JPH07106944B2 - 高密度焼結体の製造方法 - Google Patents
高密度焼結体の製造方法Info
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- JPH07106944B2 JPH07106944B2 JP62113036A JP11303687A JPH07106944B2 JP H07106944 B2 JPH07106944 B2 JP H07106944B2 JP 62113036 A JP62113036 A JP 62113036A JP 11303687 A JP11303687 A JP 11303687A JP H07106944 B2 JPH07106944 B2 JP H07106944B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、炭化チタン、炭化チタン−アルミナ、炭化チ
タン−チタン等のセラミックス又はサーメットの製造方
法に関するものである。
タン−チタン等のセラミックス又はサーメットの製造方
法に関するものである。
従来の技術 炭化チタン、硼化チタン等のセラミックスは一般に高融
点・高硬度を有し、過酷な条件下での使用に適してい
る。近年は、研摩材や工具のみならず構造材としても注
目されている。
点・高硬度を有し、過酷な条件下での使用に適してい
る。近年は、研摩材や工具のみならず構造材としても注
目されている。
従来、これらのセラミックスを得るには原料粉末を成形
し1600〜2200℃という高温で長時間焼成する方法がとら
れてきた。この方法では多大なエネルギーを消費するた
め、各種添加物を焼結助剤として添加し、高密度化する
のに必要な温度を下げるための努力がなされている。近
年、新しいセラミックスの焼結方法として、金属と非金
属元素（炭素や硼素等）の粉末を十分に混合した後、成
形し、高圧下で成形体の一部に点火して反応を開始さ
せ、反応は着火点から全体に順次伝播し、その反応が伝
播する過程で炭化物や硼化物の合成と焼結体の作製を同
時に行う加圧自己燃焼焼結法（ハイ プレッシャー セ
ルフ−コンバスション シンタリング メソッド（High
Pressure Self−Combustion Sintering Method）;HPCS
法と略す）が提案されている。この方法によれば、高純
度のセラミックスが、省エネルギーのプロセスで、かつ
短時間に得ることができる。点火方法としては、フィラ
メントやあるいはレーザー光を用いて成形体の一点を強
熱するのが一般的である（P.D.ザビツァノス アンドJ.
R.モリスジュニア（P.D.Zavitsanos and J.R.Morris,J
r.），セラミック エンジニアリング サイエンス プ
ロシーディング（Ceram.Eng.Sci.Proc.）,4,［７−
８］,624（1983））。この他に成形体の外周をヒーター
で囲い、周囲から反応を伝播させる方法や成形体に直接
通電する方法がある。（O.ヤマダ、Y.ミヤモト アンド
M.コイズミ（O.Yamada,Y.Miyamoto and M.Koizumi），
アメリカン セラミック ソサイエティー ブリテン
（Am.Ceram.Soc.Bull.）,64［２］319−21（1985）） 自己燃焼反応の詳細な反応メカニズムについてはまだ解
明されていないことが多く、国内外の各種研究機関で研
究が進められている。現象論的なデータの蓄積はかなり
行われており、燃焼モードに関する温度及び雰囲気圧の
効果等については研究者間の同意が得られている。燃焼
モードには定常モードと非定常モードとがあり、前者の
場合にのみ均一な焼結体が得られる。均一な焼結体を作
製するにはいかに定常モードで燃焼させるかが問題とな
る。温度が高く、雰囲気圧が高いほど定常モードで燃焼
することが知られているが、燃焼モードは他の要因にも
影響をうけやすく温度、雰囲気だけで制御できるもので
はない。特に原料粉体の状態には非常に敏感である。
し1600〜2200℃という高温で長時間焼成する方法がとら
れてきた。この方法では多大なエネルギーを消費するた
め、各種添加物を焼結助剤として添加し、高密度化する
のに必要な温度を下げるための努力がなされている。近
年、新しいセラミックスの焼結方法として、金属と非金
属元素（炭素や硼素等）の粉末を十分に混合した後、成
形し、高圧下で成形体の一部に点火して反応を開始さ
せ、反応は着火点から全体に順次伝播し、その反応が伝
播する過程で炭化物や硼化物の合成と焼結体の作製を同
時に行う加圧自己燃焼焼結法（ハイ プレッシャー セ
ルフ−コンバスション シンタリング メソッド（High
Pressure Self−Combustion Sintering Method）;HPCS
法と略す）が提案されている。この方法によれば、高純
度のセラミックスが、省エネルギーのプロセスで、かつ
短時間に得ることができる。点火方法としては、フィラ
メントやあるいはレーザー光を用いて成形体の一点を強
熱するのが一般的である（P.D.ザビツァノス アンドJ.
R.モリスジュニア（P.D.Zavitsanos and J.R.Morris,J
r.），セラミック エンジニアリング サイエンス プ
ロシーディング（Ceram.Eng.Sci.Proc.）,4,［７−
８］,624（1983））。この他に成形体の外周をヒーター
で囲い、周囲から反応を伝播させる方法や成形体に直接
通電する方法がある。（O.ヤマダ、Y.ミヤモト アンド
M.コイズミ（O.Yamada,Y.Miyamoto and M.Koizumi），
アメリカン セラミック ソサイエティー ブリテン
（Am.Ceram.Soc.Bull.）,64［２］319−21（1985）） 自己燃焼反応の詳細な反応メカニズムについてはまだ解
明されていないことが多く、国内外の各種研究機関で研
究が進められている。現象論的なデータの蓄積はかなり
行われており、燃焼モードに関する温度及び雰囲気圧の
効果等については研究者間の同意が得られている。燃焼
モードには定常モードと非定常モードとがあり、前者の
場合にのみ均一な焼結体が得られる。均一な焼結体を作
製するにはいかに定常モードで燃焼させるかが問題とな
る。温度が高く、雰囲気圧が高いほど定常モードで燃焼
することが知られているが、燃焼モードは他の要因にも
影響をうけやすく温度、雰囲気だけで制御できるもので
はない。特に原料粉体の状態には非常に敏感である。
加圧自己燃焼反応によって緻密な焼結体を作製しようと
する場合、成形密度は重要なファクターである。R.W.ラ
イス等は、生成物の気孔率と自己燃焼反応前の原料粉末
の成形密度を調べ、成形密度が低すぎても高すぎても緻
密な焼結体は得られず、それぞれの系に応じた最適な成
形密度が存在することを指摘している。（R.W.ライス、
G.Y.リチャードソン、J.M.クネツ、R.シュローター ア
ンド W.J.マクドヌフ（R.W.Rice,G.Y.Richardson,J.M.
Kunetu,T.Schroeter and W.J.McDonough）、プロシーデ
ィングス オブ10thアニュアル コンファレンス オン
コンポジット アンド アドバンスドセラミック マ
テリアルズ（Proceedings of the 10th Annual Confere
nce on Conposites and Advanced Ceramic Material
s）、p.737−750、アメリカン セラミック ソサイエ
ティー（The American Ceramic Society）（1986））従
って、高密度の焼結体を得るには成形密度を制御する必
要もある。
する場合、成形密度は重要なファクターである。R.W.ラ
イス等は、生成物の気孔率と自己燃焼反応前の原料粉末
の成形密度を調べ、成形密度が低すぎても高すぎても緻
密な焼結体は得られず、それぞれの系に応じた最適な成
形密度が存在することを指摘している。（R.W.ライス、
G.Y.リチャードソン、J.M.クネツ、R.シュローター ア
ンド W.J.マクドヌフ（R.W.Rice,G.Y.Richardson,J.M.
Kunetu,T.Schroeter and W.J.McDonough）、プロシーデ
ィングス オブ10thアニュアル コンファレンス オン
コンポジット アンド アドバンスドセラミック マ
テリアルズ（Proceedings of the 10th Annual Confere
nce on Conposites and Advanced Ceramic Material
s）、p.737−750、アメリカン セラミック ソサイエ
ティー（The American Ceramic Society）（1986））従
って、高密度の焼結体を得るには成形密度を制御する必
要もある。
発明が解決しようとする問題点 原料粉末を加圧成型すると成形体中に圧力分布が生じ均
一な成形体が得られない。このため当然のことながら、
この成形体中の密度の不均一性は得られる焼結体の不均
一性の原因となる。又、微視的な成形密度の不均一性は
非定常モード燃焼の原因となる得る。一般に粉末冶金に
おいては、均一な成形体を得るために加圧成形の際に潤
滑剤を用いることが行われている。しかし、加圧自己燃
焼反応においては、これらの潤滑剤は非定常モード燃焼
の原因となり、しかもこの潤滑剤は燃焼後も生成物中に
不純物としてとりこまれてしまう。本発明は、これらの
問題点を解決するものである。
一な成形体が得られない。このため当然のことながら、
この成形体中の密度の不均一性は得られる焼結体の不均
一性の原因となる。又、微視的な成形密度の不均一性は
非定常モード燃焼の原因となる得る。一般に粉末冶金に
おいては、均一な成形体を得るために加圧成形の際に潤
滑剤を用いることが行われている。しかし、加圧自己燃
焼反応においては、これらの潤滑剤は非定常モード燃焼
の原因となり、しかもこの潤滑剤は燃焼後も生成物中に
不純物としてとりこまれてしまう。本発明は、これらの
問題点を解決するものである。
問題点を解決するための手段 化合物生成に伴う発熱を利用して焼結体を製造する方法
において、加熱処理によって原料粉末の成分のうちの一
つ以上と同一の組成に転換し得る潤滑剤を前記原料粉末
中に混入し、その混合粉末を加圧成形し、加熱処理によ
って成形体中の前記潤滑剤を原料成分の一つ以上に転換
した後、加圧下でその成形体に点火して燃焼反応を開始
させ、その燃焼過程の結果発生する熱によって合成同時
焼結を行う。
において、加熱処理によって原料粉末の成分のうちの一
つ以上と同一の組成に転換し得る潤滑剤を前記原料粉末
中に混入し、その混合粉末を加圧成形し、加熱処理によ
って成形体中の前記潤滑剤を原料成分の一つ以上に転換
した後、加圧下でその成形体に点火して燃焼反応を開始
させ、その燃焼過程の結果発生する熱によって合成同時
焼結を行う。
作用 原料粉末に循滑剤を混合するので、加圧成形プロセスを
スムーズに行うことができ、当然得られる成形体の各部
の均一性も非常に高くなる。しかも、この成形体中の潤
滑剤は加圧自己燃焼反応を行う前の加熱処理によって原
料成分の一つ以上に転換されるので、定常モードの燃焼
を妨害することもない。従って、このような製造法によ
って得られる焼結体は、各部の密度の不均一性はほとん
どなく、しかも非常に高密度となる。また、当然のこと
ならが不純物含有量も少ない。
スムーズに行うことができ、当然得られる成形体の各部
の均一性も非常に高くなる。しかも、この成形体中の潤
滑剤は加圧自己燃焼反応を行う前の加熱処理によって原
料成分の一つ以上に転換されるので、定常モードの燃焼
を妨害することもない。従って、このような製造法によ
って得られる焼結体は、各部の密度の不均一性はほとん
どなく、しかも非常に高密度となる。また、当然のこと
ならが不純物含有量も少ない。
実施例 実施例１ チタンと炭素の粉末から炭化チタンの製造を試みた。
粒径10μｍの金属チタン粉末とアセチレンを原料とする
カーボンブラックとを1.0:0.9のモル比で混合し、さら
にこの混合粉末を100％として1wt.％のステアリン酸を
加え乾式で１時間混合した。100MPaの圧力で一軸加圧成
形を行い、直径25mm高さ10mmの成形体を作製した。成形
体をそのままの加圧状態で、真空中600℃で５時間加熱
した。室温にもどした後、アルゴン雰囲気（１気圧）と
し、試料下部にもうけたタングステンヒーターに通電す
ることによって成形体に点火し燃焼反応を開始させた。
得られた焼結体は、粉末Ｘ線回折の結果によると炭化チ
タンの単一相からなり、アルキメデス法により測定した
密度は理論密度の97.1％であった。焼結体各部の破断面
を走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、どこも同
様な微構造が観察され、焼結体全体が極めて均一性の高
いことが確認できた。
カーボンブラックとを1.0:0.9のモル比で混合し、さら
にこの混合粉末を100％として1wt.％のステアリン酸を
加え乾式で１時間混合した。100MPaの圧力で一軸加圧成
形を行い、直径25mm高さ10mmの成形体を作製した。成形
体をそのままの加圧状態で、真空中600℃で５時間加熱
した。室温にもどした後、アルゴン雰囲気（１気圧）と
し、試料下部にもうけたタングステンヒーターに通電す
ることによって成形体に点火し燃焼反応を開始させた。
得られた焼結体は、粉末Ｘ線回折の結果によると炭化チ
タンの単一相からなり、アルキメデス法により測定した
密度は理論密度の97.1％であった。焼結体各部の破断面
を走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、どこも同
様な微構造が観察され、焼結体全体が極めて均一性の高
いことが確認できた。
実施例２ チタンと炭素の粉末から炭化チタン−チタンサーメット
の製造を試みた。
の製造を試みた。
粒径10μｍの金属チタン粉末とアセチレンを原料とする
カーボンブラックとを1.0:0.6のモル比で乾式混合し
た。次に、この混合粉末を100％として1wt.％のパラフ
ィンを加え乾式で１時間混合した。100MPaの圧力で一軸
加圧成型を行い、実施例１と同様の成形体を作製した。
成形体をそのままの加圧状態で、アルゴン雰囲気中500
℃で10時間加熱し、室温にもどした後、実施例１と同様
に成形体に点火し燃焼反応を開始させた。得られた焼結
体は炭化チタン−チタンの二相からなり、他の副成分は
認められなかった。密度は理論密度の99.0％と非常に高
く、均一性も高かった。
カーボンブラックとを1.0:0.6のモル比で乾式混合し
た。次に、この混合粉末を100％として1wt.％のパラフ
ィンを加え乾式で１時間混合した。100MPaの圧力で一軸
加圧成型を行い、実施例１と同様の成形体を作製した。
成形体をそのままの加圧状態で、アルゴン雰囲気中500
℃で10時間加熱し、室温にもどした後、実施例１と同様
に成形体に点火し燃焼反応を開始させた。得られた焼結
体は炭化チタン−チタンの二相からなり、他の副成分は
認められなかった。密度は理論密度の99.0％と非常に高
く、均一性も高かった。
実施例３ アルミニウムと酸化チタンと炭素の粉末からアルミナ−
炭化チタン複合セラミックスの製造を試みた。
炭化チタン複合セラミックスの製造を試みた。
粒径10μｍの金属アルミニウム粉末と粒径1.2μｍの酸
化チタン（TiO2）とアセチレンを原料とするカーボンブ
ラックとを4.0:3.0:2.7のモル比で混合した。次に、こ
の混合粉末を100％として1wt.％のステアリン酸アルミ
ニウムを加え乾式で１時間混合した。80MPaの圧力で一
軸加圧成型を行い、実施例１の場合と同様の成形体を作
製した。その成形体を実施例１の場合と同様のプロセス
で処理し、同様の条件で点火した。得られた焼結体はア
ルミナと炭化チタンの二相からなり、他の副成分は認め
られなかった。密度は理論密度の97.0％と非常に高く、
均一性も高かった。
化チタン（TiO2）とアセチレンを原料とするカーボンブ
ラックとを4.0:3.0:2.7のモル比で混合した。次に、こ
の混合粉末を100％として1wt.％のステアリン酸アルミ
ニウムを加え乾式で１時間混合した。80MPaの圧力で一
軸加圧成型を行い、実施例１の場合と同様の成形体を作
製した。その成形体を実施例１の場合と同様のプロセス
で処理し、同様の条件で点火した。得られた焼結体はア
ルミナと炭化チタンの二相からなり、他の副成分は認め
られなかった。密度は理論密度の97.0％と非常に高く、
均一性も高かった。
比較例１ チタンと炭素の粉末から炭化チタンの製造を試みた。
粒径10μｍの金属チタン粉末とアセチレンを原料とする
カーボンブラックとを1.0:0.9のモル比で混合した。100
MPaの圧力で一軸加圧成型を行い、実施例１の場合と同
様の成形体を作製した。その成形体を実施例１の場合と
同様のプロセスで処理し、同様の条件で点火した。得ら
れた焼結体は、粉末Ｘ線回折の結果によると炭化チタン
の単一相からなり、形状及び重量から求めた密度は論理
密度の84.7％と低く、微構造にかなり不均一がみられ
た。
カーボンブラックとを1.0:0.9のモル比で混合した。100
MPaの圧力で一軸加圧成型を行い、実施例１の場合と同
様の成形体を作製した。その成形体を実施例１の場合と
同様のプロセスで処理し、同様の条件で点火した。得ら
れた焼結体は、粉末Ｘ線回折の結果によると炭化チタン
の単一相からなり、形状及び重量から求めた密度は論理
密度の84.7％と低く、微構造にかなり不均一がみられ
た。
比較例２ チタンと炭素の粉末から炭化チタンの製造を試みた。
粒径10μｍの金属チタン粉末と粒径42nmの炭素粉末とを
1.0:0.9のモル比で混合し、さらにこの混合粉末を100％
として1wt.％のステアリン酸を加え乾式で１時間混合し
た。100MPaの圧力で一軸加圧成型を行い、実施例１の場
合と同様の成形体を作製した。その成形体を実施例１の
場合と同様のプロセスで処理し、同様の条件で点火し
た。得られた焼結体は、粉末Ｘ線回折の結果によると炭
化チタンの単一相からなり、形状及び重量から求めた密
度は論理密度の73.0％であった。
1.0:0.9のモル比で混合し、さらにこの混合粉末を100％
として1wt.％のステアリン酸を加え乾式で１時間混合し
た。100MPaの圧力で一軸加圧成型を行い、実施例１の場
合と同様の成形体を作製した。その成形体を実施例１の
場合と同様のプロセスで処理し、同様の条件で点火し
た。得られた焼結体は、粉末Ｘ線回折の結果によると炭
化チタンの単一相からなり、形状及び重量から求めた密
度は論理密度の73.0％であった。
発明の効果 本発明によれば、加熱処理によって原料成分の一つ以上
に転換しうる潤滑剤を用いて成形するので、得られる成
形体の均一性は非常に高くなる。しかも、その成形体中
の潤滑剤は加圧自己燃焼反応を行う前の加熱処理によっ
て原料成分の一つ以上に転換されるので、燃焼反応は定
常モードとなり、得られる焼結体は高密度で極めて均一
性が高いものとなる。従って、本発明の製造法による高
密度焼結体は、各種基板や工具用の材料として極めて適
したものである。
に転換しうる潤滑剤を用いて成形するので、得られる成
形体の均一性は非常に高くなる。しかも、その成形体中
の潤滑剤は加圧自己燃焼反応を行う前の加熱処理によっ
て原料成分の一つ以上に転換されるので、燃焼反応は定
常モードとなり、得られる焼結体は高密度で極めて均一
性が高いものとなる。従って、本発明の製造法による高
密度焼結体は、各種基板や工具用の材料として極めて適
したものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/56 Ｓ Ｔ
Claims (2)
- 【請求項１】化合物生成に伴う発熱を利用して焼結体を
製造する方法において、加熱処理によって原料粉末の成
分のうちの一つ以上と同一の組成に転換し得る潤滑剤を
前記原料粉末中に混入し、その混合粉末を加圧成形し、
加熱処理によって成形体中の前記潤滑剤を原料成分の一
つ以上に転換した後、加圧下でその成形体に点火して燃
焼反応を開始させ、その燃焼過程の結果発生する熱によ
って合成同時焼結を行う高密度焼結体の製造方法。 - 【請求項２】潤滑剤がパラフィン、パラフィン系化合物
あるいはパラフィン系化合物の塩である特許請求の範囲
第１項記載の高密度焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62113036A JPH07106944B2 (ja) | 1987-05-08 | 1987-05-08 | 高密度焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62113036A JPH07106944B2 (ja) | 1987-05-08 | 1987-05-08 | 高密度焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63277578A JPS63277578A (ja) | 1988-11-15 |
| JPH07106944B2 true JPH07106944B2 (ja) | 1995-11-15 |
Family
ID=14601852
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62113036A Expired - Lifetime JPH07106944B2 (ja) | 1987-05-08 | 1987-05-08 | 高密度焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07106944B2 (ja) |
-
1987
- 1987-05-08 JP JP62113036A patent/JPH07106944B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63277578A (ja) | 1988-11-15 |
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