JPH0679999B2 - アジドガス発生剤配合物 - Google Patents

アジドガス発生剤配合物

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JPH0679999B2
JPH0679999B2 JP1032905A JP3290589A JPH0679999B2 JP H0679999 B2 JPH0679999 B2 JP H0679999B2 JP 1032905 A JP1032905 A JP 1032905A JP 3290589 A JP3290589 A JP 3290589A JP H0679999 B2 JPH0679999 B2 JP H0679999B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、自動車用エアバッグ抑制システムおよび他の
膨脹性エアバッグ適用に対し、膨脹を与えるために燃焼
する気体発生剤組成物に関する。
〔従来技術および発明が解決しようとする課題〕
エアバッグシステムは、前面衝突する場合に、乗員と乗
物の内部との間の緩衝物又はバッグを急速に膨脹させる
ことにより、乗員を保護すするために開発されてきてい
る。膨脹したエアバッグは、乗員のエネルギーを吸収
し、徐々にコントロールされた倒れを与え更に乗員が硬
い乗物の内部表面に衝突することを防ぐ。
現在使用されている最も普通のエアバッグシステムは、
乗物に取りつけた衝突センサー;インフレイターおよび
インフレイターのガス出口に接続された衝突、膨脹性バ
ッグを含んでなる。インフレイターは、典型的には、金
属ハウジングを有し、これは電気絶縁点火操置、特定の
ガス発生剤組成物およびガスろ過システムを含有する。
それを配備する前に、つぶれたバッグはハンドルの中の
保護カバーの後方に保存され(運転者保護システムに対
し)又は乗物の機関のパネル内に保存される(乗客シス
テムに対し)。センサーが乗物が衝突に巻き込まれると
判断した場合、センサーはガス発生剤組成物に点火する
点火装置に電気信号を送る。
ガス発生組成物は、極めて短時間に比較的冷たいガス状
燃焼生成物を大量に発生させながら、燃焼する。燃焼生
成物が、含まれており更にろ過システムを介して膨脹物
ハウジングによりバッグに導かれる。ろ過システムは、
インフレイター内では全て固体および液体燃焼生成物を
保ち更に発生ガスを乗物の乗客に耐えられる温度に冷却
する。バッグは、その保護カバーからとび出し、次いで
インフレイターのガス出口から出てくるろ過燃焼生成物
で充填されると膨脹する。
自動車のエアバッグに使用するのに適したガス発生剤の
要求は、極めて高い。ガス発生剤は、極めてすみやかに
燃焼約30ミリ秒の内にエアバッグを膨脹させねばならな
い。しかし、燃焼速度は安定であり、制御でき、かつ乗
員に害を与えないか又はバッグを損なわい方法でバッグ
の展開と膨脹を確保するために再生可能でなければなら
ない。従って、ガス発生剤の燃焼速度は極めて重要であ
る。
ガス発生剤は、自動車の寿命中、極めて信頼性の高いも
のでなければならない(10年又はそれ以上)。点火は確
実でなければならず、ガス発生剤組成物の燃焼速度は、
組成物の大きな振動ならびに広範囲の温度にもかゝわら
ず一定でなければならない。ガス発生剤は、インフレイ
ター内にてシールされるとき湿気から保護されるが、し
かし、ガス発生剤の製造および保存並びにインフレイタ
ーの組立て中の問題を最小にするため、ならびちエアバ
ッグシステムの寿命中の信頼性を確保するため湿気に対
して比較的非感受性であるべきである。
ガス発生剤は、固体もしくは液体粒子を除くため、更に
乗員への危害およびバッグへの損害を排除するために容
易にろ過される冷い、非毒性の非腐食性ガスを有効に発
生させねばならない。
ガス発生剤は、車の寿命中エアバッグの機能を確保する
ため熱的安定性および長期耐老化性を有しなければなら
ない。前節の要求のため、多くの適当な組成物がエアバ
ッグガス発生剤として使用されることを妨げられてい
る。
ナトリウムアジドおよび酸化第二鉄の混合物は、燃焼温
度、固体もしくは液体燃焼生成物のろ過、組成物の重量
当たり発生性ガスの量および毒性生成物の不発生の観点
から好ましい。それらは、100℃以下の燃焼温度を有
し、有効なガスへの変換を与え、殆ど純粋な窒素を生
じ、インフレイターのろ過システムにより容易に捕捉さ
れる焼塊の形で固定の二次燃焼物を生成する。
ナトリウムアジドおよび酸化第二鉄に基づくガス発生剤
は以前は、他の組成物よりも好ましくなかった。何故な
ら、それらは、不安定かつゆっくり燃焼し更に錠剤化す
ることが困難でなる(米国特許4,203,787;1980年5月20
日キルコフ等に付与;第2欄、25行以下)。
圧縮の問題は、二硫化モリブデンを添加することにより
解決された(キルコフ、上記第6例;米国特許4,457,23
5、1985年10月15日にシャネイター等に付与、特に第3
欄、4〜8行)。
酸化第二鉄を含有しない組成物中、不安定な遅い燃焼の
問題は、硝酸カリウムおよび微粉砕シリカの混合物をガ
ス発生剤に添加することにより処理された(シャネイタ
ー等上記、特に第2欄、50行〜第3欄、4行および第3
欄、8〜24行)。シャネイターの文献はまた燃焼速度を
増加するためイオウを用いることを提案しており、例8
では、ナトリウムアジド、酸化第二鉄およびイオウが一
緒にした比較例を示している。しかし、この組合せの燃
焼生成物は、燃焼速度調節剤としてシリカおよび硝酸カ
リウムの混合物を用いる。好ましい組成物より腐食性で
あることがシャネイター等によって示されている。イオ
ウは又、燃焼すると不愉快な臭いおよび毒性の二酸化イ
オウを発生する。
ナトリウムアジドおよび酸化第二鉄ガス発生剤の燃焼速
度を増加する問題は、多くの方法で、例えば化学的添加
剤および独自又は特別な処理方法を用いて処理されてき
ている。本発明者らは、硝酸ナトリウムがナトリウムア
ジドおよび酸化鉄ガス発生剤に対する燃焼速度調節剤と
して使用された従来技術については知らない。
1976年3月30日パマアウエル等に付与された米国特許3,
947,000はナトリウムアジド、硝酸カリウムおよびシリ
カを含むガス発生剤を教示している。文献は酸化鉛又は
酸化第二鉄が「ガラスフラックス促進酸化物」(第3
欄、7〜13き行)として添加できることを提案している
が、大量のその酸化物を添加することは示唆していな
い。
湿気状態でエアバッグガス発生剤の崩壊の問題は、業界
では実質的に処理されてきていない。1976年12月7日に
ビバレンチンに付与された米国特許3,996,079は、例4
の完全湿度試験を含んでいるが、酸化第二鉄又は硝酸ナ
トリウムの組成物を試験しておらず、互に湿気によって
もたらされる遅い燃焼速度がどのように回復されるのか
説明していない。ビバレンチンの第4の湿度試験は、0.
2重量%の水蒸気(1.5%の湿度)でおよび0.62重量はの
水蒸気(46%の相対湿度)で行った。後者の値は百科辞
典ブリタニカ(15版、9巻、3頁(1980)によれば、米
国の最も高入口密度の地域で7月の平均湿度よりも実際
はより低い。
発行日の不明な商業小冊子(タルコ社により少なくとも
1986年2月26日に発刊)は、疎水性ヒュームドシリカで
あるTULLANOX 500を記載している。この小冊子はこの物
質を種々の生成物例えば湿気および水分抵抗性を改善す
るためマッチの頭部、マッチ、こすり片、および吹付粉
末に混入することを提案している。
要約すると、従来技術は、以下の内容を何ら開示してい
ない。すなわち、ナトリウムアジドおよび酸化第二鉄を
主に含んでなるエアバッグガス発生組成物が、例えば、
加工中および保存中に生ずるような高湿度に組成物が委
ねられた場合、腐食生成物を形成することなくよりすみ
やかに燃焼するために製造できる、ということである。
本出願明細書において、「高湿度」とは一般に50%を超
える相対湿度を構成するような場合を言う。ナトリウム
アジドおよび酸化第二鉄を基にしたエアバッグガス発生
剤の利点は、これまで実現されていない。硝酸ナトリウ
ムおよび疎水性ヒュームドシリカは従来エアバッグガス
発生剤組成物の使用に対し用いられておらず提案もされ
ていない。
〔課題を解決するための手段、発明の作用および効果〕
本発明は、A.アルカリ金属アジド65〜74重量%;B.酸化
第二鉄10〜28重量%;C.硝酸ナトリウム5〜16重量%;
およびD.疎水性ヒュームドシリカ0.1〜2重量% を含んでなるエアバッグ気体発生剤組成物である。
更に、本発明は、A.アルカリ金属アジド65〜74重量%;
B.酸化第二鉄10〜28重量%;C.硝酸ナトリウム5〜16重
量%;D.疎水性ヒュームドシリカ0.1〜2重量%;および
E.2重量%までの二硫化モリブデン を含んでなるエアバッグ気体発生剤組成物である。
(注:全ての%は特に言及しない限り重量%である)本
発明の組成物は更に錠剤に圧縮した場合その燃焼速度が
毎秒約3.0〜約4.3cm(毎秒約1.2〜約1.7インチ)である
ことを特徴とする。
アルカリ金属アジドは、全て本発明で有用である;商業
的理由のため、ナトリウムアジドが現在は好ましい。燃
焼による窒素源としてアジドの多くの利点は従来技術に
示されている。74%以上のナトリウムアジドは余り好ま
しくない。というのは、過剰のナトリウムアジドが残留
物に含まれるからである。65%以下のナトリウムアジド
は余り好ましくない。窒素の収率が低下するからであ
る。
本発明で有用な酸化第二鉄は、米国特許3,996,079、第
3欄、12〜23行(参考のため本発明で導入)にある程度
言及されている。顔料の大きさの酸化第二鉄(約5.5ミ
クロン粒径、比表面積約8m2/g、および透明な酸化第二
鉄(約0.7〜0.9ミクロン粒径、比表面積約100m2/g)が
本発明で使用できる。前者は吸湿性がより少ないので好
ましい。
硝酸ナトリウムは他のアルカリ金属硝酸化物よりもはる
かに好ましい。他のアルカリ金属硝酸化物よりも組成物
の燃焼速度および点火特性に対する影響が大だからであ
る。
また硝酸ナトリウムは、他のアルカリ金属の硝酸化物よ
りもはるかに入手容易である。しかし、これは吸湿性で
あり、従って湿度に対するガス発生剤の感受性を最小に
するため以下に議論される疎水性シリカと共に好むのが
好ましい。本発明で使用するのに好ましい硝酸ナトリウ
ムは約15μの粒径である。好ましい量の硝酸ナトリウム
は燃焼速度に対するその影響によって決定される。通
常、16%以上の硝酸ナトリウムは燃焼速度を好ましくな
いレベルまで増加させ、5%未満の硝酸ナトリウムは遅
すぎる燃焼速度を与える。
本発明で意図した疎水性シリカは、粒径約0.007μ並び
に測表面積約225m2/gを有するヒュームドシリカであ
り、その表面にトリメチルシロキシル基を有する。親水
性である通常のヒュームドシリカと異なり、疎水性シリ
カは湿気に強く抵抗する。疎水性シリカは、カボット社
(ボストン、マサチューセッツ州)からの契約のもとに
カルコ社より商標TULLANOX 500として市販されている。
もしも2%以上のこの成分が用いられると他の成分は比
例して希釈されるであろうが、これは好ましくない。
本発明で用いる二硫化モリブデンは、好ましくは約15μ
の粒径を有する。
組成物は、粉末形の成分を得次いで本質的に均質混合物
を形成するため乾式もしくはスラリーブレンドすること
によって製造される。
次いで混合物をペレット成形する。ペレットの径および
形状、混合物をペレットに圧縮するために用いる力、お
よび出発物質のもとの粒径分布は、全て組成物の燃焼速
度に影響する。好ましくは、全てのこれらの因子は自動
車製造の情況に容易に耐えうる必要な機械的強度を有す
るペレットの提供と両立する限り燃焼速度を最小にする
ように調節される。燃焼速度を増加するための改質剤を
用いる一つの利点は、ペレットをより厚くでき、従って
燃焼速度を不本意に減少させることなく、より耐久性に
し重量当たりより低価格にする。
〔実施例〕
表1に示す配合物を調製した。各配合物の一部を粗い粉
末として保ち、第二の部分を6.35mm(1/4インチ)直径
の錠剤に成形した。配合物は酸化第二鉄の源に関しての
み異なる。例1の透明な酸化物は最初例2の通常の酸化
第二鉄より(0.09%)も多く水分(1.30%)を含有して
いた。第I表の「最初の水分」の数字は上記水分含量数
と配合物中の酸化第二鉄の割合の産物である。
各配合物の粉末および錠剤形は、再秤量した後、開口容
器中、例えば大気に開口している容器中14日間200゜F(9
3℃)で保持した。各サンプルは幾分重量を減じ、これ
は保持水の損失に寄与した。ペレット形のサンプルは粉
末形の重量よりもはるかにその重量の減少が少なく、更
に透明な酸化物のサンプルはより多く水分を失うが、対
応する通常の酸化物よりもそれらの当初の水分の割合は
より小さい。重量変化はわずかであった。
例3〜8 第II表に示される配合物を調製し、直径6.35mm(1/4イ
ンチ)の錠剤に形成した。錠剤を示した相対湿度および
室温(約72゜F、又は22℃)で14日間保存した。重量増加
は、第II表4の数字として示され更に重量減少は、負の
数字として示される。
2%の疎水性シリカを有し更に透明な酸化第二鉄および
通常の酸化第二鉄をそれぞれ配合した例3および例4を
みると、30%の相対湿度でそれは各々重量が減少した。
60%の相対湿度で、それらは各々重量が増加した。透明
な酸化第二鉄を有するサンプルは、他のサンプルよりも
はるかに重量が増加したが、他のいずれのサンプルも著
しい量の重量は増加しなかった。湿気に対し組成物の極
めて著しい抵抗試験である90%の相対湿度で、例3およ
び例4の各錠剤は無傷であった。
例3および例4と比較すると、例5および例6の組成物
は疎水性シリカを含有せず、より多くナトリウムアジド
を含有し、酸化第二鉄が少なく、10.8%の硝酸ナトリウ
ムを含有していた。透明なて酸化第二鉄を用いて例5と
し、通常の酸化第二鉄を用いて例6とした。30%の相対
湿度で例5は重量を少し減少し、例6は重量が増加し
た;いずれもいちぢるしい変化は認められなかった。60
%の相対湿度で例5の組成物はわずかな重量増加が認め
られるが、例6の組成物は30%の湿度で100倍の重量が
増加した。90%の相対湿度で、例5および例6の配合物
は、それらを溶解するのに十分な量の水を吸収した。こ
の結果は次の内容を示す。疎水性シリカの不存在は高湿
度により錠剤が破壊する点まで、水分捕捉を著しく増加
する。
例7および例8の組成物は、例3および例4のそれらに
似ている。但し、例7および例8はイオウを含有し、疎
水性シリカを欠いていることを除く。30%の相対湿度
で、例7および例8は例5および例6と同様に現われ
る。60%の相対湿度で、透明酸化物は通常の酸化第二鉄
よりもより多くの重量を得る。しかし疎水性シリカの不
存在下、各錠剤は90%の相対湿度に委ねると分解する。
第IIの結果は、本発明のガス発生剤がそれらが疎水性シ
リカを含有しない場合実質的湿度損傷に影響を受けやす
いことを示している。疎水性シリカを有する組成物中
で、湿度の影響は60%の相対湿度でわずかであり、疎水
性シリカを欠いている組成物に対し90%の湿度であきら
かにその意義ははるかに小さい。これらの結果は、硝酸
ナトリウムが存在していようがいまいが適用される。
例9〜13 第III表は配合物、ペレットの特性および例9〜12の配
合物に対比する燃焼速度を示す。例9は、化学量論的割
合のナトリウムアジド、酸化第II鉄(通常のもの)、お
よび硝酸ナトリウムを含有し、例10は化学量論的割合以
下の量のナトリウムアジドおよびそれ以上の量の酸化第
二鉄を含有し、残りは例9と同様である。例10での配合
調整物は、幾分燃焼速度を増加するが、劇的には増加さ
せず、毎秒約3〜約4.3cmの好ましい範囲には入らな
い。このことは、たとえ配合物の他の面が燃焼速度を改
善するために調整されたとしても5はの硝酸ナトリウム
は、これらの配合物中では最適量以下であることを示し
ている。
例9と同様に、例11および例2は、基本的燃焼成分の化
学量論的量を用いているが、硝酸ナトリウムをより著し
く含有する。燃焼速度は劇的に増加しする;例11の燃焼
速度は所望燃焼速度範囲の最小値にあり、例12の好まし
い範囲内にある。
第III表は、ガス発生剤組成物の燃焼速度を増加するた
めの硝酸ナトリウムの値を示す。
例13〜18 これらの例はこれらの組成物の燃焼割合に対する硝酸ナ
トリウムの割合の硬化を確認しかつ適当なものとしてい
る。組成物および燃焼速度を第IV表に掲げる。各配合物
を、前述のように直径6.35mmの錠剤に圧縮し、次いでそ
の燃焼速度を測定した。例13〜18の硝酸ナトリウムの%
に対する燃焼速度を第1図にプロットする。これらの実
施例の他の条件が与えられ、毎秒約3cmの燃焼速度が、
約6%の硝酸ナトリウムを用いて与えられ、毎秒約4.3c
mの燃焼速度が約13%の硝酸ナトリウムによって与えら
れる。他の配合物に対し、多かれ少なかれ硝酸ナトリウ
ムはこれらの好ましい最少および最大燃焼速度に合致す
ることが要求されるであろう。
例19 例9の80gのペレットをインフレイター内に装入し、そ
の出口を60lのタンクに接続した。組成物を点火し、タ
ンク内のガス圧力を時間の関数としてプロットし第2図
を画いた。プロットが示すように、20ミリ秒後、約85ミ
リ秒の間に、圧力はその最終的値25.3N/cm2に達した。
従って、ガスは自動車のエアバッグを膨脹させるため適
当な割合で発生した。
【図面の簡単な説明】
第1図は第IV表、例13〜18のデータをプロットしたグラ
フであり、 第2図は更に例19で述べた如く、タンク圧力対時間をプ
ロットしたグラフである。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】以下のA〜Eの要素: A.アルカリ金属アジド65〜74重量%; B.酸化第二鉄10〜28重量%; C.硝酸ナトリウム5〜16重量%;および D.疎水性ヒュームドシリカ0.1〜2重量%、 を含んでなるエアバッグ気体発生剤組成物。
  2. 【請求項2】組成物が、690N/cm2(1000psiゲージ)の
    圧力で測定し毎秒3.0〜4.3cmの燃焼速度を有する、請求
    項1記載のエアバッグ気体発生剤組成物。
  3. 【請求項3】以下のA〜Eの要素: A.アルカリ金属アジド65〜74重量%; B.酸化第二鉄10〜28重量%; C.硝酸ナトリウム5〜16重量%; D.疎水性ヒュームドシリカ0.1〜2重量%; および E.2重量%までの二硫化モリブデン を含んでなるエアバッグ気体発生剤組成物。
  4. 【請求項4】組成物が、690N/cm2(1000psiゲージ)の
    圧力で測定し毎秒3.0〜4.3cmの燃焼速度を有する、請求
    項3記載のエアバッグ気体発生剤組成物。
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