JPH07147151A

JPH07147151A - 電子顕微鏡

Info

Publication number: JPH07147151A
Application number: JP29295693A
Authority: JP
Inventors: Norie Yaguchi; 紀恵矢口; Takeo Ueno; 武夫上野; Hiroyuki Kobayashi; 弘幸小林
Original assignee: Hitachi Instruments Engineering Co Ltd; Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Instruments Engineering Co Ltd; Hitachi Ltd
Priority date: 1993-11-24
Filing date: 1993-11-24
Publication date: 1995-06-06

Abstract

(57)【要約】（修正有）【目的】試料微動装置に組み込まれた試料予備排気室を
小型の加熱ホールダと併用し熱処理室として用いること
により、簡単な構成で、特殊ガス雰囲気での試料の熱処
理と、試料の高温状態を保持した状態での特定視野の原
子レベルでの観察及び分析とを連続的に行える電子顕微
鏡を提供する。【構成】電子顕微鏡の鏡体壁に組み込まれたゴニオメー
タ６内に設けられた試料予備排気室７には、真空計８お
よび排気管９が設けられており、リークバルブ１８とガ
ス排気用バルブ１９を閉じた状態で、ガスボンベ１１，
１２からガスを供給し特殊雰囲気をつくる。前記特殊雰
囲気中で加熱ホールダ２２により試料を加熱する。試料
温度は一定に保ったまま、ガスをロータリーポンプ２０
で排気する。真空度がある値になると、ガス排気用バル
ブを閉じ、試料を電子顕微鏡内に挿入する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子顕微鏡に係り、特
に、高温処理した試料を高温に保持したまま、処理前か
ら連続的に同一視野を観察及び分析できる試料予備排気
室を持つ試料微動装置を備えた電子顕微鏡に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の電子顕微鏡においては、特開昭61
−256554号に記載のように、走査電子顕微鏡の試料室に
隣接した真空排気室内に、化学反応性を有するガスを導
入し、高周波放電することにより試料をエッチングする
機能を有したものがあった。

【０００３】また、従来の他の電子顕微鏡として、特開
平3−20943号に記載のように、走査電子顕微鏡の試料室
に真空容器を介し試料交換室が接続され、真空容器内に
蒸着装置あるいは、プラズマエッチング装置を備えたも
のがあった。

【０００４】また、その他の電子顕微鏡として、特開昭
59−143249号に記載のように、走査電子顕微鏡の試料室
内の試料に向けて吹き付ける反応ガス導入管と、反応ガ
スを試料室外に排出する排出管を備え、試料室内で試料
のプラズマエッチングを行うものがあった。

【０００５】また、さらに従来の電子顕微鏡として、特
開昭51−110961号に記載のように、電子顕微鏡試料室の
試料ホールダまわりに、エアーロック筒体を配置し、そ
の中で熱処理を起させ、ガスを排気後、エアーロック筒
体を取り外し観察を行うものがあった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上述した従来の電子顕
微鏡は、いずれも試料の最表面のみをガスを用いて処理
し、表面観察するもので、試料を高温加熱し試料の内部
構造まで変化させ、観察することは考慮していなかっ
た。

【０００７】また、高温処理した試料を高温に保ったま
ま観察・分析するための機構についても配慮されていな
かった。

【０００８】また、その他の問題点として、試料室に処
理室を挿入するため、試料室の構造、特に、電子顕微鏡
の分解能を決定する対物レンズポールピースのギャップ
間隔に制約が生じ、電子顕微鏡の性能を制限してしまう
という問題があった。

【０００９】本発明の目的は、簡単な構成で、特殊雰囲
気中での高温処理、および高温状態を保持したまま原子
レベルでの観察・分析を繰り返し行うことが可能な電子
顕微鏡を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記目的は、ゴニオメー
タ内の予備排気室に組み込まれた空気導入孔に圧力制御
バルブを設け、反応を起こさせるための雰囲気用の気体
の入った容器に圧力制御バルブを介して接続し、また、
目的によっては、ガス取り出し孔と回収容器を設け、ガ
スをフローさせながら反応させる手段と、ゴニオメータ
の構造物に影響を与えないような加熱部の小さい試料加
熱ホールダを併用することにより達成される。

【００１１】

【作用】上記構成によれば、まず処理前に試料の観察・
分析を行う。次に試料の観察・分析位置を制御する試料
微動機構を動かさずに、ホールダのみを予備排気室内に
移動させる。その後、予備排気室に所望の雰囲気を作る
ためのガスを導入する。予備排気室が目的の雰囲気とな
ったことを確認し、試料を加熱および冷却する。反応
後、予備排気室の気体を排気し、試料ホールダを高温に
保持したまま再び鏡体内に挿入する。ここで、試料温度
は変化させないので、低温に戻したことによる試料への
影響を防ぐことができ、ガスとの反応による変化を忠実
に観察・分析することができる。また、試料の位置を制
御する試料微動機構は動作させないため、反応直後も自
動的に同一視野が得られる。以上の操作を繰り返すこと
により上記処理と観察・分析を繰り返し行うことがで
き、各種ガスとの反応による高温状態での試料の変化を
連続的に観察・分析することができる。

【００１２】

【実施例】以下、図面を参照して本発明を説明する。図
１は、本発明の一実施例である電子顕微鏡および試料加
熱装置のブロック図である。電子顕微鏡は、電子銃１，
コンデンサーレンズ２，対物レンズ３，投射レンズ４に
より構成されている。電子顕微鏡の鏡体壁５に組み込ま
れた、試料の移動及び傾斜機構を備えたゴニオメータ６
内に試料予備排気室７が設けられている。試料予備排気
室７には、真空計８および排気管９が設けられており、
排気管９は圧力制御バルブ１０を介して鏡体外のガスボ
ンベ１１，１２の開閉バルブ１３，１４へ接続されてい
る。ガスボンベ１１，１２からのガス流量は、流量メー
タ１５，１６でモニターされる。排気管１７は、２系統
に分かれ、一方はリークバルブ１８を介して大気中に開
放されており、他方は、ガス排気用バルブ１９を介し
て、排気用のロータリーポンプ２０へ接続されている。
ガス排気用バルブ１９とロータリーポンプ２０の間に
は、ガス排気時の試料予備排気室７の真空度をモニター
する為の真空計２１が備えられている。

【００１３】鏡体には、試料直接通電方式加熱ホールダ
２２が挿入された状態で、鏡体内と試料予備排気室７
は、オーリング２３で隔離されている。鏡体内のホール
ダ２２の一部にリード線２４が取り付けられ、リード線
２４は加熱電源２５に接続されている。試料２６はこの
リード線２４に付着している。図２に電子顕微鏡および
試料予備排気室７一部平面図を示す。試料ホールダ２２
の先端は、Ｙ軸試料微動２７に接触している。ゴニオメ
ータ６には、試料のＸ軸の位置を決めるＸ軸試料微動２
８があり、Ｘ軸試料微動２８は、試料ホールダ２２に接
触している。Ｘ軸試料微動２８およびＹ軸試料微動２７
は試料微動制御部２９に接続している。

【００１４】観察・分析を行う場合は、図１，図２に示
すように、試料ホールダ２２を電子顕微鏡に挿入する。
試料２６を加熱している場合も同様に、試料２６を高温
に保持したまま電子顕微鏡に挿入する。電子顕微鏡の鏡
体内と予備排気室７の真空は、オーリング２３により隔
離されており、電子顕微鏡の鏡体内は、１０^-5Ｐａ程の
真空に保たれている。試料予備排気室７は、試料２６挿
入前に設定した１０^-7Ｐａ程の真空に保たれている。電
子銃１から出た電子線３０は、コンデンサーレンズ２に
より試料２６面上に収束され照射される。試料２６を透
過した電子線３０は対物レンズ３により結像され、像
は、さらに投射レンズ４により拡大され、蛍光板３１上
に投影され、透過像の観察・分析を行う。

【００１５】以下、図３にそって動作説明をする。

【００１６】（１）まず、図１，図２の状態で観察・分
析を行う。

【００１７】（２）試料予備排気室７を排気するために
圧力制御バルブ１０，リークバルブ１８は閉じた状態で
ガス排気用バルブ１９が開けられる。ロータリーポンプ
２０によって十分排気された後ガス排気用バルブ１９が
閉じ、試料予備排気室７は、真空に保たれる。

【００１８】（３）その後、Ｘ軸試料微動２８およびＹ
軸試料微動２７を動かさないよう試料微動制御部２９を
変えずに、観察時に設定された試料位置を保持したま
ま、試料ホールダ２２を試料予備排気室７まで引き抜
く。この時の状態を図４，図５に示す。試料ホールダ２
２が試料予備排気室７に移動完了後、オーリング３２に
より、鏡体内と予備排気室７は遮断される。

【００１９】（４）次に、試料２６に反応を起こさせる
ための雰囲気を設定する。ここで使用ガス・圧力・昇温
温度・処理時間を設定する。

【００２０】（５）設定後、条件に従いガスを導入す
る。反応させるガスを封入させる場合、ガス排気用バル
ブ１９，リークバルブ１８は閉じたまま、例えば、ガス
ボンベ１１の開閉バルブ１３を開け、圧力計３３で圧力
をモニターしながら圧力制御バルブ１０でガス圧を設定
する。

【００２１】（６）圧力計３３でモニターした圧力が設
定圧力に到達した後、ガスボンベ１１の開閉バルブ１３
を閉じ、設定昇温温度で試料加熱を行うよう加熱電源２
５を制御する。

【００２２】（７）処理終了後、圧力制御バルブ１０を
閉め、ガス排気用バルブ１９を開け、試料予備排気室７
をロータリーポンプ２０で排気する。この時、試料２６
は、高温状態を保っている。真空計２１の示す真空度が
ある値以上になるとガス排気用バルブ１９が閉じられ
る。

【００２３】（８）その後試料ホールダ２２を高温状態
のまま鏡体に挿入し、図１，図２の状態に戻す。試料２
６の位置を決める試料微動制御部２９は、動かしていな
いので熱処理前と同一視野が得られる。また、試料温度
は変化させないので、低温に戻したことによる試料への
影響を防ぐことができ、ガスとの反応による変化を忠実
に観察・分析することができる。さらに処理を行う場合
は、再び試料ホールダ２２を試料予備排気室７まで引き
抜き、上記（１)〜(８）手順で同様な動作を行う。

【００２４】以上の動作を繰り返すことにより、最初に
選んだ視野を逃さずに、特殊雰囲気中での熱処理および
高温状態での試料の観察・分析を繰り返し行うことが可
能となる。

【００２５】また、本実施例によれば、試料予備排気室
７を熱処理室としても用いているため、その構成が簡素
化される。

【００２６】なお、上記した実施例では、雰囲気をある
一定の圧力でガスを封入とするものとして説明したが、
本発明は、これのみに限定されるものではなく、一定の
圧力を保ちながらガスをフローさせる場合にも適用でき
る。この場合、処理中は、リークバルブ１８を開けた状
態にしておき、必要であれば、リークバルブ１８を介し
て、回収容器を設け、ガスを回収できるようにする。

【００２７】

【発明の効果】本発明によれば、簡単な構成で特殊雰囲
気を作製し、異なる熱処理を行いながら、特定の視野を
低温に戻すことなく、高温状態のまま連続的に観察・分
析することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】一実施例である電子顕微鏡および試料加熱装置
のブロック図。

【図２】一実施例の電子顕微鏡試料予備排気室の一部平
面図。

【図３】本実施例の動作説明図である。

【図４】一実施例である電子顕微鏡および試料加熱装置
のブロック図。

【図５】一実施例の電子顕微鏡試料予備排気室の一部平
面図。

【符号の説明】

１…電子銃、２…コンデンサーレンズ、３…対物レン
ズ、４…投射レンズ、５…鏡体壁、６…ゴニオメータ、
７…試料予備排気室、８，２１…真空計、９，１７…排
気管、１０…圧力制御バルブ、１１，１２…ガスボン
ベ、１３，１４…開閉バルブ、１５，１６…流量メー
タ、１８…リークバルブ、１９…ガス排気用バルブ、２
０…ロータリーポンプ、２２…試料直接通電方式加熱ホ
ールダ、２３，３２…オーリング、２４…リード線、２
５…加熱電源、２６…試料、２７…Ｙ軸試料微動、２８
…Ｘ軸試料微動、２９…試料微動制御部、３０…電子
線、３１…蛍光板、３３…圧力計。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者上野武夫茨城県勝田市堀口字長久保832番地２日立計測エンジニアリング株式会社内 (72)発明者小林弘幸茨城県勝田市大字市毛882番地株式会社日立製作所計測器事業部内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料を高温で処理する試料処理室と、高温
処理した試料を試料処理室から高温に保持したまま、試
料観察のための鏡体内の試料室へ導入する機構を備えた
ことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項２】請求項第１項の電子顕微鏡において、試料
を高温に加熱しながら、一種または、二種以上の任意の
気体を任意の圧力で導入し、一時的に封入、あるいはフ
ローさせる機構を備え、試料の高温におけるガス反応を
可能としたことを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項３】請求項第１項、または第２項の電子顕微鏡
において、前記試料を処理する試料予備排気室を複数個
設けたことを特徴とする電子顕微鏡。