JPH07113134A - 焼結チタン合金の製造方法 - Google Patents
焼結チタン合金の製造方法Info
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- JPH07113134A JPH07113134A JP25614093A JP25614093A JPH07113134A JP H07113134 A JPH07113134 A JP H07113134A JP 25614093 A JP25614093 A JP 25614093A JP 25614093 A JP25614093 A JP 25614093A JP H07113134 A JPH07113134 A JP H07113134A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、水素化脱水素法により製造した極
低塩素チタン粉末を用いた素粉末混合法で焼結チタン合
金を製造する方法において、一般的な成形・焼結条件で
成分偏析や粗大な空孔の残存がなく高密度で、さらには
結晶粒の粗大化を抑制し、より高い機械的特性を有する
焼結チタン合金の製造法を提供する。 【構成】 合金元素添加用粉末において、その２０〜４
０重量％を平均粒径３〜８μｍ、残部を平均粒径８〜１
５μｍにする。それに加え使用粉末全重量の４０〜７０
％を粒径４５〜１５０μｍのチタン粉末、残部を粒径１
０〜４５μｍのチタン粉末にすることで高密度な焼結チ
タン合金を得る。さらには平均粒径８〜１５μｍの合金
元素添加用粉末として、当該合金の０．０３〜０．５重
量％に相当するＹ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも１種類を含有
した粉末を使用し、結晶粒成長を抑制し、高い機械的特
性を得る。
低塩素チタン粉末を用いた素粉末混合法で焼結チタン合
金を製造する方法において、一般的な成形・焼結条件で
成分偏析や粗大な空孔の残存がなく高密度で、さらには
結晶粒の粗大化を抑制し、より高い機械的特性を有する
焼結チタン合金の製造法を提供する。 【構成】 合金元素添加用粉末において、その２０〜４
０重量％を平均粒径３〜８μｍ、残部を平均粒径８〜１
５μｍにする。それに加え使用粉末全重量の４０〜７０
％を粒径４５〜１５０μｍのチタン粉末、残部を粒径１
０〜４５μｍのチタン粉末にすることで高密度な焼結チ
タン合金を得る。さらには平均粒径８〜１５μｍの合金
元素添加用粉末として、当該合金の０．０３〜０．５重
量％に相当するＹ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも１種類を含有
した粉末を使用し、結晶粒成長を抑制し、高い機械的特
性を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末冶金法による焼結
チタン合金の製造方法に関する。さらに詳しくは素粉末
混合法による焼結チタン合金の製造方法に関する。
チタン合金の製造方法に関する。さらに詳しくは素粉末
混合法による焼結チタン合金の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】粉末冶金法は材料から最終形状に近い形
の製品を直接製造するニアーネットシェイプ技術の一つ
で、加工性や成形性あるいは被削性に乏しいチタン合金
製品を製造する方法として適している。特に、素粉末混
合法はチタン粉末と合金元素添加用粉末を混合して容器
に充填し、これを圧力３〜８ton/cm2 で成形して圧粉体
とした後、真空中で１１００〜１３００℃で１〜８時間
の焼結と合金化熱処理を同時に行う方法であり、焼結前
に軟質のチタン粉末が大部分を占めるため、良好な成形
性を有し室温において精密な形状の圧粉体を得ることが
できるという利点がある。ここでチタン粉末として、ナ
トリウム還元法で製造するスポンジチタンの副産物であ
るハンタースポンジファイン（ＨＳＦ）や、溶解後に水
素化し粉砕し脱水素処理する、いわゆる水素化脱水素法
により製造した極低塩素チタン粉末（ＨＤＨ粉末）が使
われる。
の製品を直接製造するニアーネットシェイプ技術の一つ
で、加工性や成形性あるいは被削性に乏しいチタン合金
製品を製造する方法として適している。特に、素粉末混
合法はチタン粉末と合金元素添加用粉末を混合して容器
に充填し、これを圧力３〜８ton/cm2 で成形して圧粉体
とした後、真空中で１１００〜１３００℃で１〜８時間
の焼結と合金化熱処理を同時に行う方法であり、焼結前
に軟質のチタン粉末が大部分を占めるため、良好な成形
性を有し室温において精密な形状の圧粉体を得ることが
できるという利点がある。ここでチタン粉末として、ナ
トリウム還元法で製造するスポンジチタンの副産物であ
るハンタースポンジファイン（ＨＳＦ）や、溶解後に水
素化し粉砕し脱水素処理する、いわゆる水素化脱水素法
により製造した極低塩素チタン粉末（ＨＤＨ粉末）が使
われる。
【０００３】しかし、素粉末混合法は上記のような高温
・長時間の焼結を行っても焼結密度が不十分で内部ポア
が残存しているため、疲労強度が低いという欠点があ
る。これを解決する方法として、焼結後さらに熱間静水
圧成形（ＨＩＰ）を行い内部ポアを完全に消滅させ疲労
強度を向上させる方法があるものの、製造コストが著し
く高くなる。
・長時間の焼結を行っても焼結密度が不十分で内部ポア
が残存しているため、疲労強度が低いという欠点があ
る。これを解決する方法として、焼結後さらに熱間静水
圧成形（ＨＩＰ）を行い内部ポアを完全に消滅させ疲労
強度を向上させる方法があるものの、製造コストが著し
く高くなる。
【０００４】これに対して特公平２−５０１７２号公報
には、平均粒径４０〜１７７μｍのチタン粉末と、粉砕
により高エネルギーを付与した平均粒径０．５〜２０μ
ｍの合金形成粒子（合金元素添加用粉末）を使用し、粉
末の表面エネルギーを高くすることにより、焼結段階で
理論値に対して９９．０％以上の密度を得る方法が記載
されている。しかし、この方法はハンタースポンジファ
イン（ＨＳＦ）などの酸素を０．１重量％以下しか含有
しない軟質のチタン粉末を使用した場合には、一般的な
成形・焼結条件で９９．０％以上の高密度化が可能であ
るが、製造工程上０．１重量％を超える酸素を不可避的
に含有するため硬質で成形性に劣る水素化脱水素法によ
り製造した極低塩素チタン粉末（ＨＤＨ粉末）を使用し
た場合には、一般的な成形・焼結条件での高密度化は困
難であった。またＨＤＨ粉末は塩素を２０ppm 以下しか
含んでおらず、塩素による結晶粒粗大化を抑制する効果
がないため塩素を０．０５〜０．２重量％含むＨＳＦを
使用した場合と異なり、焼結時に組織が粗大化し機械的
特性、特に疲労特性の劣化をもたらすという欠点もあっ
た。
には、平均粒径４０〜１７７μｍのチタン粉末と、粉砕
により高エネルギーを付与した平均粒径０．５〜２０μ
ｍの合金形成粒子（合金元素添加用粉末）を使用し、粉
末の表面エネルギーを高くすることにより、焼結段階で
理論値に対して９９．０％以上の密度を得る方法が記載
されている。しかし、この方法はハンタースポンジファ
イン（ＨＳＦ）などの酸素を０．１重量％以下しか含有
しない軟質のチタン粉末を使用した場合には、一般的な
成形・焼結条件で９９．０％以上の高密度化が可能であ
るが、製造工程上０．１重量％を超える酸素を不可避的
に含有するため硬質で成形性に劣る水素化脱水素法によ
り製造した極低塩素チタン粉末（ＨＤＨ粉末）を使用し
た場合には、一般的な成形・焼結条件での高密度化は困
難であった。またＨＤＨ粉末は塩素を２０ppm 以下しか
含んでおらず、塩素による結晶粒粗大化を抑制する効果
がないため塩素を０．０５〜０．２重量％含むＨＳＦを
使用した場合と異なり、焼結時に組織が粗大化し機械的
特性、特に疲労特性の劣化をもたらすという欠点もあっ
た。
【０００５】これに加え、さらに特公平２−５０１７２
号公報記載の方法では、平均粒径が０．５〜３μｍと非
常に細かい合金元素添加用粉末を使用すると焼結後の密
度は高いものの粉末が凝集を起こし成分偏析を生じ、そ
の結果、機械的特性、特に疲労強度が低下するという問
題点があった。また、平均粒径が１５μｍ以上の合金元
素添加用粉末を使用すると、焼結後の密度は高いもの
の、局所的に粗大な空孔が残存し、機械的特性、特に疲
労強度を低下させるという問題点があった。
号公報記載の方法では、平均粒径が０．５〜３μｍと非
常に細かい合金元素添加用粉末を使用すると焼結後の密
度は高いものの粉末が凝集を起こし成分偏析を生じ、そ
の結果、機械的特性、特に疲労強度が低下するという問
題点があった。また、平均粒径が１５μｍ以上の合金元
素添加用粉末を使用すると、焼結後の密度は高いもの
の、局所的に粗大な空孔が残存し、機械的特性、特に疲
労強度を低下させるという問題点があった。
【０００６】一方1980年 American Institute of Minin
g, Metallurgical, and PetroleumEngineers, Inc. 発
行の「Titanium '80 Science and Technology 」1185頁
に記載されているようにＴｉまたはＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ
溶製材にＥｒあるいはＹを約１重量％以下添加すると、
これらの酸化物が合金中に生成し、これが粒成長を抑制
するため組織が微細化されるという知見がある。この知
見を素粉末混合法に応用しＹ，Ｅｒ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｅｒ2
Ｏ3 あるいはＴｉＢ2 ，Ｂ4 Ｃ，ＢＮなどのＢ含有化合
物を単独で添加すると、チタン粉末や合金元素添加用粉
末の接触を阻害したり粉末表面の移動をピン止めするた
め、ＨＤＨ粉末の焼結特性をさらに劣化させ、その結
果、疲労強度がさらに低下するという欠点があった。
g, Metallurgical, and PetroleumEngineers, Inc. 発
行の「Titanium '80 Science and Technology 」1185頁
に記載されているようにＴｉまたはＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ
溶製材にＥｒあるいはＹを約１重量％以下添加すると、
これらの酸化物が合金中に生成し、これが粒成長を抑制
するため組織が微細化されるという知見がある。この知
見を素粉末混合法に応用しＹ，Ｅｒ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｅｒ2
Ｏ3 あるいはＴｉＢ2 ，Ｂ4 Ｃ，ＢＮなどのＢ含有化合
物を単独で添加すると、チタン粉末や合金元素添加用粉
末の接触を阻害したり粉末表面の移動をピン止めするた
め、ＨＤＨ粉末の焼結特性をさらに劣化させ、その結
果、疲労強度がさらに低下するという欠点があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、水素
化脱水素法により製造した０．１重量％を超える酸素を
含有する極低塩素チタン粉末を用いた素粉末混合法で、
焼結チタン合金を製造する方法において、従来と同様の
一般的な成形・焼結条件で成分偏析や局所的に残存する
粗大な空孔がなく高密度で高い機械的特性を有する焼結
チタン合金を製造する方法を提供することを目的とす
る。さらには結晶粒の粗大化を抑制し、より高い機械的
特性を有する焼結チタン合金を製造する方法を提供する
ことを目的とする。
化脱水素法により製造した０．１重量％を超える酸素を
含有する極低塩素チタン粉末を用いた素粉末混合法で、
焼結チタン合金を製造する方法において、従来と同様の
一般的な成形・焼結条件で成分偏析や局所的に残存する
粗大な空孔がなく高密度で高い機械的特性を有する焼結
チタン合金を製造する方法を提供することを目的とす
る。さらには結晶粒の粗大化を抑制し、より高い機械的
特性を有する焼結チタン合金を製造する方法を提供する
ことを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明は、（１）水素化脱水素法により製造した０．１
重量％を超える酸素を含有する極低塩素チタン粉末を用
いた素粉末混合法で、焼結チタン合金を製造する方法に
おいて、使用する合金元素添加用粉末の２０重量％以上
４０重量％未満が平均粒径３μｍ以上８μｍ未満であ
り、残りの合金元素添加用粉末が平均粒径８μｍ以上１
５μｍ未満であることを特徴とする、焼結チタン合金の
製造方法であり、（２）使用する粉末全重量の４０％以
上７０％以下が粒径４５μｍ以上１５０μｍ以下のチタ
ン粉末であり、残りのチタン粉末が粒径１０μｍ以上４
５μｍ未満であることを特徴とする、（１）記載の焼結
チタン合金の製造方法であり、（３）平均粒径８μｍ以
上１５μｍ未満の合金元素添加用粉末として、当該焼結
チタン合金の０．０３重量％以上０．５重量％以下に相
当する量のＹ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも１種類を含有する
粉末を使用することを特徴とする、（１）および（２）
記載の焼結チタン合金の製造方法である。
本発明は、（１）水素化脱水素法により製造した０．１
重量％を超える酸素を含有する極低塩素チタン粉末を用
いた素粉末混合法で、焼結チタン合金を製造する方法に
おいて、使用する合金元素添加用粉末の２０重量％以上
４０重量％未満が平均粒径３μｍ以上８μｍ未満であ
り、残りの合金元素添加用粉末が平均粒径８μｍ以上１
５μｍ未満であることを特徴とする、焼結チタン合金の
製造方法であり、（２）使用する粉末全重量の４０％以
上７０％以下が粒径４５μｍ以上１５０μｍ以下のチタ
ン粉末であり、残りのチタン粉末が粒径１０μｍ以上４
５μｍ未満であることを特徴とする、（１）記載の焼結
チタン合金の製造方法であり、（３）平均粒径８μｍ以
上１５μｍ未満の合金元素添加用粉末として、当該焼結
チタン合金の０．０３重量％以上０．５重量％以下に相
当する量のＹ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも１種類を含有する
粉末を使用することを特徴とする、（１）および（２）
記載の焼結チタン合金の製造方法である。
【０００９】ここで、合金元素添加用粉末とは、Ｔｉあ
るいは合金元素のうち２元素以上を含む母合金粉末、あ
るいは合金化元素の単一金属粉末である。また合金元素
添加用粉末に含有されるＹ，Ｅｒ，Ｂは単体でもよい
し、酸化物などの化合物、例えばＹ2 Ｏ3 ，Ｅｒ
2 Ｏ3 ，Ｂ4 Ｃなどでもよい。なお、本発明において、
チタン合金中にはＴｉと合金元素および０．４重量％以
下の酸素の他、０．４重量％未満のＦｅ（非Ｆｅ含有合
金の場合），Ｎ，Ｃ，Ｈなどの不純物を不可避的に含ん
でもよい。
るいは合金元素のうち２元素以上を含む母合金粉末、あ
るいは合金化元素の単一金属粉末である。また合金元素
添加用粉末に含有されるＹ，Ｅｒ，Ｂは単体でもよい
し、酸化物などの化合物、例えばＹ2 Ｏ3 ，Ｅｒ
2 Ｏ3 ，Ｂ4 Ｃなどでもよい。なお、本発明において、
チタン合金中にはＴｉと合金元素および０．４重量％以
下の酸素の他、０．４重量％未満のＦｅ（非Ｆｅ含有合
金の場合），Ｎ，Ｃ，Ｈなどの不純物を不可避的に含ん
でもよい。
【００１０】
【作用】以下、本発明を詳細に説明する。本発明者等
は、酸素を０．１重量％より多く含むためＨＳＦより成
形性に劣るものの安定供給が可能なＨＤＨ粉末を使用
し、焼結段階で高密度で成分偏析や局所的に残存する粗
大な空孔がなく、高い機械的特性を有する焼結チタン合
金を得るため、合金元素添加用粉末およびＨＤＨ粉末の
粒度分布と酸素量や焼結材の組織制御などに関して研究
を重ねた。その結果、使用粉末の粒度分布を最適化する
ことにより、焼結材の密度を著しく高め、且つ成分偏析
をなくし粗大な空孔を残存させず高い機械的特性が達成
できることを見いだした。さらには結晶粒成長を抑制す
る物質の添加方法を工夫することにより、組織の粗大化
を抑制し、さらに高い機械的特性が達成できることを見
いだした。
は、酸素を０．１重量％より多く含むためＨＳＦより成
形性に劣るものの安定供給が可能なＨＤＨ粉末を使用
し、焼結段階で高密度で成分偏析や局所的に残存する粗
大な空孔がなく、高い機械的特性を有する焼結チタン合
金を得るため、合金元素添加用粉末およびＨＤＨ粉末の
粒度分布と酸素量や焼結材の組織制御などに関して研究
を重ねた。その結果、使用粉末の粒度分布を最適化する
ことにより、焼結材の密度を著しく高め、且つ成分偏析
をなくし粗大な空孔を残存させず高い機械的特性が達成
できることを見いだした。さらには結晶粒成長を抑制す
る物質の添加方法を工夫することにより、組織の粗大化
を抑制し、さらに高い機械的特性が達成できることを見
いだした。
【００１１】本発明１（請求項１の発明）では、酸素を
０．１重量％より多く含むＨＤＨ粉末を使用する素粉末
混合法において、使用する合金元素添加用粉末の２０重
量％以上４０重量％未満を平均粒径３μｍ以上８μｍ未
満にし、残りの合金元素添加用粉末を平均粒径８μｍ以
上１５μｍ未満にすることとした。このように特定の粒
度に制御した合金元素添加用粉末を特定の割合で添加す
ることにより、粉末間の空隙を埋め充填効果が上がり、
成形性に劣るＨＤＨ粉末の欠点を十分に補い、高密度の
焼結材が成分偏析や粗大な空孔がない状態で得られ、そ
の結果、高い機械的特性が達成できる。
０．１重量％より多く含むＨＤＨ粉末を使用する素粉末
混合法において、使用する合金元素添加用粉末の２０重
量％以上４０重量％未満を平均粒径３μｍ以上８μｍ未
満にし、残りの合金元素添加用粉末を平均粒径８μｍ以
上１５μｍ未満にすることとした。このように特定の粒
度に制御した合金元素添加用粉末を特定の割合で添加す
ることにより、粉末間の空隙を埋め充填効果が上がり、
成形性に劣るＨＤＨ粉末の欠点を十分に補い、高密度の
焼結材が成分偏析や粗大な空孔がない状態で得られ、そ
の結果、高い機械的特性が達成できる。
【００１２】ここで合金元素添加用粉末の平均粒径を３
μｍ以上１５μｍ未満にしたのは、３μｍ未満では粉末
が凝集し成分偏析を起こし、１５μｍ以上では局所的に
粉末が充填していない部分が生じ粗大な空孔が残存し、
その結果、機械的特性が劣化するためである。平均粒径
３μｍ以上８μｍ未満の合金元素添加用粉末を使用合金
元素添加用粉末の２０重量％以上４０重量％未満にした
のは、２０重量％未満では粗い合金元素添加用粉末の割
合が増加し、粉末間の空隙を埋めることによる充填率向
上の効果が十分ではなく、４０重量％以上では微細な粉
末が多くなり混合時にこれらが凝集し成分偏析を起こ
す、その結果、機械的特性が劣化するためである。
μｍ以上１５μｍ未満にしたのは、３μｍ未満では粉末
が凝集し成分偏析を起こし、１５μｍ以上では局所的に
粉末が充填していない部分が生じ粗大な空孔が残存し、
その結果、機械的特性が劣化するためである。平均粒径
３μｍ以上８μｍ未満の合金元素添加用粉末を使用合金
元素添加用粉末の２０重量％以上４０重量％未満にした
のは、２０重量％未満では粗い合金元素添加用粉末の割
合が増加し、粉末間の空隙を埋めることによる充填率向
上の効果が十分ではなく、４０重量％以上では微細な粉
末が多くなり混合時にこれらが凝集し成分偏析を起こ
す、その結果、機械的特性が劣化するためである。
【００１３】本発明２（請求項２の発明）は、酸素含有
量が高いためＨＳＦより成形性に劣るＨＤＨ粉末の粒度
を、使用粉末全重量（素粉末混合法でチタン合金を製造
する場合に使用する全粉末重量）の４０％以上７０％以
下が粒径４０μｍ以上１５０μｍ未満、残部が粒径１０
μｍ以上４５μｍ未満、に制限することとした。これに
より、合金元素添加用粉末の粒度分布制限による上記の
ような充填率向上の効果に加え、さらにチタン粉末にお
いても空隙を埋める充填効果が向上し、さらに高密度な
焼結材が得られる。その結果、高い機械的特性が達成で
きる。ここでＨＤＨ粉末の粒径を１０μｍ以上１５０μ
ｍ以下にしたのは、１０μｍ未満にすると、チタンの微
細粉末は活性なため安全上取扱いが困難となるためであ
る。１５０μｍより粒径が大きいと粉末の充填率が低下
し十分な焼結密度が得られず機械的特性が低いためであ
る。さらに、粒径４５μｍ以上１５０μｍ以下のＨＤＨ
粉末の使用量を使用粉末全重量の４０％以上７０％以下
にしたのは、４０％未満では粒径が４５μｍ未満のチタ
ン粉末の割合が相対的に増加し、製品の酸素量が上昇し
機械的特性が急激に低下するためであり、７０％より多
いと粗大な粉末が多くなり焼結密度が低下し機械的特性
が劣化するためである。
量が高いためＨＳＦより成形性に劣るＨＤＨ粉末の粒度
を、使用粉末全重量（素粉末混合法でチタン合金を製造
する場合に使用する全粉末重量）の４０％以上７０％以
下が粒径４０μｍ以上１５０μｍ未満、残部が粒径１０
μｍ以上４５μｍ未満、に制限することとした。これに
より、合金元素添加用粉末の粒度分布制限による上記の
ような充填率向上の効果に加え、さらにチタン粉末にお
いても空隙を埋める充填効果が向上し、さらに高密度な
焼結材が得られる。その結果、高い機械的特性が達成で
きる。ここでＨＤＨ粉末の粒径を１０μｍ以上１５０μ
ｍ以下にしたのは、１０μｍ未満にすると、チタンの微
細粉末は活性なため安全上取扱いが困難となるためであ
る。１５０μｍより粒径が大きいと粉末の充填率が低下
し十分な焼結密度が得られず機械的特性が低いためであ
る。さらに、粒径４５μｍ以上１５０μｍ以下のＨＤＨ
粉末の使用量を使用粉末全重量の４０％以上７０％以下
にしたのは、４０％未満では粒径が４５μｍ未満のチタ
ン粉末の割合が相対的に増加し、製品の酸素量が上昇し
機械的特性が急激に低下するためであり、７０％より多
いと粗大な粉末が多くなり焼結密度が低下し機械的特性
が劣化するためである。
【００１４】本発明３（請求項３の発明）は、平均粒径
８μｍ以上１５μｍ未満の合金元素添加用粉末として、
当該合金の０．０３重量％以上０．５重量％以下に相当
するＹ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも１種類を含有する粉末を
使用することとした。これは焼結密度向上に加え、組織
を微細化することにより機械的特性、特に疲労特性をさ
らに向上させることを目的とするものである。
８μｍ以上１５μｍ未満の合金元素添加用粉末として、
当該合金の０．０３重量％以上０．５重量％以下に相当
するＹ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも１種類を含有する粉末を
使用することとした。これは焼結密度向上に加え、組織
を微細化することにより機械的特性、特に疲労特性をさ
らに向上させることを目的とするものである。
【００１５】しかし、従来の技術の項で説明したよう
に、Ｙ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化合物を直接添加す
ると焼結密度が著しく低下する。そこで本発明では、焼
結密度を低下することなく結晶粒粗大化を抑制し組織を
微細化にするため、予め合金元素添加用粉末の内部に結
晶粒成長を抑制する物質を含有させて使用することとし
た。すなわちＹ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化合物の周
囲を、合金元素が被っている状態の合金元素添加用粉末
を使用することにより、Ｙ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらを
含む化合物がチタン粉末同士あるいはチタン粉末と合金
元素の接触を阻害することなく、焼結中の粉末表面の移
動を妨げることなく、焼結密度の向上を達成できる。し
かし、一方ではＹ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化合物は
結晶粒界の移動を阻害し組織粗大化を抑制する。
に、Ｙ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化合物を直接添加す
ると焼結密度が著しく低下する。そこで本発明では、焼
結密度を低下することなく結晶粒粗大化を抑制し組織を
微細化にするため、予め合金元素添加用粉末の内部に結
晶粒成長を抑制する物質を含有させて使用することとし
た。すなわちＹ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化合物の周
囲を、合金元素が被っている状態の合金元素添加用粉末
を使用することにより、Ｙ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらを
含む化合物がチタン粉末同士あるいはチタン粉末と合金
元素の接触を阻害することなく、焼結中の粉末表面の移
動を妨げることなく、焼結密度の向上を達成できる。し
かし、一方ではＹ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化合物は
結晶粒界の移動を阻害し組織粗大化を抑制する。
【００１６】ここで、Ｙ，Ｅｒ，Ｂの少なくとも１種類
を予め含有した合金元素添加用粉末の平均粒径は８μｍ
以上１５μｍ未満である必要がある。それは平均粒径が
８μｍ未満になると粉末製造時の粉砕工程や粉末混合時
にＹ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化合物が欠落し、直接
添加した場合と同様になり焼結特性を劣化させるためで
あり、１５μｍ以上にすると上記のような欠落はないも
のの局所的に粉末が充填していない部分ができ粗大な空
孔が残存し機械的特性が劣化するためである。またＹ，
Ｅｒ，Ｂの添加量を当該チタン合金の０．０３重量％以
上０．５重量％以下にしたのは、０．０３重量％未満で
は添加量が少ないため組織微細化の効果が認められない
ためであり、０．５重量％以下で既に十分な効果が得ら
れており０．５重量％より多く添加するとＹ，Ｅｒ，Ｂ
あるいはこれらの化合物の大きな塊ができ破壊の起点と
なり機械的特性を劣化させるためである。
を予め含有した合金元素添加用粉末の平均粒径は８μｍ
以上１５μｍ未満である必要がある。それは平均粒径が
８μｍ未満になると粉末製造時の粉砕工程や粉末混合時
にＹ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化合物が欠落し、直接
添加した場合と同様になり焼結特性を劣化させるためで
あり、１５μｍ以上にすると上記のような欠落はないも
のの局所的に粉末が充填していない部分ができ粗大な空
孔が残存し機械的特性が劣化するためである。またＹ，
Ｅｒ，Ｂの添加量を当該チタン合金の０．０３重量％以
上０．５重量％以下にしたのは、０．０３重量％未満で
は添加量が少ないため組織微細化の効果が認められない
ためであり、０．５重量％以下で既に十分な効果が得ら
れており０．５重量％より多く添加するとＹ，Ｅｒ，Ｂ
あるいはこれらの化合物の大きな塊ができ破壊の起点と
なり機械的特性を劣化させるためである。
【００１７】
【実施例】以下、実施例によって本発明をさらに詳しく
説明する。試験に供した試料は以下の工程で作製した。
すなわち、所定の割合の粉末を混合し、成形用容器に充
填し、４．９ton/cm2の圧力で冷間静水圧成形（ＣＩ
Ｐ）を行い圧粉体を作製した後、１×１０-3Paの真空中
で１２５０℃、２時間の焼結を行い直径約１５mm、長さ
約１５０mmの円柱状試験片を作製した。この焼結チタン
合金に対して、焼結密度（相対密度）測定、β粒径測
定、引張試験による伸び測定、回転曲げ疲労試験による
疲労強度測定を行った。また一部の試料については含有
酸素量測定を行った。ここで、相対密度とは、同一な組
成の合金を溶解法により製造した場合に得られる試料の
密度を１００％とした場合の密度であり、疲労強度は繰
り返し数が１０7 回に達しても破断しない負荷応力で評
価した。
説明する。試験に供した試料は以下の工程で作製した。
すなわち、所定の割合の粉末を混合し、成形用容器に充
填し、４．９ton/cm2の圧力で冷間静水圧成形（ＣＩ
Ｐ）を行い圧粉体を作製した後、１×１０-3Paの真空中
で１２５０℃、２時間の焼結を行い直径約１５mm、長さ
約１５０mmの円柱状試験片を作製した。この焼結チタン
合金に対して、焼結密度（相対密度）測定、β粒径測
定、引張試験による伸び測定、回転曲げ疲労試験による
疲労強度測定を行った。また一部の試料については含有
酸素量測定を行った。ここで、相対密度とは、同一な組
成の合金を溶解法により製造した場合に得られる試料の
密度を１００％とした場合の密度であり、疲労強度は繰
り返し数が１０7 回に達しても破断しない負荷応力で評
価した。
【００１８】まず最初に、従来例（試験番号１〜６）に
ついて説明する。チタン粉末として、粒径１０μｍ以上
４５μｍ未満の粉末と粒径４５μｍ以上１５０μｍ以下
の粉末を重量比で１５：８５の割合で混合したＨＳＦと
ＨＤＨ粉末の２種類を使用し、表１に示すようなチタン
粉末と合金元素添加用粉末を混合し上記の条件でＴｉ−
６Ａｌ−４Ｖ焼結チタン合金を作製した。ここでＨＳＦ
は０．１重量％以下の酸素を含有し、ＨＤＨ粉末は粒径
１０μｍ以上４５μｍ未満の粉末が０．３重量％、粒径
４５μｍ以上１５０μｍ以下の粉末が０．１５重量％の
酸素を含有している。
ついて説明する。チタン粉末として、粒径１０μｍ以上
４５μｍ未満の粉末と粒径４５μｍ以上１５０μｍ以下
の粉末を重量比で１５：８５の割合で混合したＨＳＦと
ＨＤＨ粉末の２種類を使用し、表１に示すようなチタン
粉末と合金元素添加用粉末を混合し上記の条件でＴｉ−
６Ａｌ−４Ｖ焼結チタン合金を作製した。ここでＨＳＦ
は０．１重量％以下の酸素を含有し、ＨＤＨ粉末は粒径
１０μｍ以上４５μｍ未満の粉末が０．３重量％、粒径
４５μｍ以上１５０μｍ以下の粉末が０．１５重量％の
酸素を含有している。
【００１９】ＨＳＦを使用した場合（表１の試験番号
１，２，３）とＨＤＨ粉末を使用した場合（表１の試験
番号４，５，６）を比較する。チタン粉末にＨＳＦを使
用し、平均粒径が１０μｍの合金元素添加用粉末を使用
した試験番号１は、焼結密度が高く、伸び、疲労強度と
もにＨＩＰ処理をした材料並みの値を示したが、チタン
粉末にＨＤＨ粉末を使用し平均粒径が１０μｍの合金元
素添加用粉末を使用した試験番号４は、焼結密度が９
８．５％と低く、伸びと疲労強度も低い。これはＨＤＨ
粉末がＨＳＦに比べ含有酸素量が高く成形性に劣るため
でる。また平均粒径が２μｍの合金元素添加用粉末を使
用し各々チタン粉末としてＨＳＦ，ＨＤＨ粉末を使用し
た試験番号２，５は、いずれも充填率が向上し９９．５
％以上の高い焼結密度に達している。しかし、いずれも
成分偏析が生じているため、伸びと疲労強度が低い。ま
た平均β粒径が、試験番号５は試験番号２の４倍以上と
大きい。これは結晶粒粗大化を抑制する効果のある塩素
の含有量がＨＳＦで０．１重量％、ＨＤＨ粉末で２０pp
m 以下と大きな差があり、ＨＤＨ粉末を使用した試験番
号５では組織微細化の効果がなかったためである。
１，２，３）とＨＤＨ粉末を使用した場合（表１の試験
番号４，５，６）を比較する。チタン粉末にＨＳＦを使
用し、平均粒径が１０μｍの合金元素添加用粉末を使用
した試験番号１は、焼結密度が高く、伸び、疲労強度と
もにＨＩＰ処理をした材料並みの値を示したが、チタン
粉末にＨＤＨ粉末を使用し平均粒径が１０μｍの合金元
素添加用粉末を使用した試験番号４は、焼結密度が９
８．５％と低く、伸びと疲労強度も低い。これはＨＤＨ
粉末がＨＳＦに比べ含有酸素量が高く成形性に劣るため
でる。また平均粒径が２μｍの合金元素添加用粉末を使
用し各々チタン粉末としてＨＳＦ，ＨＤＨ粉末を使用し
た試験番号２，５は、いずれも充填率が向上し９９．５
％以上の高い焼結密度に達している。しかし、いずれも
成分偏析が生じているため、伸びと疲労強度が低い。ま
た平均β粒径が、試験番号５は試験番号２の４倍以上と
大きい。これは結晶粒粗大化を抑制する効果のある塩素
の含有量がＨＳＦで０．１重量％、ＨＤＨ粉末で２０pp
m 以下と大きな差があり、ＨＤＨ粉末を使用した試験番
号５では組織微細化の効果がなかったためである。
【００２０】チタン粉末にＨＳＦを使用し平均粒径が１
７μｍの合金元素添加用粉末を使用した試験番号３は、
焼結密度は向上しているものの、合金元素添加用粉末が
粗いため局所的に粗大な空孔が残存しており、伸びと疲
労強度がともに低い値を示している。チタン粉末にＨＤ
Ｈ粉末を使用し平均粒径が１７μｍの合金元素添加用粉
末を使用した試験番号６は、ＨＳＦと比較しＨＤＨ粉末
の成形性が劣るとともに、合金元素添加用元素が粗いた
め、焼結密度が向上せず、伸びと疲労強度が低い。
７μｍの合金元素添加用粉末を使用した試験番号３は、
焼結密度は向上しているものの、合金元素添加用粉末が
粗いため局所的に粗大な空孔が残存しており、伸びと疲
労強度がともに低い値を示している。チタン粉末にＨＤ
Ｈ粉末を使用し平均粒径が１７μｍの合金元素添加用粉
末を使用した試験番号６は、ＨＳＦと比較しＨＤＨ粉末
の成形性が劣るとともに、合金元素添加用元素が粗いた
め、焼結密度が向上せず、伸びと疲労強度が低い。
【００２１】次に、本発明１について説明する。チタン
粉末として粒径１０μｍ以上４５μｍ未満で０．３重量
％の酸素を含有するＨＤＨ粉末と粒径４５μｍ以上１５
０μｍ以下で０．１５重量％の酸素を含有するＨＤＨ粉
末を重量比で１５：８５の割合で混合し使用した。この
チタン粉末に対して表２に示すような合金元素添加用粉
末を混合し、Ｔｉ−６Ａｌ−４ＶおよびＴｉ−５Ａｌ−
２．５Ｆｅ焼結チタン合金を作製した。
粉末として粒径１０μｍ以上４５μｍ未満で０．３重量
％の酸素を含有するＨＤＨ粉末と粒径４５μｍ以上１５
０μｍ以下で０．１５重量％の酸素を含有するＨＤＨ粉
末を重量比で１５：８５の割合で混合し使用した。この
チタン粉末に対して表２に示すような合金元素添加用粉
末を混合し、Ｔｉ−６Ａｌ−４ＶおよびＴｉ−５Ａｌ−
２．５Ｆｅ焼結チタン合金を作製した。
【００２２】Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ（表２の試験番号７〜
１５）において、平均粒径が２μｍの合金元素添加用粉
末を使用した試験番号７は、９９．５％の焼結密度に達
しているものの、成分偏析を生じているため、伸びと疲
労強度が低い。また平均粒径が１７μｍの合金元素添加
用粉末を使用した試験番号１０は、焼結密度が９８．９
％に達しているものの局所的に粗大な空孔が残存してお
り、伸びと疲労強度が低い。合金元素添加用粉末におい
て平均粒径８μｍ未満の粉末の使用量が１５％と本発明
１に規定された量より少ない試験番号１１は、相対的に
平均粒径８μｍ以上の粉末が多いため粉末間の空隙を十
分に埋めることができずに焼結密度が９８．７％と低
く、伸びと疲労強度も低い値である。また平均粒径８μ
ｍ未満の粉末の使用量が４５％と本発明１に規定された
量より多い試験番号１５は、微細な粉末が多くなったた
め凝集を起こし成分偏析を生じ、伸びと疲労強度が低
い。
１５）において、平均粒径が２μｍの合金元素添加用粉
末を使用した試験番号７は、９９．５％の焼結密度に達
しているものの、成分偏析を生じているため、伸びと疲
労強度が低い。また平均粒径が１７μｍの合金元素添加
用粉末を使用した試験番号１０は、焼結密度が９８．９
％に達しているものの局所的に粗大な空孔が残存してお
り、伸びと疲労強度が低い。合金元素添加用粉末におい
て平均粒径８μｍ未満の粉末の使用量が１５％と本発明
１に規定された量より少ない試験番号１１は、相対的に
平均粒径８μｍ以上の粉末が多いため粉末間の空隙を十
分に埋めることができずに焼結密度が９８．７％と低
く、伸びと疲労強度も低い値である。また平均粒径８μ
ｍ未満の粉末の使用量が４５％と本発明１に規定された
量より多い試験番号１５は、微細な粉末が多くなったた
め凝集を起こし成分偏析を生じ、伸びと疲労強度が低
い。
【００２３】それに対して本発明１の実施例である試験
番号８，９，１２，１３，１４は、最適な粒度分布の合
金元素添加用粉末を使用し成分偏析なく粉末間の空隙を
埋める効果により、いずれも９９％以上の焼結密度に達
しており、１４％以上の伸びと３００MPa 以上の疲労強
度を示している。
番号８，９，１２，１３，１４は、最適な粒度分布の合
金元素添加用粉末を使用し成分偏析なく粉末間の空隙を
埋める効果により、いずれも９９％以上の焼結密度に達
しており、１４％以上の伸びと３００MPa 以上の疲労強
度を示している。
【００２４】Ｔｉ−５Ａｌ−２．５Ｆｅ（表２の試験番
号１６〜２０）についても同様な結果が得られた。すな
わち合金元素添加用粉末の割合が本発明１に規定された
量の範囲外である試験番号１６，２０は、各々、充填率
低下による焼結密度の不足と粉末凝集による成分偏析が
原因で、伸びと疲労強度が低い値を示している。一方、
本発明１の実施例である試験番号１７，１８，１９は、
最適な粒度分布の合金元素添加用粉末を使用し成分偏析
なく粉末間の空隙を埋める効果によりいずれも９９．２
％以上の焼結密度に達しており、１７％以上の伸びと３
４０MPa以上の疲労強度を示している。
号１６〜２０）についても同様な結果が得られた。すな
わち合金元素添加用粉末の割合が本発明１に規定された
量の範囲外である試験番号１６，２０は、各々、充填率
低下による焼結密度の不足と粉末凝集による成分偏析が
原因で、伸びと疲労強度が低い値を示している。一方、
本発明１の実施例である試験番号１７，１８，１９は、
最適な粒度分布の合金元素添加用粉末を使用し成分偏析
なく粉末間の空隙を埋める効果によりいずれも９９．２
％以上の焼結密度に達しており、１７％以上の伸びと３
４０MPa以上の疲労強度を示している。
【００２５】次に、本発明２について説明する。すなわ
ち表３に示す割合で、ＨＤＨ粉末と種々の合金元素添加
用粉末をＴｉ−６Ａｌ−４ＶおよびＴｉ−５Ａｌ−２．
５Ｆｅとなるよう混合し、先述の条件で試験片を作製し
た。ここで使用しているＨＤＨ粉末の酸素量は粒径１０
μｍ以上４５μｍ未満の粉末では０．３０重量％、４５
μｍ以上１５０μｍ以下の粉末では０．１５重量％、１
５０μｍより大きく１８０μｍ以下の粉末では０．１２
重量％であり、塩素量はいずれも２０ppm 以下である。
表４に各々の焼結密度、含有酸素量、平均β粒径、伸
び、疲労強度を示す。
ち表３に示す割合で、ＨＤＨ粉末と種々の合金元素添加
用粉末をＴｉ−６Ａｌ−４ＶおよびＴｉ−５Ａｌ−２．
５Ｆｅとなるよう混合し、先述の条件で試験片を作製し
た。ここで使用しているＨＤＨ粉末の酸素量は粒径１０
μｍ以上４５μｍ未満の粉末では０．３０重量％、４５
μｍ以上１５０μｍ以下の粉末では０．１５重量％、１
５０μｍより大きく１８０μｍ以下の粉末では０．１２
重量％であり、塩素量はいずれも２０ppm 以下である。
表４に各々の焼結密度、含有酸素量、平均β粒径、伸
び、疲労強度を示す。
【００２６】粒径４５μｍ以上１５０μｍ以下のＨＤＨ
粉末の割合が、本発明２に規定された量の上限値以上の
７５％である試験番号２１，２９は粒径４５μｍ以上１
５０μｍ以下の粗いＨＤＨ粉末の割合が多いため、充填
率が低く、そのため焼結密度も低く伸びと疲労強度が低
い。粒径４５μｍ以上１５０μｍ以下のＨＤＨ粉末の割
合が、本発明２に規定された量の下限値以下の３５％で
ある試験番号２８，３１は粒径１０μｍ以上４５μｍ未
満の微細なＨＤＨ粉末の割合が多いため、焼結密度は９
９．７％と高いものの機械的特性の低下をもたらす含有
酸素量が０．３５重量％以上と高くなり、伸びと疲労強
度が低い値を示している。
粉末の割合が、本発明２に規定された量の上限値以上の
７５％である試験番号２１，２９は粒径４５μｍ以上１
５０μｍ以下の粗いＨＤＨ粉末の割合が多いため、充填
率が低く、そのため焼結密度も低く伸びと疲労強度が低
い。粒径４５μｍ以上１５０μｍ以下のＨＤＨ粉末の割
合が、本発明２に規定された量の下限値以下の３５％で
ある試験番号２８，３１は粒径１０μｍ以上４５μｍ未
満の微細なＨＤＨ粉末の割合が多いため、焼結密度は９
９．７％と高いものの機械的特性の低下をもたらす含有
酸素量が０．３５重量％以上と高くなり、伸びと疲労強
度が低い値を示している。
【００２７】平均粒径が１５０μｍより大きく１８０μ
ｍ以下のＨＤＨ粉末を５％添加した試験番号２４は、粗
大な粉末間の空隙が十分に充填されず焼結密度が低く、
伸びと疲労強度も低い。チタン粉末の粒径と割合が本発
明２に規定された範囲内で合金元素添加用粉末の平均粒
径が本発明１に規定された範囲以下または以上である試
験番号２５，２６は、各々粉末凝集による成分偏析と粗
い粉末による粗大空孔の残留が原因で、伸びと疲労強度
が低い値を示している。
ｍ以下のＨＤＨ粉末を５％添加した試験番号２４は、粗
大な粉末間の空隙が十分に充填されず焼結密度が低く、
伸びと疲労強度も低い。チタン粉末の粒径と割合が本発
明２に規定された範囲内で合金元素添加用粉末の平均粒
径が本発明１に規定された範囲以下または以上である試
験番号２５，２６は、各々粉末凝集による成分偏析と粗
い粉末による粗大空孔の残留が原因で、伸びと疲労強度
が低い値を示している。
【００２８】一方、本発明２の実施例に相当する試験番
号２２，２３，２７，３０は、本発明１の合金元素添加
用粉末の粒度分布を最適化にする効果に加え、チタン粉
末の粒径と割合を本発明２に規定した範囲内にして酸素
量の増加を抑え且つ粉末間の空隙を埋める効果がさらに
向上したため、９９．５％以上の高い焼結密度に達して
おり１７％以上の高い伸びと３２０MPa 以上の高い疲労
強度が得られた。
号２２，２３，２７，３０は、本発明１の合金元素添加
用粉末の粒度分布を最適化にする効果に加え、チタン粉
末の粒径と割合を本発明２に規定した範囲内にして酸素
量の増加を抑え且つ粉末間の空隙を埋める効果がさらに
向上したため、９９．５％以上の高い焼結密度に達して
おり１７％以上の高い伸びと３２０MPa 以上の高い疲労
強度が得られた。
【００２９】次に、本発明３について説明する。表５お
よび表６（表５の続き）に示した種類および量の合金元
素添加用粉末と使用粉末全重量の５０％を粒径４５μｍ
以上１５０μｍ以下で０．１５重量％の酸素を含有する
ＨＤＨ粉末、残部を粒径１０μｍ以上４５μｍ未満で
０．３０重量％の酸素を含有するＨＤＨ粉末にして混合
し、先述の条件で、Ｔｉ−６Ａｌ−４ＶまたはＴｉ−５
Ａｌ−２．５ＦｅにＹ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化合
物が分散した焼結チタン合金を作製した。
よび表６（表５の続き）に示した種類および量の合金元
素添加用粉末と使用粉末全重量の５０％を粒径４５μｍ
以上１５０μｍ以下で０．１５重量％の酸素を含有する
ＨＤＨ粉末、残部を粒径１０μｍ以上４５μｍ未満で
０．３０重量％の酸素を含有するＨＤＨ粉末にして混合
し、先述の条件で、Ｔｉ−６Ａｌ−４ＶまたはＴｉ−５
Ａｌ−２．５ＦｅにＹ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化合
物が分散した焼結チタン合金を作製した。
【００３０】ここで表５の試験番号３２〜３５は各々、
Ｙ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｅｒ2 Ｏ3 ，Ｂ4 Ｃの粉末を直接添加し
た場合で、従来法に相当する。一方、表５，６の試験番
号３６〜５２は、Ｙ，Ｅｒ，Ｂが所定の量になるように
合金元素添加用物質(60Al-40V, TiAl, TiFe)とＹ，Ｙ2
Ｏ3 ，Ｅｒ2 Ｏ3 ，Ｂ4 Ｃ粉末を混合し、真空アーク溶
解後、破砕して作製した合金元素添加用粉末（60Al-40V
-Y, 60Al-40V-Y2 O3， 60Al-40V-Er2 O3 ，60Al-40V-
B4 C ，TiAl-Y2 O3 , TiFe-Y2 O 3 ）を使用した場合
である。
Ｙ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｅｒ2 Ｏ3 ，Ｂ4 Ｃの粉末を直接添加し
た場合で、従来法に相当する。一方、表５，６の試験番
号３６〜５２は、Ｙ，Ｅｒ，Ｂが所定の量になるように
合金元素添加用物質(60Al-40V, TiAl, TiFe)とＹ，Ｙ2
Ｏ3 ，Ｅｒ2 Ｏ3 ，Ｂ4 Ｃ粉末を混合し、真空アーク溶
解後、破砕して作製した合金元素添加用粉末（60Al-40V
-Y, 60Al-40V-Y2 O3， 60Al-40V-Er2 O3 ，60Al-40V-
B4 C ，TiAl-Y2 O3 , TiFe-Y2 O 3 ）を使用した場合
である。
【００３１】Ｙ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｅｒ2 Ｏ3 ，Ｂ4 Ｃの粉末
を直接添加した試験番号３２〜３５は、いずれもこれら
の粉末がチタン粉末やチタン合金母材組成の合金元素添
加用粉末（60Al-40V）の接触を阻害したり粉末の表面移
動をピン止めし、ＨＤＨ粉末の焼結特性をさらに劣化さ
せたため、９６％以下の低い焼結密度しか得られず、伸
び、疲労強度ともに著しく低い。
を直接添加した試験番号３２〜３５は、いずれもこれら
の粉末がチタン粉末やチタン合金母材組成の合金元素添
加用粉末（60Al-40V）の接触を阻害したり粉末の表面移
動をピン止めし、ＨＤＨ粉末の焼結特性をさらに劣化さ
せたため、９６％以下の低い焼結密度しか得られず、伸
び、疲労強度ともに著しく低い。
【００３２】一方、Ｙ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｅｒ2 Ｏ3 ，Ｂ4 Ｃ
を添加した平均粒径１０μｍの合金元素添加用粉末を使
用した試験番号４０〜４３，４５〜４８，５０，５１は
Ｙ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化合物を添加していない
試験番号２３，３０（表４）と比較して、焼結密度は９
９．５％以上と同等であり、平均β粒径が約５分の１以
下になっている。そのため伸び、疲労強度がより高くな
っており、特に疲労強度はＴｉ−６Ａｌ−４Ｖで３８０
MPa 以上、Ｔｉ−５Ａｌ−２．５Ｆｅで４４０MPa 以上
と極めて高い。これはＹ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化
合物がチタン粉末や合金元素の接触を阻害せず、粉末表
面の移動を妨げることなく、結晶粒界の移動を阻害し組
織の粗大化を抑制した効果である。
を添加した平均粒径１０μｍの合金元素添加用粉末を使
用した試験番号４０〜４３，４５〜４８，５０，５１は
Ｙ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化合物を添加していない
試験番号２３，３０（表４）と比較して、焼結密度は９
９．５％以上と同等であり、平均β粒径が約５分の１以
下になっている。そのため伸び、疲労強度がより高くな
っており、特に疲労強度はＴｉ−６Ａｌ−４Ｖで３８０
MPa 以上、Ｔｉ−５Ａｌ−２．５Ｆｅで４４０MPa 以上
と極めて高い。これはＹ，Ｅｒ，Ｂあるいはこれらの化
合物がチタン粉末や合金元素の接触を阻害せず、粉末表
面の移動を妨げることなく、結晶粒界の移動を阻害し組
織の粗大化を抑制した効果である。
【００３３】しかし、Ｙ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｅｒ2 Ｏ3 ，Ｂ4
Ｃを添加した平均粒径６μｍの合金元素添加用粉末を使
用した試験番号３６〜３９，４４は、平均粒径が６μｍ
と細かいため粉砕および混合工程においてＹ，Ｅｒ，Ｂ
あるいはこれらの化合物が欠落しＹ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｅｒ2
Ｏ3 ，Ｂ4 Ｃを直接添加した場合と同じ状態となり、直
接添加した場合と同様の原因により、焼結密度が９８．
５％と低く、伸び、疲労強度ともに低い値しか得られな
かった。
Ｃを添加した平均粒径６μｍの合金元素添加用粉末を使
用した試験番号３６〜３９，４４は、平均粒径が６μｍ
と細かいため粉砕および混合工程においてＹ，Ｅｒ，Ｂ
あるいはこれらの化合物が欠落しＹ，Ｙ2 Ｏ3 ，Ｅｒ2
Ｏ3 ，Ｂ4 Ｃを直接添加した場合と同じ状態となり、直
接添加した場合と同様の原因により、焼結密度が９８．
５％と低く、伸び、疲労強度ともに低い値しか得られな
かった。
【００３４】また試験番号４９は、Ｙ，Ｅｒ，Ｂあるい
はこれらの化合物を添加していない試験番号２３と比較
して、焼結密度、平均β粒径、伸び、疲労強度ともにほ
とんど変わらず、Ｙ2 Ｏ3 添加の効果がほとんど認めら
れなかった。これはＹの添加量が本発明３に規定した量
の下限値以下である０．０２重量％と低かったためであ
る。また試験番号５２は、β粒径は微細になっているも
のの伸び、疲労強度は低い値しか得られなかった。これ
はＹの添加量が本発明３に規定した量の上限値以上であ
る０．５５重量％と高いため、Ｙ2 Ｏ3 の粗大な塊が生
成し、破壊の起点になり機械的特性を劣化させた結果で
ある。
はこれらの化合物を添加していない試験番号２３と比較
して、焼結密度、平均β粒径、伸び、疲労強度ともにほ
とんど変わらず、Ｙ2 Ｏ3 添加の効果がほとんど認めら
れなかった。これはＹの添加量が本発明３に規定した量
の下限値以下である０．０２重量％と低かったためであ
る。また試験番号５２は、β粒径は微細になっているも
のの伸び、疲労強度は低い値しか得られなかった。これ
はＹの添加量が本発明３に規定した量の上限値以上であ
る０．５５重量％と高いため、Ｙ2 Ｏ3 の粗大な塊が生
成し、破壊の起点になり機械的特性を劣化させた結果で
ある。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【表２】
【００３７】
【表３】
【００３８】
【表４】
【００３９】
【表５】
【００４０】
【表６】
【００４１】
【発明の効果】以上説明したように本発明を適用するこ
とにより、水素化脱水素法により製造した０．１重量％
を超える酸素を含有する極低塩素チタン粉末を用いた素
粉末混合法で、焼結チタン合金を製造する方法におい
て、従来と同様の一般的な成形・焼結条件で成分偏析や
局所的に残存する粗大な空孔がなく、高密度で高い機械
的特性を有する焼結チタン合金を製造することができ
る。さらには結晶粒の粗大化を抑制し、より高い機械的
特性を有する焼結チタン合金を製造することができる。
とにより、水素化脱水素法により製造した０．１重量％
を超える酸素を含有する極低塩素チタン粉末を用いた素
粉末混合法で、焼結チタン合金を製造する方法におい
て、従来と同様の一般的な成形・焼結条件で成分偏析や
局所的に残存する粗大な空孔がなく、高密度で高い機械
的特性を有する焼結チタン合金を製造することができ
る。さらには結晶粒の粗大化を抑制し、より高い機械的
特性を有する焼結チタン合金を製造することができる。
フロントページの続き (72)発明者 堀谷 貴雄 千葉県富津市新富20−１ 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内
Claims (3)
- 【請求項１】 水素化脱水素法により製造した０．１重
量％を超える酸素を含有する極低塩素チタン粉末を用い
た素粉末混合法で、焼結チタン合金を製造する方法にお
いて、使用する合金元素添加用粉末の２０重量％以上４
０重量％未満が平均粒径３μｍ以上８μｍ未満で、残り
の合金元素添加用粉末が平均粒径８μｍ以上１５μｍ未
満であることを特徴とする、焼結チタン合金の製造方
法。 - 【請求項２】 使用する粉末全重量の４０％以上７０％
以下が粒径４５μｍ以上１５０μｍ以下のチタン粉末
で、残りのチタン粉末が粒径１０μｍ以上４５μｍ未満
であることを特徴とする、請求項１記載の焼結チタン合
金の製造方法。 - 【請求項３】 平均粒径８μｍ以上１５μｍ未満の合金
元素添加用粉末として、当該焼結チタン合金の０．０３
重量％以上０．５重量％以下に相当する量のＹ，Ｅｒ，
Ｂの少なくとも１種類を含有する粉末を使用することを
特徴とする、請求項１および２記載の焼結チタン合金の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25614093A JPH07113134A (ja) | 1993-10-13 | 1993-10-13 | 焼結チタン合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25614093A JPH07113134A (ja) | 1993-10-13 | 1993-10-13 | 焼結チタン合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07113134A true JPH07113134A (ja) | 1995-05-02 |
Family
ID=17288462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25614093A Withdrawn JPH07113134A (ja) | 1993-10-13 | 1993-10-13 | 焼結チタン合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07113134A (ja) |
-
1993
- 1993-10-13 JP JP25614093A patent/JPH07113134A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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