JPH07109431A - インクジェット用記録液 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明の目的は、分散性、保存性、安定性、
定着強度に優れ、にじみ、裏写りのない優れた印字がで
きるインクジェット用記録液を提供することにある。 【構成】 本発明は、少なくとも沸点１５０℃以上の非
水系溶媒からなる分散媒と、上記分散媒に分散され、着
色剤および樹脂から構成され、添加量が１〜２０重量％
である色材粒子と、０．０１〜１０重量％の上記分散媒
に可溶の樹脂と、添加量が０．００１〜５重量％であ
り、アルギン酸塩、ボルネオール類、セルローズ類およ
び多糖類から選択される少なくとも１種類の添加剤とを
含有してなるインクジェット用記録液に関する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はインクジェットプリンタ
ーに使用されるインクジェット記録液に関する。

【０００２】

【従来の技術】インクジェットプリンターは、微小ノズ
ルよりインクを噴出して、紙面上に文字、図形や絵を記
録するものである。このようなプリンターに使用される
インクジェット記録液としては、水系、非水系いずれも
が使用されているが、基本的には、以下の諸特性を備え
ることが要望される。

【０００３】・長期保存に対して安定でインクジェット
装置の目詰まりを起さないこと。

【０００４】・像記録材（紙、フィルム等）に対して定
着が速く且つ確実であって、しかもドットの周辺が滑ら
かでにじみの小さいこと。

【０００５】・形成された記録画像の色調が鮮明で濃度
が高いこと。

【０００６】・形成された記録画像の耐水性・耐光性が
優れていること。

【０００７】・形成された記録画像がこすれに対して濃
度低下や汚れを生じず定着性が良好であること。

【０００８】・記録液周辺材料（収容器、連結チュー
ブ、シール材等）を侵さないこと。

【０００９】・臭気、毒性が少なく、引火性等の安全性
に優れたものであること。

【００１０】しかし、水系インクは、臭気、毒性が少な
く、引火性等の安全性に優れているものであるが、主と
して水溶性染料を含むため、得られる記録画像が水溶性
染料の物性に左右されて、その耐水性、耐光性に於て劣
ったものとなる。その問題を避けるために、染料に代え
て、顔料を使用したものは、顔料が水に不溶性であるた
め、微細均一に分散させることが困難であり、その保存
安定性も悪い。さらに、水は蒸発しやすく、インクジェ
ット装置の吐出部で目づまりを生じやすいという問題が
ある。また、両者とも得られる記録画像がこすれに対し
て濃度低下や汚れを生じるという問題がある。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に鑑
みなされたものであり、色材粒子の分散性がよく、乾燥
目づまりが生じず、かつ定着性に優れた記録液を提供す
ることを目的とする。

【００１２】さらに本発明は、高濃度印字した場合にも
にじみ、裏写りのない優れた記録画像を形成できるイン
クジェット記録液を提供することを目的とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明は、少なくとも沸
点１５０℃以上の非水系溶媒からなる分散媒と、上記分
散媒に分散され、着色剤および樹脂から構成され、添加
量が１〜２０重量％である色材粒子と、０．０１〜１０
重量％の上記分散媒に可溶の樹脂と、添加量が０．００
１〜５重量％であり、アルギン酸塩、ボルネオール類、
セルローズ類および多糖類から選択される少なくとも１
種類の添加剤とを含有してなるインクジェット用記録液
に関する。

【００１４】本発明において、上記組成物からなる記録
液は、色材粒子が分散し、その他の成分は溶解あるいは
相溶した均一溶液であり、定着性、保存性、安定性に優
れ、特に上記添加剤の少なくとも一種類を所定量含ませ
ることにより、前記効果に加え、色材粒子の分散性に優
れた記録液とすることができ、にじみ、裏写りのない優
れた記録画像を形成することができる。

【００１５】本発明のインクジェット記録液は、少なく
とも分散媒、色材粒子、樹脂および添加剤からなる。

【００１６】分散媒は非水系溶媒を用いる。非水系溶媒
は、水以外の溶媒である。このような非水系溶媒の中で
も沸点１５０℃以上、好ましくは１８０℃以上のものを
使用する。沸点が１５０℃より低いものは、蒸発速度が
速いために、分散不良、凝集物の析出、ノズルの目づま
り等の問題が生じやすい。また、分散媒に水を添加する
場合には、水と相溶性のある溶媒を用いることが好まし
い。具体的には、（モノ、ジ、トリ、テトラ）アルキレ
ングリコールのアルキルエーテル、たとえば、エチレン
グリコールモノアルキルエーテル（ｂｐ１５０〜２５０
℃）、ジエチレングリコールモノアルキルエーテル（ｂ
ｐ１５０〜２５０℃）、トリエチレングリコールモノア
ルキルエーテル（ｂｐ２４９〜３００℃）、プロピレン
グリコールモノアルキルエーテル（ｂｐ１９０〜２５０
℃）、トリプロピレングリコールモノアルキルエーテル
（ｂｐ２４３〜３００℃）、（モノ、ジ、トリ）アルキ
レングリコール（ｂｐ１５０〜３００℃）等、前記アル
キレングリコールのアルキルエーテルのアセテート（ｂ
ｐ１５０〜３００℃）、ピロリドン類、例えば２−ピロ
リドン（ｂｐ２４５℃）、Ｎ−メチルピロリドン（ｂｐ
２０２℃）およびそれらの混合物等を挙げることができ
る。

【００１７】他にも、複素環アルコール類、フェノール
類、ピロリドン類、エステル系溶媒（アジペート、アゼ
レート、セバケート、マレエート、フマレート、ホスヘ
ート、リシノレート、複素環エステル）等であって、沸
点１５０℃以上のものを使用してもよい。

【００１８】これらの中でも（モノ、ジ、トリ）エチレ
ングリコールモノブチルエーテル、（モノ、ジ、トリ）
プロピレングリコールモノブチルエーテル、ブチルセロ
ソルブおよび２−ピロリドンが色材粒子の分散性、樹脂
の溶解性、印字性、インクジェットヘッドの保守性等の
点から好ましい。

【００１９】上記非水系溶媒は、記録液に水を添加しな
い場合は記録液中５５重量％以上含有させ、水を添加す
る場合には記録液中４０重量％以上含有させることが望
ましい。

【００２０】本発明においては、記録液に水を添加する
ことが好ましい。水と相溶性を有する非水系溶媒と水と
を併用することにより、印字した際にインクの乾く速度
が速く、かつインクのにじみを防止することができる。
水の添加量としては、記録液組成物の７〜５０重量％、
好ましくは１０〜４５重量％程度である。７重量％より
少ないと添加効果が得られない。５０重量％以上では、
記録紙定着速度が遅くなり、別の紙にオフセットしてし
まう可能性がある。また、水の添加は、バブルジェット
タイプのジェットインクには必要で、記録液が発火する
恐れがある場合等に有用である。

【００２１】本発明の記録液に使用する色材粒子として
は、顔料または染料を分散してなる樹脂粒子、あるいは
顔料または染料含むマイクロカプセル樹脂粒子が使用可
能である。マイクロカプセル樹脂粒子としては、例え
ば、特開昭５９−６５８５４号公報、特開昭６０−８８
９５６号公報、特開昭６０−２５４０４９号公報、特開
昭６２−２８３３４６号公報、特開昭６２−２８３３４
７号公報、特開昭６３−３２５５９号公報等に記載のも
のが使用可能である。さらに、マイクロカプセル樹脂粒
子としては、芯材として液体を含有するものが好まし
い。

【００２２】色材粒子は平均粒径５μｍ以下、好ましく
は０．０１〜２μｍのものを用いることが望ましい。

【００２３】色材粒子に使用可能な顔料としては、従来
公知のものを含めて各種の有機または無機顔料が全て使
用できる。例えば、アゾ系、フタロシアニン系、キナク
リドン系、アントラキノン系、ジオキサジン系、インジ
ゴ系、ベンチジン系、チオインジコ系、ペリノン系、ペ
リレン系、イソインドレノン系、酸化チタン、カドミウ
ム系、酸化鉄系、カーボンブラック等の顔料を挙げるこ
とができる。

【００２４】下記に本発明に使用可能な顔料として諸特
性の優れた材料をカラーインデックス（Ｃ．Ｉ．）ナン
バーにて示す。

【００２５】Ｃ．Ｉ．黄色顔料としては、１３、２４、
８６、９３、９４、１０８、１０９、１１０、１１７、
１２５、１３７、１３８、１４７、１５３、１５４、１
６６、１６８等が挙げられる。Ｃ．Ｉ．オレンジ顔料と
しては、３６、４３、５１、５５、５９、６１等が挙げ
られる。Ｃ．Ｉ．赤色顔料としては、９７、１２２、１
２３、１４９、１６８、１７７、１７８、１８０、１８
７、１９０、１９２、２０９、２１５、２１６、２１
７、２２０、２２３、２２４、２２６、２２７、２２
８、２４０等が挙げられる。Ｃ．Ｉ．バイオレット顔料
としては、１９、２３、２９、３０、３７、４０、５０
等が挙げられる。Ｃ．Ｉ．青色顔料としては、１５、１
５：１、１５：３、１５：４、１５：６、２２、６０、
６４等が挙げられる。Ｃ．Ｉ．緑色顔料としては、７、
３６等が挙げられる。Ｃ．Ｉ．ブラウン顔料としては、
２３、２５、２６等が挙げられる。Ｃ．Ｉ．黒色顔料と
しては、７、１等が挙げられる。

【００２６】これらの顔料は、前記溶媒に溶解又は不溶
の関係で使用することができるが、溶解しない場合が一
般的である。

【００２７】色材粒子に使用可能な染料としては、従来
公知のものを含めて各種の天然、合成染料が全て使用で
きる。例えば、ニトロソ系、ニトロ系、アゾ系、スチル
ベン系、ジフェニルメタン系、トリアリ−ルメタン系、
ザンセン系、アクリジン系、キノリン系、メチン系、ポ
リメチン系、チアゾ−ル系、インダミン系、インドフェ
ノ−ル系、アジン系、オキサジン系、チアジン系、硫化
系、アミノケトン系、オキシケトン系、アントラキノン
系、インジゴイド系、フタロシアニン系等の染料を挙げ
ることができる。

【００２８】上記色材粒子は、記録液組成物中、１〜２
０重量％、好ましくは１．５〜１５重量％、１重量％以
下では濃度が低過ぎ記録液として好ましくない。２０重
量％以上用いると分散性が悪化し、チキソ性が発現し、
インク吐出に支障をきたす。

【００２９】このように、樹脂を含む色材粒子を用いて
画像形成を行い、この画像を熱定着あるいは圧力定着す
ることによって、定着強度の優れた記録画像を得ること
ができる。

【００３０】また、色材粒子として光硬化剤を含有する
マイクロカプセル粒子を使用し、得られた画像に光照射
を行うことにより光硬化を行い、記録画像の定着強度を
向上させることも可能である。

【００３１】例えば、光硬化剤として、桂皮酸エステル
基、シンナミリデン基、β−スチリルアクリル基、アク
ロイル基、ビスアクリルアミド基、スチリルピリジニウ
ム基、ベンザルアセトフェノン基、マレイミド基、ピリ
ジン−Ｎ−オキシド基、キノリン−Ｎ−オキシド基、Ｎ
−アリルオキシメチル基等をポリビニルアルコ−ル、ポ
リ−ｐ−ビニルフェノ−ル等にエステル、メチロ−ル基
で結合させた光硬化型ポリマ−を挙げることができる。
また、ラジカル重合による光硬化塗料を使用してもよ
い。光硬化塗料には、不飽和ポリエステル型とアクリル
側鎖型とがあり、いずれも増感剤を加えると光硬化す
る。これらアクリル化ポリマ−、オリゴマ−に共重合し
やすいスチレン、α−メチルスチレン等のビニルモノマ
−、エチレングリコ−ル、ジエチレングリコ−ルメタク
リレ−ト等のジビニルモノマ−、あるいはトリメチロ−
ルエタンアクリレ−ト、テトラメチロ−ルメタンアクリ
レ−ト等のトリおよびテトラビニルモノマ−を混ぜて塗
料とする。不飽和ポリエステル型は、無水マレイン酸、
フマル酸、メタコン酸、シトラコン酸、塩素化マレイン
酸等の不飽和ポリエステルと、エチレングリコ−ル、ジ
エチレングリコ−ル、１，２−プロピレングリコ−ル、
１，３−ブチレングリコ−ル、ビスフェノ−ルジオキシ
エチルエ−テル、ネオペンチルグリコ−ル、ブタンジオ
−ル等とから構成される。また、アクリル側鎖型はエポ
キシ、ウレタン、エステル、ポリエ−テル等を有するモ
ノマ−とアクリル系モノマ−とから構成される。

【００３２】光重合開始剤としては、近紫外３００〜４
５０ｎｍ付近に吸収をもつ化合物、例えばベンゾインメ
チルエ−テル、イソプロピルエ−テル、ベンゾイン等が
使用可能である。また、光増感剤として５−ニトロフル
オレン、５−ニトロアセナフテン、ナフテン酸コバルト
が併用可能である。光硬化剤は、０．０１〜５重量％カ
プセル中に添加することが望ましい。

【００３３】本発明のインクジェット用記録液に用いら
れる樹脂は、記録液中に溶解して存在せしめるものであ
り上記色材粒子の分散性を高めるとともに印字後のイン
クの記録紙への定着性を向上させ、インクの広がりを防
止する働きをする。かかる樹脂としてポリビニルブチラ
ール等のブチラール系樹脂、水溶性アクリル樹脂等のア
クリル系樹脂、ポリエチレングリコール等のアルキレン
グリコール系樹脂、ロジン系樹脂、ポリエチレングリコ
ール等のビニルアルコール系樹脂、ポリビニルピロリド
ン系樹脂を使用可能である。特に、ブチラール系樹脂、
水溶性アクリル樹脂、ポリビニルアルコール、ポリビニ
ルピロリドン、ポリエチレングリコールが好ましい。ブ
チラール系樹脂を用いる場合には、分子量が２，０００
〜１００，０００、好ましくは３，０００〜１０，００
０のものを使用することが分散安定性の面から望まし
い。また、水を記録液に添加する場合には、樹脂として
水溶性樹脂を使用することが望ましい。これらの樹脂
は、インク組成物中、０．０１〜１０重量％、好ましく
は０．０５〜８重量％、より好ましくは０．１〜７重量
％使用する。その量が０．０１重量％より少ないと、イ
ンクの分散安定性が悪くなり、１０重量％以上であると
インクの粘度が高くなりすぎ、また、インク乾燥後に、
色材粒子の凝集がみられるようになる。

【００３４】本発明のインクジェット用記録液に用いら
れる添加剤としては、アルギン酸塩、ボルネオール類、
セルローズ類、および多糖類から選択される少なくとも
１種類以上を用いる。これらの添加剤は、記録液中、溶
解して存在せしめるもので、記録液の分散性を向上さ
せ、インクの記録紙へのにじみ防止、裏写り防止等に特
に有効に働く。アルギン酸塩としては、例えばアルギン
酸金属塩、アルギン酸アンモニウム等、ボルネオール類
としては、例えばボルネオール、イソボルネオール等、
セルローズ類、例えばメチルセルローズ、エチルセルロ
ーズ、ニトロセローズ等、多糖類、例えばショ糖エステ
ル、デンプン、こんにゃく粉、グルコース等を使用可能
である。

【００３５】これらの添加剤は、記録液組成物中０．０
０１〜５重量％、好ましくは０．００３〜４．５重量
％、より好ましくは０．０５〜４重量％添加する。その
量が０．００１重量％より少ないとインクのにじみ、裏
写りが顕著となる。５重量％より多いと記録液の粘度が
増し、流動性が悪くなり、さらには分散性にも悪影響を
およぼす。

【００３６】本発明においては、その他の添加剤、例え
ば、保湿剤、乳化剤、乾燥防止剤等を適宜添加してもよ
い。具体的には脂肪族アルコールアミン（トリエタノー
ルアミン等）、アルキルアミン（トリエチルアミン
等）、脂肪族低級アルコール（エタノール、プロパノー
ル、ヘキサール等）等の保湿剤、芳香族ポリグリコール
エーテル、アルキルアリールポリグリコールエーテル、
ソルビタンモノオレート等の乳化剤、アルキルナフタレ
ンスルホネート、アルキルアリールスルホネート等の乾
燥防止剤等である。それらの添加剤を使用する場合は記
録液組成物中、０．０５〜５重量％程度添加する。その
添加量が０．０５重量％より少ないと、添加の効果が得
られず、５重量％より多いと、その蒸発のしやすさのた
め、記録液組成が変化し易すくなり保存安定性に欠くも
のとなる。それらの添加剤は記録液中に溶解させて存在
しせめるように選択される。

【００３７】本発明においては、さらにインクジェット
プリンターの種類、形式に合わせ、他の添加剤、例えば
２,２'−チオジエタノール、ホルムアミド、グリセリ
ン、炭酸エチレン、メタンスルホン酸を使用してもよ
い。上記添加剤は、印字像のにじみ、フェザリング、裏
写りを防止する働きがある。

【００３８】本発明のインクジェット用記録液は、上記
各材料を攪拌機を用いて混合攪拌混練することにより製
造される。製造途中、必要に応じて、樹脂、溶媒、分散
剤等を再添加してもよいし、任意の工程にて、又は最終
工程として、濾過して、粗大粒子を除去したり、また低
真空中で脱泡処理してもよい。

【００３９】具体的装置としては、ボールミルポット、
ペイントコンディショナー、循環式超音波ホモジナイザ
ー、サンドミル、超音波分散装置、ロールミル等の各市
販品を使用可能である。

【００４０】ただし、記録液の調製は、清浄で乾燥した
雰囲気下で行なうことが製造安定性、インク吐出安定性
の面から好ましい。また、装置全体を一定温度に保ちな
がら上記工程を行なうと、さらに分散安定性にすぐれた
記録液とすることができる。

【００４１】最終的に得られるインクジェット用記録液
は、各インクジェット方式に適した粘度に調整する。イ
ンクジェット方式としては、連続吐出型（コンディニュ
アス型）、体積変化吐出方式（ピエゾタイプ）、静電
型、バブルジェット（サーマルインクジェットタイプ）
等知られている。粘度および表面張力の調整は上記組成
物の種類、組み合わせ、割合等を選択することにより可
能である。

【００４２】連続吐出型（コンティニュアス型）の場
合、粘度２．２〜２０ｃｐ、好ましくは、２．５〜１０
ｃｐ、表面張力１５〜６５ｄｙｎｅ／ｃｍ、好ましくは
２０〜６０ｄｙｎｅ／ｃｍに調整する。粘度が２０ｃｐ
より高いと、記録液がノズルから出にくくなり、表面張
力が１５ｄｙｎｅ／ｃｍより低いと液ダレを起こす。

【００４３】体積変化吐出方式の場合、粘度２．２〜３
０ｃｐ、好ましくは２．５〜２０ｃｐに表面張力２０〜
６０ｄｙｎｅ／ｃｍ、好ましくは２５〜６０ｄｙｎｅ／
ｃｍに調整する。３０ｃｐより高いと記録液の供給を十
分に行なうことができず、２０ｄｙｎｅ／ｃｍより低い
と液ダレを起こす。

【００４４】静電型の場合、粘度２．２〜４０ｃｐ、好
ましくは２．５〜３０ｃｐに、表面張力１５〜６０ｄｙ
ｎｅ／ｃｍ、好ましくは２０〜５５ｄｙｎｅ／ｃｍに調
整する。粘度が４０ｃｐより高いとスリットノズルから
液が出にくくなり、１５ｄｙｎｅ／ｃｍより低いと液ダ
レを起こす。

【００４５】バブルジェットタイプの場合、粘度２．２
〜３０、好ましくは２．５〜２０ｃｐに、表面張力１５
〜６５、好ましくは２０〜６０ｄｙｎｅ／ｃｍに調整す
る。

【００４６】粘度が３０ｃｐより高いと、記録液の供給
を十分に行なうことができず、ノズルから記録液が出に
くくなり、表面張力が１５ｄｙｎｅ／ｃｍより低いと液
ダレを起こす。

【００４７】特願平３−２９６７９７号に記載された熱
・静電方式の場合、粘度４〜２００、好ましくは４〜１
００ｃｐに、表面張力２５〜５５、好ましくは２５〜５
０ｄｙｎｅ／ｃｍに調整する。粘度が２００ｃｐより高
いとインクが吐出しにくくなる。

【００４８】なお、上記各記録液の粘度の下限および表
面張力の上限は、組成上限定されるものである。

【００４９】

【実施例】

（色材粒子１の製造例）２００ｍｌのビーカーに塩化メ
チレン９０ｇを入れ、そこに顔料（カーボンブラック：
MOGUL L：キャボット社）２ｇと高分子量ポリエステル
２０ｇを撹拌しながら加えて予め室温で溶解してポリマ
−溶液を調整する。また、１ｌのビ−カ−に水５００ｍ
ｌを入れ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム０．
５ｇとセルロ−ズ誘導体（メトロ−ズ６５５Ｈ−５０：
信越化学社）５．０ｇを加え、熱をかけずに２時間撹拌
して完全に溶解させて水性分散液を調整する。次に５０
０ｍｌのビーカーに上記水性分散液２００ｍｌを入れ
て、ホモミキサ−を用いて毎分９０００回転で撹拌させ
る。そこへ予め調整したポリマ−溶液を加え１０分間撹
拌させる。その後スリ−ワンモーターで毎分２００回転
でゆっくり撹拌しながら２時間加熱し塩化メチレンを液
中除去して、体積平均粒径１．５μｍの色材粒子１を得
た。

【００５０】（色材粒子２の製造例）色材粒子１の製造
例において、カーボンブラックの代わりに染料（Diacot
tonFast Black D：三菱化成工業社）２．０ｇを使用す
る以外は同様にして、体積平均粒径０．９μｍの色材粒
子２を得た。

【００５１】（色材粒子３の製造例）色材粒子１の製造
例において、カーボンブラックをＭＡ−８（三菱化成工
業社）３．０ｇを使用する以外は同様にして、体積平均
粒径１．４μｍの色材粒子３を得た。

【００５２】（色材粒子４の製造例）色材粒子１の製造
例において、カーボンブラックの代わりに染料（Nigros
ineNB conc.：住友化学社）３．０ｇを使用する以外は
同様にして、体積平均粒径１．０μｍの色材粒子４を得
た。

【００５３】（色材粒子５の製造例）色材粒子１の製造
例において、カーボンブラックをＲＡＶＥＮ１０２０
（コロンビヤンカ−ボン社）２．５ｇを使用する以外は
同様にして、体積平均粒径１．５μｍの色材粒子５を得
た。

【００５４】（色材粒子６の製造例）色材粒子１の製造
例において、カーボンブラックの代わりに染料（Nigros
ineBR：オリエント化学社）２．５ｇを使用する以外は
同様にして、体積平均粒径０．８μｍの色材粒子６を得
た。

【００５５】（色材粒子７の製造例）メタクリル酸トリ
デシル５０ｇとメタクリル酸ｎ−ブチル３０ｇ、シリコ
−ンオイルＳＨ−５５６（東レシリコ−ン社）８０ｇ、
触媒２，２’−アゾビスイソブチロニトロル０．５ｇ、
染料Oil Blue A（Du Pont社）５ｇをボ−ルミルに入
れ、３時間混合して青色インキを調整した。前記混合物
にタケネ−トＤ−１０２（武田薬品工業社）２０ｇを添
加し撹拌後、１０％アラビアゴム水溶液１ｌ中にオ−ト
ホモミクサ−（特殊機工社）９０００ｒｐｍで乳化分散
させた。乳化した油滴の平均サイズを焼く１．２μｍに
調整した後、１０％ヘキサメチレンジアミン水溶液３０
ｇを滴下して、その後、４５００ｒｐｍで５０℃に昇温
して２時間撹拌して、その後７５℃で６時間撹拌してカ
プセル化を完了させた。得られたカプセル粒子を自然沈
降で沈殿させ、上澄み液を水で置換した。このような操
作を６〜８回繰り返した後、濾過して６０℃のオーブン
に入れて８時間乾燥させ、体積平均粒径１．３μｍの色
材粒子７を得た。

【００５６】（色材粒子８の製造例）色材粒子７の製造
例において、染料Oil Blue Aの代わりに銅フタロシアニ
ン青色顔料（ピグメントブル−15）を使用する以外は同
様にして色材粒子８を得た。

【００５７】（色材粒子９の製造例）色材粒子７の製造
例において、染料Oil Blue Aの代わりにAizen Primula
Red４ＢＨ（保土ケ谷化学社）６ｇを使用する以外は同
様にして色材粒子９を得た。

【００５８】（色材粒子１０の製造例）色材粒子７の製
造例において、染料Oil Blue Aの代わりにキナクリドン
赤色顔料（ピグメントレッド１２２）６ｇを使用する以
外は同様にして色材粒子１０を得た。

【００５９】（色材粒子１１の製造例）色材粒子７の製
造例において、染料Oil Blue Aの代わりにSolar Yellow
３ＬＧ（Ｓａｎｄｏｚ Ｌｔｄ．）６．５ｇを使用す
る以外は同様にして色材粒子１１を得た。

【００６０】（色材粒子１２の製造例）色材粒子７の製
造例において、染料Oil Blue Aの代わりにベンジジン黄
色顔料（ピグメントイエロ−１３）６．５ｇを使用する
以外は同様にして色材粒子１２を得た。

【００６１】（色材粒子１３の製造例）メタクリル酸ト
リデシル５０ｇとメタクリル酸ｎ−ブチル３０ｇ、シリ
コ−ンオイルＳＨ−５５６（東レシリコ−ン社）８０
ｇ、触媒２，２’−アゾビスイソブチロニトロル０．５
ｇ、染料Oil Blue A（Du Pont社）５ｇおよび光硬化剤
としてビニルカルバゾ−ル−トリエチルアミン１ｇをボ
−ルミルに入れ、３時間混合して青色インキを調整し
た。前記混合物にタケネ−トＤ−１０２（武田薬品工業
社）２０ｇを添加し撹拌後、１０％アラビアゴム水溶液
１ｌ中にオ−トホモミクサ−（特殊機工社）９０００ｒ
ｐｍで乳化分散させた。乳化した油滴の平均サイズを焼
く１．８μｍに調整した後、１０％ヘキサメチレンジア
ミン水溶液３０ｇを滴下して、その後、４０００ｒｐｍ
で５０℃に昇温して２時間撹拌して、その後７５℃で６
時間撹拌してカプセル化を完了させた。得られたカプセ
ル粒子を自然沈降で沈殿させ、上澄み液を水で置換し
た。このような操作を６〜８回繰り返した後、濾過して
６０℃のオーブンに入れて８時間乾燥させ、体積平均粒
径２．０μｍの色材粒子１３を得た。

【００６２】（インクの製造例）以下の表１〜表６中に
示した溶媒、色材粒子、分散剤、各添加剤を、実施例１
〜１２については、ペイントコンディショナー（レッド
デビル社製）で４時間、実施例１３〜２０については、
循環式超音波ホモジナイザー（日本精機社製）で２時
間、実施例２１〜２４については、超音波分散ＵＴ−２
０（神明台工業社製）で１．５時間、実施例２５〜３１
については、ペイントコンディショナー（レッドデビル
社製）で３時間、比較例１〜５についてはペイントコン
ディショナー（レッドデビル社製）で４時間それぞれ処
理を行なった。

【００６３】なお、表中、[ ]中に示した数字は、記
録液に対する重量％を示してある。

【００６４】

【表１】

【００６５】

【表２】

【００６６】

【表３】

【００６７】

【表４】

【００６８】

【表５】

【００６９】

【表６】

【００７０】（インクの評価）以上のようにして得られ
たインクについて、粘度、分散性、にじみ、裏写り、定
着速度、耐光性、濃度、耐水性、定着強度について以下
のように評価し、結果を表７〜表９にまとめた。

【００７１】（粘度）：精密粘度計（形式:Ｌow shear
３０、Ｃontraves社製）を用いて測定した。その際、
温度は２５℃一定環境下で行なった。

【００７２】さらに、シェアー（ずり応力）をかけた場
合の粘度変化を測定し、粘度のシェアレート依存性を評
価した。このシェアレート依存性は、例えば図１中
（ａ）に示したような粘度とシェアレートとの関係があ
る場合、分散性のよいことを、図１中（ｂ）に示したよ
うな関係がある場合は、分散性が悪いことを示す。

【００７３】（表面張力）：表面張力計（形式：ＣＢＶ
Ｐ−Ａ３、界面科学工業社製）を用いて測定した。その
際、温度は２５℃一定環境下で行なった。

【００７４】（分散性）：上記したように粘度とシェア
レート依存性を測定することにより、分散性を評価し
た。すなわち、インクにサーマルショック（−２０℃⇔
９０℃のヒートサイクルを４回／日、各温度を１時間キ
ープした）を与え、その前後でのグラフの変化を調べ
た。評価は以下のようにランク付を行なった。

【００７５】○：テスト前後で変化無く、分散安定性が
良好なことを示す。

【００７６】×：テスト前後で変化があり、長期保存す
ると分離、凝集がおこる。

【００７７】（にじみ）：市販のＸ−Ｙプロッター（プ
ログラム機能付）とプロッターペンを利用したミノルタ
オリジナルの評価機を用いて評価した。すなわち、プロ
ッターペン先（内径０．１、０．２、０．３、０．５ｍ
ｍ等）とマイクロディスペンサーをつなぎ、インクをペ
ン先に定量補給しながら紙に非接触状態でプロッターで
線を引き、内径幅に対する広がり（にじみ）を測定し、
以下のようにランク付を行なった。なお、この時使用し
た紙はミノルタカメラ複写機用普通紙ＥＰペーパーであ
る。

【００７８】◎：広がり率；０〜１０％未満 ○：広がり率；１０〜２０％未満 △：広がり率；２０〜３０％未満 ×：広がり率；３０％以上 （裏写り）：にじみを測定したと同様の方法で、ペン内
径を０．５ｍｍに固定し、５ｍｍ角の黒ベタパターンを
紙に描き、その裏面の反射濃度測定値から紙のみの反射
濃度を引いた値を測定し、以下のようにランク付をし
た。ただし、反射濃度は、サクラ濃度計ＰＤＡ−６５
（小西六写真工業社製）を用いて測定した。

【００７９】◎：０．１未満 ○：０．１〜０．２未満 △：０．２〜０．３未満 ×：０．３以上 ランク「○」以上が望ましい。

【００８０】（定着速度）：裏写り評価と同様に黒ベタ
パターンを描き、その直後から、ポリウレタン等ブレー
ド（ミノルタ製複写機のクリーニングブレード）をワイ
パーの様に無加重でスキャンさせインクの拭き汚れが出
なくなるまでの時間を測定し、以下のようにランク付を
行なった。

【００８１】◎：２．５秒未満 ○：２．５〜５秒未満 △：５〜１０秒未満 ×：１０秒以上 ランク「○」以上が望ましい。

【００８２】（耐光性）：裏写り評価におけると同様に
黒ベタパターンを描き、初期反射濃度（Ｉ₀）を測定し
た。その後５０００ｌｕｘの蛍光燈下２００時間露光し
て光劣化させ再び反射濃度（Ｉ₁）を測定した。Ｉ₁／Ｉ
₀（％）の比を計算し以下のごとく評価した。

【００８３】◎：１００〜９８％以上 ○：９８％未満〜９６％以上 △：９６％未満〜９４％以上 ×：９４％未満 ランク「○」以上が望ましい。

【００８４】（濃度）：裏写り評価におけると同様に黒
ベタパターンを描き、反射濃度計（サクラ濃度計ＰＤＡ
−６５、コニカ社製）により画像濃度を測定し、以下の
ように評価した。

【００８５】◎：１．２以上 ○：１．２未満〜１．０ △：１．０未満 ランク「○」以上が好ましい。

【００８６】（耐水性）：裏写り評価におけると同様に
黒ベタパターンを描き、１０分間純水に浸漬させた。そ
の後乾燥させ、画像濃度を測定した。初期値からの低下
分を計算し、以下のように評価した。

【００８７】◎：０．１未満 ○：０．１以上〜０．２未満 △：０．２以上〜０．３未満 ×：０．３以上 ランク「○」以上が好ましい。

【００８８】（定着強度）：体積変化吐出方式にて、ミ
ノルタカメラ複写機用普通紙ＥＰペーパー上に、５ｍｍ
角のベタパターンを印字後、色材粒子１〜６を用いたイ
ンクについては、複写機ＥＰ−４３２１（ミノルタカメ
ラ社製）の定着器（定着温度１００℃に設定）に通して
加熱定着を行い、色材粒子７〜１２を用いたインクにつ
いては、ファミリ−コピアＰＣ−３０（キヤノン社製）
の圧力定着器に通して圧力定着を行い、また色材粒子１
３を用いたインクについては、１００Ｗの紫外線ランプ
を照射した後ローラー対（ＳＵＳローラ、加重Ａ４幅に
対して３ｋｇ）を通して定着を行った。得られた定着画
像に、垂直に切り出した砂消しゴム（Ｎｏ．５０２：ラ
イオン社製）を１０００ｇ荷重で、４５°の角度で押し
当て、速度２ｃｍ／ｓｅｃで３往復した前後の画像の反
射濃度をサクラ濃度計（SakuraDensitometer PDA65）で
測定し、濃度変化を以下のように評価した。

【００８９】◎：濃度低下５％未満 ○：濃度低下１０％未満 △：濃度低下３０％未満 ×：濃度低下３０％以上

【００９０】

【表７】

【００９１】

【表８】

【００９２】

【表９】

【００９３】

【発明の効果】本発明のインクジェット記録液によれ
ば、優れた定着強度を有する記録画像を得ることができ
る。

【００９４】また、本発明のインクジェット記録液は、
分散性に優れ、印字像ににじみ、裏写り等が生じない。

【図面の簡単な説明】

【図１】 粘度とシェアレートの関係を説明するための
図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも沸点１５０℃以上の非水系溶
   媒からなる分散媒と、上記分散媒に分散され、着色剤お
   よび樹脂から構成され、添加量が１〜２０重量％である
   色材粒子と、０．０１〜１０重量％の上記分散媒に可溶
   の樹脂と、添加量が０．００１〜５重量％であり、アル
   ギン酸塩、ボルネオール類、セルローズ類および多糖類
   から選択される少なくとも１種類の添加剤とを含有して
   なることを特徴とするインクジェット用記録液。