JPH07110209B2 - ゼラチンの製法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は骨粉からのゼラチンの連続的製造方法および得
られたゼラチンに関する。

［従来の技術および発明が解決しようとする課題］ ゼラチンには２つの型が存在することが知られている:A
型ゼラチンは等電点が６−７の間であり、粉砕し、脱脂
し、脱塩した骨粉を酸、一般に硫酸の熱水溶液で処理し
抽出したものであり、Ｂ型ゼラチンは等電点がおよそ５
であり、骨を塩基、一般に水酸化カルシウム、で処理し
て得られるものである。これらの製法は広く記載されて
おり、特に、エー．ジー．ウォードおよびエー．コーツ
著、ザ・サイエンス・アンド・テクノロジー・オブ・ゼ
ラチン（The Science and Technology of Gelatin、
「ゼラチンの科学および技術」）（アカデミック・プレ
ス、1977年）が参考文献となり得る。

［発明の構成］ 本発明による方法は、豚、羊および猫の脱脂骨を粉状で
利用する酸タイプの方法であり、連続工程であり、これ
により骨中に含まれるゼラチンの95％が抽出され、使用
される装置が従来の装置よりも30から40倍小さく、装置
に骨粉を導入してからおよそ４時間でゼラチンブロスが
得られるから、その装置中での処理時間は従来法におけ
るよりもかなり短いことを意味する。

さらに、本発明による方法は、従来法において利用され
ている低級な原料であるゼラチン骨の粉砕物および粒度
の粉末を使用することを可能ならしめる。

本法のもう１つの利点は種々の特徴を有するゼラチンが
得られることである：ゲル強度および粘度が従来法によ
り製造されたものと類似の酸ゼラチンが得られるばかり
でなく、英国規格により測定して300ブルーム以上、例
えば320−360ブルームのゲル強度のものも得られるが、
一方、従来法で得られるゼラチンは、Ａ型ゼラチンでも
300ブルーム以下のゲル強度を有し、さらに、本新規ゼ
ラチンゲル化率はおよそ従来の酸ゼラチンの２倍であ
る。

最後に、本発明による方法はまた、燐酸２カルシウムを
得ることが可能である。これは特に、動物の食餌の添加
物としても利用でき、本工程の最後に、同じく分離した
オセインも同様である。

［課題を解決するための手段］ 本発明による方法は、抽出のために固体を酸水溶液、つ
いで洗浄液と撹拌する装置中で行う。

実質的につぎのようなものからなる。

１）骨粉を酸の冷水溶液で処理し、つづいて固型物、ま
たはオセインを、燐酸モノカルシウムを含む液層から分
離し、ついでこれらの固型物を水で洗浄し； ２）洗浄したオセインを酸の熱水溶液で処理し、つづい
てオセインからゼラチンブロスを分離し、ゼラチンを分
離する。

使用する骨粉は0.1mm−2mmの粒度であり、好ましくは0.
25mm−1.6mmである。磨砕前に骨は肉と分離し脱脂す
る。

最後の処理、すなわち、脱塩段階は、鉱酸、または有機
酸の水溶液で行う。これは有機部分を分解ぜずに、特に
ヒドロキシプロリンをとり去らないで行うものであり、
ここでは、塩酸およびエチレンジアミンテトラ酢酸を掲
げることができる。処理は雰囲気温度（室温）以下の温
度で行ない、好ましくは10℃以下、さらに８℃以下で行
なう。酸の量は使用する骨の燐酸３カルシウム含有量に
より変化し、これをすべて溶解するに足る量か、または
僅か過剰量である。処理は好ましくは、２段階で行う。
例えば第１段階では、骨粉を数分間、すなわち、１−３
分間、骨粉100−150gに対し鉱酸の稀溶液１リットル、
例えば、リットル当り遊離HC1 3−10g当量含む塩酸溶液
に接触させて行なう。ついで、水層を除去し、固体をお
よび同容量の鉱酸、例えばリットル当り遊離HCl 30−50
g当量含む塩酸溶液で20−200分、好ましくは、およそ12
0分間処理する。これらの条件下、第１回の脱塩溶液お
よび洗浄液から骨粉100当り石灰乳剤の添加後純粋な燐
酸２カルシウムが50gの量で得られる。

第２の処理、すなわち、ゼラチン抽出段階は、硫酸、燐
酸、または酢酸のような鉱酸、または有機酸の水溶液
で、一般に60−85℃の温度およびpH1.5−４、好ましく
は、1.8−2.5、特に好ましくは2.2で、接触時間20−120
分間で行う。抽出は２段階で行うのが有利であり、第１
段階はおよそ１時間を要し、60−80℃の温度にて、その
後オセインがゼラチンブロスから分離すると水洗する。
ついで第２段階は20−40分間さらに高温にて行う。

ついで、第１および第２段階からの抽出液および洗浄層
を集め、溶液を澄明になった後ゼラチンブロスを２バッ
チ分離する。これらのバッチを従来法で処理すると、僅
かに粘度およびゲル特性の異なる２バッチが得られる
が、いずれも優れた性質を有し、食品、医薬品および工
業分野に使用することができる。

ゼラチン溶液の澄明化は従来法により硫酸アルミニウム
とともに燐酸２アンモニウム、または燐酸２カルシウム
のような化合物を添加するか、または石灰および燐酸の
存在下、共沈澱させ、ついで濾過、または遠心分離して
行うことができる。好ましくは、水酸化カルシウム、燐
酸アンモニウムおよび水溶性アルミニウム塩を濁った溶
液に加えると、燐酸アルミニウムを生成し、これは沈澱
するときに不純物を伴って落ちる。このような条件下で
澄明化を連続的に行う。

澄明化したブロスは、ついでイオン交換樹脂を通過させ
て脱塩し、ついで真空下蒸発させるか、当分野における
他の一般的方法を用いて濃縮液を得る。これを熱風で乾
燥する前に滅菌し、自由に流れるような粉末状ゼラチン
が得られる。

ブロスに対し脱塩および抽出段階を２段階で行う本発明
の方法を実施する装置を、一例として工程図に表わす。
この設備は、温度調節装置付タンク１を含み、これに骨
粉および酸の溶液を導入し、後者はパイプ14を通して再
還流する。パイプ12は混合物をタンク１から液−固相セ
パレーター２へ通じさせ、パイプ23は分離した固形層を
温度調節装置付タンク３に導入し、これにパイプ31から
酸の溶液を加える。混合物はタンク３からパイプ34を通
って、固−液相セパレーター４に導入し、ここから固形
層はパイプ45を通って、洗浄タンク５に運ばれ、これに
パイプ50から水を加える。パイプ56は洗浄懸濁液を液−
固相セパレーター６に導き、ここから、分離された固形
層はパイプ67を通って、洗浄タンク７に移され、これに
パイプ70から水を加える。パイプ78はタンク７を液−固
相セパレーター８と接続しており、ここから固形層はパ
イプ89を通って連続抽出反応器９、10および11に移送さ
れる。これらにパイプ90、100、110から各々酸が添加さ
れる。反応器は内部に所定の温度を維持するための装置
を備えている。反応器11から出ると混合層はパイプ112
を通って、ゼラチンブロスが分離される分離段階に入
る。この分離段階は液−固相セパレーター20からなり、
ここからゼラチンブロスはパイプ200により流出し、一
方固形層はパイプ210を通って洗浄タンク21へと移送さ
れ、これに熱水が加えられ、ついで液−固相セパレータ
ー22へと移される。ここからゼラチンブロスがパイプ22
0によって流出し、これはパイプ200に行き、一方、固形
層は別の洗浄タンク23へ移され、熱水が加えられる。パ
イプ233は洗浄タンクを液−固相セパレーター24と接続
させており、ここから液相はパイプ240を通ってパイプ2
00に入り、一方、固形層はパイプ243を通って、連続反
応器30、31および32からなる第２の抽出段階に入る。こ
れらに各々、パイプ300、310および320から酸の溶液が
加えられ、これらは内部に所定の温度を維持する装置が
備えられている。反応器32を出ると混合物はパイプ324
を通って、ゼラチンブロスを分離するための段階に入
る。この分離段階は液−固相セパレーター40からなり、
ここから液相はパイプ400を通って澄明化段階に入り、
固形層はパイプ410を通って洗浄タンク41に導入され
る。これに熱水が加えられる。パイプ412はタンク41と
液−固相セパレーター42を接続しており、ここから分離
されたゼラチンブロスはパイプ420を通って澄明化段階
に入る。一方、固形相および抽出残渣を集める可能な処
理を行う。澄明化段階は熟成タンク50からなり、これに
パイプ501、502および503から水酸化カルシウム、燐酸
アルミニウムおよび硫酸アルミニウムの水溶液を添加す
る。パイプ505はブロスおよび澄明化剤の混合物を液−
固相セパレーター51に移送する。ついで、セパレーター
51から流出したゼラチンブロスは、前述のアール・ヒン
ターウォルドナー著の著書ザ・サイエンス・アンド・テ
クノロジー・オブ・ゼラチン（The Science and Techno
logy of Gelatin、「科学および技術」）中のテクノロ
ジー・オブ・ゼラチン・マニュファクチュア（Technolo
gy of gelatin manufacture、「ゼラチン製造技術」）
に記載のような従来の処理技術により処理する。

混合物の１つの装置から次の装置への移送には従来の循
環ポンプ、例えば液体には遠心容量形ポンプおよび懸濁
液には蠕動ポンプによって行う。

セパレーターは例えば回転スクリーン型（rotary scree
ntype）である。例えばジャケット内の熱水循環によ
り、内部の温度を一定に保持した抽出反応器は、反応器
中のオセイン粒子の滞留時間の分布が所定の値に近いで
きるだけ狭い範囲に収まるように完全な流れ反応器型の
ものである。洗浄タンク５および７は、オーバーフロー
によりかき混ぜるじゃま板型の連続洗浄機である。タン
ク１および３は遅滞させることができ、脱塩段階の装置
の全流量をゼラチンのゲル化点以上の温度に維持し、一
方、抽出タンクは60−85℃間の温度である。

さらに本発明は、ゲル強度300ブルームより大、粘度4mP
a.sに等しいかそれより大、かつそのゲル化時間が23
℃、７％水溶液にて100秒より小である、本方法により
得られるＡ型ゼラチンに関する。

本発明の工程を実施する方法を下記に詳細に述べるが、
これは本発明を限定するものではない。

実施例1:使用装置は添付の図に記載されたものの１つで
ある。

骨粉およびおよそ８℃の温度に冷却し、遊離塩酸３−10
g/を含む塩酸水溶液を酸１リットル当り骨粉140gの割
合でタンク１に導入し、パイプ12に設置した循環ポンプ
の出口を混合物が生成後１−３分間でセパレーター２に
入って行くように調整する。液体を分離したとき、固体
は塩酸の水溶液とともにおよそ８℃にて50g/含まれて
タンク３に導入される。混合物はセパレーター４に移送
される前にこの温度で120分間かき混ぜ、ここから湿っ
た固体は洗浄タンク５に移される。ここで水とおよそ７
分間接触させておき、水を使用骨粉100gに対しおよそ0.
6の割合でこの洗浄タンクに導入する。第２の洗浄は
好ましくは、洗浄タンク７で行い、セパレーター８を通
過させた後、固体は第１の抽出タンク９に移す、このタ
ンクは75℃のpH2.2の硫酸水溶液13−30mlを含み、この
段階の２−５分後処理層は70℃であり、第２の反応器10
に75℃にて移す。媒体のpHは硫酸の4N溶液を添加して2.
2に保つ。この反応器中に滞留時間25分後オセインを75
℃にて反応器11に通す。再び4N硫酸を連続的に添加し
て、pHを2.2に保つ。抽出反応器９、10および11中での
平均滞留時間55分後、固体をセパレーター20中で第１回
ゼラチンブロスと分離する。固体は連続的に２つの段
階、21−22および23−24で、およそ60℃の熱水で洗浄す
る。得られた３つのゼラチン溶液を集め、澄明化サイク
ルに投入する。

この操作に関し、ブロスのpHは水酸化カルシウムを添加
しておよそ6.5−7.5に調節し、溶液に200g/含む溶液
となるように燐酸アンモニウム0.95g、ついで骨100g当
たり、溶液に200g/含まれるよう硫酸アルミニウム25g
を導入する。10分間熟成させた後、混合物をセパレータ
ー51にて濾過、または、遠心分離し、澄明なブロスと
し、濃縮および乾燥後、骨粉100g当り市販ゼラチン17.5
gが得られる。このゲル強度は、ビー・エス・アイ・ア
フノル法（BSI/AFNOR method）により測定して、330ブ
ルームに等しいかそれより大で、一般に350ブルームで
あり、その粘度は60℃にて6.66％水溶液につき4.0mPa.s
（ビー・エス・アイ・アフノル法）であり、そのゲル化
時間は60s.に等しいかそれより小である。

セパレーター２中で分離された液体は石灰乳剤で処理
し、骨100g当り燐酸２カルシウム52.4gを生成する。

セパレーター24の出口で分離された固体はまだゼラチン
を含んでおり、第２の抽出操作、反応器30、31および32
で処理し、ついで、操作時温度が80℃であり反応器中の
滞留時間が半分である以外は第１回の抽出の場合と同じ
操作を行う。反応器32の出口で分離されたブロスおよび
未反応の固体を水で洗浄して得られたブロスを処理後、
骨100g当りゼラチン7.1gを得る。このゲル強度はおよそ
340ブルームであり、最初のバッチと同等の粘度を与え
る性質を有している。

実施例２−６ 本実施例においては、ゼラチンは単一の工程で抽出し、
オセインはセパレーター24の出口で再処理しない。

脱塩は実施例１に記載と同様に行い、抽出条件は第１表
に述べたものである。pHおよび温度はタンク９、10およ
び11中のものであり、時間は各反応器９、10および11中
で混合物の平均滞留時間と同分である。反応器11を出る
とゼラチンブロスはセパレーター20中で分離され、オセ
インはタンク21および23中で60℃にて水で洗浄し、ゼラ
チンブロスは実施例１の場合と同様に澄明化し濃縮し、
ゼラチンを分離する。ゼラチンの特徴は第１表に、骨粉
100g当りのｇ数の重量とともに示す。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明方法を実施する態様の一例を示す工程
図である。図において、 １……タンク、２……液−固相セパレーター、３……温
度調節装置付タンク、４……固−液相セパレーター、５
……洗浄タンク、６……液−固相セパレーター、７……
洗浄タンク、８……液−固相セパレーター、９、10およ
び11……連続抽出器、20……液−固相セパレーター、21
……タンク、22……液−固相セパレーター、23……洗浄
タンク、24……液−固相セパレーター、30、31および32
……反応器、40……固−液相セパレーター、41……洗浄
タンク、42……液−固相セパレーター、50……熟成タン
ク、51……液−固相セパレーター、 12、23、31、34、45、50、56、67、70、78、89、200、2
20、223、240、243、324、412、420、501および505……
パイプである。

フロントページの続き (56)参考文献 Ｒｏｂｅｒｔ Ｅ．Ｆｅｅｎｅｙ Ｊｏ ｈｎ Ｒ．Ｗｈｉｔａｋｅｒ編「食品蛋白 質・化学的・酵素的修飾による改良」 （株）学会出版センター（1979．３．30) Ｐ．78−80 外山章夫「食品加工用天然物便覧〈第７ 版〉」（株）食品と科学社（昭53．８. 31）Ｐ．325

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】骨粉からのゼラチンの製造方法において、
   連続的に、骨粉に雰囲気中の温度より下の温度で酸溶液
   で第１の処理を行って、脱塩し、ついで、60−85℃の温
   度でpH1.5−４のpHで酸溶液で第２の処理を行い、その
   後ブロスを分離し、それからゼラチンを抽出することを
   特徴とする方法。
2. 【請求項２】第１の処理における酸が塩酸である、請求
   項１記載の方法。
3. 【請求項３】第１の処理を10℃より下の温度にて行う、
   請求項１または２記載の方法。
4. 【請求項４】第２の処理における酸が硫酸、または燐酸
   である、請求項１−３のいずれか１項記載の方法。
5. 【請求項５】第１の処理を２段階で行い、第１段階に１
   −３分に要し、骨粉100−150g当り１リットル、１リッ
   トル当り３−10gの酸を含む溶液を用い、第２工程に20
   −100分を要し、遊離酸30−50g含む溶液を用いる、請求
   項１−４のいずれか１項記載の方法。
6. 【請求項６】第２の処理に20−120分を要し、60℃−85
   ℃の温度にてpH1.8−2.5で行う、請求項１−５のいずれ
   か１項記載の方法。
7. 【請求項７】第２の処理後分離された固体を、20−40分
   要し、第２の処理の温度より上の温度で酸溶液で、pH1.
   5−4.0でさらに処理し、ブロスを生成し、それからゼラ
   チンを抽出する、請求項６記載の方法。
8. 【請求項８】液体を分離後、第２の処理からの固体を熱
   水で洗浄してブロスを分離し、それからゼラチンを抽出
   する、請求項１−７のいずれか１項記載の方法。
9. 【請求項９】ゼラチンブロスを、水酸化カルシウムを添
   加してpH6.5−7.5とし、ついで、燐酸アンモニウムおよ
   び硫酸アルミニウムを添加したのち、生成した沈澱物を
   分離することにより澄明化する請求項１−８のいずれか
   １項記載の方法。
10. 【請求項１０】澄明化を連続的に行う、請求項９記載の
    方法。