JPH0688616B2 - How to store green sheets - Google Patents
How to store green sheetsInfo
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- JPH0688616B2 JPH0688616B2 JP63290036A JP29003688A JPH0688616B2 JP H0688616 B2 JPH0688616 B2 JP H0688616B2 JP 63290036 A JP63290036 A JP 63290036A JP 29003688 A JP29003688 A JP 29003688A JP H0688616 B2 JPH0688616 B2 JP H0688616B2
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Description
【発明の詳細な説明】 [発明の利用分野] 本発明は電子部品、電子部品等の基板、機械部品、刃物
基材、焼成用敷板、複雑形状焼結体、固体電解質膜等の
素材となるグリーンシートの保存方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Use of the Invention] The present invention is used as a material for electronic parts, substrates for electronic parts, machine parts, blade base materials, baking base plates, sintered bodies with complex shapes, solid electrolyte membranes and the like. Regarding how to save green sheets.
[発明の背景] グリーンシートはセラミックコンデンサー等の電子部
品、セラミック多層配線基板等の素材として広く使用さ
れており、成形性、均一性、機械加工性、印刷性などの
改良のために粉体組成、結合剤、溶剤など、その製造方
法について多くの検討がなされている。しかしながら、
このようにして得られたグリーンシートは保管中に残存
溶剤やフタル酸エステル類などの可塑剤が徐々にではあ
るが蒸発するため可撓性が劣り脆くなって強度が低下し
たり条件によっては可塑剤のにじみ出し等によってグリ
ーンシート表面の粘着性が増し、グリーンシート同士が
接合してしまう問題も生じる。特にメチルセルロース、
ポリビニルアルコール等の水溶性結合剤あるいは水溶性
(メタ)アクリル系樹脂とグリセリン等の可塑剤の混合
物からなるグリーンシートは湿気等により非常に脆くな
り使用できなくなる問題がある。BACKGROUND OF THE INVENTION Green sheets are widely used as a material for electronic parts such as ceramic capacitors and ceramic multilayer wiring boards, and have a powder composition for improving formability, uniformity, machinability and printability. Many studies have been carried out on the production method thereof, such as binders and solvents. However,
The green sheet obtained in this way is less flexible and brittle due to residual solvent and plasticizers such as phthalates gradually evaporating during storage, resulting in reduced strength and plasticity depending on conditions. Adhesion of the surface of the green sheets increases due to bleeding of the agent, and the green sheets may be bonded to each other. Especially methylcellulose,
A green sheet made of a mixture of a water-soluble binder such as polyvinyl alcohol or a water-soluble (meth) acrylic resin and a plasticizer such as glycerin becomes very brittle due to moisture and cannot be used.
特定環境においてその特性が変化したり、劣化しない貯
蔵性はグリーンシートに求められる重要な性能の一つで
あるが、グリーンシートの保存についてはわずかに、茶
箱のような密閉容器に保管する検討(ファインセラミッ
クの成形と有機材料:斉藤勝義著,1985年8月発行,発
行所:(株)シーエムシー社)がなされているにすぎな
い。The storability that does not change or deteriorate the characteristics in a specific environment is one of the important performances required for green sheets, but for the preservation of green sheets, a little consideration is given to storing it in a closed container such as a tea box. (Molding of fine ceramics and organic materials: Katsuyoshi Saito, published in August 1985, publisher: CMC Co., Ltd.).
[発明の目的] 本発明の目的はグリーンシート特性の経時変化がわずか
な、あるいは劣化のない保管方法、特に長期間の貯蔵や
輸送時のグリーンシートの保管方法を提供することにあ
る。[Object of the Invention] An object of the present invention is to provide a storage method in which the characteristics of the green sheet are slightly changed with time or are not deteriorated, particularly, a storage method of the green sheet during long-term storage or transportation.
[発明の概要] 本発明はグリーンシートを高分子バリアーフィルムを用
いて包装すること、特にグリーンシートを袋状の高分子
バリアーフィルムの中に入れ、袋内を減圧した後、該フ
ィルムを密封すること、あるいは減圧した後不活性ガス
を封入し次いで該フィルムを密封することを特徴とする
ものである。[Outline of the Invention] The present invention is to package a green sheet using a polymer barrier film, and particularly to put the green sheet in a bag-shaped polymer barrier film, depressurize the inside of the bag, and then seal the film. Alternatively, after the pressure is reduced, an inert gas is filled, and then the film is sealed.
ここで本発明で言うバリアーフィルムとはJIS−P0001の
「紙パルプ用語」において水、油、水蒸気、ガスなどの
透過を抑制するために使用する材料の総称と定義されて
いるバリアー材のフィルム状のものである。Here, the barrier film referred to in the present invention is a film of a barrier material, which is defined as a general term for materials used for suppressing permeation of water, oil, water vapor, gas, etc. in "paper pulp term" of JIS-P0001. belongs to.
バリアーフィルムの材質としては低密度ポリエチレン、
中・高密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、二
軸延伸ポリエステル、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニ
ル、塩化ビニル・塩化ビニリデン共重合物、塩化ビニリ
デン・アクリル酸エステル共重合物、エチレン・ビニル
アルコール共重合物、ポリビニルアルコール、ポリ塩化
三フッ化エチレンなどを挙げることができ、これらの単
体フィルムあるいは単体フィルムを積層・ラミネート加
工、塗工、表面処理、多層押出等の処理およびこれらの
組合せによる処理が施されたもの(複合フィルム)が使
用される。特に上記の高分子フィルムにアルミニウムの
真空蒸着加工を施されたものあるいはアルミニウム箔に
貼合わせたもの(アルミニウム積層フィルム)が好適に
用いられる。As the material of the barrier film, low density polyethylene,
Medium / high density polyethylene, linear low density polyethylene, biaxially oriented polyester, polypropylene, polyvinyl chloride, vinyl chloride / vinylidene chloride copolymer, vinylidene chloride / acrylic ester copolymer, ethylene / vinyl alcohol copolymer, Examples thereof include polyvinyl alcohol, polychlorotrifluoroethylene, and the like. These single films or single films are laminated / laminated, coated, surface-treated, multilayer extruded, etc., or a combination thereof is applied. The thing (composite film) is used. In particular, those obtained by subjecting the above-mentioned polymer film to vacuum vapor deposition of aluminum or laminated to an aluminum foil (aluminum laminated film) are preferably used.
これらの高分子バリヤーフィルムのガスバリアー性は水
蒸気透過率10g/m2・24hr以下、好ましくは2g/m2・24hr
以下、酸素透過率は50cc/m2・24hr以下、好ましくは5cc
/m2・24hr以下が好適である。又トルエン、メチルエチ
ルケトンなどの有機溶媒の透過率は10g/m2・24hr以下、
好ましくは2g/m2・24hr以下が好適である。The gas barrier properties of these polymer barrier films have a water vapor transmission rate of 10 g / m 2 · 24 hr or less, preferably 2 g / m 2 · 24 hr.
Below, oxygen permeability is 50cc / m 2 · 24hr or less, preferably 5cc
/ m 2 · 24hr or less is suitable. The toluene, the transmittance of the organic solvents such as methyl ethyl ketone 10g / m 2 · 24hr or less,
It is preferably 2 g / m 2 · 24 hr or less.
なお、水蒸気透過率は防湿包装材料の透湿度試験方法
(JIZ Z 0208)により、酸素透過率は食品包装用プラス
チックフィルム(JIS Z 1707)の気体透過度によって測
定した。また、有機溶媒透過率はJIS Z 0208に準拠して
測定した。The water vapor permeability was measured by the moisture permeability test method (JIZ Z 0208) of the moisture-proof packaging material, and the oxygen permeability was measured by the gas permeability of the plastic film for food packaging (JIS Z 1707). The organic solvent transmittance was measured according to JIS Z 0208.
これらの高分子バリアーフィルムを用いて包装されるグ
リーンシートはアルミナ、アルミナ−ガラス、ジルコニ
ア、フェライト等の酸化物、窒化珪素、窒化アルミニウ
ム、炭化珪素等の窒化物や炭化物、チタン酸バリウムや
チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)、YBa2Cu3O7-x等のベロブ
スカイト型複合酸化物、コージェライト、ムライト、ス
ピネル等の複合酸化物およびこれらの混合物からなるセ
ラミック粉体にポリビニルブチラール樹脂、(メタ)ア
クリル酸系樹脂、メチルセルロース等を結合剤として必
要に応じてフタル酸エステル類、グリセリン、ポリエチ
レングリコールなどの可塑剤など加えて混練して得たス
ラリーを、PETなどの高分子フィルム上にキャスティン
グ後乾燥することによって得られたグリーンシートであ
り、このグリーンシートはPETフィルムに付着したまま
の状態あるいはPETフィルムからはく離された単味の状
態のものである。Green sheets packaged using these polymer barrier films include oxides such as alumina, alumina-glass, zirconia and ferrite, nitrides and carbides such as silicon nitride, aluminum nitride and silicon carbide, barium titanate and titanate. Polyvinyl butyral resin on ceramic powder composed of lead zirconate (PZT), YBa 2 Cu 3 O 7-x and other belovskite type complex oxides, complex oxides such as cordierite, mullite and spinel, and mixtures thereof, ( Casting the slurry obtained by kneading (meth) acrylic acid-based resin, methylcellulose, etc. as a binder, adding phthalates, plasticizers such as glycerin, polyethylene glycol, etc. if necessary, on a polymer film such as PET This is a green sheet obtained by post-drying. The sheet is in a state of being attached to the PET film or in a state of being peeled off from the PET film.
これらのグリーンシートを該高分子バリアーフィルムを
用いて包装すれば本発明の目的を達するが、グリーンシ
ートを袋状にした高分子バリアーフィルム中に入れ、袋
内をアスピレーター、真空ポンプ等で減圧した後該フィ
ルムをポリシーラー等を用いて熱圧着により密封するこ
とあるいは減圧した後、窒素ガス、ヘリウムガス、アル
ゴンガス、炭酸ガス、窒素・酸素混合ガス(酸素濃度10
%以下)等の乾燥した不活性ガスを封入し、次いで密封
することがより効果的である。なお減圧にする場合袋内
の圧は常温で760mmHgを下回ること、好ましくは100mmHg
を下回ればよく、不活性ガスを導入する場合袋内の圧は
常温で100mmHgを上回ること、好ましくは500mmHgを上回
ればよい。The object of the present invention can be achieved by packaging these green sheets with the polymer barrier film, but the green sheets are put into a bag-shaped polymer barrier film, and the inside of the bag is depressurized by an aspirator, a vacuum pump or the like. The film is then sealed by thermocompression using a policyr or the like or depressurized, and then nitrogen gas, helium gas, argon gas, carbon dioxide gas, nitrogen / oxygen mixed gas (oxygen concentration 10
It is more effective to enclose a dry inert gas (e.g. below%) and then seal. When reducing the pressure, the pressure inside the bag should be less than 760 mmHg at room temperature, preferably 100 mmHg.
When the inert gas is introduced, the pressure inside the bag should be more than 100 mmHg at room temperature, preferably more than 500 mmHg.
本発明によって、有機溶剤や水(水蒸気)の遮断、保
持、酸素ガスの透過、侵入の防止、光、紫外線の遮断、
遮熱等がなされグリーンシート調製時の特性が長期間、
特に輸送中においても保持される。さらに非帯電性で塵
埃などが付着しにくく、不測の事故の防止にもなり安全
性も増す効果がある。According to the present invention, blocking and holding of organic solvents and water (water vapor), permeation of oxygen gas, prevention of invasion, blocking of light and ultraviolet rays,
Heat shield etc. is done and the characteristics at the time of green sheet preparation are long term,
Especially, it is retained even during transportation. Furthermore, since it is non-chargeable, it is difficult for dust and the like to adhere to it, and it has the effect of preventing accidents and increasing safety.
[実施例] 以下、実施例等で本発明を具体的に説明するが、これら
に限定されるものではない。[Examples] Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples and the like, but the present invention is not limited thereto.
参考例1 アルミナ96重量%(平均粒子径1〜2μm)に焼結助剤
としてカルシア、マグネシア、シリカからなるフリット
を4重量%添加されたセラミック粉体に結合剤としてポ
リビニルブチラール樹脂、可塑剤としてジブチルフタレ
ート、溶剤としてトルエンを添加して混練後、PETフィ
ルム上にキャスティングし、乾燥した後PETフィルムか
ら剥離して厚さが0.45mmのアルミナグリーンシートを得
た。Reference Example 1 A polyvinyl butyral resin as a binder and a plasticizer as a ceramic powder in which 96% by weight of alumina (average particle diameter 1 to 2 μm) and 4% by weight of a frit composed of calcia, magnesia, and silica as a sintering aid were added. After dibutyl phthalate and toluene as a solvent were added and kneaded, the mixture was cast on a PET film, dried, and then peeled from the PET film to obtain an alumina green sheet having a thickness of 0.45 mm.
参考例2 チタン酸バリウム(平均粒子径0.5μm)に結合剤とし
て水溶性メタクリル樹脂、可塑剤としてグリセリン、溶
媒として水を添加して参考例1と同様にして乾燥した
後、厚さが0.08mmのチタン酸バリウムグリーンシートを
得た。この場合PETフィルムから剥離せずPETフィルムに
グリーンシートを付着したままの状態を保った。Reference Example 2 After adding water-soluble methacrylic resin as a binder, glycerin as a plasticizer, and water as a solvent to barium titanate (average particle size 0.5 μm) and drying in the same manner as in Reference Example 1, the thickness was 0.08 mm. A barium titanate green sheet was obtained. In this case, the green sheet was kept attached to the PET film without peeling from the PET film.
実施例1 袋状にしたアルミニウム蒸着二軸延伸ポリエステルフィ
ルム(東レ製商品名ルミラー、フィルム厚さ25μ、水蒸
気透過率0.8g/m2・24hr、酸素透過率1.1cc/m2・24hr、
トルエンの蒸気透過率0.5g/m2・24hr)に参考例1で得
た2つのアルミナグリーンシートをそれぞれの袋に入れ
ロータリーポンプで50mmHgまで減圧にした。そのうち一
方はポリシーラーで密封し、他方は袋内の圧が760mmHg
になるまで窒素ガスを導入し、次いで密封した。Example 1 A bag-shaped aluminum vapor-deposited biaxially stretched polyester film (trade name Lumirror manufactured by Toray, film thickness 25 μ, water vapor transmission rate 0.8 g / m 2 · 24 hr, oxygen transmission rate 1.1 cc / m 2 · 24 hr,
The two alumina green sheets obtained in Reference Example 1 were placed in respective bags with a vapor permeability of toluene of 0.5 g / m 2 · 24 hr), and the pressure was reduced to 50 mmHg by a rotary pump. One of them is sealed with a policyr, and the other has a pressure in the bag of 760 mmHg.
Nitrogen gas was introduced until and then sealed.
2つの袋は通常の室内に放置し、1週間後、1ケ記月
後、3ケ月後、6ケ月後に各グリーンシートを取り出し
て30mmφのガラス棒への巻取り状態により可撓性を、セ
ラミック強度試験機によりグリーンシートの引張り強さ
を測定した。結果は表−1、図−1にまとめた。Leave the two bags in a normal room, and after 1 week, 1 month, 3 months, 6 months, take out each green sheet and roll it onto a glass rod of 30 mmφ for flexibility. The tensile strength of the green sheet was measured by a strength tester. The results are summarized in Table-1 and Figure-1.
実施例2 参考例2で得たチタン酸バリウムグリーンシートを用い
実施例1と同様にテストした。結果は表−1、図−1に
まとめた。Example 2 The barium titanate green sheet obtained in Reference Example 2 was used and tested in the same manner as in Example 1. The results are summarized in Table-1 and Figure-1.
比較例3 エチレン、ビニルアルコールランダム共重合体からなる
高分子バリヤー複合フィルムからなる袋体(クラレ製商
品名エバール−Eタイプ、フィルム厚さ30μm、水蒸気
透過率15g/m2・24hr、酸素透過率3cc/m2・24hr、メチル
エチルケトンの透過率0.1g/m2・24hr)を用いて実施例
1と同様のテストを行った。Comparative Example 3 Bag made of polymer barrier composite film made of ethylene and vinyl alcohol random copolymer (Kuraray's trade name Eval-E type, film thickness 30 μm, water vapor transmission rate 15 g / m 2 · 24 hr, oxygen transmission rate The same test as in Example 1 was conducted using 3 cc / m 2 · 24 hr and methyl ethyl ketone permeability of 0.1 g / m 2 · 24 hr).
結果は、水蒸気透過率が高いため、表−1に示すように
6ヶ月後には可撓性がやや劣るようになった。As a result, since the water vapor transmission rate was high, as shown in Table 1, the flexibility became slightly inferior after 6 months.
実施例4 参考例2で得たチタン酸バリウムグリーンシートを実施
例1で用いたフィルムに包装し、フィルムの重なり部を
セロテープでシールし同様にテストした。Example 4 The barium titanate green sheet obtained in Reference Example 2 was wrapped in the film used in Example 1, and the overlapping portion of the film was sealed with cellophane tape and tested in the same manner.
比較例1 参考例1で得たグリーンシートを茶箱に入れ実施例1と
同様にテストした。Comparative Example 1 The green sheet obtained in Reference Example 1 was placed in a tea box and tested in the same manner as in Example 1.
比較例2 参考例2で得たグリーンシートをPETフィルムに付着し
たまま外径が約8cmの筒状に巻きこんで、先端部をセロ
テープでとめ、室内に放置した状態で実施例1と同様に
テストした。Comparative Example 2 The green sheet obtained in Reference Example 2 was wound into a cylinder having an outer diameter of about 8 cm while being attached to a PET film, the tip was fixed with cellophane tape, and left in a room as in Example 1. Tested
図−1はグリーンシートの引張り強さの経時変化を示す
グラフである。 Aは実施例1の条件Aにおける引張り強さの経時変化
を、Bは実施例1の条件Bにおける引張り強さの経時変
化を、Gは比較例1の条件Gにおける引張り強さの経時
変化をそれぞれ表わす。FIG. 1 is a graph showing the change over time in the tensile strength of the green sheet. A is the time-dependent change of the tensile strength under the condition A of Example 1, B is the time-dependent change of the tensile strength under the condition B of Example 1, and G is the time-dependent change of the tensile strength under the condition G of Comparative Example 1. Represent each.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−164967(JP,A) 特開 昭61−152576(JP,A) 特開 昭56−151675(JP,A) 実開 昭61−144062(JP,U) 実開 昭52−132934(JP,U) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (56) Reference JP-A-61-164967 (JP, A) JP-A-61-152576 (JP, A) JP-A-56-151675 (JP, A) Actual development Sho-61- 144062 (JP, U) Actually opened 52-132934 (JP, U)
Claims (3)
シートを水蒸気透過率10g/m2・24hr以下、酸素透過率50
cc/m2・24hr以下および有機溶媒透過率10g/m2・24hr以
下の特性を有する、単体フィルム、複合フィルムおよび
アルミニウム積層フィルムから選ばれる少なくとも1種
の高分子バリヤーフィルムを用いて包装することを特徴
とするグリーンシートの保管方法。1. A green sheet obtained by using a ceramic powder has a water vapor transmission rate of 10 g / m 2 · 24 hr or less and an oxygen transmission rate of 50.
Packaging using at least one polymer barrier film selected from a single film, a composite film and an aluminum laminated film, which has characteristics of cc / m 2 · 24 hr or less and organic solvent permeability of 10 g / m 2 · 24 hr or less. A method of storing green sheets characterized by.
ィルム中に入れ、袋内を減圧した後、該フィルムを密封
することを特徴とする請求項(1)に記載の保管方法。2. The storage method according to claim 1, wherein the green sheet is put in a bag-shaped polymer barrier film, the inside of the bag is depressurized, and then the film is sealed.
ィルム中に入れ、袋内を減圧した後不活性ガスを封入
し、次いで該フィルムを密封することを特徴とする請求
項(2)に記載の保管方法。3. The green sheet is placed in a bag-shaped polymer barrier film, the bag is depressurized, an inert gas is sealed therein, and then the film is sealed. Storage method.
Priority Applications (1)
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JP63290036A JPH0688616B2 (en) | 1988-11-18 | 1988-11-18 | How to store green sheets |
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JP63290036A JPH0688616B2 (en) | 1988-11-18 | 1988-11-18 | How to store green sheets |
Publications (2)
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JPH02139375A JPH02139375A (en) | 1990-05-29 |
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Family
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP63290036A Expired - Lifetime JPH0688616B2 (en) | 1988-11-18 | 1988-11-18 | How to store green sheets |
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- 1988-11-18 JP JP63290036A patent/JPH0688616B2/en not_active Expired - Lifetime
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