JPH0672705A - 結晶質珪素超微粒子の製造方法 - Google Patents
結晶質珪素超微粒子の製造方法Info
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- JPH0672705A JPH0672705A JP22718892A JP22718892A JPH0672705A JP H0672705 A JPH0672705 A JP H0672705A JP 22718892 A JP22718892 A JP 22718892A JP 22718892 A JP22718892 A JP 22718892A JP H0672705 A JPH0672705 A JP H0672705A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、紫外光レーザーを用いることによ
り、極めて結晶性が良く、粒子径が１０〜２００ｎｍで
非常に均一な分布を示し、しかも球状の珪素超微粒子を
製造できる方法を提供する。 【構成】 気体状シリコン化合物に、紫外光レーザービ
ームを照射することにより該化合物を励起して分解反応
を促進し、珪素粒子を生成させることを特徴とする。
り、極めて結晶性が良く、粒子径が１０〜２００ｎｍで
非常に均一な分布を示し、しかも球状の珪素超微粒子を
製造できる方法を提供する。 【構成】 気体状シリコン化合物に、紫外光レーザービ
ームを照射することにより該化合物を励起して分解反応
を促進し、珪素粒子を生成させることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、紫外光レーザービーム
を活用して結晶質珪素超微粒子を製造する方法に関す
る。
を活用して結晶質珪素超微粒子を製造する方法に関す
る。
【０００２】
【従来技術】近年、超微粒子は焼結用原料、触媒、生物
工学用担体等の種々の用途に用いられる新素材として関
心が持たれている。この場合、用いられる微粒子に望ま
れる条件として次のようなものが挙げられる。 粒子径が１μｍ以下の超微粒子であること、 粒子の凝集がないこと、 粒度分布が狭いこと、 粒子の形が等軸的であること、 化学組成と相組成が均一であること、 化学的に高純度であること、 これらの性質はすべて原料粉体の製造法によって決ま
る。そのため、このような微粒子を得るためのさまざま
な製造法が提案されている。例えば、固相反応法、液相
反応法、気相反応法等があるが、上記の条件に適合した
微粒子の製造方法としては気相反応法が最適である。
工学用担体等の種々の用途に用いられる新素材として関
心が持たれている。この場合、用いられる微粒子に望ま
れる条件として次のようなものが挙げられる。 粒子径が１μｍ以下の超微粒子であること、 粒子の凝集がないこと、 粒度分布が狭いこと、 粒子の形が等軸的であること、 化学組成と相組成が均一であること、 化学的に高純度であること、 これらの性質はすべて原料粉体の製造法によって決ま
る。そのため、このような微粒子を得るためのさまざま
な製造法が提案されている。例えば、固相反応法、液相
反応法、気相反応法等があるが、上記の条件に適合した
微粒子の製造方法としては気相反応法が最適である。
【０００３】一方、近年のレーザー技術に関する進歩は
著しく、広い波長領域で強力な光を発振するレーザーが
開発されている。特に、典型的な紫外光レーザーである
エキシマレーザーは、その高効率、高出力のため、種々
の用途が考えられている。
著しく、広い波長領域で強力な光を発振するレーザーが
開発されている。特に、典型的な紫外光レーザーである
エキシマレーザーは、その高効率、高出力のため、種々
の用途が考えられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする問題点】従来、SiCl4等のハ
ロゲン化シラン又はSiH4等の水素化シランを分解して気
相から超微粒子を生成させる場合、炭酸ガスレーザーを
照射することにより粒子径の揃った微粒子を生成させる
ことが知られている。しかし、炭酸ガスレーザーを用い
た場合、低出力では非晶質粒子が生成してしまい、高出
力では粒子径が大きくなるといった欠点があり、高純度
で結晶性が高く、かつ粒子径が小さい粒子を作製するこ
とは困難であった。本発明の目的は、前記問題点を解決
し、極めて高純度の結晶質珪素超微粒子を得ることがで
きる新規な製法を提供するものである。
ロゲン化シラン又はSiH4等の水素化シランを分解して気
相から超微粒子を生成させる場合、炭酸ガスレーザーを
照射することにより粒子径の揃った微粒子を生成させる
ことが知られている。しかし、炭酸ガスレーザーを用い
た場合、低出力では非晶質粒子が生成してしまい、高出
力では粒子径が大きくなるといった欠点があり、高純度
で結晶性が高く、かつ粒子径が小さい粒子を作製するこ
とは困難であった。本発明の目的は、前記問題点を解決
し、極めて高純度の結晶質珪素超微粒子を得ることがで
きる新規な製法を提供するものである。
【０００５】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は、金属化
合物ガスから高純度の超微粒子を得るために鋭意研究し
た結果、紫外光レーザーを用いることにより、極めて結
晶性が良く、粒度分布の狭い微粒子を製造できることを
見いだし、本発明に到った。即ち、本発明は、気体状シ
リコン化合物に、紫外光レーザービームを照射すること
により該化合物を励起して分解反応を促進し、珪素粒子
を生成させることを特徴とする結晶質珪素超微粒子の製
造方法に関する。
合物ガスから高純度の超微粒子を得るために鋭意研究し
た結果、紫外光レーザーを用いることにより、極めて結
晶性が良く、粒度分布の狭い微粒子を製造できることを
見いだし、本発明に到った。即ち、本発明は、気体状シ
リコン化合物に、紫外光レーザービームを照射すること
により該化合物を励起して分解反応を促進し、珪素粒子
を生成させることを特徴とする結晶質珪素超微粒子の製
造方法に関する。
【０００６】本発明によれば、粒子径が１０〜２００ｎ
ｍで非常に均一な分布を示し、しかも球状の結晶質珪素
超微粒子を得ることができる。本発明における気体状シ
リコン化合物としては、SiH4,Si2H6,SiCl4,SiHCl3,SiH2
Cl2等が使用できる。紫外光レーザーとしては、高効
率、高出力のエキシマレーザーが好ましい。エキシマレ
ーザーの波長は、１５７ｎｍ（Ｆ2 ）、１９３ｎｍ（Ａ
ｒＦ）、２４８ｎｍ（ＫｒＦ）、３０８ｎｍ（ＸｅＣ
ｌ）、３５１ｎｍ（ＸｅＦ）等が使用でき、特に、照射
する気体状シリコン化合物の吸収波長に近いものを選ぶ
ことが望ましい。
ｍで非常に均一な分布を示し、しかも球状の結晶質珪素
超微粒子を得ることができる。本発明における気体状シ
リコン化合物としては、SiH4,Si2H6,SiCl4,SiHCl3,SiH2
Cl2等が使用できる。紫外光レーザーとしては、高効
率、高出力のエキシマレーザーが好ましい。エキシマレ
ーザーの波長は、１５７ｎｍ（Ｆ2 ）、１９３ｎｍ（Ａ
ｒＦ）、２４８ｎｍ（ＫｒＦ）、３０８ｎｍ（ＸｅＣ
ｌ）、３５１ｎｍ（ＸｅＦ）等が使用でき、特に、照射
する気体状シリコン化合物の吸収波長に近いものを選ぶ
ことが望ましい。
【０００７】また、レーザー光の照射は、エネルギー密
度が高いほど有利であり、例えばＡｒＦ（１９３ｎｍ）
の場合、レーザー光のパルス当りのエネルギー密度は、
５０mJ／cm2 ／パルス以上、好ましくは１００mJ／cm2
／パルス以上である。また、レーザーの繰り返し周波数
は、通常、５０〜１５０パルス／秒である。本発明にお
ける反応圧力は、常圧でもよいが、好ましくは２００To
rr以下である。反応ガスの濃度は１００vol%でもよい
が、好ましくは５０vol%以下、さらに好ましくは１０vo
l%以下である。
度が高いほど有利であり、例えばＡｒＦ（１９３ｎｍ）
の場合、レーザー光のパルス当りのエネルギー密度は、
５０mJ／cm2 ／パルス以上、好ましくは１００mJ／cm2
／パルス以上である。また、レーザーの繰り返し周波数
は、通常、５０〜１５０パルス／秒である。本発明にお
ける反応圧力は、常圧でもよいが、好ましくは２００To
rr以下である。反応ガスの濃度は１００vol%でもよい
が、好ましくは５０vol%以下、さらに好ましくは１０vo
l%以下である。
【０００８】以下に、本発明の超微粒子の製造方法を製
造装置の図面を参照して説明する。図１は、本発明で用
いられる超微粒子の製造装置の概略図である。図１にお
いて、２はガス導入ノズル、４は真空容器、３は真空容
器の側部に設けられたビーム透過窓、８は真空容器４に
設けられた排気ポートで、ガス導入ノズルの上方に位置
している。９は排気ポート８に接続された排気管、７は
真空容器の内部を真空脱気する排気装置で、排気管下流
側に設けられている。６は超微粒子を回収する回収装置
である。
造装置の図面を参照して説明する。図１は、本発明で用
いられる超微粒子の製造装置の概略図である。図１にお
いて、２はガス導入ノズル、４は真空容器、３は真空容
器の側部に設けられたビーム透過窓、８は真空容器４に
設けられた排気ポートで、ガス導入ノズルの上方に位置
している。９は排気ポート８に接続された排気管、７は
真空容器の内部を真空脱気する排気装置で、排気管下流
側に設けられている。６は超微粒子を回収する回収装置
である。
【０００９】まず、反応容器１の内部を0.003Torr以下
に排気装置７によって真空脱気後、真空容器４内にガス
導入ノズル２より所定の流量の原料ガスを導入して真空
容器４内を所定圧力に設定する。次に、エキシマレーザ
ーから発生した適切な波長のレーザービーム１をビーム
透過窓３を通して真空容器４内に導光し、ガス導入ノズ
ル２の直上の反応気体に照射する。これにより反応ガス
はレーザービーム１を吸収し、超微粒子を生成する。レ
ーザービームのエネルギーは、ほとんど原料ガスの分解
に費やされ、真空容器内の雰囲気ガスを励起しないの
で、粒子同士の衝突による凝集も起こらず、超微粒子の
粒径は均一となる。この超微粒子は排気ポート８を通っ
て排気管９内を流れ、排気管９の途中に設けられた超微
粒子回収装置６によって捕集される。
に排気装置７によって真空脱気後、真空容器４内にガス
導入ノズル２より所定の流量の原料ガスを導入して真空
容器４内を所定圧力に設定する。次に、エキシマレーザ
ーから発生した適切な波長のレーザービーム１をビーム
透過窓３を通して真空容器４内に導光し、ガス導入ノズ
ル２の直上の反応気体に照射する。これにより反応ガス
はレーザービーム１を吸収し、超微粒子を生成する。レ
ーザービームのエネルギーは、ほとんど原料ガスの分解
に費やされ、真空容器内の雰囲気ガスを励起しないの
で、粒子同士の衝突による凝集も起こらず、超微粒子の
粒径は均一となる。この超微粒子は排気ポート８を通っ
て排気管９内を流れ、排気管９の途中に設けられた超微
粒子回収装置６によって捕集される。
【００１０】
【実施例】 実施例１ ガス導入ノズル２より５００cc/minで導入されたSiH
4（紫外光の吸収端２００ｎｍ、最大吸収波長１２０ｎ
ｍ）１０％含有ＡｒガスにＡｒＦエキシマレーザー（１
９３ｎｍ）を照射した。この時のパルス当りのエネルギ
ー密度は、１００mJ／cm2／パルス、繰り返し周波数は
１００パルス／秒、反応圧力は１５０Torrであった。図
２に生成した微粒子のＸ線回折パターンを示す。得られ
た珪素微粒子は、高い結晶性を有していることが確認さ
れた。また、図３に生成した微粒子の粒径の分布を透過
型電子顕微鏡を用いて測定した結果を示す。得られた珪
素微粒子は、平均粒径が約２０ｎｍと非常に均一な分布
を示し、しかも球状の粒子であることが確認された。
4（紫外光の吸収端２００ｎｍ、最大吸収波長１２０ｎ
ｍ）１０％含有ＡｒガスにＡｒＦエキシマレーザー（１
９３ｎｍ）を照射した。この時のパルス当りのエネルギ
ー密度は、１００mJ／cm2／パルス、繰り返し周波数は
１００パルス／秒、反応圧力は１５０Torrであった。図
２に生成した微粒子のＸ線回折パターンを示す。得られ
た珪素微粒子は、高い結晶性を有していることが確認さ
れた。また、図３に生成した微粒子の粒径の分布を透過
型電子顕微鏡を用いて測定した結果を示す。得られた珪
素微粒子は、平均粒径が約２０ｎｍと非常に均一な分布
を示し、しかも球状の粒子であることが確認された。
【００１１】実施例２ ガス導入ノズル２より５００cc/minで導入されたSiH4１
０％含有ＡｒガスにＦ 2エキシマレーザー（１５７ｎ
ｍ）を照射した。この時のパルス当りのエネルギー密度
は、６mJ／cm2／パルス、繰り返し周波数は５０パルス
／秒、反応圧力は１５０Torrであった。得られた珪素微
粒子は、平均粒径が約３０ｎｍと非常に均一な分布を示
し、しかも球状の粒子であることが確認された。
０％含有ＡｒガスにＦ 2エキシマレーザー（１５７ｎ
ｍ）を照射した。この時のパルス当りのエネルギー密度
は、６mJ／cm2／パルス、繰り返し周波数は５０パルス
／秒、反応圧力は１５０Torrであった。得られた珪素微
粒子は、平均粒径が約３０ｎｍと非常に均一な分布を示
し、しかも球状の粒子であることが確認された。
【００１２】実施例３ ガス導入ノズル２より５００cc/minで導入されたSi2H6
（紫外光の吸収端２１０ｎｍ）１０％含有ＡｒガスにＡ
ｒＦエキシマレーザー（１９３ｎｍ）を照射した。この
時のパルス当りのエネルギー密度は、１００mJ／cm2／
パルス、繰り返し周波数は１００パルス／秒、反応圧力
は１５０Torrであった。得られた珪素微粒子は、平均粒
径が約３０ｎｍと非常に均一な分布を示し、しかも球状
の粒子であることが確認された。
（紫外光の吸収端２１０ｎｍ）１０％含有ＡｒガスにＡ
ｒＦエキシマレーザー（１９３ｎｍ）を照射した。この
時のパルス当りのエネルギー密度は、１００mJ／cm2／
パルス、繰り返し周波数は１００パルス／秒、反応圧力
は１５０Torrであった。得られた珪素微粒子は、平均粒
径が約３０ｎｍと非常に均一な分布を示し、しかも球状
の粒子であることが確認された。
【００１３】実施例４ ガス導入ノズル２より５００cc/minで導入されたSi2H6
１０％含有ＡｒガスにＦ2エキシマレーザー（１５７ｎ
ｍ）を照射した。この時のパルス当りのエネルギー密度
は、６mJ／cm2／パルス、繰り返し周波数は５０パルス
／秒、反応圧力は１５０Torrであった。得られた珪素微
粒子は、平均粒径が約４０ｎｍと非常に均一な分布を示
し、しかも球状の粒子であることが確認された。
１０％含有ＡｒガスにＦ2エキシマレーザー（１５７ｎ
ｍ）を照射した。この時のパルス当りのエネルギー密度
は、６mJ／cm2／パルス、繰り返し周波数は５０パルス
／秒、反応圧力は１５０Torrであった。得られた珪素微
粒子は、平均粒径が約４０ｎｍと非常に均一な分布を示
し、しかも球状の粒子であることが確認された。
【００１４】実施例５ ガス導入ノズル２より５００cc/minで導入されたSiH2Cl
2１０％含有ＡｒガスにＡｒＦエキシマレーザー（１９
３ｎｍ）を照射した。この時のパルス当りのエネルギー
密度は、１００mJ／cm2／パルス、繰り返し周波数は１
００パルス／秒、反応圧力は１５０Torrであった。得ら
れた珪素微粒子は、平均粒径が約３０ｎｍと非常に均一
な分布を示し、しかも球状の粒子であることが確認され
た。
2１０％含有ＡｒガスにＡｒＦエキシマレーザー（１９
３ｎｍ）を照射した。この時のパルス当りのエネルギー
密度は、１００mJ／cm2／パルス、繰り返し周波数は１
００パルス／秒、反応圧力は１５０Torrであった。得ら
れた珪素微粒子は、平均粒径が約３０ｎｍと非常に均一
な分布を示し、しかも球状の粒子であることが確認され
た。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、紫外光レーザーを用い
ることにより、極めて結晶性が良く、粒子径が１０〜２
００ｎｍで非常に均一な分布を示し、しかも球状の珪素
超微粒子を製造できる。
ることにより、極めて結晶性が良く、粒子径が１０〜２
００ｎｍで非常に均一な分布を示し、しかも球状の珪素
超微粒子を製造できる。
【図１】図１は、本発明で用いられる超微粒子の製造装
置の概略図である。
置の概略図である。
【図２】図２は、本発明の実施例１で生成した微粒子の
Ｘ線回折パターンを示す図である。
Ｘ線回折パターンを示す図である。
【図３】図３は、本発明の実施例１で生成した微粒子の
粒径の分布を透過型電子顕微鏡を用いて測定した結果を
示す図である。
粒径の分布を透過型電子顕微鏡を用いて測定した結果を
示す図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 気体状シリコン化合物に、紫外光レーザ
ービームを照射することにより該化合物を励起して分解
反応を促進し、珪素粒子を生成させることを特徴とする
結晶質珪素超微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22718892A JP2544280B2 (ja) | 1992-08-26 | 1992-08-26 | 結晶質珪素超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22718892A JP2544280B2 (ja) | 1992-08-26 | 1992-08-26 | 結晶質珪素超微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0672705A true JPH0672705A (ja) | 1994-03-15 |
| JP2544280B2 JP2544280B2 (ja) | 1996-10-16 |
Family
ID=16856874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22718892A Expired - Fee Related JP2544280B2 (ja) | 1992-08-26 | 1992-08-26 | 結晶質珪素超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2544280B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1280519A1 (en) * | 2000-04-07 | 2003-02-05 | PSIMEDICA Limited | Microprojectile delivery system and particulate product |
| JP2005263522A (ja) * | 2004-03-17 | 2005-09-29 | Denki Kagaku Kogyo Kk | シリコン粒子、シリコン粉末及びシリコン粒子の製造方法 |
| WO2005090234A1 (ja) * | 2004-03-17 | 2005-09-29 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | シリコン粒子、シリコン粒子超格子及びこれらの製造方法 |
| WO2006035663A1 (ja) * | 2004-09-27 | 2006-04-06 | The University Of Electro-Communications | ＳｉＯｘ粒子の製造方法 |
| JP2006188367A (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-20 | Hokkaido | シリコン製造方法 |
| JP2010241673A (ja) * | 2009-04-06 | 2010-10-28 | Tsti Tech Co Ltd | ポリシリコンの製造装置及び方法 |
-
1992
- 1992-08-26 JP JP22718892A patent/JP2544280B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1280519A1 (en) * | 2000-04-07 | 2003-02-05 | PSIMEDICA Limited | Microprojectile delivery system and particulate product |
| US6929950B2 (en) | 2000-04-07 | 2005-08-16 | Psimedica Limited | Microprojectile delivery system and particulate product |
| EP1808161A1 (en) * | 2000-04-07 | 2007-07-18 | PSIMEDICA Limited | Microprojectile delivery system and particulate product |
| JP2005263522A (ja) * | 2004-03-17 | 2005-09-29 | Denki Kagaku Kogyo Kk | シリコン粒子、シリコン粉末及びシリコン粒子の製造方法 |
| WO2005090234A1 (ja) * | 2004-03-17 | 2005-09-29 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | シリコン粒子、シリコン粒子超格子及びこれらの製造方法 |
| US7850938B2 (en) | 2004-03-17 | 2010-12-14 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Silicon particles, silicon particle superlattice and method for producing the same |
| US8221881B2 (en) | 2004-03-17 | 2012-07-17 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Silicon particle, silicon particle superlattice and method for producing the same |
| WO2006035663A1 (ja) * | 2004-09-27 | 2006-04-06 | The University Of Electro-Communications | ＳｉＯｘ粒子の製造方法 |
| US7803340B2 (en) | 2004-09-27 | 2010-09-28 | The University Of Electro-Communications | Process for producing siox particles |
| JP2006188367A (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-20 | Hokkaido | シリコン製造方法 |
| JP2010241673A (ja) * | 2009-04-06 | 2010-10-28 | Tsti Tech Co Ltd | ポリシリコンの製造装置及び方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2544280B2 (ja) | 1996-10-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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