JPH0699440A - 小さな径のポリアミド棒状体の製造法 - Google Patents
小さな径のポリアミド棒状体の製造法Info
- Publication number
- JPH0699440A JPH0699440A JP27245092A JP27245092A JPH0699440A JP H0699440 A JPH0699440 A JP H0699440A JP 27245092 A JP27245092 A JP 27245092A JP 27245092 A JP27245092 A JP 27245092A JP H0699440 A JPH0699440 A JP H0699440A
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- Japan
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- caprolactam
- rod
- small diameter
- polyamide
- epsilon
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ラクタムをアニオン重合触媒及び助触媒とと
もに型内に注入して重合を行い、ポリアミドからなる径
の小さい棒状成形体を製造するに当り、助触媒としてＮ
−アセチル−ε−カプロラクタムを使用する。 【効果】 径が６ｃｍ以下というような細くて、長尺の
ポリアミド棒状体を効率よく製造することができる。
もに型内に注入して重合を行い、ポリアミドからなる径
の小さい棒状成形体を製造するに当り、助触媒としてＮ
−アセチル−ε−カプロラクタムを使用する。 【効果】 径が６ｃｍ以下というような細くて、長尺の
ポリアミド棒状体を効率よく製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、ラクタムを型に流し
こみ、型内で重合を行う所謂モノマーキャスティグによ
って、小さな径で長尺の棒状体を効率よく製造する方法
に係わるものである。
こみ、型内で重合を行う所謂モノマーキャスティグによ
って、小さな径で長尺の棒状体を効率よく製造する方法
に係わるものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】機械的
強度に優れ、かつ優れた耐熱性を要求される各種部材、
例えばロール材、歯車材、軸受材等に好適なポリアミド
樹脂成形体は、ラクタムをアニオン重合触媒及び助触媒
（例えばイソシアネート、カルボジイミド、シアナミド
等）とともに金型内に流しこみ、金型内で重合を行な
い、成形状態で型から取り出される。得られた成形体は
それぞれの使用目的に応じて裁断、切削等の加工に付さ
れる。この成形体は比較的長尺（例えば１ｍ以上）の棒
状体で、かつその径も比較的大きなものが製造されてい
る。
強度に優れ、かつ優れた耐熱性を要求される各種部材、
例えばロール材、歯車材、軸受材等に好適なポリアミド
樹脂成形体は、ラクタムをアニオン重合触媒及び助触媒
（例えばイソシアネート、カルボジイミド、シアナミド
等）とともに金型内に流しこみ、金型内で重合を行な
い、成形状態で型から取り出される。得られた成形体は
それぞれの使用目的に応じて裁断、切削等の加工に付さ
れる。この成形体は比較的長尺（例えば１ｍ以上）の棒
状体で、かつその径も比較的大きなものが製造されてい
る。
【０００３】しかしながら、この径が６ｃｍ以下のよう
な小さな径の長尺棒状体になると、成形体の内部に空隙
が発生したり、又は側面に凹みが生じ、合格品の歩留り
が著しく低下する。本発明はかかる不都合を解消し、径
の小さな長尺棒状のポリアミド成形体を効率よく製造す
る方法を提供することを目的とするものである。
な小さな径の長尺棒状体になると、成形体の内部に空隙
が発生したり、又は側面に凹みが生じ、合格品の歩留り
が著しく低下する。本発明はかかる不都合を解消し、径
の小さな長尺棒状のポリアミド成形体を効率よく製造す
る方法を提供することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するものであって、その要旨とするところはラクタムを
アニオン重合触媒及び助触媒とともに型内に注入して重
合し、ポリアミドからなる小さな径の棒状成形体を製造
するに当り、助触媒としてＮ−アセチル−ε−カプロラ
クタムを用いることを特徴とする方法に存する。
するものであって、その要旨とするところはラクタムを
アニオン重合触媒及び助触媒とともに型内に注入して重
合し、ポリアミドからなる小さな径の棒状成形体を製造
するに当り、助触媒としてＮ−アセチル−ε−カプロラ
クタムを用いることを特徴とする方法に存する。
【０００５】本発明で用いられるモノマーのラクタムと
してはブチロラクタム、カプロラクタム、エナントラク
タム、カプリロラクタム、ラウロラクタム等を挙げるこ
とができる。またアニオン重合触媒としてはアルカリ金
属、アルカリ土類金属、これら金属の水素化物、水酸化
物、酸化物、アルコラート、グリニヤール試薬等が用い
られる。そして本発明方法においては、助触媒としてＮ
−アセチル−ε−カプロラクタムが用いられ、この助触
媒を用いることによって、始めて径の小さな長尺棒状体
を効率よく製造することができる。
してはブチロラクタム、カプロラクタム、エナントラク
タム、カプリロラクタム、ラウロラクタム等を挙げるこ
とができる。またアニオン重合触媒としてはアルカリ金
属、アルカリ土類金属、これら金属の水素化物、水酸化
物、酸化物、アルコラート、グリニヤール試薬等が用い
られる。そして本発明方法においては、助触媒としてＮ
−アセチル−ε−カプロラクタムが用いられ、この助触
媒を用いることによって、始めて径の小さな長尺棒状体
を効率よく製造することができる。
【０００６】本発明における小さな径とは６ｃｍ以下の
径を指すものである。棒状成形体は丸棒状であっても、
又は多角形棒状であってもよく、径とは丸棒状の場合に
は、直径をいい、多角形棒状の場合には、最大対角線の
長さをいう。また、長尺とは例えば１ｍ以上のものをい
う。
径を指すものである。棒状成形体は丸棒状であっても、
又は多角形棒状であってもよく、径とは丸棒状の場合に
は、直径をいい、多角形棒状の場合には、最大対角線の
長さをいう。また、長尺とは例えば１ｍ以上のものをい
う。
【０００７】本発明方法における重合条件は従来から知
られている方法と同様に行なえばよい。触媒等の使用量
は、モノマーのラクタム１００重量部に対して、アニオ
ン重合触媒を０．０１〜１０重量部、好ましくは０．１
〜５重量部、助触媒のＮ−アセチル−ε−カプロラクタ
ムを０．０５〜５重量部、好ましくは０．１〜３重量部
の割合とするのがよい。重合はモノマーの融点以上、生
成ポリアミド重合体の融点以下の温度で行なわれる。ま
た重合に当っては、重合反応に悪い影響を与えない、着
色剤、滑剤、充填剤などを適宜、添加することができ
る。
られている方法と同様に行なえばよい。触媒等の使用量
は、モノマーのラクタム１００重量部に対して、アニオ
ン重合触媒を０．０１〜１０重量部、好ましくは０．１
〜５重量部、助触媒のＮ−アセチル−ε−カプロラクタ
ムを０．０５〜５重量部、好ましくは０．１〜３重量部
の割合とするのがよい。重合はモノマーの融点以上、生
成ポリアミド重合体の融点以下の温度で行なわれる。ま
た重合に当っては、重合反応に悪い影響を与えない、着
色剤、滑剤、充填剤などを適宜、添加することができ
る。
【０００８】
実施例１ ステンレス鋼製のビーカーにε−カプロラクタム１００
重量部をとり、１３０℃に調温する。これに水素化ナト
リウム２重量部及びＮ−アセチル−ε−カプロラクタム
０．１重量部を加え、混合した後、予め１５０℃に調温
されている金型内に注入する。この金型は直径３０ｍ
ｍ、長さ１５００ｍｍの丸棒を成形する寸法のものであ
る。
重量部をとり、１３０℃に調温する。これに水素化ナト
リウム２重量部及びＮ−アセチル−ε−カプロラクタム
０．１重量部を加え、混合した後、予め１５０℃に調温
されている金型内に注入する。この金型は直径３０ｍ
ｍ、長さ１５００ｍｍの丸棒を成形する寸法のものであ
る。
【０００９】５時間後に金型から取り出された成形体
は、周面に凹部のない、きれいな円柱状で、内部にも空
隙は含まれていなかった。得られた製品における強度物
性は次の通りであり、充分な強度を保持していた。 引張強度（ＡＳＴＭ−Ｄ−６３８により測定）は９００
ｋｇ／ｃｍ2 、アイゾット衝撃値（ＡＳＴＭ−Ｄ−２５
６により測定）は１２ｋｇ−ｃｍ／ｃｍであった。
は、周面に凹部のない、きれいな円柱状で、内部にも空
隙は含まれていなかった。得られた製品における強度物
性は次の通りであり、充分な強度を保持していた。 引張強度（ＡＳＴＭ−Ｄ−６３８により測定）は９００
ｋｇ／ｃｍ2 、アイゾット衝撃値（ＡＳＴＭ−Ｄ−２５
６により測定）は１２ｋｇ−ｃｍ／ｃｍであった。
【００１０】実施例２ ε−カプロラクタム１００重量部に対し、水素化ナトリ
ウム２重量部及びＮ−アセチル−ε−カプロラクタム１
重量部を使用し、その他は実施例１と同様にしてε−カ
プロラクタムの重合を行った。ただしこの例では後述す
るように、各種寸法の成形体を作り、成形品の仕上り具
合、即ち成形品の周面の出来、不出来及び内部空隙の有
無を調べる試験を行った。
ウム２重量部及びＮ−アセチル−ε−カプロラクタム１
重量部を使用し、その他は実施例１と同様にしてε−カ
プロラクタムの重合を行った。ただしこの例では後述す
るように、各種寸法の成形体を作り、成形品の仕上り具
合、即ち成形品の周面の出来、不出来及び内部空隙の有
無を調べる試験を行った。
【００１１】比較例１ ε−カプロラクタム１００重量部に対し、水素化ナトリ
ウム２重量部及び助触媒としてトリレンジイソシアネー
ト０．６重量部を用いる点を除き、その他は実施例２と
同様にしてε−カプロラクタムの重合を行った。このも
のについても、実施例２と同様に、各種寸法の成形品を
作り、その成形品の仕上り具合を調べた。 比較例２ ε−カプロラクタム１００重量部に対し、水素化ナトリ
ウム２重量部及び助触媒としてジフェニルメタンジイソ
シアネート０．８重量部を用いる点を除きその他は実施
例２と同様にしてε−カプロラクタムの重合を行った。
このものについても、実施例２と同様に、各種寸法の成
形品を作り、そのものの仕上り具合を調べた。
ウム２重量部及び助触媒としてトリレンジイソシアネー
ト０．６重量部を用いる点を除き、その他は実施例２と
同様にしてε−カプロラクタムの重合を行った。このも
のについても、実施例２と同様に、各種寸法の成形品を
作り、その成形品の仕上り具合を調べた。 比較例２ ε−カプロラクタム１００重量部に対し、水素化ナトリ
ウム２重量部及び助触媒としてジフェニルメタンジイソ
シアネート０．８重量部を用いる点を除きその他は実施
例２と同様にしてε−カプロラクタムの重合を行った。
このものについても、実施例２と同様に、各種寸法の成
形品を作り、そのものの仕上り具合を調べた。
【００１２】成形試験 上記実施例２、比較例１及び比較例２において、次の４
種の寸法（単位はｍｍ）の異なる成形品が生成する金型
を用い、長尺成形品を製造した。 （イ）厚さ５ｍｍ、縦横１０００ｍｍの正方形薄板（後
記表１では単に薄板と表示する。） （ロ）直径１００ｍｍ、長さ１０００ｍｍの丸棒 （ハ）直径５０ｍｍ、長さ１０００ｍｍの丸棒 （ニ）直径２０ｍｍ、長さ１０００ｍｍの丸棒
種の寸法（単位はｍｍ）の異なる成形品が生成する金型
を用い、長尺成形品を製造した。 （イ）厚さ５ｍｍ、縦横１０００ｍｍの正方形薄板（後
記表１では単に薄板と表示する。） （ロ）直径１００ｍｍ、長さ１０００ｍｍの丸棒 （ハ）直径５０ｍｍ、長さ１０００ｍｍの丸棒 （ニ）直径２０ｍｍ、長さ１０００ｍｍの丸棒
【００１３】上記４種類の寸法の成形体を実施例２、比
較例１及び２それぞれにつき、１００個製造し、良品と
不良品に区分し、良品数の割合、即ち（良品数／成形体
数）×１００の値を求めた。良品とは成形体の周面に凹
みがなく、かつ内部に空隙を持たぬものをいう。良品数
の生成割合を表１に示す。表１において、成形体サイズ
は径（ｍｍ）のみを示す。長さは全べて、１０００ｍｍ
である。
較例１及び２それぞれにつき、１００個製造し、良品と
不良品に区分し、良品数の割合、即ち（良品数／成形体
数）×１００の値を求めた。良品とは成形体の周面に凹
みがなく、かつ内部に空隙を持たぬものをいう。良品数
の生成割合を表１に示す。表１において、成形体サイズ
は径（ｍｍ）のみを示す。長さは全べて、１０００ｍｍ
である。
【００１４】
【表１】
【００１５】上記表１の結果から、従来、代表的な助触
媒として知られているイソシアネート化合物では、径が
小さくかつ長尺の棒状体を製造する場合、仕上がりの良
好な成形体は得がたいが、本発明によれば、かかる問題
が顕著に改善されていることが明らかである。
媒として知られているイソシアネート化合物では、径が
小さくかつ長尺の棒状体を製造する場合、仕上がりの良
好な成形体は得がたいが、本発明によれば、かかる問題
が顕著に改善されていることが明らかである。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、径が６ｃｍ以下のよう
に小さく、かつ長尺のポリアミド棒状体を、棒状体の周
面に凹みを生じたり、又は内部に空隙を発生するという
ような不都合がなく、効率的に得ることができる。
に小さく、かつ長尺のポリアミド棒状体を、棒状体の周
面に凹みを生じたり、又は内部に空隙を発生するという
ような不都合がなく、効率的に得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 ラクタムをアニオン重合触媒及び助触媒
とともに型内に注入して重合し、ポリアミドからなる小
さな径の棒状成形体を製造するに当り、助触媒としてＮ
−アセチル−ε−カプロラクタムを用いることを特徴と
する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27245092A JPH0699440A (ja) | 1992-09-17 | 1992-09-17 | 小さな径のポリアミド棒状体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27245092A JPH0699440A (ja) | 1992-09-17 | 1992-09-17 | 小さな径のポリアミド棒状体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0699440A true JPH0699440A (ja) | 1994-04-12 |
Family
ID=17514094
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27245092A Pending JPH0699440A (ja) | 1992-09-17 | 1992-09-17 | 小さな径のポリアミド棒状体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0699440A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010173291A (ja) * | 2009-02-02 | 2010-08-12 | Nitto Boseki Co Ltd | 繊維強化ポリアミド樹脂複合材の製造方法 |
| JP2014218665A (ja) * | 2013-05-07 | 2014-11-20 | ライン・ケミー・ライノー・ゲーエムベーハー | 新規な組成物、その調製法、および注型ポリアミドを製造するためのその使用 |
| JP2018115679A (ja) * | 2017-01-16 | 2018-07-26 | クオドラントポリペンコジャパン株式会社 | 樹脂ギヤ、電動パワーステアリング及び樹脂ギヤの製造方法 |
-
1992
- 1992-09-17 JP JP27245092A patent/JPH0699440A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010173291A (ja) * | 2009-02-02 | 2010-08-12 | Nitto Boseki Co Ltd | 繊維強化ポリアミド樹脂複合材の製造方法 |
| JP2014218665A (ja) * | 2013-05-07 | 2014-11-20 | ライン・ケミー・ライノー・ゲーエムベーハー | 新規な組成物、その調製法、および注型ポリアミドを製造するためのその使用 |
| JP2018115679A (ja) * | 2017-01-16 | 2018-07-26 | クオドラントポリペンコジャパン株式会社 | 樹脂ギヤ、電動パワーステアリング及び樹脂ギヤの製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20020521 |