JPH0678166B2 - 組成式Ｈ２Ｔｉ５Ｏ１１・ｎＨ２Ｏで示される単斜晶の層状構造を有する化合物及びその製造方法 - Google Patents
組成式Ｈ２Ｔｉ５Ｏ１１・ｎＨ２Ｏで示される単斜晶の層状構造を有する化合物及びその製造方法Info
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- JPH0678166B2 JPH0678166B2 JP3093545A JP9354591A JPH0678166B2 JP H0678166 B2 JPH0678166 B2 JP H0678166B2 JP 3093545 A JP3093545 A JP 3093545A JP 9354591 A JP9354591 A JP 9354591A JP H0678166 B2 JPH0678166 B2 JP H0678166B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、単斜晶の層状チタン酸
に関し、より詳しくは、層間に液相や気相から陽イオン
や有機分子等を取り込む顕著な能力を有しており、吸着
材、イオン交換材、触媒、分離材、放射性廃液の処理処
分材等への利用が期待される化合物に関する。
に関し、より詳しくは、層間に液相や気相から陽イオン
や有機分子等を取り込む顕著な能力を有しており、吸着
材、イオン交換材、触媒、分離材、放射性廃液の処理処
分材等への利用が期待される化合物に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】グレイ
(Ｇrey)らは、層と層の間にＣsイオンが配位した単斜晶
の五チタン酸セシウムの合成を１９８５年に報告してい
る（Ｉ.Ｅ.Ｇrey、Ｉ.Ｃ.Ｍadsen、Ｊ.Ａ.Ｗatts、Ｌ.
Ａ.Ｂursill and Ｊ.Ｋwiatkowska、「Ｊ.Ｓolid Ｓtat
e Ｃhem.」５８,３５０(１９８５)。
(Ｇrey)らは、層と層の間にＣsイオンが配位した単斜晶
の五チタン酸セシウムの合成を１９８５年に報告してい
る（Ｉ.Ｅ.Ｇrey、Ｉ.Ｃ.Ｍadsen、Ｊ.Ａ.Ｗatts、Ｌ.
Ａ.Ｂursill and Ｊ.Ｋwiatkowska、「Ｊ.Ｓolid Ｓtat
e Ｃhem.」５８,３５０(１９８５)。
【０００３】しかし、層間に水素イオンを含む層状チタ
ン酸が得られるならば、液相や気相中の陽イオンや有機
分子等を可逆的に層間に取り込むことができ、インター
カレーション性、イオン交換性などを具備できて、吸着
材、イオン交換材等々への利用が期待できることにな
る。
ン酸が得られるならば、液相や気相中の陽イオンや有機
分子等を可逆的に層間に取り込むことができ、インター
カレーション性、イオン交換性などを具備できて、吸着
材、イオン交換材等々への利用が期待できることにな
る。
【０００４】本発明は、かゝる特性を有する単斜晶の層
状チタン酸並びにその製造方法を提供することを目的と
するものである。
状チタン酸並びにその製造方法を提供することを目的と
するものである。
【０００５】
【課題を解決しようとする手段】本発明者は、前記課題
を解決するために鋭意研究を重ねた結果、基本層構造を
保持したまま、層と層の間に活性な水素イオン（又はヒ
ドロニウムイオン）と水分子を含む新規化合物を見い出
したものである。
を解決するために鋭意研究を重ねた結果、基本層構造を
保持したまま、層と層の間に活性な水素イオン（又はヒ
ドロニウムイオン）と水分子を含む新規化合物を見い出
したものである。
【０００６】すなわち、本発明に係る化合物は、組成式
Ｈ2Ｔi5Ｏ11・nＨ2Ｏ（但し、ｎは０〜４）で示される
単斜晶の層状構造を有することを特徴としている。
Ｈ2Ｔi5Ｏ11・nＨ2Ｏ（但し、ｎは０〜４）で示される
単斜晶の層状構造を有することを特徴としている。
【０００７】また、その製造方法は、酸化セシウム（Ｃ
s2Ｏ）又は加熱により酸化セシウムに分解される化合物
と二酸化チタン（ＴiＯ2）又は加熱により二酸化チタン
を生ずる化合物をモル比１／４から１／５の割合に混合
し、これを８００℃以上の温度で焼成して、得られる五
チタン酸セシウム(Ｃs2Ｔi5Ｏ11)を酸水溶液と接触させ
ることにより、Ｃsイオンをすべて溶出して、組成式Ｈ2
Ｔi5Ｏ11・nＨ2Ｏ（但し、ｎは０〜４）の単斜晶の層状
五チタン酸を得ることを特徴としている。
s2Ｏ）又は加熱により酸化セシウムに分解される化合物
と二酸化チタン（ＴiＯ2）又は加熱により二酸化チタン
を生ずる化合物をモル比１／４から１／５の割合に混合
し、これを８００℃以上の温度で焼成して、得られる五
チタン酸セシウム(Ｃs2Ｔi5Ｏ11)を酸水溶液と接触させ
ることにより、Ｃsイオンをすべて溶出して、組成式Ｈ2
Ｔi5Ｏ11・nＨ2Ｏ（但し、ｎは０〜４）の単斜晶の層状
五チタン酸を得ることを特徴としている。
【０００８】以下に本発明を更に詳述する。
【０００９】
【００１０】本発明によれば、層状チタン酸の基本層構
造を保持したまま、層間に活性な水素イオンを含む新規
化合物が得られる。この水素イオンの導入により、特異
なインターカレーション性、イオン交換性が発現し、一
種の固体酸として機能する。すなわち、液相や気相中の
陽イオンや有機分子等を可逆的に層と層の間に取り込む
ことができる。
造を保持したまま、層間に活性な水素イオンを含む新規
化合物が得られる。この水素イオンの導入により、特異
なインターカレーション性、イオン交換性が発現し、一
種の固体酸として機能する。すなわち、液相や気相中の
陽イオンや有機分子等を可逆的に層と層の間に取り込む
ことができる。
【００１１】化学式Ｈ2Ｔi5Ｏ11・nＨ2Ｏ（但し、ｎは
０と４.０の間）で示される単斜晶の層状五チタン酸
は、図１に示すような層状構造を有している。すなわ
ち、ＴiＯ6八面体が稜及び頂点共有により連鎖してＴi5
Ｏ11 2-の組成で示される二次元巨大陰イオンを形成して
いる。そして、その間に水素イオン（存在形態としては
ヒドロニウムイオン及び水酸基）及び水分子が含まれて
いる。層間の水素イオンは骨格の負電荷を補償する役割
を担っている。
０と４.０の間）で示される単斜晶の層状五チタン酸
は、図１に示すような層状構造を有している。すなわ
ち、ＴiＯ6八面体が稜及び頂点共有により連鎖してＴi5
Ｏ11 2-の組成で示される二次元巨大陰イオンを形成して
いる。そして、その間に水素イオン（存在形態としては
ヒドロニウムイオン及び水酸基）及び水分子が含まれて
いる。層間の水素イオンは骨格の負電荷を補償する役割
を担っている。
【００１２】前述したように、グレイらにより、同じ骨
格構造を持ちＣsイオンが電荷補償している化合物につ
いては報告されているが、本発明により層間に水素イオ
ンを含む物質が得られたことにより、顕著なインターカ
レーション性、イオン交換性が発現したものであり、吸
着材、イオン交換材、触媒、分離材、放射性廃液の処理
処分材等として利用が期待される。
格構造を持ちＣsイオンが電荷補償している化合物につ
いては報告されているが、本発明により層間に水素イオ
ンを含む物質が得られたことにより、顕著なインターカ
レーション性、イオン交換性が発現したものであり、吸
着材、イオン交換材、触媒、分離材、放射性廃液の処理
処分材等として利用が期待される。
【００１３】この物質の空間群はＣ２／ｍである。
【表１】 に代表的な水和状態である組成式中のｎの値が３の場合
の粉末Ｘ線回折データを示す。格子定数はａ＝２３.４
７７(４)Å、ｂ＝３.７５１(１)Å、ｃ＝１５.０３９
(４)Å、β＝１１７.２５(２)°、Ｖ＝１１７６.０(４)
Å3であり、単位胞中に４分子が含まれ、計算密度は２.
６６３となる。
の粉末Ｘ線回折データを示す。格子定数はａ＝２３.４
７７(４)Å、ｂ＝３.７５１(１)Å、ｃ＝１５.０３９
(４)Å、β＝１１７.２５(２)°、Ｖ＝１１７６.０(４)
Å3であり、単位胞中に４分子が含まれ、計算密度は２.
６６３となる。
【００１４】本発明の新規化合物は以下の手順で合成さ
れる。
れる。
【００１５】まず、酸化セシウム（Ｃs2Ｏ）又は加熱に
より酸化セシウムに分解される化合物と、二酸化チタン
（ＴiＯ2）又は加熱により二酸化チタンを生ずる化合物
を、モル比にして１／４から１／５の割合に混合し、こ
れを８００℃以上の温度で焼成することにより、単斜晶
の五チタン酸セシウム（Ｃs2Ｔi5Ｏ11）を得る。
より酸化セシウムに分解される化合物と、二酸化チタン
（ＴiＯ2）又は加熱により二酸化チタンを生ずる化合物
を、モル比にして１／４から１／５の割合に混合し、こ
れを８００℃以上の温度で焼成することにより、単斜晶
の五チタン酸セシウム（Ｃs2Ｔi5Ｏ11）を得る。
【００１６】加熱により酸化セシウムに分解される化合
物としては炭酸セシウムなどが挙げられる。加熱により
二酸化チタンを生ずる化合物としてはチタンアルコキシ
ドなどが挙げられる。
物としては炭酸セシウムなどが挙げられる。加熱により
二酸化チタンを生ずる化合物としてはチタンアルコキシ
ドなどが挙げられる。
【００１７】次に、得られた物質を酸水溶液中に浸漬す
ることによって、層間のＣsイオンをすべて水素イオン
と置き換えて、目的の化合物であるＨ2Ｔi5Ｏ11・nＨ2
Ｏ組成の単斜晶の層状五チタン酸を得る。Ｃsイオンを
完全に抽出する条件は、酸濃度、固液比、反応温度、接
触時間等の多くのパラメータに依存するが、代表的には
チタン酸セシウム粉末１gに対して１規定の塩酸水溶液
１００cm3を３日間、室温で反応させることによって達
成される。酸処理後、室温で風乾した試料の場合、組成
式中のｎの値は２.５〜３.０となるが、乾燥条件によ
り、様々な水和状態の試料が得られる。
ることによって、層間のＣsイオンをすべて水素イオン
と置き換えて、目的の化合物であるＨ2Ｔi5Ｏ11・nＨ2
Ｏ組成の単斜晶の層状五チタン酸を得る。Ｃsイオンを
完全に抽出する条件は、酸濃度、固液比、反応温度、接
触時間等の多くのパラメータに依存するが、代表的には
チタン酸セシウム粉末１gに対して１規定の塩酸水溶液
１００cm3を３日間、室温で反応させることによって達
成される。酸処理後、室温で風乾した試料の場合、組成
式中のｎの値は２.５〜３.０となるが、乾燥条件によ
り、様々な水和状態の試料が得られる。
【００１８】以上の方法で合成された単斜晶の層状五チ
タン酸（Ｈ2Ｔi5Ｏ11・nＨ2Ｏ）は液相や気相中に存在
している陽イオンや有機分子を層間に取り込む能力が著
しい。例えば、水溶液中に溶存しているＫやＣsイオン
の場合には、液相のｐＨ値が３付近の弱酸性領域で、固
相１グラム当り１ミリ当量前後を層間に取り込むことが
できる。取り込まれる量はｐＨ値の上昇と共に増加し
て、ｐＨ１２以上のアルカリ性領域では、固相中の交換
性水素イオンのすべてが置換される（交換容量：４.２
ミリ当量／g）まで反応が進行する。
タン酸（Ｈ2Ｔi5Ｏ11・nＨ2Ｏ）は液相や気相中に存在
している陽イオンや有機分子を層間に取り込む能力が著
しい。例えば、水溶液中に溶存しているＫやＣsイオン
の場合には、液相のｐＨ値が３付近の弱酸性領域で、固
相１グラム当り１ミリ当量前後を層間に取り込むことが
できる。取り込まれる量はｐＨ値の上昇と共に増加し
て、ｐＨ１２以上のアルカリ性領域では、固相中の交換
性水素イオンのすべてが置換される（交換容量：４.２
ミリ当量／g）まで反応が進行する。
【００１９】また、その際、固相の層構造の変化を調べ
た結果、層間距離の互いに異なる幾つかの中間相を経由
して段階的に反応が進むことが明らかになった。
た結果、層間距離の互いに異なる幾つかの中間相を経由
して段階的に反応が進むことが明らかになった。
【００２０】次に本発明の実施例を示す。
【００２１】
【実施例１】炭酸セシウム（Ｃs2ＣＯ3）と二酸化チタ
ン（ＴiＯ2）をモル比にして１／４から１／５の範囲で
種々の割合に混合し、充分に摩砕した。これを白金ルツ
ボに移し、電気炉中で８００℃で３０分間加熱した後、
取り出し、再び摩砕して１０００℃で２０時間焼成し
た。生成物をＸ線回折法により同定したところ、グレイ
らにより報告のあった単斜晶の五チタン酸セシウム（Ｃ
s2Ｔi5Ｏ11）が生成していることが確認された。
ン（ＴiＯ2）をモル比にして１／４から１／５の範囲で
種々の割合に混合し、充分に摩砕した。これを白金ルツ
ボに移し、電気炉中で８００℃で３０分間加熱した後、
取り出し、再び摩砕して１０００℃で２０時間焼成し
た。生成物をＸ線回折法により同定したところ、グレイ
らにより報告のあった単斜晶の五チタン酸セシウム（Ｃ
s2Ｔi5Ｏ11）が生成していることが確認された。
【００２２】次に、１規定の塩酸溶液１００cm3に対し
て、上記の手順で得られた五チタン酸セシウム（Ｃs2Ｔ
i5Ｏ11）の粉末を１gの割合で接触させ、室温で時々撹
拌しながら反応させた。１日毎に新しい塩酸溶液に取り
替える操作を３回繰り返した後、固相を濾過水洗して風
乾した。
て、上記の手順で得られた五チタン酸セシウム（Ｃs2Ｔ
i5Ｏ11）の粉末を１gの割合で接触させ、室温で時々撹
拌しながら反応させた。１日毎に新しい塩酸溶液に取り
替える操作を３回繰り返した後、固相を濾過水洗して風
乾した。
【００２３】生成物の粉末Ｘ線回折図形はＣ底心単斜格
子で指数付け可能（表１参照）であった。母相（Ｃs2Ｔ
i5Ｏ11）の結晶学的データとの比較から、図１に示した
層状構造を保持していることが確認された。この物質
は、加熱すると４０〜５００℃の範囲で水を失い、総重
量減少は１４〜１５％に達した。その後１０００℃まで
加熱するとルチル（ＴiＯ2）の単一相に変化することか
ら、層間のＣsイオンは残存していないことがわかっ
た。以上のことから、組成式Ｈ2Ｔi5Ｏ11・nＨ2Ｏで示
される新化合物である単斜晶の層状五チタン酸塩が得ら
れたことが確認された。なお、この場合、組成式中のｎ
の値は２.５〜３.０であるが、乾燥条件により種々の水
和状態のものが得られた。
子で指数付け可能（表１参照）であった。母相（Ｃs2Ｔ
i5Ｏ11）の結晶学的データとの比較から、図１に示した
層状構造を保持していることが確認された。この物質
は、加熱すると４０〜５００℃の範囲で水を失い、総重
量減少は１４〜１５％に達した。その後１０００℃まで
加熱するとルチル（ＴiＯ2）の単一相に変化することか
ら、層間のＣsイオンは残存していないことがわかっ
た。以上のことから、組成式Ｈ2Ｔi5Ｏ11・nＨ2Ｏで示
される新化合物である単斜晶の層状五チタン酸塩が得ら
れたことが確認された。なお、この場合、組成式中のｎ
の値は２.５〜３.０であるが、乾燥条件により種々の水
和状態のものが得られた。
【００２４】
【実施例２】実施例１に示した手順で合成した単斜晶の
層状チタン酸Ｈ2Ｔi5Ｏ11・nＨ2Ｏの酸・塩基性やイン
ターカレーション性について調べる目的で、Ｋ及びＣs
イオンにより滴定実験を行った。
層状チタン酸Ｈ2Ｔi5Ｏ11・nＨ2Ｏの酸・塩基性やイン
ターカレーション性について調べる目的で、Ｋ及びＣs
イオンにより滴定実験を行った。
【００２５】すなわち、固相０.２gと、イオン強度０.
１に調整したＫ又はＣsイオンの水溶液２０cm3を三角フ
ラスコに入れ、２５℃に保った恒温槽中で７日間反応さ
せた。その際、水溶液の塩基性度は溶質として用いた塩
化物と水酸化物の混合比を変化させてコントロールし
た。接触終了後、上澄液中の陽イオン残存量を原子吸光
法で、またｐＨ値をデジタルｐＨメーターで測定して滴
定曲線（図２）を求めた。図２において、縦軸は平衡後
の液相のｐＨ、横軸は取り込まれた陽イオンの量（ミリ
当量／ｇ）を示している。なお、固相は単斜晶層状チタ
ン酸Ｈ2Ｔi5Ｏ11・nＨ2Ｏであり、液相は（ＭＣｌ−Ｍ
ＯＨ）混合溶液である。
１に調整したＫ又はＣsイオンの水溶液２０cm3を三角フ
ラスコに入れ、２５℃に保った恒温槽中で７日間反応さ
せた。その際、水溶液の塩基性度は溶質として用いた塩
化物と水酸化物の混合比を変化させてコントロールし
た。接触終了後、上澄液中の陽イオン残存量を原子吸光
法で、またｐＨ値をデジタルｐＨメーターで測定して滴
定曲線（図２）を求めた。図２において、縦軸は平衡後
の液相のｐＨ、横軸は取り込まれた陽イオンの量（ミリ
当量／ｇ）を示している。なお、固相は単斜晶層状チタ
ン酸Ｈ2Ｔi5Ｏ11・nＨ2Ｏであり、液相は（ＭＣｌ−Ｍ
ＯＨ）混合溶液である。
【００２６】その結果、交換容量はｐＨ＝３の弱酸性領
域でグラム当り１ミリ当量前後であり、液相の塩基性度
の上昇に伴って増大し、ｐＨ１２以上で約４ミリ当量／
gに達することがわかった。これは、最初に固相中に存
在した交換性水素イオンのほぼ全てが置換されることに
相当する。
域でグラム当り１ミリ当量前後であり、液相の塩基性度
の上昇に伴って増大し、ｐＨ１２以上で約４ミリ当量／
gに達することがわかった。これは、最初に固相中に存
在した交換性水素イオンのほぼ全てが置換されることに
相当する。
【００２７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の新規化合
物は、層間に活性な水素イオンを含む層状チタン酸であ
るので、液相や気相中の陽イオンや有機分子等を可逆的
に層間に取り込むことができる顕著な能力を有してお
り、したがって、吸着材、イオン交換材、触媒、分離
材、放射性廃液の処理処分材等への利用が期待される。
物は、層間に活性な水素イオンを含む層状チタン酸であ
るので、液相や気相中の陽イオンや有機分子等を可逆的
に層間に取り込むことができる顕著な能力を有してお
り、したがって、吸着材、イオン交換材、触媒、分離
材、放射性廃液の処理処分材等への利用が期待される。
【図１】単斜晶の層状チタン酸Ｈ2Ｔi5Ｏ11・nＨ2Ｏの
結晶構造の(０１０)面への投影図である。
結晶構造の(０１０)面への投影図である。
【図２】ｐＨ滴定曲線を示す図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 組成式Ｈ2Ｔi5Ｏ11・nＨ2Ｏ（但し、ｎ
は０〜４）で示される単斜晶の層状構造を有することを
特徴とする化合物。 - 【請求項２】 酸化セシウム（Ｃs2Ｏ）又は加熱により
酸化セシウムに分解される化合物と二酸化チタン（Ｔi
Ｏ2）又は加熱により二酸化チタンを生ずる化合物をモ
ル比１／４から１／５の割合に混合し、これを８００℃
以上の温度で焼成して、得られる五チタン酸セシウム
(Ｃs2Ｔi5Ｏ11)を酸水溶液と接触させることにより、Ｃ
sイオンをすべて溶出して、組成式Ｈ2Ｔi5Ｏ11・nＨ2Ｏ
（但し、ｎは０〜４）の単斜晶の層状五チタン酸を得る
ことを特徴とする請求項１に記載の化合物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3093545A JPH0678166B2 (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 組成式Ｈ２Ｔｉ５Ｏ１１・ｎＨ２Ｏで示される単斜晶の層状構造を有する化合物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3093545A JPH0678166B2 (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 組成式Ｈ２Ｔｉ５Ｏ１１・ｎＨ２Ｏで示される単斜晶の層状構造を有する化合物及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04305018A JPH04305018A (ja) | 1992-10-28 |
| JPH0678166B2 true JPH0678166B2 (ja) | 1994-10-05 |
Family
ID=14085238
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3093545A Expired - Lifetime JPH0678166B2 (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 組成式Ｈ２Ｔｉ５Ｏ１１・ｎＨ２Ｏで示される単斜晶の層状構造を有する化合物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0678166B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20010005862A (ko) | 1997-04-01 | 2001-01-15 | 오쯔까 유우지로 | 광촉매, 그의 제조방법 및 다기능 부재 |
| JP4689020B2 (ja) * | 2000-09-28 | 2011-05-25 | 独立行政法人 日本原子力研究開発機構 | 結晶性酸化チタン単分子膜の作製法 |
| JP4559871B2 (ja) * | 2005-02-10 | 2010-10-13 | 花王株式会社 | 固体酸触媒及び固体酸触媒によるニトリル化合物の製造方法 |
| JP4996167B2 (ja) * | 2006-08-09 | 2012-08-08 | 花王株式会社 | 脂肪族カルボン酸アミドの製造方法 |
| EP2550238A1 (en) | 2010-03-25 | 2013-01-30 | Saint Petersburg State University | Layered titanates |
| JP5551483B2 (ja) * | 2010-03-25 | 2014-07-16 | 国立大学法人信州大学 | ろ過材料及び浄化装置 |
-
1991
- 1991-03-29 JP JP3093545A patent/JPH0678166B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04305018A (ja) | 1992-10-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |