【請求項２】 アルカリ金属および／またはアルカリ土
類金属の含有量が０．３重量％未満、単位格子の長さが
２４．４０〜２４．６０オングストローム、かつシリカ
／アルミナ比が４〜１０であるＹ型ゼオライトを含有す
る担体に、少なくとも１種の第VIII族金属を担持させた
触媒の存在下で、炭化水素油を水素化させることを特徴
とする炭化水素油の水素化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32579293A JPH07155610A (ja) | 1993-12-01 | 1993-12-01 | 炭化水素油の水素化触媒およびそれを用いた水素化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32579293A JPH07155610A (ja) | 1993-12-01 | 1993-12-01 | 炭化水素油の水素化触媒およびそれを用いた水素化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07155610A true JPH07155610A (ja) | 1995-06-20 |
Family
ID=18180655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32579293A Pending JPH07155610A (ja) | 1993-12-01 | 1993-12-01 | 炭化水素油の水素化触媒およびそれを用いた水素化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07155610A (ja) |
-
1993
- 1993-12-01 JP JP32579293A patent/JPH07155610A/ja active Pending
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