JPH068148A - ビスマレイミドトリアジン樹脂で結合した超研削砥石 - Google Patents

ビスマレイミドトリアジン樹脂で結合した超研削砥石

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JPH068148A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 研削効率または切削効率は従来品と同等以下
であって、研削速度または切削速度に優れる高精度の超
研削砥石を製作する。 【構成】 超研磨材、硬化したポリマーにおいて (i)少
なくとも約 280℃のガラス転移点(Tg)と(ii)少なくとも
約 180℃の長期耐熱性を示すビスマレイミドトリアジン
付加共重合体樹脂、フリーラジカルを発生する開始剤等
を含んで研磨材組成物を調製する。超研磨材には少なく
とも約3000kg/mm2のヌープ硬度を有するダイヤモンド、
立方晶窒化ホウ素等を用いる。組成物の成分割合の一例
として、超研磨材が組成物の約5〜40体積%、ビスマレ
イミドトリアジン樹脂が約35〜60体積%、開始剤が樹脂
の約0.01〜1重量%、触媒が樹脂の約0.01〜1重量%、
フィラーが約20〜40体積%である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、砥石の研削部分または
リムが超研磨材及び特殊なビスマレイミドトリアジン樹
脂を含んでなる改良された超研削砥石に関係する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】種々の
形状、サイズ、組成の研削砥石は従来技術で良く知られ
ている。砥石の研削用エッジにダイヤモンドや立方晶窒
化ホウ素(CBN) のような超研磨材を含む砥石は、特定の
商業的プロセスに使用される特殊な砥石である。例え
ば、そのような超研削砥石は、電子工業のシリコンウェ
ーハの加工におけるダイジング、スライシング、スクラ
イビング、スロッティング、スクエアリングを含む切削
操作に使用される。切削用超研削砥石はそのウェーハの
上の硬いアルミナ層にこれらの切削操作を行うために使
用される。熱応力と機械的応力あるいは電子回路の損傷
を避けるために、切削用超研削砥石を使用する切削操作
は低速で行われる。そのような電子回路の製造に含まれ
る主なコストの一つには、磨耗した砥石を交換するため
の時間とコストを含む切削操作が含まれる。
【0003】このため、耐磨耗性と研削能力を向上させ
ることによって超研削砥石の研削性能を改良する努力が
なされている。このような努力は、フィラーの添加、超
研磨材のいろいろな組み合わせの使用、結合剤の変更を
含む組成的な変化の領域に集中している。これまでに採
用されてきた適切な結合剤の例はフェノール樹脂、エポ
キシ樹脂、ポリエステル樹脂、セラック、ポリイミド、
ゴムを含む。フェノール樹脂は、現在のところ最も広く
使用されている超研削砥石用の高分子結合剤である。
【0004】最近の CA107(24):221,932k(1991年) に、
セラミックのポリシングに使用するダイヤモンド砥石の
ための改良された結合剤として、ポリアミノビスマレイ
ミド樹脂の使用が報告されている。General Electric社
の BorazonTMII立方晶窒化ホウ素とN,N'-(p,p'- メチレ
ンジフェニレン)-ビスマレイミド-p,p'-メチレンジアニ
リンコポリマーを含む切削砥石が、工具鋼の乾式切削に
有用であると開示されている。CA78(20):125,612tを参
照されたい。
【0005】特公昭52-44078は、炭素繊維または、二硫
化モリブデンやグラファイトのような固体潤滑剤と組み
合わせた、特定のポリオキシベンゾイル樹脂とポリビス
マレイミド樹脂の混合物を含むダイヤモンド砥石を開示
している。改良された効率を提供する研削砥石が製造さ
れているが、研削速度及び/又は切削速度及び/又は効
率に未だ更なる改良の余地がある。
【0006】したがって、本発明は、従来品と比較して
同等以下の動力を使用する高研削効率または高切削効率
を供え、改良された研削速度または切削速度を有する高
精度の超研削砥石の調製を目的とするものであり、それ
により加工コストを低下させることを目的とする。また
本発明は、優れた耐磨耗性を有する超研削砥石を設計す
ることをもう一つの目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段及び作用効果】現在、立方
晶窒化ホウ素のような超研磨材、ビスマレイミドトリア
ジン樹脂結合剤、フリーラジカル発生用開始剤、及び好
ましくは樹脂の硬化反応を制御するための触媒を含む超
研磨材組成物より形成された研削部分または切削面を有
する砥石は効率が高く、優れた耐磨耗性を有することが
見出されている。また、超研磨材組成物は、一般に、適
切なフィラー材料、他の切削助剤、及び第二の非超研磨
タイプの研磨材、例えばゾルゲルタイプの焼結アルミナ
をベースにした研磨材(これらの例は米国特許第 46233
64号、同第 4314827号に記載されている)を含むことが
ある。ここで、本明細書では用語「研削砥石」は切削砥
石を含むものとする。
【0008】使用するビスマレイミドトリアジン樹脂は
高い耐熱性の熱硬化性付加重合樹脂である。優れた耐磨
耗性の超研削砥石を製作するためには、このようなコポ
リマー樹脂が、硬化したポリマーにおいて、少なくとも
約 280℃のガラス転移点(Tg)と少なくとも約 180℃の長
期耐熱性を示す必要がある。ここで記載する超研磨材組
成物よりなる研削部分または切削面を有する砥石は、従
来のフェノール樹脂で結合した組成物や他のビスマレイ
ミド樹脂で結合した組成物に比較して優れた耐磨耗性と
効率を示している。
【0009】本発明の砥石は、一般に、通常のコアまた
は内側部分と、環状または外側の研削用部分/切削用エ
ッジを含んでなる。外側部分は改良された超研磨材組成
物を含んでなり、これは一般に、超研磨材、ビスマレイ
ミドトリアジン付加重合体樹脂、開始剤、及び好ましく
は約 220℃未満の温度において約75分間以内に樹脂を硬
化(架橋)させるための促進用触媒を含む。比較的早
く、比較的低温の硬化が本発明の優れた砥石を製作する
に有利であることが見出されている。
【0010】超研磨材は従来技術で知られている任意の
適切な超研磨材より選択することができる。超研磨材
は、少なくとも約3000kg/cm2、好ましくは少なくとも約
4200kg/cm2のヌープ硬度を有する。そのような材料はダ
イヤモンド、立方晶窒化ホウ素(CBN) 、及びそれらの混
合物を含む。超研磨材は一般に約60グリット〜 0.5ミク
ロンの粒子サイズであり、より好ましくは約80〜600 グ
リットである。所望により、超研磨材は、例えば超耐磨
耗結晶の上に堆積させることができるニッケル、銅、チ
タン、または任意の耐磨耗性金属または伝導性金属の薄
い金属層を供えて提供することがでる。現在のところ、
薄いニッケル層を供えたダイヤモンドとCBN の超研磨材
が好ましい。このような被覆した CBN材料はいろいろな
出所、例えばGeneral Electric社の商品名 Borazonタイ
プ1、De Beers社の商品名 ABN 360、昭和電工社の商品
名 SBN-DN より商業的に入手できる。
【0011】一般に超研磨材は組成物の約5〜40体積
%、より好ましくは約10〜25体積%の量で存在する。ビ
スマレイミドトリアジン樹脂は、実際には、ビスマレイ
ミド樹脂とトリアジン樹脂より合成した架橋付加コポリ
マーである。この樹脂はビスマレイミド化合物とジシア
ネート化合物の反応によって調製し、反応して次のモデ
ル反応図に見られるようないくつかの異なる内部構造
(I、II、III 、IV)を形成することができる。
【0012】
【化1】
【0013】本発明に使用するに適切なコポリマー樹脂
は、硬化したポリマーにおいて(i)少なくとも約 280
℃、好ましくは少なくとも約 300℃のガラス転移点(T
g)、及び(ii)少なくとも約 180℃、好ましくは少なくと
も約 200℃における長期、即ち約5分間より長い耐熱
性、の両方を示す樹脂である。これらの樹脂は従来技術
でよく知られる通常の技術で製造できる。
【0014】コポリマー樹脂の調製に有用な適切なビス
マレイミド化合物は次の一般式の化合物である。 Ma−−Q−−Ma ここで、Maは他のモノマーのシアン酸塩基の窒素原子
によって結合したマレイミド基(C4O2H2N) 、Qは二官能
性有機基である。好ましくは、Qは少なくとも一つの芳
香環を含む。より好ましくは、Qは次の一般構造を有す
る。
【0015】−−Ar−−R−−Ar−− ここで、Arは芳香環であり、Rは結合、メチレン基(C
H2) 、約2〜12の炭素原子を含むアルキル基のいずれか
である。Ar基またはR基は所望により他の元素または
他の基で置換してもよいが、それによる実質的な利益は
期待できない。より好ましいRはメチレンまたはC(CH3)
2 である。
【0016】硬化したコポリマー樹脂のトリアジン部分
を形成するに有用な適切なシアン酸塩は主にジシアン酸
塩であるが、モノシアン酸塩もまた存在できる。好まし
くはこのような化合物はシアン酸塩基の間に芳香環を含
む。このような化合物は次の一般式である。 NC−−O−−S−−O−−CN ここで、Sは少なくとも一つの芳香環を含む二官能性有
機基である。好ましくはSは次のような基である。
【0017】−−Ar−−R−−Ar−− ここで、Arは芳香環であり、Rは結合、メチレン基(C
H2) 、約2〜12の炭素原子を含むアルキル基のいずれか
である。Ar基またはR基は所望により他の元素または
他の基で置換してもよいが、それによる実質的な利益は
期待できない。より好ましいRはメチレンまたはC(CH3)
2 である。
【0018】ビスマレイミドトリアジン樹脂は、付加的
なモノマーと樹脂を更に取り込むことを可能にする不飽
和二重結合を有する活性な官能基を含む。具体的には、
この樹脂はフェノール樹脂、エポキシ樹脂(ビスフェノ
ールAのジグリシジルエーテル)、ボリイミド(熱可塑
と熱硬化の両方)、ポリベンゾイミダゾール等と混合す
ることができる。用語「ビスマレイミドトリアジン樹
脂」は、本明細書ではこのような更なる取り込み及びベ
ース樹脂自体から生成した生成物を含めて使用する。
【0019】商業的に入手可能なビスマレイミドトリア
ジン樹脂は、三菱ガス化学社製造のBT樹脂を含む。BT樹
脂の銘柄BT4680、BT2680、BT2610、BT2532F は本発明に
有用なビスマレイミドトリアジン樹脂の定義の中に含ま
れる。現在のところBT4680樹脂が最も好ましい樹脂であ
る。ビスマレイミドトリアジン樹脂は、本発明の超研磨
材組成物の中に組成物の約35〜60体積%、より好ましく
は約45〜55体積%、最も好ましくは約49〜53.5体積%の
量で存在する。
【0020】ビスマレイミドトリアジン樹脂を制御され
た状態で適切かつ十分に硬化させるためには、開始剤を
利用すべきである。開始剤は従来技術でよく知られる任
意のフリーラジカル発生物質でよい。好ましいフリーラ
ジカル発生剤は、通常の過酸化物重合開始剤とアゾ重合
開始剤の両方を含む。これらは単独または組み合わせの
いずれかで、一般に樹脂全体の約0.01〜1重量%の量で
使用できる。適切な過酸化物はジクメニルパーオキサイ
ド、ベンゾイルパーオキサイド、ジエチルパーオキサイ
ド、ジ-tert-ブチルパーオキサイド等を含む。適切なア
ゾ重合開始剤はアゾビスイソブチロニトリルである。現
在のところ好ましい開始剤はジクメニルパーオキサイド
である。
【0021】好ましくは、促進用触媒を開始剤と組み合
わせて使用することができる。適切な触媒の例は有機金
属塩及びアミンを含む。現在のところ、低温での長いゲ
ル時間と高温での短いゲル時間を有する樹脂とさせる開
始剤と触媒の系を採用することが好ましい。採用可能な
有機金属塩の例はオクタン酸亜鉛(zinc octoate)と第三
鉄アセチルアセテートを含み、一方適切なアミンはトリ
エチレンジアミンと N,N- ジメチルベンジルアミンを含
む。触媒を使用する場合、一般に樹脂の約0.01〜1重量
%の量で存在することができる。好ましくは、触媒は約
0.2〜0.5 重量%の量で存在する。
【0022】また、樹脂の硬化の前に、組成物中に存在
することがある全ての水分を吸収することができる物質
を混和することが好ましい。好ましい物質は石灰(酸化
カルシウム)である。このような物質の適切な量は一般
に約1〜5体積%、好ましくは約 1.5〜3体積%であ
る。必須ではないが、超研磨材組成物は一般的なフィラ
ー材料を含むこともできる。基本的には2種類のフィラ
ー、即ち活性フィラーと不活性フィラーがある。前者は
切削助剤とも称し、二硫化モリブデン、ポリテトラフル
オロエチレン、ヘキサフルオロケイ酸ナトリウム、グラ
ファイト、ニッケル粉末、氷晶石、二硫化鉄、フッ化カ
ルシウム、錫、銅、マグネシア、硫酸カリウム、フッ化
カリウム(potassium fluorate)等のような素材を含む。
これらの素材はいくつかのケースにおいては研削または
切削される物質と反応し、一方他のケースでは添加剤が
潤滑剤として機能すると考えられる。不活性フィラーは
強化用繊維、炭化ケイ素、微細な融解アルミナ、米国特
許第 4314827号のゾルゲル法によって製造された焼結ア
ルミナ並びに米国特許第 4623364号及び同第 4744802号
に開示された方法によって製造された種晶ゾルゲル焼結
研磨材のような素材を含み、これらの特許はここで参照
して含まれる。一般に固体フィラー粒子は研磨材粒子の
粒子サイズよりも実質的に微細である。固体フィラー粒
子が研磨材粒子と同等の大きさの場合、前に指摘したよ
うにフィラーはしばしば第二の研磨材として機能する。
これらのフィラー材料は当業者にとっては公知であり、
更なるそれらの説明は文献より入手できる。一般にフィ
ラー材料は組成物の約20〜40体積%、より好ましくは25
〜35体積%、最も好ましくは約27〜30%の量で存在す
る。
【0023】本発明にしたがって製作する砥石は、プリ
フォームまたはコア部分と、ここで記載の超研磨材組成
物からなる環状の研削部分または切削部分から構成され
る。この砥石は従来技術で知られる通常の方法で製造す
ることができる。例えば、プリフォーム部分またはコア
部分を最初に成型する。これは例えば、アルミナ、フェ
ノール樹脂、スチール、銅、アルミナ粉末とフェノール
樹脂との配合等の従来技術で公知の材料より構成され
る。次いで超研磨材組成物を組成物の成分(結合剤成分
と超研磨材)を一緒に混合することによって調製し、成
分をより完全に混合し全ての粗い粒子または大きな凝集
を除去するために、混合物をスクリーニングする。
【0024】超研磨材組成物をプリフォームに接着させ
るために、プリフォームの外面に流体セメント組成物、
好ましくはフェノール系セメントを塗布する。塗布した
プリフォームを型に入れ、超研磨材混合物をプリフォー
ムのほぼ外面に配置する。次いで超研磨材混合物を圧縮
し、硬化反応が開始して組成物中の樹脂が実質的に架橋
するに十分な温度及び十分な時間で加圧下に保持する。
適切な圧力は一般に約1〜4Ton/inch2 、好ましくは約
1.5〜2.5Ton/inch2である。硬化を生じさせる温度は一
般に約 200℃より高く、好ましくは約 200〜220 ℃であ
る。
【0025】砥石が冷えた後、エッジのばりを取り、チ
ッピング、クラック、巣、剥離損傷を検査する。欠陥が
なく、極めて巣の少ない砥石(砥石を液に浸した後目視
検査による)を次いで焼付けし、好ましくは特定の結合
剤組成物に応じて種々の時間間隔で温度が変化する所定
の漸増的焼付けサイクルで焼付けする。適切な温度と焼
付けサイクルは、約 210℃までの範囲の温度と合計で約
40時間までの時間を含む。このような漸増的焼付けスケ
ジュールは研削砥石業界で知られており、定期的な検査
が特定の製品についての具体的なスケジュールの決定を
可能にする。次いで砥石を正確な所定の寸法に微調整
し、バランスさせ、欠陥を検査する。
【0026】本発明の砥石は所望の最終用途に応じた任
意の適切なサイズであることができる。特に好ましい砥
石は約1〜30インチの直径を有し、厚さは約0.05〜1.25
インチである。超研磨材部分は深さが0.0625〜0.25イン
チで、プリフォームコアと同じ厚さを有する。あるい
は、超研磨材部分は砥石のコア部分より薄くすることが
でき、また鋭い切削エッジを確保する傾斜した厚さであ
ることもできる。このような砥石を使用するにおいて、
冷却液は一般に必要とされないかまたは使用されるが、
水または水/オイル冷却液が仕上作業においてしばしば
使用される。
【0027】
【実施例】次に、本発明を次の実施例と比較例を参照し
て説明する。全ての%と部は特に記載がないかぎり体積
基準とする。例1 研削砥石を形成するために、先ず平行な厚さの正方形に
し、表面に織り目のある4.760 ±0.001 インチに折りた
たんだ通常のフェノールベースのプリフォームを使用し
た。プリフォームに超研磨材組成物を接着するために、
プリフォームに液体フェノール系セメント組成物を塗布
した。接着剤組成物は 43gの液体フェノール樹脂と7gの
ロングフロー粉末フェノール樹脂を 150ccのメタノール
中に含む混合物であった。
【0028】砥石の研削部分を形成するために使用する
超研磨材組成物は、結合剤混合物の成分を形成する41.9
g のBT4680樹脂、0.1gの第三鉄アセチルアセトネート、
0.2gのジクミルパーオキサイド、4.5gのライム、61.2g
の炭化ケイ素を混合することによって形成した。BT4680
樹脂は三菱ガス化学社から入手のビスマレイミドトリア
ジン樹脂で、 300℃より高いと見込まれるガラス転移点
と、200 ℃より高いと見込まれる温度での長期熱安定性
を有する。82体積%の結合剤混合物に、ニッケル化合物
層を有する18体積%の100/120 ANSIメッシュの立方晶窒
化ホウ素を添加した。これらの成分は、混合の前に目開
き66メッシュ(約0.01インチ)に通して篩分けし、全て
の樹脂の凝集やその他の結合剤成分を破壊した。篩を通
した材料を混合し、再度篩に通した。この混合物19.33g
を砥石の研削部分の形成に使用するために秤量した。
【0029】通常の研削砥石型を研削砥石の形成のため
に使用した。研削砥石型はスチール型であり、組み立て
たときに型のキャビティは次の寸法を有した:外径(OD)
127.5mm 、内径(ID)120.8mm 、軸(arbor) 径31.8mm、キ
ャビティの厚さ35.6mm。型部品を滑らかにした後、セメ
ントで処理したプリフォームを軸の中央にプリフォーム
が位置するように軸の上に配置し、型を形成した。型の
キャビティにホースから空気を吹きつけ、研削砥石混合
物を型キャビティの中のプリフォームの周囲に入れ、タ
ーンテーブルをゆっくり回転させながら平らにした。出
来上がった型アセンブリーを 210℃の電気加熱油圧プレ
スに設置し、約5分間予熱した。次いで型に2Ton/inch
2 の圧力を55分間与え、樹脂を硬化させた。次いで型の
部品を分解し、加圧した砥石を冷却した。
【0030】砥石をオーブンに入れ、最高内部温度が 2
50℃、合計時間が約31時間の漸増的な焼き付けサイクル
を行った。冷却の後、0.188 インチまでの厚さに砥石の
両側面を加工した。次いで外径を5.0±0.005 インチに
加工した。砥石の欠陥を検査した。例2 次の変更を加えた他は例1と同様な方法で砥石を製作し
た。超研磨材組成物のリムのプリフォームへの接着を改
良するために、より濃縮した液体フェノール系セメント
(セメントのメタノール含有量を38ccに下げた)を使用
して砥石を製作した。
【0031】例3 例1の手順を繰り返し、同じ組成物の追加の砥石を製作
した。比較例A ビスマレイミドトリアジンコポリマー樹脂を従来技術の
線状のビスマレイミド樹脂のサンプルに変え、例1の手
順を繰り返して一連の砥石を製作した。詳しくは、砥石
A-1、 A-2、 A-3はそれぞれ例1に次の変更を加えて製
作した。BT4680BMI樹脂と硬化系、即ちジクミルパーオ
キサイドと第三鉄アセチルアセトネートを、4.2gの MP2
56ビスマレイイミド樹脂に変えた。この樹脂は三菱ガス
化学社製造の線状ビスマレイイミドホモポリマー樹脂の
サンプルである。ガラス転移点と長期耐熱温度はそれぞ
れ 280℃未満、 180℃未満である。このタイプの簡単な
ホモポリマーを重合させるためには、開始剤や触媒は必
要としない。
【0032】比較例B 実施例1と同様な手順を繰り返し、従来技術のフェノー
ル系で結合した一連の超研磨材砥石を製作した。詳しく
は、砥石 B-1、 B-2、 B-3はそれぞれ例1の基本手順に
従いながら、次の変更を加えて製作した。砥石の研削部
分の超研磨材組成物を、約9重量%のヘキサメチレンテ
トラミン硬化剤を含むOccidental Chemical 社の篩にか
けたショートフローのフェノールホルムアルデヒド樹脂
の40.1gの結合剤、4.3gのライム、及び58.9g の炭化ケ
イ素より形成した。上記の結合剤の79.2体積%と立方晶
窒化ホウ素の18体積%を予備混合し、篩にかけてステン
レススチールのボウルに入れた。96.5%のクロロエタン
と 3.5%のフルフラールの湿潤剤混合物の55ccを添加し
た。湿潤剤を加えた混合物をかき混ぜ、次いで乳棒で研
磨材を混練した。内容物を再度篩にかけ、15分間加熱し
てクロロエタンを揮発させた。フルフラールは最終的に
砥石の2.8 体積%を構成した。乾燥した混合物を再度篩
にかけた。成型のためにこの混合物の19.12gを秤量し
た。
【0033】暫増的な焼付けサイクルを、210 ℃の最高
温度と合計 37.5 時間の期間で行った他は例1と同様に
して超研削砥石を成型した。比較例C 比較のため、アミン架橋ビスマレイイミドホモポリマー
を使用して次の組成物より例1と同様にして砥石を調製
した。
【0034】 Matrimid 5292 ビスマレイミド樹脂: 52.15% 炭化ケイ素 : 29.85% 立方晶窒化ホウ素 : 18 % 架橋ビスマレイイミドホモポリマーベース樹脂は、ビス
マレイイミドホモポリマー(A部)と、チバガイギー社
のジアリルビスフェノールAをベースにした系の架橋剤
(B部)より調合した。これは本発明の樹脂系としての
コポリマーではない。B部を約 140℃に加熱し、次いで
A部を添加し、加熱されたB部の液と混合する。この均
一なAとBの混合物を次いで 140℃で約45分間加熱し、
この時点で混合物は固体になった。混合物を 140℃で約
45分間加熱することにより、ビスマレイイミドホモポリ
マーのジアリルビスフェノールAタイプによる或る程度
の架橋が形成した。このプロセスは一般に「B段階」と
称される。部分的に架橋した固体物質を微粉末に粉砕し
た。このビスマレイイミドポリマーには触媒と開始剤は
使用しなかった。この樹脂のガラス転移点は 280℃より
かなり低く、長期熱安定性は 180℃未満であった。
【0035】砥石の研削部分を形成するために使用した
組成物は、比較例Bに記載の方法で混合した。組成物を
含むこの研磨材を成型用に秤量した量は19.21gであっ
た。砥石を漸増的焼付けサイクルのオーブンに入れ、 1
75℃までの温度で24時間のスケジュールの漸増的焼付け
に供した。比較例D 比較例Cとの比較のために、比較例Bと同様にして通常
のフェノール系で結合した砥石を調製した。上記のよう
にして製作した砥石を研削性能について評価した。例1
〜3と比較例A、Bで製作した砥石を1、2、3ミルの
下方送り量(downfeed)(それぞれ0.6, 1.2, 1.8inch3/
分/inch の材料除去速度(MRP))でテストした。これは比
較例C、Dについて行った2ミルの下方送り量(1.2inch
3/分/inch の材料除去速度)のみにおける研削テスト、
即ち標準的平面研削テストに比較して、広範囲で長時間
に基づく平面研削テストと考えられる。上記のテストの
結果を表1と表3に示す。
【0036】例1〜3と比較例A、Bの砥石のテスト条
件を記す。全ての砥石は適切な軸に装着し、形直しし、
120グリットの研磨材に適切に目直しした。Brown and
Sharp 平面研削盤に装着した砥石は次の条件の研削テス
トに供した。 機種 : Brown and Sharp 平面研削盤 操作 : 横送り平面研削 砥石速度 : 5000 SFPM(25.4m/秒) 工作物速度 : 600 インチ/分(25cm/秒) 下方送り量単位 : 1.0, 2.0, 3.0 ミル(25, 50,
75 ミクロン) 合計下方送り量/運転: 30, 60, 90ミル(0.76, 1.52,
2.28mm) 予備研削 : 30ミル(0.76mm) 冷却液 : TRIM RD3-78 @5% 材料(工作物) : D3スチール(Rc=50-55) 16 ×
2:406 ×51mm 表1.研削評価の結果 例 下方送り量(インチ) 研削比 平均負荷(馬力/インチ) 1 0.001 308.9 5.26 0.002 274.4 5.47 0.003 271.4 5.12 2 0.001 356.6 5.39 0.002 283.7 5.39 0.003 249.5 5.32 3 0.001 329.3 5.01 0.002 327.9 5.01 0.003 265.6 5.22 A-1 0.001 274.5 4.99 0.002 184.8 5.4 0.003 119.0 5.4 A-2 0.001 283.2 4.4 0.002 246.7 4.74 0.003 179.9 5.09 A-3 0.001 307.0 4.19 0.002 210.3 5.22 0.003 147.5 4.88 B-1 0.001 262.4 4.51 0.002 207.4 5 0.003 148.2 5.14 B-2 0.001 244.5 4.38 0.002 199.4 5.07 0.003 175.8 4.72 B-3 0.001 277.6 4.19 0.002 202.8 5.17 0.003 167.1 5.03 表1を再吟味すると、本発明のビスマレイミドトリアジ
ンコポリマー樹脂で結合した超研削砥石は1、2、及び
3ミルの下方送り量(広範囲な材料除去速度)におい
て、従来技術のフェノール系砥石(比較例B)に比較し
て優れた研削比を示すことが極めて明白である。研削比
は「材料の除去速度/砥石の磨耗速度」として定義され
る。研削比、本発明の砥石及び従来技術の砥石の負荷値
について統計的解析をした場合、95%の信頼限界で、本
発明の砥石の研削比は1ミルの下方送り量において少な
くとも10%優れ、2ミルの下方送り量において少なくと
も20%優れ、3ミルの下方送り量において少なくとも40
%優れる。また、1ミルの下方送り量において本発明の
砥石に必要な負荷は約10%高いが、この他の送り量では
実質的な負荷の相違が認められない。すべての場合にお
いて、得られた仕上がりには相違が観られなかった。
【0037】本発明と比較例A、Bの砥石における研削
比と負荷値の算術平均を計算し、表2に示した。 表2.研削比と負荷値の算術平均 例 下方送り量(インチ) 研削比 平均負荷(馬力/インチ) 本発明 0.001 332 5.2 0.002 295 5.3 0.003 262 5.2 比較例A 0.001 288 4.5 0.002 214 5.1 0.003 114 5.1 比較例B 0.001 262 4.4 0.002 203 5.1 0.003 164 5.0 上記のテスト結果とテスト条件より、ビスマレイミドト
リアジンポリマーで結合した切削用超研削砥石は、従来
技術のフェノール系で結合した超研削砥石と線状ビスマ
レイミドポリマーで結合した砥石の両者に比較して全体
の性能において優れることが明らかである。比較例Cと
Dのテスト条件を記す。全ての砥石は適切な軸に装着
し、形直しし、 120グリットの研磨材に適切に目直しし
た。Brown and Sharp 平面研削盤に装着した砥石を2ミ
ルの表面研削テストに供した。
【0038】 機種 : Brown and Sharp 平面研削盤 砥石速度 : 5000 SFPM(25.4m/秒) 盤横送り速度 : 600 インチ/分(15.2m/秒) 下方送り量単位 : 2.0 ミル (50.8ミクロン) 合計下方送り量 : 30ミル(0.76mm) 予備研削 : 30ミル(0.76mm) 冷却液 : TRM UHP E300 材料(工作物) : D3スチール(Rc=50-55) 16 ×
2: 406×51mm 表3.研削評価の結果 例 下方送り量(インチ) 研削比 平均負荷(ワット) 比較例C 0.002 107.6 196 比較例D 0.002 276.46 268 表3の結果は、架橋ビスマレイミドホモポリマーで結合
した砥石(比較例C)が、従来技術のフェノール系で結
合した砥石との比較でさえもはるかに劣ることを示す。
従って、このような砥石が本発明の砥石よりもかなり劣
るのは当然である。

Claims (31)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 超研磨材、硬化したポリマーにおいて
    (i)少なくとも約 280℃のガラス転移点(Tg)と(ii)少な
    くとも約 180℃の長期耐熱性を示すビスマレイミドトリ
    アジン付加共重合体樹脂、フリーラジカルを発生する開
    始剤を含んでなる研磨材組成物。
  2. 【請求項2】 超研磨材が少なくとも約3000kg/mm2のヌ
    ープ硬度を有する請求項1記載の研磨材組成物。
  3. 【請求項3】 超研磨材がダイヤモンド、立方晶窒化ホ
    ウ素、及びこれらの混合物からなる群より選択された請
    求項1記載の研磨材組成物。
  4. 【請求項4】 超研磨材を金属で被覆した請求項3記載
    の研磨材組成物。
  5. 【請求項5】 該被覆した層がニッケルである請求項4
    記載の研磨材組成物。
  6. 【請求項6】 第二の研磨材を付加的に含む請求項3記
    載の研磨材組成物。
  7. 【請求項7】 第二の研磨材が焼結アルミナである請求
    項6記載の研磨材組成物。
  8. 【請求項8】 超研磨材が組成物の約5〜40体積%の量
    で存在する請求項1記載の研磨材組成物。
  9. 【請求項9】 ビスマレイミドトリアジン樹脂が組成物
    の約35〜60体積%の量で存在する請求項1記載の研磨材
    組成物。
  10. 【請求項10】 ビスマレイミドトリアジン樹脂が約45
    〜55体積%の量で存在する請求項9記載の研磨材組成
    物。
  11. 【請求項11】 開始剤が酸化物開始剤とアゾ開始剤か
    らなる群より選択された請求項1記載の研磨材組成物。
  12. 【請求項12】 酸化物がジクメニルパーオキサイドか
    らなる群より選択された請求項10記載の研磨材組成
    物。
  13. 【請求項13】 組成物が樹脂の硬化を促進するための
    触媒を更に含む請求項1記載の研磨材組成物。
  14. 【請求項14】 触媒が有機金属塩、アミン、またはそ
    れらの組み合わせからなる群より選択された請求項13
    記載の研磨材組成物。
  15. 【請求項15】 触媒がオクタン酸亜鉛、第三鉄アセチ
    ルアセトネートからなる群より選択された有機金属塩で
    ある請求項14記載の研磨材組成物。
  16. 【請求項16】 触媒がトリエチレンジアミン、N,N-ジ
    メチルベンジルアミンからなる群より選択されたアミン
    である請求項14記載の研磨材組成物。
  17. 【請求項17】 フィラー材料を付加的に含む請求項1
    記載の研磨材組成物。
  18. 【請求項18】 フィラー材料がポリテトラフルオロエ
    チレン、炭化ケイ素、グラファイト、二硫化モリブデン
    からなる群より選択された請求項16記載の研磨材組成
    物。
  19. 【請求項19】 フィラー材料が組成物の約20〜40体積
    %の量で存在する請求項17記載の研磨材組成物。
  20. 【請求項20】 フィラー材料が第二の研磨剤である請
    求項17記載の研磨材組成物。
  21. 【請求項21】 第二の研磨剤が焼結アルミナである請
    求項20記載の研磨材組成物。
  22. 【請求項22】 水を吸収するための物質を付加的に含
    む請求項1記載の研磨材組成物。
  23. 【請求項23】 水を吸収する物質がライムである請求
    項22記載の研磨材組成物。
  24. 【請求項24】 ライムが組成物の約1〜5体積%の量
    で存在する請求項23記載の研磨材組成物。
  25. 【請求項25】 ダイヤモンドまたは立方晶窒化ホウ素
    のいずれかから選択された超研磨材、ビスマレイミドト
    リアジン付加共重合体樹脂、フリーラジカルを発生する
    開始剤、該樹脂を硬化するための触媒、フィラーを含ん
    でなる研磨材組成物。
  26. 【請求項26】 超研磨材が組成物の約5〜40体積%の
    量で存在し、ビスマレイミドトリアジン樹脂が約35〜60
    体積%の量で存在し、開始剤が樹脂の約0.01〜1重量%
    の量で存在し、触媒が樹脂の約0.01〜1重量%の量で存
    在し、フィラーが約20〜40体積%の量で存在する請求項
    25記載の研磨材組成物。
  27. 【請求項27】 超研磨材が組成物の約10〜25体積%の
    量で存在し、ビスマレイミドトリアジン樹脂が約45〜55
    体積%の量で存在し、開始剤が酸化物であり、触媒が有
    機金属塩であり、フィラーが約25〜35体積%の量で存在
    する請求項25記載の研磨材組成物。
  28. 【請求項28】 内側のコア部分と外側の環状切削用エ
    ッジ部分を有し、該切削用エッジが請求項1の研磨材組
    成物よりなる切削砥石。
  29. 【請求項29】 内側のコア部分と外側の環状切削用エ
    ッジ部分を有し、該切削用エッジ部分が請求項25の研
    磨材組成物よりなる切削砥石。
  30. 【請求項30】 内側のコア部分と外側の環状研削用部
    分を有し、該研削用部分が請求項1の研磨材組成物より
    なる研削砥石。
  31. 【請求項31】 内側のコア部分と外側の環状研削用部
    分を有し、該研削用部分が請求項25の研磨材組成物よ
    りなる研削砥石。
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