JPH0676976B2 - 油中ニツケル/バナジウム検出装置 - Google Patents

油中ニツケル/バナジウム検出装置

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JPH0676976B2
JPH0676976B2 JP60124597A JP12459785A JPH0676976B2 JP H0676976 B2 JPH0676976 B2 JP H0676976B2 JP 60124597 A JP60124597 A JP 60124597A JP 12459785 A JP12459785 A JP 12459785A JP H0676976 B2 JPH0676976 B2 JP H0676976B2
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昭道 吉良
好則 細川
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、原油や重油などの油中に含まれる重元素であ
るニッケル(Ni)とバナジウム(V)の存否あるいは濃
度等を測定するための油中ニッケル/バナジウム検出装
置に関する。
〔従来の技術〕 従来の油中ニッケル/バナジウム検出装置としては、原
子吸収法を利用した方式のものと、波長分散型の螢光X
線分析法を利用した方式のものが知られている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、前者の原子吸収法を利用した方式のもの
では、被測定油を濃硫酸で加熱炭化処理した後、更に、
575℃で乾式灰化処理して試薬に溶解させる、という非
常に面倒で長時間を要する被測定油の前処理作業が必要
である、という欠点があった。即ち、例えば処理すべき
被測定油量が20gの場合、加熱炭化処理に20時間、乾式
灰化処理に一晩もかかり、また、加熱炭化処理に際して
は、突沸防止のために加熱温度の微妙な調整や撹拌を常
時行わねばならない。
また、後者の波長分散型螢光X線分析法を利用した方式
のものでは、被測定油を収納する試料セルから波長分散
型螢光X線検出器までの螢光X線測定径路を充分に長く
とる必要があり、またそれ故に、その長い測定径路にお
いて螢光X線が吸収されて減衰することが無いように、
その測定径路を真空状態に維持する構成としなければな
らず、従って、真空中での被測定油の沸騰による分散を
避けるために、上記した原子吸収法を利用した方式のも
のにおけると同様な被測定油の灰化処理、ならびに、そ
の灰化処理された試料の溶融ガラス化、といったやはり
非常に面倒で長時間を要する被測定油の前処理作業が必
要であると共に、装置全体が大型かつ複雑なものにな
る、という欠点があった。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであって、そ
の目的は、従来必要としていた非常に面倒で長時間を要
する被測定油の前処理作業を不要にできると共に、装置
全体を比較的小型かつ簡素に構成でき、しかも、精度の
高い検出を行える油中ニッケル/バナジウム検出装置を
提供せんとすることにある。
〔問題点を解決するための手段〕
上記目的を達成するために、本発明による油中ニッケル
/バナジウム検出装置は、被測定油を収納する試料セル
に対して、ターゲット方式のX線管から発射された後で
鉄(Fe)フィルターを通過させられたX線を照射するよ
うに構成すると共に、その照射X線を受けて前記試料セ
ル中の被測定油において励起された螢光X線を検出する
エネルギー分散型螢光X線検出器を設けてある、という
特徴を備えている。
〔作用〕
かかる特徴構成故に発揮される作用は次の通りである。
即ち、本発明装置では、試料セル中の被測定油において
照射X線により励起された螢光X線をエネルギー分散型
螢光X線検出器で検出する、というようにエネルギー分
散型の螢光X線分析法を利用した方式を採用しているか
ら、従来の波長分散型螢光X線分析法を利用した方式の
もののように、螢光X線測定径路を長くとったり、その
測定径路を真空状態に維持する構成としなくてもよく、
従って、被測定油に対して加熱炭化処理や灰化処理ある
いは試料の溶融ガラス化、といった非常に面倒で長時間
を要する被測定油の前処理作業を行う必要が無く、被測
定油を空気中においてそのままの状態で測定試料として
用いることができると共に、装置全体を小型で簡素な構
造のものに構成できる。
更に、被測定油を収納する試料セルに対して励起用X線
を照射するに際して、ターゲット方式のX線管から発射
されたX線をそのまま前記試料セルに対して直接に照射
するのでは無く、そのX線管から発射されたX線を鉄
(Fe)フィルターを通過させてから前記試料セルに対し
て照射するように構成してあるから、ニッケル(Ni)お
よびバナジウム(V)という2種類の重元素を共に、一
回の検出操作にて確実かつ精度よく検出することができ
る。
即ち、上記したエネルギー分散型の螢光X線分析法を利
用した方式を採用した場合には、測定対象である油の主
成分である軽元素による散乱X線がエネルギー分散型螢
光X線検出器に入って、測定したい上記ニッケル(Ni)
およびバナジウム(V)という2種類の重元素の特性X
線のバックグラウンドとなってその測定精度を悪くする
という基本的問題があること、ならびに、そのようなバ
ックグラウンドを低くするために、フィルターを用い
て、ニッケルの特性X線(Ni−Kα)を測定するのに最
適な条件にするとバナジウムの特性X線(V−Kα)の
測定強度が不足し、また、バナジウムの特性X線(V−
Kα)を測定するのに最適な条件にするとニッケルの特
性X線(Ni−Kα)のバックグラウンドが高くなる、と
いう二律背反的な問題があることが、上記本発明装置の
開発過程において判明したのであるが、種々のフィルタ
ーを用いて実験的研究を重ねた結果、ターゲット方式の
X線管から発射されたX線に対して鉄(Fe)フィルター
をかけた場合には、ニッケルの特性X線(Ni−Kα)の
バックグラウンドが減少すると共に、ニッケルの特性X
線(Ni−Kα)とバナジウムの特性X線(V−Kα)の
間の連続X線によってバナジウムの特性X線(V−K
α)が充分に励起されるという現象、つまり二波長励起
の作用・効果が認められ、その作用・効果を利用すべく
ターゲット方式のX線管と試料セルとの間に鉄フィルタ
ーを配置したのである。その二波長励起について簡単に
説明すると、まず、鉄フイルターを設けない場合のター
ゲット式X線管の発射X線エネルギー分布は第3図
(イ)に示されるような、上に凸の山形状の曲線となる
のに対し、鉄フィルターを設けた場合には、第3図
(ロ)に示すように、測定対象となるバナジウム(V)
とニッケル(Ni)より少し高いX線エネルギーの強度が
大になり、これによりバナジウムとニッケルが励起され
やすくなるのである。
〔実施例〕
以下、本発明の具体的実施例を図面に基いて説明する。
第1図は原油や重油中に含有されているニッケル(Ni)
およびバナジウム(V)の濃度を検出するための装置の
全体概略ブロック回路構成を示している。
1は金属製の励起ベンチであって、その上方には、被測
定油Oを収納する試料セルSが複数個例交換可能にセッ
トされる資料テーブル2が、各試料セルSを所定の測定
位置へ順次移動させるように駆動可能に設けられてい
る。3は、その資料テーブル2の駆動位置、つまり、ど
の試料セルSが所定の測定位置に在るか、を検出するた
めのセンサーである。この位置センサー3の検出信号は
後記するデータ処理装置11に入力されている。なお、前
記試料セルSは、底部にマイラー膜を貼り付けた蓋付の
セル枠体から成り、その内部に前記被測定油Oを注入可
能に構成されている。
前記励起ベンチ1の側部には、前記所定の測定位置にあ
る試料セルSに向けてX線を発射するタングステン
(W)ターゲット方式のX線管4が固設され、そのX線
管4のX線発射口の直前位置に鉄(Fe)フィルター5が
付設されている。つまり、そのX線管4から発射された
一次X線は、鉄(Fe)フィルター5を通過した二次X線
となって、前記所定の測定位置にある試料セルS中の被
測定油Oに照射されるのである。なお、図中、6,7は、
夫々、前記X線管4に対する電流・電圧制御回路および
高圧電源供給回路を示している。
また、前記励起ベンチ1の底部には、前記試料セルS中
の被測定油Oにおいて、前記鉄(Fe)フィルター5を通
過して照射された二次X線を受けて励起された螢光X線
を検出するエネルギー分散型螢光X線検出器8が固設さ
れている。この螢光X線検出器8は、内蔵プリアンプ
(図示ぜず)と冷却用デュワー8aを備えている。9は、
その螢光X線検出器8の内蔵プリアンプ等に対する電源
回路である。
前記エネルギー分散型螢光X線検出器8による前記螢光
X線の検出信号は、リニアアンプ10を介してマイクロコ
ンピュータを主要部とするデータ処理装置11に入力さ
れ、このデータ処理装置11において前記螢光X線のエネ
ルギースペクトル解析が行なわれ、被測定油O中に含有
されているニッケル(Ni)およびバナジウム(V)の濃
度が測定される。そして、そのデータ処理装置11による
解析結果はCRT或いはプリンターなどの出力装置12に出
力される。
第2図は、上記のように構成された油中ニッケル/バナ
ジウム検出装置による測定されたエネルギースペクトル
の一例を示すグラフである。
この図から判るように、本発明装置によれば、鉄フィル
ターの二波長励起効果によって、ニッケルの特性X線
(Ni−Kα)もバナジウムの特性X線(V−Kα)も、
共に、バックグラウンドが少ない状態で確実に検出され
ている。
〔発明の効果〕
以上詳述したところから明らかなように、本発明に係る
油中ニッケル/バナジウム検出装置によれば、エネルギ
ー分散型の螢光X線分析法を利用した方式を採用したこ
とにより、従来の原子吸収法や波長分散型螢光X線分析
法を利用した方式のもののように、被測定油に対して加
熱炭化処理や灰化処理あるいは試料の溶融ガラス化、と
いった非常に面倒で長時間を要する被測定油の前処理作
業を全く行う必要が無く、更にまた、ターゲット方式の
X線管から発射されたX線を鉄(Fe)フィルターを通過
させてから試料セルに対して照射するように構成してあ
るから、その鉄フィルターによる二波長励起の効果によ
って、ニッケル(Ni)およびバナジウム(V)という2
種類の重元素を共に、ごく短時間で済む一回の測定操作
にて極めて能率的にしかも確実かつ精度良く検出するこ
とができ、その上、従来の波長分散型螢光X線分析法を
利用した方式のもののように、螢光X線測定径路を長く
とったり、その測定径路を真空状態に維持する構成とし
なくてもよいから、装置全体を非常に小型で簡素な構造
のものに構成できる、といった種々の効果が発揮され
る。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明に係る油中ニッケル/バナジウム検出装置
の具体的実施例を示し、第1図は全体概略ブロック回路
構成図、そして、第2図は検出結果の一例としてのエネ
ルギースペクトルのグラフ、第3図(イ)は鉄フィルタ
ーを設けない場合のX線のエネルギースペクトルを示す
グラフ、(ロ)は鉄フィルターを設けた場合のエネルギ
ースペクトルを示すグラフである。 4……ターゲット方式のX線管、5……鉄(Fe)フィル
ター、8……エネルギー分散型螢光X線検出器、O……
被測定油、S……試料セル。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ターゲット方式のX線管と、被測定油を収
    納した試料セルとの間に鉄フィルターを配置し、そのX
    線管から放射された一次X線を鉄フィルターを介して前
    記被測定油に照射させ、その照射X線を受けて励起され
    た被測定油から放射される螢光X線を検出できる位置に
    エネルギー分散型螢光X線検出器を設けてなることを特
    徴とする油中ニッケル/バナジウム検出装置。
JP60124597A 1985-06-08 1985-06-08 油中ニツケル/バナジウム検出装置 Expired - Lifetime JPH0676976B2 (ja)

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JP60124597A JPH0676976B2 (ja) 1985-06-08 1985-06-08 油中ニツケル/バナジウム検出装置
US06/844,018 US4720842A (en) 1985-06-08 1986-03-25 Apparatus for detecting nickel/vanadium contained in oil

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JPS61283859A JPS61283859A (ja) 1986-12-13
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