JP2006088141A - 二酸化チタンナノ光触媒粉体、その製法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】大量のエネルギーを消費するプラズマを使用することなく可視光活性の光触媒粉体を製造することが可能な方法を提供すること。
【解決手段】化学蒸着法を利用して二酸化チタン光触媒粉体を製造する方法であって、キャリヤガスによりチタニウム塩類を連続方式で反応槽内に注入して酸素と反応させ、反応槽の出口に接続される冷却収集器を介して収集して光触媒粉体を連続的かつ効果的に生成する。この反応により分散性の均一的なナノ二酸化チタン粉体を生成可能で、光触媒活性を有するアナタ−ゼ相が得られる。この光触媒は、光波長315〜700nm間のいずれも光触媒活性を有している。
【選択図】 図2
Description
本発明のより好ましい具体的な実施例によれば、前記製法には、さらにキャリヤガスを利用して反応槽に残された気体を取除く工程が含まれる。
また、物質流制御ユニット3は、キャリヤガスを制御して反応槽1に送入する他、酸素含有気体や、反応させられるチタニウム塩類の送入量をも制御でき、また前記物質流制御ユニット3は、複数の管路および調節弁を合わせて使用することによって、キャリヤガス、酸素含有気体およびチタニウム塩類の送入量を調節することが可能である。従って、温度及び真空度が反応条件に達した場合、物質流制御ユニット3を利用して酸素含有気体を反応槽1内に送入することができる。そして、さらに物質流制御ユニット3を利用してチタニウム塩類がキャリヤガスにより反応槽1内に送入されることで、チタニウム塩類と酸素含有気体中の酸素とは反応槽1において反応して、二酸化チタン粉体を形成する。本発明のチタニウム塩類としては、Ti[OCH2CH(C2H5)(CH2)3CH3]4、[CH3CH(O)CO2NH4]2Ti(OH)2、Ti[RCH2(C2H5)CH(R’)C3H7]4または化学構造式のTi(OR“)4アルキルチタネートを選択することができる。ここで、R及びR’がOまたはOH、R”=CnH2n+1、n=2〜15である。反応が進むに従って、二酸化チタン粉体は継続的に衝突して凝集することによって粉体の粒径が大きくなる。この現象を避けるためには、真空ポンプ5が提供する負圧を利用して反応槽1に化学蒸着法に適する環境を形成すると共に、反応槽1中にて反応して形成された二酸化チタンナノ光触媒粉体を、反応槽1から引き離して冷却収集器4に収集する。本発明の実施形態においては、水冷式冷却収集器を使用し、その冷却収集器を効果的に発揮するために、5℃以下の冷却水を流れ込ませて冷却収集器4に入った二酸化チタン粉体が迅速に冷却され、継続的な加熱による凝集現象が避けられると同時に、粉体をアナターゼ相の状態で冷却させることで、ルチル相へ遷移することが回避され得る。
化学蒸着法により可視光活性の二酸化チタンナノ光触媒粉体を製造する。
まず、反応槽とする石英管を700℃の温度まで上昇させ、温度上昇中にポンプにより石英管反応器の圧力が10トル以下に維持され、さらに40sccm(cm3/分)の窒素を石英管内に送入して管内の余計な気体を除去する。その温度が700℃まで達した時、石英管内に送入する酸素を200sccmの所定量に調整すると共に、温度が5℃以下の冷却水を冷却収集器に導入する。さらに、アルキルチタネートをキャリヤガスの窒素で、1ml/minの流速により石英管に送入することで、アルキルチタネート及び酸素は、700℃の石英管内にて反応して二酸化チタン粉体を形成する。次に、ポンプが提供する負圧を利用して反応槽に生成された二酸化チタンナノ光触媒粉体が反応槽から離脱するように導引され、かつ5℃より低い冷却水を導入する冷却収集器に収集される。
本発明において窒素酸化物(NOX)の減成実験により光触媒の触媒作用効果を証明することになる。濃度1ppmvのNOを汚染物の除去標準とし、光触媒作用によりNOXを減成する反応系流れは、JIS R 1701-1の標準測定方法に従ったものである。測定光源は、それぞれ捕虫ランプ315〜400nm、青色LED435〜500nm、緑色LED500〜600nmとした。光触媒活性の比較対象として、本発明の反応温度500℃から製造された光触媒粉体と市販の二酸化チタン光触媒の、ホムビカット(Hombikat)UV100、イシハラ(Ishihara)ST01およびデグサP25の三種類を採用した。その結果を、表2に示す。
異なった蒸着温度(500℃〜1000℃)で生成された二酸化チタン光触媒を光触媒活性の比較対象とする。表3に示すように、蒸着により生成された光触媒活性間の比較によれば、800℃で生成された粉体では、紫外線をエキシマ光源としてのより好ましい除去率は80%で、600-700℃で生成された粉体では、青色LED部分の除去率が50%で、かつ500℃で生成された粉体では、緑色LED部分の除去率が40%に近いことがわかる。そして、反応槽の温度が500〜800℃の場合、可視光および紫外線エネルギーによって励起した光触媒の活性が良い。また1000℃で生成した光触媒粉体では、捕虫ランプ及び青色LEDの照射においての光触媒の活性は、その効果が市販の光触媒の効果に相当しているが、緑色LEDの照射では、市販の光触媒より優れていることがわかった。光触媒を製造するに際して、反応槽の温度を上昇して1000℃を超えた場合、得られた粉体の結晶粒径が大きく、なお有効的な炭素原子が減少されるので、光触媒の触媒活性がなくなる。
蒸着温度を500℃に制御して二酸化チタン触媒を生成したが、その製造の際に、一組は冷却収集器を使用し、他の一組は冷却せずに直接に収集した。これにより除去されたNOXの活性を比較して表4に示す。
図3は冷却装置を介して収集された光触媒粉体のSEM図であり、図4は冷却収集器を使用せずに収集された粉体のSEM図である。図4から明らかなように、二酸化チタン粉体が略100〜500nmの粒径に凝集され、その結晶粒は、図3より大きくなることは明らかであって、粉体の分散性も明らかに低下している。そして、表4からも明らかなように、紫外線または可視光範囲内の何れの場合にも、冷却して収集された粉体の活性は直接収集された粉体より遥かに大きく、紫外線においては、その活性の違いは略5倍になり、また、可視光において冷却せずに収集された粉体には、明らかな光触媒活性が見られない。従って、冷却収集器を利用して収集することは可視光の光触媒を製造するための重要な工程であることがわかった。
Claims (16)
- 可視光活性を備えた二酸化チタンナノ光触媒粉体の製法であって、
反応槽を提供する工程と、
前記反応槽の温度を500〜1000℃まで上昇させ、かつ真空度を20トル以下に設定する工程と、
前記反応槽にキャリヤガス及び酸素含有気体を注入する工程と、
前記キャリヤガスによりチタニウム塩類を反応槽中に送入して前記酸素含有気体中の酸素と反応させる工程と、
冷却収集器を利用して、反応槽に生成した二酸化チタンナノ光触媒粉体を冷却して収集し、前記粉体の凝集沈積を回避する工程と
を含むことを特徴とする二酸化チタンナノ光触媒粉体の製法。 - 前記反応槽は、石英管である、請求項1記載の製法。
- 前記反応槽の温度は、500〜800℃である、請求項1記載の製法。
- 前記真空度は、10トル以下である、請求項1記載の製法。
- 前記キャリヤガスは、窒素、アルゴンまたはヘリウムである、請求項1記載の製法。
- 前記キャリヤガスは、窒素である、請求項5記載の製法。
- 前記酸素含有気体は、気体酸素または空気である、請求項1記載の製法。
- 前記酸素含有気体は、気体酸素である、請求項7記載の製法。
- 前記チタニウム塩類は、Ti[OCH2CH(C2H5)(CH2)3CH3]4、[CH3CH(O)CO2NH4]2Ti(OH)2またはTi[RCH2(C2H5)CH(R’)C3H7]4を含み、R及びR’がOまたはOHである、請求項1記載の製法。
- 前記チタニウム塩類は、構造式のTi(OR”)4を含むアルキルチタネート、R”=CnH2n+1、n=2〜15である、請求項1記載の製法。
- キャリヤガスを利用して反応槽に残された気体を取除く工程をさらに備える、請求項1記載の製法。
- 請求項1記載の製法により製造された可視光活性を備えた二酸化チタンナノ光触媒粉体であって、前記二酸化チタンナノ光触媒粉体がアナターゼ相で、その粒径は、20nmより小さく、2%以下の炭素原子を含み、波長365nm以下の紫外線波長の範囲及び365ないし700nmの可視光波長範囲の光源の照射において光触媒活性を有することを特徴とする二酸化チタンナノ光触媒粉体。
- 二酸化チタンナノ光触媒粉体を製造する装置であって、
化学蒸着環境を提供するための反応槽と、
前記反応槽の温度を制御するための温度制御ユニットと、
前記反応槽と接続され、その反応槽に、キャリヤガス、酸素含有気体及びチタニウ塩類を提供するための物質流制御ユニットと、
前記反応槽に負圧を提供するための真空ポンプと、
前記反応槽および真空ポンプに接続され、前記反応槽において生成された二酸化チタンナノ光触媒粉体を冷却して収集することによって粉体の凝集沈積を回避するための冷却収集器と、
を含むことを特徴とする二酸化チタンナノ光触媒粉体を製造する装置。 - 前記反応槽は、石英管である、請求項13記載の装置。
- 前記温度制御ユニットは、高温炉である、請求項13記載の装置。
- 前記物質流制御ユニットは、調節弁を有する複数の管路からなり、前記複数の管路が前記キャリヤガス、酸素含有気体およびチタニウム塩類を反応槽中に注入するためのものであり、注入される流量が管路の調節弁により制御される、請求項13記載の装置。
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