JPH0675428A

JPH0675428A - 磁性粉含有微粒子の製造方法

Info

Publication number: JPH0675428A
Application number: JP4248932A
Authority: JP
Inventors: Junichi Tomonaga; 淳一朝長; Hiroyuki Moriya; 博之守屋; Kazunari Muraoka; 一成村岡
Original assignee: Fuji Xerox Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Business Innovation Corp
Priority date: 1992-08-26
Filing date: 1992-08-26
Publication date: 1994-03-18

Abstract

(57)【要約】【目的】粉砕物から遊離磁性粉を除去し、分級性能を
損なわずに磁性粉含有微粒子を製造する方法を提供する
ものであって、この方法は電子写真用磁性トナーの製造
に好適である。【構成】少なくとも結着樹脂および磁性粉を含有する
組成物を溶融混練する工程、混練物を粉砕する工程、お
よび粉砕物を分級する工程よりなる磁性粉含有微粒子を
製造する方法において、混練物の粉砕後、回転する分散
羽根によって粉砕粒子に衝撃力を加えて粉砕粒子を分散
させ、分級することを特徴とする。回転する分散羽根と
しては、分級機の分級ロータに配設したものを使用す
る。上記の場合、混練物の粉砕後、回転する分散羽根に
よって粉砕粒子に衝撃力を加えて粉砕粒子を分散させ、
分級する工程は、２度以上繰り返すのがより好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真法に用いられ
る磁性トナー等として有用な磁性粉含有粒子の製造方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子写真現像剤は、トナーとキャリアか
らなる二成分現像剤とトナーのみからなる一成分現像剤
とに大別される。さらに一成分現像剤は、磁性トナーと
非磁性トナーとに分けられる。一般的な磁性トナーは、
絶縁性のものであるが、その製造方法は、磁性粉と結着
樹脂と、さらに必要に応じて帯電制御剤、離型剤、着色
剤とを混合し、得られた混合物を溶融混練した後、微粉
砕する、いわゆる混練・粉砕法が常法であり、トナーの
特性上の要求（解像度、カブリ、帯電特性等）により、
特定の粒径範囲の粒子を得るために分級工程を設けてい
る。この磁性トナーの混練・粉砕法における問題点とし
ては、以下の点があげられる。微粉砕工程では、混練物
の強度が異なる部分で割れやすいため、得られた磁性ト
ナーの粒子表面には磁性粉が露出し、この磁性粉が粒子
から遊離して遊離磁性粉が生じる場合がある。これら遊
離磁性粉の与える影響としては、感光体表面の傷の発
生、感光体上への残留（クリーニング不良）、それらに
起因するディレッションがあげられる。したがって、遊
離磁性粉をトナー粒子表面から取り除く必要がある。遊
離磁性粉をトナー粒子表面から除去する方法としては、
遊離磁性粉をトナー粒子と一体化する方法、およびトナ
ー粒子から分離する方法の２つがあげられる。前者の方
法に関しては、熱処理によってトナー粒子表面を溶融さ
せ、遊離磁性粉を一体化させる方法（特開昭５６−５２
５７８号、同５９−１２７６６２号および同５８−１３
４６５０号公報）、有機溶剤上記処理によって粒子の樹
脂を膨潤させ、遊離磁性粉を包み固着する方法（特開昭
６２−１６４０５２号および同６２−１６４０５３号公
報）、機械的衝撃力によりトナー粒子に埋没固定化させ
る方法（特開昭６３−２３５９５３号および特開平１−
２２１７５９号等）等が知られている。これらの方法に
おいては、遊離磁性粉をトナー粒子と一体化させるため
の工程を設ける必要が生じるため、設備的なコストアッ
プを招く欠点を有している。一方、後者の方法は、遊離
磁性粉を強制的にトナー粒子から引き離すものであり、
この場合、上記のようなトナー粒子と一体化するための
工程がないため、工程の増加を避ける観点において、前
者の方法より有利である。

【０００３】ところで、粉砕物を分級するために使用す
る一般的な分級機としては、慣性分級機、自由渦型分級
機、強制渦型分級機等がある。図５は、従来一般に使用
されている分級機の一例の概略の断面図であり、図６は
その平面図である。この分級機においては、ケーシング
４１の一端に設けられた供給ホッパー４２に粉砕物を投
入し、供給ノズル４３から分級機内部に導入される。導
入された粉砕物は、分級羽根４４を備えた回転する分級
ロータ４５によって分級され、粗粉はケーシングの円周
端に接線方向の設けられた粗粉取出口４６から取り出さ
れ、一方微粉は分級羽根４４の隙間を通過して、分級ロ
ータの中心上方に設けられた微粉および空気排出口４７
から空気と共に排出される。なお、４８はリサイクル流
れ、４９は空気である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
分級機による分級においては、粉砕された磁性トナーお
よび遊離磁性粉は、装置壁あるいは粒子同士の摩擦によ
り帯電し、その静電引力によって凝集するために、遊離
磁性粉を単一粒子化することができず、分級工程で除去
することが難しい。また、昨今のコピー高画質化のた
め、トナーには小粒径化、シャープな粒度分布が要求さ
れている。例えば、現在一般に使用されているトナー
は、その平均的な体積平均粒径（以下、Ｄ50という）が
約１１μｍであるが、高画質化のために、既にＤ50：約
７μｍのトナーが製品化されており、この小粒径化の傾
向は、益々強くなっている。その結果、磁性トナーにつ
いても、小粒径化により、粒子比表面積が増大し、前
述の静電引力が一層強まり、凝集が激しくなることか
ら、所望の粒度分布を得るためには処理量が低下した
り、粒子の分散が難しくなるため、分級効率が低下す
る、シャープ化のために分級のカットが厳しくなる
と、得率が低下する、という問題が生じるようになって
きた。これら処理能力、得率、分級効率の低下に対して
は、分級機を複数段設け、分級機一段当たりの負荷を減
らし、かつトナー粒子に対し、分散の機会を増やすこと
により対応が可能である。しかしながら、前述の遊離磁
性粉は、トナー粒子に比べ遥かに小さく、静電的引力が
強いため、複数段の分級を行っても、トナー粒子からの
除去は依然困難であった。

【０００５】本発明は、磁性粉含有微粒子、特に磁性ト
ナーにおける上記の問題点を解消することを目的とする
ものであって、粉砕物から遊離磁性粉を除去し、かつ分
級性能を損なわずに、磁性粉含有微粒子を製造する方法
を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の磁性粉含有微粒
子の製造方法は、少なくとも結着樹脂および磁性粉を含
有する組成物を溶融混練する工程、混練物を粉砕する工
程、および粉砕物を分級する工程よりなり、そして混練
物の粉砕後、回転する分散羽根によって粉砕粒子に衝撃
力を加えて粉砕粒子を分散させ、分級することを特徴と
する。本発明において、混練物の粉砕後、回転する分散
羽根によって粉砕粒子に衝撃力を加えて粉砕粒子を分散
させ、分級する工程は、２度以上繰り返すのがより好ま
しい。

【０００７】本発明を図面を参照してさらに詳細に説明
する。図１は、本発明の製造方法における分級工程の一
般的なフローチャートであり、また図２は、後記実施例
で使用する分級工程のフローチャートであり、それぞれ
分級機を直列に２段設けた分級システムを示す。本発明
においては、先ず、少なくとも結着樹脂および磁性粉を
含有する組成物を常法により溶融混練する。混練物は、
冷却後、粉砕機によって粉砕し、微粉末状の粉砕物を得
る。

【０００８】得られた粉砕物は、粉砕原料として、図１
の場合においては、先ず定量供給機１に投入する。分級
原料は、定量供給機１から一段目の分級機２に供給さ
れ、分級機内で回転する分散羽根によって粉砕粒子に衝
撃力を加えて粉砕粒子を分散させ、粗粉はサイクロン４
により捕集される。また微粉はサイクロン６により捕集
され、分級微粉として回収される。サイクロン４で捕集
された粗粉は、ロータリーバルブや定量供給機を通じて
２段目の分級機３に供給され、そこで上記と同様に回転
する分散羽根によって粉砕粒子に衝撃力が加られて、そ
の後分級された粗粉はサイクロン５で捕集され分級製品
として取り出される。微粉はサイクロン７で捕集され、
分級微粉として回収される。また、サイクロン４、５、
６、７を経て排出される空気は、バグフィルター８、
９、１０、１１によって、その中に含まれている微粉が
採取され、ブロワー１２、１３、１４、１５によって排
気される。

【０００９】また、図２の場合においては、分級原料
は、定量供給機１６から一段目の分級機１７に供給さ
れ、分級機内で回転する分散羽根によって粉砕粒子に衝
撃力を加えて粉砕粒子を分散させ、粗粉は次いで第２段
目の分級機１８に供給される。一段目の分級機によって
分離された微粉は、サイクロン２０によって捕集され、
分級微粉として回収される。また、排出される空気は、
バグフィルター２２により、その中に含まれている微粉
が採取され、ブロワー２４によって排気される。一方、
第２段目の分級機に供給された粗粉は、第１段目の場合
と同様に、回転する分散羽根によって粉砕粒子に衝撃力
が加られ、その後分級された粗粉は回収ホッパー１９に
分級製品として回収される。他方分離された微粉は、サ
イクロン２１によって捕集され、分級微粉として回収さ
れる。また、排出される空気は、バグフィルター２３に
より、その中に含まれている微粉が採取され、ブロワー
２５によって排気される。

【００１０】図３は、図１における分級機２、３および
図２における分級機１７および１８に用いられるものの
概略の断面図であり、図４はその平面図である。分級機
は、上部中心に粉砕物挿入用のホッパー２６および分散
用高圧空気２７を導入するディスパージョンノズル２８
を備えたケーシング２９と、その内部に回転可能に軸支
された分級ロータ３０と、ケーシングの内周面および分
級ロータの円周端部に設けられた分級羽根３１、３２
と、ケーシングに設けた粗粉を取り出すための粗粉取出
口３３および微粉排出口３４とより構成されており、そ
して、分級ロータ３０は、その上部が分散円板３５にな
っており、円板の上面に多数の分散羽根３６が放射状に
配設されている。なお、図において、３７はバランスロ
ータ、３８は流路、３９は空気流、４０は粗粉である。

【００１１】上記の分級機において、粉砕された粉砕物
は、分級機の入口部で、ディスパージョンノズルから導
入された分散用高圧空気によって衝撃力が与えられ、加
速されて回転する分級ロータ上面に搬送される。分級ロ
ータ３０の円板上面には分散羽根３６が配設されている
ので、搬送された粉砕物は分散羽根に衝突し、機械的な
衝撃による分散作用を受ける。粉砕物は次いで分級羽根
３１および３２によって分級され、粗粉４０は分級羽根
３１の外側に移送されて粗粉出口３３から取り出され
る。他方、微粉は分級羽根３２の隙間を通過して、外部
から吸引された空気流と共に矢印で示すように流路３８
を通って微粉排出口３４に達する。本発明においては、
上記のように、粉砕物が分級される前に、回転する分散
羽根に衝突するため、機械的な衝撃による分散作用を受
け、その結果、続いて行われる分級によって粗粉と微粉
とが効率よく分離される。

【００１２】本発明は、特に、磁性トナーの製造に好ま
しく使用することができるので、磁性トナーに関して説
明する。本発明が適用できる磁性トナーは、少なくとも
磁性粉、結着樹脂よりなり、必要に応じて、帯電制御
剤、離型剤、着色剤が添加されてなる。磁性粉として
は、公知のもの、例えば、鉄、マグネタイト、フェライ
トなど、またはそれらに対して公知の表面処理、例え
ば、疎水化処理、シランカップリング剤による処理など
を施したもの等を単独あるいは混合して用いることがで
きる。

【００１３】結着樹脂としては、ポリスチレン、スチレ
ン−プロピレン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合
体、スチレン−塩化ビニル共重合体、スチレン−アクリ
ル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステ
ル共重合体等のスチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリ
エステル樹脂、塩化ビニル系樹脂、エポキシ樹脂等があ
げられる。

【００１４】帯電制御剤としては、ニグロシン染料、ア
ゾ系錯塩、含クロム錯体、第４級アンモニウム塩等が用
いられ、これらは、トナー粒子の極性により適宜使い分
けて用いればよい。離型剤としては、ポリオレフィン
（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン）、アルキル
アミド（例えば、エチレンビスステアリルアミド）、ポ
リテトラフルオロエチレン等が用いられる。着色剤とし
ては、カーボンブラック、顔料、染料等を用いることが
できる。これらのものは混合されるが、磁性粉の量は２
０〜８０重量％程度の範囲が好ましい。得られた混合物
は、常法によって溶融・混練した後、微粉砕して磁性ト
ナー粒子を得ることができる。微粉砕は、通常、Ｄ50が
５〜１５μｍになるように行うのが好ましい。微粉砕後
の磁性トナーは粒子は、上記した多段繰り返し分級シス
テムによって処理し、それによって、所望の粒度分布を
もつ磁性トナーを得ることができる。

【００１５】本発明において、混練物の粉砕後、回転す
る分散羽根によって粉砕粒子に衝撃力を加えて粉砕粒子
を分散させ、分級する工程は、２度以上実施した場合に
は、機械的な衝撃力を受ける機会が増えるため、磁性微
粒子の表面がより一層滑らかになり、遊離磁性粉の除去
効果が向上すると共に、粉体流動性が向上するという効
果が生じる。

【００１６】

【実施例】

実施例１（トナーＡ）スチレン−アクリル系共重合体４７重量部磁性粉（ＢＬ−２２０、チタン工業（株）製）４９重量部帯電制御剤（ボントロンＰ−５１、オリエント化学工業社製）１重量部ポリプロピレン（ビスコール６６０Ｐ、三洋化成工業（株）製）３重量部上記組成物を、溶融混練し、機械式粉砕機でＤ50＝９．
５μｍに粉砕した。次いで、粉砕物を分級した。分級
は、Ｄ50＝１０．０±０．５μｍ、＜５μｍ微粉量：１
０個数％以下を目標とし、図２に示す多段分級システム
で行った。使用した分級機は、ターボクラシファイアＴ
Ｃ−４０（日清エンジニアリング（株）製）であり、図
３および４に示す構造を有するものであった。その結果
を表１および表２に示す。

【００１７】なお、表中、分級品の粒度分布の測定は、
コールターカウンターＴＡ−II型（コールターエレクト
ロニクス社製）で行った。遊離磁性粉量は、あらかじめ
サンプルの走査型電子顕微鏡写真より、限度見本を作製
し、グレード付けした。グレードは、１に近いほど、遊
離磁性粉量が少ないことを意味している。（グレード１
は、遊離磁性粉が殆どないことを意味する。）圧縮比
は、パウダーテスター（ホソカワミクロン（株）製）に
より測定し、凝集度は、１０６μｍの網ふるいを通過さ
せ、ふるい上のトナー量をふるいを掛けたトナー量で割
って、パーセンテージを求めた値である。次いで、得ら
れた分級製品１０００重量部に対し、シリカ微粉末２０
重量部を加え、５リットルヘンシェルミキサー（三井三
池化工機（株）製）を用いて３５００ｒｐｍで８分間混
合し、トナー製品とした後に、圧縮比および凝集度を測
定した。その結果も同様に表１および表２に示す。

【００１８】比較例１実施例１のトナーＡを用いて同様にして得られた粉砕物
をサンプルとして用い、図７に示す分級システムでテス
トを行った。分級機としては、図５および６に記載の構
造を有するもの、例えば、アキュカットＢ−１８（日本
ドナルドソン（株）製）を使用し、一度分級したものを
再度分級させ、実施例１と同様の粒度分布を目標に、２
段分級を行った。その結果を表１に示す。なお、図７に
おいては、分級原料は、定量供給機５０から分級機５１
に供給され、分級された粗粉はサイクロン５２で捕集さ
れ、分級機５１に戻され、再度分級が行われる。他方、
分離された微粉は、サイクロン５３によって捕集され、
分級微粉として回収される。各サイクロン５２、５３か
ら排出される空気は、バグフィルター５４、５５によ
り、その中に含まれている微粉が採取され、ブロワー５
６、５７によって排気される。

【００１９】実施例２実施例１で使用したトナーＡと同様の組成物を、機械式
粉砕機でＤ50＝６．５μｍに粉砕し、トナーＢを得た。
このトナーＢを用いて実施例１と同様の分級システムに
よって２段分級を行った。分級は、Ｄ50＝７．０±０．
５μｍ、＜５μｍ微粉量：３０個数％以下を目標とし
た。その結果を表１および表２に示す。

【００２０】比較例２トナーＢを用いて、比較例１と同様にして分級を行っ
た。その結果を表１および表２に示す。

【００２１】

【表１】

【００２２】

【表２】

【００２３】表１および表２から明らかなように、本発
明の実施例では、いずれのトナーを用いても、殆どの遊
離磁性粉を取り除くことができたが、これに対して、比
較例の場合には、目標の粒度分布が得られ、また分級の
得率も同等であったものの、遊離磁性粉を十分に取り除
くことはできなかったことが分かる。また、上記実施例
および比較例の分級製品および外添後のトナーの粉体流
動性を比較したところ、本発明の実施例の場合は、良好
であることが確認された。そして、両者のトナーの表面
形状をＳＥＭ写真で観察したところ、比較例の場合に比
較して実施例の場合は、滑らかで、丸みを帯びているこ
とが分かった。

【００２４】上記実施例におけるように図２の分級シス
テムを用いる場合、分級機の粗粉側の回収は、ロータリ
ーバルブ等でエアシールした状態で行うことができるた
め、ブロワー等で輸送する必要がない。したがって、ブ
ロワー、バグフィルター、配管等の機器点数が少なく抑
えることができ、設備設置スペースおよび設備コストを
低減することができるという副次効果も有している。

【００２５】

【発明の効果】本発明は、上記実施例および比較例の比
較からも明らかなように、粉砕後の粉砕物に、衝撃力に
よる分散作用を与えた後、直ちに分級することにより、
遊離磁性粉が効率よく除去され、かつ所望粒度分布を持
つ磁性粉含有微粉末を得ることができる。したがって、
本発明は、電子写真用磁性トナーの作製に極めて有効で
あり、それによってディレション等の欠陥の欠陥のない
良好なコピー画質の画像を得ることができる磁性トナー
を作製することが可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の製造方法における分級工程のフロー
チャートである。

【図２】本発明の製造方法における他の分級工程のフ
ローチャートである。

【図３】本発明において使用される分級機の概略断面
図である。

【図４】図３の分級機の平面図である。

【図５】従来使用されている分級機の概略断面図であ
る。

【図６】図５の分級機の平面図である。

【図７】比較例において用いた分級工程のフローチャ
ートである。

【符号の説明】

１…定量供給機、２および３…分級機、４および５…
（粗粉側）サイクロン、６および７…（微粉側）サイク
ロン、８および９…（粗粉側）バグフィルター、１０お
よび１１…（微粉側）バグフィルター、１２および１３
…（粗粉側）ブロワー、１４および１５…（微粉側）ブ
ロワー、１６…定量供給機、１７および１８…分級機、
１９…回収ホッパー、２０および２１…（微粉側）サイ
クロン、２２および２３…（微粉側）バグフィルター、
２４および２５…（粗粉側）ブロワー、２６…ホッパ
ー、２７…分散用高圧空気、２８…ディスパージョンノ
ズル、２９…ケーシング、３０…分級ロータ、３１およ
び３２…分級羽根、３３…粗粉取出口、３４…微粉排出
口、３５…分散円板、３６…分散羽根、３７…バランス
ロータ、３８…流路、３９…空気流、４０…粗粉、４１
…ケーシング、４２…供給ホッパー、４３…供給ノズ
ル、４４…分級羽根、４５…分級ロータ、４６…粗粉取
出口、４７…微粉および空気排出口、４８…リサイクル
流れ、４９…空気、５０…定量供給機、５１…分散機、
５２…（粗粉側）サイクロン、５３…（微粉側）サイク
ロン、５４…（粗粉側）バグフィルター、５５…（微粉
側）バグフィルター、５６…（粗粉側）ブロワー、５７
…（微粉側）ブロワー。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも結着樹脂および磁性粉を含有
する組成物を溶融混練する工程、混練物を粉砕する工
程、および粉砕物を分級する工程よりなる磁性粉含有微
粒子を製造する方法において、混練物の粉砕後、回転す
る分散羽根によって粉砕粒子に衝撃力を加えて粉砕粒子
を分散させ、分級することを特徴とする磁性粉含有微粒
子の製造方法。
【請求項２】混練物の粉砕後、回転する分散羽根によ
って粉砕粒子に衝撃力を加えて粉砕粒子を分散させ、分
級する工程を２度以上繰り返すことを特徴とする請求項
１に記載の磁性粉含有微粒子の製造方法。