JPH07118028A - 光ファイバ用多孔質母材の製造方法 - Google Patents
光ファイバ用多孔質母材の製造方法Info
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- JPH07118028A JPH07118028A JP26473393A JP26473393A JPH07118028A JP H07118028 A JPH07118028 A JP H07118028A JP 26473393 A JP26473393 A JP 26473393A JP 26473393 A JP26473393 A JP 26473393A JP H07118028 A JPH07118028 A JP H07118028A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/0128—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass
- C03B37/01282—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by pressing or sintering, e.g. hot-pressing
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Abstract
(57)【要約】
【目的】Ｃｒ化合物やＺｒ化合物に起因する欠陥が存在
せず、長尺であっても高強度の光ファイバを得ることが
できる光ファイバ用多孔質母材の製造方法を提供するこ
とを目的とする。 【構成】シリカ系ガラス粉末を主原料とする光ファイバ
用多孔質母材を製造するに際し、原料のシリカ系ガラス
粉末を水に分散させ、この粉末を分散させた水に超音波
を作用させて、シリカ粉末に微量混在している微粉末を
分離し、浮遊させ、これら微粉末を上澄液と共に取り除
き、残余の原料を成形して光ファイバ用多孔質母材を製
造する。
せず、長尺であっても高強度の光ファイバを得ることが
できる光ファイバ用多孔質母材の製造方法を提供するこ
とを目的とする。 【構成】シリカ系ガラス粉末を主原料とする光ファイバ
用多孔質母材を製造するに際し、原料のシリカ系ガラス
粉末を水に分散させ、この粉末を分散させた水に超音波
を作用させて、シリカ粉末に微量混在している微粉末を
分離し、浮遊させ、これら微粉末を上澄液と共に取り除
き、残余の原料を成形して光ファイバ用多孔質母材を製
造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、光通信、光学の分野
に用いる光ファイバ用多孔質母材の製造方法に関する。
この光ファイバ用多孔質母材は、透明ガラス化されて光
ファイバ用ガラス母材とされた後、線引きされて光ファ
イバとなり、光通信、光学の分野に使用される。
に用いる光ファイバ用多孔質母材の製造方法に関する。
この光ファイバ用多孔質母材は、透明ガラス化されて光
ファイバ用ガラス母材とされた後、線引きされて光ファ
イバとなり、光通信、光学の分野に使用される。
【０００２】
【従来の技術】本願発明者らは、先に、石英系ガラス粉
末を分粒処理し、これに混入している超微粉末の不純物
を取り除き、当該処理後の粉末を含む成形材料を用いて
多孔質ガラス体（母材）を成形する方法を提案した（特
願平４−１８９８５１号）。この方法によって製造され
た光ファイバ用多孔質母材は、透明ガラス化された場合
に、気泡が残留しない光ファイバ用ガラス母材となるの
で、このガラス母材から最終製品である光ファイバを製
造した場合に良好な特性を得ることができる。
末を分粒処理し、これに混入している超微粉末の不純物
を取り除き、当該処理後の粉末を含む成形材料を用いて
多孔質ガラス体（母材）を成形する方法を提案した（特
願平４−１８９８５１号）。この方法によって製造され
た光ファイバ用多孔質母材は、透明ガラス化された場合
に、気泡が残留しない光ファイバ用ガラス母材となるの
で、このガラス母材から最終製品である光ファイバを製
造した場合に良好な特性を得ることができる。
【０００３】一方、石英系ガラス粉末は、通常、ＳｉＣ
ｌ4 あるいはその類似物質を火炎加水分解して製造され
るが、製造工程中でステンレス鋼粉末、ＺｒＯ2 粉末な
どの製造装置の摩耗や損傷に基づく不純物が混在するこ
とが多い。
ｌ4 あるいはその類似物質を火炎加水分解して製造され
るが、製造工程中でステンレス鋼粉末、ＺｒＯ2 粉末な
どの製造装置の摩耗や損傷に基づく不純物が混在するこ
とが多い。
【０００４】これに対して、本願発明者らは、シリカ粉
末を無機酸で処理してシリカ粉末に混在している金属不
純物等を除き、光伝送損失の優れたシリカ粉末を得る方
法が提案している（特願平４−５３７９０号）。
末を無機酸で処理してシリカ粉末に混在している金属不
純物等を除き、光伝送損失の優れたシリカ粉末を得る方
法が提案している（特願平４−５３７９０号）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述した特願
平４−１８９５１号及び特願平４−５３７９０号におい
て、石英系多孔質ガラスからなる光ファイバ用多孔質母
材を製造し、これに対して必要に応じて乾燥、脱脂、精
製などの工程を施した後、透明ガラス化し、次いで線引
して光ファイバとすると、光ファイバ中にＣｒ化合物や
Ｚｒ化合物に起因する欠陥が存在し、この欠陥を起点と
して光ファイバが破断しやすくなってしまうことが判明
した。これらの欠陥は例えば光ファイバ１ｋｍ当り０．
４個ほどであり、短尺の光ファイバの場合には使用する
光ファイバ中に欠陥が存在する確率は低くほとんど問題
はないが、長尺の光ファイバの場合には光ファイバに欠
陥が含まれる恐れが多く、光ファイバの破断の問題が無
視し得ない。
平４−１８９５１号及び特願平４−５３７９０号におい
て、石英系多孔質ガラスからなる光ファイバ用多孔質母
材を製造し、これに対して必要に応じて乾燥、脱脂、精
製などの工程を施した後、透明ガラス化し、次いで線引
して光ファイバとすると、光ファイバ中にＣｒ化合物や
Ｚｒ化合物に起因する欠陥が存在し、この欠陥を起点と
して光ファイバが破断しやすくなってしまうことが判明
した。これらの欠陥は例えば光ファイバ１ｋｍ当り０．
４個ほどであり、短尺の光ファイバの場合には使用する
光ファイバ中に欠陥が存在する確率は低くほとんど問題
はないが、長尺の光ファイバの場合には光ファイバに欠
陥が含まれる恐れが多く、光ファイバの破断の問題が無
視し得ない。
【０００６】本発明はかかる事情に鑑みてなされたもの
であって、Ｃｒ化合物やＺｒ化合物に起因する欠陥が存
在せず、長尺であっても高強度の光ファイバを得ること
ができる光ファイバ用多孔質母材の製造方法を提供する
ことを目的とする。
であって、Ｃｒ化合物やＺｒ化合物に起因する欠陥が存
在せず、長尺であっても高強度の光ファイバを得ること
ができる光ファイバ用多孔質母材の製造方法を提供する
ことを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記課題を
解決するために、シリカ系ガラス粉末を主原料とする光
ファイバ用多孔質母材の製造方法であって、原料のシリ
カ系ガラス粉末を水に分散させ、この粉末を分散させた
水に超音波を作用させて、シリカ粉末に微量混在してい
る微粉末を分離し、浮遊させ、これら微粉末を上澄液と
共に取り除き、残余の原料を成形して光ファイバ用多孔
質母材を製造することを特徴とする光ファイバ用多孔質
母材の製造方法を提供する。
解決するために、シリカ系ガラス粉末を主原料とする光
ファイバ用多孔質母材の製造方法であって、原料のシリ
カ系ガラス粉末を水に分散させ、この粉末を分散させた
水に超音波を作用させて、シリカ粉末に微量混在してい
る微粉末を分離し、浮遊させ、これら微粉末を上澄液と
共に取り除き、残余の原料を成形して光ファイバ用多孔
質母材を製造することを特徴とする光ファイバ用多孔質
母材の製造方法を提供する。
【０００８】この発明では、まず原料のシリカ系ガラス
粉末を水に分散させ、この粉末を分散させた水に超音波
を作用させるが、ここで作用させる超音波は、周波数が
１０ｋＨｚ〜２ＭＨｚで、強さが数ワットから数千ワッ
トのものが好適に用いられる。
粉末を水に分散させ、この粉末を分散させた水に超音波
を作用させるが、ここで作用させる超音波は、周波数が
１０ｋＨｚ〜２ＭＨｚで、強さが数ワットから数千ワッ
トのものが好適に用いられる。
【０００９】使用するシリカ粉末は、市販の合成シリカ
をそのまま使用してもよいし、無機酸で処理して金属不
純物を溶解除去してから使用してもよい。原料粉末を分
散させる水としては、わずかな酸性からアルカリ性のも
ののいずれでもよいが、アルカリ性にすることにより一
層効果が増加する。
をそのまま使用してもよいし、無機酸で処理して金属不
純物を溶解除去してから使用してもよい。原料粉末を分
散させる水としては、わずかな酸性からアルカリ性のも
ののいずれでもよいが、アルカリ性にすることにより一
層効果が増加する。
【００１０】
【作用】上述のような光ファイバの強度劣化の原因は、
主にＣｒ2 Ｏ3 、ＺｒＯ2 などの不純物粒子の存在であ
る。これらの粒子は、シリカ粉末に混在し、あるいはシ
リカ粉末から光ファイバを製造する工程で他の物質から
変化してその形態で残留する。例えば、ステンレス鋼の
粒子にはＣｒ2 Ｏ3 が偏在するので、安定なＣｒ2 Ｏ3
は光ファイバ中にＣｒ2 Ｏ3 粒子として残留する。これ
らの粒子は、主にシリカ粉末の製造工程の装置材の摩耗
や欠損により、シリカ粉末に混在し、シリカ粉末に強く
付着している。従って、このような不純物微粒子は、単
にシリカ粉末を水に分散させただけでは有効に分離する
ことはできない。
主にＣｒ2 Ｏ3 、ＺｒＯ2 などの不純物粒子の存在であ
る。これらの粒子は、シリカ粉末に混在し、あるいはシ
リカ粉末から光ファイバを製造する工程で他の物質から
変化してその形態で残留する。例えば、ステンレス鋼の
粒子にはＣｒ2 Ｏ3 が偏在するので、安定なＣｒ2 Ｏ3
は光ファイバ中にＣｒ2 Ｏ3 粒子として残留する。これ
らの粒子は、主にシリカ粉末の製造工程の装置材の摩耗
や欠損により、シリカ粉末に混在し、シリカ粉末に強く
付着している。従って、このような不純物微粒子は、単
にシリカ粉末を水に分散させただけでは有効に分離する
ことはできない。
【００１１】このような問題に対して、本発明ではシリ
カ粉末を水に分散させた後、この粉末を分散させた水に
超音波を作用させる。これにより、前記不純物微粒子が
シリカ粉末から分離され、さらに浮遊しやすくなるの
で、これら不純物微粒子はほぼ上澄液に存在することと
なる。従って、超音波を作用させた後上澄液を除去する
ことにより、シリカ粉末からＣｒ2 Ｏ3 、ＺｒＯ2 、ス
テンレス鋼粉末などを容易にしかも実質的に光ファイバ
の強度低下が問題にならない程度に除去することができ
る。
カ粉末を水に分散させた後、この粉末を分散させた水に
超音波を作用させる。これにより、前記不純物微粒子が
シリカ粉末から分離され、さらに浮遊しやすくなるの
で、これら不純物微粒子はほぼ上澄液に存在することと
なる。従って、超音波を作用させた後上澄液を除去する
ことにより、シリカ粉末からＣｒ2 Ｏ3 、ＺｒＯ2 、ス
テンレス鋼粉末などを容易にしかも実質的に光ファイバ
の強度低下が問題にならない程度に除去することができ
る。
【００１２】
【実施例】以下、この発明の実施例について説明する。
【００１３】（実施例１）火炎加水分解法により製造し
た市販シリカ粉末（平均粒径約８μｍ）１００重量部に
水１００重量部を加えて、シリカ粉末を水に分散させ、
２８ｋＨｚ、４００ワットの超音波クリーナ中で攪拌
し、シリカ粉末が沈降後、上澄液を除去した。その後、
得られたシリカ粉末を用いて、後述する方法で光ファイ
バを製造した。
た市販シリカ粉末（平均粒径約８μｍ）１００重量部に
水１００重量部を加えて、シリカ粉末を水に分散させ、
２８ｋＨｚ、４００ワットの超音波クリーナ中で攪拌
し、シリカ粉末が沈降後、上澄液を除去した。その後、
得られたシリカ粉末を用いて、後述する方法で光ファイ
バを製造した。
【００１４】（比較例１）実施例１と同じ市販のシリカ
粉末を同様の比率で水に分散させ、超音波処理を行わず
に上澄液を除去した。その後、得られたシリカ粉末を用
いて、光ファイバを製造した。
粉末を同様の比率で水に分散させ、超音波処理を行わず
に上澄液を除去した。その後、得られたシリカ粉末を用
いて、光ファイバを製造した。
【００１５】（実施例２）実施例１と同じ市販のシリカ
粉末１００重量部に対して、４Ｎ塩酸１００重量部を加
え、７０℃に加熱して６０時間攪拌し、金属性の不純物
を溶解させた。これを濾過して濾液を除き、十分に水洗
した。水洗後、シリカ粉末１００重量部に対してｐＨ
５．５の水を加え、塩酸処理後のシリカ粉末を含む水分
散系に対して実施例１と同様の条件で超音波を作用さ
せ、次いで上澄液を除去した。その後、得られたシリカ
粉末を用いて、光ファイバを製造した。
粉末１００重量部に対して、４Ｎ塩酸１００重量部を加
え、７０℃に加熱して６０時間攪拌し、金属性の不純物
を溶解させた。これを濾過して濾液を除き、十分に水洗
した。水洗後、シリカ粉末１００重量部に対してｐＨ
５．５の水を加え、塩酸処理後のシリカ粉末を含む水分
散系に対して実施例１と同様の条件で超音波を作用さ
せ、次いで上澄液を除去した。その後、得られたシリカ
粉末を用いて、光ファイバを製造した。
【００１６】（比較例２）実施例１と同じ市販のシリカ
粉末に対して、実施例２と同様の塩酸処理を施し、超音
波処理は行わずに、このシリカ粉末を光ファイバの製造
に共した。
粉末に対して、実施例２と同様の塩酸処理を施し、超音
波処理は行わずに、このシリカ粉末を光ファイバの製造
に共した。
【００１７】これら実施例１，２、及び比較例１，２に
おける光ファイバの製造は以下に示す手順で行った。
おける光ファイバの製造は以下に示す手順で行った。
【００１８】まず、シリカ粉末１００重量部に対して６
７重量部の純水、１．６重量部のＰＶＡ（ポリビニルア
ルコール）及び１．２重量部のグリセリンを混合し、攪
拌してスラリーを得、このスラリーをスプレードライヤ
ーを使用して乾燥・造粒した。得られた造粒粉は平均粒
子径が約１００μｍであった。この造粒粉を、ＶＡＤ法
で作製したクラッド／コア比が３倍、比屈折差が０．３
％、直径約８．５ｍｍφ、長さ約３００ｍｍの石英系ガ
ラスロッドの片端に、直径約２３ｍｍφ、長さ３０ｍｍ
の石英ガラスのダミー用ロッドを溶接し、他端に直径約
２５ｍｍφ、長さ１２０ｍｍの支持用ガラスロッドをそ
れぞれ溶接したコアロッドと共に、内径が約７０ｍｍφ
のゴム型に充填し、１０００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で静水
圧プレス成形して外径約５６ｍｍφ、長さ約３００ｍｍ
の成形体とした。成形体を５００℃の空気中で５時間脱
脂し、常法により脱水（１２００℃のＨｅ、Ｃｌ2 雰囲
気）、及び透明ガラス化（１６００℃のＨｅ雰囲気）し
て光ファイバ母材（石英ガラス母材）を得た。
７重量部の純水、１．６重量部のＰＶＡ（ポリビニルア
ルコール）及び１．２重量部のグリセリンを混合し、攪
拌してスラリーを得、このスラリーをスプレードライヤ
ーを使用して乾燥・造粒した。得られた造粒粉は平均粒
子径が約１００μｍであった。この造粒粉を、ＶＡＤ法
で作製したクラッド／コア比が３倍、比屈折差が０．３
％、直径約８．５ｍｍφ、長さ約３００ｍｍの石英系ガ
ラスロッドの片端に、直径約２３ｍｍφ、長さ３０ｍｍ
の石英ガラスのダミー用ロッドを溶接し、他端に直径約
２５ｍｍφ、長さ１２０ｍｍの支持用ガラスロッドをそ
れぞれ溶接したコアロッドと共に、内径が約７０ｍｍφ
のゴム型に充填し、１０００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で静水
圧プレス成形して外径約５６ｍｍφ、長さ約３００ｍｍ
の成形体とした。成形体を５００℃の空気中で５時間脱
脂し、常法により脱水（１２００℃のＨｅ、Ｃｌ2 雰囲
気）、及び透明ガラス化（１６００℃のＨｅ雰囲気）し
て光ファイバ母材（石英ガラス母材）を得た。
【００１９】その後、上記母材を周知の加熱延伸法によ
り線引きして、外径１２５μｍのシングルモード光ファ
イバを得た。
り線引きして、外径１２５μｍのシングルモード光ファ
イバを得た。
【００２０】このようにして製造した実施例１，２、及
び比較例１，２の光ファイバーの全長を０．７％伸び、
１秒間の条件でスクリーニングし、強度試験を行った。
評価は、長さ１ｋｍ当りの破断数を示す破断率で行っ
た。
び比較例１，２の光ファイバーの全長を０．７％伸び、
１秒間の条件でスクリーニングし、強度試験を行った。
評価は、長さ１ｋｍ当りの破断数を示す破断率で行っ
た。
【００２１】その結果を以下に示す。
【００２２】 以上の結果から明らかなように、本発明に従った実施例
１，２は、塩酸処理の有無にかかわらず、いずれも極め
て破断率が低かった。これに対して、本発明の超音波処
理を行わなかった比較例１，２は、塩酸処理を行った比
較例２の方が若干破断率が低いものの、いずれも破断率
が高かった。
１，２は、塩酸処理の有無にかかわらず、いずれも極め
て破断率が低かった。これに対して、本発明の超音波処
理を行わなかった比較例１，２は、塩酸処理を行った比
較例２の方が若干破断率が低いものの、いずれも破断率
が高かった。
【００２３】以上の結果から本発明の効果が確認され
た。
た。
【００２４】
【発明の効果】この発明によれば、原料のシリカ系ガラ
ス粉末を水に分散させ、この粉末を分散させた水に超音
波を作用させて、シリカ粉末に微量混在している微粉末
を分離し、浮遊させ、これら微粉末を上澄液と共に取り
除くようにしたので、Ｃｒ化合物やＺｒ化合物に起因す
る欠陥が存在せず、長尺であっても高強度の光ファイバ
を得ることができる光ファイバ用多孔質母材の製造方法
が提供される。
ス粉末を水に分散させ、この粉末を分散させた水に超音
波を作用させて、シリカ粉末に微量混在している微粉末
を分離し、浮遊させ、これら微粉末を上澄液と共に取り
除くようにしたので、Ｃｒ化合物やＺｒ化合物に起因す
る欠陥が存在せず、長尺であっても高強度の光ファイバ
を得ることができる光ファイバ用多孔質母材の製造方法
が提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 継男 東京都千代田区丸の内２丁目６番１号 古 河電気工業株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 シリカ系ガラス粉末を主原料とする光フ
ァイバ用多孔質母材の製造方法であって、原料のシリカ
系ガラス粉末を水に分散させ、この粉末を分散させた水
に超音波を作用させて、シリカ粉末に微量混在している
微粉末を分離し、浮遊させ、これら微粉末を上澄液と共
に取り除き、残余の原料を成形して光ファイバ用多孔質
母材を製造することを特徴とする光ファイバ用多孔質母
材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26473393A JPH07118028A (ja) | 1993-10-22 | 1993-10-22 | 光ファイバ用多孔質母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26473393A JPH07118028A (ja) | 1993-10-22 | 1993-10-22 | 光ファイバ用多孔質母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07118028A true JPH07118028A (ja) | 1995-05-09 |
Family
ID=17407422
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26473393A Pending JPH07118028A (ja) | 1993-10-22 | 1993-10-22 | 光ファイバ用多孔質母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07118028A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014503443A (ja) * | 2010-10-12 | 2014-02-13 | エギシュ ヂョヂセルヂャール ニルヴァーノサン ミケデ レースヴェーニタールササーグ | 薬学的使用に適する賦形剤の調製方法 |
-
1993
- 1993-10-22 JP JP26473393A patent/JPH07118028A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014503443A (ja) * | 2010-10-12 | 2014-02-13 | エギシュ ヂョヂセルヂャール ニルヴァーノサン ミケデ レースヴェーニタールササーグ | 薬学的使用に適する賦形剤の調製方法 |
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