JPH0714441B2 - 非相溶性溶液の混合液の分液法および装置 - Google Patents

非相溶性溶液の混合液の分液法および装置

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JPH0714441B2
JPH0714441B2 JP62294232A JP29423287A JPH0714441B2 JP H0714441 B2 JPH0714441 B2 JP H0714441B2 JP 62294232 A JP62294232 A JP 62294232A JP 29423287 A JP29423287 A JP 29423287A JP H0714441 B2 JPH0714441 B2 JP H0714441B2
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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、化学工場の精製などにおいて、 種々の非相溶性の混合溶媒溶液の分液操作工程を、密度
検出器、演算機構および自動開閉バルブ(コントロール
バルブ、オン−オフバルブ等)などを組み合わせて使用
することによって、自動的に行う方法に関するものであ
る。
〔従来技術の説明〕
一般に、化学工場の精密化学品の合成、精製工程におい
て、種々の非相溶性の混合溶媒の溶液を分液し、各溶液
に分離する分液操作工程は、分液槽に操作員が付き添っ
て、その流出配管のピーピング(監視窓)を通過する溶
液の色調などの変化を監視し、分液された各溶液毎に受
入れ容器への手動式のバルブを切り換えるということ
を、従来、行っていたのであるが、 (a)前記の分液した各溶液毎の色調が明確に異なる場
合はむしろ少なく、殆どの場合は各溶液が極めて僅かな
色調の相違しかないために、その僅かな溶液の色調変化
を観察してバルブの切り換えを行うので、極めて経験的
な作業となっており、その作業内容を標準化することが
かなり難しく、正確なバルブ操作ができず、確実な分液
を再現性よく行うことが困難であり、しかも、 (b)分液操作のための操作員が、前記各溶液の色調変
化の的確な把握および色調変化に対応したバルブ操作の
ためだけに、その分液槽の付近にかなりの時間待機しな
ければならず、その作業内容と比較して極めて高負荷作
業(作業時間をかなり要する作業)となっていたのであ
る。
〔解決しようとする問題点〕
従来公知の分液操作は、前述のように、高負荷作業であ
り、しかも、的確な分液を正確に行うことができないと
いう問題点があったのである。
この発明の目的は、種々の非相溶性の混合溶媒の溶液を
分液し、各溶液に分離する分液操作工程において、操作
員が分液槽付近で直接に手作業でバルブ操作などをしな
くてもよく、確実にまた自動的にバルブ操作などを行う
ことができる新しい分液操作法、および、その分液操作
法のための装置を提供することである。
〔問題を解決するための手段〕
すなわち、第1の発明は、分液容器内で、非相溶性の二
種以上の溶液の混合液を静置して、少なくとも2以上の
溶液層に分離した後、各溶液層を前記分液容器の最下部
に設けた流出配管により流出させつつ、その流出配管の
途中に設けられた密度検出器により流出溶液の密度の変
化を自動的に測定し、 測定された溶液の密度の変化状況を演算機構で判断し
て、 その結果に従って、演算機構が、直ちに、前記密度検出
器の設置箇所と受入れ容器との間を連結する配管に設け
られた少なくとも1つの自動開閉バルブのコントロール
機構へ、該バルブの開閉指令を電気信号で伝えて、 その自動開閉バルブの開閉を行うこと を特徴とする非相溶性溶液の混合液の分液法に関するも
のであり、また、 第2の発明は、非相溶性の二種以上の溶液の混合液を静
置して、少なくとも2以上の溶液層に分離する分液容
器、 各溶液層を流出させるための前記分液容器の最下部に設
けた流出配管、 流出溶液の密度の変化を自動的に測定するための前記流
出配管の途中に設けられた密度検出器、 測定された容器の密度の変化状況を判断して、電気信号
の指令を発する演算機構、 前記密度検出器の設置箇所と受入れ容器との間を連結す
る配管に設けられた少なくとも1つの自動開閉バルブ、
および、 分離された各溶液を受け入れるための配管および受入れ
容器からなることを特徴とする非相溶性溶液の混合液の
分液装置に関する。
〔本発明の各要件の詳しい説明〕
以下、図面を参考にしながら、この発明を詳しく説明す
る。
第1図は、この発明の分液法を実施するための装置の一
例を概略示す工程図である。
この発明の分液法においては、まず、分液容器(槽、タ
ンクなど)の内部で、非相溶性の二種以上の溶液の混合
液を、適当な時間、静置して、その結果、少なくとも2
以上の溶液層に分離した後、次いで、各溶液層を、前記
分液容器の最下部に設けた流出配管により、(下層の溶
液層から順番に)流出させつつ、その流出配管の途中に
設けられた密度検出器を通過させることにより、流出す
る溶液の密度変化を、連続的におよび自動的に測定する
のである。
前記の非相溶性の二種以上の溶液の混合液は、主とし
て、化学的製造工程における抽出工程、洗浄工程などに
おいて調製されるような、互いに非相溶性であり、しか
も、好ましくは1〜60分間、特に好ましくは3〜30分間
程度,分液容器内に静置にすれば、互いに分離して2以
上の溶液層を形成することができる2種以上の溶液の混
合液であればよい。
前記の混合液としては、例えば、 (a)水と、プロピルアルコール、ブタノール、ペンタ
ノール、シクロヘキサノールなどの炭素数3〜8のアル
コール系溶媒との混合液、または、そのどちらか、ある
いは両方に、種々の溶質が溶解している混合液、 (b)水と、ベンゼン、トルエン、ニトロベンゼンなど
の芳香族系溶媒との混合液、または、そのどちらか、あ
るいは両方に、種々の溶質が溶解している混合液、 (c)水と、ヘキサン、ヘプタン、オクタンなどの脂肪
族系溶媒との混合液、または、そのどちらか、あるいは
両方に、種々の溶質が溶解している混合液、 (d)水と、塩化メチレン、クロロホルム、四塩化炭素
などのハロゲン化物溶媒との混合液、または、そのどち
らか、あるいは両方に、種々の溶質が溶解している混合
液、 (e)水と、シクロヘキサノン、メチルイソブチルケト
ン、メチルエチルケトンなどの脂肪族ケトンとの混合
液、または、そのどちらか、あるいは両方に、種々の溶
質が溶解している混合液、 などを挙げることができる。
この発明では、前述のように分液容器から流出配管を経
て流出する各溶液の密度を連続的に検出した後、各溶液
の密度変化のデータを、演算機構(シーケンス回路など
を有する演算機構)へ送信して、その演算器構内で溶液
の密度変化の幅の大きさを適宜判断して、その結果に従
って、演算機構が、直ちに、自動開閉バルブの開閉指令
を、前記の密度検出器の設置箇所と受入れ容器との間を
連結する配管に設けられた「少なくとも1つの自動開閉
バルブのコントロール機構」へ、電気信号で伝えて、そ
の自動開閉バルブの開閉を行うことにより、前記各密度
の溶液毎にそれぞれの受入れ容器に順次流下させて、各
溶液の分液操作を自動的に行うのである。
上記密度変化の幅の大きさとは、分液容器の下層溶液の
平均密度(基本密度)と各流出溶液の密度との差をい
う。
例えば、前記基本密度の測定および入力は、分液容器の
下層の最下層溶液の密度を、予め、同溶液の一部を系外
へ取り出して平均密度を測定し、その密度データを基本
密度として演算機構へ入力してもよいし、また、本発明
の非相溶性溶液の混合液の分液装置を使用し、前記分液
容器の下層の最下層溶液の一部を前記分液容器の最下部
に設けた流出配管により流出させつつ、その流出配管の
途中に設けられた密度検出器により、流出溶液の密度を
測定し、その密度データを基本密度として自動的に演算
機構へ入力することもできるのである。
この発明の分液法は、0〜40℃の常温で行うことが好ま
しいが、混合される溶液によっては、加温(約40〜80
℃)、または、加熱(約80〜200℃)の状態で行うこと
もできる。
この発明の分液法においては、概略、第1図に示すよう
な装置を使用することができる。
すなわち、この発明の装置は、例えば、第1図に示すよ
うに、非相溶性の二種以上の溶液の混合液を静置して、
少なくとも2以上の溶液層に分離する分液容器1、 各溶液層を分液容器1から流出させるための前記分液容
器1の最下部に設けた流出配管2、 流出溶液の密度の変化を自動的に測定するための前記流
出配管2の途中に設けられた密度検出器3、 測定された溶液の密度の変化状況を判断して、自動開閉
バルブ5(1)〜(4)の開閉についての電気信号の指
令を発する演算機構4、 前記密度検出器3の設置箇所と受入れ容器7(1)〜
(4)との間を連結する配管6(1)〜(4)に設けら
れた少なくとも1つ(特に、好ましくは2〜10個)の自
動開閉バルブ5(1)〜(4)、ならびに、必要であれ
ば、流出溶液の流速調整用調節弁11(1)、11(2)、
および 分離された各溶液をそれぞれ受け入れるための複数に分
岐した配管6(1)〜(4)および複数(特に好ましく
は、前記自動開閉バルブの数に対応する数である2〜10
個)の受入れ容器7(1)〜(4)からなる「非相溶性
溶液の混合液の分液装置」であることが好ましい。
前記の分液容器1は、どのような構造であってもよい
が、流出配管2の取りつけられる底部がロート状(円錐
状)、または半円球状になっている構造のものが好まし
い。
また、分液容器1は、反応液、抽出液などを供給する複
数の原料供給管8(1)、8(2)などを備えているこ
とが好ましく、さらに、分液容器1に仕込まれた混合液
を攪拌する攪拌機9、並びに、加熱または冷却のための
の手段(例えば、冷却水を通すための冷却管を備えたジ
ャケットなど)10を有していてもよい。
前記の密度検出器3は、前記の溶液が分液容器1の底部
から流出配管を経て流出する際に、その流出配管2の途
中で流動中の流出溶液の密度を連続的に測定することが
でき、その密度のデータを連続的に電気的信号で演算機
構4へ送信できるものであれば、どのようなタイプのも
のであってもよいが、特に、密度検出器3の内部の溶液
の流路が、前記各溶液中の溶質、分散物などでしだいに
閉塞しないような測定機構となっていることが好まし
い。
この発明では、密度検出器3としては、特に、微細な定
常的な振動をさせているU字管状の流路内に各溶液を流
通させ、流体密度変化に伴うU字管の固有振動数の変化
を検出して、溶液の密度を連続的に測定する方式の密度
測定器が、高い精度で流動している溶液の密度を測定で
き、また、流動している溶液の密度変化に迅速に対応で
き、さらに、前述の流路の閉塞も少ないので最も好適で
ある。
前記の自動開閉バルブ5(1)〜(4)は、演算機構4
からの電気信号による該バルブの開閉指令によって、受
入れ容器7(1)〜(4)に連結している配管6(1)
〜(4)の中を流動する各溶液の流れを完全に止めた
り、開始したりする『流路の開閉』が、自動的に、短時
間でできれば、空気式、電動式、油圧式などの従来公知
のどのような方式または形式のコントロールバルブまた
はオン−オフバルブ(弁)であってもよい。
また、本発明は、例えば、化学的製造工程における抽出
工程、洗浄工程などにおいて、分液容器内に静置にすれ
ば、互いに分離して2以上の溶液層を形成することがで
きる2種以上の溶液の混合液の分液操作において、前記
受入れ容器7(1)〜(4)に収容された目的物を含む
上層または下層の溶液を前記分液容器1に戻すことによ
り、抽出または洗浄混合液の分液を複数回、繰り返す操
作にも容易に適用できる。
〔実施例〕
以下、実施例により、この発明をさらに詳しく説明す
る。
実施例1 第1図に示すような分液容器1、流通配管2、密度検出
器3、演算機構4、自動開閉バルブ5、配管6、受入れ
容器7などを備えた分液装置を使用して、NaOH水溶液中
で、ヒドロキシルアルミン−O−スルフォン酸(HOS)
水溶液とヘキサメチレンイミン(HMI)溶液との反応に
より、N−アミノホモピペリジン(N−AHP)を生成さ
せた反応液の分液を行った。
攪拌機を付設された容量6m3分液容器1の中へ,前記HO
S水溶液、HMI溶液、およびNaOH水溶液を仕込み、30〜35
℃で約10分間混合して、前記N−AHP)生成反応を起わ
しめ、その反応液を30〜35℃で約1時間静置し、 「HMI:約40重量%、『N−AHP:約15重量%』、その他副
生物:約7重量%、H2O:残部」から成る上層と、「Na2
SO4:約27重量%、その他副生物:約3重量%、H2O:残
部」から成る下層とに分液し、目的物であるN−AHPを
上層に分離させた。
そして、分液容器1の最下部に設けた流出配管2のバル
ブを開口し、分液容器1の内部の各溶液層の流下(流
出)を順次開始した。
その分液容器1からの各溶液層の流出においては、最初
の下層の流出容器が、密度検出器(マイクロモーション
社製、U字管の内径;80mm)3のU字管の内部を流通し
て、さらに配管6(2)の自動開閉バルブ(オン−オフ
弁)5(2)を経て、受入れ容器7(2)に収容し、次
いで、下層の流出が終了し上層の流出が始まった数秒以
内には、前記密度検出器3によって測定された流出溶液
の密度変化のデータによって、演算機構からバルブの開
閉指令が出された結果、配管6(2)の自動開閉バルブ (オン−オフ弁)5(2)を閉鎖すると共に、配管6
(1)の自動開閉バルブ(オン−オフ弁)5(1)を開
口し、上層の流出溶液を受入れ溶液7(1)に自動的に
収容した。
なお、前記分液操作に先立って、前記分液容器の下層の
最下層溶液の一部を前記分液容器の最下部に設けた流出
配管により流出させつつ、その流出配管の途中に設けら
れた密度検出器により、流出溶液の密度を測定し、その
密度データ1.29を基本密度として自動的に演算機構に入
力させた。
上記分液操作の結果、前記の受入れ溶液7(1)および
7(2)に収容された各溶液の密度を第1表に示す。
〔作用効果の説明〕 この発明の分液操作は、前述のように、高負荷作業であ
り、しかも、的確な分液を正確に行うことができないと
いう問題点があった従来公知の分液操作に対して、種々
の非相溶性の混合溶媒の溶液を分液し各溶液に分離する
分液操作工程において、操作員が分液槽付近で直接に手
作業でバルブ操作などをしなくてもよく、確実にまた自
動的にバルブ操作などが行うことができる新しい分液操
作法であり、および、その分液操作法のための装置を新
たに提供することができた。
【図面の簡単な説明】
第1図は、この発明の分液法を実施するための装置の一
例を概略示す工程図である。 1;分液容器、2;流通配管、3;密度検出器、4;演算機構、
5;自動開閉バルブ、6;配管、7;受入れ容器、11;流速調
整用調節弁、12;槽底弁。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−112032(JP,A) 実開 昭57−25701(JP,U) 特公 昭51−16794(JP,B1)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】分液容器内で、非相溶性の二種以上の溶液
    の混合液を静置して、少なくとも2以上の溶液層に分離
    した後、 各溶液層を前記分液容器の最下部に設けた流出配管によ
    り流出させつつ、その流出配管の途中に設けられた密度
    検出器により流出溶液の密度の変化を自動的に測定し、 測定された溶液の密度の変化状況を演算機構で判断し
    て、 その結果に従って、演算機構が、直ちに、前記密度検出
    器の設置個所と受入れ容器との間を連結する配管に設け
    られた少なくとも1つの自動開閉バルブのコントロール
    機構へ、自動開閉バルブの開閉指令を電気信号で伝え
    て、 その自動開閉バルブの開閉を行うこと を特徴とする非相溶性溶液の混合液の分液法。
  2. 【請求項2】非相溶性の二種以上の溶液の混合液を静置
    して、少なくとも2以上の溶液層に分離する分液容器、 各溶液層を流出させるための前記分液容器の最下部に設
    けた流出配管、 流出溶液の密度の変化を自動的に測定するための前記流
    出配管の途中に設けられた密度検出器、 測定された溶液の密度の変化状況を判断して、電気信号
    の指令を発する演算機構、 前記密度検出器の設置個所と受入れ容器との間を連結す
    る配管に設けられた少なくとも1つの自動開閉バルブ、
    および 分離された各溶液を受け入れるための配管および受入れ
    容器からなることを特徴とする非相溶性溶液の混合液の
    分液装置。
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