KR920008181B1 - 아지드 가스 발생 제제 - Google Patents

아지드 가스 발생 제제 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

아지드 가스 발생 제제
제1도는 실시예 13 내지 18에 관한 표 Ⅳ의 데이타를 나타낸 플로트.
제2도는 실시예 19에 기술된 탱크압력대 시간의 플로트.
본 발명은 가스 발생 조성물에 관한 것으로, 이 조성물은 연소하면 자동차용 에어백(airbag)억제 시스템 및 다른 팽창 가능한 공기백 적용품에 팽창을 제공한다.
에어백 시스템은 정면 충돌이 일어나는 경우, 자동차의 탑승자와 자동차의 인테리어사이에 있는 쿠션 또는 백을 급속히 부풀게 함으로서 자동차의 탑승자를 보호할 목적으로 개발되었다. 팽창한 에어백은 탑승자의 에너지를 흡수하여 점차적으로 속도를 감소시키고, 신체 하중을 분배하는 쿠션을 제공하며, 또한 탑승자가 단단한 자동차 인테리어(내부) 표면과 충돌하는 것을 막아준다.
현재 사용되고 있는 가장 일반적인 에어백 시스템은 차안의 충돌 센서, 팽창기, 및 팽창기의 가스출구에 연결된 접혀진 팽창 가능한 백으로 구성되어 있다. 팽창기는 전형적으로 전기적으로 일으키는 점화기, 미립자 가스 발생 조성물 및 가스 여과 시스템이 포함된 금속 하우징을 지니고 있다. 전개하기전에, 접혀진 에어백은 자동차의 핸들(운전자 보호 시스템을 위한) 또는 계기판(승객 보호시스템)에 있는 보호용 덮개뒤에 저장된다. 자동차가 충돌한 것을 센서가 감지하면 센서는 전기 신호를 점화기에 보내고, 점화기는 가스 발생 조성물을 점화시킨다. 가스 발생 조성물은 점화하여 상당한 부피의 비교적 차가운 가스상 연소 생성물을 매우 짧은 시간에 발생시킨다. 연소 생성물은 여과 시스템을 통과하여 팽창기 하우징에 의해 에어백안으로 들어간다. 여과시스템은 팽창기내에 모든 고체 및 액체 연소 생성물을 보유하고 있으며, 발생한 가스를 자동차 승객이 견딜 수 있는 온도로 냉각시킨다. 백은 여과된 연소 생성물이 팽창기의 가스 출구로부터 나올때 보호 덮게에서 나와 팽창한다.
자동차 에어백에 사용하기에 적합한 가스발생제의 필요조건이 매우 요구된다. 가스 발생제는 약 30밀리초안에 에어백을 팽창할 수 있도록 매우 빠르게 연소해야 하지만, 연소속도는 안정해야 하고 또한 제어할 수 있어야 하며, 자동차의 탑승자가 다치거나 또는 에어백이 손상을 입지 않도록 백 진전과 팽창을 보장하기 위해 재생산할 수 있어야 한다. 그래서, 가스 발생제의 연소속도는 매우 중요하다.
가스 발생제는 자동차의 수명기간동안(10년 또는 그 이상)에 신뢰성이 있어야 한다. 점화는 확실하고, 가스 발생 조성물의 연소속도는 진동 및 광범위한 온도 변화에 조성물이 과도하게 노출됨에도 불구하고 일정한 속도를 가져야 한다. 가스발생제는 팽창기안에 밀봉되면 습기로부터 보호되나, 가스 발생제를 제조 및 저장, 또한 팽창기를 조립하는 동안 생길 수 있는 문제점을 최소화하고, 에어백 시스템의 수명기간동안 신뢰성을 부여할 수 있도록 습기에 비교적 예민하지 말아야 한다.
가스 발생제는 효율적으로 차가운, 비독성, 비-부식성 가스를 만들어내야 하며, 상기 가스는 쉽게 여과되어 고체 또는 액체 입자를 제거할 수 있기 때문에 자동차 탑승자가 다치거나 백이 손상을 입는것을 막는다.
가스 발생제는 자동차의 수명기간 에어백 시스템의 기능성을 보증할 수 있도록 양호한 열 안정성 및 장기간 노성(aging)특성을 지녀야 한다.
전술한 절의 필요조건들은 많은 적합한 조성물들을 에어백 가스 발생제로서 사용할 수 없게 한다.
소디움 아지드 및 산화 제2철의 혼합물이 연소 온도, 고체 또는 액체 연소 생성물의 여과도, 조성물 중량당 발생한 가스의 체적, 및 독성 가스 생성물의 부족의 견지에서 볼때 유리하다. 이들은 1000℃이상의 연소온도를 지니며, 가스로의 효율적인 전환을 제공하며, 거의 순수한 질소를 산출하며, 팽창기의 여과 시스템에 의해 쉽게 포획되는 클링커(clinker)형태를 갖는 고체인 제2연소 생성물을 산출한다.
소디움 아지드 및 산화제 2철 주성분의 가스 발생제는 이전에는 다른 조성물보다 바람직하지 못했는데, 그 이유는 이들이 불안정하게 및 서서히 연소하고, 정제로 압착하는 것이 어려웠기 때문이다.(U.S.Patent No.4,203,787, issued to Kirchoff, et al. on May 20, 1980, column 2, lines and following). 소디움 아지드 및 산화철 주성분의 가스 발생제를 수용하고 사용하는데 역사적으로 방해가 된 부수적 요인은 이들이 보통의 대기 조건하에서 수분을 흡수하려는 경향이 있으며, 이러한 성질은 가스 발생제의 물리적 성질을 떨어뜨리고, 연소속도를 감소시킨다.
조밀화(콤펙트화)문제는 몰리부덴 디설파이드(상기에서 인용한 Kirchoff의 실시예 6 ; Schneiter, et al이 1985. 10.15일에 발행한 미합중국 특허 번호 제 4,547,235호에서 칼럼 3, 라인 4-8)를 첨가함으로서 해결되었다.
어떠한 산화 제2철도 함유하지 않는 조성물에서, 불안정하고 느린 연소의 문제는 질산칼륨 및 미세하게 분쇄된 실리카의 혼합물을 가스 발생제에 첨가함으로서 제기 되었다. (상기에서 인용한 Schneiter et al의 칼럼 2, 라인 50 내지 칼럼 3, 라인 4, 및 칼럼 3의 라인 8-24). 또한 Schneiter 참고문은 연소속도를 증가시키기 위해 유황을 사용할 것을 제안하였으며, 실시예 8에는 소디움 아지드, 산화제 2철, 및 유황을 합친 비교실시예가 기술되어 있다. 그러나 Schneiter, et al이 제시한 이러한 결합(혼합)의 연소 생성물은 연소 속도 변성제로서 실리카 및 질산칼륨의 혼합물을 사용하는 바람직한 조성물보다 부식성이 강한 것으로 나타났다. 또한 황은 불쾌한 냄새가 나며, 연소시 독성의 이산화항을 발생시킨다.
소디움 아지드 및 산화철 가스 발생제의 연소 속도를 증가시키는데 생기는 문제점이 화학 부과물 및 독특하거나 또는 특수한 공정처리 방법을 사용하는 많은 방법에서 제기되었다. 우리는 소디움 아지드 및 산화철 가스 발생제의 연소 속도 변성제로서 질산 나트륨을 사용한 종래의 기술을 알지 못한다.
1976년, 3월 30일자로 passauer, et al가 발표한 미합중국 특허 제 3,947,300호는 소디움 아지드, 질산칼륨, 및 실리카를 포함하는 가스 발생제를 설명하고 있다. 상기 특허문은 ＂글래스 플럭스 촉진 산화물＂로서 산화납 또는 산화 제2철을 첨가할 수 있다고 하였으나(칼럼 3, 라인 7-13), 이러한 산화물을 대량으로 첨가하지 말것을 기술하고 있다.(칼럼 3, 라인 50-54).
습기 조건하에서 에어백 가스 발생제의 질저하 문제는 관련 기술인 1976년 12월 7일자로 Divalentin이 발표한 미합중국 특허 제 3,996,079호에서 제시되었으며, 상기 특허문은 실시예 4에서 형식적인 습기 시험을 기술하고 있으나, 산화 제2철 또는 질산 나트륨을 함유하는 조성물을 시험하지 않았으며, 습기로 야기된 보다 느린 연소 속도가 어떻게 개선될 수 있는가를 설명하고 있지 않다. Divalentin의 실시예 4에 기술된 습기 시험은 0.02중량% 수증기(1.5% 상대습도) 및 0.62중량% 수증기(46% 상대습도)에서 실시된다. 후자의 값은 미합중국의 가장 고밀도의 인구밀집 지역에서 6월중의 평균 상대 습도 값보다 실질적으로 낮은 것이다.[참조, Encyclopedia Britannica, 15th Ed., Volume 9, Page 3(1980)]
Taulco, Inc.에 의해 1986년 2월 26일자로 발간된 무역 소책자는 소수성 발연 실리카인 TULLANOX 500브랜드에 관해 기술하고 있다. 습기를 저지하고, 내수성을 개량시키기 위하여 성냥알, 성냥 스트라이커 스트립 및 폭약과 같은 여러가지 제품에 상기 물질을 첨가시킬것을 제안하고 있다. 그러나, 소수성 발연 실리카가 가스 발생 조성물에 유용하다는 어떠한 제안도 없었다.
요약해서, 어떠한 종래의 기술도 소디움 아지드 및 산화제 2철을 포함하는 에어백 가스 발생 조성물이 부식성 생성물을 생성함이 없이 높은 습도에서도 어떻게 빨리 연소할 수 있는가를 나타내지 못했다. 그러므로 소디움 아지드 및 산화제 2철 주성분의 에어백 가스 발생제의 장점을 이전에는 깨닫지 못했다. 질산 나트륨 및 소수성 발연 실리카는 이전에는 에어백 가스 발생 조성물에 사용되거나 제안되지도 않았다.
본 발명은 실질적으로 알칼리 금속 아지드(65 내지 74%) ; 산화제 2철(10 내지 28%) ; 질산나트륨(5 내지 16%) ; 소수성 발연실리카(0.1 내지 1%) ; 및 임의로, 몰리브덴 디설파리드(0 내지 2%)(주 : 모든 퍼센트(%)는 특별한 지시가 없는한 중량%이다.) 주성물은 또한 정제형태로 압착되었을때 약 1.2-1.7inch/sec(약 3.0-4.3cm/sec)의 연소속도를 가지는 것을 특징으로 한다.
소디움 아지드가 현재 바람직하다는 상업적인 이유에서 알칼리 금속 아지드는 모두 유용하다. 연소에 의한 질소의 근원으로서 아지드류의 많은 장점을 종래기술에서 설명하고 있다. 소디움 아지드의 바람직한 입자크기는 약 24미크론이다. 74%이상의 소디움 아지드는 바람직하지가 않은데, 이는 과잉량의 소디움 아지드가 잔사로 변하기 때문이다. 65% 이하의 소디움 아지드도 바람직하지 않은데, 이는 질소의 수율이 낮아지기 때문이다.
본 발명에 유용한 산화 제2철은 본문에서 참고로 인용한 미합중국 특허 제 3,996,079(이전에 상술하였음)의 칼럼 3, 라인 12-23에 상세히 열거되어 있다. 안료크기의 산화 제2철(약 5.5미크론 입자 직경, 비표면적 : 약 8m2/g) 및 투명한 산화 제2철(0.7 내지 0.9미크론 입자 직경, 비표면적 : 약 100m2/g)을 사용할 수 있다. 발포제는 흡습성이 덜한것이 바람직하다.
질산 나트륨이 다른 알칼리 금속 질산염보다 바람직한데 이는 상기 질산 나트륨이 다른 알칼리 금속 질산염보다 조성물의 연소속도 및 점화 특성에 커다란 영향을 지니고 있기 때문이다. 또한, 질산나트륨은 다른 알칼리 금속의 질산염보다 쉽게 이용할 수가 있다. 상기 질산나트륨은 흡습성이지만, 습기에 대한 가스발생제의 민감성을 최소화하기위하여 이하에 설명되는 소수성 실리카와 결합해서 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에 사용하기에 바람직한 질산 나트륨은 약 15미크론의 입자크기를 가진다. 바람직한 질산 나트륨의 함량은 연소속도에 대한 이것의 영향으로 측정된다. 통상적으로, 16% 이상의 질산 나트륨은 연소속도를 양호하지 못한 수준으로까지 증가시키며, 5% 이하의 질산 나트륨이 사용되면 너무 낮은 연소속도를 제공한다.
본문에서 고려된 소수성 실리카는 약 0.07미크론의 입자크기를 가지는 발연 실리카로서, 225m2/g의 표면적을 가지며, 트리메틸실록실기가 실리카의 표면에 연결되어 있다. 친수성인 종래의 발연실리카와는 달리 소수성 실리카는 강력하게 습기를 격퇴한다. 소수성 실리카는 이 실리카를 2% 이하 함유하는 조성물에 소수성을 부여한다. 소수성 실리카는 Cabot Corp, Boston, Massachusetts의 인가하에 Tulco, Inc에서 ＂TULLANOX 500＂이라는 상표명으로 시판하고 있다. 이 성분을 2%이상 사용하면, 다른 성분들이 비례적으로 묽어지므로 바람직하지 못하다.
본 발명에서 사용된 몰리브덴 디설파이드는 약 15미크론의 입자크기를 가진다. 조성물은 분말형태 및 건조 또는 슬러리형태로 블랜딩하여 실질적으로 균질한 혼합물을 생성함으로서 만들어진다.
이어서, 혼합물을 펠리트(pellet)화 한다. 펠리트의 크기 및 형태, 혼합물을 펠리트로 압착하는데 사용된 힘, 및 출발물질의 원래의 입자크기 분포는 모두 조성물의 연소속도에 영향을 끼친다. 바람직하게는 이들 모든 요인은 자동차 환경에 쉽게 저항하는데 필요한 기계적 강도를 가지는 펠리트를 제공할 수 있는한 연소속도를 최대화로 하도록 조절된다. 조성물의 연소속도를 증가시키기 위하여 변성제를 사용하여 얻는 한가지 장점은 연소속도를 받아들일 수 없을 정도로 크게 감소시키지 않으면서 펠리트를 두껍게 만들수 있고, 그래서 내구성이 있고 단위중량당 비용을 저렴하게 만들 수 있다.
[실시예 1-2]
표 1에 나타낸 제제를 제제하였다. 각 제제의 첫번째 부분은 느슨한 분말로 보존시키고, 두번째 부분은 직경이 1/4inch(6.35mm)인 정제로 성형하였다. 제제들은 산화 제2철의 근원만 서로 다르다. 실시예 1의 투명한 산화 제2철은 처음에 실시예 2의 규칙적인 산화 제2철(0.09%)보다 많은 물(1.30%)를 함유하였다. 표 1의 ＂초기 수분＂수치는 상기 수분함량 수치의 생성물 및 제제중의 산화 제2철의 비율이다.
이어서 각 제제의 분말 및 정제 형태는 무제한의 공간중에서 200℉(93℃)에서 14일간 유지시킨뒤, 다시 중량을 재었다. 각 샘플은 약간의 중량이 손실되었는데, 이는 보유하고 있는(함유된)수분의 손실에 기인한 것이다. 펠리트 형태의 샘플들은 분말 형태의 샘플보다 훨씬적은 중량의 수분을 잃었으며, 투명한 산화물 샘플은 수분의 초기중량의 보다 적은 비율을 제외하고는 대응하는 규칙적인 산화물 샘풀보다 휠씬 적은 중량의 수분을 읽었다.
[실시예 3-8)
표 2 나타낸 제제를 제조한뒤, 직경이 1/4inch(6.35mm)인 정제로 성형하였다. 정제를 대기온도(약 72℉, 또는 22℃)에서 14일간 지시된 상대습도에서 저장하였다. 중량증가는 표 2에서 + 수치로 나타내었으며, 중량손실은 -수치로 나타내었다.
먼저 2%의 소수성 실리카가 함유된 실시예 3 및 4는 각각 투명한 산화 제2철 및 규칙적인 산화 제2철로 제제화 하였으며, 30% 상대습도에서 수분을 잃었으며, 60% 상대습도에서, 이들 각각의 수분이 증가되었다. 투명한 산화 제2철을 함유하는 샘플은 다른 샘플보다 많은 수분이 증가되었으나, 어떠한 샘플도 상당량의 수분이 증가되었다. 90% 상대습도에서, 습기에 대한 조성물의 저항성 시험에서, 실시예 3 및 4의 각각의 정제는 손상되지 않은 상태로 남아 있었다.
실시예 3 및 4와 비교할때, 실시예 5 및 6의 조성물은 소수성 실리카가 없으며, 보다 많은 소디움 아지드, 보다적은 산화 제2철 및 10.8%의 질산나트륨을 함유하고 있다. 실시예 5는 투명한 산화 제2철로 제조되었으며, 실시예 6은 규칙적인 산화 제2철로 제조되었다. 30% 상대습도에서, 실시예 5는 소량의 수분을 상실하였으며, 실시예 6은 소량의 수분이 증가되었으나, 어떠한 것도 커다란 변화(수분)가 나타나지 않았다. 60% 상대습도에서, 실시예 5 및 6의 제제들은 이들을 용해시킬만큼의 충분한 물을 흡수하였다. 이 데이타는 소수성 실리카가 없으면 수분 흡수가 크게 증가하여, 이 포인에서 정제들은 높은 습도에 의해 파괴된다는 것을 나타내고 있다.
실시예 7 및 8의 조성물은 실시예 7 및 8이 황을 함유하고, 소수성 실리카가 없다는 점을 제외하고는 실시예 3 및 4의 조성물을 닮았다. 30% 상대습도에서, 실시예 7 및 8은 실시예 5 및 6과 비슷한 결과가 나왔다. 60% 상대습도에서, 투명한 제2철 산화물은 규칙적인 산화 제2철 보다 훨씬 많은 수분을 흡수 하였다. 그러나, 다시 소수성 실리카가 없는 상태에서, 90% 상대습도일때 각정제는 분해되었다.
표 2의 데이타는 현재 가스 발생제가 소수성 실리카를 함유하고 있지 않는한 수분 손상에 극히 민감하다는 것을 나타내고 있다. 소수성 실리카를 함유하고 있는 조성물에서, 습기의 영향은 소수성 실리카가 없는 조성물보다 60% 상대습도에서는 수분의 영향이 미세하였고, 90% 상대습도에서는 명백히 극히 미세하였다. 이들 결과치는 질산 나트륨이 존재하는 경우 또는 그렇지 않은 경우에 모두 적용된다.
[실시예 9-12]
표 3은 실시예 9-12의 제제에 대한 제제, 펠리트 특성, 및 연소속도를 나타낸다. 실시예 9는 화학양론적 비율이 소디움 아지드, 산화 제2철(규칙적인), 및 질산 나트륨을 함유하며, 실시예 10은 화학양론이하의 소디움 아지드 및 화학양론적 함량보다 많은 산화 제2철을 함유하고 있으며, 나머지는 실시예 9와 동일하다. 실시예 10의 제제는 그렇게 크게 증가하지는 않았지만 연소속도가 약간 증가하였으며 바람직한 연소속도 범위인 약 3-4.3cm/sec의 범위에 들지 못했다. 이것은 비록 제제의 다른 면들을 조절하여 연소 속도를 개량시킨다 할지라도 5%의 질산나트륨은 이들 제제중에 최적함량이라는 것을 나타낸다.
실시예 11 및 12는 화학 양론적 함량의 주요 연소가능한 성분들을 도입한 실시예 9와 비슷하나, 점차적으로 보다 많은 질산 나트륨을 함유하였다. 연소 속도는 크게 증가하였는데, 실시예 11에서 연소속도는 양호한 연소속도 범위의 최소점에 있으며, 실시예 12는 양호한 연소속도 범위에 있다.
표 3은 가스 발생 조성물의 연소 속도 증가에 대한 질산 나트륨의 가치를 설명하고 있다.
[실시예 13-18]
이들 실시예는 이들 조성물의 연소속도에서 질산 나트륨의 비율의 효과를 확인하고, 정한다. 조성물 및 연소를 표 4에 나타내었다. 각 제제를 이전처럼 6.35mm 직경의 정제로 압착한뒤, 연소속도를 측정하였다. 실시예 13-18에 대한 퍼센트(%) 질산 나트륨에 대한 연소속도의 플로트를 제1도에 나타내었다. 이들 실시예의 다른 조건들인 약 3cm/sec의 연소 속도는 약 6%의 질산나트륨을 사용하여 제공되며, 약 4.3cm/sec의 연소 속도는 약 13% 질산나트륨으로 제공된다. 다른 제제의 경우에는, 이들 양호한 최소 및 최대 연소 속도를 충족시키기 위해 다소간의 질산 나트륨이 필요할 것이다.
[실시예 19]
실시예 19에서 제조한 펠리트 80g을 팽창기안에 넣고, 이 팽창기의 출구를 60l의 탱크에 연결하였다. 조성물을 점화한뒤, 탱크내의 가스압력을 시간의 함수로서 플로트하여 제2도에 나타내었다. 플로트가 나타내듯이, 20밀리초후에 탱크내 가스압력은 12.9N/cm2이었으며, 약 85밀리초쯤에 가스압력은 최종값인 25.3N/cm2에 도달하였다. 그래서 가스는 적당한 속도로 발생하여 자동차 제어백을 팽창시켰다.
[표 1]
Figure kpo00001
[표 2]
Figure kpo00002
[표 3]
Figure kpo00003
[표 4]
Figure kpo00004

Claims (1)

  1. A) 65 내지 74중량%의 알칼리 금속 아지드 ; B) 10 내지 28중량%의 산화 제2철(Fe2O3) ; C) 5 내지 16중량%의 질산나트륨(NaNO3) ; D) 0.1 내지 2중량%의 소수성 발연 실리카 ; E) 0 내지 2중량%의 몰리브덴 디설파이드(MoS2)로 구성되며, 약 3.0 내지 약 4.3cm/sec의 연소속도를 가지는 것을 특징으로 하는 에어백(airbag) 가스 발생 조성물.
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