JPH0670884B2 - マイクロ波用誘電体磁器組成物 - Google Patents
マイクロ波用誘電体磁器組成物Info
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- JPH0670884B2 JPH0670884B2 JP61315249A JP31524986A JPH0670884B2 JP H0670884 B2 JPH0670884 B2 JP H0670884B2 JP 61315249 A JP61315249 A JP 61315249A JP 31524986 A JP31524986 A JP 31524986A JP H0670884 B2 JPH0670884 B2 JP H0670884B2
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01P—WAVEGUIDES; RESONATORS, LINES, OR OTHER DEVICES OF THE WAVEGUIDE TYPE
- H01P7/00—Resonators of the waveguide type
- H01P7/10—Dielectric resonators
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/46—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
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- C04B35/495—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はBaO,TiO2，WO3の３成分を主成分とするマイク
ロ波用誘電体磁器組成物に関するものである。
ロ波用誘電体磁器組成物に関するものである。
従来の技術 近年マイクロ波帯において誘電率が大きくて、誘電損失
が小さく、又共振周波数の温度係数が小さな誘電体が共
振器に用いられ、衛星放送受信機や自動車電話などの通
信および放送機器として応用され始めている。
が小さく、又共振周波数の温度係数が小さな誘電体が共
振器に用いられ、衛星放送受信機や自動車電話などの通
信および放送機器として応用され始めている。
従来このような用途には、BaO,TiO2系のものが知られて
いる。例へば、特公昭58-20905号公報には、Ba2Ti9O20
組成をもつ誘電体磁器について詳細な説明がなされてい
る。BaTi4O9組成をもつ誘電体磁器についても報告があ
る。
いる。例へば、特公昭58-20905号公報には、Ba2Ti9O20
組成をもつ誘電体磁器について詳細な説明がなされてい
る。BaTi4O9組成をもつ誘電体磁器についても報告があ
る。
またBa(Zn1/3Ta2/3)O3（特開昭53-35454号公報）に代表
される複合ペロブスカイト系のものが知られている。
される複合ペロブスカイト系のものが知られている。
発明が解決しようとする問題点 上記Ba2Ti9O20組成をもつ誘電体磁器は、その誘電特性
を向上するために、仮焼物を酸溶液で処理したり、また
焼成後、焼成体を酸素雰囲気で長時間処理する必要があ
った。このようにして得られる誘電体磁器は、誘電損失
tan δの逆数 Ｑ＝１／tan δで表わした場合、Ｑ＝
4200 at 10GHzの特性（A.C.S.76th Annual Meeting“Ba
2Ti9O20asa Microwave Dielectric Resonater",“A new
BaO・TiO2・ Compound with Temperature stable High
Permittivity"H.M.O′BRYAN他）をもつと報告されてい
るが、実際に共振器として使用するにはさらにＱ値の向
上が要求されていた。
を向上するために、仮焼物を酸溶液で処理したり、また
焼成後、焼成体を酸素雰囲気で長時間処理する必要があ
った。このようにして得られる誘電体磁器は、誘電損失
tan δの逆数 Ｑ＝１／tan δで表わした場合、Ｑ＝
4200 at 10GHzの特性（A.C.S.76th Annual Meeting“Ba
2Ti9O20asa Microwave Dielectric Resonater",“A new
BaO・TiO2・ Compound with Temperature stable High
Permittivity"H.M.O′BRYAN他）をもつと報告されてい
るが、実際に共振器として使用するにはさらにＱ値の向
上が要求されていた。
BaTi4O9組成をもつ誘電体磁器については、Ｑ＝2500 at
11 GHzの特性（Proceedings of the IEEE.59,［11」16
28−29（1971）“New Low Loss High−K Temperature−
Compensated Dielectric for Microwave Application"
D.J.Masse他）をもつと報告されているがやはりＱ値の
向上が要求され、又誘電体共振器として使用した場合の
共振周波数の温度係数（以下τ ）が＋15〜20ppm／℃
と大きいのが欠点であった。又ペロブスカイト系のもの
は、原料に高価なNb2O5又はTa2O5を多量使用しているた
め、コストが高いという問題があった。本発明は上記の
問題点を改善して、Ｑが大きくて共振周波数の温度係数
τ が小さなマイクロ波用誘電体磁器を提供することを
目的とするものである。
11 GHzの特性（Proceedings of the IEEE.59,［11」16
28−29（1971）“New Low Loss High−K Temperature−
Compensated Dielectric for Microwave Application"
D.J.Masse他）をもつと報告されているがやはりＱ値の
向上が要求され、又誘電体共振器として使用した場合の
共振周波数の温度係数（以下τ ）が＋15〜20ppm／℃
と大きいのが欠点であった。又ペロブスカイト系のもの
は、原料に高価なNb2O5又はTa2O5を多量使用しているた
め、コストが高いという問題があった。本発明は上記の
問題点を改善して、Ｑが大きくて共振周波数の温度係数
τ が小さなマイクロ波用誘電体磁器を提供することを
目的とするものである。
問題点を解決するための手段 本発明者等は先に特願昭60-237457において、BaO−TiO2
−WO3の３成分系を主とし、これに必要によってZrO2、M
nOを添加した組成を有し、Ｑ値が高くτ も小さな優れ
たマイクロ波特性をもつ誘電体磁器を開発した。本発明
者等はひき続き鋭意研究の結果組成を厳密に設計した場
合、特願昭60-237457と同じBaO−TiO2−WO3の基本的な
成分系を有するが各成分の割合が異なる組成領域で優れ
たマイクロ波特性を有する誘電体磁器を見出した。この
新しい組成領域では、Ｑは特願昭60-237457と同じく従
来のBaO−TiO2系に比較して高く、さらに低い誘電率
（εｒ＝20〜35）が得られる特徴を有する。使用する周
波数が高い場合には、誘電率が大きいと、かえって共振
素子の寸法が小さくなり過ぎ使用上不便であり、低い誘
電率（例へば20〜35）の使用が必要となる。さらにτ
は十分に小さな値を有し、かつ0ppm／℃を中心に任意の
値を設定することができる。
−WO3の３成分系を主とし、これに必要によってZrO2、M
nOを添加した組成を有し、Ｑ値が高くτ も小さな優れ
たマイクロ波特性をもつ誘電体磁器を開発した。本発明
者等はひき続き鋭意研究の結果組成を厳密に設計した場
合、特願昭60-237457と同じBaO−TiO2−WO3の基本的な
成分系を有するが各成分の割合が異なる組成領域で優れ
たマイクロ波特性を有する誘電体磁器を見出した。この
新しい組成領域では、Ｑは特願昭60-237457と同じく従
来のBaO−TiO2系に比較して高く、さらに低い誘電率
（εｒ＝20〜35）が得られる特徴を有する。使用する周
波数が高い場合には、誘電率が大きいと、かえって共振
素子の寸法が小さくなり過ぎ使用上不便であり、低い誘
電率（例へば20〜35）の使用が必要となる。さらにτ
は十分に小さな値を有し、かつ0ppm／℃を中心に任意の
値を設定することができる。
本発明はBaO−TiO2−WO3の３成分を主としてこれに必要
によってMnOを添加するもので得られた誘電体磁器が基
本的にBaTi4O9，Ba2Ti9O20，BaWO4，TiO2の結晶相の組
合わせからなるように組成を設計したものである。組合
わせとしては例へばBaTi4O9−BaWO4−BaTi4O9−Ba2Ti9O
20−BaWO4，Ba2Ti9O20−BaWO4，Ba2Ti9O20−BaWO4−TiO
2が得られる。
によってMnOを添加するもので得られた誘電体磁器が基
本的にBaTi4O9，Ba2Ti9O20，BaWO4，TiO2の結晶相の組
合わせからなるように組成を設計したものである。組合
わせとしては例へばBaTi4O9−BaWO4−BaTi4O9−Ba2Ti9O
20−BaWO4，Ba2Ti9O20−BaWO4，Ba2Ti9O20−BaWO4−TiO
2が得られる。
すなわち、本発明は、ａ BaO・bTiO2・cWO3で表はした
とき、20≦ａ≦40,30≦ｂ≦78.5,0＜ｃ≦33で示される
３成分の組成範囲内をもつものであり、より具体的には
第１図で示した組成図でBaTi4O9とBaWO4及びBa2Ti9O20
とBaWO4を結んだ組成を中心としたA,B,C,D,E,Aの範囲内
で示された組成である。すなわち、 BaO−TiO2−WO3からなる３元系において、BaO,TiO2，WO
3のモル％がそれそぞれＡ（21.5,78.5,0）,B（40.0,30.
0,30.0）,C（37.0,30.0,33.0）,D（20.0,75.0,5.0）,E
（21.5,75.0,3.5）およびＡで示される各点を結ぶ範囲
内の組成をもつマイクロ波用誘電体磁器組成物であり、
さらに必要によって、a,b,cの合計モル％量100に対して
３モル％以下のMnOを含む組成をもつマイクロ波用誘電
体磁器組成物である。またZrO2やSnO2のようなTiO2に対
して置換固溶できるような４価の金属酸化物については
TiO2の10mol％程度まで置換することができる。なお第
１図でAEDの左側のA,E,D,F（17.0,78.5,5.0）,G（17.0,
83.0,0）,Aに囲まれた範囲は本発明者等が先に特願昭60
-237457において、出願した範囲であり本発明と重複す
るので除外した。製造法としてBaO,TiO2成分の原材料
は、すでに低周波コンデンサ材料用として多量に使用中
で安価であり、本発明はこれにWO3を加えることによっ
て簡単なプロセスで製造できかつ、Ｑの大きな誘電体磁
器を安価に提供することができる。
とき、20≦ａ≦40,30≦ｂ≦78.5,0＜ｃ≦33で示される
３成分の組成範囲内をもつものであり、より具体的には
第１図で示した組成図でBaTi4O9とBaWO4及びBa2Ti9O20
とBaWO4を結んだ組成を中心としたA,B,C,D,E,Aの範囲内
で示された組成である。すなわち、 BaO−TiO2−WO3からなる３元系において、BaO,TiO2，WO
3のモル％がそれそぞれＡ（21.5,78.5,0）,B（40.0,30.
0,30.0）,C（37.0,30.0,33.0）,D（20.0,75.0,5.0）,E
（21.5,75.0,3.5）およびＡで示される各点を結ぶ範囲
内の組成をもつマイクロ波用誘電体磁器組成物であり、
さらに必要によって、a,b,cの合計モル％量100に対して
３モル％以下のMnOを含む組成をもつマイクロ波用誘電
体磁器組成物である。またZrO2やSnO2のようなTiO2に対
して置換固溶できるような４価の金属酸化物については
TiO2の10mol％程度まで置換することができる。なお第
１図でAEDの左側のA,E,D,F（17.0,78.5,5.0）,G（17.0,
83.0,0）,Aに囲まれた範囲は本発明者等が先に特願昭60
-237457において、出願した範囲であり本発明と重複す
るので除外した。製造法としてBaO,TiO2成分の原材料
は、すでに低周波コンデンサ材料用として多量に使用中
で安価であり、本発明はこれにWO3を加えることによっ
て簡単なプロセスで製造できかつ、Ｑの大きな誘電体磁
器を安価に提供することができる。
本発明において組成を限定した理由は、第１図のA,B及
びB,Cを結ぶ線の外側の組成では高いＱが得られなかっ
たり、焼成して緻密な磁気を得ることが不可能の為であ
る。又C,Dを結ぶ線の外側ではＱが低下してしまう。
びB,Cを結ぶ線の外側の組成では高いＱが得られなかっ
たり、焼成して緻密な磁気を得ることが不可能の為であ
る。又C,Dを結ぶ線の外側ではＱが低下してしまう。
MnOは焼成の際材料の緻密化を促進するもので、特性面
ではＱが向上し、τ を多少変えることができる。MnO
の添加量を3mol％以下に限定した理由は３モル％を越え
るとＱが小さくなるからである。
ではＱが向上し、τ を多少変えることができる。MnO
の添加量を3mol％以下に限定した理由は３モル％を越え
るとＱが小さくなるからである。
本発明の磁器は全く通常の誘電体磁器製造方法によって
得られるもので、何ら特別な工程を必要としない。
得られるもので、何ら特別な工程を必要としない。
すなはち、原材料は酸化物に限定する必要もなくBaC
O3，MnCO3のような炭酸塩でも良い。つまり最終的に酸
化物焼結体になり得るものなら、原則的には何でも良
い。
O3，MnCO3のような炭酸塩でも良い。つまり最終的に酸
化物焼結体になり得るものなら、原則的には何でも良
い。
これらの原材料を各組成に応じて秤量した後、ポリエチ
レンポットとアルミナボールにより純水とともに湿式混
合し、乾燥した後、アルミナルツボ内で1000〜1200℃の
温度で１〜６時間仮焼する。仮焼の雰囲気は、空気およ
び酸素などの酸化性雰囲気で行なう。仮焼後、ポリエチ
レンポットとアルミナボールにより、純水と共に湿式粉
砕し、乾燥後、加圧成形したサンプルをジルコニア又は
白金セッターの上で２〜６時間、1350〜1420℃で酸素ま
たは空気などの酸化雰囲気で行なう。
レンポットとアルミナボールにより純水とともに湿式混
合し、乾燥した後、アルミナルツボ内で1000〜1200℃の
温度で１〜６時間仮焼する。仮焼の雰囲気は、空気およ
び酸素などの酸化性雰囲気で行なう。仮焼後、ポリエチ
レンポットとアルミナボールにより、純水と共に湿式粉
砕し、乾燥後、加圧成形したサンプルをジルコニア又は
白金セッターの上で２〜６時間、1350〜1420℃で酸素ま
たは空気などの酸化雰囲気で行なう。
以下実施例によってさらに詳しく説明する。
実施例 原材料としてはBaCO3，TiO2，WO3，MnCO3を使用し、上
述の製造法によって得られた誘電体磁器について周波数
5.5〜6.5GHzにおける誘電率Ｑ及び−25〜＋75℃のτ
を求めた。第１表に各組成割合及び試験結果を示す。
述の製造法によって得られた誘電体磁器について周波数
5.5〜6.5GHzにおける誘電率Ｑ及び−25〜＋75℃のτ
を求めた。第１表に各組成割合及び試験結果を示す。
No1〜No6は第１図においてBaTi4O9とBaWO4を結んだ組成
を有するもので、BaWO4の組成に近づくほど温度特性τ
が小さくなり、0ppm／℃付近の特性が得られるように
なるのがわかる。又Ｑも6GHzで5000以上であり従来のBa
O−TiO2系と同等以上の値を有している。つまり前述の
Ｏ′BRYAN等が報告しているBa2Ti9O20のＱは4GHzで8000
でありこれは6GHzでは5000に相当するといえる。
を有するもので、BaWO4の組成に近づくほど温度特性τ
が小さくなり、0ppm／℃付近の特性が得られるように
なるのがわかる。又Ｑも6GHzで5000以上であり従来のBa
O−TiO2系と同等以上の値を有している。つまり前述の
Ｏ′BRYAN等が報告しているBa2Ti9O20のＱは4GHzで8000
でありこれは6GHzでは5000に相当するといえる。
又εｒは22〜33と小さいのがわかる。No14は比較例で組
成が第１図のA,Bを結ぶ線を越えるとＱ値が低下してし
まうことを示している。
成が第１図のA,Bを結ぶ線を越えるとＱ値が低下してし
まうことを示している。
No15も比較例で組成がBaWO4に近づき第１図のB,Cを結ん
だ線を越えると十分に緻密な焼成体が得られなくなるこ
とを示している。No7〜９はBa2Ti9O20とBaWO4を結んだ
線上の組成を有するもので、BaWO4の組成に近づく程温
度特性τ が小さくなり、従来のBaO−TiO2系では得ら
れなかった負のτ が得られた。
だ線を越えると十分に緻密な焼成体が得られなくなるこ
とを示している。No7〜９はBa2Ti9O20とBaWO4を結んだ
線上の組成を有するもので、BaWO4の組成に近づく程温
度特性τ が小さくなり、従来のBaO−TiO2系では得ら
れなかった負のτ が得られた。
又Ｑは6GHzで5000以上であり、従来のBaO−TiO2系と同
等以上の値を有しており、又εｒが29〜33と小さいのが
わかる。No10はMnOを含まないものでMnOを0.1mol％含ん
だNo1に比較してＱが少し悪いのがわかる。しかし、MnO
を過剰に添加するのはむしろ良くなくMnOを2mol％添加
したNo11ではＱが低下して4mol％添加した比較例No12で
はＱが低下しすぎて範囲外となった。比較例No13は組成
がC,Dを結ぶ線を越えるとＱが低下することを示してい
る。
等以上の値を有しており、又εｒが29〜33と小さいのが
わかる。No10はMnOを含まないものでMnOを0.1mol％含ん
だNo1に比較してＱが少し悪いのがわかる。しかし、MnO
を過剰に添加するのはむしろ良くなくMnOを2mol％添加
したNo11ではＱが低下して4mol％添加した比較例No12で
はＱが低下しすぎて範囲外となった。比較例No13は組成
がC,Dを結ぶ線を越えるとＱが低下することを示してい
る。
実施例の組成物をＸ線回析を使用して分析したところBa
Ti4O9とBaWO4を結ぶ線上の組成物は基本的にBaTi4O9とB
aWO4とからなり、Ba2Ti9O20とBaWO4を結ぶ線上の組成物
は基本的にBa2Ti9O20とBaWO4とからなり、両線の間の組
成すなわち第１図の斜線部分は基本的にBaTi4O9，Ba2Ti
9O20，BaWO4の結晶相からなっていた。又Ba2Ti9O20とBa
WO4を結ぶ線よりTiO2に近い組成については、基本的にB
a2Ti9O20，とBaWO4，TiO2の結晶相からなっていた。又Z
rO2，SnO2をTiO2に対して置換したものはTiイオンのサ
イトに、Zrイオン、Snイオンが固溶しており、新たな結
晶相は生じなかった。しかし、TiO2の10mol％以上を４
価の金属酸化物で置換するのは、Ｑが劣化するので好ま
しくない。
Ti4O9とBaWO4を結ぶ線上の組成物は基本的にBaTi4O9とB
aWO4とからなり、Ba2Ti9O20とBaWO4を結ぶ線上の組成物
は基本的にBa2Ti9O20とBaWO4とからなり、両線の間の組
成すなわち第１図の斜線部分は基本的にBaTi4O9，Ba2Ti
9O20，BaWO4の結晶相からなっていた。又Ba2Ti9O20とBa
WO4を結ぶ線よりTiO2に近い組成については、基本的にB
a2Ti9O20，とBaWO4，TiO2の結晶相からなっていた。又Z
rO2，SnO2をTiO2に対して置換したものはTiイオンのサ
イトに、Zrイオン、Snイオンが固溶しており、新たな結
晶相は生じなかった。しかし、TiO2の10mol％以上を４
価の金属酸化物で置換するのは、Ｑが劣化するので好ま
しくない。
本発明の効果 以上述べたように本発明で得られる誘電体磁器組成物は
何等特別な工程を必要とせず、通常の誘電体磁器製造プ
ロセスによりＱが高く温度係数τ が十分に小さい値を
有しかつ0ppm／℃を中心に任意の値を設定できる特徴を
有する。なお本発明で得られる誘電体磁器は、低周波領
域でも充分な電気特性をもっており、温度補償用のコン
デンサとしても有用である。
何等特別な工程を必要とせず、通常の誘電体磁器製造プ
ロセスによりＱが高く温度係数τ が十分に小さい値を
有しかつ0ppm／℃を中心に任意の値を設定できる特徴を
有する。なお本発明で得られる誘電体磁器は、低周波領
域でも充分な電気特性をもっており、温度補償用のコン
デンサとしても有用である。
図はBaO−TiO2−WO3３元系をモル％で表わし本願の特許
請求範囲の第１項をA,B,C,D,,E,Aの範囲で図示したもの
である。
請求範囲の第１項をA,B,C,D,,E,Aの範囲で図示したもの
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−84179（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−69607（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−92400（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−98503（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】BaO−TiO2−WO3からなる３元系において、
BaO,TiO2，WO3のモル％がそれぞれＡ（21.5,78.5,0）,B
（40.0,30.0,30.0）,C（37.0,30.0,33.0）,D（20.0,75.
0,5.0）,E（21.5,75.0,3.5），およびＡで示される各点
を結ぶ範囲内であって、A,EおよびE,Dを結ぶ線上を除い
た組成をもつマイクロ波用誘電体磁器組成物。 - 【請求項２】TiO2の10モル％以下を４価の金属酸化物で
置換したことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
マイクロ波用誘電体磁器組成物。 - 【請求項３】BaO−TiO2−WO3からなる３元系において、
BaO,TiO2，WO3のモル％がそれぞれＡ（21.5,78.5,0）,B
（40.0,30.0,30.0）,C（37.0,30.0,33.0）,D（20.0,75.
0,5.0）,E（21.5,75.0,3.5），およびＡで示される各点
を結ぶ範囲内であって、A,EおよびE,Dを結ぶ線上を除い
た組成のBaO,TiO2，WO3の合計モル％100に対して３モル
％以下のMnOを含む組成をもつマイクロ波用誘電体磁器
組成物。 - 【請求項４】TiO2の10モル％以下を４価の金属酸化物で
置換したことを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の
マイクロ波用誘電体磁器組成物。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61315249A JPH0670884B2 (ja) | 1986-12-27 | 1986-12-27 | マイクロ波用誘電体磁器組成物 |
| EP87118704A EP0273305B1 (en) | 1986-12-27 | 1987-12-16 | Dielectric ceramic composition |
| DE8787118704T DE3779077D1 (de) | 1986-12-27 | 1987-12-16 | Dielektrische keramische zusammensetzung. |
| US07/134,008 US4824813A (en) | 1986-12-27 | 1987-12-17 | Dielectric ceramic composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61315249A JPH0670884B2 (ja) | 1986-12-27 | 1986-12-27 | マイクロ波用誘電体磁器組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63168906A JPS63168906A (ja) | 1988-07-12 |
| JPH0670884B2 true JPH0670884B2 (ja) | 1994-09-07 |
Family
ID=18063162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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