JPH07122216B2 - 乾燥機用シート状繊維製品コンディショナー - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明は、自動回転式乾燥機における繊維
製品の補助材への応用に係わる。さらに、特別には、繊
維製品コンディショニング組成物を保持する可撓性支持
体の形態の製品に係わる。

【０００２】シリコーンは、繊維製品の製造及び衣料品
の製造において繊維製品に塗被されていた。洗濯過程に
おける繊維製品へのシリコーンの塗被に関しては、英国
特許出願第1,549,480 号、Burmeister他の米国特許第4,
818,242 号、Konig 他の米国特許第4,724,089 号、Koni
g 他の米国特許第4,806,255 号、Dekker他の米国特許第
4,661,267 号、及び、Trinh 他の米国特許第4,661,269
号に、限定された粘度のある種のシリコーンの水性の分
散液または乳濁液を、ゆすぎ段階用液体繊維製品柔軟化
組成物に配合することが記載されている。乳濁化したシ
リコーンを含む繊維製品柔軟化組成物はまたBarrat他の
米国特許第4,446,033 号にも教示されている。Coffinda
fer 他の米国特許第4,800,026 号には硬化性アミノ官能
性シリコーンを含む繊維製品保護組成物が開示されてい
る。

【０００３】繊維製品柔軟剤を回転式乾燥機で繊維製品
柔軟剤を含む可撓性支持体を使用して繊維製品に塗被す
ることは公知の技術である。乾燥時の繊維製品コンディ
ショニングの利点としては、洗濯過程においてより好都
合な添加の時期であること及び柔軟剤と洗剤の望ましく
ない相互作用を避けられることがある。

【０００４】Rudy他の米国特許第3,972,131 号には、ア
イロン仕上げ補助剤としてシリコーンオイルを含む乾燥
用シートが開示されている。Kasprzak他の米国特許第4,
767,548 号には、乾燥用シートの製造においてある種の
シリコーンを使用することが開示されている。Coffinda
fer 他の米国特許第4,800,026 号には、繊維製品保護組
成物中の硬化性アミノ官能性シリコーンが開示されてい
る。

【０００５】上記の参照文献に記載の乾燥機添加繊維製
品コンディショニングシートの製造において、シリコー
ンを繊維製品柔軟剤と混合するときに、得られる混合物
は不均質であり、相分離が容易に生じる。このような混
合物の均質性は、連続的に激しく撹拌することによって
のみ得られる。非均質な混合物を使用することに伴う他
の問題は、活性混合物を支持体に塗被するときの活性分
の分離により不均質な含浸シートができることである。

【０００６】先の技術に開示されている組成物はシリコ
ーンの個々の粒子と繊維製品柔軟剤の個々の粒子を含ん
でいる。

【０００７】本発明では、分散粒子はシリコーンと繊維
製品柔軟剤の相互混和性の混合物を含む複合粒子であ
る。本明細書に記載の混和性有機シリコーンは、好まし
くは、ある種の普通に使用される繊維製品柔軟剤と相互
溶解性の混合物を形成する。分散した複合粒子中の有機
シリコーンは、加工の間に、特に、乾燥機用シートのコ
ートまたは乾燥の間に繊維製品柔軟剤と分離しないこと
が重要である。本発明の他の利点は、繊維製品柔軟化組
成物の製造が簡単なことである。これは、シリコーンを
別個に分散する必要がなく、繊維製品柔軟剤と同時に組
成物に混入できるからである。

【０００８】混和性シリコーンを使用する他の利点は、
繊維製品柔軟剤のみのときまたは非混和性シリコーンと
組み合わせたときの展着性と比較して、混和性シリコー
ンが繊維製品柔軟剤の繊維製品表面への展着性を高める
ことである。本明細書に記載の混和性シリコーンを使用
することで、繊維製品柔軟剤のより完全な表面被覆が、
より少ない必要量で達成される。さらに、乾燥機用シー
ト上に一様で均質な活性分の分布が得られ、一様でない
シートの含浸の問題が解消される。

【０００９】したがって、本発明の目的は、自動洗濯物
乾燥機内で、繊維製品柔軟化成分と選択した有機シリコ
ーンの混和性混合物を含む繊維製品コンディショニング
組成物を放出する製品を提供する。

【００１０】これらの目的及び他の目的並びに利点は以
下の本明細書の記載により明らかであろう。

【００１１】本発明は、一つには、本明細書では混和性
と定義した特定のシリコーンがある種の通常使用される
繊維製品柔軟剤と混和性の混合物を形成できるという発
見に基づいている。

【００１２】混和性と非混和性のシリコーンを区別する
こと及びシリコーンと生地柔軟剤が相互に溶解性か不溶
性かを区別することは重要である。本明細書でいう混和
性は重要であり、シリコーンと繊維製品柔軟剤の混合物
の外観により確かめられる。シリコーンと繊維製品柔軟
剤を加熱して混合する場合、得られる液体混合物は、透
明か不透明かのどちらかである。透明の混合物では、シ
リコーンと繊維製品柔軟剤が相互に溶解性であり、従っ
て、本発明での使用に適する。不透明の混合物では、シ
リコーンと繊維製品柔軟剤が相互に不溶性であり、混合
物は、互いに安定な分散体を形成するかもしれないし、
しないかもしれない。相互に安定な分散体もまた混和性
であり、シリコーンと繊維製品柔軟剤の混合物が高い温
度での保存で１を超える数の相に分離せず、冷却したと
きに均質な固体または液体を形成しないときに安定な分
散体は形成される。よって、本明細書における混和性混
合物は相互に溶解性の混合物及び相互に安定な分散体を
含む。混合物の混和性は重要であり、以下に記載するシ
リコーン柔軟剤混和性試験（ＳＳＣＴ）より決定され
る。

【００１３】本発明の目的は、繊維製品柔軟化成分及び
有機シコーンの混和性の混合物から なる、有効量の繊維
製品コンディショニング組成物を自動回転式乾燥機中で
乾燥機の運転温度においてその組成物を放出するような
様式で保持する可撓性支持体を含む製品によって達成さ
れる。

【００１４】本発明で使用する液体組成物の繊維製品柔
軟化成分とは、上記の条件に合致する、普通に使用され
る繊維製品柔軟剤でよい。ただし、カチオン性第四級ア
ンモニウム塩の部分を少なくとも含まなくてはならな
い。この塩は、単独で用いるか、または、少なくとも一
つのＣ_8-30アルキル鎖を有する第三級アミン、多価アル
コールのエステル、脂肪アルコール、エトキシル化脂肪
アルコール、アルキルフェノール、エトキシル化アルキ
ルフェノール、エトキシル化脂肪アミン、エトキシル化
モノグリセリド、エトキシル化ジグリセリド、鉱油、ポ
リオールからなるグループより選択される非イオン性柔
軟剤や８個以上の炭素原子を有するカルボン酸、及び、
これらの混合物のような他の柔軟剤と任意に混合して使
用される。

【００１５】本発明の製品で使用される繊維製品コンデ
ィショニング組成物は、（Ａ）ある種の、単独または組
み合せで使用される繊維製品柔軟剤及び（Ｂ）特定の構
造と特定の％ＣＨ₂ 含有量を有する有機シリコーンを含
む。

【００１６】本発明における繊維製品コンディショニン
グ組成物は、カチオン性第四級アンモニウム塩を含む。
対イオンはメチル硫酸又はハロゲン化物である。

【００１７】カチオン性第四級アンモニウム塩の例は以
下の物を含むがこれに限定されるものではない。

【００１８】１．Ｃ₈ 〜Ｃ₃₀、好ましくはＣ₁₂〜Ｃ₂₂の
アルキル鎖を少くとも２個有する非環状第四級アンモニ
ウム塩、たとえばジタロウジメチルアンモニウムクロリ
ド、ジ（水素化タロウ）ジメチルアンモニウムクロリ
ド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロリド、ジコ
コジメチルアンモニウムクロリド等； ２．イミダゾリニウム型の環状第四級アンモニウム塩、
たとえば、ジ（水素化タロウ）ジメチルイミダゾリニウ
ムメチルサルフェート、１−エチレン−ビス（２−タロ
ウ−１−メチル）イミダゾリニウムメチルサルフェート
等； ３．ジアミド第四級アンモニウム塩、たとえば、メチル
−ビス（水素化タロウアミドエチル−２−ヒドロエチル
アンモニウムメチルサルフェート、メチル−ビス（タロ
ウアミドエチル）−２−ヒドロキシプロピルアンモニウ
ムメチルサルフェート等； ４．生分解性第四級アンモニウム塩、たとえばＮ，Ｎ−
ジ（タロウイル−オキシ−エチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチル
アンモニウムクロリド、及びＮ，Ｎ−ジ（タロウイル−
オキシ−プロピル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムク
ロリド等。繊維製品コンディショニング組成物に生分解
性第四級アンモニウム塩を使用する場合、組成物のpHは
約２〜約５の間に調整するのが好ましい。生分解性第四
級アンモニウム塩は、たとえば米国特許第 4,767,547号
及び第 4,789,491号に記載がある。

【００１９】５．非水溶性のカチオン性繊維製品柔軟剤
と、米国特許第 4,422,949号に記載されたポリアルコキ
シル化アンモニウム塩の混合物。このような混合物は、
本発明の濃厚形態液体組成物に配合するのに特に好適で
ある。

【００２０】繊維製品柔軟化成分はカチオン性第四級ア
ンモニウム塩のほかに他の繊維製品柔軟剤を含み得る。
本発明の用途に適当な別の繊維製品柔軟剤は次の種類の
化合物から選ぶことができる。

【００２１】ｉ．Ｃ₈ 〜Ｃ₃₀、好ましくはＣ₁₂〜Ｃ₂₂の
アルキル鎖を少くとも１個、好ましくは２個有する第三
級脂肪アミン。例として硬化タロウアミン及び環状アミ
ン、たとえば１−（水素化タロウ）アミドエチル−２−
（水素化タロウ）イミダゾリンが挙げられる。本発明の
組成物に使用し得る環状アミンは米国特許第 4,806,255
号に記載されている。

【００２２】ii．１分子につき炭素原子８〜30個とカル
ボキシル基１個を有するカルボン酸。アルキル部分は８
〜30個、好ましくは12〜22個の炭素原子を有する。アル
キル部分は線状又は分枝か、飽和又は不飽和であり得る
が、線状飽和アルキルを有するのが好ましい。ステアリ
ン酸とミリスチン酸が本発明組成物に使用する脂肪酸と
して好ましい。これらのカルボン酸の例としては、市販
等級のステアリン酸等であり、少量の他の酸を含み得
る。

【００２３】iii．多価アルコールのエステル、たとえ
ばソルビタンエステル又はステアリン酸グリセリン。ソ
ルビタンエステルは、ソルビトール又はイソソルビトー
ルとステアリン酸のような脂肪酸との縮合生成物であ
る。ソルビタンエステルはモノアルキルが好ましい。ソ
ルビタンエステルの普通の例はＳＰＡＮ60（ＩＣＩ）で
あって、ソルビタン及びイソソルビドのステアリン酸エ
ステルの混合物である。

【００２４】iv．脂肪アルコール、エトキシル化脂肪ア
ルコール、アルキルフェノール、エトキシル化アルキル
フェノール、エトキシル化脂肪アミン、エトキシル化モ
ノグリセリド及びエトキシル化ジグリセリド。

【００２５】ｖ．鉱油、及びポリエチレングリコールの
ようなポリオール。

【００２６】vi．高級脂肪酸と、ヒドロキシアルキルア
ルキレンジアミン、ジアルキレントリアミン及びそれら
の混合物からなるグループから選択されるポリアミンと
の縮合生成物。米国特許第 4,661,269号に記載されてい
る。

【００２７】本発明に使用する好ましい繊維製品柔軟剤
は非環状第四級アンモニウム塩であり、本発明の繊維製
品コンディショニング組成物にはジタロウジメチルアン
モニウムクロリドがもっとも好ましい。特に好ましいの
はジタロウジメチルアンモニウムクロリドと脂肪酸、特
にステアリン酸又はミリスチン酸との混合物である。

【００２８】約１％〜約40％の繊維製品柔軟化成分を本
発明における組成物中に使用する。帯電防止効果を得る
ために充分な量の第四級アンモニウム塩を少くとも含有
しなければならず、たとえば低濃度品では約１％〜３
％、高濃度品では約２％〜約５％である。他方、全繊維
製品柔軟化成分が第四級アンモニウム塩でもよい。希釈
した型の製品では約１％〜約12％、好ましくは約３％〜
約10％及びもっとも好ましくは約４％〜約７％の繊維製
品柔軟化成分を含有する。濃厚型の製品では約13％〜約
40％、好ましくは約13％〜約30％、もっとも好ましくは
約13％〜約20％の繊維製品柔軟成分を含有する。

【００２９】繊維製品柔軟化組成物を、本発明の製品の
ように可撓性支持体に保持する場合、繊維製品柔軟剤
(A) には前記の (1)〜(5) 及び (i)〜(vi)に列挙したよ
うな慣用のカチオン性及び非イオン性の繊維製品柔軟剤
が包含される。

【００３０】シートにおける繊維製品柔軟化組成物の量
は、例えば、繊維製品柔軟化成分の粘度及び融点のよう
な通常の被覆パラメーターの影響をうけるが、典型的に
は、約０．５〜約５ｇ、好ましくは、約１〜約３．５ｇ
である。本発明で使用される繊維製品柔軟化組成物は約
０．１〜約９５％の繊維製品柔軟化成分を含んでいる。
好ましくは、約１０〜約８０％であり、もっとも好まし
くは、約３０〜約７０％の繊維製品コンディショニング
成分が、最小のコストで最適の柔軟化を得るために使用
される。繊維製品柔軟化成分が第四級アンモニウム塩を
含む場合には、その塩は約１０〜約８０％、好ましく
は、約３０〜約７０％の量で使用される。

【００３１】シリコーン 本発明で使用する繊維製品柔軟化組成物の第２必須成分
は混和性有機シリコーンである。

【００３２】本発明で使用する有機シリコーン（本明細
書では混和性シリコーンともいう）は、上記の繊維製品
柔軟剤と混和性の混合物を形成できる。

【００３３】ここで、使用する有機シリコーンは約２５
〜約９０％の％ＣＨ₂ 含有量を有する。％ＣＨ₂ 含有量
は、以下の式で定義する。

【００３４】

【数１】

【００３５】本発明の繊維製品コンディショニング組成
物に含まれる有機シリコーンは式Ａ

【００３６】

【化６】

【００３７】（式中、ｍは０〜２の数であり、Ｒは１価
の炭化水素基である。）式Ａ中の（３−ｍ）／２の値
は、酸素原子対珪素原子の比を意味する。すなわち、Ｓ
ｉＯ_1/2 は、１個の酸素原子が２個の珪素原子の間で共
有されていることを意味する。

【００３８】式Ａ中のＲ¹ は、 （１）式Ａ１

【００３９】

【化７】

【００４０】（式中、ａは１以上の、好ましくは３以上
の数であり、ｂは０〜１０の数であって、好ましくは１
であり、Ｒ² は

【００４１】

【化８】

【００４２】であり、Ｒ³ は、４〜４０個の、好ましく
は８〜１８個の炭素原子を有する、飽和、不飽和、環
状、非環状、アルキルまたは芳香族でよい炭化水素基で
あり、Ｒ⁴ は水素または１〜４０個の炭素原子を有する
炭化水素基であって、好ましくは水素である。）で表さ
れるユニット、又は （２）式Ａ２

【００４３】

【化９】

【００４４】（式中、Ｒ⁵ 及びＲ⁶ は独立に水素または
１〜４５個の炭素原子を有する、飽和、不飽和、環状、
非環状、アルキルまたは芳香族でよい炭化水素基から選
択され、Ｒ⁵ 及びＲ⁶ の少なくとも一つは６〜４５個の
炭素原子を有する炭化水素基であり、Ｒ⁷ は

【００４５】

【化１０】

【００４６】であり、ここでＲ⁸ は、１〜１２個の炭素
原子を有する、飽和、不飽和、環状、非環状、アルキル
または芳香族でよい２価の有機基であって、好ましくは
−ＣＨ₂ ＣＨ₂ ＣＨ₂ −Ｏ−ＣＨ₂ である。）で表され
るユニットである。

【００４７】したがって、本発明で使用する有機シリコ
ーンとしては、上記の構造パラメーター及び約２５〜約
９０％の％メチレン（％ＣＨ₂ ）含有量を有するアルキ
ルアミノシリコーンが挙げられる。この有機シリコーン
の繊維製品柔軟剤との混和性は、一つには、有機シリコ
ーンの％ＣＨ₂ 含有量に依存する。このシリコーンにお
ける好ましい％ＣＨ₂ 含有量の範囲は、約４０〜約９０
％であり、より好ましくは、約５０〜約８５％、最も好
ましくは、約５０〜約７５％であって、比較的大量のシ
リコーンを含む混合物の混和性の程度を高くする。

【００４８】本組成物に含まれる有機シリコーンは、線
状でも、分枝状でも、部分的に架橋されていてもよく、
好ましくは線状である。また、粘性の低い液体でも、粘
性の高い液体でも、ゴム状でもそして固体でもよい。

【００４９】式Ａ１で表されるユニットを含む好適なア
ルキルアミノシリコーンの例は

【００５０】

【化１１】

【００５１】である。

【００５２】式Ａ２で表されるユニットを含む好適なア
ルキルアミノシリコーンの例は

【００５３】

【化１２】

【００５４】である。

【００５５】本発明で使用するアルキルアミノシリコー
ンは、（１）第一級または第二級のアミノ官能基を含む
シリコーンを、エチレンオキシドのようなエポキシドで
処理し、式Ａ１で表されるユニットを有するアルキルア
ミノシリコーンを形成するか、または、（２）エポキシ
シリコーンをジココアミン（dicocoamine ）のような第
一級または第二級のアミンで処理し、式Ａ２で表される
ユニットを有するアルキルアミノシリコーンを形成する
ことによって調製してもよい。

【００５６】本発明の、式Ａ１で表されるユニットを有
する変性アルキルアミノシリコーンは、エポキシド化合
物をアミノシリコーンと加圧反応器中で混合し、約２４
時間加熱して、その後、未反応のエポキシドを減圧下で
ストリッピングすることによって調製してもよい。用い
るエポキシドの量はアルキルアミノシリコーンのアミン
官能基の数に基づいて計算する。好ましくは、第三級ア
ミンに変換するために、各第一級アミンに２分子のエポ
キシドを、各第二級アミンに１分子のエポキシドを反応
させる。化学量論量または２５％過剰量のエポキシドを
使用できる。反応は、好ましくは、２５〜１５０℃、特
には、５０〜１００℃で行なう。圧力は、好ましくは、
５０〜３００ｐｓｉ、特には、５０〜１５０ｐｓｉに維
持する。代表的なアミノシリコーン出発化合物として
は、Dow Corning Q2-8075 が挙げられる。式Ａ１で表さ
れるユニットを有するアルキルアミノシリコーンを作成
する技術は、本明細書の実施例１及び２並びにLin 他の
米国特許出願（題名ヒドロキシルヒドロカルビル基で変
性させたアミノアルキルシリコーン、出願番号449,360
、1989年12月6 日出願）に開示されている。

【００５７】式Ａ２で表されるユニットを有する変性ア
ルキルアミノシリコーンは、エポキシシリコーン、第二
級アミン、及び、イソプロパノールまたはトルエンのよ
うな溶媒を混合し、混合物を約２４時間還流しながら加
熱して、その後、溶媒を蒸留または減圧下でストリッピ
ングすることにより調製してもよい。用いるアミンの量
はエポキシシリコーンのエポキシ官能基の数に基づいて
計算する。好ましくは、各エポキシ官能基に１分子の第
二級アミンを、そのアミンを第三級アミンに変換するた
めに反応させる。化学量論量または２５％過剰量のアミ
ンを使用できる。反応は、好ましくは、５０〜１５０
℃、特には、７５〜１１０℃で行なう。反応は、好まし
くは、大気圧で行なうが、圧力を５０〜３００ｐｓｉに
維持した加圧反応器で行なうこともできる。

【００５８】本発明で使用する変性アルキルアミノシリ
コーンはアミノ基を含んでおり、このアミノ基は、例え
ば、ハロゲン化アルキルまたは硫酸メチルで、第四級に
されていてもよいし、塩酸、酢酸、クエン酸、ギ酸等の
ようなルイス酸でプロトン化されていてもよい。

【００５９】本発明で用いるアルキルアミノシリコーン
は、式Ａで表されるユニットに加えて、以下の式Ｂ１で
表されるユニット及び式Ｂ２で表されるユニットからな
るグループより選択される第２ユニットを含んでもよ
い。

【００６０】

【化１３】

【００６１】（式中、Ｒ¹¹は、１〜４０個の炭素原子を
有する炭化水素基であって、好ましくはＣＨ₃ であり、
Ｒ⁹ は１〜３個の炭素原子を有する炭化水素基であり、
Ｒ¹⁰は酸素または１〜８個の炭素原子を有するアルキレ
ンであって、好ましくはプロピレンであり、ｃ及びｄは
０〜５０の、好ましくは２〜１５の数であり、ｙ及びｚ
は０〜２の数である。）本発明で使用するのに好ましい
有機シリコーンは、約４０〜９０％の％ＣＨ₂含有量を
有し、式Ａ１で表されるユニットを有するアルキルアミ
ノシリコーンである。

【００６２】本発明で使用する有機シリコーンの量は、
一般に、約０．１〜約２０％の範囲であり、好ましく
は、繊維製品柔軟剤の繊維製品表面での展着性を最大に
するために約０．５以上ないし約２％以上であるが、濃
縮液ではより多くの量でかまわない。有機シリコーンが
支持体上に保持されているときには、使用量は、好まし
くは、約０．１〜約２０％であり、より好ましくは、約
３〜約２０％である。有機シリコーンの量は、繊維製品
柔軟剤と有機シリコーンの相互に溶解性の混合物を形成
するときの比によって決まる。

【００６３】本発明の繊維製品コンディショニング組成
物における有機シリコーンの繊維製品柔軟化成分に対す
る重量比は約１００：２〜約１：１００であり、好まし
くは約２：１００〜約２０：１００である。しかし、混
和性混合物が形成できる比でなければならない。

【００６４】シリコーン／柔軟剤混和性試験（ＳＳＣ
Ｔ） 前記のように、本明細書で定義した混和性混合物には、
相互に溶解性の混合物と共に相互に安定な分散性混合物
も包含する。本発明の繊維製品コンディショニング混合
物の混和性は、混合物に使用される有機シリコーンの構
造とＣＨ₂ 含有百分率及び特定の繊維製品柔軟剤により
変化する。ＳＳＣＴは、繊維製品柔軟化成分及び有機シ
リコーンの適切な組合せを選択する根拠を提供する。

【００６５】この試験は、関係のある特定の重量比にお
ける混和性を決定するため、又は、シリコーンと繊維製
品柔軟化成分の混和性混合物が形成されるシリコーンの
最小濃度を決定するために使用し得る。

【００６６】ＳＳＣＴは次のように行う：繊維製品柔軟
剤又は汲み合わせた繊維製品柔軟剤の10ｇのサンプル
を、磁気攪拌機のような攪拌機構を装備した透明なガラ
スフラスコに入れる。繊維製品柔軟剤とシリコーンのい
ずれかが室温で固体である場合は、試験を始める前にそ
れを融解して、繊維製品柔軟剤又はシリコーンの融点以
上で試験を行うようにする。問題のシリコーンを攪拌し
ながら、フラスコにゆっくりと添加する。これにはパス
ツールピペットを使用するのが便利である。１滴の重量
は約１％のシリコーン濃度に相当すると推定されるの
で、シリコーンは繊維製品柔軟剤と一度に１％混合され
る。これにより、混合物中のシリコーンの最低濃度は約
１％である。

【００６７】繊維製品柔軟剤とシリコーンの得られた混
合物がシリコーンを検討する全範囲にわたって透明であ
る場合、これにより混合物の成分は検討する濃度範囲で
相互に溶解性であり、従って混和性であることが示され
る。透明な混合物とは本明細書の定義ではBrinkmam PC8
00比色計を使用し蒸留水バックグラウントに対して可視
光線プローブ（パスの長さ１cm）を用いて測定した場
合、約90％の透過率を有する混合物である。

【００６８】混合物は不透明にもなり得、それはシリコ
ーンと繊維製品柔軟剤がその重量％のシリコーンでは相
互に溶解性ではないことを示す。この場合は、混合物が
不透明になった場合、不透明を生じるのに添加したシリ
コーンの重量百分率を算出する。したがって、この数値
は混和度αと称し、不透明な混合物を発生するシリコー
ンの重量百分率を表わす。不透明な試料を 100℃のオー
ブン中に少なくとも２時間入れ、次いで室温に冷却して
検査する。別個の層に完全に分離した試料は非混和性で
あって本発明には役立たない。安定な分散した性質を持
つ試料は、混和性であり、従って本発明に役立つ。

【００６９】実用上は、約３０％までの範囲のシリコー
ン濃度の検討で十分である。しかし、１００％までの全
範囲のシリコーン濃度を、所望の場合には検討してもよ
い。シリコーン濃度の全範囲を検討する場合、シリコー
ンを、混合物が約６０重量％のシリコーンを含むように
なるまで添加する。次に、シリコーンの添加を止め、シ
リコーンの１０ｇのサンプルに繊維製品柔軟剤を添加す
ることにより実験を繰り返す。不透明になったサンプル
において、不透明を生じるのに添加した柔軟剤の重量百
分率を算出し、１００から引算する。この数値を混和度
βと称する。

【００７０】混和度αは、繊維製品柔軟剤を主成分とし
て含む混合物の混和性を反映し、一方、混和度βはシリ
コーンを主成分として含む混合物の混和性を反映する。
βとαの差（β−α）の最小値は混合物の混和性の程度
を反映する。より混和性の混合物ほど、β−αの値が小
さい。

【００７１】シリコーンと繊維製品柔軟化成分は、少な
くとも約２％のシリコーン濃度において混和性であるこ
とが好ましい。

【００７２】シリコーンと繊維製品柔軟化成分の相互に
溶解性で透明な混合物は、もっとも良好な混和性を示
し、好ましいものである。

【００７３】繊維製品柔軟化成分と混和性シリコーンの
混和性混合物と一緒に種々の添加剤を使用し得る。添加
剤は混合物の混和性にほとんど影響を及ぼさない量で使
用され、少量の主として線状のポリジアルキルシロキサ
ン、たとえばポリジメチルシロキサンのような非混和性
シリコーン；ポリエチレンオキシドとテレフタル酸エス
テルのブロックコポリマーのようなソイルリリース高分
子；第一級脂肪アミン、第二級脂肪アミン、第三級脂肪
アミン及びそれらの混合物から成るグループから選択さ
れる脂肪アミン；両性界面活性剤；スメクタイト型無機
粘土；陰イオン性石鹸、両性イオン第四級アンモニウム
化合物；並びに非イオン性界面活性剤が挙げられる。

【００７４】他の任意的な配合成分には、乳化剤、電解
質、増白剤、蛍光剤、緩衝剤、香料、着色料、殺菌剤が
挙げられる。

【００７５】回転式乾燥機中で繊維製品のコンディショ
ニングを行う製品が開示されている。本発明の製品に
は、繊維製品のコンディショニング量のコンディショニ
ング組成物を保持し、乾燥機の運転温度でコンディショ
ニング組成物を放出することができる可撓性支持体を含
む。コンディショニング組成物の方は、約25℃〜約 150
℃の融点（又は軟化点）を有するのが好ましい。

【００７６】本発明に使用される繊維製品コンディショ
ニング組成物は回転式乾燥機で繊維製品コンディショニ
ング組成物を効果的に放出する供与手段上にコーティン
グされている。このような供与手段は単一の用法又は多
重の用法のために設計することができる。かような一つ
の製品としては、数回の乾燥サイクルの間に効果的に繊
維製品に柔軟性を付与する充分なコンディショニング組
成物を、放出できるように封入したスポンジ材料から成
る。この複数回使用製品は、組成物を多孔質のスポンジ
に充填することによりつくることができる。使用の場
合、組成物は融解してスポンジの孔から漏出し、繊維製
品を軟くしてコンディショニングする。このような充填
されたスポンジを使用して、在来の乾燥機の数回分の量
を処理することができ、使用後に乾燥機中に残すことが
できて、置き忘れや紛失を招かないような利点を有す
る。

【００７７】もう一つの製品は、組成物を放出し得るよ
うに封入して混合物の硬い栓をした布又は紙の袋から成
る。乾燥機の作動と熱が袋をあけて組成物を放出しその
柔軟化を行う。

【００７８】非常に好ましい製品は、柔軟剤と混和性有
機シリコーンを含有する組成物を含み、それを紙又は織
布若しくは不織布の支持体のシートのような可撓性支持
体に、放出できるように付着させた物である。この種の
製品を自動洗濯物乾燥機に入れる場合、乾燥機の熱、水
分、分配力及び回転作用が組成物を支持体から取去って
繊維製品上に沈積させる。

【００７９】シートの形状により幾つかの利点がもたら
される。たとえば、在来の乾燥機に使用する有効量の組
成物を、簡単なディッピング又パッディング方法により
支持体シートの上や中に容易に吸収させることができ
る。こうして、最終使用者は繊維製品の柔軟さや他の利
便を得るのに必要な組成物の量を計測する必要がなくな
る。その上、シートの平らな形状は表面積が大きく、そ
の結果乾燥機の回転作用により繊維製品上への効率の良
い材料の放出と分配を生じる。

【００８０】製品に使用する支持体は、緻密な構造か、
又は更に好ましくはすき間があるか孔のある構造を有し
得る。本明細書の支持体として使用できる適当な材料の
例としては、紙、織布及び不織布が挙げられる。本明細
書の用語「布(cloth) 」とは製造される製品用の織られ
た又は織られていない支持体を意味し、自動乾燥機中で
乾燥される衣料用繊維製品を包含する用語「繊維製品(f
abric)」とは区別する。

【００８１】大抵の物質は、液体物質をある程度吸収す
ることができることは知られているけれども、本明細書
の用語「吸収材」とは、水の重量の４〜12倍、好ましく
は５〜７倍の吸収能力（即ち、液体を取込んで滞留する
支持体の能力を表現するパラメータ）を有する支持体を
意味することを意図している。

【００８２】支持体が発泡プラスチック材料である場合
は、吸収能力は15〜22の範囲が好ましいが、特別な発泡
体では４〜12の範囲の吸収能力を有し得ることがある。

【００８３】吸収能力の値の決定には、次のように変更
した米国連邦規格（ＵＵ−Ｔ−５９５ｂ）に記載の能力
試験手順を使用する： １．蒸留水の代りに水道水を使用する。

【００８４】２．試験片は３分に代って30秒浸漬する。

【００８５】３．ドレイン時間を１分でなく15秒とす
る、及び ４．端を折返したパンを有するトーションバランスで試
験片を直ちに秤量する。

【００８６】次いで前記規格の定める公式に従って吸収
能力の値を計算する。この試験に基いて、一層の、緻密
な漂白紙（たとえば、約32lb/3,000ft² の坪量を有する
クラフト紙又はボンド紙は 3.5〜４の吸収能力を有し、
市場で入手できる家事用の一層のタオルペーパーは５〜
６の値を有し、市場で入手できる２層の家事用タオルペ
ーパーは７〜約9.5 の値を有する。

【００８７】本発明における支持体として使用すること
のできる適当な材料としては、とりわけスポンジ、紙、
並びに織布及び不織布が挙げられ、すべて前記定義の必
要な吸収性の要件を満たしている。

【００８８】好ましい不織布の支持体は、ウェブ又はカ
ーディングした繊維の構造（繊維の強さがカーディング
させるのに適当である場合）を有するか、又は繊維又は
フィラメントがばらばらに又は無作為の配列（即ち、全
くばらばらの分布の配向と共に、繊維の部分的な配向が
しばしば存在するカーディングしたウェブの中の繊維の
配列）に分布しているか、ほとんど一列に並んでいる繊
維のマットを含む接着的に結合した繊維又はフィラメン
トの製品として一般的に定義することができる。繊維又
はフィラメントは天然品（たとえば、羊毛、絹、ジュー
ト、麻、綿、リネン、サイザル又はラミー）又は合成品
（たとえばレーヨン、セルロースエステル、ポリビニル
誘導体、ポリオレフィン、ポリアミド、又はポリエステ
ル）であり得る。

【００８９】好ましい吸収特性は不織布を用いて特に得
やすく、単に布の厚さを増すだけで得られる。即ち、必
要な吸収特性を得るのに適切な厚さまでカーディングし
たウェブ又はマットを多数重ね合わすとか、繊維を充分
な厚さにスクリーン上に沈積させて得られる。布の厚さ
をその布の吸収能力に直接関連させ、かつその上、交差
作用又は毛管作用により、不織布を組成物で含浸するの
に特に適するようにする自由空間が各繊維の間にある限
り、どんな直径又はデニールの繊維でも（一般に約10デ
ニールまで）使用することができる。このように、所要
の吸収能力を得るのに必要な厚さであれば使用すること
ができる。

【００９０】組成物の支持体がスクリーン上にばらばら
に又は無作為の配列で沈積した繊維からできた不織布で
ある場合、製品は全方向にすぐれた強さを示し、自動衣
料乾燥機で使用する場合、裂けたり切れたりしがちでは
ない。

【００９１】不織布は湿式又は乾式で作られたものであ
り、セルロース系繊維、特に再生セルロース又はレーヨ
ンでできているのが好ましい。かような不織布はどの標
準的繊維用潤滑剤を用いて潤滑することができる。繊維
は長さ５mm〜50mmで 1.5〜５デニールが好ましい。繊維
は少くとも部分的に配向がばらばらであり、疎水性又は
ほとんど疎水性のバインター樹脂を用いて一緒に接着さ
れているのが好ましい。布は重量で約70％の繊維と30％
のバインター樹脂ポリマーから成り、約18〜45ｇ／ｍ²
の坪量を有するのが好ましい。

【００９２】吸収性支持体に繊維製品コンディショニン
グ組成物を塗被する場合、吸収性支持体の中に含浸、及
び／又はその上に、塗被する量は、乾燥した未処理支持
体（繊維及びバインダー）に対するコンディショニング
組成物全体の比を基準として約10：１〜 0.5：１の重量
比の範囲が便利である。好ましくは、乾燥の未処理支持
体の重量に対してコンディショニング組成物の量が約
５：１〜約１：１の範囲であって、約３：１〜１：１が
もっとも好ましい。

【００９３】本発明の好ましい実施態様としては、乾燥
機用シート状支持体は、輪転グラビアアプリケーターロ
ール上に通して塗被される。このロール上の通過のと
き、約15ｇ／yd² の程度で角型の浅いパンに入れた融解
した繊維製品コンディショニング組成物の薄い、均一な
層でシートが塗被される。次いで冷却ロール上に支持体
を通過させて、融解した柔軟用組成物を凝固させて固体
にする。この型のアプリケーターを使用して一様な均質
の塗被をシート全体に得る。

【００９４】液化組成物の塗被に続いて、製品を室温に
保ち、組成物が実質上凝固するようにする。前記の組成
物支持体の比に調製して、得られる乾燥製品は、柔軟性
を保つ。シート製品はロールに包装するのが適してい
る。シート製品は場合によりスリットを入れるか又はパ
ンチして、製造工程中所望の場合便宜の時期に耐ブロッ
キング性を付与することができる。

【００９５】

【実施例】次に実施例等により本発明の実施態様を更に
充分に説明する。本明細書及び付属の請求項に記載する
部、百分率及び比率は、特に指示しない限り、組成物の
重量部、重量百分率、重量比により示す。

【００９６】製造例１及び２、試験例１及び実施例１〜
３は、式Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤを有する本発明の範囲内の有
機シリコーンに係わる。

【００９７】式Ａ

【００９８】

【化１４】

【００９９】式Ｂ

【０１００】

【化１５】

【０１０１】式Ｃ

【０１０２】

【化１６】

【０１０３】式Ｄ

【０１０４】

【化１７】

【０１０５】製造例１ 式Ｃのシリコーンは、出発アミノシリコーン（窒素を含
む分枝鎖は−（ＣＨ₂）₃ −ＮＨ−（ＣＨ₂ ）₂ ＮＨ₂
である）と１，２−エポキシオクタデカンの反応生成物
である。この化合物は、出発アミノシリコーン（６１．
１６ｇ）、１，２−エポキシオクタデカン（３８．８４
ｇ）及び２−プロパノール（６０．０ｇ）を反応器内に
入れ、２４時間８０℃に加熱することにより調製した。
反応器は、撹拌機、還流冷却器及び温度計を含む３首丸
底フラスコからなった。次いで前述のＬｉｎらの特許出
願明細書に記載のごとく１００℃でＮ₂ を分散させ、２
−プロパノールをストリッピングした。

【０１０６】式Ｃのシリコーンの％ＣＨ₂ は５６．６２
であった。

【０１０７】製造例２ ％ＣＨ₂ が５２．５０である式Ｄの‘Ｔ’構造変性アル
キルアミノシリコーンを調製した。出発アミノアルキル
シリコーンにおける窒素を含む分枝鎖は−（ＣＨ₂ ）₃
−ＮＨ−（ＣＨ₂ ）₂ ＮＨ₂ であった。変性アミノアル
キルシリコーンにおいては窒素上の水素が、

【０１０８】

【化１８】

【０１０９】で置き換えられていた。

【０１１０】手順としては、３４．７ｇの出発アミノア
ルキルシリコーン、３４．４ｇの１，２−エポキシドデ
カン及び１７．４ｇの２−プロパノールを反応器に入
れ、製造例１と同じ処理を施した。

【０１１１】試験例１ 表Ｉに示した種々のシリコーンの％ＣＨ₂ 含有量のＡｄ
ｏｇｅｎ ４４２（Ｓｈｅｒｅｘ Ｃｏｒｐ．市販のジ
水素化タロウジメチルアンモニウムクロリド）との混和
性に及ぼす効果を、シリコーンをＡｄｏｇｅｎ ４４２
と混合し、次いでＳＳＣＴ法を実施することにより調査
した。

【０１１２】得られた結果を表１にまとめて示す。

【０１１３】Ｉ．試料６及び７はそれぞれ製造例１及び
２において合成したものである。

【０１１４】 表Ｉ ＃ シリコーン ％ＣＨ₂ 混和性 １． ＤＣ ２００¹ ０ 無 ２． ＤＣ ＳＳＦ² ０ 無 ３． 式Ａ ５６．６９ 有 ４． 式Ｂ ５７．６１ 有 ５． 式Ｂ（プロトン化） ５７．６１ 有 ６． 式Ｃ ５６．６２ 有 ７． 式Ｄ ５２．５０ 有¹ Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ市販の直鎖状ポリジメチル
シロキサン，粘度＝１０００ｃｓｔ。

【０１１５】² Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ市販のアミノ
シリコーン，アミン中和当量＝２０００，粘度＝１３０
ｃｓｔ。

【０１１６】試料３〜７のシリコーンは、混合物の５重
量％のシリコーン濃度でＡｄｏｇｅｎ ４４２と相互溶
解性であった。しかしながら、本発明の範囲内でないシ
リコーン１及び２は、シリコーン５％または２５％でさ
えもＡｄｏｇｅｎ ４４２と混和性でなかった。

【０１１７】実施例１〜３ 接触角測定 接触角の値は、液体の固体表面における展着挙動を反映
する。接触角の値と展着性との関係の議論は、例えば
“Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｔｏ Ｃｏｌｌｏｉｄ
ａｎｄ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ”（Ｄｕ
ｎｃａｎ Ｊ．Ｓｈａｗ，Ｂｕｔｔｅｒｗｏｒｔｈ，１
９８５）の第６章に記載されている。固体表面における
液体の接触角は、液滴の接線と表面との角度である。接
触角がより小さいと、その表面における展着性がよりよ
いことを示す。繊維製品上で接触角を測定しようとする
と、繊維製品表面のざらつきのために正確な基準線を得
ることが困難であるが故に、真の接触角の正確な測定に
は実験上の問題点がある。従って、セルロース紙を使用
して真の接触角を測定した。

【０１１８】融点以上で繊維製品柔軟剤とシリコーンと
を混合することにより試料を調製した。融解液の液滴を
セルロース濾紙片に滴下した。液滴が冷えて固化した後
に、初期接触角を測定した。次いで、液滴が付いたセル
ロース紙を７０℃のオーブン内に３０分間入れ、平衡接
触角を得た。次いでセルロース紙をオーブンから取り出
し、最終接触角を測定した。

【０１１９】接触角は、接触角ゴニオメーター（Ｒａｍ
ｅ’−Ｈａｒｔモデル１００）を使用して測定した。液
滴が付いたセルロースを顕微鏡のステージに載せ、観察
した。光を当てると、淡緑色の背景に対して液滴の輪郭
が現れた。液滴／セルロースの界面を水平線と一致さ
せ、読取り線を、液滴の右側輪郭との接線まで回転させ
ることにより接触角を決定した。次いで接触角の値を、
ゴニオメーター計量スケールにおいて直接読み取った。
この手順を繰り返し、左側の接触角も読み取った。両側
で同じ読取り値を与えるべきであるが、そうでないなら
ば試料は正しく水平でなかったことになり、ステージの
高さを再調整すべきである。

【０１２０】実施例１ 表IIに示した種々のシリコーンのＡｄｏｇｅｎ ４４２
の展着性に及ぼす効果を調査した。実施例３において調
製したシリコーンとＡｄｏｇｅｎ ４４２との混合物の
真の接触角（初期及び最終）を、前述のごとくセルロー
ス紙上で測定した。更に、綿布における該混合物の展着
性を、評点１〜４を用いて定性的に評価した。但し、１
＝最高の展着性、２＝中程度の展着性、３＝液滴は表面
を濡らしはじめる、４＝展着性はなくて液滴がビーズ状
になることを示す。試料１は、Ａｄｏｇｅｎ ４２２の
みを含みシリコーンは全く含まず、コントロールとして
使用したものである。

【０１２１】得られた結果を表IIにまとめて示す。

【０１２２】 表II 試料番号 シリコーン 綿 セルロース 初期 最終 １ なし ４ １１０ １１２ ２ ＤＣ２００ ４ １１０ １４７ ３ ＤＣＳＳＦ ４ ９５ １３２ ４ 式Ａ １ ７０ １８ ５ 式Ｂ ２〜３ ７２ ５９ ６ 式Ｂ（プロトン化） ２ ５９ ２１ ７ 式Ｃ ２〜３ ８６ ５７ ８ 式Ｄ １ ４７ ６０ 本発明の範囲内にある混和性シリコーンを含む試料４〜
８の初期及び最終の接触角は、試料１〜３の接触角より
小さかった。

【０１２３】試料４〜８のシリコーンは、試験例１にお
けるＡｄｇｅｎ ４４２と相互溶解性混合物を形成した
ことが判る。

【０１２４】試料１〜３は、シリコーンを含まないかま
たは本発明の範囲内にないシリコーンを含むものであっ
た。これらの結果は、本発明による教示のごとき混和性
のシリコーン及び繊維製品柔軟剤の相互溶解性混合物に
おいて、混和性シリコーンが、セルロース表面における
繊維製品柔軟剤の展着性を向上させることを立証した。
綿における展着性の定性評価も、本発明の範囲内の混和
性シリコーンを使用したときには同じパターンの展着性
の向上を示した。

【０１２５】実施例２ 表III に示した種々のシリコーンの濃度のＡｄｏｇｅｎ
４４２繊維製品柔軟剤の展着性に及ぼす効果を、前記
方法を使用しセルロース表面における接触角を測定する
ことにより調査した。

【０１２６】 表III 試料番号 シリコーン 最終接触角 シリコーン濃度１．５％ ３．５％ ７．５％ １ ＤＣ２００ １４７ １４７ １４７ ２ 式Ｂ １１８ ５５ − ３ 式Ｂ（プロトン化） ４８ ２０ ２０ ４ 式Ｄ ４２ − ５５ ５ 式Ｄ（プロトン化） ９８ ７８ ５ この実施例は、本発明の範囲内の有機シリコーンを含む
試料２〜５において、接触角を小さくして表面における
展着性を向上させるために、混合物の約２重量％の量し
か必要としないことを示している。

【０１２７】試料２〜５においてシリコーン濃度が更に
増加すれば、接触角は更に小さくなり、これは、表面の
展着性がより良いことを示している。

【０１２８】本発明には適していない試料１のシリコー
ンは、使用したシリコーンの量に係わらず、繊維製品柔
軟剤の接触角を小さくしなかった。

【０１２９】実施例３ 表IVに示した種々のシリコーンと、鉱油のような非イオ
ン性繊維製品柔軟剤との混合物を調査した。これら混合
物の綿布及びポリコットン布上での展着性を、鉱油１ｇ
が該繊維製品上で広がる繊維製品の面積（ｃｍ² ）を測
定することにより調査した。

【０１３０】全ての試料は、混合物の５重量％のシリコ
ーンを含んでいた。使用した鉱油は、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏ
ｒｐ．市販のＳｅｍｔｏｌ３５０であった。

【０１３１】 表IV 試料番号 シリコーン 粘度 表面張力 繊維製品面積 （cst ） (dyne/cm） 綿 ポリコットン １ なし １０５ ３２．０ ３０３ ３７１ ２ 式Ｂ ２９５ ２２．９ ２２７ ２２４ ３ 式Ｄ １８２ ２２．２ ３２６ ５５２ 式Ｂのシリコーンは鉱油に一部溶解するのみであり、一
方、式Ｄのシリコーンは鉱油と相互溶解性混合物を形成
した。このことは、シリコーン及び繊維製品柔軟剤の相
互溶解性は特定の繊維製品柔軟剤とシリコーンの％ＣＨ
₂ とに依存することを示す。

【０１３２】シリコーンＢ及びＤはいずれも、試料１に
おけるシリコーン不在下で認められた鉱油の表面張力を
小さくした。しかしながら、繊維製品面積測定値は、相
互溶解性混合物が形成された試料３においてのみ増大し
た。

【０１３３】試験例２及び参考例１ 試験例２及び参考例１ は、式Ｆを有する本発明の範囲内
の有機シリコーン及び式Ｅ及びＧを有する本発明の範囲
外の有機シリコーンに係わる。

【０１３４】式Ｅ

【０１３５】

【化１９】

【０１３６】式Ｆ

【０１３７】

【化２０】

【０１３８】式Ｇ

【０１３９】

【化２１】

【０１４０】試験例２ 有機シリコーンと繊維製品柔軟剤混合物との相互溶解度
を、以下の組成物において調査した。

【０１４１】 組成物番号 繊維製品柔軟化成分混合物 Ｉ １０％ Ｖａｒｉｓｏｆｔ ４７５¹ １０％ 鉱油 II １０％ Ａｄｏｇｅｎ４４２ １％ ミリスチン酸 III １１．７％ Ｖａｒｉｓｏｆｔ ４４５² ３．５％ ステアリン酸¹ Ｖａｒｉｓｏｆｔ ４７５＝メチル−１−タロウア
ミドエチル−２−タロウイミダゾリニウムメチルサルフ
ェート、² Ｖａｒｉｓｏｆｔ ４４５＝メチル−１−水素化タ
ロウアミドエチル−２−タロウイミダゾリニウムメチル
サルフェート。

【０１４２】上記組成物Ｉ、II及びIII の繊維製品柔軟
化混合物を加熱し、約８０℃で溶解した。表Ｖに示した
種々のシリコーンを、得られた混合物が濁りを生じるま
で撹拌しながら加えた。この時点で、加えたシリコーン
の割合（％）を、該組成物におけるシリコーンの溶解度
として記録した。得られた結果を表Ｖにまとめて示す。

【０１４３】 表Ｖ 組成物番号 ＰＤＭＳ¹ シリコーンの溶解度（％） シリコーンＥ シリコーンＦ Ｉ ０．２６ １．２８ ４．７０ II ０．３４ ０．６９ ３．１０ III ０．３９ １．６９ １５．５８¹ ＰＤＭＳ＝ポリジメチルシロキサン，粘度＝１０，
０００ｃｓｔ。

【０１４４】シリコーンＦは、組成物Ｉ、II及びIII 中
でシリコーンＥ及びＰＤＭＳよりはるかによく溶解し
た。

【０１４５】参考例１表VIに示した種々のシリコーン
を、液体繊維製品コンディショニング組成物中に配合し
た。繊維製品柔軟剤及びシリコーンを８０℃（融点以上
の温度）で混合し、次いで６０℃〜８０℃の水中に分散
し、繊維製品柔軟化成分とシリコーンとの複合粒子を含
む液体組成物を形成した。

【０１４６】得られた組成物を表VIにまとめて示す。

【０１４７】 表VI 成分 試料Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ Ｆ Ｇ Ｈ Adogen 442 7.3 7.3 − − − 13.3 − − Varisoft 475 − − 10 10 10 − − − Varisoft 445 − − − − − − 11.7 11.7 Neodol 23 ¹ 0.94 0.94 − − − − − − Siponic L7-90 ² 0.94 0.94 − − − − − − 鉱油 − − 10 10 10 − − − ミリスチン酸 − − − − − 1.25 − − ステアリン酸 − − − − − − 3.5 3.5 シリコーンE 0.119 − 0.2 − − 0.131 0.213 − シリコーンG − 0.1 − 0.2 − − − − シリコーンF − − − − 0.2 − − 1.9 水 90.7 90.7 79.8 79.8 79.8 85.3 84.6 82.9¹ Neodol 23 ＝ラウリルアルコール、² Siponic L7-90 ＝Alcolac 市販の C₁₂ H₂₅- (OCH₂ CH
₂ ）₁₂OH。

【０１４８】試料Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｇ及びＨをその柔軟化特
性について更に試験した。テリークロスをＮｅｏｄｏｌ
２５−９（Ｓｈｅｌｌ Ｃｏｒｐ．市販のエトキシル
化アルコール）及びＮａ₂ ＣＯ₃ の溶液で予洗して表面
の織物仕上剤を除去し、まずＴｅｒｇｏｍｅｔｅｒ内で
試料で濯ぎ、干し綱に吊して乾燥した。布の量は１リッ
トル当たり２０ｇとし、活性成分の濃度は、濯ぎ液１リ
ットル当たり０．１ｇとした。コントロールは水でのみ
濯いだ。２０人の判定員が、被処置試験布対コントロー
ルの柔軟性を比較評価した。全ての判定員が全ての試験
において、コントロールより被処置試験布に優位を与え
た。

【０１４９】参考例２〜４ 種々の繊維製品柔軟剤と種々のシリコーンとの混和性を
ＳＳＣＴによって決定した。１００％までの全シリコー
ン濃度範囲について調査した。全シリコーン濃度範囲に
おいて透明を維持した試料を「完全溶解」と分類した。
曇りを示した試料に対しては分散液の安定性を確認し、
ＳＳＣＴによってα及びβ混和度の値を決定した。

【０１５０】調査したシリコーンを表VII に列挙する。
表VII のシリコーンの式において、 Ｍ＝Ｍｅ₃ ＳｉＯ_0.5 、 Ｄ＝Ｍｅ₂ Ｓｉ−０、 Ｄ＊＝

【０１５１】

【化２２】

【０１５２】及び Ｒ’＝表VII に示したもの である。

【０１５３】 表VII コード 式 Ｒ’ ％ＣＨ₂ ＡＡ ポリジメチルシロキサン （＝１０００ｃｓｔ） − ０ ＢＢ ＭＤ１００Ｄ＊５Ｍ Ｃ₈ Ｈ₁₇ １４ ＣＣ＊ ＭＤ１００Ｄ＊５Ｍ Ｃ₁₈Ｈ₃₇ ２８ ＤＤ ＭＤ３００Ｄ＊２０Ｍ Ｃ₁₈Ｈ₃₇ ２８ ＥＥ ＭＤ１００Ｄ＊１０Ｍ Ｃ₁₈Ｈ₃₇ ４３ ＦＦ ＭＤ９５Ｄ＊２４Ｍ Ｃ₁₂Ｈ₂₅ ５７ ＊コードＣＣ 式ＭＤ１００Ｄ＊５Ｍは参考例１の式Ｇ
と等価である。

【０１５４】参考例２ この参考例においては、表VII に示したシリコーンと鉱
油との混合物をＳＳＣＴを使用して調査した。使用した
鉱油はＦｉｓｈｅｄ Ｌｉｇｈｔ Ｍｉｎｅｒａｌ ｏ
ｉｌであった。得られた結果を表VIIIにまとめて示す。

【０１５５】 表VIII 鉱油との混和性 シリコーン α混和度 β混和度 混和性（有／無） ＡＡ １ ９５ 無 ＢＢ ４ ８０ 無 ＣＣ 完全溶解 有 ＥＥ 完全溶解 有 ＦＦ 完全溶解 有 ＳＳＣＴによって決定されたように、本発明によって提
案された％ＣＨ₂ を有するシリコーンＣＣ、ＥＥ及びＦ
Ｆは、鉱油との混和性混合物を形成する。

【０１５６】参考例３ この参考例においては、表VII に示したシリコーンと種
々のカチオン性第四級繊維製品柔軟剤との混合物をＳＳ
ＣＴを使用して調査した。得られた結果を表IX、Ｘ及び
XIにまとめて示す。

【０１５７】 表IX Ｖａｒｉｓｏｆｔ １３７¹ との混和性 シリコーン α混和度 β混和度 混和性（有／無） ＡＡ ２ ９７ 無 ＢＢ ２ ９８ 無 ＣＣ ２ ９６ 無 ＥＥ ７ ９３ 有 ＦＦ ７ ９０ 有¹ Ｖａｒｉｓｏｆｔ１３７＝Ｓｈｅｒｅｘ市販のジ
（水素化）タロウジメチルアンモニウムメチルサルフェ
ート。

【０１５８】 表Ｘ Ｖａｒｉｓｏｆｔ ４４５¹ との混和性 シリコーン α混和度 β混和度 混和性（有／無） ＡＡ ２ ９７ 無 ＥＥ １０ ９７ 有 ＦＦ − ９７ 有¹ Ｖａｒｉｓｏｆｔ４４５＝Ｓｈｅｒｅｘ市販のジ
（水素化）タロウイミダゾリニウムメチルサルフェー
ト。

【０１５９】 表XI Ｖａｒｉｓｏｆｔ １１０¹ との混和性 シリコーン α混和度 β混和度 混和性（有／無） ＡＡ １ ９８ 無 ＥＥ ５ ９０ 有 ＦＦ ５ ９０ 有¹ Ｖａｒｉｓｏｆｔ１１０＝Ｓｈｅｒｅｘ市販のメチ
ルビス−（水素化タロウアミドエチル）−２−ヒドロキ
シエチルアンモニウムメチルサルフェート。

【０１６０】参考例４ この参考例においては、表VII に示したシリコーンと種
々の非イオン性繊維製品柔軟剤との混合物をＳＳＣＴを
使用して調査した。得られた結果を表XII 、XIII、XIV
及びXVにまとめて示す。

【０１６１】 表XII Ｎｅｏｄｏｌ ４５−７¹ との混和性 シリコーン α混和度 β混和度 混和性（有／無） ＡＡ １ ９９ 無 ＢＢ １ ９９ 無 ＤＤ ２ ９９ 無 ＦＦ ５ ９３ 有¹ Ｎｅｏｄｏｌ ４５−７＝Ｓｈｅｌｌ市販のエトキ
シル化脂肪アルコール。

【０１６２】 表XIII Ａｄｏｇｅｎ ３４５Ｄ¹ との混和性 シリコーン α混和度 β混和度 混和性（有／無） ＡＡ ２ ６０ 無 ＢＢ 完全溶解 有 ＤＤ 完全溶解 有 ＥＥ 完全溶解 有 ＦＦ 完全溶解 有¹ Ａｄｏｇｅｎ ３４５Ｄ＝Ｓｈｅｒｅｘ市販のジ
（水素化）タロウジメチルアミン。

【０１６３】 表XIV ＰＥＧ ６００¹ との混和性 シリコーン α混和度 β混和度 混和性（有／無） ＡＡ ２ ９９ 無 ＢＢ ２ ９８ 無 ＤＤ ４ ９５ 無 ＥＥ ４ ９５ 有 ＦＦ ４ ９５ 有¹ ＰＥＧ ６００＝ポリエチレングリコール。

【０１６４】 表XV イソステアリン酸との混和性 シリコーン α混和度 β混和度 混和性（有／無） ＡＡ ３ ９５ 無 ＦＦ ３ ９６ 有参考例２〜４ は、繊維製品柔軟化成分と有機シリコーン
との相互混和性をＳＳＣＴによって容易に決定し得るこ
とと、この混和性が、混合物に使用したシリコーンの構
造及び％ＣＨ₂ 含有量と特定の繊維製品柔軟化成分とに
依存することとを示している。シリコーンＣＣは、参考
例２においては鉱油と、また参考例４においてはＡｄｏ
ｇｅｎ ３４５Ｄと高度の混和性（相互溶解性）を示し
たが、参考例３のＶａｒｉｓｏｆｔ １３７との混和性
はより低くて、２％のシリコーンで不透明な混合物が形
成された。しかしながらシリコーンＣＣは参考例３にお
いてＶａｒｉｓｏｆｔ １３７に対して、ポリジメチル
シロキサンよりも高い混和性を示した。これは、β混和
度がポリジメチルシロキサンに対してよりもシリコーン
ＣＣに対してのほうがより低いことから判る。表XIIIの
結果は、％ＣＨ₂ 含有量が１４％であるシリコーンＢＢ
でさえジ（水素化）タロウジメチルアミンと混和性であ
ることから、アミンが有機シリコーンと最高の混和性を
有することを示している。％ＣＨ₂ 含有量の高い（ぞれ
ぞれ４３％及び５７％）シリコーンＥ及びＦは、試験し
た全ての柔軟剤と最も混和性であった。

【０１６５】参考例５ ２つの繊維製品柔軟化シートＡ及びＢを以下のように調
製した。

【０１６６】以下に挙げた繊維製品コンディショニング
組成物の成分を融解して混合した。調製した繊維製品コ
ンディショニング混合物５００ｇを、２本ロールコーテ
ィング機の受皿内に入れ、不織ポリエステル布上に被覆
した。このように製造した繊維製品柔軟化製品は、約
１．６ｇの固化柔軟化成分を含んでいた。この製品を、
テリータオル柔軟性モニターを含む予洗した衣類２．２
ｋｇを含む回転式乾燥機中に入れた。こうして繊維製品
を繊維製品柔軟化製品と一緒に回転乾燥して乾かし、柔
軟効果を２０人の判定員が評価した。

【０１６７】シートＡにおける繊維製品コンディショニ
ング組成物： ａ．１０％のシリコーン（表VII のシリコーンＢＢ）、 ｂ．７０％のジ（水素化）タロウジメチルアンモニウム
メチルサルフェート、 ｃ．２０％のステアリン酸。

【０１６８】シートＢにおける繊維製品コンディショニ
ング組成物： ａ．７％のシリコーン（表VII のシリコーンＦＦ）、 ｂ．７０％のジ（水素化）タロウジメチルアンモニウム
メチルサルフェート、 ｃ．２３％のステアリン酸。

【０１６９】観察結果 シートＡ−シリコーンの非混和性に起因し、コーティン
グ過程でシリコーンは柔軟化成分と分離した。このよう
に得られた製品が含むシリコーンの量は未知であった。

【０１７０】シートＢ−本発明の混和性シリコーン及び
柔軟化成分は、コーティング過程において支持体に転移
したときに均質を保つ混和性混合物を形成した。このこ
とは、支持体が均一に平均して被覆されたことを示唆す
る。

【０１７１】２０人の判定員は、シートＡ及びシートＢ
の両方におけるタオルモニターが、同様に調製したが柔
軟剤なしで乾燥したタオルよりも優れた柔軟性を有する
と判定した。

【０１７２】本発明をある好ましい実施態様について説
明したが、当業者には本発明の種々の変形が本明細書の
教示によって可能であり、それらの変形は、本発明の主
旨及び範囲並びに特許請求の範囲に含まれる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ガズナビ・カーン アメリカ合衆国、ニユー・ジヤージー・ 07106 、ニユーアーク、カーリガン・ブ ルバード・201 (72)発明者 ルーシヤ・サラス アメリカ合衆国、ニユー・ジヤージー・ 07047 、ノース・バージエン、ウオー ル・ストリート・２・デイー・9019 (72)発明者 ジョージ・ポリセロ アメリカ合衆国、ニユー・ヨーク・10566、 ピークスキル、リツジ・ストリート．661 (56)参考文献 特開 昭63−42978（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−162878（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−284959（ＪＰ，Ａ)

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 自動洗濯物乾燥機中で、乾燥機の運転温
   度において繊維製品コンディショニング組成物を放出す
   る繊維製品コンディショニング製品であって、 （ａ）カチオン性第四級アンモニウム塩を含む繊維製品
   柔軟化成分を少なくとも１％；及び （ｂ）２５〜９０％の％ＣＨ ₂ 含有量を有しかつ式Ａ： 【化１】 （式中、ｍは０〜２の数であり、Ｒは１価の炭化水素基
   であり、Ｒ¹ は、（１）式Ａ１： 【化２】 ［式中、ａは１以上の数であり、ｂは０〜１０の数であ
   り、Ｒ² は 【化３】 であり、Ｒ³ は、４〜４０個の炭素原子を有する炭化水
   素基であり、Ｒ⁴ は水素または１〜４０個の炭素原子を
   有する炭化水素基である。］ で表されるユニット；又は （２）式Ａ２： 【化４】 ［式中、Ｒ⁵ 及びＲ⁶ は独立に水素または１〜４５個の
   炭素原子を有する炭化水素基から選択され、Ｒ⁵ 及びＲ
   ⁶ の少なくとも一つは６〜４５個の炭素原子を有する炭
   化水素基であり、Ｒ⁷ は 【化５】 であり、ここでＲ⁸ は、１〜１２個の炭素原子を有する
   ２価の有機基である。］で表されるユニットである。） で表される１種以上のユニットを有する有機シリコーン
   の混和性混合物よりなる個々の複合粒子を保持する可撓
   性支持体を含むことを特徴とする製品。
2. 【請求項２】 有機シリコーン（ｂ）の％ＣＨ₂ 含有量
   が４０〜９０％である請求項１に記載の製品。
3. 【請求項３】 複合粒子が相互に溶解性の混合物からな
   り、液化状態では透明な均一液体を与えることを特徴と
   する請求項１または２に記載の製品。
4. 【請求項４】 Ｒ¹ が８〜１８個の炭素原子を有する請
   求項１ないし３のいずれか１項に記載の製品。
5. 【請求項５】 ａが３であり、ｂが１である請求項１な
   いし４のいずれか１項に記載の製品。
6. 【請求項６】 Ｒ³ が８〜１８個の炭素原子を有する請
   求項１ないし５のいずれか１項に記載の製品。
7. 【請求項７】 Ｒ⁴ が水素である請求項１ないし６のい
   ずれか１項に記載の製品。
8. 【請求項８】 ｍが１である請求項１ないし７のいずれ
   か１項に記載の製品。
9. 【請求項９】 有機シリコーン（ｂ）の量が、粒子の
   ０．１〜２０重量％である請求項１ないし８のいずれか
   １項に記載の製品。
10. 【請求項１０】 有機シリコーン（ｂ）の量が、粒子の
    ３〜２０重量％である請求項９に記載の製品。
11. 【請求項１１】 可撓性支持体がシート状である請求項
    １ないし１０のいずれか１項に記載の製品。